水分测定法
中国药典水分测定法
中国药典水分测定法
《中国药典》规定的水分测定法包括以下五种：
1.第一法（费休氏法）包括容量滴定法和库仑滴定法。
2.第二法（烘干法）适用于不含和少含挥发性成分的药品，如三七、广枣等。
3.第三法（减压干燥法）适用于含挥发性成分的贵重药品，如厚朴花、蜂胶等。
4.第四法（甲苯法）适用于含挥发性成分的药品，如肉桂、肉豆蔻、砂仁等。
5.第五法（气相色谱法），适用于辛夷等药材。
具体操作步骤因方法不同而异，可以参考《中国药典》中的方法进行操作。
在应用这些水分测定法时，需要注意以下几点：
1.样品的前处理：根据药品的性质和种类，选择合适的样品处理方法，如粉碎、研磨、干燥等。
2.实验条件的控制：水分测定过程中，温度、湿度、压力等条件对实验结果有很大影响，需要严格控制。
3.方法的适用性：不同的水分测定法适用于不同的药品和情况，需要根据实际情况选择合适的方法。
4.仪器的使用和维护：水分测定需要使用各种仪器设备，如天平、烘箱、滴定管等，需要正确使用和维护。
5.实验数据的记录和处理：实验过程中需要记录各种数据，如样品质量、时间、温度等，需要对数据进行处理和分析，以得出准确的实验结果。
6.结果的判定：根据实验结果，判定药品的水分含量是否符合规定要求，需要对判定结果进行解释和说明。
水分测定是药品质量控制中的重要项目之一，需要按照《中国药典》的规定进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
水份测定的方法有几种类型
水份测定的方法有几种类型
水份测定的方法有主要有以下几种类型：
1. 干燥法：将样品在一定温度下加热并除去水分，通过称量前后样品的重量差来计算水分含量。
2. 密度法：利用水的密度与样品中水的含量成正比关系，通过测量样品的密度来计算水分含量。
3. 比色法：利用水对某些试剂的溶液的吸收特性，通过比较溶液的吸光度来确定水分含量。
4. 电化学法：利用水的电导性质，通过测量样品的电导率来计算水分含量。
5. 核磁共振法：利用水分子在磁场作用下的共振频率差异，通过测量样品的核磁共振信号来计算水分含量。
6. 红外法：通过测量样品在红外辐射下的吸收光谱来确定水分含量。
7. 应用仪器法：利用专用仪器，如滴定仪、天平、电子天平等进行水分测定。
不同方法的选择取决于样品的性质、测量需求和实验条件等因素。
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：① 常压干燥法(此法用的广泛)；② 真空干燥法(有的样品加热分解时用)；③ 红外线干燥法(此法用的广泛)；④ 真空器干燥法(干燥剂法)；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
水分测定的方法
水分测定的方法水分是物质中所含的水的量，对于很多行业来说，水分的测定是非常重要的。
比如在食品行业中，水分的测定直接关系到产品的质量和安全；在化工行业中，水分的测定则关系到产品的生产工艺和质量控制。
因此，水分的准确测定对于各行各业都有着重要的意义。
本文将介绍几种常见的水分测定方法，希望能为大家提供一些帮助。
一、干燥法。
干燥法是最常见的水分测定方法之一，它利用样品在一定温度下失去水分的原理来测定水分含量。
通常情况下，将样品放入烘箱或干燥器中，在一定温度下加热一段时间，直至样品质量不再发生变化为止，记录下样品的初始质量和最终质量，通过质量的变化来计算出样品中的水分含量。
这种方法简单易行，操作方便，是许多实验室常用的水分测定方法之一。
二、滴定法。
滴定法是利用化学滴定的原理来测定水分含量的方法。
样品中的水分可以和一定量的滴定液发生化学反应，通过滴定液的消耗量来计算出样品中的水分含量。
这种方法需要一定的化学知识和操作技巧，但它的准确度较高，适用于一些对水分含量要求较高的场合。
三、红外法。
红外法是利用样品在红外辐射下吸收水分的原理来测定水分含量的方法。
通过测量样品在红外光谱下的吸收情况，可以准确地计算出样品中的水分含量。
这种方法不需要对样品进行任何处理，操作简便，且测定速度快，因此在一些需要大量样品测定的情况下，红外法是一种非常有效的水分测定方法。
四、电导率法。
电导率法是利用样品中的电导率与水分含量之间的关系来测定水分含量的方法。
通过测量样品的电导率，可以间接地计算出样品中的水分含量。
这种方法适用于一些特殊的样品，比如一些不易干燥的样品，或者一些对样品形态要求严格的情况下。
综上所述，水分的测定方法有很多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际工作中，我们应根据样品的特点和测定的要求，选择合适的水分测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望本文所介绍的水分测定方法能够为大家提供一些参考，对于水分的测定工作有所帮助。
水份测定方法
水份测定方法
水份测定方法是一种用于确定样品中水分含量的技术。
它可以应用于各种样品，包括食品、化妆品、药品、纸张等等。
以下是几种常见的水份测定方法：
1. 干燥法：将样品放入高温下烘干，直到样品重量不再变化，从而确定水份含量。
2. 卡尔·费伯法：通过测量样品中水分产生的氢气量来确定水份含量。
3. 原子吸收法：利用样品中水分分子中所含的氢原子吸收特定波长的电磁辐射的原理，来测定水份含量。
4. 电子平衡法：将样品置于一个稳定的环境中，测量样品和环境之间的水分交换量，从而确定水份含量。
5. 密度法：根据样品中水分的密度和样品总质量的比例，来计算水份含量。
以上是几种常见的水份测定方法，每种方法都有其优缺点和适用范围。
在选择合适的测定方法时，需要根据实际情况进行综合考虑。
- 1 -。
水分含量的几种测定方法
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定：
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
3、步骤
对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称
0."30～
0."50g样于称样瓶中
取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
求苯中饱和溶解水值：
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于
0."01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F=G*100/V
苯甲苯二甲苯CCl4
密度
0."
880."
860."
861."59
沸点80℃80℃140℃
76."8℃
选择依据：
对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。
水 分 测 定 法(中国药典2010第一部)
水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2 ~ 5 g , 平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm,精密称定，打开瓶盖在100～105t干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为5 0 0 m l的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
图甲苯法仪器装置测定法取供试品适量（约相当于含水量l～4ml）,精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml,必要时加人干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0. 5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g,混合均匀，分取约0. 5～lg,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放人上述减压干燥器中，减压至 2. 67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：① 常压干燥法(此法用的广泛)；② 真空干燥法(有的样品加热分解时用)；③ 红外线干燥法(此法用的广泛)；④ 真空器干燥法(干燥剂法)；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
水分测定方法
水分测定方法第一法（费休氏法）A容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定(1)制备称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g, 置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml, 注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售卡尔—费休氏试液。
市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，不含甲醇的其他醇类等；也可以是单一的溶液或由两种溶液混合而成。
本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。
临用前应标定浓度。
(2 )标定精密称取纯化水10〜30mg，用水分测定仪直接标定。
或精密称取纯化水10〜30mg（视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻璃瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法（如永停滴定法等）指示终点；另做空白试验，按下式计算：式中F 为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg;W为称取纯化水的重量，mg;A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml;B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1~5ml），置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法（如永停滴定法）指示终点；另做空白试验，按下式计算：式中A 为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml;B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml;F 为每lm l费休氏试液相当于水的重童，mg;W 为供试品的重量，mg。
水分测定方法
水分测定方法水分测定是指在一定条件下，将样品中的水分含量用重量或体积的百分比表示出来的方法。
水分是物质中的重要组成部分，对于许多行业的生产和科研都具有重要的意义。
因此，准确、快速地测定样品中的水分含量对于保证产品质量和生产效率具有重要作用。
本文将介绍几种常见的水分测定方法，以供参考。
一、干燥法。
干燥法是一种常见的水分测定方法，其原理是将样品在一定温度下加热，使样品中的水分蒸发，然后根据失去的水分量计算出样品中的水分含量。
常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。
烘干法适用于一般样品的水分测定，真空干燥法适用于对易挥发性物质的水分测定。
干燥法操作简单，但需要一定的时间，并且在测定过程中可能会由于其它挥发性成分的损失而影响结果的准确性。
二、化学法。
化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量的方法。
常用的化学法有卤素化法和卡尔-费休法。
卤素化法是将样品与卤素化剂反应，根据反应前后卤素化剂的重量差来计算样品中的水分含量。
卡尔-费休法是将样品与卡尔-费休试剂反应，根据反应中生成的气体体积来计算样品中的水分含量。
化学法的优点是测定结果准确，但操作复杂，需要一定的化学知识和技能。
三、仪器法。
仪器法是利用专用的仪器设备来测定样品中的水分含量的方法。
常用的仪器有水分测定仪、红外干燥仪和核磁共振仪。
水分测定仪是利用电子天平和加热装置来测定样品中的水分含量，操作简便，适用于一般样品的水分测定。
红外干燥仪则是利用红外辐射来加热样品，根据样品在红外辐射下的吸收情况来测定样品中的水分含量。
核磁共振仪则是利用核磁共振技术来测定样品中的水分含量，具有高灵敏度和高精度。
仪器法操作简便，测定速度快，但设备价格较高。
四、红外法。
红外法是利用样品对红外光的吸收情况来测定样品中的水分含量的方法。
红外光在样品中的吸收与样品中水分含量成正比，因此可以通过测定样品对红外光的吸收情况来计算样品中的水分含量。
红外法操作简便，测定速度快，适用于一般样品的水分测定。
水分测定方法
水分测定方法水分测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）；②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③红外线干燥法；④真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A W的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
水分测定法
水分测定法(GB5497-85)1、105℃恒重法1.1仪器和用具分析天平（感量0.001g）铝盒内径4.5cm、高2.0cm 实险室用电动粉碎机和手摇式粉碎机电热恒温箱谷物选筛备有变色硅胶的于燥器（变色硅胶一经呈红色就不能继续用，就在130~140℃温度下烘干至全部呈蓝色后再用）1.2试样制备从平均样品中分取一定样品按下面规定方法制备方式样取30~50g原粮，除去大杂质和矿物质，粉碎细度通过圆孔筛的不少于90%。
1.3操作方法1、定温：使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5cm左右，调节烘箱温度定在105℃±2℃。
2、烘干铝盒：取于净铝盒，放在烘箱内温度计水银政方烘网上烘30min至1h取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量不超过0.005g，即为恒重,计为（W0）。
3、称取试样：用烘至恒重的铝盒称取试样约３g，计为（W1，准确至0.001g）。
4、烘干试样，将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105℃温度下烘3h，后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至恒温，取出称重后，再按以上方法进行复烘，每隔30min取出冷却称量一次，烘至前后两次重量差不超过0.005g为止，如后一次高于前一次，以前一次重量计算（Ｗ２）。
1.4、结果计算水分％＝(W1-W2)/(W1-W0) ×100%双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。
测定结果取小数点后第一位。
采取其它方法测定含水量时，其结果与此方法比较不超过0.5%。
２、定温定时烘干法２.1仪器和用具分析天平（感量0.001g）铝盒内径4.5cm、高2.0cm 实险室用电动粉碎机和手摇式伙碎机电热恒温箱谷物选筛备有变色硅胶的于燥器（变色硅胶一经呈红色就不能继续用，就在130~140℃温度下烘干至全部呈蓝色后再用）２.2试样制备从平均样品中分取一定样品按下面规定方法制备方式样取30~50g原粮，除去大杂质和矿物质，粉碎细度通过圆孔筛的不少于90%。
水分测定的方法
水分测定的方法水分是物质中所含的水的量，它是影响物质性质和品质的重要因素。
在许多行业中，如食品、制药、化工等领域，水分测定都是一个重要的实验内容。
正确的水分测定方法可以保证产品的质量和安全，因此掌握水分测定的方法非常重要。
一、干燥法。
干燥法是一种常见的水分测定方法，它通过加热样品，使样品中的水分蒸发，然后根据失去的水分量来计算样品的水分含量。
常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。
烘干法是将样品放入烘箱中加热，使样品中的水分蒸发，然后称重，根据失去的重量计算水分含量。
真空干燥法是在真空条件下加热样品，使水分蒸发，同样通过称重计算水分含量。
这两种方法操作简单，适用于大多数样品的水分测定。
二、化学法。
化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量，常见的化学法有卤素水分测定法和卡尔·费休水分测定法。
卤素水分测定法是将样品与氯化钙或硫酸铜等干燥剂一起加热，待样品中的水分被吸收后，称重，根据失去的重量计算水分含量。
卡尔·费休水分测定法是将样品与氧化钙一起加热，使样品中的水分转化为二氧化碳，然后通过化学反应计算水分含量。
这两种方法对于特定类型的样品有较高的准确度和精确度，适用于一些特殊要求的水分测定。
三、仪器法。
仪器法是利用专用的水分测定仪器来测定样品中的水分含量，常见的仪器有红外干燥仪、滴定仪和电子天平等。
红外干燥仪是利用样品中水分吸收红外辐射的特性来测定水分含量，操作简便，速度快，适用于大批量的水分测定。
滴定仪是利用滴定法来测定水分含量，精确度高，适用于一些对准确度要求较高的样品。
电子天平则是通过称重来测定样品中水分含量，操作简单，适用范围广。
这些仪器方法操作简便，准确度高，适用于各种类型的样品的水分测定。
综上所述，水分测定的方法有干燥法、化学法和仪器法三种主要方法，每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际操作中，应根据样品的特性和实验要求选择合适的水分测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。
水分测定法
水分测定法（烘干法、减压干燥法）+简述1、水分测定法用于测定中药固体制剂或中药材中的水分含量。
2、中国药典2005年版一部附录水分测定法项下收载有第一法（烘干法）、第二法（甲苯法）、第三法（减压干燥法）和第四法（气相色谱法）。
3、水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法烘干法一、简述1、烘干法系指测定供试品在规定的条件下（100—105℃）经干燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。
根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量。
2、本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。
二、仪器与用具1、分析天平感量0.1mg。
2、称量瓶。
3、烘箱，控温精度,±1℃4、干燥器（普通）。
5、试药与试剂干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。
三、操作方法1、称量瓶恒重：取洁净的称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时（一般2小时以上），取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止。
2、称取供试品：将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取2---5g（或该品种项下所规定的重量），平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。
3、干燥、称重：除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100—105℃干燥5小时。
盖好瓶盖，取出，移置底层放有干燥剂的干燥器中，室温冷却30 分钟，精密称定重量。
4、再干燥、称重：将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。
至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
四、注意事项1、用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。
水分测定法
❶基本采用一部和二部内容,三部内容与二部内容完全一致,二部㊁三部品种适用于第一法㊁第四法,一部品种适用于第二法㊁第三法㊁第四法㊁第五法㊂0832 水分测定法❶第一法(费休氏法)A .容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分㊂所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定应在干燥处进行㊂费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ,置干燥的具塞锥形瓶(或烧瓶)中,加无水吡啶160m l ,注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇300m l,称定重量,将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵入的条件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ,再加无水甲醇使成1000m l ,密塞,摇匀,在暗处放置24小时㊂也可以使用市售费休氏试液㊂市售的费休氏试液可以是无吡啶试剂,或无甲醇试剂;也可以是由两种溶液临用前混合而成的费休氏试液㊂本试液应遮光,密封,阴凉干燥处保存㊂临用前应标定滴定度㊂(2)标定 精密称取纯化水10~30m g,用水分测定仪直接标定;或精密称取纯化水10~30m g ,置干燥的具塞锥形瓶中,除另有规定外,加无水甲醇2~5m l ,在避免空气中水分侵入的条件下,用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用电化学方法[如永停滴定法(通则0701)等]指示终点;另做空白试验,按下式计算:F =WA -B式中 F 为每l m l 费休氏试液相当于水的重量,m g;W 为称取纯化水的重量,m g;A 为滴定所消耗费休氏试液的容积,m l ;B 为空白所消耗费休氏试液的容积,m l㊂测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5m l ),除另有规定外,溶剂为无水甲醇,用水分测定仪直接测定㊂或精密称取供试品适量,置干燥的具塞锥形瓶中,加溶剂2~5m l ,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(通则0701)指示终点;另做空白试验,按下式计算:供试品中水分含量(%)=(A -B )F W ˑ100%式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,m l;B 为空白所消耗费休氏试液的容积,m l ;F 为每l m l 费休氏试液相当于水的重量,m g ;W 为供试品的重量,m g㊂如供试品吸湿性较强,可称取供试品适量置干燥的容器中,密封(可在干燥的隔离箱中操作),精密称定,用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂,精密称定总重量,振摇使供试品溶解,测定水分㊂洗净并烘干容器,精密称定其重量㊂同时测定溶剂的水分㊂按下式计算:供试品中水分含量(%)=(W 1-W 3)C 1-(W 1-W 2)C 2W 2-W 3ˑ100%式中 W 1为供试品㊁溶剂和容器的重量,g;W 2为供试品㊁容器的重量,g ;W 3为容器的重量,g ;C 1为供试品溶液的水分含量,g /g ;C 2为溶剂的水分含量,g /g ㊂对热稳定的供试品,亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分㊂即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热,并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定㊂B .库仑滴定法本法仍以卡尔-费休氏(K a r l -F i s c h e r )反应为基础,应用永停滴定法(通则0701)测定水分㊂与容量滴定法相比,库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入,而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生㊂一旦所有的水被滴定完全,阳极电解液中就会出现少量过量的碘,双铂丝电极探知这一信号即停止碘的产出㊂根据法拉第定律,产生碘的量与通过的电量成正比,因此可以通过测量电量总消耗的方法来测定水分总量㊂本法主要用于测定含微量水分(0.0001%~0.1%)的供试品,特别适用于测定化学惰性物质如烃类㊁醇类和酯类中的水分㊂所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作应在干燥处进行㊂费休氏试液 按卡尔-费休氏库伦滴定仪的要求配制或购置费休氏试液,无需标定滴定度㊂测定法 于滴定杯加入适量费休氏试液,先将试液和系统中的水分预滴定除去,然后精密量取供试品适量(含水量约为0.5~5m g ),迅速转移至滴定杯中,以永停滴定法(通则0701)指示终点,从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量,其中每l m g 水相当于10.72库仑电量㊂ 第二法(烘干法) 测定法 取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5m m ,疏松供试品不超过10m m ,精密称定,开启瓶盖在100~105ħ干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5m g为止㊂根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)㊂本法适用于不含或少含挥发性成分的药品㊂ 第三法(减压干燥法)减压干燥器取直径12c m 左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,铺成0.5~1c m 的厚度,放入直径30c m 的减压干燥器中㊂㊃951㊃0832 水分测定法测定法 取供试品2~4g ,混合均匀,分别取0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,抽气减压至2.67k P a (20m mH g )以下,并持续抽气半小时,室温放置24小时㊂在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)㊂本法适用于含有挥发性成分的贵重药品㊂五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂,干燥剂应及时更换㊂中药测定用的供试品,一般先破碎并需通过二号筛㊂ 第四法(甲苯法)仪器装置 如图㊂图中A 为500m l 的短颈圆底烧瓶;B 为水分测定管;C 为直形冷凝管,外管长40c m ㊂使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干㊂测定法 取供试品适量(约相当于含水量1~4m 1),精密称定,置A 瓶中,加甲苯约200m l ,必要时加入干燥㊁洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒,连接仪器,自冷凝管顶端加入甲苯至充满B 管的狭细部分㊂将A 瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴㊂待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B 管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)㊂检读水量,并计算成供试品的含水量(%)㊂图 甲苯法仪器装置测定用的甲苯须先加水少量充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用㊂中药测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3m m的颗粒或碎片;直径和长度在3m m 以下的可不破碎㊂第五法(气相色谱法)❶色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25m m的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,或采用极性与之相适应的毛细管柱,柱温为140~150ħ,热导检测器检测㊂注入无水乙醇,照气相色谱法(通则0521)测定,应符合下列要求:(1)理论板数按水峰计算应大于1000,理论板数按乙醇峰计算应大于150;(2)水和乙醇两峰的分离度应大于2;(3)用无水乙醇进样5次,水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%㊂对照溶液的制备 取纯化水约0.2g ,精密称定,置25m l 量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得㊂供试品溶液的制备 取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇50m l ,密塞,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,密塞放置,待澄清后倾取上清液,即得㊂测定法 取无水乙醇㊁对照溶液及供试品溶液各1~5μl ,注入气相色谱仪,测定,即得㊂对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇㊂用外标法计算供试品中的含水量㊂计算时应扣除无水乙醇中的含水量,方法如下:对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积-K ˑ对照溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积-K ˑ供试品溶液中乙醇峰面积K =无水乙醇中水峰面积无水乙醇中乙醇峰面积㊃061㊃0832 水分测定法。
水分测定法
水分测定法第一法（费休氏法）1.容量滴定法：本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵人；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定：(1)制备 称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml ，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成l000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯酵类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2)标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲酵适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（附录49）]等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：B-A W F 式中F 为每lml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；W 为称取纯化水的重量，mg ；A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml ），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录49）指示终点；另做空白试验，按下式计算： 供试品中水分含量（％）%100WF B -A ⨯⨯=）（ 式中A 为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml ；F 为每lml 费休氏试液相当于水的重童，mg ；W 为供试品的重量，mg 。
水分的测定
第一法直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2试剂2.16N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
2.26N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。
2.3海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
3操作方法3.1固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。
称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。
加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h 后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
3.2半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3计算式中：X1——样品中水分的含量，%；m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量，g；m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g；m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。
第二法减压干燥法4原理食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。
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水分测定法（烘干法、减压干燥法）+
简述
1、水分测定法用于测定中药固体制剂或中药材中的水分含量。
2、中国药典2005年版一部附录水分测定法项下收载有第一法（烘干法）、第二法
（甲苯法）、第三法（减压干燥法）和第四法（气相色谱法）。
3、水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
减压干燥
法需通过二号筛。
第一法烘干法
一、简述
1、烘干法系指测定供试品在规定的条件下（100—105℃）经干燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。
根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量。
2、本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。
二、仪器与用具
1、分析天平感量0.1mg。
2、称量瓶。
3、烘箱，控温精度,±1℃
4、干燥器（普通）。
5、试药与试剂
干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。
三、操作方法
1、称量瓶恒重：取洁净的称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时（一般2小时以上），取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止。
2、称取供试品：将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取2---5g（或该品种项下所规定的重量），平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。
3、干燥、称重：除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100—105℃干燥5小时。
盖好瓶盖，取出，移置底层放有干燥剂的干燥器中，室温冷却30 分钟，精密称定重量。
4、再干燥、称重：将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。
至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
四、注意事项
1、用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。
2、干燥剂应保持在有效状态。
五、记录与计算
1、记录干燥时的温度、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重
数据，计算和结果等。
2、计算
水分%=(W1+W2-W3)/W1*100%
W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+ 供试品）称量至恒重的重量（g）。
六、结果与判定
计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效数位一致，其数值
小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。
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第二法减压干燥法
一、简述
1、减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量，根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量。
2、本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
二、仪器与用具
1、分析天平感量0.1mg
2、称量瓶。
3、减压干燥器。
4、真空泵。
5、试药与试剂
干燥剂五氧化二磷、无水氯化钙等。
三、操作方法
1、取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5---1.0cm的厚度，放入减压干燥器中。
2、称取供试品2---4g（或该品种项下所规定的重量），混合均匀，分取0.5—1.0g置已在供试品同样条件下干燥至恒重的称量瓶中，精密称定。
.3、将称取供试品后的称量瓶放入减压干燥器中，打开瓶盖，减压至2.67kpa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。
4、在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上称量瓶瓶盖，取出称量瓶，迅速精密称定重量。
四、注意事项
1、应选用单层玻璃盖称量瓶。
如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放人减压干燥器内，应放另一普通干燥器内。
2、减压干燥器开盖时，因干燥器内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖。
应注意缓缓旋开活塞，以免造成气流吹散供试品。
3、干燥剂应保持在有效状态，若表面已结块或出现液滴，即需更换。
4、初次使用新的减压干燥器，应先将干燥器外面用布包好，再行减压。
五、记录与计算
1、记录干燥时的温度、压力及时间，干燥剂的种类，称量数据，计算和结果等。
2、计算
水分%=(W1+W2-W3)/W1*100%
W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+ 供试品）称量至恒重的重量（g）。
六、结果与判定
同烘干法。