1.6苯甲酸的生产解析
DBM的合成工艺改进研究进展
DBM的合成工艺改进研究进展发布时间：2022-07-16T09:10:21.349Z 来源：《科学与技术》2022年第5期第3月作者：牛亚迪[导读] 二苯甲酰甲烷（DBM）常作为添加剂与硬脂酸盐类化合物组成热稳定剂助剂牛亚迪新疆中泰创新技术研究院有限责任公司新疆乌鲁木齐市 830023摘要：二苯甲酰甲烷（DBM）常作为添加剂与硬脂酸盐类化合物组成热稳定剂助剂，该类助剂在PVC的生产过程中可以提高产品的热稳定性和光稳定性，同时也能改变PVC其他的物理性质。
随着国家对环境污染问题的愈发重视，作为铅盐类热稳定剂的上位替代品，DBM 有着巨大的市场需求。
除此以外，DBM还在医药、稀土配合物、防晒用品、新型功能材料等领域有着重要应用。
本文对DBM的实验室制备方法、现有合成工艺进行了简单的综述，并分析了现有合成制备工艺的优缺点，最后从制备用料、反应投料比、后处理工艺、三废处理四个方面对DBM的工艺改进方法进行了总结。
关键词：二苯甲酰甲烷；热稳定剂；合成;引言二苯甲酰甲烷（DBM）化学性质稳定、无毒，对人体没有伤害，由于其具有良好光稳定性和热稳定性[1]，常作为PVC塑料的添加剂提高PVC的光稳定性和热稳定性，同时也能够改变PVC的其他物理性质[2]。
除了PVC行业，二苯甲酰甲烷在配合物、医药、化妆品、功能材料等行业也有着重要的应用。
二苯甲酰甲烷分子结构中有两个羰基结构，可以与铁、钴等金属形成配合物用作金属螯合剂[3]，其衍生物被广泛应用作为金属配体，在医学领域，已经发现DBM具有抑制炎症、抗肿瘤、抗HIV等生物活性[4]。
目前，DBM的市场总需求量约为1700吨/每年，而铅盐类热稳定剂市场占比约33%，随着环保政策要求逐年收紧，DBM必将替代铅盐类热稳定剂成为热稳定剂的主流替代品，有着极大的市场需求。
国内外报道的实验室规模DBM的合成方法很多，但主流的DBM合成工艺依旧是是克莱森缩合工艺。
本文将综述DBM的各种合成方法，并详细介绍DBM的工艺合成路线和现有的一些工艺改进方法。
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项吴惠丽【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)021【总页数】1页(P79-79)【作者】吴惠丽【作者单位】焉耆回族自治县质量与计量检测所【正文语种】中文食品试样酸化后，利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质，用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来，在气相色谱仪上进行分离测定，根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
乙醚：不含过氧化物；石油醚：沸程30～60 ℃；盐酸；无水硫酸钠；盐酸（1∶1）：量取100 mL水，一边摇动，一边缓缓加入100 mL盐酸，混匀，冷却至室温备用。
氯化钠酸性溶液（40 g/L）：称取4.0 g氯化钠，加水溶解，并定容至100 mL，然后加数滴盐酸（1∶1）酸化。
色谱柱：固定液AT添加剂玻璃毛细柱，柱长15 m，内径0.53 mm，液膜厚度：1.00 μm；柱温：150 ℃、汽化温度：250 ℃、检测温度260 ℃。
苯甲酸、山梨酸溶液标准物质食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
食品防腐剂山梨酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
制备苯甲酸、山梨酸混合标准使用液分别准确吸取0.4 mL苯甲酸溶液标准物质和0.4 mL山梨酸溶液标准物质混合置于1个10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释至刻度，此标准混合使用液含苯甲酸或山梨酸为40 μg/mL。
以此类推，再分别准确吸取0.8、1.2、1.6、2.0 mL和2.4 mL苯甲酸溶液标准物质和山梨酸溶液标准物质，混合后置于一组10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释并定容至刻度，混匀备用。
盖好瓶塞，防止溶剂挥发造成浓度变化，同时控制实验室温度为20 ℃。
此标准混合使用液系列中，苯甲酸或山梨酸的浓度分别为40、80、 120、160、200μg/mL和240μg/mL。
醋厂苯甲酸钠超标案例分析
醋厂苯甲酸钠超标案例分析案例一：老陈醋用途多好处多，吃饺子必不可少。
老陈醋以山西产最为出名，在各大网上购物平台以及广州的线下商超小店中，都能买到来自山西的老陈醋。
但是，市民在购买老陈醋时要擦亮眼睛哦！近日，山西省食药监局通报了7批次食品不合格，其中就有老陈醋。
据本次抽检信息显示，有1批次XXXX有限公司生产的明湶老陈醋，其苯甲酸及其钠盐超标，检出值为1.6g/kg，标准规定为≤1.0g/kg。
苯甲酸是一种食品添加剂，可起到防腐作用。
相对而言，它是属于比较安全的食品防腐剂，但是如果超量使用，将对人体造成伤害。
据了解，该批次老陈醋的苯甲酸及其钠盐超标的原因，可能是在食醋加工过程中超限量使用食品添加剂。
长期食用将会破坏人体肠道正常菌群平衡，严重时危害人体肝脏和肾脏。
案例二：在新一批食品安全抽检中，济宁市欣和食品有限公司味好美分公司生产的1批次清香米醋检出苯甲酸及其钠盐超标。
公告显示，济宁市济宁全圣美商贸有限公司销售、标称济宁市欣和食品有限公司味好美分公司生产的清香米醋（800mL/桶，2020/3/29），经山东省产品质量检验研究院检验发现，苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）含量为1.27g/kg，国家标准为≤1.0g/kg。
随后，济宁市XXXX公司味好美分公司对检验结果提出异议，并申请复检，经威海海关技术中心复检，其苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）含量为1.23g/kg，维持初检结论。
山东省市场监督管理局表示，苯甲酸及其钠盐是食品工业中常见的防腐剂，对霉菌、酵母和细菌有较好的抑制作用。
苯甲酸及其钠盐的安全性较高，少量苯甲酸对人体无毒害，可随尿液排出体外，在人体内不会蓄积。
但若长期过量食入苯甲酸超标的食品，可能会对肝脏功能产生一定影响。
苯甲酸及其钠盐超标的原因，可能是企业为延长产品保质期，或者弥补产品生产过程中卫生条件不佳而超范围使用。
苯甲酰氯合成工艺的研究
24河北化工2002年第3期[收稿日期]2002-03-18[作者简介]赵丽娟(1966-,女,工程师,从事石油化工的研究工作。
指标药用级试剂级工业级含量/%≥98.0≥98.098.0沸程/℃195~198195~198194~198凝固范围/℃-2.0~0.0-2~0重金属(如Pb≤0.001≤0.001铁/%≤0.001≤0.001磷化物≤0.002≤0.0020.006(磷酸盐灼烧残渣/%≤0.005≤0.0050.02表1苯甲酰氯的规格苯甲酰氯又名氯化苯甲酰,是重要的有机合成中间体,广泛用于农药、医药、染料、香料和助剂等合成中,苯甲酰氯还是重要的苯甲酰化和苄基化试剂,主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮、苯甲酸苄酯、苄基纤维素和苯甲酰胺等重要化工原料。
苯甲酰氯的合成工艺有很多种。
苯甲酸与四氯化硅在苯溶液中可以合成苯甲酰氯,此工艺收率较低,提纯步骤较复杂,只适用于实验室研制;苯甲酸和亚硫酰氯合成工艺,除生成苯甲酰氯外还生成气态的二氧化硫和氯化氢,无任何固态的副产物残留,因而产品易于分离纯化,但原料亚硫酰氯的成本比较高,虽然早已研究开发,至今仍用于实验室制备;苯甲酸与光气反应工艺,适用于工业化生产,收率较高,提纯比较简单,但光气有剧毒,造成环境污染,随着人们对环境质量的要求越来越高,此工艺正在逐渐被淘汰。
鉴于我厂化纤有苯甲酸这一资源优势,我们开展了以苯甲酸和三氯甲苯为原料合成苯甲酰氯的研究。
考察了反应温度、原料配比、催化剂的选择及用量等工艺条件,在实验室制备了合格的苯甲酰氯样品。
1苯甲酰氯的物性常数及质量标准1.1物性常数苯甲酰氯为无色透明液体,在湿空气中略微发烟,有强烈的刺激气味,其蒸汽状态是强烈的催泪剂。
与乙醚、苯、二硫化碳及石油类相混溶,可被水、氨或乙醇分解生成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯和氯化氢。
1.2质量规格苯甲酰氯合成工艺的研究赵丽娟,崔焕茹,王雪平(石家庄炼油厂研究所,河北石家庄050032[摘要]介绍了以苯甲酸为原料合成苯甲酰氯的几种工艺,介绍了苯甲酰氯的物理性质和产品规格。
对羟基苯甲酸苄酯的合成--无溶剂合成
摘 要在我们的传统观点里，有机化学反应一般都是在有溶剂条件下进行的。
近10 年来,一些有机化学工作者对无溶剂条件下的有机化学反应进行了专门的研究，与有溶剂条件下的有机反应相比较，无溶剂条件下的有机反应有其自身的许多优点。
例如: 反应速度快，反应时间短，方法简单，无须加入溶剂，无须纯化溶剂操作步骤，反应成本经济等等。
在本论文中所研究的是在无溶剂的条件下对羟基苯甲酸苄酯的合成反应。
本次实验是以氯化苄与三乙胺反应所生成的三乙基苄基氯化铵作为相转移催化剂，在120-135℃的条件下，对羟基苯甲酸钾与氯化苄反应生成对羟基苯甲酸苄酯的反应。
此反应的特点是，产率较高，产物后处理相对简单，对环境无污染等。
关键词：无溶剂，对羟基苯甲酸苄酯，氯化苄，三乙胺.AbstractIn our traditional standpoint, organic chemical reaction have solvent carry on under the terms generally. In the past 10 years, some organic chemist have a special research on organic synthesis under Solvent-free Condition. Compare with solvent organic chemical reaction, the organic synthesis under Solvent-free Condition have a lot of advantage. For example: The reaction speed is quick , The reflect time is short , the method is simple, needn't put solvent into, needn't have purification solvent operating sequence, react cost economy,etc.. In this thesis we will study the synthesizes of the benzyl 4-hydroxybenzoate wich carry on the under Solvent-free Condition. This experiment with the reaction of Benzyl chloride and Triethylamine, under the 120-135℃,the benzyl 4-hydroxybenzoate and Benzyl chloride react equivalently that turns into the response to benzyl 4-hydroxybenzoate.. Characteristic of response this, relatively high person who produce have, result aftertreatment relatively simple, pollution-free to the environment,etc.Key words：solvent-free, benzyl 4-hydroxybenzoate, Benzyl chloride, Triethylamine目 录第一章 前言 (4)1.1无溶剂有机反应初步介绍 (4)1.2对羟基苯甲酸苄酯的初步介绍 (4)1.3关于相转移催化反应的初步知识 (5)1.4关于氯化苄的初步了解 (5)1.5研究意义 (6)1.6主要合成方法 (6)第二章 文献中常用合成方法介绍 (8)2.1四丁基氯化铵为相转移催化剂一步缩合合成 (8)2.2以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,采用改进工艺合成 (10)2.3在水存在下，以三乙胺为相转移催化剂进行合成 (12)2.4氯化苄同羧酸碱金属的脱盐反应 (15)第三章 本次实验方法设计 (17)3.1实验概述 (17)3.2实验仪器及药品 (18)3.3实验主要反应方程式 (18)3.4主要实验装置图 (18)3.5实验步骤 (19)第四章 实验结果与讨论 (21)4.1对羟基苯甲酸钾与氯化苄等摩尔时的反应 (21)4.2氯化苄过量时的反应 (23)4.3加入少量氯化铯时的反应 (26)4.4红外光谱检测 (26)第五章 结论 (28)参考文献 (29)致 谢 (30)第一章前言1.1 无溶剂有机反应初步介绍在我们的传统观点里，有机化学反应一般都是在有溶剂条件下进行的。
苯甲酸电离常数三种测定方法的比较
储备液2份，分别置50 mL容量瓶，用0．01 mol ／L NaOH和0．01 mol ／L HCI 稀释至刻度，在分光光度计上记
录吸收光谱．结果见图2，ABS为吸光度．根 吸收光谱的变化形式，选择235nm为分析波长．
-- ——4 6．．—．
表2电导 法测定苯甲 酸的电离常 数数据处理 A： ：=Q：Q箜!墨 S·m2·mol ～ ，测 定时 温度 垫℃
( I ．Anhui Hua ngs ha n Un i ve r si t y，Hua ngs han 245 021，Chi na； 2．De pt ．of Ch emi s t r y ，Na nj i n g Xi aozhuang Uni v er si t y， Nanj i ng 21 1 17 1，Ch i na ) Abs t ra c t ： Ioni z at i on c ons t ant of benzoi c a ci d wa s de t e r mi ne d by pot e nt i ome t r y，conduc t ome t ry and UVsp ect r op ho— t ome t r y．The de t e r mi ne d pKa of benzoi c ac i d by t h r e e met hods ar e 4．03，4．08 and 4．2 0，r e spe ct i ve l y．I t has been f ound t hat t h e r es ul t of UV s pe c t rophot ome t ry i s t h e mos t a cc ur a t e ．but t h e t hr e e met hods have di f f er e nt f e at u r e s
苯甲酸可行性研究报告
2
苯甲酸的可行性研究报告
精细化工 09-01
宋妍妍
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（4）环保安全 根据国家的有关设计规范和标准，对环境保护，劳动安全，防火和工业卫生 方面，都采取适当保护措施，会确保项目投产后达到有关标准。 （5）符合产品政策的发展要求 从国家制定的苯甲酸加工工业的近、 远期发展规划及国内市场需求情况来考 虑，符合发展要求。 (6)符合市场需求和产品流向 经市场需求预测分析，国内市场较宽，国内用户稳定，产品流向很是合理。
1.3 项目背景、投资依据和必要性
1．3．1 项目背景 化学 XX 公司主要产品为苯甲醛系列，应用于用作制药和染料的中间体，用 于制取增塑剂和香料等， 也作为钢铁设备的防锈剂。公司同时提供苯甲酸副产物 回收再利用服务，是我们认定的资源综合利用型企业。 1.3.2 投资依据和必要性 生产苯甲酸可以大幅度提高公司营业额，同时为社会带来福利等多项意义， 同时生产苯甲酸的过程中产生的多种副产物如苯甲醛等， 可以作为公司其他产品 的原料，提高整体的效益！
苯甲酸的可行性研究报告
精细化工 09-01
宋妍妍
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1 项目总论
1.1 项目名称及建设地点
1．项目名称：3 万吨苯甲酸项目 2. 建设地点：XX 市 XX 工业区
1.2 主办单位基本情况
1．主办单位名称：化学 XX 有限公司 2. 住所：XX 市 XX 镇 3. 注册资本：1000 万 4. 企业性质：股份公司 5．法人：XX 6. 主办单位基本情况 公司主要生产以甲苯为原料的苯甲酸产品。工厂一贯坚持质量立厂，用户至 上的经营方针。始终将提高产品质量作为第一要务。不断丰富和完善企业文化， 是整体成为最为优越的企业， 使项目顺利实施， 保持了健康、 稳定、 持续的势头。
间羟基苯甲酸车间工艺操作规程
间羟基苯甲酸车间工艺操作规程1 岗位任务1.1 磺化工序在磺化反应釜中，用苯甲酸与发烟硫酸进行反应制备间羧基苯磺酸。
1.2 盐析工序利用氯碱车间电解工段送来的精制盐水配制密度为1.13的NaCl 溶液。
在盐析反应釜中，利用配制好的盐水与磺化工序制备的间羧基苯磺酸反应制得间羧基苯磺酸钠。
利用离心机将盐析釜析出的间羧基苯磺酸钠甩干装袋后送往碱熔工序。
1.3 碱熔工序在碱熔反应釜中，利用盐析工序制备的间羧基苯磺酸钠固体与片碱反应制备碱熔物。
1.4 过滤工序在脱色釜中，用水溶解碱熔物并降温冷却。
利用板框式过滤机对脱色釜冷却后的碱熔物进行过滤，滤出杂质，滤液送中和工序。
1.5 中和工序在配酸釜中，利用76%的废硫酸配制浓度为50%的稀硫酸。
在中和釜中，用工艺水将过滤工序滤出的滤液密度调至 1.13～1.20，然后利用配制好的稀硫酸与调好的滤液反应制备间羟基苯甲酸。
利用离心机将间羟基苯甲酸甩干送干燥包装工序。
1.6 干燥包装工序将间羟基苯甲酸湿料烘干、粉碎、包装成品。
2 反应原理2.1 磺化+ H2SO4·SO3+ H2SO4SO3H2.2 盐析工艺处2003-11-01日发布2003-11-01日实施+ NaCl + HCl ↑3H SO 3Na副反应：H 2SO 4（浓） + NaCl Na 2SO 4 + HCl ↑2.3 碱熔+ NaOH + Na 2SO 3 + H 2O SO 3Na ONa2.4 中和+ H 2SO 4 + Na 2SO 4OH3 工艺流程叙述将苯甲酸与发烟硫酸投入磺化釜中进行反应制得间羧基苯磺酸；之后过料至盐析釜中与在盐水配水槽中配制好的饱和盐水进行反应制得间羧基苯磺酸钠；将制得的间羧基苯磺酸钠打入离心机中甩干、装袋后投入碱熔釜中，与片碱进行反应制得碱熔料；再将碱熔料投入脱色釜中，溶解、降温，在板框式压滤机中过滤，滤液用滤液泵打入中和釜中与在配酸釜中配制好的硫酸进行反应制得粗品间羟基苯甲酸；将粗品放料到离心机中甩干送干燥包装工段进行烘干、粉碎、包装，制得成品间羟基苯甲酸。
PTA生产技术及工艺流程简述
PTA生产技术及工艺流程简述【作者：千木】 目前世界PTA生产厂家采用的技术虽有差异，但归纳起来，大致可分为以下两类： (1)精PTA工艺此工艺采用催化氧化法将对二甲苯（PX）氧化成粗TA，再以加氢还原法除去杂质，将CTA精制成PTA。
这种工艺在PTA生产中居主导地位，代表性的生产厂商有：英国石油（BP）、杜邦（Dupont）、三井油化（MPC）、道化学－因卡（Dow-INCA）、三菱化学（MCC）和因特奎萨（Interquisa）等。
（2）优质聚合级对苯二甲酸（QTA、EPTA）工艺此工艺采用催化氧化法将PX氧化成粗TA，再用进一步深度氧化方法将粗TA精制成聚合级TA。
此工艺路线的代表生产厂商有三菱化学（MCC）、伊斯特曼（Eastman）、杜邦（Dupont）、东丽（Toray）等。
生产能力约占PTA总产能的16％。
两种工艺路线差异在于精制方法不同，产品质量也有所差异。
即两种产品所含杂质总量相当，但杂质种类不一样。
PTA产品中所含PT酸较高（200ppm左右），4－CBA较低（25ppm左右），而QTA（或EPTA）产品中所含杂质与PTA相反，4－CBA较高（250ppm左右），PT酸较低（25ppm以下）。
两种工艺路线的产品用途基本相同，均用于聚酯生产，最终产品长短丝、瓶片的质量差异不大。
目前，钴-锰-溴三元复合体系是PX氧化的最佳催化剂，其中钴是最贵的，所以目前该方面的一直进行降低氧化催化剂能耗的研究。
PTA生产过程中所用TA加氢反应催化剂为Pd/C，目前研究的主要问题是如何延长催化剂的使用寿命。
工业化的精对苯二甲酸制备工艺很多，但随着生产工艺的不断发展，对二甲苯高温氧化法成为制备精对苯二甲酸的最主要的生产工艺，这种工艺在对苯二甲酸的制备工艺中占有绝对优势。
对二甲苯高温氧化工艺是在高温、高压下进行的，副反应较多；而且由于温度高、压力大对设备本身的要求就高。
因此工艺改进主要就集中在降低氧化反应温度和降低氧化反应的压力两个方面。
苯佐卡因合成综述【可编辑】
对氨基苯甲酸乙酯的合成与研究摘要：评价了合成苯佐卡因的主要工艺路线,在其中较优工艺路线的基础上提出了改进型的工艺路线,依此进行了实验研究,证明新的合成路线及其操作条件合理可行,原料成本低,易于工业生产。
并对副产物进行了回收。
关键词：苯佐卡因；合成；实验室Synthesis and study for benzocaine Applied Chemistry DuWei 4103090114 Abstract: A ppraised the major technological processes for synthesising the benzocaine. A according to the better techno- logical process given improved process and made experiments for it. The experiment proved the new process and conditionsof operation are reasonable and practicable ,cost of materials is lower and it' s easy to produce industrially.Key words: benzocaine, synthesising, laboratory.1.1苯佐卡因简介苯佐卡因(Benzocaine),学名对氨基苯甲酸乙酯,一种白色针状晶体,分子量为153,熔点为92℃,易溶于水、乙醇,不溶于乙醚, 化学结构式为：。
主要用于医药、塑料和涂料等生产中。
苯佐卡因具有麻醉作用,以此为基础可以合成奥索仿(Orthoform)、奥索卡因(Orthocaine)和新奥索仿(New Orthoform)等麻醉药物,自此引导后来又合成了许多优良的对氨基苯甲酸酯类的局部麻醉药,象普鲁卡因和许多普鲁卡因的类似物[1]。
山梨酸、苯甲酸的测定原理及方法
山梨酸、苯甲酸的测定原理及方法一、目的与要求：1、掌握酱油、水果汁、果酱中山梨酸、苯甲酸的测定原理及方法。
二、原理：样品酸化后，用乙醚提取山梨酸，苯甲酸。
将样品提取液浓缩，点于浆酰胺薄层板上，展开,显色后，根据薄层板上山梨酸，苯甲酸的比移值与标准比较定性，并可进行概略定量。
三、试剂与仪器：1、异丙醇2、正丁醇3、石油醚沸程：30-60℃。
4、乙醚：不含过氧化物5、氨水6、6N盐酸：取100毫升盐酸7、无水乙醇。
8、聚酰胺粉：200目。
9、山梨酸标准溶液：精密称取0.2000克山梨酸，用少量乙醇溶解后移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于200毫克山梨酸。
10、苯甲酸标准溶液：精密称取0.2000克苯甲酸，用少量乙醇溶解后移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2毫克苯甲酸。
11、展开剂(1)正丁醇-氨K--无水乙醇(7：1：2)(2)异丙醇-氨水-无水乙醇(7：1：2)12、显色剂：O.04％溴甲酚紫的50％乙醇溶液，用0.1N氢氧化钠溶液调至PH=8。
13、4％氯化钠酸性溶液：于4％的氯化钠溶液中加少量6N盐酸酸化。
14、吹风机。
15、层析缸。
16、玻璃板：10 X 18cm17、微量注射器：10微升，100微升。
18、喷雾器。
四、操作方法1、样品提取称取2.5克事先混合均匀的样品，置于25毫升带塞量筒中，加0.5毫升6N盐酸酸化，用15、10毫升乙醚提取两次，每次振摇1分钟，将上层醚提取液吸人另一个25毫升带塞量筒中，合并乙醚提取液。
用3毫升4％氯化钠酸性溶液洗涤两次，静止15分钟，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25毫升容量瓶中。
加乙醚至刻度混匀，吸取l0.0毫升乙醚提取液分两次置于10毫升带塞离心管中，在约40 (2的水浴上挥发干，加入0.10毫升乙醇溶解残渣，备用。
2、测定(1)聚酰胺粉板的制备：称取1.6克聚酰胺粉，加0.4克可溶性淀粉加约重5毫升，研磨3-5分钟，立即倒入涂布器内制成10 X 8cm、厚度0.3mm的薄层板两块，于室温干燥后保存，于80℃干燥1小时，取出，置于干燥器中保存。
己内酰胺生产工艺技术分析
己内酰胺生产工艺技术分析摘要：己内酰胺属于一类化工原料，用于生产化工产品。
己内酰胺生产工艺技术比较重要，能够确保己内酰胺生产的效益。
我国己内酰胺的生产量非常大，增加了工艺技术的压力，把控好己内酰胺的生产过程，落实工艺技术的应用，以此来满足化工生产的基本需求。
本文主要探讨己内酰胺生产工艺技术的相关内容。
关键词：己内酰胺；生产工艺；技术己内酰胺常用于电子电器、工业机械等构件或组件内，还可以运用到医学方面，表现出很大的利用效率。
己内酰胺的生产工艺技术，具备很强的实践性，要规范好生产的过程，才能优化工艺技术的运用，保障己内酰胺的生产质量，避免己内酰胺生产过程出现问题。
一、己内酰胺生产工艺现状1、环已酮-羟胺法环已酮-羟胺法在己内酰胺生产工艺内，主要分为拉西法、一氧化氮还原法和硝酸根离子还原法三种，结合具体的应用，分析生产工艺技术。
拉西法属于比较早的己内酰胺生产工艺技术，也可称为苯法，氨水在常温环境下，吸收二氧化硫，在转入低温环境内，吸收氧化氮、二氧化氮，经过化学反应得出羟胺二磺酸盐，在加热水解的条件下，获取硫酸氢铵。
硫酸氢铵和环已酮反应，生成了环已酮肟[1]。
环已酮肟放置在发烟硫酸的条件内，制成己内酰胺粗品，借助萃取、蒸馏等精制方法，得到精品己内酰胺。
拉西法生产工艺技术比较成熟，操作上不会出现很大的难度，生产期间要控制好硫酸铵成分，避免对环境造成污染。
一氧化氮还原法，氧气与氮在蒸汽稀释的条件内，转化成一氧化氮，混入氢气直接通入到含有活性炭的硫酸溶液中，此时一氧化氮经过还原后，生成NH2OH，其与硫酸直接接触，形成硫酸氢铵，在环己酮肟化的条件下，得到粗制的己内酰胺，利用上述拉西法中的精制方法，处理粗品。
一氧化氮还原法中，氢、氨元素的消耗量相对较小，不会产生过多的副产物，提高了己内酰胺的生产效率。
一氧化氮还原法内，设备的投资很高，属于一项典型的缺陷。
硝酸根离子还原法中，通过氨氧化获取一氧化碳、二氧化氮，此类原料会吸收到由硫酸铵、硝酸铵和磷酸构成的混合液内，混合液在催化的条件下，与氢气反应，进而与羟胺反应，在磷酸的作用下生成磷酸羟胺。
环己醇,苯酚,苯甲酸的分离
设计性实验：三组分混合物（环己醇,苯酚,苯甲酸）的分离2010-07-04 15:41:39| 分类：默认分类| 标签：|字号大中小订阅1.实验目的（1）学会分离三组分混合物（环己醇，苯酚，苯甲酸）的方法;(2).学会根据自己设计的实验方案组装实验装置，并独立完成实验操作。
2.实验原理混合液（25ml）与NaHCO3（约1.6g）反应后，苯酚和环己醇不与其反应处于分液漏斗中上层的有机相中，下层水相中为苯甲酸钠溶液，分液后，将苯甲酸钠溶液用6mol/L的浓盐酸酸化可还原成苯甲酸沉淀，然后进行抽滤即可得到苯甲酸。
再将分离过的有机相加到干燥的分液漏斗中，先配制一定量的NaOH溶液（最好质量为4.0g，便于计算），因为环己醇不与其反应，则可在分液漏斗中的上层有机相直接分出环己醇，用蒸馏的方法干燥环己醇，在下层的水相中得到苯酚钠，同理，可用浓盐酸酸化得到苯酚，然后进行抽滤。
相关的化学方程式：由上述可知。
3.实验仪器及试剂玻璃管，分液漏斗，玻璃棒，抽滤装置，烧杯NaOH,NaHCO3,浓盐酸（6mol/L），环己醇·苯酚·苯甲酸的混合物。
装置：分液装置，抽滤装置，蒸馏装置4.实验步骤1）.先量取混合液于干烧杯中，将配制好的NaHCO3溶液加到混合液中，搅拌至无气泡产生则停止加入；2）.将混合液倒入分液漏斗中，静置分层；3）.去下层溶液于烧杯中，加入浓盐酸，静止后进行抽滤，则得到苯甲酸；4）.将步骤3分液漏斗中上层液体倒入分液漏斗中，加入刚配制好的NaOH溶液，震荡后静置分层；5）.再取下层溶液与烧杯中，加入浓盐酸，待反应充分后进行抽滤，得到苯酚；6）.取上层有机相进行蒸馏干燥操作，得到环己醇；7）.称量并计算相关物理量；8）.整理装置，回收试剂；9）.检测：苯酚，（1）Fe的溴水溶液，显色；（2）液溴，三溴苯酚沉淀苯甲酸，与NaHCO3反应，用澄清石灰水检测变浑浊环己醇，与卢卡斯试剂反应也可以应用物理方法来检测，比如，用物理仪器测出物质的熔沸点，在与标准物质的熔沸点对照，即可检测三种物质。
雪碧中苯甲酸钠含
紫外可见分光光度法的优点
本实验通过使用磷酸酸化苯甲酸法消除了其他有机物的干扰。 应用紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量，具有精密度、稳定性、重复性良好、加样 回收率较高且测定全过程在30 m in左右即可完成等优点，为饮料中苯甲酸钠的含量测定 提供了一种比较实用的定量分析技术，便于普及推广。
北京瑞利U V -1801紫外可见分光光度计1 cm、石英比色皿2只磷酸、氢氧化钠、苯甲酸、重铬酸钾、硫酸均为分析纯 试剂 苯甲酸标准储备液：称取1.000 ｇ苯甲酸，用0.01 m ol/ＬN aO H 稀释至1000 ｍＬ容量瓶中。此溶液1 ｍＬ含有1 ｍg的 苯甲酸 苯甲酸标准操作液：移取10.00 ｍＬ苯甲酸标准储备液，用0.01 m ol/ＬN aO H稀释至100ｍＬ，此溶液此溶液1ｍＬ含 有,0.1 ｍg的苯甲酸。 1.2 样品处理 取 雪 碧 样 品 溶 液 1 0 .0 0 ｍＬ至 于250 m L 的蒸馏瓶中，加1 m L 磷酸，70 m l水 蒸 馏，用 预 先 加 有 5 m L 0 .1 m o l /ＬN aO H 100 m L 容量瓶接收流出液，约收集45 m L 时停止蒸馏，用少量的水洗涤冷凝器，最后将容量瓶内蒸馏液稀 释至刻度。吸取20.00 m L 蒸馏液置于另一个250 m L 蒸馏瓶中，加入33 m ol/ L重铬酸钾25 m L、2 m ol/ Ｌ硫 酸溶液6.5 m L ，加热回流10 m in，冷却，再加1 m L 磷酸，40 m L水，蒸馏，收集流出液于100 m L 容量瓶，用0.01 m ol/ＬN aO H 稀释至刻度，摇匀。 1.3 测定条件 石 英 比 色 皿 ：1 c m ；最 大 吸 收 波长:225 nm ；参比溶液：0.01 m ol/ L 氢氧化钠溶液。 1.4 标准曲线的绘制 分别移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 m L 苯甲酸操作液于100 m L 容量瓶中（分别含苯甲酸0.00、 10.00、20.00、4 0.0 0、6 0.0 0、8 0.0 0、10 0.0 0 μg），用0.01 m ol/ L 氢氧化钠稀释至刻度，定容，摇匀，在最大吸收波长下，以0.01 m ol/ L 氢氧化钠作参比溶液，分别测定吸光度。以苯 甲酸质量做横坐标，吸光度做纵坐标，绘制标准曲线。 1.5 样品测定 将处理过的试液用1 cm 石英比色皿，在最大吸收波长下，以0.01 m ol/ L 氢氧化钠作参比溶液测定吸光度。在标准曲线 上查出苯甲酸的质量，乘以稀释倍数除以样品质量得苯甲酸含量。 1.6 加标回收率试验 取雪 碧5.0 0 ｍＬ至 于2 5 0 m L 的蒸馏瓶中分别加 入4.0 0、6.0 0、8.0 0、10.0 0 m L 苯甲酸 操作 液，按 样品处 理方法 进 行 处 理。在最大吸收波长下，以0.01 m ol/ L 氢氧化钠作参比溶液测定吸光度。在标准曲线上查出苯甲酸的质量， 计算苯甲酸的加标回收率。
苯甲酸熔点的测定
苯甲酸熔点的测定试验中，已测过的熔点管冷却试样固化后不能做第二次测定赵莉摘要：本文针对苯甲酸熔点的测定，通过实验数据证明，已测过熔点的苯甲酸试样冷却固化后不能进行二次使用测苯甲酸熔点。
有机化合物熔点通常用毛细管法来测定，实际上测得的是一个熔点范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，纯粹的固态物质通常有固定的熔点。
利用毛细管测定法测定所得到的物质的熔点，与相应的标准品进行对比，可以分析产品的纯度。
1.实验部分1.1材料与试剂药品：石蜡（上海华永石蜡有限公司；，苯甲酸（国药集团化学试剂有限公司）1.2仪器与设备b形熔点测定管、玻璃棒、毛细管（上海申玻玻璃仪器有限公司）；温度计（武强县飞洋仪器仪表有限公司）；酒精灯（杭州天威工贸有限公司）；缺口单孔软木塞（上海化科—实验室器材）。
1.3实验过程1.3.1样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。
或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50一60cm垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。
[1]熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。
装入的样品一定要研细、夯实。
否则影响测定结果。
1.3.2测熔点按图搭好装置，放入加热液（液体石蜡），用温度计水银球蘸取少量加热液，小心地将熔点管粘附于水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图）。
将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。
开始时升温速度可以快些，当传热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2一0.3℃。
[2]为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。
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陈灿、朱建云 徐晓龙、蒋超洁
一、合成线路的选择
苯甲酸是国际上最早广泛使用的食品防腐剂，其合成方法主要有以下几种： 1、甲苯氧化法 甲苯在催化剂存在下用空气进行直接氧化，常用的催化剂为可溶性 钴盐或锰盐，以乙酸为溶剂。
该工艺先进，技术成熟，副产物均可回收和利用，是工业上生产苯甲酸的主 要方法。 2、邻苯二甲酸或酸酐加热脱羧法 邻苯二甲酸在催化剂三氧化二铝、氧化锌存在下，加热脱羧，也可用 其酸酐进行加热脱羧。
四丁基溴化 铵 浓盐酸 苯甲酸
1g 2.4g
0.2g 10ml 3g
0.33 0.8
0.067 3.93 1t
1733 12000
2000 1967
3、原料和产物的安全性，对人体造成的危害，原料及产物 的毒性相关数据，急救方式及防护措施，三废及处理方法，对中枢神经系统有麻醉作用。急性中毒 ：短时间内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜 及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识 模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱 综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。 • 环境危害：对环境有严重危害，对空气、水环境及水源可造成污染。 • 燃爆危险：本品易燃，具刺激性。 急救措施 • 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 • 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 • 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧 。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 • 食入：饮足量温水，催吐。就医。
危险性概述 • 健康危害：吸入本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺 激作用。皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。误服浓乙酸 ，口腔和消化道可产生糜烂，重者可因休克而致死。慢性影响：眼睑 水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接触，可致皮肤干 燥、脱脂和皮炎。 • 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 • 燃爆危险：本品易燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 急救措施 • 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。 就医。 • 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15分钟。就医。 • 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难， 给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 • 食入：用水漱口，就医。
此法得到的苯甲酸不易精制，成本较高，实际应用较少。
3、 甲苯氯化水解法 甲苯在100～150℃进行光氯化反应得到三氯甲苯，三氯甲苯与苯甲酸作用 得到苯甲酰氯，后者在石灰乳及铁粉(或氯化锌)存在下与水反应得到苯甲酸。
该法得到的苯甲酸产率较高，但由于此法有氯参加，因此设备腐蚀严 重， 并且制得的产品毒性较大，不易用于食品工业。 4、苄卤氧化法 以苄氯为原料，高锰酸钾做氧化剂，也可氧化得到苯甲酸。
乙酸
消防措施 • 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热 能引起燃烧爆炸。与铬酸、过氧化钠、硝酸或其它氧化剂接触，有爆 炸危险。具有腐蚀性。 • 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 • 灭火方法：用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状 水保护消防人员。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 泄漏应急处理： • 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切 断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。 不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟 等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄 漏：构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员 、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回 收或运至废物处理场所处置。
试验发现，以度米芬作为相转移催化剂制备苯甲酸，反应时间可缩短至5h 。 KMn04与甲苯的摩尔比为2.5：1.0，用量为5.0 m mol，反应最佳温度为90℃产物 收率可达67.20％。
2、各方法的质量产率、原料消耗量、生产成本比较 级估算
甲苯高锰酸钾氧化法 原料 用量 1t用量 单价（元/t ） 总价（元 ）
消防措施 • 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引 起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电 。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃 。 • 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 • 灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场 中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂 ：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。 泄漏应急处理： 撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。 建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。 防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性 材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水 系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用 防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
这是合成苯甲酸的一种新工艺，在相转移催化剂的存在下进行此反应，产品 的纯度和收率都较高。
1．5：以度米芬为相转移催化剂合成苯甲酸 以甲苯为原料，高锰酸钾为氧化剂，度米芬为相转移催化剂回流制得苯甲酸 。在油浴中放置250ml四口瓶，依次向其中加入10.0g(0．06 m01)KMn04和80ml H20，加热搅拌使KMnO4溶解，冷却后加入相转移催化剂2．36 g(5．0 m mol)度米 芬和2．30 g(0．025 mol)甲苯，加热回流，待反应完后，将滤液和洗涤液浓缩至 约100 ml，冷却后加入少量的NaHSO3，固体脱色，用浓盐酸调pH值为1～2，将析 出的苯甲酸抽滤，洗涤，烘干即得粗苯甲酸。重结晶后得苯甲酸为无色针状晶体 ，称重为2．05 g，收率67．20％。粗品熔点121．8—122．6℃，重结晶后熔点 122．0—122．5 ℃
甲苯
高锰酸钾
2.4ml
8.5g
1.04
4.25
9100
15000
9464
63750
浓盐酸
苯甲酸
15ml
8.8
1t
500
77614
4400
苄卤氧化法
原料
苄氯
用量
1.2ml
1t用量
0.44
单价（元/t 总价（元 ） ） 80000 35200 5200 15000
30000 500 52900
无水碳酸钠 高锰酸钾