天然气组分检测

第一部分使用便携式气相色谱仪检测

本细则根据中华人民共和国国家标准《天然气的组成分析-气相色谱法》（GB/T13610—2003）和仪器使用说明书编制。

1 原理

具有代表性的气样和已知组成的标准混合气（以下简称标气），在同样的操作条件下，用气相色谱法进行分离。将二者相应的各组分进行比较，用标气的组成数据计算气样相应的组成。计算时采用峰高、峰面积或二者均采用。

2 试剂与材料

2.1 氦气、氩气，纯度≥99.995%

2.2 标准气体

分析需要的标气从经国家认证的生产单位购买，对于氧和氮，稀释的干空气是一种适用的标准物。

2.3 减压取气阀

3 仪器设备和工作环境

3.1 主机，CP-4900四通道便携式气相色谱仪。

3.1.1 Molsieve 5分析模块，10米

3.1.2 Molsieve 5分析模块，20米

3.1.3 PLOT U分析模块，10米

3.1.4 CP-sil5CB分析模块，8米

3.1.5 热导检测器

3.1.6 车载电源

3.1.7 便携箱

3.1.8 专用笔记本电脑

3.2 工作环境

3.2.1 电源：12V直流电源。

3.2.2 允许操作温度：5－40℃。

3.2.3 使用过程中避免与腐蚀性化学品/气体接触，避免灰尘/颗粒物的积聚，远离热源和水源。

4 样品

4.1 样品为油气田井口或输气管道的天然气。

4.2 样品准备

样品在进入色谱仪前需进行减压处理和干燥过滤处理。

4.3 样品测试

在钢瓶气出口安装减压取气阀，用直径3mm的管线连接到仪器，控制进样压力到MPa。

5 操作步骤

5.1 打开气源，设定输出压力为80 psi。

5.2 打开GC电源等待仪器通过自检。

5.3 开启计算机，点选桌面上“Galaxie”快捷方式进行联机。点选“System”在Status overview按下左方overview 选择“General”观察目前机台各项参数联机状态。

5.4调取分析方法或修改设定控制参数。

5.4.1 在“File”中打开一个已知的方法并上传给仪器。

5.4.2 点选method内容之“control”选项修改运行参数。包括：Autosampler、Injector、Flow、Column、Detector等。

5.5 建立校正曲线

5.5.1 观察各个组件状况Ready后进行标准样品分析。每一组标准样品要求至少进行三次以上的分析测试，分析结果进行谱图优化处理后保存。

5.5.2 从方法树中选择“Calibration”，确定相关选相。如：“Type”检测线种类、“Sample type”样品类型、“Standard unit”标准品单位、“Calibration curve File”检量线档名、“Response”欲利用何种参数进行积分及“Level number”几个浓度点等。

5.5.3 选择标准曲线所对应的信号响应类型，比如Area (峰面积)，Height (峰高)，等等；输入各个组份的浓度值。将该方法另存在“File”中Save Method as，然后选择“File”中Close Chromatogram关闭该色谱图。

5.5.4 用上述所储存的方法产生一个校正曲线, 建立一个再处理清单：选择“File”中New Reprocessing List记住选择正确的行数或者正确的顺序文件移植再处理清单（reprocessing list）输入一个新的“New Batch Name”名称。

5.6 选择设置报告模版格式

5.6.1 一般所使用格式为“default_standard”，也可以在分析方法中选择所需使用report style格式。

5.6.2 特定报告格式的编辑，点选右方“Edit”会出现Report Editor程序。在欲编辑的

字段按右键可以编辑参数及相对应参数。

5.7 未知样品的测试

5.7.1 输入或更改样品信息，填写原始记录。

5.7.2 确定样品，将待测样品与仪器进样口连接好，用样品气清洗进样管后进行样品分析。

5.8 样品测定完成后的正常关机

5.8.1 打开Data页面下之File→Open→Open Method→找Shutdown之method运行，待所有参数条件到达设定值时(通常建议降至50℃以下)后。退出计算机工作介面，关闭GC电源关闭和计算机电源。

5.8.2 关闭各路气源。

6 质量要求

用下列准则，判断测定结果是否可信。

精密度

7

格式规范，信息全面，结果可靠。

8 检测过程中异常现象的处理

7.1 测试样品时突然断电停机。

立即关闭仪器主电源，检查断电原因。如果是使用室内电源，停电后仪器自行转换使用车载电源。注意电源电力显示，及时为仪器电池充电。

7.2 载气压力不足或无载气

停止测试样品为仪器降温后停机。如果仪器分析测试过程中使用自带钢瓶，工作压力低于80 Psi应马上为钢瓶补充载气或改用T40钢瓶气后继续样品测试。

7.3 测试过程中出现组分峰分离异常

停止样品分析老化柱子，查找问题存在的可能因素。