药典专用中药材二氧化硫残留量测定仪

药典专用中药材二氧化硫残留量测定仪

附2010版《中国药典》及2015版《中国药典》检测中药材及饮片二氧化硫残留量检测方法

型号：STEHDB-107S

产品研发背景：

为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，国家药典委员会在《中国药典》2010年版第二增补本制订了二氧化硫限量标准。规定山药等10种传统使用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。此限度是为了防止中药材初加工过程中滥用或者过度使用硫磺熏蒸。

目前，二氧化硫的检测方法主要有比色法、离子色谱法和滴定法等。比色法易受干扰且试剂毒性大，很少采用；离子色谱法具有专属、准确、自动化程度高的优点，但仪器设备昂贵，不利于基层药检系统的推广使用；滴定法具有装置简单、低成本的优势，是药典规定的法定检测方法。但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置，整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。例如：（1）除了玻璃仪器装置外，还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等，并进行组装。许多单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难，无法开展该项检测方法；（2）组装好的装置五花八门，在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸等问题，相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象；（3）工作效率低，目前设备采用单联装置，难以同时处理多个样品，对多批次药材同时检验费时费力。

热套、氮气源及气体流量计。

测定法：

取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开与自来水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于250 ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入20 ml的3%过氧化氢溶液作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下），并置于磁力搅拌器上不断搅拌。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2 L/min。打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6 mol/L）10 ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸。烧瓶内的水沸腾1.5h后，停止加热，放冷，转移至100 ml容量瓶中，定容，摇匀，放置1小时后，亚硫酸盐生成的硫酸用标准氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）滴定。在吸收液中加入甲基红指示剂（2.5 mg/ml）3滴，用0.01 mol/L NaOH滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：

式中，32.03为二氧化硫的毫克当量重量；

VB 为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积，ml；

M为氢氧化钠溶液摩尔浓度，mol/L；

1000为单位转化，毫克当量转为微克当量；

m为药材称样量，g。

资料提供：

济南盛泰电子科技有限公司

参考文献：

《中国药典》2010版第一增补本、第二增补本

中药质量控制体系研究与应用（罗国安著）

中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析（金红宇等）

中药材中二氧化硫残留量结果分析及检测方法研究（王玉著）