药典专用中药材二氧化硫残留量测定仪
中国药典二氧化硫残留测定
中国药典二氧化硫残留测定一、引言中国药典（ChP）是中国医药领域最重要的药物标准参考书之一，为确保药品质量安全以及保护人民的生命健康起着关键作用。
二氧化硫（SO2）是一种常见的化学物质，在食品和药品中常被用作防腐剂和抗氧化剂。
然而，过量的SO2残留可能对人体健康造成潜在危害，因此确定准确的SO2残留测定方法至关重要。
二、目的本文旨在介绍中国药典关于二氧化硫残留测定的准确方法，确保制药企业和检测机构在药品生产和质检中使用统一的标准进行测定。
三、方法以下是中国药典中推荐的二氧化硫残留测定方法的基本步骤：1. 仪器与试剂准备首先，确保仪器的正常运行。
仪器要求：高效液相色谱仪（HPLC）配备二氧化硫测定的色谱柱和检测器。
试剂要求：二氧化硫标准溶液，甲醇，蒸馏水等。
2. 样品处理将待测药品样品称取适量，加入甲醇溶解，并在暗处振摇均匀。
之后，使用离心机离心，以获得上清液。
3. 色谱条件设置将上清液取适量注射进入HPLC系统，设定一定的流速和温度条件。
根据实际情况选择合适的方法监测药品中的SO2含量。
4. 稀释系数和曲线绘制根据标准溶液制备一系列浓度不同的稀释液，注射进入HPLC系统，并测定像。
通过得到的数据，可以绘制SO2的标准曲线，进一步计算药品样品中的SO2残留含量。
5. 结果计算和验证根据标准曲线和样品测试得到的色谱峰面积，可以计算出样品中SO2的含量。
为了验证结果的准确性，可以使用相同样品进行重复测试和平行样品对照。
四、结果与讨论中国药典提供了一种准确可靠的二氧化硫残留测定方法。
该方法具有较低的检测限和良好的重现性，能够满足药品质检的需要。
此外，该方法既简单又快速，适用于大规模的生产以及常规检测。
然而，需要注意的是，该方法只适用于测定药品中SO2的含量，并不适用于其他可能同时存在的硫类化合物。
此外，不同药品的样品处理步骤和稀释系数可能会有所差异，需根据具体情况进行调整。
五、结论通过本文对中国药典关于二氧化硫残留测定的方法的介绍，我们可以看出该方法的准确性和实用性。
中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准
中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准全面解析一、引言中国药典作为我国医药行业的标准参考，对于中药材及饮片的质量和安全起着至关重要的作用。
其中，二氧化硫（SO2）是一种常见的食品添加剂，用于防止食品腐败和细菌感染，但过量的二氧化硫使用可能对人体健康造成潜在的风险。
在药物行业中，二氧化硫的残留限量得到了高度重视。
本文将对中国药典2020中药材及饮片中关于二氧化硫残留限量标准的规定进行全面解析。
结合个人观点和理解，旨在为读者提供有价值、深刻和全面的信息。
二、中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准概述中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准是根据国家食品药品监督管理局的相关要求和国际接受标准制定的。
该标准对中药材及饮片中二氧化硫残留的最高限量进行了明确规定，通过限制二氧化硫的使用量来保证中药材及饮片的质量和安全。
三、中国药典2020中药材二氧化硫残留限量标准解读根据中国药典2020的规定，以下是中药材中二氧化硫残留的限量标准：1. 高于10%含水量的中药材：- 生草乌：不得超过100ppm；- 炒草乌：不得超过500ppm；- 其他含水量高于10%的中药材：不得超过300ppm。
2. 低于10%含水量的中药材：- 醋制草乌：不得超过2000ppm；- 冬虫夏草：不得超过50ppm；- 其他含水量低于10%的中药材：不得超过500ppm。
四、中国药典2020饮片二氧化硫残留限量标准解读根据中国药典2020的规定，以下是饮片中二氧化硫残留的限量标准：1. 高含水量的饮片：- 草乌片：不得超过1000ppm；- 其他高含水量的饮片：不得超过500ppm。
2. 低含水量的饮片：- 草乌片：不得超过3000ppm；- 其他低含水量的饮片：不得超过1000ppm。
五、个人观点和理解个人认为，中国药典2020中药材及饮片二氧化硫残留限量标准的制定是非常必要和重要的。
中药二氧化硫残留量验证报告
中药二氧化硫残留量方法验证报告参数：中药二氧化硫检测标准：中国药典2015年版仪器设备：智能一体化二氧化硫残留量测定仪设备型号：107-1仪器条件：蒸馏功率300W ，蒸馏时间105min实验时间：2016年08月01日一、方法验证步骤1.1试剂配制：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）配制。
1.2精密度实验：取亚硫酸钠溶液低、中、高3个含量梯度的水样，各平行测定六次，计算各含量6个样品的相对标准偏差。
1.3准确度实验：现配置的亚硫酸钠现用现标，标定方法参考：亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良（陈如训等），进行试验。
取标定过的亚硫酸钠溶液5.00ml ，分别进行空白加标实验和实际样品（山药）加标实验。
1.4样品测定：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）进行测定，具体步骤如下：1.4.1将精密称量好的样品约10g 加入到蒸馏瓶中，刻度管中加入10ml 6mol/L 盐酸备用，于100ml 锥形瓶中加入50ml 3%双氧水，并将馏出液玻璃管插入双氧水底部。
1.4.2将流量计稍微打开一点，依次打开氮气总阀，调节针型阀(0.2-0.4MPa)，此时再来调整流量计流量200-300ml/min ，预吹气3-5min ，以除去瓶内氧气。
1.4.3依次关掉流量计，将盐酸迅速加入蒸馏瓶内，加入完毕后，打开流量计，打开循环水开关，按下加热按键，开始加热蒸馏，微沸1.5h 。
1.4.4加热完毕后，用0.01mol/L 氢氧化钠滴定至黄色，计算含量，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：供试品中二氧化硫残留量(μg/g )=Wc B A 610032.0)(⨯⨯⨯-式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；W 为供试品的重量，g ；0.032为1ml 氢氧化钠滴定液[1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g 。
10种中药饮片中二氧化硫残留量的测定
经蒸馏与烧杯 内的碘进 行还原 反应 ， 随 着 烧 杯 溶 液 中 碘 浓 为 了解 中药饮 片 中硫磺 熏 蒸 的情 况 ， 随机 选取 １ Ｏ种 中药饮 片 进 化 硫 ， 行二 氧化 硫 的残 留量 测 定 。所 用方 法 为《 中华 人 民 共和 国药典 》 （ 以 度 的减 少 ， 溶液有褪 色现象 ， 再 滴 加 碘 溶 液 使 烧 杯 中 溶 液 呈 蓝 紫 色 或 棕 色 持续 ２ ｍ ｉ ｎ不褪 色 ， 每１ ｍ ｌ 碘 滴定 液 （ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） 相 当 的二 氧 下简 称《 药典 》 ） 附录 中规定 的酸蒸馏 碘滴 定法 。
药有 ３种 。结论 ： 中药饮 片 中二 氧化硫 残 留量过 高的现 象普 遍存在 ， 其 安全性 应 引起 重视 。
关键 词 ：中药饮 片 ； 二 氧化 硫残 留量 ； 酸 蒸馏碘 滴定 法
中图分类 号 ： Ｒ ２ ５ ９ 文 献标识 码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ０ ０ ６— ０ ９ ７ ９ （ ２ ０ １ ７ ） １ ４— ０ １ ３ ０一 ｏ ２
ｌ ３ ０
内蒙 古 中医 药
２ ． ２ ． ４线性关 系考 察 ： 精 密 吸 取 不 同浓 度 的黄 芩 苷对 照 品溶 液 ， 注入 １ ｇ 含黄芩 苷不得 少于 ９ ． Ｏ Ｉ Ｔ ｌ ｇ ， 能较好 的控制药 品的 内在质量。 液 相色 谱测 定各 自峰面 积 ， 以对 照 品 浓 表 １ 加样 回收率试验结果表 （ ｎ－ － ６） 度（ ｇ ／ ｍ １ ） 为横 坐标 ， 峰 面积 值 为 纵坐 标 ， 求 得 回归方 程 ： Ｙ＝ ６ ８ ６ ６ ０ ｘ ＋６ ５ ３ ２ ３ ， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ７（ ｎ＝ ６）。 结 果 表 明 黄 芩 苷 浓 度 在 １ ８ ． ３ ４～ ４ １ ． ２ ６ ｔ ￣ ｇ ／ ｍ ｌ 范 围 内与 峰面 积呈 良好 的线性关 系 。
中药材及中药饮片中二氧化硫残留量测定法
N0
1 2
0.6406 0.6406
3
2
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二氧化硫残留量测定法
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
N0
1 2
0.6406 0.6406
1
氮气、碘滴定液（0.01 mol/L） 、
淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液 仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风橱内进行操
将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口 E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸
taiyangheizi
上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30S 内蓝色或蓝紫色不完全消失，并将滴定的结果用 空白试验校正。每1ml 的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg 的 SO2。 7 计算公式： SO2残留量（mg/g）=（A-B）×0.6406×C 实/（W×C 标） 式中： A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C 实为碘滴定液实际标定浓度； W 为供试品的重量，g； 8 注意事项 8.1 测定样品时，应在样品加热保持微沸 3min 后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴 C 标为碘滴定液的标示浓度（0.01mol/L）
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
N0
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二氧化硫残留量测定方法介绍
究
研 1.1 称取无水亚硫酸钠固体粉末10mg，精密称定，置
验 100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即
得，平行做两份。
检
品 1.2 精密吸取上述供试品溶液10mL（每个供试液取两 药 份，共四份），置碘量瓶中，加水125mL和淀粉指示 品 液1mL，用碘滴定液（0.01mol/mL）滴至溶液显蓝
药品 积）
食品 *0.6406*F值*1000/称样量
省
江
浙
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ZIFDC
I 滴定法
3注意事项
院
3.1应保证装置的气密性。
究 研
验 3.2应保证装置管路洁净无二氧化硫残留，检测残留量较 品检 高的样品后，可采取必要的管路清洗步骤。
药 3.3测定样品时,应连续反复滴定至终点，对于较快达到
品 终点并不再褪色的样品，即可结束滴定。
10
ZIFDC
检测二氧化硫的原理：
院
究
研 经硫磺熏蒸后药材中硫的主要存在形式是亚硫酸盐，该
验
检 部分介绍的三种方法的测定原理即利用亚硫酸盐和盐酸反应
药品 生成二氧化硫气体，通过接收液收集该SO2气体待测（滴定法
食品 或离子色谱法）或收集SO2气体经顶空进样系统注入气相色谱
省 仪，热导检测器（TCD)或火焰光度检测器(FPD)检测二氧化硫
江
浙
25
ZIFDC
I 滴定法
院
究 4、滴定结果受氮气流量影响，但氮气流量难于控 验研 制。
检 6、方法重复性与准确性难以达到要求。引起误差的 品 原因分析如下： 装置密封性；氮气流速；终点判
ห้องสมุดไป่ตู้断。
药
品
食 7、基体干扰
药典委关于在中药材及饮片中控制二氧化硫残留量检测限度的公示
药典委关于在中药材及饮⽚中控制⼆氧化硫残留量检测限度的公⽰
对《中国药典》收载的⼭药、⽜膝、粉葛、⽢遂、天冬、天⿇、天花粉、⽩及、⽩芍、⽩术、党参等
11味药材及其饮⽚品种项下增加“⼆氧化硫残留量”检查项⽬，限度为“⼆氧化硫残留量不得超过400 mg/kg”；对其他中药材及饮⽚，在《中国药典》“药材和饮⽚检定通则”中增加“除另有规定外，中药材及饮⽚⼆氧化硫残留量不得超过150 mg/kg”的规定。
刚翻了⼀下增补本确实是这样规定的，还不错：）我记得当时查过150的范围相对国外⼀些⾷品标准还是挺宽的。
不知道实际好不好执⾏。
经论证，参照国际⾷品法典委员会（CAC）、联合国粮⾷及农业组织（FAO）、世界卫⽣组织（WHO）等国际组织和国内⾷品添加剂限量规定，以及查阅检索⽂献
资料，参考中药材传统养护经验，并根据中国⾷品药品检定研究院等单位的长期研究和监测数据，最终确定了中药材及饮⽚中⼆氧化硫残留量限度值。
全自动凯氏定氮仪快速测定中药材中的二氧化硫残留量
全自动凯氏定氮仪快速测定中药材中的二氧化硫残留量程昊辰【摘要】目的:建立一种快速测定中药材中的二氧化硫残留量的检验方法.方法:通过操作全自动凯氏定氮仪蒸馏中药材中二氧化硫,再用自动电位滴定仪滴定测定样品中二氧化硫含量,同时与酸碱滴定法测定结果进行比较.结果:该法与酸碱滴定法测定结果无显著差异(P>0.05),相对偏差小于0.97%,加样回收率为91.7%~104.1%.结论:该方法全过程只需6分钟,操作简单、快速、重现性好,结果令人满意.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)004【总页数】3页(P714-716)【关键词】二氧化硫;全自动凯氏定氮仪;自动电位滴定仪【作者】程昊辰【作者单位】安徽省淮北市第一中学【正文语种】中文【中图分类】R927.1为防止中药材发霉和虫蛀，杀死药材内部的害虫，抑制细菌、霉菌的活性，通常采用硫熏的方式来进行干燥和除虫，以利于药材的贮藏，并达到药材美观增色的目的[1]。
由于中药材经硫熏后，其性状、组成成分和药物功效等会产生变化，且硫熏后在中药材中以亚硫酸盐等形式存在，对人体的呼吸、消化和神经等系统均有毒性作用[2]，因此控制中药材中的二氧化硫残留量具有重要意义。
《中国药典》2015年版四部[3]规定了三种二氧化硫残留量检测方法，其中第一法酸碱滴定法具有仪器操作简便，准确度高的优势，在实际操作中应用广泛，但其样品前处理时间长，影响检测效率。
本文参考相关文献[4-10]，采用全自动凯氏定氮仪蒸馏中药材中二氧化硫，再用自动电位滴定仪滴定，操作简单、快速、重现性好，全过程只需6分钟，结果令人满意。
1.1 材料与试剂白芍、白术、天花粉、天麻、山药等均为市售；碘、醋酸铅、淀粉、亚硫酸钠、盐酸均为分析纯；水为纯化水。
1.2 仪器与设备德国格哈特Vapodest45S全自动凯氏定氮仪；优莱博TitrolineEasy自动电位滴定仪。
1.3 方法1.3.1 样品的处理样品粉碎后混匀，精密称取约3～5g均匀样品，将样品用滤纸包裹起来，置全自动凯氏定氮仪蒸馏管中。
二氧化硫残留量测定方法介绍
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ZIFDC
打开分液漏斗活塞，使盐酸溶液（6mol/L ）10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内
院 究
的溶液至沸，并保持微沸。
研
验
自烧瓶内的水沸腾，即开始用碘滴定液连
检 续滴定吸收液，如此边加热蒸馏边滴定， 品 直至吸收液显蓝色或蓝紫色且在30秒内颜
药 色不褪，即结束滴定，并将滴定结果用空
江 ¾终点判断：黄色持续20秒不褪
浙
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29
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计算：二氧化硫残留量(μg/g)
院
究
验研 = 32.03×VB×m M×1000
检 ¾ 32.03为二氧化硫的毫克当量重量；
品 ¾ VB为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积， 品药 ml；
食 ¾ M为氢氧化钠溶液摩尔浓度，mol/L；
江省 ¾ 1000为单位转化，毫克当量转化为微克当量；
省
江
浙
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ZIFDC
仪器装置：同蒸馏滴定法。
院 究
研 测定法：基本同蒸馏滴定法，不同之处：
验 ¾将接受液替换成3%过氧化氢溶液20ml
品检 ¾加热并保持微沸1.5h后，停止加热，放冷，转移至100ml
药 量瓶中，定容，摇匀，放置1h
食品 ¾滴定液：0.01mol/L
省 ¾指示剂：甲基红指示剂2.5mg/ml 3滴
品
品药 FAO/WHO制定的“食品添加剂通用标准”:草药及香料中亚硫酸盐残留
食 量“以二氧化硫计不得超过150 mg/kg。
省
江 蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以二 浙 氧化硫计不得超过500 mg/kg”。
7
ZIFDC
中药二氧化硫测定仪测定杜仲香菇中二氧化硫含量的不确定度评定
３３ ８４
依据表 １ 数据按照贝赛尔公式进行计算ꎮ
Ｓ
１
根据表 ２ 数值计算得出ꎬ 甲乙每人 ４ 平行标定值结
３３ ６４
１０ １４９９
平均值
按照 ＧＢ / Ｔ ６０１ － ２０１６ « 化学试剂 标准滴定溶液的
３４ ２８
１０ ０８７２
８
钠溶液体积ꎬ ｍＬꎻ Ｖ ０ 为空白试验消耗氢氧化钠溶液体
本实验室理化室安装有广东顺德美的公司生产的
分体落地式空调器ꎬ 天平室安装有珠海格力公司生产
的分体热泵落地式房间空调器ꎬ 设置温度为 ２０℃ ꎮ 滴
定管的校准在 ２０℃ 下进行ꎬ 通 常 实 验 室 温 度 在 ２０ ±
５℃ 波动ꎬ 水的热膨胀系数 ２ ０８ × １０ / ℃ ꎬ 所引起的
－４
－４
体积变化为 ５０ ００ｍＬ × ５℃ × ２ ０８ × １０ / ℃ ＝ ０ ０５２ｍＬꎮ
ë ３ úû
２ × êê
Ｕ( ｍ) ＝
１００ｍＬ 容量瓶 (Ａ 级) 的容量允差±０ １０ｍＬꎬ 按均
＝ ４ ０８３ × １０ － ４ ｇ
匀分布取 ｋ ＝ ３ ꎬ 标准不确定度为
相对标准不确定度:
－
Ｕ( ｍ)
－
ｍ
４ ０８３ × １０
０ ７５００
＝
－４
对不确定度为
＝ ５ ４４４ × １０ － ４
基金项目: 湖南省市场监督管理局科技立项项目 ( 项目编号: ２０２１ＫＪＪＨ３４)
作者简介: 黄艳春 (１９７６－) ꎬ 女ꎬ 农艺师ꎮ 研究方向: 林业产品ꎻ 通讯作者章发盛 (１９７３－) ꎬ 男ꎬ 正高级工程师ꎮ
(１)
※农业科学
农业与技术 ２０２１ꎬＶｏｌ ４１ꎬＮｏ ０７ ２ ５
中药材中残余二氧化硫的测定
中药材中残余二氧化硫的测定
一、测定方法概述
中药材中残余二氧化硫的测定通常采用酸蒸馏-碘滴定法或分光光度法。
这些方法基于将样品中的二氧化硫转化为硫酸，然后通过相应的化学反应将其检测出来。
本实验将采用酸蒸馏-碘滴定法进行测定。
二、样品采集与处理
采集具有代表性的中药材样品，确保样品不受污染，并尽快进行测定。
将采集的样品粉碎至一定细度，以便提取其中的二氧化硫。
称取适量样品于蒸馏瓶中，加入适量水，浸泡30分钟。
三、实验步骤
向蒸馏瓶中加入盐酸，放入冷凝管，加热蒸馏。
将接收液倒入滴定管中，用碘液进行滴定。
记录滴定数据，计算二氧化硫含量。
四、结果计算与表示
根据滴定数据，计算出样品中二氧化硫的含量。
结果以质量分数（mg/kg）表示，并表示到小数点后一位。
五、注意事项
实验过程中应避免二氧化硫的损失，保证实验操作的准
确性。
使用的试剂和器具应清洁干燥，避免引入杂质干扰实验结果。
实验操作应在通风橱中进行，以减少对实验人员的影响。
六、结论
本实验通过对中药材中残余二氧化硫的测定，确定了样品中二氧化硫的含量。
根据实验结果，可以判断中药材是否符合相关质量标准要求。
在中药材生产过程中，应控制二氧化硫的使用量，以确保产品质量和消费者健康。
七、实验记录与数据处理
记录实验过程中的所有数据，包括滴定管读数、样品质量等。
对数据进行处理和分析，计算出二氧化硫含量的平均值、标准差等统计指标。
2020版药典二氧化硫检测方法
2020版药典二氧化硫检测方法摘要：一、二氧化硫检测方法概述二、2020版药典中二氧化硫检测方法1.酸蒸馏-碱滴定法2.气相色谱法3.离子色谱法三、方法比较及优缺点四、实际应用与建议正文：一、二氧化硫检测方法概述二氧化硫（SO2）是一种常见的大气污染物，具有漂白性。
在药典中，二氧化硫残留量的检测是一项重要内容。
目前，常用的二氧化硫检测方法有酸蒸馏-碱滴定法、气相色谱法和离子色谱法等。
二、2020版药典中二氧化硫检测方法1.酸蒸馏-碱滴定法：该方法首先将中药材以蒸馏法进行处理，然后通过加酸处理样品中的亚硫酸盐系列物质，使其转化为二氧化硫。
接着，将二氧化硫随氮气流带入含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子。
最后采用标准氢氧化钠溶液滴定，计算样品中二氧化硫的含量。
2015版《中华人民共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的法。
2.气相色谱法：该方法采用顶空设备，使中药材中的亚硫酸盐挥发出来，通过气相色谱仪进行检测。
该方法具有高灵敏度和准确度，适用于各类药材和饮片的二氧化硫残留量检测。
3.离子色谱法：该方法通过将样品中的亚硫酸盐转化为硫酸根离子，然后利用离子色谱仪进行检测。
该方法具有快速、简便、准确的优点，适用于大批量样品的检测。
三、方法比较及优缺点1.酸蒸馏-碱滴定法：优点是操作简单、成本低，缺点是准确度相对较低，适用于大批量样品的初步筛查。
2.气相色谱法：优点是灵敏度高、准确度高，缺点是设备成本较高，适用于对准确度要求较高的检测场合。
3.离子色谱法：优点是快速、简便、准确，缺点是对于极性较强的样品可能存在干扰。
四、实际应用与建议在实际检测过程中，应根据具体品种和检测要求选择合适的方法。
对于初步筛查，可以采用酸蒸馏-碱滴定法；对于精确检测，可以选择气相色谱法或离子色谱法。
此外，还需注意样品的处理和检测环境的控制，以保证检测结果的准确性。
中药饮片中二氧化硫残留量的快速检测方法
中药饮片中二氧化硫残留量的快速检测方法摘要：目的分析中药饮片中二氧化硫残留量快速检测方法的应用效果。
方法对10种中药饮片采用快速检测方法，即对无色或白色样品予以碱性超声波浸提法；有色样品予以蒸馏法提取；采用快速检测法，与中国药典制定标准相比较，分析快速检测方法的应用意义。
结果以山药样品进行回收试验，平均回收率均超过90%，测定效果好；快速检测法所得的样品残留量符合中国药典2010年限量标准，结果可信。
结论快速检测方法检测中药饮片中二氧化硫残留量效果较好。
关键词：快速检测方法；中药饮片；二氧化硫；残留中药饮片是指按照中医药理论、中药炮制方法对中药材进行相应的加工炮制后，并能直接应用的中药[1]。
中药饮片炮制过程中，多采用硫黄熏蒸或浸泡方法。
其中硫黄熏蒸法是采用硫黄熏蒸药材，具有杀菌、防毒作用，并能提高中药材的美观程度。
但过量硫黄熏蒸法容易出现二氧化硫残留过度，导致中药材化学成分改变，并会诱发不良反应[2]。
故对二氧化硫残留量情况，需要对中药材进行二氧化硫残留量测定及控制限定。
但基于传统检测方法时间长、检测方法繁琐等问题，不适宜日常质量监控。
快速检测方法是由北京普析通用仪器有限责任公司提供，基于二氧化硫测定方法，建立了相应的测定方法。
故为了分析其检测结果，研究分析中药饮片中二氧化硫残留量的快速检测方法应用情况，报道如下。
1材料与方法1.1药品与试剂随机抽取2021年1月至2021年12月常用硫磺熏制的中药饮片10种，来自全国各地中药材市场，并经奠定为正品。
二氧化硫测定试剂盒（北京普析通用仪器有限责任公司，批号：20210823），碘滴定液（0.05mol/L，中国计量科学研究所），盐酸溶液（6mol/L，北京化工厂），亚硫酸钠（广州凌鑫化工厂），过氧化氢、氯化钠为国药集团化学试剂有限公司产，氯化汞、双氧水（浙江三鹰化学试剂有限公司），用水为超纯水。
1.2仪器北京普析通用仪器有限责任公司产的T3FS-P食品安全现场快速检测仪、AM10智能恒温金属浴；昆山市超声仪器有限公司生产的KQ2200DA超声波清洗器；浙江省温岭市创力药材器材厂产的CLF-02 密封性手提式粉碎机。
二氧化硫残留量限度标准及检测方法
中药材中药饮片二氧化硫残留量限度标准及检测方法二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定（《中国药典2010年版一部附录ⅨU》）二氧化硫残留应不得过60ppm。
二氧化硫残留量测定法：1.测定装置：2.仪器与试药2.1 仪器装置如二氧化硫残留量测定装置图所示如图用国产29标准磨口蒸馏装置已套A 为两颈蒸馏瓶1000mlB 为竖式冷凝器固定在两颈蒸馏瓶A上C 为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上D 连接氮气流入口E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套2.2 试药2.2.1 盐酸、淀粉分析纯2.2.2 淀粉指示液取淀粉0.5g按药典附录方法配制2.2.3 碘标准滴定液浓度C（1/2I2）=0.01mol/L3. 装置准备3.1 仪器照图安装，在室温20~25℃，于通风厨内进行操作3.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内3.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用3.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内3.6 连接氮气流入口。
（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）3.7 连接自来水与回流冷凝管4. 操作方法4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300~400ml（没过刻度分液漏斗下端）。
在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，激昂冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液4.3 开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.032g的二氧化硫（SO2）。
国家药典委关于二氧化硫检查
国家药典委关于《中国药典》2010年版第二增补本有关增修订内容的说明2013年04月27日发布根据《药典委员会章程》和国家药品标准发展的要求，为适应药品研发、生产、检验、应用以及监督管理等方面的需要，国家药典委员会及时对国家药品标准进行增修订和订正，出版《中国药典》增补本。
增补本与现行版《中国药典》具有同等的法定地位。
自2010年10月1日《中国药典》2010年版执行以来，按照《中国药典》2015年版编制大纲所确定的内容，我委于2012年出版了第一增补本。
前一阶段我委经过广泛征求意见，进一步提出了增修订内容，通过药典委员会相关专业委员会审定并经网上公示，编制了《中国药典》2010年版第二增补本。
第二增补本共收载新增品种288个，修订或订正品种160个。
其中，一部新增75个（成方制剂75个），修订或订正102个（药材17个、成方制剂85个）；二部新增210个（化学药204个、辅料6个），修订或订正42个（化学药37个、辅料5个）；三部新增3个（预防类1个、治疗类2个），三部修订或订正16个（预防类11个、治疗类5个）。
对《中国药典》2010年版的附录也进行了增修订，其中一部增订5个、修订或订正9个；二部增订5个、修订或订正6个；三部增订3个、修订或订正2个。
其中，中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准已收载进第二增补本（有关情况说明见附件）。
第二增补本的修订内容采用全文刊载方式，变动部分辅以“■■”标记，并分别以[修订]、[订正]、[增订]和[删除]予以标识，以利于广大药学工作者及时掌握标准修订内容和方便使用。
目前我委已将第二增补本定稿及颁布请示上报至国家食品药品监督管理总局进行批准颁布工作，预计六月底前完成出版印刷工作。
第二增补本将按照国家食品药品监督管理总局有关公告明确的执行日期开始实施，请相关单位和药品企业积极做好执行第二增补本标准有关准备工作。
附件：国家药典委关于《中国药典》2010年版第二增补本收载中药材及饮片二氧化硫残留限量有关情况的说明近年来，随着中药质量控制水平的提高和科研工作的发展，国家药典委员会在不断提升药品标准的同时，加强中药材及饮片中具有潜在风险的残留物质的控制。
中药材中二氧化硫的检测
中药材中二氧化硫的检测邓桂凤 余翀天赛默飞世尔科技（中国）有限公司引言使用硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。
目前尚无简便易行且有效的替代方法。
由于二氧化硫是一种较强的还原剂，在导致中药药材本身有效成分发生改变的同时，也有可能影响中药材的质量和疗效。
再者，药材中若二氧化硫含量过高，会引致服用者产生咽喉疼痛，胃部不适等症状[1,2]。
为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，保证中药质量和安全有效，国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究，其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载。
在即将实施的2015版药典中对二氧化硫的检测方法亦给出指导，并首次将气相色谱仪检测法作为二氧化硫检测的第三法。
本方法旨在采用赛默飞气相色谱联用仪重现2015版药典的方法，为用户提供参考。
仪器Trace1310气相色谱仪，配TCD 检测器（Thermo Scientific ）；RSH 三合一自动进样器（Thermo Scientific ）恒温水浴锅（Thermo Scientific ）关键词气相色谱仪；二氧化硫；TCD 检测器目标采用赛默飞气相色谱仪重现2015版中国药典中药材中二氧化硫的检测（第三法）耗材色谱柱：GS-GASPRO, 30 m, 0.32 mm 试剂与标准品固体石蜡：病理级优级纯：亚硫酸钠、盐酸、甘露醇、乙二胺四乙酸二钠实验条件RSH 三合一自动进样器，顶空进样方式平衡温度和时间：80℃，10 min 进样针温度：105℃色谱柱：GS-GASPRO （30 m ×0.32 mm ）；柱温：50℃（0 min ），15℃/ min 到2000℃（2 min ）；进样模式：分流进样，分流比5 : 1；进样口温度：150℃；载气：氮气（99.999%），恒流模式，2.0 mL/min ；TCD 检测器温度：250℃，参考气流速：1.0 mL/min ，负极性检测2对照液及供试液的制备对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500 mg ，置10 ml 量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1 ml 含亚硫酸钠50.0 mg 的对照品储备液。
二氧化硫残留量测定法操作规程(2020版药典)
二氧化硫残留量测定法标准操作规程目的：建立二氧化硫残留量测定法标准操作规程范围：适用于二氧化硫残留量测定法操作职责：QC检验人员对本操作规程实施负责依据：《中国药典》2020年版四部238页通则2331规程：1简述二氧化硫残留量测定法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
2仪器和用具2.1仪器磁力搅拌器、电热套。
2.2用具 1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、（带刻度）分液漏斗。
2.3试剂和试液 6mol/L盐酸溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L）、氮气。
3操作方法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，应不少于5g) ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg /ml) ，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L) 滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：（A-B）×C×0.032×106供试品中二氧化硫残留量（µg/g）=WA为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；C为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；0．032为lml氢氧化钠滴定液（l mol/L )相当的二氧化硫的质量，g；W 为供试品的重量，g。
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药典专用中药材二氧化硫残留量测定仪
附2010版《中国药典》及2015版《中国药典》检测中药材及饮片二氧化硫残留量检测方法
型号：STEHDB-107S
产品研发背景：
为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，国家药典委员会在《中国药典》2010年版第二增补本制订了二氧化硫限量标准。
规定山药等10种传统使用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
此限度是为了防止中药材初加工过程中滥用或者过度使用硫磺熏蒸。
目前，二氧化硫的检测方法主要有比色法、离子色谱法和滴定法等。
比色法易受干扰且试剂毒性大，很少采用；离子色谱法具有专属、准确、自动化程度高的优点，但仪器设备昂贵，不利于基层药检系统的推广使用；滴定法具有装置简单、低成本的优势，是药典规定的法定检测方法。
但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置，整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。
例如：（1）除了玻璃仪器装置外，还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等，并进行组装。
许多单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难，无法开展该项检测方法；（2）组装好的装置五花八门，在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸等问题，相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象；（3）工作效率低，目前设备采用单联装置，难以同时处理多个样品，对多批次药材同时检验费时费力。
热套、氮气源及气体流量计。
测定法：
取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开与自来水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于250 ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入20 ml的3%过氧化氢溶液作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下），并置于磁力搅拌器上不断搅拌。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2 L/min。
打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6 mol/L）10 ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸。
烧瓶内的水沸腾1.5h后，停止加热，放冷，转移至100 ml容量瓶中，定容，摇匀，放置1小时后，亚硫酸盐生成的硫酸用标准氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）滴定。
在吸收液中加入甲基红指示剂（2.5 mg/ml）3滴，用0.01 mol/L NaOH滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：
式中，32.03为二氧化硫的毫克当量重量；
VB 为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积，ml；
M为氢氧化钠溶液摩尔浓度，mol/L；
1000为单位转化，毫克当量转为微克当量；
m为药材称样量，g。
资料提供：
济南盛泰电子科技有限公司
参考文献：
《中国药典》2010版第一增补本、第二增补本
中药质量控制体系研究与应用（罗国安著）
中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析（金红宇等）
中药材中二氧化硫残留量结果分析及检测方法研究（王玉著）。