二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法一、背景介绍二氧化硫是一种广泛应用于食品加工和保鲜的化学物质，但过量摄入会对人体健康造成危害。
因此，对食品中二氧化硫残留量的检测非常重要。
本文将介绍二氧化硫残留量测定法。
二、二氧化硫残留量的检测方法1. 琼脂板法琼脂板法是一种常用的二氧化硫残留量检测方法。
该方法利用琼脂平板培养基作为生长基质，将待检样品与琼脂平板接触，通过菌落形态和数量来判断样品中是否存在二氧化硫残留物质。
2. 色谱法色谱法是一种高灵敏度的检测方法。
该方法利用色谱仪分离样品中的有机物质，并通过检测其吸收峰来确定样品中是否存在二氧化硫残留量。
3. 光度法光度法是一种快速、准确、简便的检测方法。
该方法利用特定试剂与待测样品中的二氧化硫反应，在特定波长下测量反应产物的吸光度来确定样品中的二氧化硫残留量。
三、二氧化硫残留量测定法的步骤1. 样品制备将待检样品称取一定质量，加入适量溶剂进行提取或稀释，制备样品溶液。
2. 反应试剂制备根据不同的检测方法选择相应的反应试剂，并按照说明书中的方法制备。
3. 样品处理将样品溶液与反应试剂混合，进行反应处理。
根据不同的检测方法，处理时间和温度有所不同。
4. 光度测定对于光度法，将反应产物吸收波长下的吸光度进行测定，并通过标准曲线计算出样品中二氧化硫残留量。
5. 数据分析根据实验结果和标准要求，判断样品是否符合要求。
如果超过规定限值，则需要进一步加强生产管理和控制措施。
四、注意事项1. 操作过程中需保持实验室内清洁卫生。
2. 操作过程中需佩戴防护手套、口罩等个人防护用具。
3. 样品制备和处理过程中需注意样品的保存和保存时间，避免样品变质。
4. 操作过程中需按照标准操作规程进行，避免误差。
五、结论二氧化硫残留量测定法是一种常用的检测方法，可以有效地检测食品中的二氧化硫残留量。
在实验过程中需要注意操作规范和安全，确保实验结果的准确性。
中国药典二氧化硫残留测定
中国药典二氧化硫残留测定一、引言中国药典（ChP）是中国医药领域最重要的药物标准参考书之一，为确保药品质量安全以及保护人民的生命健康起着关键作用。
二氧化硫（SO2）是一种常见的化学物质，在食品和药品中常被用作防腐剂和抗氧化剂。
然而，过量的SO2残留可能对人体健康造成潜在危害，因此确定准确的SO2残留测定方法至关重要。
二、目的本文旨在介绍中国药典关于二氧化硫残留测定的准确方法，确保制药企业和检测机构在药品生产和质检中使用统一的标准进行测定。
三、方法以下是中国药典中推荐的二氧化硫残留测定方法的基本步骤：1. 仪器与试剂准备首先，确保仪器的正常运行。
仪器要求：高效液相色谱仪（HPLC）配备二氧化硫测定的色谱柱和检测器。
试剂要求：二氧化硫标准溶液，甲醇，蒸馏水等。
2. 样品处理将待测药品样品称取适量，加入甲醇溶解，并在暗处振摇均匀。
之后，使用离心机离心，以获得上清液。
3. 色谱条件设置将上清液取适量注射进入HPLC系统，设定一定的流速和温度条件。
根据实际情况选择合适的方法监测药品中的SO2含量。
4. 稀释系数和曲线绘制根据标准溶液制备一系列浓度不同的稀释液，注射进入HPLC系统，并测定像。
通过得到的数据，可以绘制SO2的标准曲线，进一步计算药品样品中的SO2残留含量。
5. 结果计算和验证根据标准曲线和样品测试得到的色谱峰面积，可以计算出样品中SO2的含量。
为了验证结果的准确性，可以使用相同样品进行重复测试和平行样品对照。
四、结果与讨论中国药典提供了一种准确可靠的二氧化硫残留测定方法。
该方法具有较低的检测限和良好的重现性，能够满足药品质检的需要。
此外，该方法既简单又快速，适用于大规模的生产以及常规检测。
然而，需要注意的是，该方法只适用于测定药品中SO2的含量，并不适用于其他可能同时存在的硫类化合物。
此外，不同药品的样品处理步骤和稀释系数可能会有所差异，需根据具体情况进行调整。
五、结论通过本文对中国药典关于二氧化硫残留测定的方法的介绍，我们可以看出该方法的准确性和实用性。
2331二氧化硫残留量测定法
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。
色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm)或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。
2331-二氧化硫残留量测定法
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521）测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。
色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm）或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。
10种中药饮片中二氧化硫残留量的测定
经蒸馏与烧杯 内的碘进 行还原 反应 ， 随 着 烧 杯 溶 液 中 碘 浓 为 了解 中药饮 片 中硫磺 熏 蒸 的情 况 ， 随机 选取 １ Ｏ种 中药饮 片 进 化 硫 ， 行二 氧化 硫 的残 留量 测 定 。所 用方 法 为《 中华 人 民 共和 国药典 》 （ 以 度 的减 少 ， 溶液有褪 色现象 ， 再 滴 加 碘 溶 液 使 烧 杯 中 溶 液 呈 蓝 紫 色 或 棕 色 持续 ２ ｍ ｉ ｎ不褪 色 ， 每１ ｍ ｌ 碘 滴定 液 （ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） 相 当 的二 氧 下简 称《 药典 》 ） 附录 中规定 的酸蒸馏 碘滴 定法 。
药有 ３种 。结论 ： 中药饮 片 中二 氧化硫 残 留量过 高的现 象普 遍存在 ， 其 安全性 应 引起 重视 。
关键 词 ：中药饮 片 ； 二 氧化 硫残 留量 ； 酸 蒸馏碘 滴定 法
中图分类 号 ： Ｒ ２ ５ ９ 文 献标识 码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ０ ０ ６— ０ ９ ７ ９ （ ２ ０ １ ７ ） １ ４— ０ １ ３ ０一 ｏ ２
ｌ ３ ０
内蒙 古 中医 药
２ ． ２ ． ４线性关 系考 察 ： 精 密 吸 取 不 同浓 度 的黄 芩 苷对 照 品溶 液 ， 注入 １ ｇ 含黄芩 苷不得 少于 ９ ． Ｏ Ｉ Ｔ ｌ ｇ ， 能较好 的控制药 品的 内在质量。 液 相色 谱测 定各 自峰面 积 ， 以对 照 品 浓 表 １ 加样 回收率试验结果表 （ ｎ－ － ６） 度（ ｇ ／ ｍ １ ） 为横 坐标 ， 峰 面积 值 为 纵坐 标 ， 求 得 回归方 程 ： Ｙ＝ ６ ８ ６ ６ ０ ｘ ＋６ ５ ３ ２ ３ ， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ７（ ｎ＝ ６）。 结 果 表 明 黄 芩 苷 浓 度 在 １ ８ ． ３ ４～ ４ １ ． ２ ６ ｔ ￣ ｇ ／ ｍ ｌ 范 围 内与 峰面 积呈 良好 的线性关 系 。
中药材及中药饮片中二氧化硫残留量测定法
N0
1 2
0.6406 0.6406
3
2
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二氧化硫残留量测定法
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
N0
1 2
0.6406 0.6406
1
氮气、碘滴定液（0.01 mol/L） 、
淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液 仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风橱内进行操
将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口 E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸
taiyangheizi
上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30S 内蓝色或蓝紫色不完全消失，并将滴定的结果用 空白试验校正。每1ml 的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg 的 SO2。 7 计算公式： SO2残留量（mg/g）=（A-B）×0.6406×C 实/（W×C 标） 式中： A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C 实为碘滴定液实际标定浓度； W 为供试品的重量，g； 8 注意事项 8.1 测定样品时，应在样品加热保持微沸 3min 后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴 C 标为碘滴定液的标示浓度（0.01mol/L）
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
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二氧化硫检测
反应方程式
SO32-+ I2+2H2O→2I-+SO42-+4H+
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
1000ml两颈蒸馏瓶
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
竖式冷凝管
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
刻度分液漏斗
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
连接二氧化硫气体至吸收液的接口
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
EP7.1附录方法 KFDA第2008-3号公告 AOAC920.28
蒸馏-碘滴定法
《中国药典》附录方法
蒸馏-碘量法
原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏， 亚硫酸盐转化为二氧化硫，然后用乙酸铅溶 液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴 定。由消耗的碘标准溶液的量计算样品中二 氧化硫的含量。
21
约90 近百种
《中国药学大辞典》记载了“硫磺用火焚之，可以熏白别物， 如熏草帽、燕窝等”。 《中药材手册》有了大量记载硫磺熏蒸用于中药材，同时期也 见到了用于仓储中药材放虫的记载。
硫磺熏蒸的主要作用
杀虫、抑菌、防霉。 脱水、漂白。 促进干燥。 保色、增色。
2011年3月17日，《南方周末》以“硫磺当归”、 “劣迹斑斑中药材”为题，最先披露甘肃定西市岷县 药农和商户用硫磺熏蒸当归等问题。随后中央电视台 等媒体多次跟踪深入报道。
（药典委资料）
部分省、自治区中药材标准或者炮制规 范记载硫磺熏蒸的品种
标准名称
广东省炮制规范（1984） 贵州省中药材标准规格 （1965） 四川省中药材标准（1987） 浙江省中药炮制规范（1994） 广西中药材标准（1990） 宁夏中药材标准（1993） 河南中药材炮制规范（1974） 河南省中药饮片炮制规范 （2005） 品种 数目 3 9 2 3 2 1 6 3
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法简介二氧化硫（SO2）是一种常见的空气污染物，它对环境和人体健康都有潜在的危害。
因此，测定二氧化硫残留量的方法对于环境保护和食品安全至关重要。
本文将介绍一种常用的二氧化硫残留量测定法。
实验原理理论基础二氧化硫残留量的测定是通过分析样品中的二氧化硫含量来实现的。
常用的测定方法基于二氧化硫与碘离子反应生成碘酸根离子，再通过滴定法确定反应产生的碘酸根离子的数量。
实验步骤1.样品制备：将待测样品按照规定操作进行提取，并通过适当方法处理样品以去除干扰物。
2.反应溶液制备：将适量碘标准溶液加入适当量的酸性缓冲溶液中，得到反应溶液。
3.滴定过程：将经过处理的样品与反应溶液混合，在适当的条件下进行滴定。
当反应结束时，记录滴定所需的滴定液体积。
4.计算结果：根据滴定液体积和反应物浓度，计算出样品中的二氧化硫残留量。
实验步骤准备工作1.检查实验室仪器设备是否齐全，并确保其正常运行。
2.准备所需试剂和标准溶液，并检查其浓度和保存情况。
3.清洗玻璃仪器，并确保其干净无污染。
样品制备1.按照规定操作，提取待测样品，并记录样品的重量或体积。
2.根据样品特性，选择适当的方法处理样品以去除干扰物。
可能的处理方法包括萃取、洗涤、过滤等。
反应溶液制备1.准备酸性缓冲溶液，具体配方根据实际要求确定。
2.使用稀盐酸调节反应溶液的pH值至适宜范围内。
3.加入适量的碘标准溶液至反应溶液中，使其浓度符合实验要求。
注意，碘标准溶液的浓度应事先确定，并且应校准。
滴定过程1.将经过处理的样品与反应溶液混合，并在适当的条件下进行滴定。
具体滴定条件包括温度、搅拌速度等。
2.当反应结束时，记录滴定所需的滴定液体积。
注意，为了获得准确结果，滴定操作应仔细、准确。
计算结果1.根据滴定液体积和反应物浓度，计算出样品中的二氧化硫残留量。
计算公式如下：残留量（mg/kg）=（V1 - V0）× C / m其中，V1为滴定液体积（mL），V0为空白试验所需的滴定液体积（mL），C 为碘标准溶液浓度（mol/L），m为样品质量或体积（g或mL）。
二氧化硫残留量测定方法介绍
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打开分液漏斗活塞，使盐酸溶液（6mol/L ）10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内
院 究
的溶液至沸，并保持微沸。
研
验
自烧瓶内的水沸腾，即开始用碘滴定液连
检 续滴定吸收液，如此边加热蒸馏边滴定， 品 直至吸收液显蓝色或蓝紫色且在30秒内颜
药 色不褪，即结束滴定，并将滴定结果用空
江 ¾终点判断：黄色持续20秒不褪
浙
29
29
ZIFDC
计算：二氧化硫残留量(μg/g)
院
究
验研 = 32.03×VB×m M×1000
检 ¾ 32.03为二氧化硫的毫克当量重量；
品 ¾ VB为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积， 品药 ml；
食 ¾ M为氢氧化钠溶液摩尔浓度，mol/L；
江省 ¾ 1000为单位转化，毫克当量转化为微克当量；
省
江
浙
28
28
ZIFDC
仪器装置：同蒸馏滴定法。
院 究
研 测定法：基本同蒸馏滴定法，不同之处：
验 ¾将接受液替换成3%过氧化氢溶液20ml
品检 ¾加热并保持微沸1.5h后，停止加热，放冷，转移至100ml
药 量瓶中，定容，摇匀，放置1h
食品 ¾滴定液：0.01mol/L
省 ¾指示剂：甲基红指示剂2.5mg/ml 3滴
品
品药 FAO/WHO制定的“食品添加剂通用标准”:草药及香料中亚硫酸盐残留
食 量“以二氧化硫计不得超过150 mg/kg。
省
江 蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以二 浙 氧化硫计不得超过500 mg/kg”。
7
ZIFDC
二氧化硫残留量检验方法确认方案
二氧化硫残留量检验方法确认方案确认编号：C-TS0503—QR001起草：审核：批准：二氧化硫残留量检验方法确认方案一、概述：我公司使用的中药材二氧化硫残留量的检验均按照《中国药典》2010年版附录IX U二氧化硫残留量测定法检验，2015年12月01日《中国药典》2015年版执行后，二氧化硫残留量测定方法发生了改变，我公司中药材二氧化硫残留量测定使用的是《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法。
根据2010版《药品生产质量管理规范》的要求，检验方法发生改变时需要进行再确认。
因此，我公司质量管理部对《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法进行确认。
二、目的：根据该检测方法的确认结果是否符合可接受标准要求，确认该检测方法是否适用于我公司产品及质量管理部实验室的使用。
现对该测定方法进行检验方法确认，确保检验结果的准确可靠。
三、确认内容：3.1 实验室环境3.2 试剂3.3 检验仪器3.4 检验人员3.5 检验项目3.5.1二氧化硫残留量（《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法）。
四、确认可接受标准：4.1 实验室环境：4.2 试剂4.3 检验仪器4.4 检验人员4.5 检验项目4.6 判定结果五、确认依据5.1 《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法5.2 《药品生产质量管理规范》及指南（2010年版）六、确认小组成员及职责6.1确认小组成员刘红明、张妍、杨秀娇6.2人员职责七、确认时间安排： 年 月 日 — 年 月 日八、检验方法再确认周期1、 检验仪器发生改变时需要进行再确认；2、 检验方法发生改变时需要进行再确认；3、 定期再确认九、检验方法确认方案审核批准审核人 日 期： 年 月 日批准人 日 期：年 月 日。
腐竹中二氧化硫残留量的测定
腐竹中二氧化硫残留量的测定腐竹是一种食用菌，在生产过程中，可能会含有二氧化硫残留。
二氧化硫是一种有害物质，如果摄入过多可能会对人体造成危害。
因此，在检测腐竹中二氧化硫残留量时，应采用专业的测定方法。
常用的测定腐竹中二氧化硫残留量的方法有两种：一种是使用高效液相色谱法(HPLC)，另一种是使用硫蒸气还原法。
高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分析技术，它可以快速准确地测定腐竹中二氧化硫的残留量。
测定步骤如下：
1.准备样品：将腐竹样品研磨成粉末，然后用溶液浸泡，使二氧化硫溶于溶液中。
2.进行分析：将溶液通过高效液相色谱仪进行分析，根据色谱图可以得到二氧化硫的含量。
硫蒸气还原法是另一种常用的测定腐竹中二氧化硫残留量的方法。
测定步骤如下：
3.准备样品：将腐竹样品研磨成粉末，然后在无氧环境下用硫酸进行氧化，使二氧化硫放出。
4.进行分析：将二氧化硫放入硫蒸气还原仪中进行分析，根据硫蒸气的浓度可以得到二氧化硫的含量。
这两种方法都可以用来测定腐竹中二氧化硫残留量，但是需要注意，这些方法都需要专业的仪器和技术人员才能进行操作，不能自行进行测定。
二氧化硫的快速检测二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明
二氧化硫的快速检测（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）方法一、试剂盒快速滴定法方法编号：CDC-2022 1检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的中时，其潜在的危害性就更大。
2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M=2×10/50 = 0.4g）。
5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入5滴2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。
二氧化硫残留量测定法(2021年药典第一增补本修订)
二氧化硫残留量测定法（2021年药典第一增补本修订）二氧化硫残留量测定法这种方法使用蒸馏法来测定水的残留物■ 亚硫酸盐（按二氧化硫计算）■ 【修订】在用硫磺黄熏蒸的药材或煎剂中。
除非另有规定，否则应按以下方法确定。
仪器装置如图。
a为1000ml两颈圆底烧瓶；b为竖式回流冷凝管；c为（带刻度）分液漏斗；d为连接氮气流人口；e为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器及电热套。
测定方法■ 取药材或饮片的细粉原木（如果二氧化硫残留量高，可适当减少取样量，但不少于2G），准确称量，放入两个颈圆底烧瓶中，加水300~400ml（加水至氮气气道下端），取6mol/L盐酸溶液10ml，加入刻度分离漏斗。
在锥形瓶中加入125ml人用水和1mL淀粉指示剂溶液作为吸收液，置于磁力搅拌器上连续搅拌。
打开冷凝管，在冷凝管的上部e口连接一个橡胶风管，并将其置于锥形瓶中的液位以下。
连接氮气流D，开启氮气，调整合适的气体流量（氮气流速约为0.2l/min，直到蒸馏瓶内有气泡并均匀排出）。
用带刻度的分液漏斗打开活塞，让10ml盐酸溶液流入烧瓶。
在两个颈瓶中加热溶液至沸腾，并使其稍微沸腾约3分钟。
然后用碘滴定剂（o.olmol/l）开始滴定。
将吸收液放在磁力搅拌器上，持续搅拌，直到吸收液变成蓝色或蓝紫色，持续30秒，不会完全褪色，并用空白试验校正滴定结果。
每1mL碘滴定剂（o.olmol/l）相当于0.6406mg S02。
■ [修订]照下公式计算：答：试验品所消耗的碘滴定剂的体积，MLB：是由空白所消耗的碘滴定剂的体积，MLF:F是校准浓度与标记浓度的比率，W：是测试文章的质量，G。
中药材中残余二氧化硫的测定
中药材中残余二氧化硫的测定
一、测定方法概述
中药材中残余二氧化硫的测定通常采用酸蒸馏-碘滴定法或分光光度法。
这些方法基于将样品中的二氧化硫转化为硫酸，然后通过相应的化学反应将其检测出来。
本实验将采用酸蒸馏-碘滴定法进行测定。
二、样品采集与处理
采集具有代表性的中药材样品，确保样品不受污染，并尽快进行测定。
将采集的样品粉碎至一定细度，以便提取其中的二氧化硫。
称取适量样品于蒸馏瓶中，加入适量水，浸泡30分钟。
三、实验步骤
向蒸馏瓶中加入盐酸，放入冷凝管，加热蒸馏。
将接收液倒入滴定管中，用碘液进行滴定。
记录滴定数据，计算二氧化硫含量。
四、结果计算与表示
根据滴定数据，计算出样品中二氧化硫的含量。
结果以质量分数（mg/kg）表示，并表示到小数点后一位。
五、注意事项
实验过程中应避免二氧化硫的损失，保证实验操作的准
确性。
使用的试剂和器具应清洁干燥，避免引入杂质干扰实验结果。
实验操作应在通风橱中进行，以减少对实验人员的影响。
六、结论
本实验通过对中药材中残余二氧化硫的测定，确定了样品中二氧化硫的含量。
根据实验结果，可以判断中药材是否符合相关质量标准要求。
在中药材生产过程中，应控制二氧化硫的使用量，以确保产品质量和消费者健康。
七、实验记录与数据处理
记录实验过程中的所有数据，包括滴定管读数、样品质量等。
对数据进行处理和分析，计算出二氧化硫含量的平均值、标准差等统计指标。
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=Wc B A 610032.0⨯⨯⨯-）（ 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；0.032为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；W 为供试品的重量，g 。
二氧化硫残留量测定法
对照品
试剂
器皿
仪器设备
第一法：酸碱滴定法
双氧水、甲基红、乙醇、氢氧化钠、盐酸、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞
1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、带刻度）分液漏斗、100ml锥形瓶底部
磁力搅拌器、电热套、氮气源、气体流量计
第二法：气相色谱法
亚硫酸钠
甘露醇、乙二胺四乙酸二钠、氯化钠、固体石蜡、盐酸、
涉及药材：山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛
气相色谱仪、GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱、热导检测器
第三法：离子色谱法
盐酸、过氧化氢、硫酸根标准溶液、Na2CO3、NaHC03
抽滤装置、微孔滤膜
离子色谱仪、以烷醇季铵为功能基的乙乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换柱、相同填料的阴离子交换柱、阴离子抑制器、电导检测器、自动洗脱液发生器
二氧化硫残留量检测流程
二氧化硫残留量测定法1检验方法本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
2检验原理用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。
本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的中药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的残留量。
反应原理：（1）SO32-+2H+=H2O+SO2↑(2)I2+SO2+H2O=H2SO4+2HI3仪器设备两颈圆底蒸馏烧瓶，竖式回流冷凝管，带刻度分液漏斗，250ml锥形瓶，磁力搅拌器，电热套，氮气瓶，碱式滴定管，橡胶导气管。
4试剂、试液氮气，0.01mol/L碘滴定液，6mol/L盐酸溶液，淀粉指示液。
5操作方法5.1取样品（要测定的中药材或饮片）适量，粉碎，过四号筛。
5.2精密称取已粉碎的样品约10克，置于1000ml两颈圆底蒸馏烧瓶中，加纯化水300ml—400ml。
5.3刻度分液漏斗内加入6mol/L盐酸溶液适量，备用。
5.4锥形瓶内加纯化水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。
5.5打开与冷凝水连接的回流冷凝管给水开关，将冷凝管上端口处连接一橡胶导气管，导气管另一端置于锥形瓶内。
5.6开通氮气，调节氮气流量（氮气流速约为0.2L/min），至两颈圆底蒸馏烧瓶内有气泡均匀排出。
5.7打开刻度分液漏斗活塞，使6mol/L盐酸溶液10ml流入两颈圆底蒸馏烧瓶中。
5.8锥形瓶连同锥形瓶内的吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌。
5.9打开加热套电源，给两颈圆底蒸馏烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸3min，开始用碘滴定液滴定，至吸收液显蓝色且在30秒内蓝色不完全消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
6计算公式SO2残留量（mg/g）=(A-B)*0.64068/wA为样品消耗碘滴定液的体积，ml；B为空白试验消耗碘滴定液的体积，ml；W为供试品的重量，g；7注意事项7.1测定供试品时，应在样品加热保持微沸3min后开始反复并缓慢滴定至终点，以防止二氧化硫在吸收液中与碘生成的H2SO4不稳定影响测定结果。
蘑菇罐头中二氧化硫残留量的测定(精)
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术 （理化部分）
蘑菇罐头中二氧化硫残留量的测定
二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法有多种。盐酸副玫瑰苯 胺光度法、中和滴定法、蒸馏法、高效液相色谱法和极谱法 等。 一、盐酸副玫瑰苯胺光度法(国标中第一法） 1、原理 亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物， 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深 浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应式如下：
蘑菇罐头中二氧化硫残留量的测定
A1 1000 X m1 (V / 100) 1000 1000
式中
说明： ① 颜色较深样品，需用活性炭脱色。 ② 样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小时之内稳定， 测定需在24小时内进行。 （四氯汞钠作为萃取剂，如果用水萃取，易造成SO2的丢失，20℃时，1体积水 溶解40体积SO2）。 ③ 此方法适用于含SO2 ＜ 50 ppm,含量高时适于用碘量法及中和法测定。 ④ 四氯汞钠毒性甚大，有人研究用EDTA代替。 闽北职业技术学院食品与生物工程系
α—羟基磺酸 闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术 （理化部分）
蘑菇罐头中二氧化硫残留量的测定
2、试剂 （1）0.1mol/L 四氯汞钠溶液 （2）0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液 （3）1.2%氨基磺酸铵溶液 （4）0.2%甲醛溶液 （5）二氧化硫标准使用液：2ug/mL （6）0.5mol/L氢氧化钠溶液 （7）0.5mol/L硫酸溶液 （8）淀粉指示液（临时现配） （9）亚铁氰化钾溶液 （10）碘溶液：c(1/2I2)=0.100mol/L （11）硫代硫酸钠标准溶液：0.1000mol/L 3、仪器： 分光光度计
闽北职业技术学院食品与生物工程系
中药材中二氧化硫残留量快速测定方法及其解决办法概述
中药材中二氧化硫残留量快速测定方法及其解决办法概述本研究对硫磺在中药炮制和加工过程中过度使用的原因，对中药材、身体健康和环境造成的危害，SO2残留量快速检测的方法和解决办法进行了概述，为我国建立中药无公害制度提供重要参考。
在采用快速检测方法控制中药材含硫量的同时，还需不断完善相关检验检测体系和限量标准，加大监督力度，严格控制药品流通全过程才能彻底解决中药材硫磺污染问题。
标签：二氧化硫；中药材；快速检测方法；残留危害中药具有标本兼治、副作用小等特点深受国内外患者的青睐，而中药中农残、重金属和硫磺污染阻碍了我国中医药的国际化进程。
目前中药材和食品炮制和加工过程中硫磺过度使用的情况严重，给药材质量、自然环境、人们身体健康等造成了许多不利影响。
《中国药典》2005年版第一增补本增加了二氧化硫残留量测定法。
《中国药典》2010年版第二增补本在山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参的检查项目中规定二氧化硫残留量不得过400mg/kg。
本研究重点概述了SO2残留量快速测定方法和解决问题的方向，简要对硫熏中药现象普遍存在原因及其带来的危害进行综述。
1 二氧化硫在中药材领域普遍使用原因硫磺经燃烧产生二氧化硫与植物表面的水反应生成亚硫酸，软化植物组织，增加细胞膜透水性，水分蒸发时间短，产生脱水作用，加速中药材干燥。
亚硫酸属于还原性物质，有漂白、脱色、抗氧化、防腐和杀菌作用，能够抑制细菌繁殖，便于药材的储存，多年来成为一些含淀粉多、不易干燥或易腐败变质、发生褐变的中药材的唯一加工方法；一些地区在收获季节遇到阴雨天气导致药材大量腐烂，收得率低，造成巨大经济损失，大大削弱药农种植积极性。
因此在无其他好的替代方法的情况下，硫熏理所当然的成为当地重要的炮制和储存方法[1]。
张献菊等[2-3]将浙贝母的硫熏方法与传统炮制方法进行比较，认为硫熏法应与产地加工方法并存。
采用几种产地加工技术炮制款冬花，经比较后发现，经硫熏后的鲜冬花无腐烂和霉变现象，成品优质率达到100%，而传统加工方法仅达到20%。
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二氧化硫残留量测定法
本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法(酸碱滴定法)
本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶
导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：
供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=W
c B A 6
10032.0⨯⨯⨯-）（ 式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；
B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；
0.032为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；
W 为供试品的重量，g 。
第二法（气相色谱法）
本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。
色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro 键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro ，柱长30m ，柱内径0.32mm)或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。
程序升温：初始50°C ，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200°C ，保持2分钟。
进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟2.0ml 。
顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105°C)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80°C ，平衡时间均为10分钟。
系统适用性试验应符合气相色谱法要求。
对照品溶液的制备精密称取亚硫酸钠对照品500mg ，置10ml 量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每lml 含亚硫酸钠50.0mg 的对照品贮备溶液。
分别精密量取对照品贮备溶液0.1ml 、0.2ml 、0.4ml 、lml 、2ml ，置10ml 量瓶中，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的溶液分别稀释成每lml 含亚硫酸钠0.5mg 、lmg 、2mg 、5mg 、10mg 的对照品溶液。
分别准确称取lg 氯化钠和lg 固体石蜡（熔点52～56°C)于
20ml顶空进样瓶中，精密加人2mol/L盐酸溶液2ml，将顶空瓶置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡凝固密封于酸液层之上（必要时用空气吹去瓶壁上冷凝的酸雾）；分别精密量取上述0.5mg/ml、lmg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml的对照品溶液各100μl置于石蜡层上方，密封，即得。
供试品溶液的制备分别准确称取lg氯化钠和lg固体石蜡（熔点52～56°C)于20ml顶空进样瓶中，精密加人2mol/L盐酸溶液2ml，将顶空瓶置于60°C水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固，取样品细粉约0.2g，精密称定，置于石蜡层上方，加人含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μl，密封，即得。
测定法分别精密吸取经平衡后的对照品溶液和供试品溶液顶空瓶气体lml，注人气相色谱仪，记录色谱图。
按外标工作曲线法定量，计算样品中亚硫酸根含量，测得结果乘以0.5079，即为二氧化硫含量。
第三法(离子色谱法) 本方法将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随水蒸气蒸熵，并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后，采用离子色谱法(通则0513)检测，并计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置离子色谱法水蒸气蒸馏装置如图2。
蒸馏部分装置需订做，另配电热套。
色谱条件与系统适用性试验采用离子色谱法。
色谱柱采用以烷醇季铵为功能
基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换柱（如AS11-HC，250mmX4mm)或等效柱，保护柱使用相向填料的阴离子交换柱（如AG11-HC，50mmX4mm)，洗脱液为20mmol/L氢氧化钾溶液（由自动洗脱液发生器产生若无自动洗脱液发生器，洗脱液采用终浓度为 3.2mmol/LNa2CO3，1.0mmol/LNaHCO3的混合溶液；流速为lml/min，柱温为30℃。
阴离子抑制器和电导检测器。
系统适用性试验应符合离子色谱法要求。
对照品溶液的制备取硫酸根标准溶液，加水制成每lml分别含硫酸根lμg/ml、5μg/ml、20μg/ml、50μg/ml，100μg/ml、200μg/ml的溶液，各进样10μl，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备取供试品粗粉5～10g(不少于5g)，精密称定，置瓶A(两颈烧瓶）中，加水50ml，振摇，使分散均勻，接通水蒸气蒸馏瓶C。
吸收瓶B(100ml 纳氏比色管或量瓶）中加入3%过氧化氢溶液20ml作为吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。
A瓶中沿瓶壁加人5ml盐酸，迅速密塞，开始蒸馏，保持C 瓶沸腾并调整蒸馏火力，使吸收管端的馏出液的流出速率约为2ml/min。
蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95ml时间30～40分钟），用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置1小时后，以微孔滤膜滤过，即得。
测定法分别精密吸取相应的对照品溶液和供试品溶液各10ml，进样，测定，
SO=0.6669)计算样品中二氧化硫的含量。
计算样品中硫酸根含量，按照（SO2/ 2
4。