化妆品中山梨酸脱氢乙酸含量测定方法
气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸
气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸高海军;范自营;张红云;高敬铭;郭静【摘要】通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测.结果表明:丙酸的回收率在85.1％～91.3％之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2％～ 99.4％之间;实验室内变异系数(CV,n=6)最大值≤4.7％,4种防腐剂检出限均在0.002 g/kg以下.4种目标物在有杂质干扰时,可用不同的极性毛细管柱做进一步的确认.本方法具有适用范围广、检测效率高、重现性好、准确度高、检出限低的特点,推广应用对我国食品安全的监督检验具有重要的意义.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2017(025)005【总页数】5页(P47-51)【关键词】食品;检测;丙酸;山梨酸;苯甲酸;脱氢乙酸【作者】高海军;范自营;张红云;高敬铭;郭静【作者单位】河南省粮油饲料产品质量监督检验中心,河南郑州450008;河南省粮油饲料产品质量监督检验中心,河南郑州450008;河南省粮油饲料产品质量监督检验中心,河南郑州450008;河南省粮油饲料产品质量监督检验中心,河南郑州450008;中储粮油脂(新郑)有限公司,河南新郑451100【正文语种】中文【中图分类】TS207.3防腐剂是防止食品腐败变质、延长食品储存期的一类物质[1]，是食品常用的添加剂类别之一。
据调查有标注添加防腐剂的食品样本占总样本的52.36%，标注添加山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、丙酸及其盐的样本占标注添加防腐剂食品样本的74.29%，排名分别为第一、第二、第四和第七位，说明上述4种物质是我国食品防腐剂中主要添加的品种[2]。
大量的研究结果表明上述4种防腐剂比较安全，但过量使用仍会对人体产生一定的伤害；在一定程度上抑制骨骼生长，危害肾、肝脏的健康，导致体重下降、腹泻以及胃黏膜永久性损伤等[3-6]。
%81苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸
ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｆｏｒ ｗｅｔ ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ，ａｔｏｍｉｃ ａｂ－
删
ｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ａｎｄ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍｅｔｈｏｄｓ：ｓ］． ＧＢ／Ｔ １４５０６．２８ １９９３ 硅酸盐岩石化学分析方法
ｘ射线荧光光谱法测定主、次元素量［ｓ］．
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｉｕ，ｓｉｌｉｃｏｎ，ｉｒｏｎ，ｔｉｔａｎ｛ｕｒｎ ａｎｄ
础
ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｎｔｅｎｔｓｔ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕ——
ｏｒｅｓｅｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ［Ｓ］． 袁汉章，刘洋，秦颖．分析化学［Ｊ］，１９９０，１８（５）：４５１
．玉塑墨妻垒堕
高效液相色谱法测定食品中安赛蜜、苯甲酸、 山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸
陈英ｏ ２。谢晓烽２。狄俊伟１
（１．苏州大学化学化工学院，苏州２１５０００；２．苏州市产品质量监督检验所，苏州２１５１２８）
中图分类号：０６５７．７
文献标识码：Ｂ
文章编号：１００１—４０２０（２００７）１０—０８８７ ０２
析方法基本上采用紫外固定波长检测法。虽然各分 析物的最大吸收波长不同，特别是脱氢乙酸有两个 吸收峰（２３４．１０ ｎｍ，２９６．００ ｒｉｍ），见图ｌ。
Ｆｉｇ １
图ｌ脱氢乙酸的紫外光谱图 ＵＶ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｕｍ。ｆ ｄｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ
８８７·
但考虑到多种物质在２３０ ｆｌｉｒｔ波长附近能都有 吸收，且ＤＨＡ在２３０ ｎｍ波长附近有最大吸收，试 验选取波长为２３０ １３ｙｒｌ。 ２．２流动相流速及比例的选择
应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量
应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量摘要：近年食品抽检中发现食品防腐剂超标使用，因此了解常见食品中防腐剂含量，可为食品安全监管提供参考。
采用高效液相色谱法对糖果、中式糕点及酱卤肉制品中苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸含量进行测定分析。
结果表明，中式糕点均含有苯甲酸，属于违法添加苯甲酸类防腐剂的食品；酱卤肉制品山梨酸含量超过国家标准规定的限值；其他食品的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量均符合国家标准规定。
可见，苯甲酸、山梨酸存在超标使用问题，需要加强抽样检查监督管理力度，增加食品安全水平。
关键词：苯甲酸；山梨酸；脱氢乙酸；高效液相色谱随着经济水平的发展和科技水平的提高，市场上不断出现各式各样、色彩鲜明、可口美味、形状各式的食品，而多数食品易受微生物影响发生腐败变质，但为了到达更好的贮藏效果，会人为的在食品中适量添加如苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸等常用的食品防腐剂已达到增加食品储存时间的目的。
在国家发布的GB2760《食品添加剂使用标准》中就对所有类型的防腐剂在各种食品中的最多用量设定了严苛的要求，在规定范围内添加可以有效保证食品安全问题，但化学防腐剂长期且大量被人体摄入则可能会对人体有影响，如诱发癌症、导致畸变、引起中毒及其他影响人体健康的潜在危害[1,2]。
因此通过合适的方法检测食品中防腐剂的含量对我们来说是非常必要的。
目前国家标准或地方标准中很少有能够同时检测苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法，即使有同时检测的方法但检测过程过于复杂。
本文应用高效液相色谱法对6种食品中苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸3种防腐剂的含量进行测定。
1材料与方法1.1 仪器与试剂本次实验所用样品均采集于本市各镇商场超市、门店，实验所用主要仪器为QC系列超纯水机、离心机、数控超声波清洗器、涡旋混匀仪、电子天平；试验条件是高效液相色谱；试剂为甲醇、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。
1.2 实验方法1.2.1 苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸标准溶液配制依次从不同标准储备液中提取出一定数量的溶液，将其掺杂搅拌制作成混合标准液，其浓度是100μg/mL；接着，置于0-4℃环境内贮存备用，用水分别进行稀释，使其变成1μg/mL、5μg/mL、10μg/L、20μg/mL以及50μg/mL的混合标准工作溶液。
脱氢乙酸的测定
脱氢乙酸的测定脱氢乙酸是一种有机化合物，其测定具有重要的应用价值。
本文将介绍脱氢乙酸的测定方法以及其在实际应用中的意义。
一、脱氢乙酸的测定方法脱氢乙酸的测定方法有多种，下面将介绍其中两种常用的方法。
1. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的脱氢乙酸测定方法。
该方法是基于脱氢乙酸在紫外光区域（200-400nm）具有特征吸收峰的原理进行测定的。
首先，将待测样品溶解于适量的溶剂中，并用紫外分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
然后，利用标准曲线法或比色法计算出样品中脱氢乙酸的浓度。
2. 气相色谱法气相色谱法是另一种常用的脱氢乙酸测定方法。
该方法是基于脱氢乙酸在气相色谱柱上的分离和检测进行测定的。
首先，将待测样品经过适当的前处理后注入气相色谱仪中进行分析。
脱氢乙酸在柱上与固定相发生相互作用，从而实现其分离。
然后，利用检测器对分离后的脱氢乙酸进行检测和定量。
二、脱氢乙酸测定的意义脱氢乙酸的测定在许多领域具有重要的应用价值。
1. 医学领域脱氢乙酸是人体内的一种代谢产物，其测定可以用于临床疾病的诊断和监测。
例如，乳酸脱氢酶缺乏症是一种代谢性疾病，脱氢乙酸的测定可以帮助医生判断病情的严重程度和疾病的进展情况。
2. 食品工业脱氢乙酸是发酵食品中的一种常见成分，其测定可以用于酒类、酱油等食品的质量控制和安全检测。
通过监测脱氢乙酸的含量，可以判断食品是否存在发酵不完全、变质等问题。
3. 环境监测脱氢乙酸的测定在环境监测中也具有重要意义。
例如，在废水处理过程中，脱氢乙酸的测定可以用于评估处理效果和监测废水中有机物的含量。
4. 农业领域脱氢乙酸是土壤中的一种常见有机酸，其测定可以用于评估土壤的肥力和健康状况。
通过监测脱氢乙酸的含量，可以判断土壤中有机物的分解情况和微生物活性。
脱氢乙酸的测定具有广泛的应用价值，可以在医学、食品工业、环境监测和农业等领域发挥重要作用。
不同的测定方法可以根据具体需求选择，并结合实际情况进行分析和判断。
气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂
气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂陆军;矫筱蔓;佟晓波;庞燕军;李莹【摘要】A method for simultaneous determination of content of 15 kindsof preservative in cosmetic products, salicylic acid, sorbic acid, benzylalcohol, benzoic acid, methyl isothiazolinone, 2 - phenoxyethanol, chloro -methyl - isothiazolinone, bronopol, dehydroacetic acid, methyl 4 - hydroxybenzoate, ethyl 4 - hydroxybenzoate, isopropyl 4 - hydroxybenzoate, propyl 4 - hydroxybenzoate, isobutyl 4 - hydroxybenzoate and butyl 4 - hydroxybenzoate by gas chromatography was established. Agilent GC -7890A with HP -5 column (30 m × 0. 53 mm×2. 65 μm) was adopted as the main instrument. Tests on samples of 4 varieties of cosmetics,bath shampoo,hair shampoo,moisturizing cream and anti - chaping gel were conducted. Results showed that relative standard deviations lies between 0. 3% and 4. 7% ; the recoveries lies between 86. 3% and 103. 4% ; the correlation coefficient achieves higher than 0. 997; and the limit of detection for the 15 kinds of preservative is identified as0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1. 1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2 and 1.2 ng respectively.%建立了同时测定化妆品中水杨酸、山梨酸、苯甲醇、苯甲酸、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、脱氢乙酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯和4-羟基苯甲酸丁酯等15种防腐剂的气相色谱分析方法.采用Agilent GC - 7890A气相色谱仪,配HP -5色谱柱(30 m × 0.53 mm×2.65 μm),对沐浴露、洗发露、润肤乳和皲裂膏样品进行测试.结果表明,检测的相对标准偏差为0.3％～4.7％,平均回收率为86.3％～103.4％,标准曲线的相关系数均达到0.997以上,15种防腐剂的检出限分别为0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1.1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2和1.2ng.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2012(042)002【总页数】4页(P146-149)【关键词】化妆品;防腐剂;气相色谱法;检测【作者】陆军;矫筱蔓;佟晓波;庞燕军;李莹【作者单位】辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023【正文语种】中文【中图分类】TQ658化妆品中的防腐剂是为了防止细菌污染而加入的一种添加剂。
高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸山梨酸脱氢乙酸的步骤
高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸山梨酸脱氢乙酸的步骤1 材料与方法：1.1仪器：(1)高效液相色谱仪(2)分析天平，(3)酸度计，(4)离心机，(5)振荡器，(6)超纯水仪；试剂：(1)苯甲酸，(2)山梨酸，(3)脱氢乙酸，(4)甲醇；提取试剂：(1)0.3%盐酸乙醇溶液,(2)0.02mol/L磷酸氢二钾溶液1.2标准溶液的配制精密称取苯甲酸，山梨酸，脱氢乙酸对照品各适量，加乙醇溶解，配制成1.0mg/ml 的标准储备溶液。
1.3色谱参数和条件（1）色谱柱：DIONEX Acclaim 120 C18(4.6*250mm,5μm)（2）流动相：甲醇—0.02mol/L磷酸氢二钾溶液（10:90）（3）流速：1.0ml/min（4）进样量：10μL（5）检测波长：230nm(苯甲酸，山梨酸)，293nm（脱氢乙酸）1.4样品处理1.4.1 固体样品（如熟肉制品.豆制品及糕点类）（1）称取捣碎混匀的样品5g ( 精确至0.01g ) 于具塞三角瓶中，（2）精密加入25ml提取溶剂，振荡1h后，于4℃放置24h ，（3）离心，取上清液3ml，用水定量稀释至10ml，离心，经0.45 μm滤膜过滤，（4）进液相色谱仪分析。
1.4.2 液体样品( 如冷冻饮品)（1）将样品于室温下解冻后，称取10g ( 精确至0.001g ) 于25ml 量瓶中，（2）用提取溶剂定容至刻度，混匀，于4℃放置24h ，（3）离心，取上清液3ml ，用水定量稀释至10ml，离心，经0.45μm滤膜过滤，（4）进液相色谱仪分析。
2数据处理2.1标准曲线与检出限精密量取标准储备溶液适量，用提取溶剂定量稀释制成每ml 中含0.1μg,0.5μg,1μg,4μg,8μg,12μg,16μg,20μg 的标准混合溶液，按前述色谱条件进行测定， 且每个浓度做两组平行试验，以浓度C(μg/ml)为横坐标，峰面积A 为纵坐标制作标准曲线；以浓度C(μg/ml) 对峰面积A 进行线性回归，按信噪比3，计算检出限2.2 精密度和方法回收率试验（1）精密度实验：取同一对照品溶液( 各浓度均为10μg/ml ) ，重复进样，测出各峰面积的 RSD 值。
高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量
高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量【摘要】：由于生活水平的提高，人们越来越注重食品的安全性。
本文选用紫外检测器，反向C18柱，以甲醇醋酸铵水溶液（0.02mol/L)（5：95比例）为流动相，同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量，提高了试验的效率可执行性。
尤其是脱氢乙酸，在230nm波长下检验，降低了检出限，提高了痕量元素检测精确度。
【关键词】：食品添加剂；高效液相色谱法；食品卫生检验食品添加剂即为使食品的质量、色、香、味得到改善，延长存放的时间等需求下使用的合成或自然化学物质。
现阶段许多生产商家在饮品、酱制品、发酵豆制品中加入的甜味素一般是糖精钠、安赛蜜（AK糖）等。
使用的防腐剂通常是苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。
但过度摄入这些添加剂对人体健康有一定的危害[1~2]。
目前，我国的《食品添加剂使用标准》(GB2760—2014）中对这些添加剂的应用范畴和最大允许使用量都有明确的规定[3~4]。
为了更好地测量和提高效率，在有关参考文献的基础上，本次研究选择高效液相色谱法同时检测了食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠添加剂的含量，现报告如下：1 材料和方法1.1 关键仪器和实验试剂液相色谱仪：Waters 1525，装有紫外检测器；离心机：10 000r/min，TGL-16A离心机，长沙普通仪器有限公司；工业甲醇：色谱纯，tedia公司；乙酸铵：优级纯，广州试剂厂；碳酸氢钠：优级纯，Comio实验试剂；紫外线可见光度计：TU-1810，北京谱仪通用性仪器有限公司1.0mg/mL脱氢乙酸标液：精确称量0.100g脱氢乙酸标准物质，添加5mL碳酸氢钠（20g/L)，微热状态下溶解，转移到100mL容量瓶中，放水滴定剂至100mL，作为储备液，在4摄氏度的环境下保存。
1.0mg/mL山梨酸标液：精确称量0.100g山梨酸标准物质，添加5mL碳酸氢钠（20g/L)，加温溶解，转移到100mL容量瓶中，放水滴定剂至100mL，作为贮备溶液。
山梨酸的检测方法
山梨酸的检测方法山梨酸，化学式为C7H6O5，也被称为2-羟基丁二酸，是一种常见的有机酸，广泛用于食品和饮料工业中，作为防腐剂、抗氧化剂和调味剂等。
然而，过量的山梨酸会对人体造成伤害，因此对于食品和饮料中的山梨酸的检测非常重要。
在此，将详细介绍山梨酸的检测方法。
一、高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前较为常用的一种检测山梨酸的方法。
该方法通过对样品中的山梨酸进行分离、纯化和定量，能够快速、准确地测量食品和饮料中的山梨酸含量。
HPLC法的操作步骤如下：1.准备样品和标准溶液将样品准确称量后，加入适量的水或溶剂中，制成一定浓度的样品溶液。
同时，根据不同的需求，制备一系列浓度不同的标准溶液，用于绘制标准曲线。
2.设备准备连接好高效液相色谱仪并打开电源。
同时，根据样品性质，选择合适的色谱柱和保护柱，以及合适的流速、温度和检测波长等参数。
3.样品注射将样品溶液经微量注射器注入色谱柱中。
根据需要，可进行多次注射和分析。
注射量和分析次数应该根据样品种类和含量确定，以保证结果的准确性和稳定性。
4.分离和检测样品中的山梨酸在色谱柱中被分离和纯化，然后通过检测器进行检测。
根据山梨酸的特征峰而得到峰高或峰面积的测定值，并与标准曲线上对应的数值进行比较。
二、气相色谱法（GC）气相色谱法同样是用于检测山梨酸的有效方法之一。
该方法的基本原理是将样品溶液转化为蒸汽，然后通过色谱柱将不同的化合物分离和纯化，再通过检测器检测和记录。
气相色谱法的操作步骤如下：1.准备样品和标准溶液将样品准确称量后，加入适量的溶剂中，制备成一定浓度的样品溶液。
同时，制备一系列不同浓度的标准溶液，用于绘制标准曲线。
2.设备准备连接好气相色谱仪并打开电源。
选择合适的色谱柱和保护柱、流量和检测波长等参数，并进行仪器的预热和调试。
3.样品准备和注射将样品经过质谱或气相色谱分离，然后通过注射器注入色谱柱中。
根据需要，进行多次注射和分析。
4.分离和检测样品中的山梨酸在色谱柱中被分离和纯化，然后经过检测器检测和记录。
化妆品祛斑美白防脱发等功效测试方法(2021年3月2日实施)
附件1化妆品相关检验方法制修订概况表12附件24 防腐剂检验方法Determination of preservatives in cosmetics 本部分规定了化妆品中防腐剂的检验方法，各待测组分与《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂（第三章表4）的对应关系及采用的检验方法详见表1，各检验方法涵盖的待测组分详见表2。
表1 《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂与检验方法对照表《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂（第三章表4）序号和名称待测组分检验方法1 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 4.12 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷 4.13 7-乙基双环噁唑啉7-乙基双环噁唑啉 4.74 烷基(C12-C22)三甲基铵溴化物或氯化物十二烷基三甲基溴化铵 4.35 苯扎氯铵, 苯扎溴铵, 苯扎糖精铵十二烷基二甲基苄基氯化铵4.3 十四烷基二甲基苄基氯化铵十六烷基二甲基苄基氯化铵6 苄索氯铵苄索氯铵 4.37 苯甲酸及其盐类和酯类苯甲酸 4.1 苯甲酸甲酯 4.2 苯甲酸乙酯 4.1 苯甲酸丙酯 4.1 苯甲酸异丙酯 4.1 苯甲酸苯基酯 4.1 苯甲酸丁酯 4.7 苯甲酸异丁酯 4.78 苯甲醇苯甲醇 4.110 溴氯芬溴氯芬 4.211 氯己定及其二葡萄糖酸盐, 二醋酸盐氯己定 4.312 三氯叔丁醇三氯叔丁醇 4.7《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂（第三章表4）序号和名称待测组分检验方法15 氯苯甘醚氯苯甘醚 4.116 氯咪巴唑氯咪巴唑 4.217 脱氢乙酸及其盐类脱氢乙酸 4.120 二氯苯甲醇2,6-二氯苯甲醇4.2 2,4-二氯苯甲醇21 二甲基噁唑烷二甲基噁唑烷 4.724 甲酸及其钠盐甲酸 4.725 戊二醛戊二醛 4.726 己脒定及其盐, 包括己脒定二个羟乙基磺酸盐和己脒定对羟基苯甲酸盐己脒定二（羟乙基磺酸）盐 4.327 海克替啶海克替啶 4.530 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 4.231 甲基异噻唑啉酮甲基异噻唑啉酮 4.132 甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物甲基氯异噻唑啉酮 4.133 邻伞花烃-5-醇邻伞花烃-5-醇 4.234 邻苯基苯酚及其盐类邻苯基苯酚 4.235 4-羟基苯甲酸及其盐类和酯类4-羟基苯甲酸4.1 4-羟基苯甲酸异丁酯4-羟基苯甲酸异丙酯4-羟基苯甲酸丁酯4-羟基苯甲酸甲酯4-羟基苯甲酸乙酯4-羟基苯甲酸丙酯4-羟基苯甲酸苯酯4-羟基苯甲酸苄酯4-羟基苯甲酸戊酯36 对氯间甲酚对氯间甲酚 4.237 苯氧乙醇苯氧乙醇 4.138 苯氧异丙醇苯氧异丙醇 4.239 吡罗克酮和吡罗克酮乙醇胺盐吡罗克酮乙醇胺盐 4.240 聚氨丙基双胍聚氨丙基双胍 4.441 丙酸及其盐类丙酸 4.742 水杨酸及其盐类水杨酸 4.243 苯汞的盐类, 包括硼酸苯汞硼酸苯汞 4.646 山梨酸及其盐类山梨酸 4.247 硫柳汞硫柳汞钠 4.2《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂（第三章表4）序号和名称待测组分检验方法50 十一烯酸及其盐类十一烯酸 4.751 吡硫鎓锌吡硫鎓锌 4.2表2 检验方法涵盖的待测组分信息表序号检验方法名称待测组分4.1 甲基异噻唑啉酮等23个组分甲基异噻唑啉酮2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇4-羟基苯甲酸甲基氯异噻唑啉酮苯甲醇苯氧乙醇苯甲酸4-羟基苯甲酸甲酯氯苯甘醚脱氢乙酸5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷4-羟基苯甲酸乙酯4-羟基苯甲酸异丙酯4-羟基苯甲酸丙酯4-羟基苯甲酸苯酯4-羟基苯甲酸异丁酯4-羟基苯甲酸丁酯4-羟基苯甲酸苄酯苯甲酸乙酯4-羟基苯甲酸戊酯苯甲酸异丙酯苯甲酸丙酯苯甲酸苯基酯4.2 吡硫鎓锌等19个组分吡硫鎓锌水杨酸山梨酸苯氧异丙醇2,6-二氯苯甲醇苯甲酸甲酯碘丙炔醇丁基氨甲酸酯对氯间甲酚2,4-二氯苯甲醇邻苯基苯酚邻伞花烃-5-醇氯二甲酚氯咪巴唑序号检验方法名称待测组分吡罗克酮乙醇胺盐三氯卡班三氯生溴氯芬硫柳汞钠4.3 己脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分己脒定二（羟乙基磺酸）盐氯己定十二烷基三甲基溴化铵十二烷基二甲基苄基氯化铵苄索氯铵十四烷基二甲基苄基氯化铵十六烷基二甲基苄基氯化铵4.4 聚氨丙基双胍聚氨丙基双胍4.5 海克替啶海克替啶4.6 硼酸苯汞硼酸苯汞4.7 甲酸等9种组分甲酸丙酸三氯叔丁醇苯甲酸异丁酯苯甲酸丁酯十一烯酸7-乙基双环噁唑啉二甲基噁唑烷戊二醛4.1甲基异噻唑啉酮等23种组分Methyl isothiazolinone and other 22 kinds ofcomponents1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分的含量。
食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的测定
食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的测定【摘要】目的：同时对食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸进行测定，缩短检测时间，提高检测效率。
方法：使用高效色谱仪，紫外检测器，同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量。
结果：精密度在1%-8%之间，回收率在91%-110%之间。
结论:该方法前处理简单，检测结果稳定性好，准确度高，能同时检测食品中的4种添加剂，提高检测效率。
【关键词】高效液相色谱仪; 安赛蜜; 苯甲酸; 山梨酸; 糖精钠; 脱氢乙酸在食品加工中，为了提高食品的风味，延长保持期等原因，食品中会加入各种的添加剂，而比较常用的包括山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸等。
在国标中，山梨酸、苯甲酸、糖精钠是使用国家标准GB 5009.28-2016进行检测，脱氢乙酸是使用国家标准GB 5009.121-2016进行检测，但在市场的抽检中，有很多的食品均需要检测这4种添加剂，在大量的检测工作中，如果能把这4种添加剂同时进行检测，可以大大缩短检测时间，提高检测效率。
本实验通过对流动相、检测波长的调整探索了一种能同时检测山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。
1 实验部分1 试剂与仪器岛津液相色谱仪，配紫外检测器，C18色谱柱苯甲酸钠标准品（CAS号:532 32-1)，山梨酸钾标准品（CAS号:590-00-1)，糖精钠标准品（CAS号:128-11-9)氨水、亚铁氰化钾、乙酸锌、无水乙醇、正已烷、甲醇: 色谱纯1.2 试样提取准确称取约2 g试样于50 ml具塞离心管中,加水约25 m，涡旋混匀，于50℃水浴超声20 min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液（92g/L)2 ml和乙酸锌溶液(183g/L)2 mL，用氢氧化钠溶液(20g/L)调pH至7.5，混匀于8 000r/ min离心5 min,将水相转移至50 ml容量瓶中，于残渣中加水20 mL，涡旋混匀后超声5 min，于8 000 r/min离心5 min将水相转移到同一50 ml容量瓶中并用水定容至刻度，混匀。
化妆品中苯甲酸、水杨酸、山梨酸、脱氢醋酸及对羟基苯甲酸酯测定 HPLC 法
化妆品中苯甲酸、水杨酸、山梨酸、脱氢醋酸及对羟基苯甲酸酯测定 HPLC 法l 适用范围本方法适用于各类化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸酯类、山梨酸、水杨酸及脱氢醋酸的测定。
2 原理样品经有机溶剂萃取后，经硅胶柱将防腐剂分为酯类和酸类，然后分别注入高效液相色谱柱进行定性和定量。
3 试剂3.1 防腐剂标准贮备溶液准确称取100.0mg 苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、山梨酸、水杨酸和脱氢醋酸，分别溶于甲醇中，并转移至100ml 容量瓶中，定容至刻度。
此溶液每毫升含防腐剂1.00mg。
3.2 防腐剂标准应用液取适量上述各标准贮备液于容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，使各酯类防腐剂浓度为40μg／m1，水杨酸为80μg／m1。
3.3 硅胶：硅胶60，105℃活化2h，保存于干燥器中备用。
3.4 乙醚：优级纯。
3.5 己烷：优级纯。
3.6 乙醇：优级纯。
3.7 乙睛：优级纯。
3.8 无水硫酸钠：优级纯。
3.9 硅藻土：硅藻土No.545。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪具紫外检测器。
4.2 层析柱：内径2mm、长20cm 的玻璃柱。
5 分析步骤5.1 样品预处理。
5.1.1 方法1(2)：准确称取样品约0.5g 加约5ml 甲醇及无水硫酸钠5g，充分混合，再加入20ml 甲醇在40℃加热20min，然后放入冰中冷却，以3000r/min 离心10min。
取上液（在40℃以下），用浓缩器浓缩，向其均匀散入39 硅胶，并且完全蒸除甲醇(3)，并将其尽可能紧密地放在预先用正己烷+乙酸乙酯（97+3）处理过的含39硅胶的层析柱中，使其尽量紧密。
用此混合液将残存在烧杯中的硅胶洗入柱中，接着用正己烷+乙酸乙酯（97＋3）淋洗层析柱，弃去最初流分60ml，然后以1ml/min 的速度+用正己烷+乙酸乙酯（80+20）淋洗。
分取液60ml，此液作为淋洗液A，再用甲醇淋洗层析层，分取淋洗液35m1，将此淋洗液作为B(4)。
高效液相色谱法同时测定甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸
Analysis and Testing 分析检测
高效液相色谱法同时测定甜油中苯甲酸、 山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸
Determination of Benzoic acid, Sorbic acid, Saccharin sodium, Acesulfame K, Dehydroacetic Acid in Sweet Oil by HPLC
关键词：甜油；防腐剂；甜味剂；高效液相色谱法
Abstract：The analysis is performed on a C18 column using methanol and 0.02 mol·L-1sodium acetate solution and 0.04% acetic acid (25∶75) as the elution. The flow rate is 1.0 mL·min-1, the column temperature is 30 ℃ . The detector is DAD, the detection wavelength are at 214 nm, 230 nm and 293 nm. The results show that a good linear relationship is obtained. The RSD is below 3.8% (n=6), the average recovery is 93.7% ～ 101.9%. The method is simple, rapid, repeatable and which could beapplied for the analysis of additives in sweet oil.
高效液相色谱法检测复配防腐剂中山梨酸、脱氢乙酸的含量
高效液相色谱法检测复配防腐剂中山梨酸、脱氢乙酸的含量摘要随着生活条件的极大改善，消费者愈来愈关注自己的生活质量与身体健康，其中食品问题更是重中之重。
食物发生腐烂变质在所难免，但为了满足消费者对食品微生物安全、营养价值和感官特性的需求，食品生产商开发了各种食品保存方法和技术。
食品科学等领域的问题也逐渐成为人们的研究热点[1]。
本文建立了液相色谱法测定复配防腐剂中的山梨酸以及脱氢乙酸。
用C18色谱柱为固定相，20mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相。
方检出限均为 5g/kg,定量限均为 10g/kg，在1mg/L~200mg/L浓度范围内有良好的线性关系。
可应用于测定复配防腐剂中山梨酸、脱氢乙酸的含量。
方法高效、灵敏、准确度高。
关键词复配防腐剂山梨酸脱氢乙酸液相色谱引言复配防腐剂是指将两种或两种以上不同类型的防腐剂，按照一定比例添加到食品中，以达到延长其货架期的目的[2]。
其各成分抑菌范围不同，复配使用抑菌范围更广，添加量更少，成本更低，国标GB 26687-2011规定，复配防腐剂中各组分比例之和应≤１[3]。
复配防腐剂在熟肉制品中的应用十分广泛[4－8]。
山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）在西方发达国家的应用量很大，但在中国国内的应用范围还不广。
作为一种公认安全、高效防腐的食品添加剂，山梨酸及钾盐在我国食品行业的应用必将会越来越广泛。
为白色或微黄白色结晶性粉末;有特臭。
本品在乙醇中易溶，在乙醚中溶解，在水中极微溶解。
脱氢乙酸及其钠盐（DHA及DHA-Na）作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，对霉菌和酵母菌的抑制能力强，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。
然而通过汇总分析近些年来全国各地食品安全监督抽检结果，我们不难发现山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）以及脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）超限量和超范围使用的情况屡有发生。
由于DHA 及其钠盐能被人体完全吸收，并分布于血液和多个器官中，抑制人体内多种氧化酶，长期过量摄入 DHA 及其钠盐会危害人体健康。
高效液相色谱法测定脱氢乙酸色谱条件综述
高效液相色谱法测定脱氢乙酸色谱条件综述摘要：本论文综述了高效液相色谱法测定脱氢乙酸的色谱条件。
通过文献回顾和实验总结，对色谱柱的选择、流动相的组成、流速、进样量、检测器的选择等关键参数进行了综述。
结果表明，脱氢乙酸可以在逆相和离子对色谱模式下得到有效分离。
同时，pH值、温度和样品前处理等因素也对分析结果产生影响。
本研究为脱氢乙酸的分析提供了可靠的参考，为相关领域的研究提供了重要的数据基础。
关键词：高效液相色谱法；脱氢乙酸色谱；处理因素引言脱氢乙酸是一种重要的有机物，在食品、药物和环境样品中具有广泛的应用。
因此，开发高效准确的分析方法对其检测和定量至关重要。
高效液相色谱法作为一种常用的分析技术，在脱氢乙酸的分析中得到了广泛应用。
本论文旨在综述高效液相色谱法测定脱氢乙酸的色谱条件，并总结相关文献和实验结果，为脱氢乙酸的准确分析提供可靠的参考和数据基础。
1.液相色谱法在脱氢乙酸分析中的应用概况液相色谱法在脱氢乙酸分析中的应用已得到广泛研究和应用。
常见的液相色谱模式包括反向色谱、离子对色谱和离子交换色谱。
反向色谱是最常用的方法，能够实现脱氢乙酸与其他有机酸的良好分离，但需要优化流动相组成来获得最佳结果。
离子对色谱则常用于对脱氢乙酸进行阳离子化处理，进一步增强分离度。
此外，离子交换色谱也被应用于脱氢乙酸的分析，通过离子交换树脂实现样品分离。
实验参数的优化，如流速、进样量和检测器选择，能够进一步提高脱氢乙酸分析的灵敏度和准确度。
总体而言，液相色谱法为脱氢乙酸分析提供了可靠的方法和技术支持。
2.实验方法与结果在本研究中，我们使用高效液相色谱法对脱氢乙酸进行分析。
我们选择了合适的色谱柱并对其性能进行评价。
通过对流动相组成的优化，找到了最适合分离脱氢乙酸的条件。
同时，我们进行了流速和进样量等操作参数的优化，以提高分析方法的灵敏度和准确性。
我们选择了合适的检测器来检测脱氢乙酸的峰信号。
实验结果表明，在逆相和离子对色谱模式下，能够有效地分离脱氢乙酸和其他有机物。
气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸
２ ．Ｓ ｉ ｎ ｏ ｇ ｒ ａ ｉ ｎ Ｏｉ ｌ ｓ（ Ｘｉ ｎ ｚ ｈ ｅ ｎ ｇ ）Ｃ ｏ ． ，Ｌ ｔ ｄ，Ｘｉ ｎ ｚ ｈ ｅ ｎ ｇ Ｈｅ ｎ ａ ｎ ４ ５ １ １ ０ ０）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ａ ｎ ｄ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｒ ｏ ｐ ｉ ｏ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ，ｓ ｏ ｒ ｂ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ，ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ，ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｉ ｒ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｄ ｉ ｎ ｇ ｓ ａ ｌ ｔ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｆ ｏ ｏ ｄ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ — ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｂ ｙ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ—ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｕ ｒ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｗａ ｓ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｎ ｏ ｎ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎｄ ｆ ｏ ｏ ｄ．Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｈｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｐ ｒ ｏ ｐ ｉ ｏ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｗａ ｓ ８ ５． １ ％
山梨酸鉴定方案
山梨酸鉴定方案一、背景介绍山梨酸（Malic Acid）是一种常见的有机酸，广泛存在于水果和葡萄酒中。
它具有酸味和果香气味，是食品和饮料工业中常用的酸味调味剂。
山梨酸的鉴定对于食品工业中的质量控制和食品安全具有重要意义。
本文将介绍一种针对山梨酸的鉴定方案。
二、仪器和试剂•高效液相色谱仪（HPLC）配备紫外（UV）检测器•甲醇（HPLC级）•乙酸（HPLC级）•去离子水•山梨酸标准品三、鉴定方案1.准备样品溶液：取适量待测样品，加入适量的甲醇，超声回流提取15分钟，离心沉淀，取上清液。
2.准备移液管：使用乙酸和去离子水制备一系列浓度不同的山梨酸溶液，浓度范围根据待测样品预估的含量确定。
3.构建标准曲线：取一系列标准溶液，分别注入HPLC仪器进行检测，记录峰面积和峰时间。
根据峰面积和峰时间绘制标准曲线。
4.检测样品：将待测样品注入HPLC仪器进行检测，记录峰面积和峰时间。
5.分析计算：将待测样品的峰面积代入标准曲线中，根据标准曲线的回归方程计算出山梨酸的含量。
四、实验操作1.取适量待测样品，加入10 mL甲醇，放入超声器中回流提取15分钟。
2.将提取液离心，取上清液用0.45 μm的微孔滤膜过滤。
3.取适量乙酸溶液和去离子水制备一系列山梨酸标准溶液，浓度分别为10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L。
4.分别取标准溶液和待测样品溶液，用20 μL的移液管注入HPLC仪器进行检测。
5.调整HPLC仪器的流速、温度和检测波长等参数，使HPLC图谱达到最佳状态。
6.记录每个样品的峰面积和峰时间。
7.根据峰面积和峰时间绘制标准曲线，并计算回归方程。
8.将待测样品的峰面积代入标准曲线中，根据计算得出的回归方程计算出山梨酸的含量。
五、结果与讨论通过上述实验操作，可以得到山梨酸的含量结果。
根据实验条件和标准曲线的回归方程计算出的含量结果是准确可靠的。
然而，需要注意的是，由于山梨酸在不同样品中的含量差异较大，因此，使用此鉴定方案时应根据具体样品的特点进行优化和调整。
高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量
高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量梁可;黄惠敏【摘要】本文研究应用紫外检测器,反相C18柱,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5:95)作为流动相,同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量,提高了试验的效率和可操作性.特别是针对脱氢乙酸,通过230nm波长检测,降低了其最低检出限,提高了痕量检测的准确度.【期刊名称】《科技传播》【年(卷),期】2010(000)018【总页数】2页(P103-104)【关键词】食品;脱氢乙酸;山梨酸;苯甲酸;糖精钠;高效液相色谱【作者】梁可;黄惠敏【作者单位】洛阳市质量技术监督检验测试中心,河南洛阳471003;洛阳市质量技术监督检验测试中心,河南洛阳471003【正文语种】中文【中图分类】TS207脱氢乙酸是一种在酸性、碱性条件下均有效的广谱型防腐剂。
其钠盐易溶于水，添加到食品当中在不影响食品口味的情况下，能够起到防腐、防霉、杀菌保鲜的作用，又因其在人体新陈代谢过程中逐渐分解为乙酸，对人体无毒，更是得到了食品加工行业的青睐。
但目前，脱氢乙酸的安全性受到质疑，我国台湾省、日本、美国都在各类食品中规定了最大允许使用量，我国在一定范围内允许其使用，但最大允许使用量限定为300ug/mL。
我国检测食品中脱氢乙酸的传统方法为气相色谱法，近年来高效液相色谱法也已经被广泛研究，但均只能对该单一物质进行检测，并使用二极管阵列检测器进行检测。
而各级食品监管部门在对食品质量的监督抽查中，还会涉及到对诸如传统防腐剂山梨酸、苯甲酸，甜味剂糖精钠等食品添加剂的检测。
如果沿用国家标准逐一分开检测，不但增加了工作成本，而且降低了工作效率。
本方法探讨了用高效液相色谱法紫外检测器同时对脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠进行检测，更快速，更高效。
1 材料和方法1.1 主要仪器及试剂液相色谱仪：Waters 1525 型，配有紫外检测器；离心机：10 000r/min，TGL-16A高速离心机，长沙平凡仪器仪表有限公司；甲醇：色谱纯，TEDIA COMPANY；乙酸铵：优级纯，广州化学试剂厂；碳酸氢钠：优级纯，科密欧试剂；紫外可见分光光度计：TU-1810，北京谱析通用仪表有限责任公司。
化妆品中山梨酸、脱氢乙酸含量测定方法
附件12化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法1 范围本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸（CAS：110-44-1）和脱氢乙酸（CAS：520-45-6）含量的方法。
本方法适用于膏霜、乳液、水类和啫喱化妆品中山梨酸、脱氢乙酸/盐的测定（以山梨酸、脱氢乙酸计）。
2 方法提要以甲醇为溶剂提取化妆品中山梨酸和脱氢乙酸，用高效液相色谱仪进行分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外吸收光谱定性，以峰面积定量。
本方法对山梨酸和脱氢乙酸的检出限均为6 ng，定量下限均为15 ng，如以取样0.2 g计，检出浓度均为0.006 %，最低定量浓度均为0.015 %。
3 试剂除另有规定外，试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
3.1 甲醇。
3.2 甲酸。
3.3 甲酸溶液：取甲酸（3.2）1 mL加水至1000 mL。
3.4 乙腈，色谱纯。
3.5 山梨酸，纯度≥ 99 %。
3.6 脱氢乙酸，纯度≥ 99 %。
3.7 混合标准储备液（ρ=0.6 g/L）。
准确称取山梨酸和脱氢乙酸标准品各0.03 g，精确到0.0001 g，置于50 mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容。
混合标准储备液在5℃下避光可保存5天。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪具二极管阵列检测器。
4.2 超声波清洗器。
4.3 0.45 µm滤膜。
4.4 离心机，10000 r/min。
4.5 涡旋振荡器。
4.6 天平，感量0.0001 g、0.001g。
5 分析步骤5.1 样品预处理准确称取样品0.2 g（精确至0.001g），置于具塞比色管中，加入甲醇（3.1）定容至10 mL，涡旋振荡30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20 min（工作频率20～43KHz，200 W），必要时以10000 r/min离心5 min。
取上清液经0.45 μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。
必要时用甲醇（3.1）稀释滤液备用。
5.2 测定5.2.1 色谱参考条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱；流动相：乙腈（3.4）+甲酸溶液（3.3）= 25+ 75；流速：1 mL/min；检测波长：二极管阵列检测器，检测波长：290 nm；柱温：30 ℃；进样量：5 µL。
反相液相色谱同时测定糖品中的防腐剂和甜味剂
反相液相色谱同时测定糖品中的防腐剂和甜味剂陈红香;王桂华;李家威;陆剑华;陈嘉敏;李海乔;郭剑雄【摘要】本文建立了用反相液相色谱同时测定糖品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠等防腐剂和甜味剂的方法。
方法采用VenusilXBP—C18（5gm，4．6x250mm）反相色谱柱，流动相为20mmol／L乙酸铵一甲醇，流速为1．0mL／min，柱温为30℃，进样量为10gL。
该方法的测定低限为1．0mg／L，线性范围为10～100mg／L，加标回收率为89．85％～103．60％，相对标准偏差为1．50％～3．26％（n=4）。
结果表明，该方法简便、可靠，适合对糖品中防腐剂和甜味剂的同时检测。
%Reverse-phase HPLC was applied to the determination of benzoic acid, sorbic acid, dehydroacetic acid, acesulfame K, sodium saccharin in sugar. The analysis column was Venusil XBP - C18 (5 μm, 4.6×250 mm), the mobile phase was Methanol - 20 mmol/L NHgAc, the flow rate was 1.0 mL/min. The column temperature was 30 ℃, and the injection volume was 10 μL. The limit of quantitation was 1.0 mg/L. The linear plots were obtained between 10 and 100 mg/L. Overall recoveries were between 89.85% and 103.60%, and RSD (n = 4) value were 1.50% and 3.26%. Results showed this method was simple and accurate, it could be applied for determination of preservative and sweetener in sugar.【期刊名称】《甘蔗糖业》【年(卷),期】2012(000)005【总页数】5页(P58-62)【关键词】反相液相色谱;防腐剂;甜味剂;糖品【作者】陈红香;王桂华;李家威;陆剑华;陈嘉敏;李海乔;郭剑雄【作者单位】广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316【正文语种】中文【中图分类】TS2470 前言食品防腐剂（preservative）是指用于防止食品因微生物引起变质，提高食品保存性能，延长食品保质期而使用的食品添加剂。
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附件12
化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法
1 范围
本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸（CAS：110-44-1）和脱氢乙酸（CAS：520-45-6）含量的方法。
本方法适用于膏霜、乳液、水类和啫喱化妆品中山梨酸、脱氢乙酸/盐的测定（以山梨酸、脱氢乙酸计）。
2 方法提要
以甲醇为溶剂提取化妆品中山梨酸和脱氢乙酸，用高效液相色谱仪进行分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外吸收光谱定性，以峰面积定量。
本方法对山梨酸和脱氢乙酸的检出限均为6 ng，定量下限均为15 ng，如以取样0.2 g计，检出浓度均为0.006 %，最低定量浓度均为0.015 %。
3 试剂
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
3.1 甲醇。
3.2 甲酸。
3.3 甲酸溶液：取甲酸（3.2）1 mL加水至1000 mL。
3.4 乙腈，色谱纯。
3.5 山梨酸，纯度≥ 99 %。
3.6 脱氢乙酸，纯度≥ 99 %。
3.7 混合标准储备液（ρ=0.6 g/L）。
准确称取山梨酸和脱氢乙酸标准品各0.03 g，精确到0.0001 g，置于50 mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容。
混合标准储备液在5℃下避光可保存5天。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪具二极管阵列检测器。
4.2 超声波清洗器。
4.3 0.45 µm滤膜。
4.4 离心机，10000 r/min。
4.5 涡旋振荡器。
4.6 天平，感量0.0001 g、0.001g。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
准确称取样品0.2 g（精确至0.001g），置于具塞比色管中，加入甲醇（3.1）定容至10 mL，涡旋振荡30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20 min（工作频率20～43KHz，200 W），必要时以10000 r/min离心5 min。
取上清液经0.45 μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。
必要时用甲醇（3.1）稀释滤液备用。
5.2 测定
5.2.1 色谱参考条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱；
流动相：乙腈（3.4）+甲酸溶液（3.3）= 25+ 75；
流速：1 mL/min；
检测波长：二极管阵列检测器，检测波长：290 nm；
柱温：30 ℃；
进样量：5 µL。
5.2.2 标准曲线的制备
用甲醇（3.1）将混合标准储备液（3.5）稀释成含山梨酸和脱氢乙酸6.00、12.0、24.0、60.0、150 µg/mL的混合标准溶液。
依次从混合标准溶液中取5 µL注入高效液相色谱仪，记录各次色谱峰面积，绘制峰面积－浓度曲线并计算回归方程。
5.2.3 样品测定
取5 µL待测试样溶液注入高效液相色谱仪，根据峰的保留时间和紫外光谱图定性，根据峰面积用回归方程计算待测试样溶液中山梨酸、脱氢乙酸的浓度，按“6 计算”计算样品中山梨酸或脱氢乙酸/盐的含量。
5.3 平行实验
按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算
术平均值的10 %。
6 计算
%10010m V
/6⨯⨯⨯=ρ盐）（山梨酸或脱氢乙酸w
式中：w ——样品中山梨酸或脱氢乙酸/盐的质量分数（以山梨酸、脱氢乙酸计），%； ρ——测试溶液中山梨酸或脱氢乙酸/盐的浓度（以山梨酸、脱氢乙酸计），µg/mL ；
V ——样品定容体积，mL ； m ——样品取样量，g 。
7 色谱图
图1 山梨酸、脱氢乙酸色谱图
色谱峰：山梨酸TR=7.7 min ，脱氢乙酸TR=11.1 min
8回收率和精密度
多家实验室验证，本方法山梨酸回收率为92.4%~99.5%，相对标准偏差小于1.4%（n=6）；脱氢乙酸回收率为90.9%~99.5%，相对标准偏差小于1.7%（n=6）。
山
梨
酸
脱氢乙酸。