茶碱分别为048%和

100g,按 照 《中 国 药 典》规 定 的 挥 发 油 测 定 法 提 取 挥 发
油,得到黄色的透明液体,相对密度小于 1。
2.2 分析条件 色谱条件:色谱柱 为 DB-5MS(30m
× 0.32mm,0.25µm)弹 性 石 英 毛 细 管 柱 ,载 气 为 氦 气
1.4ml/min,气 化 室 温 度 100oC,接 口 温 度 250oC,柱
澄 茄 子 又 名 木 姜 子、荜 澄 茄、山 胡 椒,为 樟 科 植 物
毛叶木姜子 LitseaMollisHems的干燥成熟果实,有温
中 散 寒、理 气 止 痛 的 功 效,为 四 川 省 中 药 材 标 准 1987
年 版 收 载品种,常 与 《中 国药 典》2000年版 收 载 品种 荜
澄 茄 混 用 ,且 二 者 功 效 大 致 相 同 [1]。其 挥 发 油 具 有 祛 痰
(ShenzhenInstituteforDrugControl,Shenzhen518029) ABSTRACT Objective:ToseparateandidentifythecomponentsinessentialoilofHairyleafLitseFruit.Methods:The
* 收稿日期:2005-01-21
术 ,2003,10(3):38
澄茄子挥发油成分的 GC-MS分析*
王晓炜,刘吉金,熊 英,王淑红
(广东省深圳市药品检验所,深圳 518029)
摘 要 目的:分离鉴定澄茄子挥发油的化学成分。方法:采用挥发油提取器提取澄茄子挥发油,应用 GC-MS技术进
行 成分分析。结果:澄茄子挥发油经分离鉴定出 57种化合物。结论:澄茄子挥发油中主要成分为柠檬醛、丁香烯、没药烯等
照 溶液 20µl进 样,调节 检 测 器 灵 敏 度,使 主 成 分 峰 高 为 满 量程的 5%～ 10%。取供试 品溶 液 Ⅰ 和 对 照 溶 液 各 20µl进样,记录 色谱 图至两 个 主 成 分 (烟 酸 与 占 替 诺)色谱峰保留时间之和的 2倍。茶碱含量按外标法以 峰 面 积 计 算,未 知 杂 质 以 对 照 溶 液 中 烟 酸 与 占 替 诺 二 者峰面积之和计算,并与薄层色谱比较,结果见表 3。 表 3 样品含量的测定结果与紫外分光光度法的比较
2.9.1 含量测定 2.9.1.1 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 烟 酸 占替诺对照品约 50mg,精密称定,置 50ml量瓶中,加 流 动 相 A 溶 解并稀 释至刻度,摇匀,作 为对 照 品 溶液。 供试品溶液的制备:取烟酸占替诺供 试 品 约 50mg,精 密 称 定 ,按 照 对 照 品 溶 液 的 制 备 方 法 制 备 ,作 为 供 试 品 溶液。 2.9.1.2 含 量 测 定 方 法 分 别 取 上 述 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液,在 上 述 色 谱 条 件 下 进 样 20µl,按 外 标 法 以 烟 酸 与 占 替 诺 二 者 的 峰 面 积 之 和 计 算,并 与 紫 外 分 光光度法测定结果比较,结果见表 3。 2.9.2 有关物质测定 2.9.2.1 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 的 制 备 取 供 试 品 适 量,精 密 称 定,加 流 动 相 A 分 别 制 成 每 1ml中 含 1 mg和 0.2mg的溶液,作为供试品溶液Ⅰ和Ⅱ。取茶碱 对 照品 10mg,精 密 称 定,置 50ml量 瓶 中,加 流 动 相 A 溶解并稀释至刻度,作为茶碱对照品溶液。分别精密 量取供试品溶液Ⅱ和对照 品溶液各 1ml置 100ml量
表 1 澄茄子挥发油化学成分及相对含量
峰号 保留时间(min) 化合物英文名(相似度)
1
4.801
alpha-Pinene(96% ),
2
6.082
beta-Pinene(96% ),
3
6.287
5-Hepten-2-one,6-methyl-(97% )
4
6.472
beta-Myrcene(95% ),
8 10.782
2-Furanmethanol,5-ethenyltetrahydro-,alpha,alpha,5-trimethyl-,cis-(95% )
顺 式 -α,α,5-三 甲 基 -5-乙 基 四 氢 -2呋喃甲醇
0.21
10 11.568 12 14.327 13 14.661 14 14.790 15 15.812
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计 算 RSD,烟 酸 占 替 诺 和 茶 碱 分 别 为 0.48%和 1.38%,证 明 其 溶 液 很 稳 定,且 色 谱 图 中 未 见 降 解 物
温 :60oC
1.5oC/min
→
150oC
3oC/min
→
210oC;质 谱 条 件:
EI电 离 源,电 子 能 量 70eV,离 子 源 温 度 200oC,扫 描 质量范围 m/z:30～500。
2.3 澄 茄 子 挥 发 油 成 分 鉴 定 结 果 按 照 上 述 实 验 条 件,对澄茄子挥发油进行分析,共分离出 83个组分,并 用 峰 面 积 归 一 化 法 确 定 了 各 组 分 的 相 对 含 量。根 据 GC-MS所 得 的 质 谱 信 息 ,应 用 数 据 库 检 索 并 参 考 有 关 文献[3],鉴定了其中的 57个成分,结果见表 1。 2.4 澄 茄 子 挥 发 油 中 主 要 化 学 成 分 的 分 离 鉴 定 结 果
二 个 峰,且 含 量 以 二 者 的 峰 面 积 之 和 计 算 是 准 确 可 靠 的 ;有 关 物 质 可 以 定 量 每 一 杂 质 。 经 方 法 学 验 证 ,结 果 表 明 其 精 密 度 良 好 ,方 法 简 便 、准 确 、灵 敏 ,有 利 于 药 品 质 量 控 制 ,适 合 常 规 分 析 。
澄 茄 子 挥 发 油 中 主 要 成 分 为 单 萜 及 倍 半 萜 类,单 萜 化 合 物 主 要 集 中 在 30min之 前、柱 温 105oC以 下 出 峰,倍半萜类也基本在 50min左右出峰完毕。在 32.3 min和 47.8min,出现了两个前延的大峰,分别鉴定为 癸 酸 和 月 桂 酸,在 澄 茄 子 的 挥 发 油 中 还 是 首 次 发 现 含 量较高的脂肪酸类。 3 讨论 3.1 文献报道澄茄子挥发油中含大 量 的 柠 檬 醛[3],柠 檬 醛 具 多 种 药 理 活 性 ,是 其 主 要 活 性 成 分 。本 次 实 验 还 采 用 了 市 售 的 柠 檬 醛 香 料 作 对 照,按 照 上 述 实 验 条 件 进 行 测 定,由 于 柠 檬 醛 本 身 既 为 顺、反 异 构 体,其 衍 生 物 又 较 多 ,结 果 在 总 离 子 流 图 谱 中 分 离 出 包 括 柠 檬 醛 、 香 橙 醇 等 众 多 混 合 物 ,因 此 未 能 予 以 定 量 。 3.2 从 文 献 报 道 的 荜 澄 茄 及 澄 茄 子 挥 发 油 的 主 要 成 分来看[3],本次实验均有所分离并鉴定,说 明 澄 茄 子 的 主 要 成 分 与 荜 澄 茄 基 本 相 同 。此 外 ,本 次 分 离 的 部 分 化 合 物 未 见 报 道,这 对 进 一 步 开 发 和 利 用 澄 茄 子 资 源 具 有一定的意义。
平 喘 、抑 制 过 敏 反 应 、抗 菌 及 抗 心 肌 缺 血 等 多 种 药 理 作
用 。对 于 其 挥 发 油 的 化 学 成 分 已 经 有 所 研 究 [2],但 采 用
GC-MS方 法 对 挥 发 油 的 成 分 进 行 系 统 分 析 则 未 见 报
道 。本 法 可 以 作 为 澄 茄 子 挥 发 油 的 指 纹 图 谱 ,对 于 区 分
批号
含 量 (% )
HPLC UV
法
法
04118 99.2 99.8
04128 98.9 99.7
04129 99.4 100.0
有 关 物 质 (% )
HPLC法
茶碱
未知杂质
TLC法 总杂质
Baidu Nhomakorabea
0.06 0.24 0.06
0.19 0.20 0.14
< 0.5 < 0.5 < 0.5
3 讨论 本方法在上述色谱条件下分别出现烟酸和占替诺
5
6.581
5-Hepten-2-ol,6-methyl-(95% )
6
8.003
D-Limonene(96% ),
化合物中文名
α-蒎 烯 β-蒎 烯 6-甲 基 -5-庚 烯 -2-酮 β-月 桂 烯 6-甲 基 -5-庚 烯 -2-醇 D-柠 檬 烯
相 对 含 量 (% ) 0.21 0.17 2.92 0.52 0.62 2.06
8
天津药学 Tianjin Pharmacy 2005年 6月 第 17卷第 3期
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essentialoilofHairyleafLitseFruitwereextractedbyessentialoilextractor,andwereanalyzedbyGC-MS.Results:57 componentsfrom theessentialoilofHairyleafLitseFruitwereidentified.Conclusion:ThemaincomponentsintheessentialoilofHairyleafLitseFruitwereterpenoidsuchasCitral、CaryophylleneandBisabolene,othercomponentswerefatty acidsuchasDecanoicacidandLauricacid. KEY WORDSHairyleafLitseFruit,essentialoil,GC-MS
众多混淆品具有一定的意义。
1 仪器与原料
岛 津 GCMS-QP2010气 相 色 谱 质 谱 联 用 仪,正 己
烷 试 剂 为 分 析 纯,澄 茄 子 购 自 西 安 市 中 药 店 (产 地:广
西,2004年 1日生产),经本所中药室鉴定。
2 方法和结果
2.1 样 品 提 取 与 分 离 澄 茄 子 样 品 粉 碎,精 密 称 取
瓶中,加流动相 A 稀释并至刻度,作为对照溶液。 2.9.2.2 有关物质测定方法 按上述色谱条件,取对
产生。 2.7 检测限 烟酸占替诺 0.096µg/ml,茶碱 0.1034
µg/ml。 2.8 定 量 限 将 烟 酸 占 替 诺 与 茶 碱 对 照 品 分 别 定 量 稀释为 1.293µg/ml和 0.272µg/ml,进样 3次,计算 RSD,分别为 1.49%和 1.18%。 2.9 样品的测定方法与结果
16 15.901
1,6-Octadien-3-ol,3,7-dimethyl(96% ) Isopulegol(94% ), Neroloxide(87% ), (R)-(+ )-Citronellal(97% ), Borneol(94% ),
参考文献
1 中国药典.二部(2002年增补本).2002.67 2 张 国 清,倪 坤 仪,屠 村 滋,等.反 相 HPLC法 测 定 烟 胺 羟 丙 茶 碱 及 其
杂 质 的 含 量 .中 国 药 科 大 学 学 报 ,1991,22(2):108 3 童建平,曾霖,程休.HPLC法测定烟酸占替诺的含量.化 工 生 产 与 技
萜 类 化 合 物 ,此 外 ,还 含 有 癸 酸 和 月 桂 酸 等 脂 肪 酸 。
关键词 澄茄子,挥发油,GC-MS
中 图 分 类 号 :R917
文 献 标 识 码 :A
文 章 编 号 :1006-5687(2005)03-0007-03
GC-MSanalysisofessentialoilofhairyleaflitsefruit WangXiaowei,LiuJijin,XiongYing,WangShuhong