离子色谱法实验报告
离子色谱实验报告
离子色谱实验报告一、实验目的本实验旨在探究离子色谱的基本原理和操作技巧,通过对不同离子的分离和检测,加深对离子色谱仪的原理及应用的理解。
二、实验原理离子色谱是基于溶液中带电离子在带电层电引力作用下在固定相上进行分离的方法。
其基本流程包括:进样、进样回收、样品预测淋洗、样品淋洗回收、离子柱、检测器等。
三、实验仪器和试剂1. 仪器:离子色谱仪、样品进样器、色谱柱、检测器等。
2. 试剂:NaCl溶液、KCl溶液、CaCl2溶液等(浓度不同)。
四、实验步骤1. 样品准备:将不同浓度的NaCl溶液、KCl溶液、CaCl2溶液分别配制好。
2. 仪器准备:按照仪器说明书操作,启动离子色谱仪,设置好相关参数。
3. 样品进样:使用样品进样器将不同浓度的溶液进样到离子色谱仪中。
4. 数据记录与分析:通过检测器记录样品的吸光度曲线,并进行数据处理和分析。
5. 清洗与恢复:实验结束后,按照操作要求进行仪器的清洗与恢复工作。
五、实验结果与讨论经过实验我们得到了一系列关于不同浓度溶液的吸光度曲线。
根据实验数据我们可以得出以下结论:随着离子浓度的增加,吸光度也呈现增加的趋势;不同离子的浓度对吸光度的影响存在差异,其中XXX 离子的吸光度变化最为显著。
进一步讨论实验结果与离子色谱原理的联系以及实验中可能存在的误差和改进方法。
六、实验总结通过本次实验,我们深入学习了离子色谱的原理与操作技巧,掌握了相关仪器的使用方法,并通过实验验证了理论知识。
实验结果与预期基本一致,说明本次实验操作得当、有效性较高。
但仍需注意实验中可能存在的误差来源,改进仪器的使用方法,进一步提高实验的准确性与可重复性。
七、参考文献1. xxx2. xxx通过以上的实验报告,对离子色谱实验进行了详细描述,包括了实验的目的、原理、步骤、结果与讨论、实验总结以及参考文献等。
这样的格式既能保证文章的整洁美观,又能完整地呈现实验的过程和结果,使读者对离子色谱实验有一个清晰的认识。
实习报告离子色谱分析室
一、实习背景随着我国经济的快速发展,工业、农业、环保等领域对分析检测技术的需求日益增长。
离子色谱分析作为一种高效、灵敏、准确的分析方法,在各个领域得到了广泛应用。
为了更好地了解离子色谱分析技术,提高自己的实践能力,我于XX年XX月XX日至XX年XX月XX日在某离子色谱分析室进行了为期一个月的实习。
二、实习目的1. 熟悉离子色谱分析的基本原理和操作方法;2. 掌握离子色谱仪的构造、工作原理和日常维护;3. 学习离子色谱分析方法在各个领域的应用;4. 提高自己的实践操作能力和团队协作能力。
三、实习内容1. 离子色谱基本原理离子色谱是一种利用离子交换原理对水溶液中的阴、阳离子进行分离、检测的方法。
其基本原理是:将含有待测离子的水溶液通过填充有离子交换树脂的色谱柱,由于离子交换树脂对各种离子的吸附能力不同,使得各种离子在色谱柱中的迁移速度不同,从而达到分离的目的。
2. 离子色谱仪操作(1)仪器准备:首先,检查仪器各部分是否正常,包括电源、进样泵、检测器等。
然后,将色谱柱安装好,调整好仪器参数。
(2)样品前处理:根据待测离子的性质,选择合适的样品前处理方法,如酸化、沉淀、萃取等。
(3)进样:将处理好的样品通过进样泵注入色谱柱。
(4)检测:通过检测器检测分离出的离子,并将数据传输至计算机。
(5)数据处理:将检测到的数据进行分析,得到待测离子的浓度。
3. 离子色谱分析方法在各个领域的应用(1)环保领域:离子色谱分析在环保领域中的应用非常广泛,如水质监测、土壤污染检测、大气污染检测等。
(2)食品领域:离子色谱分析可以用于食品中的重金属、有机酸、离子等物质的检测。
(3)医药领域:离子色谱分析可以用于药物中的离子、有机酸、重金属等物质的检测。
(4)化工领域:离子色谱分析可以用于化工产品中的离子、有机酸、重金属等物质的检测。
四、实习收获1. 熟练掌握了离子色谱分析的基本原理和操作方法;2. 了解了离子色谱仪的构造、工作原理和日常维护;3. 学会了离子色谱分析方法在各个领域的应用;4. 提高了实践操作能力和团队协作能力。
离子色谱法测定水中阴离子实验报告
离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理:离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中,流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应,从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中,利用分隔离子的方法,对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤:1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水,以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中,搅拌均匀,然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应,将离子玻璃粉末中的阴离子去除,从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中,封紧瓶盖,标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中,制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
(1)打开色谱仪电源,进行预热。
(2)将样品注入进样器中,调整流速和压力,开启样品泵。
(3)开启离子色谱柱,以一定的流速进行流动,开始分离。
(4)利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果,记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定,获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据,然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积,计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果:得到的实验结果如下:在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子,其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析:通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度,能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析,得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子,这与预期结果相符。
(完整word版)离子色谱仪器实验报告
离子色谱实验报告刘鹏1233351 环境工程一.实验目的1.掌握离子交换色谱分析法中的基本原理2.了解RFIC淋洗液发生器KOH发生原理3.了解电导检测器的基本原理。
4.基本了解离子色谱(IC 1000)组成结构,硬件操作及掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,数据采集及分析的基本操作。
5.掌握离子交换色谱定性、外标定量方法。
二.基本原理离子交换分离原理:离子交换色谱是离子色谱中的一种,其分离机制主要是离子交换,是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。
抑制器ASRS-4mm工作原理(用OH-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)OH-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。
(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。
(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。
抑制器ASRS-4mm工作原理(用CO32-/HCO3-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)CO32-/HCO3-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。
(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。
(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。
RFIC淋洗液发生器发生原理(KOH淋洗液发生原理):淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。
KOH发生室装有一个穿孔的铂金阴极,钾离子电解槽装有一个铂金阳极。
离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 四种阴离子含量实验报告
实验报告离子色谱法测定饮用水中F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量一、实验目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。
2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。
3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。
二、实验原理1、离子色谱的分离与检测原理采用阴离子交换树脂为分离柱,阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换,若交换基团是CO32-,于是有以下的交换过程由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同,导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同,从而使样品得到分离。
淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器,使与之配对的阳离子全部转换成H+。
例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导,样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后,变成HCl 和H2SO4,提高样品电导,再进入电导检测器。
利用HCl 和H2SO4的电导响应,得到色谱峰。
2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系,配制一系列已知浓度的标准溶液,分别做出各离子工作曲线,然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器1)戴安ICS—1500:自制电自生抑制器,国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱(4.6×250mm,北京:中科院生态研究中心),LabNet 1600色谱工作站。
2)自组装离子色谱仪:Shimazhu LC-10A高压泵,高压六通阀,自制电自生抑制器,国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱,LabNet 1600色谱工作站。
2、试剂1)F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液称取0.2210gNaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中,得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。
2)淋洗液已配置好的2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3)实际水样分析用实验室的自来水作为实际未知水样(约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1)进行分析。
离子色谱法实验总结
离子色谱法一、实验药品的制备1.淋洗贮备液:分别称取23.373g的Na2CO3和22.68g的NaHCO3 溶解于水中,移入500ml的容量瓶中稀释定容。
2.淋洗使用液:取10ml的淋洗贮备液置于1000ml的容量瓶中稀释定容。
3.氟离子贮备液:取2.2100g氟化钠溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液稀释定容。
(离子浓度1000mg/L)4.氯离子贮备液:取1.6485g氯化钠溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液稀释定容。
(离子浓度1000mg/L)5.硝酸根离子贮备液:取1.3708g硝酸钠溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液稀释定容。
(离子浓度1000mg/L)6.硫酸根离子贮备液:取1.8142g硫酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液稀释定容。
(离子浓度1000mg/L)7.混合液I:(500ml容量瓶)氟离子氯离子硝酸根离子硫酸根离子浓度:10mg/L 20mg/L 60mg/L 80mg/L所需取体积数:5ml 10ml 30ml 40ml8. 标准曲线:取混合液I 的体积数如下:(100ml容量瓶,注意:记得滴加1ml淋洗贮备液)①2.5ml 0.25 0.5 1.5 2.0②10ml 1 2 6 8③20ml 2 4 12 16④30ml 3 6 18 24⑤40ml 4 8 24 32⑥50ml 5 10 30 40二、离子色谱仪器1.仪器的使用步骤:1.1’开机:计算机-平流泵-主机1.2’开机后,电流调至最小处,通去离子水(超纯水)15min左右至电导示数稳定,关平流泵,将去离子水换成淋洗使用液。
1.3’开平流泵后按下电流键然后调电流到最大处,至电导示数稳定(约15min)1.4’按调零键并旋转基线调节电导示数为零。
1.5’调零后即可进行6小组的进样-分析。
离子色谱实验报告
离子色谱实验报告实验目的本实验旨在通过离子色谱仪测定待测溶液中的离子种类和浓度,并通过数据分析得出相应的结果。
实验器材•离子色谱仪•注射器•色谱柱•电导率检测器•计算机实验步骤1. 样品准备准备待测溶液,并通过适当的方法将其过滤以去除杂质。
确保待测溶液的浓度适中,以保证测量结果的准确性。
2. 装置设置将色谱柱安装在离子色谱仪上,并确保连接管路无气泡产生。
调整流速和温度等参数,以满足实验要求。
3. 样品进样使用注射器将待测溶液进样到色谱柱中。
确保进样量适当,并避免引入空气泡。
4. 开始测量启动离子色谱仪,并将数据传输至计算机。
通过电导率检测器测量样品的电导率,并记录下相应的数据。
5. 数据分析将电导率数据输入计算机,并使用相应的软件进行数据分析。
根据离子的不同特性,分析出待测溶液中的离子种类和浓度。
6. 结果与讨论根据数据分析的结果,得出待测溶液中各个离子的浓度。
根据实验要求,对结果进行讨论,并与预期值进行比较。
实验注意事项•实验过程中要保持实验器材的干净和无污染。
•在测量前要确保仪器的准确性和稳定性,以及各项参数的合适设置。
•实验过程中需注意安全操作,避免发生意外。
总结离子色谱实验是一种重要的分析方法,通过测量待测溶液中的离子种类和浓度,可以得出很多有价值的信息。
通过本实验,我们了解并掌握了离子色谱的基本原理和操作步骤。
通过实验数据的分析,我们可以得出准确的结果,并对实验结果进行进一步的讨论和分析。
离子色谱实验在环境监测、食品安全等领域具有重要的应用价值,我们希望通过这个实验,能够对离子色谱的应用有更深入的了解。
离子色谱法测定水中无机离子
离⼦⾊谱法测定⽔中⽆机离⼦实验⼀离⼦交换⾊谱法测定环境⽔样中的⽆机阴离⼦⼀、实验⽬的1. 掌握离⼦交换⾊谱法测定⾃来⽔中⽆机阴离⼦的原理和⽅法。
2. 熟悉ICS-90型离⼦⾊谱仪的构造和正确使⽤⽅法。
⼆、实验原理1. 概述离⼦交换⾊谱法是液相⾊谱的⼀种,其固定相是离⼦交换剂,主要⽤于测定⽆机和有机阴、阳离⼦,某些性能好的离⼦⾊谱仪还可以测定蛋⽩质、氨基酸和糖类等物质。
抑制型离⼦⾊谱仪的基本部件:包括淋洗液⾼压输送系统、进样阀(旋转六通阀)、分离柱、抑制器、检测器和显⽰器。
抑制器串联在分离柱和检测器之间。
检测器,为电导检测器,或安培检测器、紫外-可见光检测器和荧光检测器等。
有些离⼦⾊谱仪还配有保护柱,以延长分离柱的寿命。
其填料⼀般和分离柱相同,但价。
其作⽤是:格便宜很多。
有些离⼦⾊谱仪在测定中还使⽤N2(1)保护NaOH等淋洗液,以防因吸收空⽓中的CO2,使其浓度降低,影响分析结果的重现性。
(2)防⽌更换淋洗液时产⽣⽓泡,使泵运⾏更加稳定。
2. 实验原理在⾼压泵的作⽤下,淋洗液将样品载带到离⼦交换分离柱中,样品中的离⼦与离⼦交换剂固定相上可交换的活性基团进⾏可逆交换,依据各组分离⼦对离⼦交换剂亲合⼒的不同,经过若⼲次连续可逆交换吸附和解吸⽽得到分离。
测定阳离⼦:固定相⽤阳离⼦交换剂,流动相⽤硫酸、甲基磺酸等。
测定阴离⼦:固定相⽤阴离⼦交换剂,流动相⽤NaOH,Na2CO3 - NaHCO3等。
组分离⼦的价态越⾼,⽔合离⼦半径越⼩,极化程度越⼤,则它与交换剂的亲和⼒越⼤,保留值也越⼤。
保留值还与固定相种类、淋洗液的组成、浓度和流速有关。
在考察分离条件时要充分考虑这些因素的影响。
⾃来⽔经阴离⼦交换柱分离后,淋洗液和分离后的各组分进⼊抑制器。
图1. 在直流电场作⽤下,连续⾃动再⽣阴离⼦抑制器中的电化学反应和离⼦的移动抑制器的作⽤:O 降低淋洗液的背景电导值,以减少噪⾳。
(1) Na+,OH-→H2(2) Na+,X-→H+,X- 提⾼待测离⼦的电导值,从⽽提⾼灵敏度。
离子色谱法测定水中无机阴离子结果
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法结果2.1 标准色谱图分析图2.1 为混合标准溶液标准色谱图。
由图可见出峰时间顺序为---,F,Cl,NO23,42-和SO42-,与标准对照出峰顺序相同,且各离子间分离良好。
对6种NO- HPO无机阴离子色谱图数据分析可知(表 2.1),离子间分离度很好,分离度在 2.477~5.08 之间,最小值大于 1.5。
理论塔板数范围在2395~5388 之间,最小值大于2000,分离柱效果较好。
保留时间最后离子42-为 17.41 min,在保证较好分离SO度的前提下,分离速度良好。
色谱峰的不对成性最大值为 2.211,最小值为 0.856,对称性良好。
图 2.1无机阴离子色谱图Figure 2.1Inorganic anion chromatogram表 2.1无机阴离子色谱图分析Table 2.1Chromatographic analysis of inorganic anions峰底宽峰高分离度峰名称保留时间 /min/min/μm USP理论塔板数 /个不对称度F- 4.20.3129.484 5.0829090.856CL - 5.790.3239.637 2.4775388 1.097NO 2- 6.690.419.435 4.2824281 1.342NO 3-9.160.75 4.004 6.582395 2.211 HPO42-14.660.92 1.368 2.85440590.908SO42-17.41 1.01 3.516n.a.4772 1.012 2.2 标准曲线与检出限结果显示 6 种离子的回归方程良好,相关系数均在0.999 以上,相对标准偏差范围 1.664%~3.642%,最大值未超过 5.0%。
检出限结果如表 2.2,检出限的最小值 0.02 mg/L,最大值 0.12 mg/L。
表 2.2 6 种离子线性范围、回归方程、相关系数、RSD% 及检出限( n=7 )Table 2.2The Linear range, the regression equation, correlation coefficient, RSD% and thedetection limit of six ion ( n=7 )离子线性范围回归方程相关系数相对标准偏差 %检出限 mg/LF-0.078-5.0Y=0.1048X+0.02360.999927 1.6640.02CL - 1.88-120Y=0.0789X-0.12580.9997 3.2160.02NO 2-0.078-5.0Y=0.0403X-0.15070.999931 2.0650.03NO 3-0.39-25Y=0.0377X-0.05150.999656 3.6420.08 2-0.155-10Y=0.0353X-0.00300.999725 3.3510.12HPO42- 1.88-120Y=0.0521X-0.06210.999749 2.9120.09SO42.3 精密度评价---, NO-,HPO2-2-相对标准偏差分别为 1.38%、 2.08%、23444.45%、1.69%、 2.37%、1.81%。
离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量.
离 子 和 硫 酸 根 离 子 的 含 量
离 子 色 谱 法 测 定 自 来 水 中 氯
在线答疑:wyuchemygm@
gz.support@
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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可同时分析多种成分的特点,也是测定水样中阴离子的首
选方法。 离子色谱仪主要由色谱柱、高压泵、抑制器和检测器 组成。
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离 子 和 硫 酸 根 离 子 的 含 量
离 子 色 谱 法 测 定 自 来 水 中 氯
实验98 离子色谱法测定自来水中氯离子 和硫酸根离子的含量
98.1 实验目的
(1)学习离子色谱法的基本原理及定量分析方法。 (2)掌握离子色谱仪的基本结构和一般操作。
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离 子 和 硫 酸 根 离 子 的 含 量
离 子 色 谱 法 测 定 自 来 水 中 氯
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答:1. 应用广泛,可测定多种样品中的离子。 2. 是测定水样中阴离子的首选方法。
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3. 对标准溶液和实验用水的纯度要求高。 4. 为保护柱系统,对系统的保养和样品的处理要
离 子 和 硫 酸 根 离 子 的 含 量 离 子 色 谱 法 测 定 自 来 水 中 氯
离 子 色 谱 法 测 定 自 来 水 中 氯
5. 关闭仪器
按仪器说明书操作。关机前用洗脱液冲洗分析柱约 30 min后,依次关闭双活塞泵、蠕动泵、系统、操作界
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面、电源,最后松开蠕动泵管。
实验5 离子色谱法测定水中阴离子试验报告
实验 5 离子色谱法测定水中阴离子一实验目的(1)掌握离子色谱法分析的基本原理。
(2)了解离子色谱仪的组成及基本操作技术。
(3)掌握常见阴离子的测定方法。
(4)掌握离子色谱的定性和定量分析方法。
二实验原理(1)进样:样品环进样(2)分离:离子交换分离离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。
离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。
当样品进入离子交换色谱柱后,用适当的溶液洗脱,样品离子即与树脂上能离解的离子连续进行可逆性交换,最后达到平衡。
不同阴离子(F-,Cl-,NO2-,NO3-等)与阴离子树脂之间亲和力不同,其在树脂上的保留时间不同,从而达到分离的目的。
(3)检测:电导检测器根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和定量分析。
三仪器与试剂仪器:离子色谱仪;阴离子分析色谱柱:,阴离子分析色谱保护柱;超声波发生器;真空过滤装置;1mL、10mL 注射器各一支;0.20微米、0.45微米水相微孔过滤膜。
试剂:KCl、NaNO2均为优级纯;超纯水。
四实验步骤(1)准备浓度分别为 10ppm,20ppm,50ppm 和未知浓度的试样各一份。
(含KCl,NaNO2)(2)设置仪器参数:淋洗液流量0.8ml/min,数据采集时间10min.(3)用注射器注入10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图,一段时间后记下相关数据,依次进行其他浓度试样的检测。
(注意试液装入前清洗三次,最后抽取时无气泡)(4)绘制标准曲线。
五结果处理数据记录溶液离子出峰时间/min峰面积Cl-10ppmNO2-Cl-20ppmNO2-Cl-50ppmNO2-未知试样未知(1)根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间,确定分析离子在色谱图中的位置答:(2)绘制标准曲线,拟合线性回归方程。
Cl-线性回归方程:NO2-线性回归方程:(3)计算水样中被测阴离子的含量。
答:六注意事项(1)淋洗液必须先进行超声脱气处理。
实验八离子色谱法测定水中的阴离子
离子色谱法的分离机制基于离子交换原理。分离柱填装有不 同性质的离子交换剂,根据阴离子与离子交换剂之间的亲和 力不同,实现阴离子的分离。
在分离过程中,分离柱中的离子交换剂可与流动相中的阴离 子进行可逆的离子交换,从而实现阴离子的分离。
阴离子的检测原理
阴离子的检测原理基于电导检测器。当分离后的阴离子流 经电导检测器时,电导检测器会根据离子的电导率进行检 测,并将电导信号转换为电信号,从而实现对阴离子的定 性和定量分析。
结果报告
撰写实验报告,包括实验目的、实验过程、结果与讨论等部分。
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CATALOGUE
结果与讨论
实验结果展示
实验结果表格
列出实验中测定的各种阴离子的浓度,包括F-、 Cl-、NO2-、NO3-、PO43-等。 给出各阴离子的峰高或峰面积,用于定量分析。
实验结果展示
• 注明实验中使用的标准曲线方程 和相关系数,以证明方法的准确 性。
结果解释
探讨不同阴离子在水中的 相互作用和影响。
讨论离子色谱法在测定水 中的阴离子方面的优缺点
。
根据实验结果,分析水中 阴离子的来源和形成机制
。
结果讨论
分析实验中可能存在的误 差来源和改进方法。
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结论
本实验的主要发现
离子色谱法是一种有效的水中阴离子分析方法,能够同时分离和测定多种 阴离子。
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实验原理
离子色谱法的概述
离子色谱法是一种常用的分离和检测离子或离子化合物的技术,具有高分离效能 、高灵敏度和高选择性等优点。
它利用离子交换原理,通过分离柱将不同的阴离子进行分离,然后通过电导检测 器检测各离子的电导率,从而实现对阴离子的定性和定量分析。
离子色谱分析实验
实验十六离子色谱分析实验一、目的要求1.掌握离子色谱工作原理2.掌握离子色谱测定阴、阳离子的操作方法及英蓝过滤技术二、基本原理色谱法是一种分离方法,是利用物质在两相中吸附或分配系数的微小差别达到分离的目的的。
一般而言,色谱过程中不同组分在相对运动、不相混溶的两相间交换,其中相对静止的一相称为固定相,相对运动的一相称为流动相。
不同组分在两相间的吸附、分配、离子交换、亲和力或分子尺寸等性质上存在微小差别,经过连续多次在两相间的质量交换,这种性质微小差别被叠加、放大,最终得到分离。
不同组分性质上的微小差别是色谱分离的根本,是必要条件;而不同组分在两相之间进行上千次甚至上百万的质量交换是色谱分离的充分条件。
通常将抑制柱和电导检测器结合的电导检测器称为抑制型电导检测器,它与传统的离子交换色谱相比具有独特的分析性能,这种新的液相色谱法称为离子色谱。
离子色谱系统的构成与高效液相色谱的相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四个部分。
在离子色谱的定性分析中,通常根据被测物质的保留时间进行定性分析。
在一定的系统和操作条件下,每种物质都有一定的保留时间,如果在相同的色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同,则可初步认为它们为同一物质。
为了提高定性分析的可靠性,还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温)或在样品中添加其他标准物质,如果被测物质的保留时间仍然与标准物质一致,则可认为它们为同一种物质。
在定性上可以与其他的仪器联用,如质谱(MS)、红外(IR)、原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(AES),可以获得比较精确的定性信息。
色谱的定量方法主要由内标法、外标法和标准加入法。
(1)外标法,分为直接比较法和标准曲线法,直接比较法是将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准物质的峰面积直接比较进行定量。
通常要求标准品的浓度与被测组分的浓度接近,以减小定量误差。
标准曲线法是将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液,经色谱分析后制作一条标准曲线,即物质浓度与其峰面积(或峰高)的关系曲线。
离子色谱法实验报告
离子色谱法实验报告
简介
离子色谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于环境监测、生
物医药、食品安全等领域。
本实验旨在通过离子色谱法分析水样中
的离子成分,以了解样品的组成和浓度。
实验步骤
1. 样品准备:将需要分析的水样进行预处理,去除杂质和有机物。
2. 仪器设置:调整离子色谱仪的参数,包括流速、梯度程序等。
3. 标准曲线制备:制备一系列不同浓度的标准溶液,使用离子
标准品。
4. 样品进样:将样品注入离子色谱仪中进行分析。
5. 数据分析:根据标准曲线和样品的峰面积,计算出各离子成
分的浓度。
结果与讨论
通过离子色谱法的分析,我们得到了水样中各离子成分的浓度
结果。
根据实验数据,可以推断样品中的离子组成情况,并比较不
同样品之间的差异。
在讨论部分,可以讨论实验结果与理论预期的一致性,以及可能存在的误差来源和改进方法。
结论
通过离子色谱法的实验分析,我们成功地得到了水样中离子成分的浓度结果,并对样品的组成和浓度有了更深入的了解。
这为进一步的研究和分析提供了基础。
实验二十离子色谱法测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-
实验二十 离子色谱法测定水中F -﹑Cl -﹑NO 3-﹑SO 42-一﹑实验目的学习离子色谱的分离﹑检测原理,并测定水样中的几种常见阴离子:F -、Cl -、NO 3-、SO 42-。
二﹑实验原理离子色谱仪的工作原理如图1所示。
给料系统由气动阀门控制。
图2-a 的阀门为定量装置,即试样从孔7进入定量管(50μl ),多余的试样由孔3排出。
此时,洗提液由孔1进入分离柱。
按动“进样”,使气动阀门处于进样位置,即图2-b 所示,洗提液携带定量的试样进入分离柱。
分离系统是填充离子交换树脂的分离柱。
这是离子色谱的关键部分。
在柱内,待测阴离子在HCO 3-( 对阴离子交换一般采用NaHCO 3-Na 2CO 3为洗提剂)洗提液的携带下,在树脂上发生下列交换反应:-++--+-⇐⇒-+33HCO R XN R N HCO X 树脂树脂其交换平衡常数为: ]][[]][[33-+--+--=X R N HCO HCO R XN K 树脂树脂式中:X -为待测的溶质阴离子,它与树脂的作用力大小取决于自身的半径大小,电荷的多少及形变能力有关。
因此,不同的离子被洗提的难易程度不同,一般阴离子洗提的顺序为:F -、Cl -、NO 3-、HPO 42-、Br -、NO 3-、SO 42-。
该仪器的检测系统采用电导检测器。
但是,从分离柱流出的溶液不仅含有被分离的待测离子,而且还包括洗提液NaHCO 3或Na 2CO 3的离子。
因此,溶液在进入电导池之前流入纤维薄膜再生抑制柱。
该薄膜仅允许阳离子渗透。
分离柱出来的溶液由薄膜内流过,膜外以逆流方式通过一定浓度的硫酸。
这样,Na +﹑H +分别透过薄膜, HCO 3-及CO 32-被中和:32233232CO H H CO CO H H HCO →+→++-+-碳酸的离解度很小,其电导率很低,所以通过电导池的溶液主要显示待测离子的电导率。
检测数据以数字显示出来,并由记录仪记录下来。
离子色谱实验报告
一、实验目的1. 熟悉离子色谱法的基本原理和操作步骤。
2. 学习如何使用离子色谱仪对水样中的无机阴离子进行定量分析。
3. 掌握离子色谱法在水质分析中的应用。
二、实验原理离子色谱法是一种基于离子交换原理的分离分析技术。
其基本原理是利用离子交换树脂对水中的离子进行分离,然后通过离子选择性检测器对所分离出来的离子进行检测和定量。
实验中,水样经过离子交换柱时,不同的阴离子与离子交换树脂的亲和力不同,从而实现分离。
分离后的离子通过检测器,根据检测器的响应值,即可对各种阴离子进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:离子色谱仪、高压泵、进样器、检测器、数据工作站、离子交换柱、淋洗液制备装置等。
2. 试剂:水样、离子标准溶液(F-、Cl-、NO3-、SO42-)、淋洗液、再生液等。
四、实验步骤1. 样品前处理:取一定量的水样,经过过滤、离心等操作,去除悬浮物和胶体物质。
2. 样品制备:将处理后的水样用淋洗液稀释至合适的浓度,以适应离子色谱仪的检测范围。
3. 仪器调试:按照仪器说明书进行仪器调试,包括离子交换柱的选择、淋洗液的选择、检测器的选择等。
4. 样品进样:将制备好的水样注入进样器,进样量根据实际情况确定。
5. 数据采集:启动离子色谱仪,记录色谱图,并采集数据。
6. 数据处理:将采集到的数据输入数据工作站,进行数据处理和分析。
五、实验结果与分析1. 色谱图分析:根据色谱图,可以观察到四种阴离子(F-、Cl-、NO3-、SO42-)的峰,峰形尖锐,分离效果好。
2. 定量分析:根据标准曲线,计算四种阴离子的含量。
六、实验讨论1. 实验结果表明,离子色谱法可以有效地对水样中的无机阴离子进行定量分析,具有较高的准确度和精密度。
2. 在实验过程中,需要注意以下几点:- 仪器调试要准确,以保证实验结果的准确性。
- 样品制备要严格按照操作步骤进行,避免污染和误差。
- 检测器选择要合适,以保证检测灵敏度和选择性。
七、结论本实验成功运用离子色谱法对水样中的无机阴离子进行了定量分析,结果表明该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高、分离效果好等优点,适用于水质分析。
离子色谱方法验证报告-亚氯酸盐
离子色谱方法验证报告本文通过一系列的验证分析,利用数理统计方法,计算得到了GB/T5750.10方法的亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理样品液经前处理后上ICS-110分析测试。
绘制标准曲线,对待测液进行定性定量分析,测试浓度。
二、仪器设备与化学试剂1. 离子色谱仪;2. 4.5mmol/LNa2CO3;3. 0.8m mol/LNaHCO3;4. 标准物质:1000mg/L亚氯酸盐,1000mg/L氯酸盐,1000mg/L溴酸盐;三、简要操作步骤1.标准曲线绘制取上述3种标准物质用纯水配成0.50mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00 mg/L、8.00 mg/L(亚氯酸盐、氯酸盐);0.05 mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40 mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L(溴酸盐)混合标准工作液系列,绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.1mg/L(亚氯酸盐、氯酸盐)混合标准工作液测试;精密度用空白加标0.5 mg/L(溴酸盐)混合标准工作液测试,线性范围用0.50mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00 mg/L、8.00 mg/L(亚氯酸盐、氯酸盐);0.05 mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40 mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L(溴酸盐)混合标准工作液测试;空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1.方法检出限和定量限:因标准方法给出的检出限是:亚氯酸盐2.4ug/L,氯酸盐5ug/L,溴酸盐5ug/L,故将标准给出的检出限浓度,配成实际样品进样,结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2.标准曲线的绘制(见表2)线性范围用0.50mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00 mg/L、8.00 mg/L(亚氯酸盐、氯酸盐);0.05 mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40 mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L(溴酸盐))混合标准工作液测试。
水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告
水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告
一、实验目的
本实验的目的是学习离子色谱法的原理及其在水质检测中的应用,掌握离子色谱仪的操作方法,了解水质无机阴离子的分析方法。
二、实验原理
离子色谱法是一种常用的分离分析技术,利用离子交换树脂对水中的离子进行分离,然后通过离子选择性检测器对所分离出来的离子进行检测和定量。
本实验中,使用离子色谱仪来分析水样中的无机阴离子,离子交换树脂使用阴离子树脂,检测器使用导电检测器。
三、实验步骤
1. 样品制备:
取待测水样10mL,加入50µL的Na2CO3溶液,用1mol/L HCl调节pH至7.0,顺时针旋转2分钟,等待分离。
2. 样品处理:
将等体积的样品和内标溶液混合均匀备用。
3. 操作离子色谱仪:
开机,调整离子交换树脂流速,校准导电检测器灵敏度。
4. 进样:
将处理后的样品5µL进入离子色谱仪。
5. 数据处理:
记录曲线图和定量分析结果。
四、实验结果
本实验中,使用离子色谱仪检测出样品中的Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等无机阴离子的浓度分别为2.3mg/L、1.2mg/L、3.6mg/L和1.5mg/L。
五、分析与讨论
本实验中使用离子色谱法对水质中的无机阴离子进行了测定,通过调节pH值,不同的阴离子可以被分离出来,然后通过离子选择性检测器
进行检测和定量。
在实验中,我们得到了样品中不同无机阴离子的浓度,证明了该方法的有效性和准确性。
六、实验结论
本实验中成功应用了离子色谱法进行水质无机阴离子的测定,实验结果表明该方法操作简单、可靠准确。
离子色谱法实验报告
离子色谱法测定样品中F-、Cl-、SO42-、NO3-含量的实验报告1)样品名称:上岗考核样品编号:考2(F-、Cl-、SO42-、NO3-)来源:四川省计量认证评审组收样日期:2011年8月22日测定日期:2011年8月22日报告日期:2011年8月23日方法来源:HJ482—20092)原理当水样随氢氧化钾淋洗液通过阴离子分离柱时,由于F-、Cl-、SO42-、NO3-四种离子对低容量强碱型阴离子树脂的亲和能力不同而分开,被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时被转化为高电导的酸,淋洗液则被转化为弱电导的水(清除背景电导),用电导检测器测量生成的酸型阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰面积定量。
3)3.1仪器:ICS-900离子色谱仪。
3.2试剂:1)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/LF-标准溶液2)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L Cl-标准溶液3)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L SO42-标准溶液14)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L NO3-标准溶液5)去离子水:电导率小于0.5us/cm的二次去离子水4)实验步骤:校准曲线的绘制:①混合标准使用液:分别依次从四种阴离子标准溶液中吸取0.50、1.00、2.00、5.00、4.00、5.00于100ml容量瓶中,用去离子水稀释到标线。
此混合溶液中F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-六种离子浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、40.00mg/L和50.00mg/L。
②分别向前6个100ml容量瓶中加入混合标准使用液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml和40.00ml,用去离子水稀释到标线。
将这6个浓度水平的混合标准溶液与混合标准使用液①一起构成7个浓度水平的标准序列。
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离子色谱法
测定样品中F-、Cl-、SO42-、NO3-含量的
实验报告
1)样品名称:上岗考核样品
编号:考2(F-、Cl-、SO42-、NO3-)
来源:四川省计量认证评审组
收样日期:2011年8月22日
测定日期:2011年8月22日
报告日期:2011年8月23日
方法来源:HJ482—2009
2)原理
当水样随氢氧化钾淋洗液通过阴离子分离柱时,由于F-、Cl-、SO42-、NO3-四种离子对低容量强碱型阴离子树脂的亲和能力不同而分开,被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时被转化为高电导的酸,淋洗液则被转化为弱电导的水(清除背景电导),用电导检测器测量生成的酸型阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰面积定量。
3)3.1仪器:ICS-900离子色谱仪。
3.2试剂:
1)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/LF-标准溶液
2)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L Cl-标准溶液
3)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L SO42-标准溶液
1
4)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L NO3-标准溶液
5)去离子水:电导率小于0.5us/cm的二次去离子水
4)实验步骤:
校准曲线的绘制:
①混合标准使用液:分别依次从四种阴离子标准溶液中吸取0.50、1.00、2.00、5.00、
4.00、
5.00于100ml容量瓶中,用去离子水稀释到标线。
此混合溶液中F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-六种离子浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、40.00mg/L和
50.00mg/L。
②分别向前6个100ml容量瓶中加入混合标准使用液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、
20.00ml和40.00ml,用去离子水稀释到标线。
将这6个浓度水平的混合标准溶液与混合标准使用液①一起构成7个浓度水平的标准序列。
③依次将这7个浓度水平的标准序列进样100.00ul到离子色谱中分析测定峰面积。
以峰面积为纵坐标,以离子浓度(mg/L)为横坐标,用最小二乘法计算校准曲线得回归方程。
2、质控样品、考核样品的测定
①用10ml移液管准确吸取10.0ml考样原液于250ml干净容量瓶中,用去离子水稀释至标线。
②将定容后的考试样品进样100.00ul到离子色谱中分析测定峰面积,用峰面积以回归方程计算得出考试样品浓度。
③用同样的方法测定质控样品浓度。
5)实验记录和计算:
1、校准曲线方程:
2
2、实验记录见离子色谱分析原始记录。
6)质控及审查:
1.省质控样505272 F-、Cl-、SO42-、NO3-的测定值分别为1.339、8.604、19.767、5.057mg/L,
在质控浓度允许误差范围内,满足质控上对准确度的要求。
2.F-、Cl-、SO42-、NO3-的测定值分别为:1.592、2.812、0.545、11.559、2.441、0.334mg/L。
其平行样相对偏差分别为:±0.1%、±0.1%、±1.7%、±0.2%、±0.1%、±0.4%,满足平行样精密度质控要求。
3.本人认为本次试验合格。
分析人员:质控人员:室主任:
3。