动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP(精)
SOP26-水份测定仪操作程序
按不同的取样重量或使用方法，代表三种不同的量值。 4.5.1.1 左起第一组，用于使用 10 克定量的试样测定，分度值 0.05%，200 个分度合
m δ=K+ w ×100%
式中：δ为含水率（%）。 K 为和测试方法相应的读数（%）。 w 为样品重量（g）。 m 为加码盘上因失水量超过 1g 时添加的砝码重量（g）。
4.5.2.2 当使用 10 克以下任意重量的测试方法时：
δ=
K+m G
×100%
式中：δ、w、m 意义同 4.5.2.1。 K 为和测试方法相应的读数（g）。
天平振动的动作。 4.6.5 仪器应经常保持清洁，对光学零件的清洗可先用软毛刷刷去灰尘，然后用洁净软细布蘸上清
洁的纯酒精轻拭不洁之处，再用擦镜纸擦干。 4.6.6 取用砝码必须用砝码钳，用毕后立即放回砝码盒的原处。 4.7 使用状况登记。
盘内加适量的平衡砝码，然后开启天平和红外线灯，对试样进行加热。 4.4.2 加热若干时间后，刻线移动静止，此时读出并记录数据。
企业管理文件
题目：水份测定仪操作程序 编号：GSP-SOP -26-00
第2页共3页
4.4.3 当样品的失水量不大于 1 克，并使用 10 克或 5 克的定量试样，在投影屏内可直接读取试样的 含水率。
企业管理文件
题目：水份测定仪操作程序 编号：GSP-SOP -26-00
植物物理指标检验 植物油脂的化学检验
植物油脂水分及挥发物的测定
三、测定方法
– 3.结果计算：水分及挥发物含量（X）以质量分数表示，按下式计算： X m1 m2 100 m1 m0
式中：X——水分及挥发物含量，%； m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测
试样品的质量（方法B），g； m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测
植物油脂水分及挥发物的测定
第一法：沙浴或电热板法 （2）操作步骤： 为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷 却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至 室温，称量，精确至0.001 g。重复上述操作，直至连续 两次结果不超过2 mg。 测定次数：同一测试样品进行两次测定。
植物油脂水分及挥发物的测定
二、测定意义
水的危害：当油脂中水分含量过多时，将有利于解脂酶的活动和微 生物的生长、繁殖，从而使油脂的水解作用大大加速，脂肪酸游 离，增加过氧化物的生成，会显著地降低油脂的品质，严重时油脂 酸败变质，从而影响油脂的品质和贮藏的稳定性。
所以，测定油脂水分含量，对评定油脂的品质和保证油脂安全储藏 都具有重要意义。
第一法：沙浴或电热板法
（2）操作步骤： 试样准备：在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约 20 g，精确至0.001 g。 测定：将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升 温速率控制在10℃/min左右，边加热边用温度计搅拌。 降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃ 士2℃，确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
油酸）。 常温下为液态，无气味，主要存在于植物油、鱼类及海产生
物中。
相关知识：油脂的组成和结构
生药中挥发油的含量测定及水分的含量测定
实验一生药中挥发油的含量测定及水分的含量测定一、目的要求掌握生药中挥发油测定的原理及方法。
二、仪器、试剂及材料1、仪器挥发油提取器冷凝管圆底烧瓶（500ml）分析天平烧杯电热套2、材料桔皮（80g）三、实验步骤挥发油量（ml）生药中挥发油的含量（%）= 100%样品量（g）记录实验操作过程并计算实验结果。
实验二生药中常见化学成分的理化鉴定一、实验目的：1．了解化学检出法在药材鉴定中的应用。
2．熟悉药材鉴定中常用的理化鉴定方法。
3．掌握生物碱，羟基蒽醌、鞣质类、氰苷类、黄酮类的理化性质和定性检识反应。
二、实验主要材料、仪器及试剂：黄柏(苦参)、黄连、大黄、秦皮、黄连乙醇液、黄芩(槐米)、五倍子、儿茶、苦杏仁水浴锅、荧光灯、蒸发皿、锥形瓶、试管、微量升华装置。
碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、碘一碘化钾试液、浓硝酸、5％NaOH、稀HCl、乙醚、氨水、1％盐酸奎宁试液、明胶液、铁铵矾试液、三氯化铁试液、冰醋酸、镁粉、苦味酸试纸。
三、实验内容：1．显微化学反应法：（1）取药材粗粉加适当试剂浸出，将浸出液滴于载玻片上，滴加适当试剂，加盖玻片，镜检观察反应结果。
取黄连乙醇液1滴，加浓HN03 1滴，镜检，观察结果。
(2)取药材的切片或粉末滴加适当试剂，直接观察呈现的种种颜色作为鉴别特征。
取大黄饮片，加5％NaOH l~2滴，出现什么颜色?再加稀HCl 1~2滴，又出现什么颜色?2．微量升华法：是利用药材中所含的某些成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其形状，颜色及化学反应，作为鉴别特征。
具体方法：取金属片，安放在有圆孔(直径约2cm)的石棉板上，金属片上放一小金属圈(高度约0.8cm)，对准石棉板上的圆孔，圈内加药材粉末一薄层，圈上放一载玻片，在石棉板下圆孔处用酒精灯徐徐加热(火焰距板约4cm)数分钟，至粉末开始变焦，并有气化物发生，去火待冷，则有结晶状升华物附着于覆盖的载片上，将载玻片取下反转，在显微镜下观察结晶形状，并可加化学试液，观察其变化。
动植物油脂水分和挥发物含量的测定
动植物油脂水分和挥发物含量的测定
参考标准: GB/T 9696-2008
1适用范围
本方法适用于油脂的水分及挥发物含量测定。
本标准不适用于分析月桂油,本方法仅适用于酸值小于4的非干燥性动植物油脂。
2原理
在正常大气压下，将试样置于温度为103±2℃烘箱内烘干至恒重。
根据烘干前后的质量之差，计算其水分和挥发物的百分含量。
3仪器
4试验内容
5误差来源及分析
6允许差
每个试样应分两个平行样进行，以平均值计结果，两个平行样测定的结果不得超过0.2%,否则重做。
动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱质谱法编制说明
动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱-质谱法编制说明武汉产品质量监督检验所１．工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）根据2007年国家标准计划要求，开展《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的制定工作，本标准由武汉产品质量监督检验所和武汉工业学院负责起草，项目编号为20071529-T-449。
该标准制定任务下达后，即成立了标准起草小组，陆续开展本标准制定的各项工作。
本标准制定主要工作过程为：该标准制定任务下达后，即成立了标准起草小组，明确了项目负责人，制定了详细的工作计划，开展本标准制定的各项工作。
1）首先对动植物油脂中挥发性有机污染物测定方法方面的文献进行检索，收集气质联用测定挥发性有机污染物方面的资料。
ISO 15303:2001中的热脱附法是测定挥发性有机污染物的常用方法。
为了保证此国际标准为最新国际标准版本，我们同时查阅了ISO官方网站和中国标准服务网，了解到目前该国际标准没有重新修订，标准工作组经过讨论决定等同采用ISO 15303:2001，并对原文《Animal and vegetable fats and oils—Determination and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS》英文版进行了翻译工作，翻译稿见附录1。
2）根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制工作，形成《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的征求意见稿。
为便于使用，本标准对ISO 15303:2001《Animal and vegetable fats and oils— Determination and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS》做了下列修改：a)“本国际标准”一词改为“本标准”；b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”；c) 由于语言文字不同，本标准的页码与ISO15303:2001原文不同；d)删除国际标准的前言e)用GB/T 15687《油脂试样制备》代替ISO 661:1989《Animal and vegetable fats and oils —Preparation of test sample》；f)为便于使用，增加“各物质标准品中英文名称及CAS号对照表”为附录A,增加“各物质标准品的总离子流色谱图及各组分色谱峰鉴定表”为附录B，将原附录A编排为附录C。
动物油脂标准样本
ICS 65.120B 46中华人民共和国国标GB ××××—××××饲料用油脂动物油脂Oil and fat for feedstuff Animal oil and fat（征求意见稿）××××-××-××发布××××-××-××实行中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局发布中华人民共和国国标化管理委员会前言本原则4.2表2中酸价如下和4.3中各项指标为强制性，别的为推荐性。
本原则由全国饲料工业原则化技术委员会提出并归口。
本原则负责起草单位：中华人民共和国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检查测试中心（北京）、六和饲料股份有限公司、嘉吉动物营养（中华人民共和国）。
本原则重要起草人：张丽英、杨文军、郭吉原、张恩先、王宗义、李冰颖、张朝辉、何丽花。
饲料用油脂动物油脂1 范畴本原则规定了饲料用动物油脂技术指标、微生物指标、检查规则、标签、标记、包装、运送、贮存和保质期等规定。
本原则合用于以检疫合格猪组织和器官经高温、高压炼制成饲料用猪油。
本原则合用于以海水鱼经蒸煮、压榨和精炼而成饲料用鱼油。
2规范性引用文献下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。
凡是注日期引用文献，其随后所有修改单（不涉及勘误内容）或修订版均不合用于本原则。
然而，勉励依照本原则达到合同各方研究与否可使用这些文献最新版本。
凡是不注日期引用文献，其最新版本合用于本原则。
GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检查金黄色葡萄球菌检查GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检查溶血性链球菌检查GB/T 5009.181 猪油中丙二醛测定GB/T 5009.205 食品中二噁英及其类似物毒性当量测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 5528 动植物油脂水分及挥发物含量测定GB/T 5530 动植物油脂酸价和酸度测定GB/T 5532 动植物油脂碘值测定GB/T 5534 动植物油脂皂化值测定GB/T 5535.1 动植物油脂不皂化物测定第一某些：乙醚提取法GB/T 5538 动植物油脂过氧化值测定GB/T 5539- 粮油检查油脂定性实验GB/T 8381 饲料中黄曲霉毒素B1测定半定量薄层色谱法GB/T 8381.2 饲料中志贺氏菌检查GB 10648 饲料标签GB 13078 饲料卫生原则定GB/T 13079 饲料中总砷测GB/T 13091 饲料中沙门氏菌检查办法GB/T 13093 饲料中细菌总数测定GB/T 15688 动植物油脂不溶性杂质含量测定GB/T 18869 饲料中大肠菌群测定NY/T919 饲料中苯并〔a〕芘测定高效液相色谱法3术语和定义下列术语和定义合用于本原则。
动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP(精)
文件标题动植物油脂水分及挥发物含量测定操作规程编码MJL-ZB-SOP0042页数 3标准类别工作标准起草人李雪莲日期20120214生效日期20120808审核人任燕日期20120611打印人李雪莲份数4 校对人李雪莲、张庆君日期20120616颁发部门生产、品管、行政、检测中心、归档批准人冯文彬日期20120719领用部门生产、品管、行政、检测中心、份数4 责任人任燕、冯文彬、李萱、付斌日期20120808销毁部门份数责任人日期修订记录修订号修订人批准人批准/生效日期修订原因及目的1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。
2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》3、内容：原理在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。
方法A3.1仪器实验室常用仪器，以及以下几种。
3.1.1分析天平：分度值0.0001g。
3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80 mm～90 mm,深约30mm。
3.1.3温度计：刻度范围至少为80℃—110℃，长约100 mm水银球加固，上端具有膨胀室。
3.1.4沙浴或电热板。
3.1.5干燥器：内含有效的干燥剂。
3.2操作步骤3.2.1试样准备在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至0.001 g。
3.2.2测定将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃1min 左右，边加热边用温度计搅拌。
降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。
继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。
重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。
动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法
动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法
参考GB/T 9696-2008 1、原理：
于103±20C条件下加热试样，直至水分和挥发性物质不在排除，测定其质量损失。
2、仪器设备
（1）分析天平：分度值0.0001g；
（2）电热式恒温烘箱：可控制温度为105±20C；
（3）称量皿：玻璃或铝质，直径为40mm以上，高为25mm以下；
（4）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作为干燥剂。
3、测定步骤：
（1）根据预计的说分和挥发物含量，称取5~10g试样，置于事先已干燥恒重并称重的器皿中。
（2）将声优试样的器皿放入温度为1030C的干燥箱中，加热1h。
取出，置于干燥器中，准确称重至0.001g。
重复以上加热、冷却和称重操作，至两次连续称重结果之差不超过2~4mg 为止，这个过程在干燥箱内每次加热30min。
注：反复加热后，试样质量增加表明脂肪或油发生了氧化。
在这种情况下，应取最小的质量读数进行计算。
4、测定结果计算：
M2 — M3
水分(%) = × 100
M2 — M1
式中：M1——为空称量皿重，g；
M2——为1050C烘干前试样及称量皿重，g；
M3——为1050C烘干后试样及称量皿重，g。
5、重复性：
（1）每个试样，应取两个平行样进行测定，以算平均数为值。
（2）当水分和挥发物的含量约为0.3%时，两次测定结果的绝对差值大于0.15的概率不超过5%。
植物油脂水分快速测定仪测定原理及国标方法
植物油脂水分快速测定仪测定原理及国标方法油类是人类生活中不可缺少的，随着人类工业的发展和健康理念的理解，市场上可供食用的油，如植物油、花生油、大豆油、动物油、葵花籽油等。
这些油脂中都会含有一定量的水分，在一定条件下酯键会发生水解，生成游离脂肪酸，使油脂透明度降低，加速油脂酸败，因此，在油脂生产过程控制水分是必要的。
进行花生油水分含量的感官鉴别时，可按大豆油水分含量的感官鉴别方法进行。
良质花生油——水分含量在0.2%以下。
次质花生油——水分含量在0.2%以下。
花生油等食用油含有的水分，国标中规定不大于0.1％。
冠亚技术ML-70植物油脂水分快速测定仪测定原理及国标方法符可快速检测食用油、牛油、棕榈油、鱼油、植物油脂、大豆油、米糠油、玉米胚油、油茶籽油、红花籽油、小麦胚油、葵花籽油、稻米油、棉籽油、芝麻油、胡麻油、亚麻籽油、核桃油、调和油、葡萄籽油、山茶籽油、润滑油、黄油、白油、橄榄油、沙拉油、玉米油、菜籽油、花生油等产品中的水分。
冠亚技术ML-70植物油脂水分快速测定仪测定原理：冠亚技术ML-70植物油脂水分快速测定仪测定原理及国标方法可用来测量任何物质中的水分含量，仪器根据热解重量原理，测试开始，水分测定仪测定样品重量，然后样品由内置的卤素干燥装置和水分蒸发器快速加热，在干燥过程中，仪器连续测定样品重量并显示丢失的水分。
干燥结束时，显示水分含量或者干燥物质含量作为，结果。
在实际的应用中，重要的因此加热的速度，与常规的红外加热或者烘箱相比，例如卤素干燥装置在达到加热功率时候所需的时间短，同时，此仪器还可以使用高温，这是另一种缩短干燥时间的因素，样品材质的均匀加热可确保良好的干燥结果允许使用少量的样品。
冠亚技术ML-70植物油脂水分快速测定仪参数：1、称重范围：0.01g-150.00g；2、水分测定范围:0.01%-100%3、测试空间:特殊样品可定制为3cm，外观知识产权证书《201530405953.1水分测定仪仪》4、操作模式:LCD液晶触摸屏，5、水分值分辨率:0.01%6、样品质量:0.01g/JK称重系统7、样品质量:0.01g-150.00g；8、★加热温度范围:实时环境温度-220℃；（冠亚先进的温控技术）★实用新型知识产权证书《一种工业产品的水分检测设备》9、样品盘:两种可选10、加热源:卤素11、水分分辨率:0.01%12、显示:LCD液晶触摸屏13、测试模式：自动/定时14、显示参数15种：1、模式（自动/定时）；2、设定温度℃；3、恒重时间s；4、水份%；5、质量g；6、设置；7、增加；8、减少；9、置零；10、校准；11、开始；12、停止/返回；13、打印；14、测试时间；15、测试温度；15、通讯接口（选配）：RS 232（打印）；16、操作模式：LCD液晶触触控式操作，17、外型尺寸：380×205×325(mm)18、电源：220V/频率：50Hz±1Hz19、净重4.5Kg20、试样温度：-40℃－50℃；21、工作环境温度：5℃－50℃；22、相对湿度：≤80%RΗ；23、更多资质文件：通过ISO 9001:2015质量管理体系认证；通过ISO 1400:2015环境管理体系认证；国家实用新型证书《一种工业产品的水分检测设备》、国家实用新型证书《实用新型知识产权一种新型快速固含量测定》、国家实用新型证书《一种新型农业类产品水分检测仪》等十几项知识产权证书。
植物油脂水分及挥发物测定[参照模板]
![植物油脂水分及挥发物测定[参照模板]](https://img.taocdn.com/s3/m/b2fb35831a37f111f1855bd4.png)
1.0 目的测定植物油脂中水分及挥发物的含量。
2.0 适用范围本方法适用商品植物油脂水分及挥发物的测定。
尤其适用于精炼、一级、二级及毛油。
3.0 术语（无）4.0 权责4.11 精炼车间油样由化验员取样并检验，结果填写于《油样检验日报表（精炼）》。
4．2 罐区油样由品管部派取样员取样，化验员检验，结果填写于《油样检验日报表（罐区）》。
4．3 小包装油样由小包装配油员送样，化验员检验，结果填写于《小包装油样检验报告》4．4 码头毛油由品管部派取样员取样，化验员检验，结果填写于《油脂化验报告》。
4．5 取样员或送样员对油样的代表性及准确性负责。
化验员对检验结果的准确性负责。
若油样出现异常数据，化验员有权要求重新取样检验。
5.0 内容5．1 仪器与用具：电热恒温烘箱备有变色硅胶的干燥器天平：感量0.0001 克称量皿（烧杯100ml）5．2 试验方法5．2．1 把洗净的称量皿（或烧杯）于103±2℃烘箱内烘干 1.5 小时。
5．2．2 取出后放于干燥器内冷却30 分钟，称量W1。
5．2．3 再把称量皿放于烘箱内烘20 分钟。
5．2．4 取出后放于干燥器内，冷却30 分钟，称量。
5．2．5 如两次称量绝对误差不超过0.0004 克，即表示器皿已恒重。
5．2．6 称量混匀试样约10 克（W，准确至0.0001 克），在105℃烘箱内烘90 分钟。
5．2．7 取出后于干燥器内冷却30 分钟称重W2。
5．2．8 再烘20 分钟，直至前后两次重量误差不超过0.0004 克为止。
如后一次重量大于前一次重量，则取前一次重量W2。
5．3 结果计算：W1+W-W2 水分及挥发物（%）= ————————×100%W式中：W1——空杯重（克）W——样品重（克）W2 ——烘后样品加杯重（克）双试验结果允许误差不超过0.04%，其平均值为测定结果,保留小数点后两位数。
动植物油测定
油类测定一、水样预处理地表水和地下水将样品全部转移至2000ml 分液漏斗中，量取25.0 ml 四氯化碳（5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g 无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。
将上层水相全部转移至2000ml 量筒中，测量样品体积并记录。
向萃取液中加入3g 硅酸镁（7），置于旋转振荡器上，以180～200rpm 的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。
注1：地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测定步骤工业废水和生活污水将样品全部转移至1000ml 分液漏斗中，量取50.0ml 四氯化碳（5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g 无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。
将上层水相全部转移至1000ml 量筒中，测量样品体积并记录。
将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。
另一份加入5g 硅酸镁（7），置于旋转振荡器上，以180～200rpm 的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。
注2：石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法，即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（12），弃去前5ml 滤出液，余下部分接入锥形瓶中，用于测定石油类。
空白试样的制备以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤（一）制备空白试样。
二、试剂配制：1、盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
2、正十六烷：光谱纯。
3、异辛烷：光谱纯。
4、苯：光谱纯。
5、四氯化碳：在2800 cm-1～3100 cm-1 之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm 比色皿、空气池做参比）。
动物油脂水分和挥发物含量测定(精)
中华人民共和国国家标准动物油脂水分和挥发物含量测定Animal fats- Method for determinationof moisture and volatile matter content本标准等效采用国际标准ISO662-1980《动植物油脂-水分和挥发物含量的测定》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了动物油脂中水分和挥发物含量的两种测定方法。
方法A，使用万用电炉或电热板，方法B，使用干燥箱。
本标准方法A适用于所有动物油脂，方法B仅适用于酸值小于4的非干燥性动物油脂。
2 引用标准GB 9695.19-88 肉与肉制品取样方法3 原理于103±2℃加热所制备的试样，直至水分和挥发物完全排除，然后测其质量损失。
4 方法A4.1 仪器和设备4.1.1 实验室常规仪器。
4.1.2 带手柄的平底瓷皿：直径80-90mm，深约30mm。
4.1.3 温度计:刻度在80℃到至少110℃范围内，长100mm，具有加固水银球并在其上端具有膨胀腔。
4.2 试样4.2.1 液体试样：对于澄清无沉积物的液体样品，在密闭的容器中摇动，尽量使其均匀。
对于有浑浊或有沉积物的液体样品。
摇动密闭在容器中的样品，直至沉淀物完全与容器壁分离，并均匀地分布在油体中。
检查是否有沉淀物吸附在容器壁上，如有吸附，应完全清除(必要时打开容器)，使它们完全与油混合。
4.2.2 固体试洋：将样品加温至刚变为液体，按(4.2.1)操作，尽可能使其充分混匀。
4.3 分析步骤将温度计段于已恒重的手柄瓷皿中精确称重，再加入约20g的试样，精确称至0.001g在砂浴或电炉上，将盛有试样的手柄瓷皿加热，使温度以每分钟10℃的速度升至90℃,井缓缓用温度计搅拌。
降低加热速度，观察从皿底升起气泡的速度，使温度升至103±2℃。
不要加热到105℃以上，继续搅功，刮擦皿底直到气泡消失为止。
为了保证水分的排除，反复加热至103±2℃数次，加热间隔时冷至95℃.然后使手柄瓷皿和温度计在干燥器中冷至室温，精确称重至0.001g ，重复此操作过程，直至两次连续称重结果之差不超过2mg 为止。
饲料中水分及挥发性物质的测定分析.pptx
• 在干燥箱中于103℃再次干燥称量瓶和试样，时间为2h±0.1h。在干燥器中冷却至室温。称量， 准确至1mg。如果经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%，就可能发生了化学反应。
• 如果发生了 ，What should we do?
• 采用什么方法可以防止美拉德反应吗？
第8页/共13页
注意事项
• 1.如果试样进行过预先干燥处理，应按下式计算原来试样的所含水分总量： 原试样总水分（%）=预干燥减重（%）+[100—预干燥减重（%）] ×风干试样水分（%）
• 2．某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。 • 3．含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5小时）测定水
第10页/共13页
问题
• 发生化学性变化后会怎么影响水分的测定？ • 为什么要考虑低温真空？ • 了解挥发性物质的温度
第11页/共13页
第12页/共13页
感谢您的观看！
第13页/共13页
第5页/共13页
试样的选取和制备
• 选取有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上
• 用四分法将原始样品缩减至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入 密封容器，放阴凉干燥处保存。
• 如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时应预先干燥处理，称取试样200~300g，在105℃ 烘箱中烘15分钟，立即降至65℃，烘干5~6小时，取出后，在室内空气中冷却4小时， 称重，即得风干试样。
测定油脂中水分的常用方法
测定油脂中水分的常用方法
油脂中的水分含量是影响其质量和稳定性的重要因素。
因此，测定油脂中水分的方法十分重要。
以下是几种常用的测定油脂中水分的方法：
1. 比重法：将一定量的油脂样品与相同体积的异丙醇混合，然后测定混合液的比重。
根据混合液的比重和油脂样品的密度可以计算出水分的含量。
2. 溶解法：将油脂样品溶解在溶剂中，加入一定量的干燥剂，然后加热蒸发干燥剂中吸收的水分。
根据干燥剂中水分的重量和油脂样品的质量可以计算出水分的含量。
3. 卡尔·费休法：将油脂样品加入含有铁(Ⅲ)氯化物和氢氧化钠的溶液中，然后加热反应。
反应中生成的氢气经过卡尔·费休管可以测定油脂中水分的含量。
4. 烘干法：将油脂样品加热至一定温度，然后在一定时间内进行烘干。
根据烘干前后样品的重量差可以计算出水分的含量。
需要注意的是，不同的油脂样品可能需要不同的测定方法。
在测定前，需要根据具体情况选择合适的方法。
此外，为保证测定结果的准确性，还需注意样品的取样、保存和操作等细节问题。
- 1 -。
水分测定标准操作规程
1目的标准水分测定的标准操作规程。
2范围适用于水分测定的操作。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1．依据：中国药典2021 年版一部。
4.2．第一法〔烘干法〕：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
4.2.1 测定法：取供试品1g，精细称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，翻开瓶盖在100~105℃枯燥5小时，将瓶盖盖好，移置于枯燥中，冷却30分钟，精细称定，再在上述温度枯燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%〕。
阿胶水分的检测根据第一烘干法进展检测。
4.3．第二法〔甲苯法〕本法适用于含挥发性成分的药品。
4.3.1 仪器装置：A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
4.3.2 测定法：取供试品适量〔约相当于含水量1～4ml〕，精细称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时参加枯燥、干净的玻璃珠数粒，将仪器各局部连接，自冷凝管顶端参加甲苯至充满B 管的狭细局部。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开场沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全别离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便别离观察〕。
检读水量，并计算成供试品的含水量〔%〕。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层别离弃去，经蒸馏后使用。
4.4．第三法〔减压枯燥法〕：本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
4.4.1 减压枯燥器：取直径12cm左右的培养皿，参加五氧化二磷枯燥剂适量，使铺成0.5~1cm 的厚度，放入直径30cm的减压枯燥器中。
油脂各项物化指标测定方法汇总
透明度、色泽、气味、滋味鉴定法1．透明度鉴定定义：油样在一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。
品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时，油脂会出现浑浊，影响其透明度。
故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。
1.1仪器和用具（1）比色管：100ml,直径25mm;（2）乳白灯泡等。
1.2操作方法量取混匀试样【1】100ml注入比色管中，在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前（或在比色管后衬以白纸）,观察透明程度【2】,记录观察结果。
1.3结果表示观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示说明：【1】如果油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。
【2】观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。
棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊，也认为透明；若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。
2．色泽鉴定：罗维朋色计法色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。
2.1仪器和用具罗维朋比色计漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等2.2操作方法放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。
取澄清（或过滤）的试样注入比色槽中（等级植物油选用25.4mm比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽），达到距离比色槽上口约5mm处。
将比色槽置入比色计中。
先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。
如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红. 蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。
结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。
双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。
技巧提示：看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。
动物油脂标准样本
ICS 65.120B 46中华人民共和国国标GB ××××—××××饲料用油脂动物油脂Oil and fat for feedstuff Animal oil and fat（征求意见稿）××××-××-××发布××××-××-××实行中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局发布中华人民共和国国标化管理委员会前言本原则4.2表2中酸价如下和4.3中各项指标为强制性，别的为推荐性。
本原则由全国饲料工业原则化技术委员会提出并归口。
本原则负责起草单位：中华人民共和国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检查测试中心（北京）、六和饲料股份有限公司、嘉吉动物营养（中华人民共和国）。
本原则重要起草人：张丽英、杨文军、郭吉原、张恩先、王宗义、李冰颖、张朝辉、何丽花。
饲料用油脂动物油脂1 范畴本原则规定了饲料用动物油脂技术指标、微生物指标、检查规则、标签、标记、包装、运送、贮存和保质期等规定。
本原则合用于以检疫合格猪组织和器官经高温、高压炼制成饲料用猪油。
本原则合用于以海水鱼经蒸煮、压榨和精炼而成饲料用鱼油。
2规范性引用文献下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。
凡是注日期引用文献，其随后所有修改单（不涉及勘误内容）或修订版均不合用于本原则。
然而，勉励依照本原则达到合同各方研究与否可使用这些文献最新版本。
凡是不注日期引用文献，其最新版本合用于本原则。
GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检查金黄色葡萄球菌检查GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检查溶血性链球菌检查GB/T 5009.181 猪油中丙二醛测定GB/T 5009.205 食品中二噁英及其类似物毒性当量测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 5528 动植物油脂水分及挥发物含量测定GB/T 5530 动植物油脂酸价和酸度测定GB/T 5532 动植物油脂碘值测定GB/T 5534 动植物油脂皂化值测定GB/T 5535.1 动植物油脂不皂化物测定第一某些：乙醚提取法GB/T 5538 动植物油脂过氧化值测定GB/T 5539- 粮油检查油脂定性实验GB/T 8381 饲料中黄曲霉毒素B1测定半定量薄层色谱法GB/T 8381.2 饲料中志贺氏菌检查GB 10648 饲料标签GB 13078 饲料卫生原则定GB/T 13079 饲料中总砷测GB/T 13091 饲料中沙门氏菌检查办法GB/T 13093 饲料中细菌总数测定GB/T 15688 动植物油脂不溶性杂质含量测定GB/T 18869 饲料中大肠菌群测定NY/T919 饲料中苯并〔a〕芘测定高效液相色谱法3术语和定义下列术语和定义合用于本原则。
动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP(精)
文件标题动植物油脂水分及挥发物含量测定操作规程编码MJL-ZB-SOP0042页数 3标准类别工作标准起草人李雪莲日期生效日期审核人任燕日期打印人李雪莲份数4 校对人李雪莲、张庆君日期颁发部门生产、品管、行政、检测中心、归档批准人冯文彬日期领用部门生产、品管、行政、检测中心、份数4 责任人任燕、冯文彬、李萱、付斌日期销毁部门份数责任人日期修订记录修订号修订人批准人批准/生效日期修订原因及目的1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。
2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》3、内容：原理在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。
方法A3.1仪器实验室常用仪器，以及以下几种。
3.2操作步骤在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至0.001 g。
将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃1min左右，边加热边用温度计搅拌。
降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。
继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。
重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。
同一测试样品进行两次测定。
方法B3.3仪器实验室常用仪器，以及下列几种。
3.3. 2.1试祥准备在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5 g或10 g试样，精确至0.001 g。
注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。
此时取最小值计算结果，或使用A 法。
同一测试样品进行两次测定。
3.4结果计算水分及挥发物含量(X以质量分数表示，按式(1计算：X= (1)X——水分及挥发物含量，%；m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；m0——碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克(g。
水中动植物油直接测量法
水体表面的油膜层 ，在液面下 ２ ０～ ５ ０ ｃ ｍ处采集样 品。当要报告一段 时间 内的油 类物质 的平 均浓度
时 ，应 在规 定 时间 间隔分 别采 样后 分别 测定 。 １ ． ４ ． ２ 样 品保 存
对几类实际样品的测定 ，验证了该方法具有较高的 精密度和准确度。本方法无需预先分离动植 物油 ， 简化 了实 验操 作步 骤 ；同 时 ，对 特征 吸 收峰 的测 定 提高了分析方法的准确度。 ｌ 实 验部 分 １ ． １ 实 验原 理 使 用 四 氯 化 碳 萃 取 水 样 ，在 红 外 光 谱 ３ ０ １ ２ ｃ ｍ 处测定 萃取液 的吸光度 ，带人 标准 曲线 计算浓度。
样品如不能在 ２ ４ ｈ内测定 ，采样后应加盐酸酸
化至 ｐ Ｈ＜ ２， 并 于 ２— ５ ￣ Ｃ下 冷藏保 存 。 １ ． ５ 分 析步 骤 １ ． ５ ． １ 样 品萃 取
将一定体积的水样全部倒人分液漏斗中，加盐
酸 酸化 至 ｐ Ｈ＜ ２， 用２ ５ ｍＬ四氯 化碳 洗 涤 样 品 瓶 后
收稿 日 期： ２ ０ １ ５— ０ ４ — １ ６ 作者简介 ：姜荻 （ １ ９ ７ ７ 一） ，现供职 于沈阳市环境保 护局蒲 河 新城分局环境监察大 队 （ 监测站 ） ，工程师。
分别取 动植 物油 标 准储 备液 ０ 、１ 、２ 、３ 、４ 、
一
９１ —
环境科 学导刊
ｈ ｔ ｔ ｐ ：／ ／ ｈ ｊ ｋ ｘ ｄ ｋ ． ｙ ｉ ｅ ｓ ． ｏ ｒ ｇ ． ｃ ａ 第３ ４卷
四氯化碳 （ 红 外 专用 ） ；无 水硫 酸 钠 ；氯化
钠 ；动植 物 油 标 准 储 备 液 （ ２ ｇ ／ Ｌ） ：取 ０ ． ２ ｇ动 植 物油标 准 品 （ ３ ０ ０ ℃ 回流 ２ ｈ金 龙 鱼 大 豆 油 ） 溶 于 四氯化 碳 并用 四氯 化碳 定容 至 １ ０ ０ ｍＬ 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
文件标题动植物油脂水
分及挥发物含
量测定操作规
程
编
码
MJL-ZB-
SOP0042
页数 3
标准
类别工作标准
起
草
人
李雪莲日期20120214
生效
日期20120808
审
核
人
任燕日期20120611
打印人李雪莲
份
数
4 校对人
李雪莲、张
庆君
日
期
20120616
颁发部门生产、品管、
行政、检测中
心、归档
批
准
人
冯文彬日期20120719
领用部门生产、品管、
行政、检测中
心、
份
数
4 责任人
任燕、冯
文彬、李
萱、付斌
日
期
20120808
销毁部门份
数
责任人
日
期
修订
记录修订号
修
订
人
批准人
批准/
生效日
期
修订原因及
目的
1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。
2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》
3、内容：
原理
在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。
方法A
3.1仪器
实验室常用仪器，以及以下几种。
3.1.1分析天平：分度值0.0001g。
3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80 mm～90 mm,深约30mm。
3.1.3温度计：刻度范围至少为80℃—110℃，长约100 mm水银球加固，上端具有膨胀室。
3.1.4沙浴或电热板。
3.1.5干燥器：内含有效的干燥剂。
3.2操作步骤
3.2.1试样准备
在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至0.001 g。
3.2.2测定
将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃1min 左右，边加热边用温度计搅拌。
降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。
继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温
度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。
重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。
3.2.3测定次数
同一测试样品进行两次测定。
方法B
3.3仪器
实验室常用仪器，以及下列几种。
3.3.1.1分析天平：分度值0.001 g。
3.3.1.2玻璃容器：平底，直径约50m，高约30mm。
3.3.1.3电热干燥箱：主控温度103℃±2℃。
3.3.1.4干燥器：内含有效的干燥剂。
3.3.2操作步骤
3.3. 2.1试祥准备
在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5 g或10 g试样，精确至0.001 g。
3.3.2.2测定
将含有试样的玻璃容器置于103℃士2℃的电热干燥箱(8.1.3中1 h，再移人干燥器中，冷却至室温，称量，准确至0.001 g。
重复加热、冷却及称量的步骤，每次
复烘时间为30min，直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超过2mg或4 mg．
注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。
此时取最小值计算结果，或使用A法。
3.3.2.3测定次数
同一测试样品进行两次测定。
3.4结果计算
水分及挥发物含量(X以质量分数表示，按式(1计算：
X= (1)
X——水分及挥发物含量，%；
m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；
m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；
m0——碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克(g。
两次测定结果的算术平均值应符合重复性（见3.5.2）的要求。
计算结果保留小数点后两位。
3.5精密度
3.5.1 实验室间测试
关于本标准的精密度的国际实验室试验数据参见附录A，对于其他的浓度范围和测试对象来说，这
些实验数据可能是不适用的。
3.5.2重复性
在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时间间隔内，检测同一份样品，获得两个独立的测定结果。
当水分及挥发物含量约为
0.3%时，两个独立测定结果的绝对差值大于0. 03%的情况不得超过5%。
3.5.3再现性
在不同的实验室，使用不同的仪器，由不同的操作者，采用相同的测试方法，对于同一份被测样品，获得两个独立的测定结果。
当水分及挥发物含量约为0. 3%时，这两个独立测定结果的绝对差值大于0.15%的情况不得超过5%。