二氧化硫残留量限度标准及检测方法

中药材中药饮片二氧化硫残留量限度标准及检测方法二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定（《中国药典2010年版一部附录ⅨU》）二氧化硫残留应不得过60ppm。

二氧化硫残留量测定法：

1.测定装置：

2.仪器与试药

2.1 仪器装置如二氧化硫残留量测定装置图所示

如图用国产29标准磨口蒸馏装置已套

A 为两颈蒸馏瓶1000ml

B 为竖式冷凝器固定在两颈蒸馏瓶A上

C 为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上

D 连接氮气流入口

E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口

磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套

2.2 试药

2.2.1 盐酸、淀粉分析纯

2.2.2 淀粉指示液取淀粉0.5g按药典附录方法配制

2.2.3 碘标准滴定液浓度C（1/2I2）=0.01mol/L

3. 装置准备

3.1 仪器照图安装，在室温20~25℃，于通风厨内进行操作

3.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内

3.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用

3.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上

3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内

3.6 连接氮气流入口。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）

3.7 连接自来水与回流冷凝管

4. 操作方法

4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300~400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用

4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，激昂冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液

4.3 开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正

4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.032g的二氧化硫（SO2）。照下式计算：

X= (A-B)×C×0.032×1000

W

式中，X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml

B为空白消耗滴定液的体积，ml

C为碘滴定液浓度，mol/L

W为供试品的重量，g

0.0032为1ml碘滴定液[C（1/2I2）=1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g