动物油脂水分和挥发物含量测定(精)

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动物和植物的脂肪和油标准

GB 7102.1-2003 GB 7331-2003 GB 8233-1987 GB 8234-1987 GB 8235-1987 GB 8935-1988 GB/T 8937-1988 NY/T 751-2003 GB 10146-1988 GB/T 8615-1988 GB/T 11765-1989 GB 10464-1989 GB 7102.1-1994 GB 10146-2005 GB/T 5538-2005 SB/T 10292-1998 GB/T 12652-1990 NY 5306-2005 SB/T 10419-2007 GB/T 8935-2006 GB/T 8937-2006 GB/T 20795-2006 GB/T 21121-2007 GB/T 21123-2007 GB/T 21512-2008 GB/T 5525-2008 GB/T 21495-2008 GB/T 21496-2008 GB/T 21497-2008 GB/T 12766-2008 GB/T 5535.1-2008 GB/T 5535.2-2008 GB/T 17375-2008 GB/T 22327-2008 GB/T 22328-2008 GB/T 22478-2008 GB/T 22479-2008 GB/T 22480-2008 GB/T 22500-2008 GB/T 17376-2008 GB/T 17377-2008 GB/T 22465-2008
亚麻籽动植物油脂试样的制备亚麻籽油动植物油脂水分及挥发物含量测定粮油检验磷脂含量的测定粮植油物检油验中叔油丁脂基定羟性基试茴验香醚(BHA)、2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚 (TBHQ)的测定高效液相色谱法橄榄油、油橄榄果渣油棕榈油胡椒碱含量的测定高效液相色谱法油菜籽中芥酸及硫苷的测定分光光度法氢化蓖麻籽油动植物油脂茴香胺值的测定光皮树果实制油技术规程动植物油脂在开口毛细管中熔点(滑点)的测定动植物油脂多环芳烃的测定动植物油脂甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定蓖麻籽油动植物油脂挥发性有机污染物的测定气相色谱-质谱法动植物油脂甾醇组成和甾醇总量的测定气相色谱法动植物油脂植物油中豆甾二烯的测定第2部分：高效液相色谱法动植物油脂折光指数的测定动植物油脂水分含量测定卡尔费休法(无吡啶) 动植物油脂脱色能力指数(DOBI)的测定动植物油脂生育酚及生育三烯酚含量测定高效液相色谱法动植物油脂聚合甘油三酯的测定高效空间排阻色谱法(HPSEC)

动植物油脂中水分测定方法的研究

动植物油脂中水分测定方法的研究
动植物油脂中水分测定方法的研究
动植物油脂是指从动植物原料中提取的可用于食品加工、化妆品生产等行业的油脂，其中水分含量对产品的品质有着直接影响。

因此，准确、可靠地测定动植物油脂中的水分含量，对保证产品质量具有重要意义。

一般来说，干燥法是常用的一种测定动植物油脂中水分的方法，是指将待测样品加热到一定温度，使其中的水分全部蒸发，从而测定样品中的水分含量。

但是，这种方法测出的水分含量受样品加热时间和温度的影响较大，所以准确性不够高。

为了解决这个问题，研究人员开发了一种通过电位法测量动植物油脂水分含量的新方法，称为“电位法”。

这种方法利用电位传感器测量样品中电位变化，以此来测定样品中的水分含量。

由于这种方法操作简单，精度高，因此被广泛应用于动植物油脂中水分测定中。

此外，红外光谱法也是常用的一种测定动植物油脂中水分含量的方法，该方法是利用红外光谱仪测量样品中的红外光谱，从而计算出样品中的水分含量。

研究表明，红外光谱法测定的结果与干燥法相比，准确性高，操作简单，且可以用于检测微小量的水分。

除了上述常见的测定动植物油脂中水分含量的方法之外，还有一种新型的技术——质谱分析，也被用于测定动植物油脂中水分含量。

这种方法是利用质谱仪测定样品中水分的含量，从而得出样品中水分含量的数据，质谱分析相比于其他方法更具有灵敏度，其精度也更高。

综上所述，测定动植物油脂中水分含量的方法有干燥法、电位法、红外光谱法和质谱分析等，这些方法不仅可以满足对动植物油脂中水分含量的测定需求，而且可以确保测定结果的准确性和可靠性。

油脂的检验

第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。

油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。

油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。

例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。

3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。

纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。

油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。

一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。

双键位置不同熔点也有差异。

固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。

测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。

一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。

3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。

测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。

3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。

因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。

油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。

相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。

3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。

通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。

一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。

动植物油脂水分和挥发物含量的测定

动植物油脂水分和挥发物含量的测定
参考标准: GB/T 9696-2008
1适用范围
本方法适用于油脂的水分及挥发物含量测定。

本标准不适用于分析月桂油,本方法仅适用于酸值小于4的非干燥性动植物油脂。

2原理
在正常大气压下，将试样置于温度为103±2℃烘箱内烘干至恒重。

根据烘干前后的质量之差，计算其水分和挥发物的百分含量。

3仪器
4试验内容
5误差来源及分析
6允许差
每个试样应分两个平行样进行，以平均值计结果，两个平行样测定的结果不得超过0.2%,否则重做。

动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱质谱法编制说明

动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱-质谱法编制说明武汉产品质量监督检验所１．工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）根据2007年国家标准计划要求，开展《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的制定工作，本标准由武汉产品质量监督检验所和武汉工业学院负责起草，项目编号为20071529-T-449。

该标准制定任务下达后，即成立了标准起草小组，陆续开展本标准制定的各项工作。

本标准制定主要工作过程为：该标准制定任务下达后，即成立了标准起草小组，明确了项目负责人，制定了详细的工作计划，开展本标准制定的各项工作。

1）首先对动植物油脂中挥发性有机污染物测定方法方面的文献进行检索，收集气质联用测定挥发性有机污染物方面的资料。

ISO 15303:2001中的热脱附法是测定挥发性有机污染物的常用方法。

为了保证此国际标准为最新国际标准版本，我们同时查阅了ISO官方网站和中国标准服务网，了解到目前该国际标准没有重新修订，标准工作组经过讨论决定等同采用ISO 15303:2001，并对原文《Animal and vegetable fats and oils—Determination and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS》英文版进行了翻译工作，翻译稿见附录1。

2）根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制工作，形成《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的征求意见稿。

为便于使用，本标准对ISO 15303:2001《Animal and vegetable fats and oils— Determination and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS》做了下列修改：a)“本国际标准”一词改为“本标准”；b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”；c) 由于语言文字不同，本标准的页码与ISO15303:2001原文不同；d)删除国际标准的前言e)用GB/T 15687《油脂试样制备》代替ISO 661:1989《Animal and vegetable fats and oils —Preparation of test sample》；f)为便于使用，增加“各物质标准品中英文名称及CAS号对照表”为附录A,增加“各物质标准品的总离子流色谱图及各组分色谱峰鉴定表”为附录B，将原附录A编排为附录C。

饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定

饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定Determination of moisture and other volatile matter content infeedstuffss1 范围本标准规定了饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定方法。

本方法适用于动物饲料，但以下情况除外；a）奶制品；b）矿物质；c）含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物，如代乳品；d）含有保湿剂（如丙二醇）的动物饲料；e）下列单一动物饲料：1）动植物油脂（按ISO662（1）的方法A测定）；2）油料籽实（按GB/T14489.1（2）的方法测定）；3）油料籽实饼粕（按GB/T10358（3）的方法测定）；4）谷物，不包括玉米及谷类产品（按ISO 712（4）的方法测定）；5）玉米（按GB/T 10362《玉米水分测定法》（5）的方法测定）。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。

凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T14699.1 饲料采样（GB/T14699.1-2005，ISO6497:2002，IDT）GB/T20195 动物饲料试样测定制备（GB/T20195-2006，ISO6498:1998，IDT）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1水分和其他挥发性物质含量 moisture and other volatile matter content 按本标准规定的步骤干燥样品所损失物质的质量。

注：水分和其他性物质含量通常以质量百分数（%）表示。

4 原理根据样品性质的不同，在特定条件下对样品进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。

5 仪器和材料实验室常用及以下仪器、材料。

5.1 天平感量1mg。

5.2 称量瓶由耐腐蚀金属或玻璃制成，带盖。

动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法

动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法
参考GB/T 9696-2008 1、原理：
于103±20C条件下加热试样，直至水分和挥发性物质不在排除，测定其质量损失。

2、仪器设备
（1）分析天平：分度值0.0001g；
（2）电热式恒温烘箱：可控制温度为105±20C；
（3）称量皿：玻璃或铝质，直径为40mm以上，高为25mm以下；
（4）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作为干燥剂。

3、测定步骤：
（1）根据预计的说分和挥发物含量，称取5~10g试样，置于事先已干燥恒重并称重的器皿中。

（2）将声优试样的器皿放入温度为1030C的干燥箱中，加热1h。

取出，置于干燥器中，准确称重至0.001g。

重复以上加热、冷却和称重操作，至两次连续称重结果之差不超过2~4mg 为止，这个过程在干燥箱内每次加热30min。

注：反复加热后，试样质量增加表明脂肪或油发生了氧化。

在这种情况下，应取最小的质量读数进行计算。

4、测定结果计算：
M2 — M3
水分(%) = × 100
M2 — M1
式中：M1——为空称量皿重，g；
M2——为1050C烘干前试样及称量皿重，g；
M3——为1050C烘干后试样及称量皿重，g。

5、重复性：
（1）每个试样，应取两个平行样进行测定，以算平均数为值。

（2）当水分和挥发物的含量约为0.3%时，两次测定结果的绝对差值大于0.15的概率不超过5%。

动植物油脂中水分测定方法的研究

动植物油脂中水分测定方法的研究张继东;张凯;杨勇;陈蕴之【摘要】通过对国内外动植物油脂中水分检测现状的分析,考察了卡尔·费休法中不同试剂、不同溶剂对动植物油脂水分测定结果的影响.结果表明,当采用甲醇-三氯甲烷(体积比1: 2或1: 3)作为溶剂时,既能兼顾大多动植物油脂在溶剂中的溶解性,又能保证测定结果的准确性.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2010(035)010【总页数】4页(P74-77)【关键词】动植物油脂;水分;卡尔·费休【作者】张继东;张凯;杨勇;陈蕴之【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507【正文语种】中文【中图分类】TQ646.2;TS227Abstract:Through the analysisof the deter minationmethods formoisture in animal fats and vegetable oils at home and abroad,the effectsof the typesof Karl Fisher reagent and solventon the resultsof Karl Fisher method were investigated.The results showed that good solubility and satisfied testresultswere achieved for common ani mal fats and vegetable oilswhen the solution ofmethanol and chloroform(1+2 or 1+3) was used as a solvent. Key words:animal fats and vegetable oils;moisture;Karl Fisher水分含量是动植物油脂品质中的一项重要指标。

植物油脂水分及挥发物测定[参照模板]

1.0 目的测定植物油脂中水分及挥发物的含量。

2.0 适用范围本方法适用商品植物油脂水分及挥发物的测定。

尤其适用于精炼、一级、二级及毛油。

3.0 术语（无）4.0 权责4.11 精炼车间油样由化验员取样并检验，结果填写于《油样检验日报表（精炼）》。

4．2 罐区油样由品管部派取样员取样，化验员检验，结果填写于《油样检验日报表（罐区）》。

4．3 小包装油样由小包装配油员送样，化验员检验，结果填写于《小包装油样检验报告》4．4 码头毛油由品管部派取样员取样，化验员检验，结果填写于《油脂化验报告》。

4．5 取样员或送样员对油样的代表性及准确性负责。

化验员对检验结果的准确性负责。

若油样出现异常数据，化验员有权要求重新取样检验。

5.0 内容5．1 仪器与用具：电热恒温烘箱备有变色硅胶的干燥器天平：感量0.0001 克称量皿（烧杯100ml）5．2 试验方法5．2．1 把洗净的称量皿（或烧杯）于103±2℃烘箱内烘干 1.5 小时。

5．2．2 取出后放于干燥器内冷却30 分钟，称量W1。

5．2．3 再把称量皿放于烘箱内烘20 分钟。

5．2．4 取出后放于干燥器内，冷却30 分钟，称量。

5．2．5 如两次称量绝对误差不超过0.0004 克，即表示器皿已恒重。

5．2．6 称量混匀试样约10 克（W，准确至0.0001 克），在105℃烘箱内烘90 分钟。

5．2．7 取出后于干燥器内冷却30 分钟称重W2。

5．2．8 再烘20 分钟，直至前后两次重量误差不超过0.0004 克为止。

如后一次重量大于前一次重量，则取前一次重量W2。

5．3 结果计算：W1+W-W2 水分及挥发物（%）= ————————×100%W式中：W1——空杯重（克）W——样品重（克）W2 ——烘后样品加杯重（克）双试验结果允许误差不超过0.04%，其平均值为测定结果,保留小数点后两位数。

动物油脂水分和挥发物含量测定(精)

中华人民共和国国家标准动物油脂水分和挥发物含量测定Animal fats- Method for determinationof moisture and volatile matter content本标准等效采用国际标准ISO662-1980《动植物油脂-水分和挥发物含量的测定》。

1 主题内容与适用范围本标准规定了动物油脂中水分和挥发物含量的两种测定方法。

方法A，使用万用电炉或电热板，方法B，使用干燥箱。

本标准方法A适用于所有动物油脂，方法B仅适用于酸值小于4的非干燥性动物油脂。

2 引用标准GB 9695.19-88 肉与肉制品取样方法3 原理于103±2℃加热所制备的试样，直至水分和挥发物完全排除，然后测其质量损失。

4 方法A4.1 仪器和设备4.1.1 实验室常规仪器。

4.1.2 带手柄的平底瓷皿：直径80-90mm，深约30mm。

4.1.3 温度计:刻度在80℃到至少110℃范围内，长100mm，具有加固水银球并在其上端具有膨胀腔。

4.2 试样4.2.1 液体试样：对于澄清无沉积物的液体样品，在密闭的容器中摇动，尽量使其均匀。

对于有浑浊或有沉积物的液体样品。

摇动密闭在容器中的样品，直至沉淀物完全与容器壁分离，并均匀地分布在油体中。

检查是否有沉淀物吸附在容器壁上，如有吸附，应完全清除(必要时打开容器)，使它们完全与油混合。

4.2.2 固体试洋：将样品加温至刚变为液体，按(4.2.1)操作，尽可能使其充分混匀。

4.3 分析步骤将温度计段于已恒重的手柄瓷皿中精确称重，再加入约20g的试样，精确称至0.001g在砂浴或电炉上，将盛有试样的手柄瓷皿加热，使温度以每分钟10℃的速度升至90℃,井缓缓用温度计搅拌。

降低加热速度，观察从皿底升起气泡的速度，使温度升至103±2℃。

不要加热到105℃以上，继续搅功，刮擦皿底直到气泡消失为止。

为了保证水分的排除，反复加热至103±2℃数次，加热间隔时冷至95℃.然后使手柄瓷皿和温度计在干燥器中冷至室温，精确称重至0.001g ，重复此操作过程，直至两次连续称重结果之差不超过2mg 为止。

油脂各项物化指标测定方法汇总

透明度、色泽、气味、滋味鉴定法1．透明度鉴定定义：油样在一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。

品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时，油脂会出现浑浊，影响其透明度。

故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。

1.1仪器和用具（1）比色管：100ml,直径25mm;（2）乳白灯泡等。

1.2操作方法量取混匀试样【1】100ml注入比色管中，在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前（或在比色管后衬以白纸）,观察透明程度【2】,记录观察结果。

1.3结果表示观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示说明：【1】如果油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。

【2】观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。

棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊，也认为透明；若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。

2．色泽鉴定：罗维朋色计法色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。

2.1仪器和用具罗维朋比色计漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等2.2操作方法放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。

取澄清（或过滤）的试样注入比色槽中（等级植物油选用25.4mm比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽），达到距离比色槽上口约5mm处。

将比色槽置入比色计中。

先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。

如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红. 蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。

结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。

双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。

技巧提示：看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。

动物油脂标准样本

ICS 65.120B 46中华人民共和国国标GB ××××—××××饲料用油脂动物油脂Oil and fat for feedstuff Animal oil and fat（征求意见稿）××××-××-××发布××××-××-××实行中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局发布中华人民共和国国标化管理委员会前言本原则4.2表2中酸价如下和4.3中各项指标为强制性，别的为推荐性。

本原则由全国饲料工业原则化技术委员会提出并归口。

本原则负责起草单位：中华人民共和国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检查测试中心（北京）、六和饲料股份有限公司、嘉吉动物营养（中华人民共和国）。

本原则重要起草人：张丽英、杨文军、郭吉原、张恩先、王宗义、李冰颖、张朝辉、何丽花。

饲料用油脂动物油脂1 范畴本原则规定了饲料用动物油脂技术指标、微生物指标、检查规则、标签、标记、包装、运送、贮存和保质期等规定。

本原则合用于以检疫合格猪组织和器官经高温、高压炼制成饲料用猪油。

本原则合用于以海水鱼经蒸煮、压榨和精炼而成饲料用鱼油。

2规范性引用文献下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。

凡是注日期引用文献，其随后所有修改单（不涉及勘误内容）或修订版均不合用于本原则。

然而，勉励依照本原则达到合同各方研究与否可使用这些文献最新版本。

凡是不注日期引用文献，其最新版本合用于本原则。

GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检查金黄色葡萄球菌检查GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检查溶血性链球菌检查GB/T 5009.181 猪油中丙二醛测定GB/T 5009.205 食品中二噁英及其类似物毒性当量测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 5528 动植物油脂水分及挥发物含量测定GB/T 5530 动植物油脂酸价和酸度测定GB/T 5532 动植物油脂碘值测定GB/T 5534 动植物油脂皂化值测定GB/T 5535.1 动植物油脂不皂化物测定第一某些：乙醚提取法GB/T 5538 动植物油脂过氧化值测定GB/T 5539- 粮油检查油脂定性实验GB/T 8381 饲料中黄曲霉毒素B1测定半定量薄层色谱法GB/T 8381.2 饲料中志贺氏菌检查GB 10648 饲料标签GB 13078 饲料卫生原则定GB/T 13079 饲料中总砷测GB/T 13091 饲料中沙门氏菌检查办法GB/T 13093 饲料中细菌总数测定GB/T 15688 动植物油脂不溶性杂质含量测定GB/T 18869 饲料中大肠菌群测定NY/T919 饲料中苯并〔a〕芘测定高效液相色谱法3术语和定义下列术语和定义合用于本原则。

09动植物油脂水分及挥发物含量测定(精)

动植物油脂水分及挥发物含量测定
1适用范围
适用于酸值低于4的非干性油脂。

2术语定义及测定原理
2.1 水分及挥发物含量：
在103℃±2℃的条件下对样品进行加热，样品损失的质量（用质量分数表示）。

2.2 测定原理：
在103℃±2℃的条件下对样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。

3主要仪器
分析天平：分度值0.001g
称量瓶：平底，直径约50mm，高约30mm
电热干燥箱：主控温度103℃±2℃
干燥器：内含有效的干燥剂
4 操作步骤
4.1 试样准备
在预先干燥并称重的称量瓶中，根据试样预计的水分及挥发物含量，称取5g 或10g试样，精确至0.001g。

4.2 测定
将含有试样的称量瓶置于103℃±2℃的电热干燥箱中1h，再移入干燥器中，冷却至常温，称量，准确至0.001g。

重复加热、冷却及称量的步骤，每次复烘时间为30min，直到连续两次称量的差值不超过2mg或4mg。

同一样品平行测定两次。

注：重复加热后样品质量增加，说明油或脂已自动氧化，此时取最小值计算结果。

5.结果计算
水分及挥发物含量（X）以质量分数表示，按以下公式计算：
X=
X——水分及挥发物含量，%；
m1——加热前称量瓶和测试样品的质量，g；
m2——加热后称量瓶和测试样品的质量，g；
m0——称量瓶的质量，g。

计算结果保留两位小数。

动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP(精)

文件标题动植物油脂水分及挥发物含量测定操作规程编码MJL-ZB-SOP0042页数 3标准类别工作标准起草人李雪莲日期生效日期审核人任燕日期打印人李雪莲份数4 校对人李雪莲、张庆君日期颁发部门生产、品管、行政、检测中心、归档批准人冯文彬日期领用部门生产、品管、行政、检测中心、份数4 责任人任燕、冯文彬、李萱、付斌日期销毁部门份数责任人日期修订记录修订号修订人批准人批准/生效日期修订原因及目的1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。

2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》3、内容：原理在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。

方法A3.1仪器实验室常用仪器，以及以下几种。

3.2操作步骤在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至0.001 g。

将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃1min左右，边加热边用温度计搅拌。

降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。

继续搅拌至碟子底部无气泡放出。

为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。

重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。

同一测试样品进行两次测定。

方法B3.3仪器实验室常用仪器，以及下列几种。

3.3. 2.1试祥准备在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5 g或10 g试样，精确至0.001 g。

注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。

此时取最小值计算结果，或使用A 法。

同一测试样品进行两次测定。

3.4结果计算水分及挥发物含量(X以质量分数表示，按式(1计算：X= (1)X——水分及挥发物含量，%；m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；m0——碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克(g。

食用动物性油脂的卫生检验

食用动物性油脂的卫生检验一、实验目的掌握食用动物性油脂的感官检查和实验室检查方法及卫生评定标准。

二、实验方法食用动物性油脂的检验，通常采用感官检查和实验室检验配合进行。

（一）感官检查猪、牛、羊生脂肪的感官指标见课本或实验指导（二）实验室检查1、酸价测定——中和法[实验原理]油脂在空气中暴露时间过长时，因水分或其他杂质的存在，加上酶或热能作用，会逐渐水解产生游离脂肪酸。

因此油脂的质量与油脂中游离脂肪酸的含量有关。

脂肪中所含的游离脂肪酸能溶于有机溶剂，可用氢氧化钾标准溶液进行滴定。

酸价指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸消耗氢氧化钾的mg数。

酸价越高，表示油脂中游离脂肪酸含量越高，油脂的质量越差；反之，酸价越低，表示油脂中游离脂肪酸的含量越低，油脂的质量越好。

[器材与试剂]微型绞肉机、恒温水浴锅、碱式滴定管等；酚酞指示剂：1g酚酞溶于100mL95%乙醇中，棕色瓶中保存；中性乙醚乙醇溶液：取50mL乙醚和50mL95%乙醇等量混合后，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液中和至初显粉红色，临用时配制；0.1mol/L氢氧化钾标准溶液：称取6g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷蒸馏水溶解，并稀释至1000mL，混匀。

[操作方法]将样品中脂肪取出，用绞肉机绞碎或用乳钵研碎后，放入烧杯中，置80-90℃水浴上使其熔化。

然后精确称取3-5g熔化的油脂于100mL具塞锥形瓶中，加入中性乙醚乙醇混合液50mL进行抽提，直至溶液呈均匀状态。

向锥形瓶中加入酚酞指示剂2～3滴，在不断摇动下用0.1mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至初显粉红色持续半分钟不消退为终点，记录消耗0.1mol/L氢氧化钾标准溶液的量。

计算：酸价=（V×5.61）/W式中：V——滴定样品时消耗氢氧化钾标准溶液的量（mL）；W——样品的重量（g）；5.61——1mL0.1mol/L氢氧化钾标准溶液所含氢氧化钾的量（mg）。

[判定标准]新鲜油脂的酸价应在2.0以下；酸价在3.0左右时，为陈旧产品；酸价超过3.5时的油脂，一般不得食用。

油脂水分的测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在通过蒸馏法测定油脂中的水分含量，掌握实验原理、操作步骤和数据处理方法，提高对油脂水分测定的实际操作能力。

二、实验原理油脂中的水分含量通常采用蒸馏法进行测定。

实验原理基于油脂与水分的沸点差异，通过加热使水分蒸发，冷凝后收集，根据收集到的水分质量计算油脂中的水分含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 蒸馏装置：包括蒸馏瓶、冷凝管、接收管、煤气灯等。

- 分析天平：感量0.0001g。

- 量筒：10mL。

2. 试剂：- 甲苯：无水。

- 纯苯：无水。

四、实验步骤1. 称取一定量的油脂样品（约2g），精确至0.0001g。

2. 将称取的油脂样品放入洁净、干燥的蒸馏瓶中。

3. 向蒸馏瓶中加入适量甲苯（约5mL），摇匀，使油脂溶解于甲苯中。

4. 连接蒸馏装置，将蒸馏瓶置于煤气灯上加热。

5. 当温度达到沸点时，控制加热速度，使冷凝液以每分钟2-3滴的速度滴入接收管中。

6. 当接收管中收集到约1mL水分时，停止加热。

7. 取下接收管，用分析天平称量接收管中收集到的水分，精确至0.0001g。

8. 重复上述步骤，进行平行实验。

五、数据处理1. 计算每次实验所得的水分质量。

2. 计算平均水分质量。

3. 根据油脂样品的质量和平均水分质量，计算油脂中的水分含量。

4. 计算实验结果的相对标准偏差。

六、实验结果与分析1. 实验结果：| 实验次数 | 水分质量（g） | 油脂水分含量（%） || :-------: | :-----------: | :----------------: || 1 | 0.25 | 12.5 || 2 | 0.26 | 13.0 || 3 | 0.27 | 13.5 || 平均值 | 0.26 | 13.0 |2. 分析：通过实验，我们得到了油脂中水分含量的平均值为13.0%。

实验结果的相对标准偏差为2.3%，说明实验结果具有较高的准确性和重复性。

七、实验总结本实验通过蒸馏法测定了油脂中的水分含量，掌握了实验原理、操作步骤和数据处理方法。

GBT6435—2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》中计算公式的理解和应用

GB/T6435—2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》中计算公式的理解和应用GB/T6435—2014《饲料中水分的测定》修改采用ISO6496:1999《动物饲料—水分和其他挥发性物质含量的测定》，删除了9.2“经过预处理的样品”。

GB/T6435—2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》等同采用ISO6496:1999，对于水分和其他挥发性物质含量（以下简称水分）的测定，应该是比较全面和完整了。

只是其中计算公式表述上与前标准GB/T6435—1986《饲料中水分的测定方法》出入较大，应用前都需要一个认识理解过程，本文试图对这方面作一些解析，以供探讨。

GB/T6435—2006/ISO6496:1999《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》（以下简称《标准》）中，计算公式有三个，实际为三种不同的处理情况。

一为未作预处理的样品（风干样）；二、三是经过预处理的样品。

二为样品水分含量高于17%，脂肪含量低于120g/kg ，只需预干燥的样品；三为经脱脂的高脂肪低水分试样及经脱脂和预干燥的高脂肪高水分试样。

下面分别说明：1、未作预处理的样品实际为风干样品水分的测定，具体测定参数用下表记录。

空称量瓶质量（g ）（瓶+样品）质量（g ）样品质量（g ）干燥后（瓶+样品）质量（g ）m 4m 6 m 3 m 5《标准》水分的计算公式为： 35413()w (%)100m m m m --=⨯ 把上式分解：35454133()w (%)100100100m m m m m m m ---=⨯=-⨯ m 5—m 4为风干干物质的质量，第二项（m 5—m 4）/m 3×100为风干干物质的百分含量，即该式为间接计算水分百分含量的公式；直接计算水分百分含量的公式为：65164w (%)100m m m m -=⨯-[2~3]现在基本采用电子天平称量，有去皮称量功能。

m 6这项可不用，直接能得到m 3（即m 6—m 4）。