动物油脂水分和挥发物含量测定(精)
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中华人民共和国国家标准动物油脂水分和挥发物含量测定
Animal fats- Method for determination
of moisture and volatile matter content
本标准等效采用国际标准ISO662-1980《动植物油脂-水分和挥发物含量的测定》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了动物油脂中水分和挥发物含量的两种测定方法。
方法A,使用万用电炉或电热板,
方法B,使用干燥箱。
本标准方法A适用于所有动物油脂,方法B仅适用于酸值小于4的非干燥性动物油脂。
2 引用标准
GB 9695.19-88 肉与肉制品取样方法
3 原理
于103±2℃加热所制备的试样,直至水分和挥发物完全排除,然后测其质量损失。
4 方法A
4.1 仪器和设备
4.1.1 实验室常规仪器。
4.1.2 带手柄的平底瓷皿:直径80-90mm,深约30mm。
4.1.3 温度计:刻度在80℃到至少110℃范围内,长100mm,具有加固水银球并在其上端具有膨胀腔。
4.2 试样
4.2.1 液体试样:对于澄清无沉积物的液体样品,在密闭的容器中摇动,尽量使其均匀。对于有浑浊或有沉积物的液体样品。摇动密闭在容器中的样品,直至沉淀物完全与容器壁分离,并均匀地分布在油体中。检查是否有沉淀物吸附在容器壁上,如有吸附,应完全清除(必要时打开容器),使它们完全与油混合。
4.2.2 固体试洋:将样品加温至刚变为液体,按(4.2.1)操作,尽可能使其充分混匀。
4.3 分析步骤
将温度计段于已恒重的手柄瓷皿中精确称重,再加入约20g的试样,精确称至0.001g在砂浴或电炉上,将盛有试样的手柄瓷皿加热,使温度以每分钟10℃的速度升至90℃,井缓缓用温度计搅拌。降低加热速度,观察从皿底升起气泡的速度,使温度升至103±2℃。不要加热到105℃以上,继续搅功,刮擦皿底直到气
泡消失为止。为了保证水分的排除,反复加热至103±2℃数次,加热间隔时冷至95℃.然后使手柄瓷皿和温度计在干燥器中冷至室温,精确称重至0.001g ,重复此操作过程,直至两次连续称重结果之差不超过2mg 为止。
5 方法B
5. 1 仪器与设备
5.1.1 实验室常规仪器。
5.1.2 玻璃称量瓶:直径约50mm ,高30mm 。
5.2 试样
同方法A 。
5.3 分析步骤
根据预计的水分和挥发物含量称取约5~10g 试样置于已事先干燥并恒重的称量瓶中,精确称量至0.001g 。将称量瓶放入103士2℃的干燥箱中,盖斜支于瓶壁,烘干1h 。取出,盖上瓶盖,置于干燥器中,冷至室温,精确称重。重复上述过程,但每次在烘箱内的连续时间为30 min ,至两次连续称重结果之差不超过2-4 mg.
注: 反复加热后,试样m 1质量增加表明发生了脂肪的氧化。在这种情况下,
则取记录的最小质量数计算结果,或最好采用方法A.
6 分析结果的计算
计算公式 :
100(%)1232⨯--=
m m m m X
式中:
X-水分和挥发物的含量,%;
m 1-手柄瓷皿和温度计(方法A)的质量,或称量瓶(方法B)的质量,g;
m 2-加热前温度计,手柄瓷皿和试样(方法A)的质量,或称量瓶和试样(方法
B)的质量,g;
m 3- 加热后温度计,手柄瓷皿和试样(方法A)的质量,或称量瓶和试样(方
法B)的质量,g.
当分析结果符合允许差要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确至0.01%. 7 允许差
由同一分析者,同时或相继进行的两次测定的结果之差每100g 样品不得超过0.05g 水分和挥发物。
附加说明:
本标准由商业部食品局提出。
本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。
本标准由长春肉蛋食品卫生检测研究中心负责起草。
本标准主要起草人汪询、宁振云、王世秀。