二氧化硫残留量测定法操作规程
GC-YL-30120石斛原料检验操作规程
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品横切面：金钗石斛 表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7～8圈。维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1～3个导管直径较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
仪器与试剂：分析天平、超声波清洗仪、电热鼓风干燥箱、甲醇、石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、硫酸乙醇溶液、石斛酚对照品等。
方法：流苏石斛等 取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末0.5g，加甲醇25ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取石斛酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：2）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/mL)。
鼓槌石斛照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（37：63）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按毛兰素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取毛兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
校正因子测定 取萘对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，作为内标溶液。取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法一、背景介绍二氧化硫是一种广泛应用于食品加工和保鲜的化学物质，但过量摄入会对人体健康造成危害。
因此，对食品中二氧化硫残留量的检测非常重要。
本文将介绍二氧化硫残留量测定法。
二、二氧化硫残留量的检测方法1. 琼脂板法琼脂板法是一种常用的二氧化硫残留量检测方法。
该方法利用琼脂平板培养基作为生长基质，将待检样品与琼脂平板接触，通过菌落形态和数量来判断样品中是否存在二氧化硫残留物质。
2. 色谱法色谱法是一种高灵敏度的检测方法。
该方法利用色谱仪分离样品中的有机物质，并通过检测其吸收峰来确定样品中是否存在二氧化硫残留量。
3. 光度法光度法是一种快速、准确、简便的检测方法。
该方法利用特定试剂与待测样品中的二氧化硫反应，在特定波长下测量反应产物的吸光度来确定样品中的二氧化硫残留量。
三、二氧化硫残留量测定法的步骤1. 样品制备将待检样品称取一定质量，加入适量溶剂进行提取或稀释，制备样品溶液。
2. 反应试剂制备根据不同的检测方法选择相应的反应试剂，并按照说明书中的方法制备。
3. 样品处理将样品溶液与反应试剂混合，进行反应处理。
根据不同的检测方法，处理时间和温度有所不同。
4. 光度测定对于光度法，将反应产物吸收波长下的吸光度进行测定，并通过标准曲线计算出样品中二氧化硫残留量。
5. 数据分析根据实验结果和标准要求，判断样品是否符合要求。
如果超过规定限值，则需要进一步加强生产管理和控制措施。
四、注意事项1. 操作过程中需保持实验室内清洁卫生。
2. 操作过程中需佩戴防护手套、口罩等个人防护用具。
3. 样品制备和处理过程中需注意样品的保存和保存时间，避免样品变质。
4. 操作过程中需按照标准操作规程进行，避免误差。
五、结论二氧化硫残留量测定法是一种常用的检测方法，可以有效地检测食品中的二氧化硫残留量。
在实验过程中需要注意操作规范和安全，确保实验结果的准确性。
GC-YL-80080昆布检验操作规程
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过46.0％（通则2302）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测硫仪操作规程
测硫仪操作规程
《测硫仪操作规程》
一、测硫仪是用来测量样品中硫含量的仪器，操作前需要仔细阅读使用说明书并严格按照操作规程进行操作。
二、操作前需要将测硫仪接入电源，并进行预热。
预热时间根据使用说明书中的指示进行。
三、取样品进行称量，确保样品重量符合使用说明书中的要求。
注意避免样品因为外部原因污染或者挥发。
四、将取得的样品放入测硫仪的样品槽中，并根据使用说明书的指引进行操作。
操作过程中需要注意不得有其他物质接触样品，否则会影响测量结果。
五、测量完成后，根据使用说明书中的指引进行清洁和维护工作。
注意不得使用化学洗涤剂对仪器进行清洗，以免损坏仪器。
六、在所有操作完成后，关闭测硫仪的电源并进行下一步工作准备。
七、操作人员在进行测硫仪使用操作的时候需要戴上防护眼镜和手套，以防止化学物质对人身造成危害。
以上就是关于测硫仪操作规程的相关内容，希望使用者严格按
照操作规程进行操作，以保证测量结果的准确性和仪器的长期使用。
二氧化硫残留量测定仪安全操作规定
二氧化硫残留量测定仪安全操作规定1. 前言二氧化硫残留量测定仪是一种用于检测食品中二氧化硫残留量的设备，广泛应用于食品行业中。
本文档旨在规范操作人员对二氧化硫残留量测定仪的操作，确保设备的安全性。
2. 操作人员要求2.1 操作人员应经过专业培训，并取得相应的操作证书。
2.2 操作人员应熟悉二氧化硫残留量测定仪的结构、原理和操作方法，如有任何疑问应及时向上级领导或资深操作人员咨询。
2.3 操作人员应严格按照操作手册要求使用设备，不得进行任何未经授权的操作。
2.4 操作人员应做好设备的日常维护工作，保证设备正常运行，如发现设备故障或异常应及时通知维修人员进行维修。
2.5 操作人员应遵守公司的安全生产规定，注意个人的安全防护，如穿戴劳保用品、避免操作不当引起的危险等。
3. 设备使用要求3.1 设备应在通风良好的场所使用，不得在密闭空间中使用。
3.2 设备应连接地线，确保设备的安全性。
3.3 设备应按照说明书要求接通电源，不得将设备超过额定电压范围内使用。
3.4 设备应保持整洁干净，避免杂物进入设备内部。
3.5 设备使用过程中，应按照要求添加试剂，并注意试剂的保存和保管。
3.6 设备使用结束后，应按照说明书要求对设备进行清洗和消毒处理，同时做好设备的保养工作。
4. 使用过程中的注意事项4.1 操作人员应始终注意设备的运行情况，如发现异常应及时停止设备，并通知上级领导或资深操作人员进行处理。
4.2 操作人员应严格按照要求进行试剂的添加过程，如发现试剂管理存在问题应及时纠正。
4.3 操作人员应在设备使用过程中保持专注，不可在操作时途中嬉闹或分心玩手机等。
4.4 操作人员应注意个人卫生，如勿在设备周围食品或饮料，勿大声喧哗，避免影响设备运行和环境卫生。
5. 不当操作可能带来的危险5.1 如在使用过程中不按要求添加试剂，可能会导致设备损坏、测量误差、检测结果不准确等问题。
5.2 如在操作过程中不注意设备的安全性，可能会因误触设备、电气线路过长等问题而造成触电。
肉苁蓉检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状：取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：肉苁蓉本品呈扁圆柱形，稍弯曲，长3～15cm,直径2～8cm。
表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断，体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹。
气微，味甜、微苦。
管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5～15cm,直径2.5～9cm。
表面棕褐色至黑褐色，断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。
2、鉴别取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水(2:1:7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3、检查3.1水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3供试品中的含水量（%）＝────────×100％W2－WW 称量瓶重（g）W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）本品含水量不得过10.0%。
血竭检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品略呈类圆四方形或方砖形，表面暗红，有光泽，附有因摩擦而成的红粉。
质硬而脆，破碎面红色，研粉为砖红色。
气微，味淡。
在水中不溶，在热水中软化。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1理化鉴别：取本品粉末，置白纸上，用火隔纸烘烤即熔化，但无扩散的油迹，对光照视呈鲜艳的红色。
以火燃烧则产生呛鼻的烟气。
2.2 薄层鉴别(1) 取本品粉末0. lg ，加乙醚10ml ，密塞，振摇10分滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取血竭对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及〔含量测定〕项下血竭素高氯酸盐对照品溶液各10〜20µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-甲醇（19 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。
(2) 取本品粉末0. 5g,加乙醇10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液加稀盐酸5ml，混匀，析出椋黄色沉淀，放置后逐渐凝成棕黑色树脂状物。
取树脂状物，用稀盐酸10ml分次充分洗涤，弃去洗液，加20%氢氧化钾溶液10ml,研磨，加三氯甲垸5ml振摇提取，三氯甲烷层显红色，取三氯甲烷液作为供试品溶液。
另取血竭对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10〜2µ1分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（19 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干。
升麻检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品为不规则的长形块状，多分枝，呈结节状，长10~20cm，直径2~4cm。
表面黑褐色或棕褐色，粗糙不平，有坚硬的细须根残留，上面有数个圆形空洞的茎基痕，洞内壁显网状沟纹；下面凹凸不平，具须根痕。
体轻，质坚硬，不易折断，断面不平坦，有裂隙，纤维性，黄绿色或淡黄白色。
气微，味微苦而涩。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平等。
2.1薄层鉴别取本品粉末1g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取阿魏酸对照品、异阿魏酸对照品，加乙醇制成每1m各l含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-三氯甲烷-冰醋酸（6：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3、检查主要使用仪器：电子分析天平、电子秤、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。
3.1 杂质按药材取样法取样，称取本品200g，分离杂质，称定重量，计算杂质比例，不得过5%。
3.2 水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3供试品中的含水量（%）＝────────×100％W2－WW 称量瓶重（g）W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）本品含水量不得过13.0%。
GC-YL-11200明党参检验操作规程
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。
方法：取本品粉末1g，加稀乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加酸性稀乙醇（用稀盐酸调节pH值至2～3）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取明党参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）为展开剂，二次展开，第一次展至5cm，第二次展至10cm，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈细长圆柱形、长纺锤形或不规则条块，长6～20cm，直径0.5～2cm。表面黄白色或淡棕色，光滑或有纵沟纹和须根痕，有的具红棕色斑点。质硬而脆，断面角质样，皮部较薄，黄白色，有的易与木部剥离，木部类白色。气微，味淡。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品横切面：木栓层有时残存，为多列扁平的木栓细胞。栓内层窄，有少数分泌道散在。韧皮部宽广，分泌道多数，由5～7个分泌细胞围绕而成，内含黄色分泌物。形成层成环。木质部导管单个散在或2～5个相聚，放射状排列。初生木质部二原型。薄壁细胞中含大量糊化淀粉粒团块。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于20.0%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
2020版药典红花检验操作规程201802
红花检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部、国家食品药品监督管理总局药品补充检验方法和检验项目批准件2013007、2014016规程：1【性状】本品为不带子房的管状花，长1～cm。
表面红黄色或红色。
花筒细长，先端5裂，裂片呈狭条形，长5～8mm；雄蕊5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端分叉。
质柔软。
气微香，味微苦。
2【鉴别】2.1鉴别(1)2.1.1仪器与用具：显微镜、玻片。
2.1.2操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。
本品粉末橙黄色。
花冠、花丝、花柱碎片多见，有长管道状分泌细胞，常位于导管旁，直径约至66µm，含黄棕色至红棕色分泌物。
花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。
柱头及花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛，先端尖稍钝。
花粉类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60µm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。
草酸钙方晶存在于薄壁细胞中，直径2～6µm。
2.2鉴别（2）2.2.1试剂：80%丙酮、甲醇、乙酸乙酯、甲酸。
2.2.2仪器与用具：硅胶H薄层板、具塞试管、展开缸、量筒（5ml）、点样管、锥形瓶、三用紫外分析仪、电子天平（1/100）。
2.2.3操作步骤：取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟，静置，吸取上清液，作为供试品溶液。
另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（QC-SOP-3021-05）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水：甲醇（7：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3【检查】3.1杂质：不得过2.0%。
3.2水分：照水分测定法测定，不得过13.0%。
3.3总灰分：不得过15.0%。
3.4酸不溶性灰分：不得过5.0%。
3.5吸光度不得低于0.203.5.1试剂：80%丙酮。
2020版药典川贝母检验操作规程
川贝母检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】1.1松贝呈类圆锥形或近球形，高0.3～0.8cm，直径0.3～0.9cm。
表面类白色。
外层鳞叶2瓣，大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，习称“怀中抱月”；顶部闭合，内有类圆柱形/顶端稍尖的心芽和小鳞叶1～2枚；先端钝圆或稍尖，底部平，微凹入，中心有1灰褐色的鳞茎盘，偶有残存须根。
质硬而脆，断面白色，富粉性。
气微，味微苦。
1.2 青贝呈类扁球形，高0.4～1.4cm。
直径0.4～1.6cm。
外层鳞叶2瓣，大小相近，相对抱合，顶部开裂，内有心芽和小鳞叶2～3枚及细圆柱形的残茎。
1.3 炉贝呈类扁锥形，高0.7～2.5cm，直径0.5～2.5cm中。
表面类白色或浅棕黄色，有的具棕色斑点。
外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部开裂而略尖，基部稍尖或较钝。
1.4 栽培品呈类扁球形或短圆柱形，高0.5～2cm，直径1～2.5cm。
表面类白色或浅棕黄色，稍粗糙，有的具浅黄色斑点。
外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部多开裂而较平。
2【鉴别】（1）本品粉末类白色或浅黄色。
2.1.1 仪器与用具：显微镜、玻片。
2.2 .2 操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。
松贝、青贝及栽培品淀粉粒甚多，广卵形、长圆形或不规则圆形，有的边缘不平整或略作分枝状，直径5～64µm，脐点短缝状、点状、人字状或马蹄状，层纹隐约可见。
表皮细胞类长方形，垂周壁微波状弯曲，偶见不定式层孔，圆形或扁圆形。
螺纹导管直径5～26µm。
炉贝淀粉粒广卵形、贝壳形、肾形或椭圆形，直径约至60µm，脐点人字状、星状或点状，层纹明显。
螺纹导管及网纹导管直径可达64µm。
（2）2.2.1 试剂：浓氨试液、二氯甲烷、乙酸乙酯，甲醇、稀碘化铋钾试液、亚硝酸钠乙醇溶液。
2.2.2 仪器与用具：电子天平 (1/100)、量筒、展开缸、硅胶G薄板层板2.2.3 操作步骤：取本品粉末10g，加浓氨试液10ml，密塞，浸泡1小时，加二氯甲烷40ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
19亚硫酸盐测定的标准操作规程
1目的规范亚硫酸盐测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中二氧化硫残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg/kg3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.34-2003 食品安全国家标准食品中亚硫酸盐的测定4.2盐酸副玫瑰苯胺法4.2.1原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
4.2.2试剂4.2.2.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
4.2.2.2氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
4.2.2.3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
4.2.2.4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
4.2.2.5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6.3H2O]，加水溶解并稀释至100 mL4.2.2.6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn（CH3COO）2.2H2O]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
4.2.2.7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H 18N 2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中，用50ml 盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4-5g活性炭，加热煮沸2min。
胡椒检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察黑胡椒粉末暗灰色。
外果皮石细胞类方形、长方形或形状不规则，直径19～66μm，壁较厚。
内果皮石细胞表面观类多角形，直径20～30μm；侧面观方形，壁一面薄。
种皮细胞棕色，多角形，壁连珠状增厚。
油细胞较少，类圆形，直径51～75ptrn。
淀粉粒细小，常聚集成团块。
白胡椒粉末黄白色。
种皮细胞、油细胞、淀粉粒同黑胡椒。
2.2理化鉴别取本品粉末少量，加硫酸1滴，显红色，渐变红棕色，后转棕褐色。
2.3 薄层鉴别取本品粉末o.5g，加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。
GC-YL-40070西红花原料检验操作规程
原料检验操作规程
6.3 素检测波长为254nm，西红花苷-I和西红花苷-II检测波长为440nmo理论板数按西红花苷-1峰计算应不低于3500
对照品溶液的制备取西红花昔-I对照品、西红花昔-11对照品、苦番红花素对照品适量，精密称定，加稀乙醇分别制成每1ml含西红花昔-I30μg、西红花昔-H12隅和苦番红
花素18速的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约10mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加稀乙醇适量，置冰浴中超声处理（功率300W，频率50kHz）20分钟，放至室温，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含西红花昔（C44H64O24）和西红花-I（C38H54O19）的总量不得少于10.0%，含苦番红花素（C16H26O7）不得少于5.0%
计算公式：
A样×C对×f
含量% = ×100%
m ×（1－水分）×A对
式中：
A样------------------------- 样品的面积。
A对------------------------ - 对照品的面积。
C
对-------------------------
对照品的浓度(mg/ml)。
m ------------------------- 样品的重量（g）。
f------------------------- 稀释体积。
GC-YL-10830威灵仙检验操作规程
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品根横切面：威灵仙 表皮细胞外壁增厚，棕黑色。皮层宽，均为薄壁细胞，外皮层细胞切向延长；内皮层明显。韧皮部外侧常有纤维束和石细胞，纤维直径18～43μm。形成层明显。木质部全部木化。薄壁细胞含淀粉粒。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。
方法：取本品粉末1g，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml，放冷，加石油醚（60～90℃）25ml振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20:3:0.2）为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
原料检验操作规程
题目： 威灵仙检验操作规程
编号：TS-GC-YL-10830-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质 量 部
二氧化硫残留量测定法标准操作规程
二氧化硫残留量测定法标准操作规程1. 目的建立二氧化硫残留量测定法标准操作规程，规范二氧化硫残留量测定法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于二氧化硫残留量测定法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1简述用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材中无机元素生成亚硫酸盐。
一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均以二氧化硫计。
本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的残留量。
5.2 试药（第一法酸碱滴定法）5.2.1.13%过氧化氢溶液5.2.1.2甲基红乙醇溶液5.2.1.3氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）5.2.1.4盐酸溶液（6mol/L)5.3 操作方法测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液，（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml）并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。
照下式计算：(A-B)ⅹCⅹ0.032ⅹ106供试品中二氧化硫残留量（µg/g）= -------------------------W式中 A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；C为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L）相当的二氧化硫的质量，g；W为供试品的重量，g。
青皮检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：四花青皮果皮剖成4裂片，裂片长椭圆形，长4~6cm，厚0.1~0.2cm。
外表面灰绿色或黑绿色，密生多数油室；内表面类白色或黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色小筋络。
质稍硬，易折断，断面外缘有油室1~2列。
气香，味苦、辛。
个青皮呈类球形，直径0.5~2cm。
表面灰绿色或黑绿色，微粗糙，有细密凹下的油室，顶端有稍突起的柱基，基部有圆形果梗痕。
质硬，断面果皮黄白色或淡黄棕色，厚0.1~0.2cm，外缘有油室1~2列。
瓤瓣8~10瓣，淡棕色。
气清香，味酸、苦、辛。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察四花青皮本品粉末灰绿色或淡灰棕色。
中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁稍增厚，有的作连珠状。
果皮表皮细胞表面观多角形或类方形，垂周壁增厚，气孔长圆形，直径20~28μm，副卫细胞5~7个；侧面观外被角质层，靠外方的径向壁稍增厚。
二氧化硫残留量 标准
二氧化硫残留量标准二氧化硫残留量标准。
二氧化硫是一种常见的大气污染物，也是一种常见的食品添加剂。
在食品加工过程中，二氧化硫可以用作防腐剂和抗氧化剂，但过量的二氧化硫残留会对人体健康造成危害。
因此，对于食品中的二氧化硫残留量制定了相应的标准，以保障食品安全和人体健康。
针对不同类型的食品，不同国家和地区都制定了相应的二氧化硫残留量标准。
以中国为例，中国国家标准《食品安全国家标准食品中二氧化硫残留量的测定》（GB 5009.228-2016）规定了食品中二氧化硫残留量的测定方法和限量要求。
该标准规定了不同食品中二氧化硫的残留量限量，如果蔬制品中的二氧化硫残留量限量为小于等于500mg/kg，果蔬汁饮料中的二氧化硫残留量限量为小于等于150mg/kg 等。
这些标准的制定，对于食品生产企业和监管部门来说，都具有重要的指导意义。
在实际生产中，食品生产企业需要严格按照相关标准进行生产，确保食品中的二氧化硫残留量符合国家标准。
对于检测不合格的产品，需要及时进行处理，以免对消费者造成健康风险。
监管部门也需要加强对食品生产企业的监督检查，确保食品安全。
除了食品中的二氧化硫残留量标准外，对于大气中的二氧化硫排放也有相应的标准。
大气中的二氧化硫是一种重要的大气污染物，对环境和人体健康都具有危害。
因此，各国都制定了大气中二氧化硫排放的标准，对工业企业的排放进行限制。
这些标准的制定和执行，对于改善大气质量，保护环境和人体健康都具有重要意义。
总之，二氧化硫残留量标准在食品安全和环境保护中具有重要作用。
食品生产企业和监管部门需要严格按照相关标准进行生产和监督检查，确保食品安全。
同时，对于大气中的二氧化硫排放也需要加强监管，减少大气污染，保护环境和人体健康。
只有通过严格执行相关标准，才能保障食品安全和环境健康。
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二氧化硫残留量测定法操作规程
1 目的：
建立二氧化硫残留量的标准操作程序。
2 范围：
本标准法适用于药品的二氧化硫残留量检测。
3职责：
检验员、QC主任、品质保证部经理对本规程负责。
4 程序:
4.1 本法系用蒸馏法测定硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
4.2 仪器装置：
A为1000ml两颈圆底烧瓶；
B为竖式回流冷凝管；
C为（带刻度）分液漏斗；
D为连接氮气流入口；
E为二氧化硫气体导出口（具体装置见中药药典2010增补版低263页）。
另配磁力搅拌器及电热套。
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