萃取与浸出设备
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600~1600 (2~30)×10-5 (0.2~3)×10-9 (70~250)×1
0-3
流体名称
二氧化碳 水 氨 乙烷
氧化二氮
分子式
CO2 H2O NH3 C2H6 N2O
临界压力 (bar)
72.9 217.6 112.5 48.1 71.7
临界温度 (℃)
31.2 374.2 132.4 32.2 36.5
11
在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂,由萃
取剂和溶质组成的溶液叫萃取相,原来的溶液在萃取后 则称为萃余液。如果萃取前的体系是液态则称为液—液 萃液,如果是固态则称为液——固萃取,又称浸取,浸 出,提取,如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的 固液浸取实例。
液—液萃取设备
混合设备
搅拌罐 管路萃取 喷射萃取
萃取釜
工业化超临界CO2萃 取设备
1.国产设备的生产情况
南通市华安超临界萃取有限公司
南通市华安超临界萃取有限公司
美晨集团股• 份Βιβλιοθήκη Baidu有限公司
北京超流萃取技术 研究所
北京天安嘉华超临界科技发展有限公司
云南亚太致兴生物工程研究所
2.国外设备的生产情况
1.德国伍德公司
银广厦
1998年引进德国伍德公司的3×500L的设备 1999年引进德国伍德公司的6×1500L的设备 2000年引进德国伍德公司的3×3500L的设备
11.1 液-液萃取设备
液—液萃取
溶剂萃取法:小分子提取 双水相萃取法:蛋白质等大分子提取
萃取基本原理 假设一种溶液的溶剂A与另一个溶剂B互不相容,
且溶质C在B中的溶解度大于在A中的溶解度,当将溶 剂B加入到溶液中经振摇静置后,则会发生分层现象, 且大部分溶质C转移到了溶剂B中。这种溶质从一种体 系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。
优点:提取时升温快,浓缩时消泡性好,操作 时间短,设备利用率高,占地面积小,投资少。
渗漉设备
★ 渗漉器
★ 多级逆流渗漉器 克服了普通渗漉器操作周期长, 渗漉液浓度低的缺点。
连续提取器
★ U形螺旋式提取器
密闭容器,适用 于挥发性有机溶剂的 提取,加料卸料均为 自动连续操作,劳动 强度低,且浸出效率 高。
★ 超声提取特点
超声提取的影响因素:
时间:10~100min 超声频率
温度 药材组织结构 超声波的凝聚机制
超声提取设备分类
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/m.2.s-1 /W.m-1.K-1
气体
101.3kPa,15~ 30ºC
2~6 (1~3)×10-5 (1~4)×10-5 (5~30)×10-3
超临界流体
tc,pc
tc,4pc
液体 15~30ºC
200~300 (1~3)×10-5
7×10-8
400~900 (3~9)×10-5
2×10-8
(30~70)×10-3
设备:二氧化碳升压装置(高压柱塞泵或压缩机)、 萃取釜、萃取系统、解析釜(或称分离釜)、二氧化 碳贮罐、冷水机、锅炉等。
二氧化碳升压装置 压缩机和高压泵
优缺点: 压缩机体积和噪声较大,维修难度大,输送二氧化碳的 流量较小,不能满足工业化过程对大流量二氧化碳要求, 仅在一些实验室规模的装置上采用。
高压泵具有积二氧化碳流量大,噪声小,能耗低,操 作稳定可靠等优点,但进泵前需经冷凝系统冷凝液体。
应用范围 功能性油脂
品种 沙棘油、小麦胚芽油、鱼油、葡萄籽油、耐鹊油等
中药及中药提取物
穿心莲提取物、当归油、丹参提取物、厚朴提取物、 薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、川穹油、姜 黄色素、菟丝子油、枸杞子油、鸦胆子油、天然咖啡 因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、苍术 油、我术油、香附油、青蒿素、霍香游、紫苏叶油、 熊果酸
美国 Supercritical Processing Inc
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热回流循环提取浓缩机
多功能提取罐
静态多功能提取罐 正锥式 斜锥式 直筒式
多功能提取罐
动态多功能提取罐 A型为桨式搅拌 B型为搅笼式搅拌
11.3 超临界流体萃取设备
超临界萃取是近二十多年来发展起来的一种新型 分 离 技 术 。 它 是 以 处 于 临 界 温 度 ( tc ) 和 临 界 压 力 (pc)以上的超临界流体作为萃取剂,提取分离与纯 化液体或固体中的有效成分的一种单元操作。它与一 般萃取和浸取操作相比,由于它用超临界状态下的流 体作萃取剂 ,具有气体和液体之间的性质,它的密度 接近于液体,比气体的密度大数百倍,其粘度仍接近 于气体,比液体的粘度要小两个数量级,扩散系数介 于气体与液体之间(大约是气体的1/100,比液体的扩 散系数要大数百倍)。所以超临界流体对许多组分具 有很强的选择性和融解能力,又具有气体易扩散的特 性,使传质速率大大高于溶剂萃取,可以实现物质的 高效率分离提纯。
11.5 微波提取设备
微波:波长介于1mm~1m(频率3~3000MHz)
基本原理:
微波直接与被分离物作用,微波的激活作用导致 样品基体内不同成分的反应差异使被萃取物与基体快 速分离,并达到较高的产率。 微波萃取的特点:
快速,节能,节省溶剂,污染小,而且有利于萃 取液不稳定的物质,可以避免长时间的高温引起物质 的分解,特别适合于处理热敏性组分或天然物质中提 取有效成分。
下表为气体、液体和超临界流体的性质比较。从表中数 据清楚的看到,超临界流体兼有气体和液体的某些特征。另 外,更重要是在临界点附近,压力和温度的微小变化,都会 引起流体的密度有很大的变化,溶解度也相应的变化。所以
可以利用压力、温度的变化来实现萃取和分离的过程。
性质
密度/kg.m-3 粘度/Pa.s
11.4 超声提取设备
★ 超声提取基本原理 频率高于20KHz
利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提 取,另外,超声波的次级效应,如机械振动、乳化、 扩散、击碎、化学效应等也能加速提取成分的扩散 释放并充分与溶剂混合,利于提取。
原理
空化效应 机械效应 热效应 次级效应
增大介质分子运动 速度,增大介质的 穿透力以提取中药 有效成分的方法。
第11章 萃取与浸出设备 (P120)
11.1 液-液萃取设备 11.2 浸出设备 11.3 超临界流体萃取设备 11.4 超声提取设备 11.5 微波提取设备
发展 传统制药行业
溶剂萃取法 双水相萃取法
中药传统浸出方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流 提取法、水蒸气蒸馏法等。
现代:超临界流体萃取法、微波萃取法、超声提取法、 酶法提取等。
临界密度 (g/cm3)
0.433 0.332 0.235 0.203 0.450
• 超临界萃取法的优点: (1)萃取分离效率高、产品质量好。 (2)适合于含热敏组分的原料。 (3)节省热能。 (4)可以采用无毒无害气体做溶剂。
二氧化碳
⑴ 在35~40℃下提取 ⑵ 干净的提取方法 ⑶ CO2是一种不活泼的气体。 ⑷ 循环使用,降低成本。 ⑸ 参数可以调节
11.2 浸出设备
浸出设备分类
煎煮设备 砂锅、铜锅、多功能提取罐、夹层锅
浸
缸、坛
浸渍设备
出
不锈钢罐、搪瓷罐、多功能提取罐
方
渗漉设备 圆锥形、圆柱形渗漉器
法
回流设备 索式提取器、煎药浓缩机、多功能提取罐
单级浸出工艺设备
浸
出 工
多级浸出工艺设备
艺
连续逆流浸出工艺设备
煎药浓缩机
提取 浓缩
适用医院制剂室生产
分离设备 离心机
萃取机
溶剂回收设备 蒸馏设备
一、混合设备 混合罐 混合管 喷射式混合器
二、分离设备
★ 离心机
蝶式高速离心机 管式超速离心机
三、离心萃取机
多级离心萃取机 是在一台设备中装有 两级或三级混合及分 离装置的逆流萃取设 备。
★ 立式连续逆流离心萃取机
★ 三相倾析式离心机 同时分离重液、清液、固体
调味品
姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油
香料、香精
辛夷花精油、烟叶精油
超临界二氧化碳萃取的工艺流程
萃取段 解析段
萃取过程特殊性 解析方式不同分
常规萃取 夹带剂萃取
喷射萃取
等温法 等压 吸附法 多解析法
常规萃取
含夹带剂萃取
超临界二氧化碳萃取设备
组成:冷水系统、热水系统、萃取系统、分离系统、 夹带剂循环系统、二氧化碳循环系统和计算机控制系 统。