燃烧热的测定实验步骤

燃烧热的测定

测定方法：

用已知燃烧热的物质（苯甲酸）标定出。测水当量：）

（－始终苯甲酸

K J T T Q W /=)/(mol J w

M T T W Q v ）－（＝’始‘

终，样品⋅测样品燃烧热：

1、仪器热容(水当量)的测定

将粗称好的(约0.8g)已知燃烧热的样品(苯甲酸)在压片机上压成片状(防止充氧时将样充散，注意不要压的太紧)，用称量好的燃丝和棉线将样品片绑好，经准确秤量后装入氧弹(氧弹内事先放入约1mL水)，并充入10atm氧气。将氧弹放入内筒中。

目的：1、吸收反应生成的NO

气体；

2

2、便于清洗氧弹。

将比外筒水温低约1℃的2500ml自来水装入内筒(内筒事先需擦干)中，打开内外筒搅拌器。在外筒装入普通温度计和温差测量仪，将温差测量仪的温度值设定为0，稳定后分别读数并记录。

将温差测量仪移入内筒中，其读数应比外筒读数低0.3～1.0度，否则须更换内筒水。待温度稳定后(约需2～5分钟)，开始绘制内筒T～t曲线，5分钟后开始点火，待温度升至最高点后，再测量5分钟即可停止测量。

仪器热容（水当量）的计算：

仪器热容：量热计每升高1K 所需的热量。

T

Q Q Q Q T Q W v v v ∆=∆=生成热硝酸棉线燃丝苯甲酸＋＋＋,,,

RT

n U H g )(∆+∆=∆苯甲酸苯甲酸)()()(11

,--⋅⋅∆mol g M g m mol J U Q v 苯甲酸苯甲酸＝燃烧后燃烧前燃丝燃丝燃丝－＝W W W g W g J U Q v =∆∆⋅⋅∆-,)()(1

,棉线棉线棉线＝W g J U Q v )(1

,-⋅∆

内筒温差变化的校正(雷诺曲线)：

内筒温度的不准确是由于内筒(体系)和外筒(环境)间存在热漏产生的。产生热漏的原因是内、外筒间存在辐射和对流而使所测温度产生误差，可通过在外筒上加盖和将内筒壁抛光减小该误差，但不能消除，因此须对内筒始终温进行校正。

AA’：从开始燃烧到温度上升至环境温度这一段时

内，由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体间Δt

1

系温度的升高必须扣除。

CC’：温度由环境温度升高到最高点D这一段时间

Δt

内，体系向环境辐射出能量而造成体系温度的降低，2

需要添加上。

2、样品(萘)燃烧热的测量

将苯甲酸换成萘，测定方法同上。注意：内筒水须更换。

[])()()(')()(1''')(,,'-⋅⋅⋅∆-∆⋅∆-∆⋅-=⋅-∆⋅-∆mol J W M W U W U T W W M Q Q Q T W U m C m C v v m C 样品

样品线线丝丝样品样品硝酸生成热‘线’丝样品－－＝

))()()(1

-⋅∆=∆∑mol J g RT U H B

B m

C m C （＋样品样品ν样品恒压燃烧热(热焓)的计算：

数据处理：

在计算机上将绘制的T～t图调出，进行雷诺校正并计算水当量和样品的恒压燃烧热。

将计算结果打印。

液体样品的测定方法

1、将液体样品装入可燃性胶囊中，其余与固体样品的测定方法相同。

2、将液体样品封入玻璃泡中：

差热分析

实验方法：

1、样品准备：将准确称量好的样品[CuSO

4.5H

2

O(约

3～4mg)、Sn(约5～10mg)]放入炉内右侧，将参比物

(Al

2O

3

)放入炉内左侧(参比物不需仔细称量)。

2、参数设定：

将电炉的升温速度设定为5℃/min。ΔT(纵坐标)范围为±25μV(约±0.625℃)，T(纵坐标)范围为0～400℃，t(横坐标)范围由计算机根据实验时间自动设定。

图谱处理：

1、从图中找出反应起始温度T a 、T e 、T p 和反应终止温度T b 。

2、测出峰面积S c (垂直法)或S d (连线法)。

数据处理：

1、列表表示各峰的起始温度和终止温度。

2、计算样品的热效应值：ΔH=K·S/m。

3、写出各峰的化学反应式。

4、推测CuSO

·5H2O中5个H2O的结构状态。

4

液体饱和蒸气压的测定

式中Δvap H m 为温度T 时纯液体的摩尔气化热，假设Δvap H m 与温度无关，将其视为常数，积分上式得：

2

ln RT H dT p d m

vap ∆=液体饱和蒸气压与温度的关系可用克劳修斯－克拉贝龙方程表示：C T R H p m vap +⋅∆-=1

ln

由以上公式可知，可用于该方法测定的体系为：g ＝L；g＝S。即：单一组分的液体；处于恒沸点的双液系；固体升华。

本实验利用平衡管(等压计)原理测量液体的压强。

实验装置图：

实验方法：(1)用真空泵排除AB弯管中的空气，抽气时速度要慢，使液体形成液封，以免空气倒灌。

(2)将水浴温度恒定至某一定值。(3)调节进气活塞，放入一定量空气，使BC液面平衡。(4)读取U型压力计压差数值。(5)将水浴温度升高且恒定后，重复(3)(4)步操作。

放入空气时，应小心慢慢放入，防止空气倒灌，否则须重新进行测定，但前面测定的数据依然有效。

h p p p p p p D C B A ∆====－＝外饱M ；

－＝时，；－＝时，外饱外饱222111h p p T h p p T ∆∆