油脂酸价、过氧化值测定
食用油酸价、过氧化值的测定学生用
食用油酸价、过氧化值的测定学生用实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法【实验目的】掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法;熟悉反映油脂氧化酸败的指标;了解油脂的卫生标准。
(一)酸价的测定【实验原理】以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价。
【仪器与试剂】1.仪器碱式滴定管,25ml;250ml锥形瓶;分析天平,感量为0.1mg。
2.试剂(1)乙醚-乙醇(2+1)。
临用前用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)中和至酚酞指示液呈中性。
(2)1%酚酞指示液:称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。
(3)氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L):准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。
(4)实验用水为三级水。
【实验步骤】1.处理乙醚-乙醇混合液:准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml,乙醇15.0ml),轻轻振摇混匀,加入0.5ml1%酚酞指示液,用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。
2.准确称取3.00~5.00g混匀的试样,置于上述同一个锥形瓶中,轻轻振摇使油样溶解,加入1%酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点,记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。
做两次平行实验,记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V,依次记为V1、V2。
【数据处理】1.原始数据记录V1V2V(平均值)2.试样的酸价按下式进行计算。
X= V×c×56.11/m式中:X——试样的酸价(以氢氧化钾计),mg/g;V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,ml;c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,mol/L;m——试样质量,g;56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液(浓度为1.000mol/L)相当的氢氧化钾毫克数。
酸价过氧化值的测定
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
酸价过氧化值的测定
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
食用油脂酸价和过氧化值快速检测
食用油脂酸价和过氧化值快速检测
来源:* 作者:* 发布时间:2008-03-25 阅读次数: 380
评价食用油是否符合国家卫生标准,常用的理化指标是酸价和过氧化值。
过氧化值超出卫生标准,说明这不是新鲜的油脂并已开始酸败;酸价超出卫生标准,说明油脂正在并已经酸败。
但凡由酸败油脂引起的食物中毒其酸价和过氧化值都会很高。
1. 作用原理
利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸或食用油脂氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反应,以此反应出油脂酸败或油脂被氧化的程度。
2. 实验材料
速测卡:密封包装,4℃~10℃干燥保存。
使用的最佳环境温度为25±5℃,环境湿度应在20%以上。
从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用,开封后的试纸条应在1个月内使用完。
酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹,说明该纸片已被污染或已失效。
3. 操作方法
植物油样品,可直接取适量于清洁、干燥容器中,将含药试纸端插入油样中1~2秒,立即取出并开始计时。
动物油样品需加热使其融化后测试。
酸价测试纸的反应计时时间为90±5秒。
过氧化值测试纸的反应计时时间视环境温度而定,见下表。
当计时到达要求的反应时间,将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。
4. 结果判定
酸价纸片的测试范围在0~5.0 mg KOH/g,过氧化值的测试范围在0~50meq/Kg。
颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。
如试纸颜色在两色块之间,则取两者的中间值。
如中间值恰巧介于卫生标准规定值时,应慎重处理。
食用油脂酸价和过氧化值速测卡使用说明
食用油脂酸价和过氧化值速测卡使用说明一、食用油脂酸价和过氧化值的快速测定方法编号:CDC-30191 适用范围:本方法适用于食用植物油及食用动物油的酸价和过氧化值的快速测定。
2 方法原理:以纸片作为载体做成卡片形式,通过显色剂与游离脂肪酸或过氧化物进行反应,其在纸片上显色的程度与游离脂肪酸或过氧化物的含量成正比,以此达到酸价或过氧化值的半定量。
3检测试材:酸价试纸(测试范围0~5.0 mg KOH/g),过氧化值试纸(测试范围0~50meq/kg)。
4操作方法4.1直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量(约5mL)于清洁、干燥容器中,将油样温度调整至25℃±5℃,将试纸端插入油样中并开始计时,试纸插入油样1~2秒立即取出,将试纸块面朝上平放;4.2酸价测试纸的最佳反应时间为5min,3~8min内比色有效。
4.3过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定,在表中规定的时间内比色有效。
环境温度(℃)0~4 5~9 10~19 20~29 30~36反应时间(秒)120~150 90~120 75~105 60~90 45~755结果判定:试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。
如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。
国家食品卫生标准BG2716-2005对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准,即植物原油酸价≤4mg KOH/g,食用植物油酸价≤3mg KOH/g;植物原油和食用植物油的过氧化值都要≤0.25g/100g(相当于19.7meq/Kg)。
在国家其他标准中实行质量分级管理,详见下面参考资料。
我国食用油分级管理的酸价和过氧化值卫生标准国际食品法典委员会规定的标准食用植物油≤0.6 ≤10棕榈油≤0.6 ≤10 引用标准:菜子油GB1536-2004,大豆油GB1535-2003,玉米油GB19111-2003,油茶籽油GB11765-2003,葵花籽油GB10464-2003,米糠油GB19112-2003,花生油GB1534-2003,棉籽油GB1537-20036 注意事项:6.1 严格掌握环境温度与反应时间以便得到正确结果。
油脂酸价、过氧化值的测定
油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
二、试剂:1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。
3.硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:1.取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。
四、计算: X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。
参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。
食用油的酸价和过氧化值
食用油的酸价和过氧化值食用油是我们日常生活中不可或缺的食品原料之一,而其中的酸价和过氧化值则是评价其质量和稳定性的重要指标。
本文将对食用油的酸价和过氧化值进行详细介绍,帮助读者更好地了解和选择食用油。
一、食用油的酸价酸价是指油脂中游离脂肪酸和脂肪酸酯化程度的指标,一般以毫克氢氧化钠(NaOH)消耗量表示。
酸价的高低可以反映食用油的新鲜度、质量和卫生状况。
1. 酸价的检测方法食用油的酸价可以通过酸碱滴定法进行测定。
具体方法是将待测食用油与酸碱指示剂一起加入滴定瓶中,再加入一定体积的氢氧化钠溶液,用酸性指示剂滴定到溶液呈酸性失去颜色为终点,根据滴定消耗的氢氧化钠的体积计算酸价。
2. 酸价的意义酸价高表示食用油中酸性物质含量较多,可能是由于食用油质量差、保存不当、受污染等原因造成。
长期食用酸价高的食用油会对人体健康产生不良影响,增加患心血管疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择酸价合格的产品。
二、食用油的过氧化值过氧化值是指油脂中含有的自由脂肪酸及其酯类被氧气氧化所产生的物质的总量,一般以毫克氧化氢(H2O2)消耗量表示。
过氧化值的高低可以反映食用油的氧化稳定性和腐败程度。
1. 过氧化值的检测方法过氧化值的检测一般采用碘化钾滴定法。
具体方法是将待测食用油加入碘化钾溶液中,利用溶液中的碘离子与氧化油脂反应生成碘离子,再用碘化钾溶液滴定到溶液颜色转黄为终点,根据滴定消耗的碘化钾的体积计算过氧化值。
2. 过氧化值的意义过氧化值高表示食用油中的脂肪酸和酯类已经氧化,油脂质量下降,食用油变质。
长期摄入过氧化值高的食用油可能对人体产生不良影响,加速衰老,增加患癌症等疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择过氧化值较低的产品。
三、如何选择优质食用油1. 观察外观选择优质食用油时,首先要注意其外观。
优质食用油应为透明明亮的色泽,并且无悬浮物或沉淀物。
2. 查看酸价和过氧化值了解食用油的酸价和过氧化值是选择优质产品的重要依据。
油脂酸败、过氧化值及酸价的测定
实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
(暴露在空气及光照条件下3天待用;)仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
油脂酸价及过氧化值测定
液毫升数,平行滴定三次,同时做空白实
验。
3 结果计算
—CH—CH — + 2KI O O
K2I + I2 + —CH—CH —
O
I2 + 2NaS2O3
NaS4O6 + 2NaI
1 试剂: (1)氯仿—ห้องสมุดไป่ตู้乙酸混合液: (2)饱和碘化钾溶液:取碘化钾144g,加水 100ml,贮于棕色瓶中; (3)0.005M硫代硫酸钠标准溶液:
(4)1%淀粉溶液:将1g可溶性淀粉溶于 100mL沸水中,煮沸3min。
2 操作方法: 称取混匀和过滤的试样2~3g,注入 250mL碘价瓶中,加入10mL氯仿,15mL冰 乙酸,立即振动使试样溶解,加KI溶液1mL ,加塞、摇匀,在暗处放置5min。加水
75mL,摇匀后立即用0.005mol/L硫代硫酸钠
中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的
mg数称为酸值或酸价,可表示油脂酸败的程
度。所以测试酸价,可知油脂的新鲜度。酸败
是描述食品体系中脂肪不稳定和败坏的常用术
语,在食品检测上经常使用。
油脂的过氧化值是以100g油脂能氧化 析出碘的质量(g)或每千克油脂中含过 氧化物的毫摩尔数(mmoL/kg)来表示。 过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产 物,是油脂中产生的有毒物质之一,对人 体健康有极大的危害,国家对各类食品的
标准溶液滴定至水层呈淡黄色,加入淀粉指 示剂1mL,继续滴定至蓝色消失为止,记录 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,平行测定 三次,同时做空白试验。
3 结果计算:
产品标准都制定了过氧化值这项指标。
GB1535-2003
1 试剂: (1)0.1mol/L氢氧化钾标准溶液; (2)中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:临用 前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 (3)指示剂:1%酚酞乙醇溶液。
(完整版)食用油酸价与过氧化值测定2
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。
实验目的1.熟悉油脂的卫生标准。
2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
(一)实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
(二)试剂和仪器1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
(三)操作步骤1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。
(四)结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样质量,单位为克(g);56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
油脂酸价、过氧化值测定
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
4、测定原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生 成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反 应式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
食用煎炸油理化指标
项 目
酸价/(mg KOH/g ) 羰基价/(meq/kg ) ≤ ≤
指 标
5 50
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
一、酸价的测定 1、概念
酸价(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需 要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
2、测定意义
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏 过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游 离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价 可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败 的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度 越好。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
5、试剂
① 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解, 必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加 60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水, 调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分) 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过 氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此,过氧化值的测定 是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
油脂过氧化值和酸价值的测定
油脂过氧化值和酸价值的测定(2010-07-16 20:52:22)标签:硫代硫酸钠标定过氧化值酸价值校园几天没写博文了,今天加一篇关于生物的,我在做毕业论文的时候需要测定这两个值,我发现网上说的不是很全面,所以我将我查到的以及在实验中总结的一并呈现给大家。
油脂过氧化值的测定采用KI-Na2S2O4 滴定法来测定油脂的过氧化值准确称取3g 油样置于小烧杯中,加30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液,立即摇动使样品完全溶解。
加入1.00mL 饱和KI 溶液,加塞后轻轻振摇0.5min,放在暗处3min。
取出加100mL 水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加入1mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。
同时做一空白试验。
计算公式如下:过氧化值(meq/kg)=(V1-V2)×N/W×1000式中V1 ------油样用去的硫代硫酸钠溶液体积,mLV2 ------空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积,mLN -------硫代硫酸钠溶液的当量浓度W -------油样重,g空白试验的目的就是看看你所用的碘化钾是否被氧化,将硫代硫酸钠溶液换成蒸馏水,如果未被氧化则其V2值为0。
酸价值的测定本实验采用KOH 滴定法来测定油脂的酸价值[6]。
准确称取4g 油样置于烧杯中,加入50mL 中性乙醇-乙醚混合溶剂,振摇使样品溶解,加入3 滴酚酞指示剂,用0.1mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s 不消失即为终点。
酸价计算公式如下:酸价(mgKOH/g油)=V×C×56.1/W式中V--------滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积,mLC------------氢氧化钾溶液浓度,mol/LW------------油样质量56.1----------氢氧化钾的摩尔质量标准硫代硫酸钠溶液的测定准确称取0.15g在120°C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50ml 水使之溶解。
食用油中酸价、过氧化值的测定资料
3、测定原理
4、试剂
① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子 水溶解至1000mL。用重铬酸钾基准物质标定,临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后 贮于棕色瓶中。使用前检查:在 30mL 三氯甲烷 - 冰乙酸混合液中添加 1.00mL 碘 化钾饱和溶液和2滴 1% 淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的 0.01mo1 / L硫 代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
配制方法
• 1、称取110克氢氧化钠溶于 100ml蒸馏水中,用塑料烧杯 盛放,密闭放置至溶液清亮。 按照表1规定,用移液枪按标 准规定量量取上层清液,用 蒸馏水稀释至1000ml摇匀。
氢氧化钠标准溶液的浓度 [c(NaOH)]/(mol/L) 1 0.5 0.1
氢氧化钠溶液的体积 (V/mL) 54 27 5.4
拌至完全溶解。 碱性蓝 6B 指示剂:称取 2g 的碱性蓝 6B ,加入 100mL 的 95% 乙醇并搅
拌至完全溶解。
4.1氢氧化钠标准滴定溶液的制备
氢氧化钠标准溶液的制备是根据GB/T601-2002《化学试剂标准溶液的制 备》
什么是标准溶液?
确定了准确浓度的用于滴定分析的溶液。
标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度,因此,配制标准溶 液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。
当酸价 ≥1mg / g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 12% 。
二、过氧化值的测定
1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓
“油脂的过氧化值”,是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环 境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义
油脂酸败、过氧化值及酸价的测定
油脂酸败、过氧化值及酸价的测定实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
(暴露在空气及光照条件下3天待用;)仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒(5、50mL)、移液管、容量瓶(100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
食用油酸价与过氧化值测定2
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。
实验目的1.熟悉油脂的卫生标准。
2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
(一)实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
(二)试剂和仪器1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
(三)操作步骤1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。
(四)结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样质量,单位为克(g);56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
食用油酸价、过氧化值的测定学生用
食用油酸价、过氧化值的测定学生用食用油是我们日常生活中不可或缺的食品之一,其质量的好坏直接关系到我们的健康。
而酸价和过氧化值是衡量食用油质量的两个重要指标。
对于我们学生来说,了解食用油酸价和过氧化值的测定方法,不仅有助于我们增加化学知识,还能让我们在日常生活中更好地选择和使用食用油。
一、酸价和过氧化值的概念酸价是指中和 1 克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
它反映了油脂中游离脂肪酸的含量。
游离脂肪酸含量越高,酸价就越高,说明油脂的质量越差,可能已经发生了酸败。
过氧化值则是表示 1 千克油脂中所含过氧化物的毫摩尔数。
它衡量的是油脂氧化初期产生的过氧化物的量。
过氧化值越高,说明油脂氧化的程度越严重,其质量也越差。
二、测定酸价和过氧化值的意义了解食用油的酸价和过氧化值对于保障食品安全和我们的健康具有重要意义。
首先,酸价过高的食用油可能会对人体的胃肠道产生刺激,引起恶心、呕吐、腹痛等不适症状。
长期食用酸价超标的食用油还可能会损害肝脏等器官的功能。
其次,过氧化值过高的食用油中含有较多的过氧化物,这些过氧化物进入人体后会破坏细胞结构,导致细胞损伤,甚至可能诱发癌症等疾病。
因此,通过测定食用油的酸价和过氧化值,我们可以判断食用油是否新鲜、是否适合食用,从而保障我们的饮食安全和健康。
三、测定酸价和过氧化值的实验原理(一)酸价的测定原理酸价的测定通常采用酸碱滴定法。
其原理是利用油脂中的游离脂肪酸能与氢氧化钾发生中和反应,根据消耗氢氧化钾标准溶液的体积来计算酸价。
(二)过氧化值的测定原理过氧化值的测定通常采用碘量法。
其原理是油脂中的过氧化物能与碘化钾反应生成碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的用量来计算过氧化值。
四、测定酸价和过氧化值的实验器材和试剂(一)实验器材1、电子天平:用于准确称量样品和试剂的质量。
2、滴定管:酸式滴定管用于滴定酸价,碱式滴定管用于滴定过氧化值。
3、锥形瓶:用于盛放样品和进行滴定反应。
食用油的酸价与过氧化值分析方法
食用油的酸价与过氧化值分析方法食用油是日常生活中不可或缺的食品,而了解食用油的质量指标是确保食品安全和保证营养健康的重要环节。
在鉴定食用油质量的过程中,酸价和过氧化值是两个重要的指标。
本文将介绍食用油酸价和过氧化值的含义以及常用的分析方法。
一、酸价的含义和分析方法酸价是指食用油中游离脂肪酸所消耗的单位质量氢氧化钠的量,也可以理解为单位质量食用油中游离脂肪酸的含量。
酸价的测定主要通过酸碱中和反应来确定。
1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种经典的测定酸价的方法。
首先,将待测的食用油溶解在非极性有机溶剂中,然后加入酸性指示剂(如苯酚酞),利用氢氧化钠溶液与油中的游离脂肪酸中和反应,通过滴定的方式确定酸碱中和点,从而计算出酸价。
2. pH指示法pH指示法是一种简便快速的测定酸价的方法。
使用pH试纸或电子pH计测量食用油溶液的pH值,根据酸碱中和反应的基本原理,可以通过pH值的变化来判断酸价的高低。
通常,酸价越高,溶液的pH值越低。
二、过氧化值的含义和分析方法过氧化值是指食用油中过氧化物的含量,也是反映油脂氧化程度和稳定性的重要指标。
过氧化值的测定主要采用碘值法和亚硫酸盐滴定法。
1. 碘值法碘值法是一种常用的测定过氧化值的方法。
首先,将待测食用油中的过氧化物与饱和碘钾溶液反应,在酸性条件下,过氧化物会与碘发生氧化反应,碘被还原。
然后,使用无水钠硫代硫酸溶液滴定未反应的碘,通过测量消耗的亚硫酸盐的量来计算过氧化值。
2. 亚硫酸盐滴定法亚硫酸盐滴定法是测定过氧化值的另一种常用方法。
该方法通过滴定亚硫酸钠溶液与油中的过氧化物发生反应,亚硫酸钠会氧化为亚硫酸钠钠酸盐。
利用滴定剂中的淀粉指示剂,在溶液中的蓝色淀粉-碘复合物被亚硫酸还原后,颜色会由蓝色转变为无色。
通过滴定剂的加入量来计算过氧化值。
总结:酸价和过氧化值是评价食用油质量的重要指标。
酸价反映食用油中游离脂肪酸的含量,而过氧化值则反映油脂的氧化程度和稳定性。
常用的酸价测定方法包括酸碱滴定法和pH指示法,而过氧化值的测定方法则包括碘值法和亚硫酸盐滴定法。
油脂酸价过氧化值测定
油脂酸价过氧化值测定一、实验目的1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法;2. 熟练掌握酸碱滴定操作;3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。
二、实验原理食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。
酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
三、实验试剂及仪器1、仪器碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平2、药品试剂(1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液:配制标定方法参加实验三;(2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合;(3) 1%酚酞乙醇溶液:1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中;(4) 1%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉,与5mL冷水调和均匀,将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中,再煮沸2-3min,使得溶液透明。
(5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取1.58g硫代硫酸钠固体,用少量蒸馏水溶解后定容至100mL,临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L;(6) 饱和碘化钾溶液:量取100mL水,加入144g碘化钾,溶解,即可配置成碘化钾的饱和溶液;(7) 冰乙酸(8) 异辛烷(9) 花生油四、实验方法1、酸价测定:称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
2、过氧化值测定:准确量取油脂2~3g ,置250mL 的干燥碘量瓶中,加异辛烷-冰醋酸(1:1)混合液50mL ,使供试品完全溶解。
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食品安全检验技术 食用植物油酸价、 食用植物油酸价、过氧化值的测定 理化部分) (理化部分)
猪油理化指标
项 目 酸价/( 酸价 ( mg KOH /g) ) 过氧化值/meq/kg 过氧化值 丙二醛/(mg % ) 丙二醛 ( 折射率( ℃ 折射率(40℃) 指 标
一、酸价的测定 1、概念 、
酸价(又叫酸值)是指中和 克油脂中的游离脂肪酸所需 酸价(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需 要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。 要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
2、测定意义 、
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志, 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏 过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解, 过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游 离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。 离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下, 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价 可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败 可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下, 的指标。酸价越小,说明油脂质量越好, 的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度 越好。 越好。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、 食用植物油酸价、过氧化值的测定 理化部分) (理化部分)
5、试ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 、
硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ① 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 硫代硫酸钠标准滴定溶液 饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解, 碘化钾, 水溶解, ②饱和碘化钾溶液:称取 碘化钾 水溶解 必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 三氯甲烷-冰乙酸混合液 量取40mL三氯甲烷,加 冰乙酸混合液: 三氯甲烷, ③三氯甲烷 冰乙酸混合液:量取 三氯甲烷 60mL冰乙酸混匀。 冰乙酸混匀。 冰乙酸混匀 淀粉指示剂: ④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉 淀粉指示剂 称取可溶性淀粉0.5g,加少许水, ,加少许水, 调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。 沸水中调匀, 调成糊状,倒入 沸水中调匀 煮沸。临用时现配。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、 食用植物油酸价、过氧化值的测定 理化部分) (理化部分)
6、操作方法 、
称取2.00~3.00g试样 250mL碘瓶 ~ 试样→ 碘瓶+30mL三氯甲烷 冰乙 三氯甲烷-冰乙 称取 试样 碘瓶 三氯甲烷 样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾 密塞 轻轻振摇 饱和碘化钾→密塞 酸→样品完全溶解 样品完全溶解 饱和碘化钾 密塞→ 0.5min →暗处放置 暗处放置3min →取出 取出+100mL水→摇匀 立即用 摇匀→立即用 暗处放置 取出 水 摇匀 0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定 淡黄色 硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色 硫代硫酸钠标准溶液滴定 淡黄色+1mL淀粉指 淀粉指 示液→继续滴定 蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰 继续滴定→蓝色消失为终点 示液 继续滴定 蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷 冰 乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试 乙酸溶液、碘化钾溶液、 按同一方法, 验。
过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化, 油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活 性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、 性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子 量的有机酸类。 量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在 油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。 油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、 食用植物油酸价、过氧化值的测定 理化部分) (理化部分) ⑤ 注意事项 试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均 匀状态下进行,以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。 匀状态下进行,以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。用 氢氧化钾-乙醇溶液滴定 终点更为清晰。 乙醇溶液滴定, 氢氧化钾 乙醇溶液滴定,终点更为清晰。 滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5, 滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的 ,以免 皂化水解,如过量则有混浊沉淀,造成结果偏低。 皂化水解,如过量则有混浊沉淀,造成结果偏低。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、 食用植物油酸价、过氧化值的测定 理化部分) (理化部分) 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入, ④ 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入, 即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。 即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。 否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去, 否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终 点出现过迟,引起误差。 点出现过迟,引起误差。 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解, ⑤ 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管 中。 三氯甲烷不得含有光气等氧化物,否则应进行处理。 ⑥ 三氯甲烷不得含有光气等氧化物,否则应进行处理。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、 食用植物油酸价、过氧化值的测定 理化部分) (理化部分) 食用植物油酸价和过氧化值快速检测速测卡
利用食用植物油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的药剂发生显色反应, 利用食用植物油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的药剂发生显色反应, 以此反应出油脂酸败的程度。 以此反应出油脂酸败的程度。利用食用植物油氧化所产生的过氧化物与 试纸中的药剂发生显色反应,以此反应出油脂被氧化的程度。 试纸中的药剂发生显色反应,以此反应出油脂被氧化的程度。 将含药试纸端插入油样中1~ 秒 立即取出并开始计时。 将含药试纸端插入油样中 ~2秒,立即取出并开始计时。酸价测试纸的 反应计时时间为90± 秒 反应计时时间为 ±5秒。 过氧化值测试纸的反应计时时间按环境温度而定,见下表。 过氧化值测试纸的反应计时时间按环境温度而定,见下表。 环境温度( 10~19 20~29 30~36 环境温度(℃) 0~4 5~9 ~ ~ ~ ~ ~ 反应时间( 60±5 50±5 40±5 反应时间(秒) 90±5 75±5 ± ± ± ± ± 当计时到达要求的反应时间,将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。 当计时到达要求的反应时间,将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。 酸价纸片的测试范围在0~ 酸价纸片的测试范围在 ~5.0 mg KOH/g,过氧化值的测试范围在 ~ ,过氧化值的测试范围在0~ 50meq/Kg。 。 颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。 颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。如试纸颜色在两色块之 间则取两者的中间值。 间则取两者的中间值。 对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品, 对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品,应送实验室做精密定 量。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、 食用植物油酸价、过氧化值的测定 理化部分) (理化部分) ④计算
V × c × 56.11 X = m
式中: X——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g); V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m——试样质量,单位为克(g); 56.11——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c (KOH)=1.000mol/L]相当的 氢氧化钾毫克数。
4、测定原理 、
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用, 油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生 成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。 成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反 应式: 应式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
食品安全检验技术 食用植物油酸价、 食用植物油酸价、过氧化值的测定 理化部分) (理化部分)
7、注意事项 、
① 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进 因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中, 行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中, 硫代硫酸钠会发生分解, 硫代硫酸钠会发生分解 , 且 I- 在强酸性溶液中易被空气中 的氧所氧化。 的氧所氧化。 碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高, ② 碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时不要 剧烈摇动溶液。 剧烈摇动溶液。 为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射, ③ 为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射, 析出I 应立即用 溶液滴定, 析出 2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快 些。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、 食用植物油酸价、过氧化值的测定 理化部分) (理化部分)
3、测定 、
测定油脂的酸价,采用容量分析法。 测定油脂的酸价,采用容量分析法。 原理:植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。 ① 原理:植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。 试剂: 氢氧化钾标准滴定溶液。 ② 试剂:0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。 氢氧化钾标准滴定溶液 酚酞指示液: 乙醇溶液。 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。 乙醇溶液 乙醚-乙醇混合液 按乙醚-乙醇 乙醇混合液: 乙醇( 乙醚 乙醇混合液:按乙醚 乙醇(2+1)混合。用 )混合。 0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。 氢氧化钾溶液中和至中性。 氢氧化钾溶液中和至中性 ③ 测定方法 称取适量样品→锥形瓶 锥形瓶+50mL中性乙醚 乙醇混合液 酚 中性乙醚-乙醇混合液 称取适量样品 锥形瓶 中性乙醚 乙醇混合液+酚 酞指示液2~ 滴 氢氧化钾标准溶液滴定 初现微红色, 氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色 酞指示液 ~3滴→氢氧化钾标准溶液滴定 初现微红色, 0.5min内不褪色为终点。 内不褪色为终点。 内不褪色为终点