片剂脆碎度通则-2015药典

筛 分 法 一 般 分 为 手 动 筛 分 法 、机械筛分法与空气喷射
筛 分 法 。手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径 大 于 7 5 p m 的 样 品 。对 于 粒 径 小 于 75/^111的 样 品 ，则应采
用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。
机 械 筛 分 法 系 采 用 机 械 方 法 或 电 磁 方 法，产生垂直振 动 、水平圆周运 动、拍 打 、拍 打 与 水 平圆周运 动 相结 合等
1. 手动筛分法 (1) 单 筛 分 法 称 取 各 品 种 项 下 规 定 的 供 试 品 ，置规
定 号 的 药 筛 中 （筛 下 配 有 密 合 的 接 收 容 器 ），筛 上 加 盖 。 按 水 平 方 向 旋 转 振 摇 至 少 3 分 钟 ，并不时在垂直方向轻叩
筛 。取 筛 下 的 颗 粒 及 粉 末 ，称 定 重 量 ，计 算 其 所 占 比
标示装量 以上
不少于 标示装量 的 97%
不少于 标示装量
不少于标示 装 量 的 97%
【附 注 】 对 于 以 容 量 计 的 小 规 格 标 示 装 量 制 剂 ，可改 用重量法或按品种项下的规定方法检查。
平 均 装 量 与 每 个 容 器 装 量 （按 标 示 装 量 计 算 百 分 率 ）， 取三位有效数字进行结果判断。
片 全 部 视 野 ，应 无 凝 聚 现 象 ，并不得检出该剂型或各品种 项 下 规 定 的 5 0 p m 及 以 上 的 粒 子 。再 在 200〜 50 0 倍的显
微镜下检视该剂型或各品种项下规定的视野内的总粒数及
规 定 大 小 的 粒 数 ，并 计 算 其 所 占 比 例 （％ ) 。 第 二 法 （筛 分 法 >
分 钟 。取不能通过大孔径筛和能通过小孔径筛的颗粒及粉
末 ，称 定 重 量 ，计 算 其 所 占 比 例 （％ ) 。
通 则 47
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单位：m m
a. 透明套筒与金属架
检查法调节水液面至上层金属圆盘的孔恰为均匀的 一 层 水 覆 盖 。取 供 试 品 3 片 ，分 别 置 于 上 面 的 金 属 圆 盘 上 ，装 置 上 盖 一 玻 璃 板 ，以 保证 空气 潮湿 。
结 果 判 定 除 另 有 规 定 外 ，阴 道 片 3 片 ，均 应 在 30 分 钟 内 全 部 溶 化 或 崩 解 溶 散 并 通 过 开 孔 金 属 圆 盘 ，或仅残 留 无硬 心的 软性 团块 。如 有 1 片 不 符 合 规 定 ，应 另 取 3 片 复 试 ，均 应 符 合 规 定 。
例 （％ ) 。 (2) 双 筛 分 法 取 单 剂 量 包 装 的 5 袋 （瓶 ）或多剂量
包 装 的 1 袋 （瓶 ），称 定 重 量 ，置 该 剂 型 或 品 种 项 下 规 定
的 上 层 （孔 径 大 的 ）药 筛 中 （下层的筛下配有密合的接收 容 器 ），保 持 水 平 状 态 过 筛 ，左 右 往 返 ，边 筛 动 边 拍 打 3
定目镜测微尺。
测 定 法 取 供 试 品 ，用 力 摇 勻 ，黏度较大者可按各品 种 项 下 的 规 定 加 适 量 甘 油 溶 液 （1— 2 ) 稀 释 ，照该剂型或
各 品 种 项 下 的 规 定 ，量 取 供 试 品 ，置 载 玻 片 上 ，覆以盖玻
片 ，轻 压 使 颗 粒 分 布 均 匀 ，注 意 防 止 气 泡 混 人 ，半固体可 直 接 涂 在 载 玻 片 上 ，立 即 在 50〜100倍 显 微 镜 下 检 视 盖 玻
检 査 法 取 供 试 品 3 粒 ，在 室 温 放 置 1 小 时 后 ，分别 放 在 3 个 金 属 架 的 下 层 圆 板 上 ，装 入 各 自 的 套 筒 内 ，并用 挂 钩 固 定 。除另 有 规 定 外 ，将上述装置分别垂直浸人盛有 不 少 于 4 L 的 37.0°C±0.5°C水 的 容 器 中 ，其 上 端 位 置 应 在 水 面 下 9 0 m m 处 。容 器 中 装 一 转 动 器 ，每 隔 1 0 分钟在 溶液中翻转该装置一次。
如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中¥ 成不规则滚 动 时 ，可 调 节 圆 筒 的 底 座 ，使 与 桌 面 成 约 10°的 角 ，试验 时 片 剂 不 再 聚 集 ，能 顺 利 下 落 。
对于形状或大小在圆筒中形成严重不规则滚动或特殊 工艺生产 的片 剂，不适于本法检查，可不进行脆碎度检查。
对 易 吸 水 的 制 剂 ，操 作 时 应 注 意 防 止 吸 湿 （通常控制 相对湿度小于40% )。
0 9 2 3 片剂脆碎度检查法
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单位：m m b. 金属架结构 图 1 栓剂检查仪器装置
( 1 ) 透 明 套 筒 为 玻 璃 或 适 宜 的 塑 料 材 料 制 成 ，高为 6 0 m m , 内 径 为 5 2 m m ，及 适 当 的 壁 厚 。
(2)金 属 架 由 两 片 不 锈 钢 的 金 属 圆 板 及 3 个金属挂 钩焊接而成。每 个 圆 板 直 径 为 50tnm,具 '39个孔径为 4 m m 的 圆 孔 （图 l b ) ; 两 板 相 距 3 0 m m ，通 过 3 个等距的 挂钩焊接在一起。
振动 方式 。空 气喷 射 筛分法则 采用 流动 的空 气流 带动 颗粒
运动。
筛 分 试 验 时 需 注 意 环 境 湿 度 ，防 止 样 品 吸 水 或 失 水 。 对 易 产 生 静 电 的 样 品 ，可 加 人 0.5% 胶 质 二 氧 化 硅 和 (或 ）氧 化 铝 等 抗 静 电 剂 ，以减小静电 作用 产生的影响。
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一 、栓剂
仪 器 装 置 由 透 明 的 套 筒 与 金 属 架 组 成 （图 la) 。
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基 质 的 栓 剂 3 粒 均 应 在 6 0 分 钟 内 全 部 溶 解 。如 有 1 粒不 符 合 规 定 ，应 另 取 3 粒 复 试 ，均 应 符 合 规 定 。
二 、阴道片 仪 器 装 置 同 上 述 栓 剂 的 检 查 装 置 ，但应将金属架挂 钩 的 钩 端 向 下 ，倒 置 于 容 器 内 ，如 图 2 所 示 。
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—J a a e仪器装置 1.阴道片；2.玻璃板；3. 水面
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内径
图片剂脆碎度检查仪 检 査 法 片 ® 为 0.65g或 以 下 者 取 若 干 片 ，使其总重
中 国 药 典 2015年版
0 9 8 2 粒度和粒度分布测定法
约 为 6 . 5 g ; 片 重 大 于 0.65g者 取 1 0 片 。用吹风机吹去片 剂 脱 落 的 粉 末 ，精 密 称 重 ，置 圆 筒 中 ，转 动 1 0 0 次 。取 出 ，同 法 除 去 粉 末 ，精 密 称 重 ，减 失 重 量 不 得 过 1% ，且 不 得 检 出 断 裂 、龟 裂 及 粉 碎 的 片 。本 试 验 一 般 仅 作 1 次 。 如 减 失 重 量 超 过 1 % 时 ，应 复 测 2 次 ，3 次的 平 均 减 失 重 量 不 得 过 1 % ，并 不 得 检 出 断 裂 、龟 裂 及 粉 碎 的 片 。
0 9 4 2 最低装量检查法
本 法 适 用 于 固 体 、半 固 体 和 液 体 制 剂 。除制剂通则中 规 定 检 查 重 （装 ）量 差 异 的 制 剂 及放 射 性 药 品 外 ，按下述 方 法 检 查 ，应 符 合 规 定 。
检查法 重 霣 法 （适 用 于 标 示 装 量 以 重 量 计 的 制 剂 ） 除另有 规 定 外 ，取 供 试 品 5 个 （5 0 g 以 上 者 3 个 ），除去外盖和标 签 ，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别精密称定重量， 除 去 内 容 物 ，容 器 用 适 宜 的 溶 剂 洗 净 并 干 燥 ，再 分 别 精 密 称 定空容器的重量，求 出 每 个 容 器 内 容 物 的 装 量 与 平 均 装 量 ， 均应符合下表的有关规定。如 有 1 个 容器 装量 不 符 合 规 定 ， 则 另 取 5 个 （50g以 上 者 3 个 ）复试，应全部符合规定。 容 量 法 （适用于标示装量 以容 量计的 制剂） 除另有 规 定 外 ，取 供 试 品 5 个 （5 0 m l 以 上 者 3 个 ），开启时注意 避 免 损 失 ，将内容物转移至预经标化 的干 燥量入式量 筒中 (量 具 的 大 小 应 使 待 测 体 积 至 少 占 其 额 定 体 积 的 40% ) ， 黏 稠 液 体 倾 出 后 ，除 另 有 规 定 外 ，将 容 器 倒 置 1 5 分 钟 ， 尽量 倾 净 。2ml 及以下者用预经标化的干燥量入式注射器 抽 尽 。读 出 每 个 容 器 内 容 物 的 装 量 ，并 求 其 平 均 装 量 ，均 应符合下表的有关规定。如 有 1 个 容 器 装量 不 符 合规 定 ， 则 另 取 5 个 （5 0 m l 以 上 者 3 个 ）复 试 ，应 全 部 符 合 规 定 。
标 7K装量
注射液及注射用 浓溶液 每个容器
平均装量 装量
口 服 及 外 用 固 体 、半 固 体 、 液体 黏调液体
平均装量
每个容器 装量
20gCml)
//
以下
//
不少于 不少于标示
标示装量 装 量 的 93%
20gCml)至
//
50g(ml)
//
不少于 不少于标示
标示装量 装 量 的 95%
□ugk m l ) 不 少 于
0 9 8 2 粒度和粒度分布测定法 0
本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分
布 。其 中 第 一 法 、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或
限 度 ，第三法用 于 测 定 原 料 药 或 药 物 制 剂 的 粒 度 分 布 。 第 一 法 （显 微 镜 法 ）