高效液相色谱法以内外标法测定甲磺酸多沙唑嗪分散片的含量比较
高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的含量
高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的含
量
黄咏梅;李红;莫兰芳
【期刊名称】《现代医药卫生》
【年(卷),期】2009(025)003
【摘要】目的:测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).色谱柱:Lichrosphers-C18(250 mmx4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水-1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值为5.3±0.1)(45:35:20),流速1.0 ml/min,检测波长250nm,进样量20μl.结果:吗替麦考酚酯在4～1 600μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.99%,RSD(n=9)为0.05%.结论:该法操作简便快速.结果准确性高,可用于测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的质量分析.【总页数】2页(P391-392)
【作者】黄咏梅;李红;莫兰芳
【作者单位】广州固志医药科技有限公司,广东,广州,510600
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯的含量和有关物质 [J], 邓晓辉;戴波;孙丹
2.HPLC法测定吗替麦考酚酯分散片的含量 [J], 陈秀琳
3.反相高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊的含量 [J], 辜鹏程;杨林
4.反相高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊的有关物质和含量 [J], 姚定友
5.反相高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊的有关物质和含量 [J], 仝俊太;韩继勇
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高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量
高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量【摘要】目的：为测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量建立了高效液相色谱法。
方法：采用色谱柱、流动相、流速、外标法等计算。
结果：左氧氟沙星的浓度在20μg／mL-1～200μg／mL-1的范围之内，与峰面积具有良好的线性关系；系统精密度RSD为0.1%。
结论：该方法操作简单、方便、准确度高。
【关键词】高效液相色谱法；测定含量；注射用甲磺酸左氧氟沙星临床上所使用的甲磺酸左氧氟沙星属于一种新一代的喹诺酮类的药物。
该药是氧氟沙星的光学活性L型的异构体，在临床使用中主要是作用于细菌的脱氧核糖核酸旋转酶，能够有效的抑制DNA的转录和复制，最终达到抗菌消炎的目的。
该药对大部分G+、G-都具有良好的效果，对厌氧菌也有一定的效果[1]。
本文主要是将高效液相法（HPLC）用于控制、考察注射用甲磺酸左氧氟沙星的质量、稳定性以及对其疗效的有效期进行预测，此方法不仅操作起来比较方便，其监测的结果也是比较准确的，同时重现性较好，具有较强的专属性，该测定方法较稳为稳定、安全、可靠。
1仪器和试药笔者采用的高效液相色谱仪器主要是采用高效液相色谱仪器主要是采用Agilent 1200高效液相色谱仪器。
试药为国内的某家医药公司生产的批号为050501／2／3的注射用甲磺酸左氧氟沙星；根据国内某医药公司所提供，其、试药中左氧氟沙星的含量为97.2%。
色谱纯为乙腈；分析纯为四丁基溴化铵、磷酸二氢钾、磷酸；使用的水位重蒸水[2]。
2测定的方法和测定的结果2.1色谱的条件和系统是用性的实验实验测定所采用的色谱柱主要是依利特Hypersil ODS2的色谱柱，大小为5μm,4.6mm×200mm；其流动相为：乙腈-0.05mol ／L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol／L-1四丁基溴化铵溶液（116∶861∶23）；其色谱柱的流速通常情况下为：1mL／min-1；其波长监测为：294nm；一般的进样量为：10ul。
高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪控释片含量
ＨＰＬＣ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｏｎｔｅｎｔｏｆＤｏｘａｚｏｓｉｎＭｅｓｙｌａｔｅＣｏｎｔｒｏｌｌｅｄ－ｒｅｌｅａｓｅＴａｂｌｅｔｓ
ＦａｎｇＺｏｎｇｈｕａ，ＨｅＹｏｎｇ，ＧａｏＹｏｎｇｈａｏ，ＷｕＺｏｎｇｈａｏ
（ＨｅｆｅｉｈｕａｆａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ＆ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｈｅｆｅｉ ２３００８８，Ｃｈｉｎａ）
２．２ 专属性试验
２．２．１ 对照品溶液的制备
取甲磺酸多沙唑嗪对照品 １０．８１ｍｇ，置 １００ｍＬ量瓶中，加 甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 ５ｍＬ置 ２５ｍＬ量 瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 ２．２．２ 供试品溶液的制备
取甲磺酸多沙唑嗪控释片 １片，用刀片切碎，全量转移至
１００ｍＬ量瓶中，加甲醇 ７５ｍＬ，放置过夜，超声振摇使溶解，放冷， 用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心（必要时滤过），精密量取上清液 １０ｍＬ，置 ２５ｍＬ量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 ２．２．３ 空白辅料溶液的制备
图 １ 空白辅料色谱图
收稿日期：２０１８－０５－２１ 基金项目：国家重大专项新药创制 （２０１７ＺＸ０９２０１００３－００６） 作者简介：方宗华（１９７１—），男，安徽肥西人，本科，研究方向：药物分析。
第 １５期
方宗华，等：高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪控释片含量
·１０３·
图 ２ 供试品色谱图
图பைடு நூலகம்３ 对照品色谱图 ２．２．５ 结论
空白辅料在此条件下无干扰，多沙唑嗪峰前后无其他杂质 峰影响。由以上试验结果可知，本法专属性强、操作简便，适合 本品含量测定。
２ 方法与结果 ２．１ 色谱条件
色谱柱：Ｃ１８；流动相：水（每 １０００ｍＬ水中含冰醋酸 ６ｍＬ与 三乙胺 ３ｍＬ）－乙腈（６８∶３２）；检测波长：２４６ｎｍ；流速：１．０ｍＬ／ ｍＬ；柱温：室温；进样量为 １０μＬ。理论板数：按多沙唑嗪峰计算 不得小于 ２０００，分离度：多沙唑嗪峰与相邻杂质峰的分离度应 大于 ２．０。
高效液相色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶含量
高效液相色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶含量【摘要】目的采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶含量。
方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Hypersil C18柱（5μm,4.6mm×250mm），用冰醋酸调节水-乙腈-三乙胺（80：20:0.2）pH值至5.90±0.10为流动相，流速为1.0ml/min 检测波长为240nm。
结果制剂中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶峰面积与含量的相关系数分别为0.99999和0.99999，回收率在100.1%和100.5%。
结论该方法分离效果好，适于制剂的质量控制。
【关键词】复方磺胺甲口恶唑片高效液相色谱法磺胺甲口恶唑甲氧苄啶含量复方磺胺甲口恶唑为磺胺类抗菌制剂，具有普遍的确定的临床疗效。
原含量测定的方法［1］较复杂，步骤较多，故将其方法改进为高效液相色谱法，可快速准确分离两组分，检测结果满意。
现报告如下。
1 实验材料安捷伦（美国）HP1100高效液相色谱仪，G1311A四元泵，G1315B 紫外检测器，G1316A柱温箱，G1313A自动进样器，G1379A托气机。
磺胺甲口恶唑、甲氧苄啶对照品为中国药品生物制品检定所提供，批号分别为100025-199503、100031-200304，纯度均为100.00%。
复方磺胺甲口恶唑片及辅料（吉林恒河药业股份有限公司）；乙腈（美国进口色谱纯），三乙胺和冰醋酸均为分析纯；实验用水为适合色谱条件的去离子水。
2 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-三乙胺（20：80：0.2）用冰醋酸调节pH值至5.90±0.1,0.45μm有机滤膜抽滤为流动相；检测波长为240nm，理论塔板数按磺胺甲口恶唑峰计算，应不低于13000，磺胺甲口恶唑峰与甲氧苄啶峰的分离度应不低于12。
色谱图见图1。
3 含量测定试验方法与结果3.1 线性试验精密称取磺胺甲口恶唑对照品76.18mg与甲氧苄啶对照品16.02mg置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。
高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量
高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量逄书明;孙玲【摘要】用HPLC法，以Phenomenex C18柱（4．60mm×150mm）为固定相，甲醇-水-冰乙酸-二乙胺（700：300：10：2）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长249nm，进样量10μl，测定甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量。
结果甲磺酸多沙唑嗪在30．67—71．57μg·ml^-1范围内，其浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．38％，RSD=0．83％．本方法快速，方便，准确，适用于甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量测定。
%The HPLC method was established for the detection of doxazosin Mesylate sustained - release capsules. The C18 silica gel column was used and the mobile phase was consisted of methano：water：glacial acetic acid：diethylamine （700：300：10：2） o The detection wavelength was 249nm and flowrate 1.0 ml ·min^ - 1. A good linearity was obtained of 30.67 -71.57μg · ml^ - 1. The average recovery was 99.38% and the RSD was 0.83% o This method is simple,rapid,accurate and suitable for the determination DOX sustained - release capsules .【期刊名称】《齐鲁师范学院学报》【年(卷),期】2012(027)002【总页数】3页(P107-109)【关键词】甲磺酸多沙唑嗪;缓释胶囊;高效液相色谱;测定【作者】逄书明;孙玲【作者单位】齐鲁师范学院化学系,山东济南250013;山东省医药工业研究所,山东济南250100【正文语种】中文【中图分类】R972.4甲磺酸多沙唑嗪（Doxazosin Mesylate）是一种选择性α1肾上腺受体阻滞剂，通过阻滞α受体，达到扩张血管、减少血管阻力、降低血压;通过选择性阻断前列腺平滑肌基质、被膜和膀胱颈的α肾上腺素受体，改善良性前列腺增生患者的症状。
高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪缓释胶囊的含量
对 照 品 ２ ． ５ｍｇ 置 ２ ｍ 量 瓶 中 ， 甲醇溶 解 并 ４ ３ ， ５ ｌ 加 稀 释至 刻度 ， 匀 ， 密 量取 此 溶 液 １ ｌ ３ １ 摇 精 ｍ 和 ｍ 分
９９ 。结果表 明 甲磺 酸多 沙唑 嗪在 ３ ． ７～ １ ９９ ０６ ７． ５ ｇ・ ｌ 浓度 范 围 内浓 度 与 其 峰面 积 呈 良好 的 ７ ｍ 线性关 系 ， 见图 １ 。
２ ９ ｍ， ４ ｎ 进样量 ｌ 。 ０１
收 稿 日期 ：０ ２—０ ２ ２１ １— ｌ
释 至刻度 ， 摇匀 ， 为对照 品溶 液 。 作 ２ ４ ２ 线性 范 围 ．． 精密 量 取 对 照 品溶 液 １５ ２ ０ ２ ５ ３ ０ ３ ． 、 ． 、 ． 、． 、 ．
５１ ｍ 分别 置 于 ５ ｍ 量 瓶 中 ， 甲醇 定 容 。取 上 述 ０ｌ 用
２ ３ １ 系统 适用 性试 验 ．．
精密 称取 ｌ５ 干 燥 至 恒 重 的 甲磺 酸 多沙 唑 ０℃
嗪对 照 品适 量 ， 流动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 用
ｌｌ ｍ 中含 ５ ｍｇ的溶 液 ， 上述 色谱 条件进 样 ｌＩ ０ 按 Ｏｄ， ． 理论 板 数 按 甲磺 酸 多 沙 唑 嗪 峰 计 算 应 不 低 于 ４０ 甲磺 酸多沙 唑 嗪峰与 相邻物 质峰 的分离 度应 ００，
关键词 ： 甲磺 酸 多 沙唑 嗪 ； 释胶 囊 ； 缓 高效 液 相 色谱 ； 定 测
中图分类号 ｉ ９ ２４ Ｒ ７ ．
文献标识码 ： Ａ
文章编 号 ：０８—２ １ （ ０２ ０ ００ ０ １０ ８ ６ ２ １ ） ２— １７— ３
１ 引言
２ ３ 测 定 条 件 ．
甲磺酸 多 沙 唑 嗪 （ ｏａｏｉ Ｍ ｓｌｅ 是 一 种 Ｄ ｘｚｓ ｅｙａ ） ｎ ｔ 选 择性 仅 肾上 腺 受 体 阻滞 剂 ， 过 阻滞 仅受 体 ， 通 达 到扩 张血 管 、 少 血 管 阻 力 、 减 降低 血 压 ； 过选 通 择 性 阻断 前 列 腺 平 滑 肌 基 质 、 膜 和膀 胱 颈 的 被
高效液相色谱法测定甲苯磺酸妥舒沙星的含量
高效液相色谱法测定甲苯磺酸妥舒沙星的含量
陈悦
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1999(14)2
【摘要】建立了测定了甲苯磺酸妥舒沙星含量的高效液相色谱法：ＡｌｌｔｉｍａＣ１８柱０．１ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸缓冲液（ｐＨ３．０）－乙腈（７５：２５）为流动相，检测波长为２５４ｎｍ，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，在２．５～１００μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好；最低检测限为０．１μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３）。
【总页数】1页(P51)
【作者】陈悦
【作者单位】浙江省药品检验所;浙江省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R978.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定甲苯磺酸妥舒沙星片的含量 [J], 石文宏;朱庆玲
2.顶空气相色谱法同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 章为;李文波;李晓燕;王伟姣;谭桂山
3.HPLC对甲苯磺酸妥舒沙星片含量的测定分析 [J], 门曰利
4.铽离子荧光增敏光度法测定甲苯磺酸妥舒沙星 [J], 崔华莉;孙雪花;田锐;李云云
5.人血浆中甲苯磺酸妥舒沙星的HPLC-荧光法测定及相对生物利用度 [J], 赵玉姣;丁劲松;周彦彬;田娟;左英
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高效液相色谱法测定甲巯咪唑片的含量研究
高效液相色谱法测定甲巯咪唑片的含量研究发表时间：2018-06-28T11:21:08.447Z 来源：《医药前沿》2018年6月第16期作者：赵冯[导读] 时间保留比较长，这里使用溶液0.02mol/LKH2PO4--甲醇（87：13）作为流动相后，色谱峰峰形表现比较好，塔板理论数比较高。
（徐州市食品药品监督检验中心江苏徐州 221000）【摘要】目的：分析高效液相色谱法测定甲巯咪唑片的含量。
方法：选择流动相0.02mol/LKH2PO4（用H3PO4pH值调到3.2）-甲醇（87：13）,色谱柱为Kromasil C18 5μm，150mm×4.6mm,检测波长：254nm。
结果：5～60μg/mL范围中的甲巯咪唑浓度和峰面积有很好的线性关系（r=1.0000），回收率达到99.6%，RSD=0.62%。
结论：高效液相色谱法的准确、专属性、灵敏性比较强。
【关键词】含量测定；甲巯咪唑；高效液相色谱法【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）16-0365-01 甲巯咪唑片临床上用于治疗甲状腺功能亢进，目前《中国药典》使用酸碱中和滴定法对其含量进行测定，这种检测方法准确度低，误差大，没有较强的专属性。
本文主要探讨的方法是高效液相色谱法，这种方法具有较强的专属性、灵敏度、重现性。
1.仪器和试药电子天平XS205DU（METTLER公司），甲巯咪唑对照品（中国食品药品检定研究院），样品均是市场销售品。
2.方法和结果1.1 色谱条件流动相溶液是0.02mol/LKH2PO4（用H3PO4pH值调到3.2）-甲醇（87：13）；色谱柱为Kromasil C18 5μm，150mm×4.6mm,检测波长是254nm，流速1mL/min，进样量10μL。
1.2 标准曲线制备精密称取25mg甲巯咪唑对照品，置于100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。
甲磺酸多沙唑嗪控释片的临床应用研究进展
甲磺酸多沙唑嗪控释片的临床应用研究进展
朱九群;何林;孙世明
【期刊名称】《中国新药杂志》
【年(卷),期】2006(15)8
【摘要】综述甲磺酸多沙唑嗪控释片(可多华)在治疗高血压和良性前列腺增生(BHP)两个方面的最新临床研究进展.在治疗高血压方面,可多华可引起动脉血管弹性的增加,减少高血压患者血小板的激活;可降低高胆固醇仓鼠血浆中的TC,LDL-C 和TG,并可改善对胰岛素的抵抗.在治疗良性前列腺增生方面,通过一种未知的机制抑制ATP的释放,增加膀胱的血流量,并可以改善BPH患者的性功能.
【总页数】3页(P595-597)
【作者】朱九群;何林;孙世明
【作者单位】四川省人民医院药剂科,成都,610072;四川省人民医院药剂科,成
都,610072;四川省人民医院药剂科,成都,610072
【正文语种】中文
【中图分类】R972.4;R983
【相关文献】
1.前列倍喜胶囊联合甲磺酸多沙唑嗪控释片治疗 III 型前列腺炎30例临床观察 [J], 刘绍明;黄长婷;贾玉森;张岳阳;于文晓
2.高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪控释片含量 [J], 方宗华;何勇;高永好;吴宗好
3.甲磺酸多沙唑嗪控释片配合心理干预治疗慢性非细菌性前列腺炎的临床观察 [J],
徐志杰;郝立锋
4.甲磺酸多沙唑嗪控释片预防肛肠疾病术后尿潴留效果观察 [J], 郁峰;崔焌辉;陈诚豪;都志军;徐烨
5.前列安通片联合甲磺酸多沙唑嗪控释片治疗良性前列腺增生术后尿道炎的临床效果 [J], 谭云鹤;翟宇强;石硕文
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甲磺酸多沙唑嗪缓释片体外释放度考察
甲磺酸多沙唑嗪缓释片体外释放度考察摘要】目的建立甲磺酸多沙唑嗪缓释片释放度研究方法。
方法采用高效液相色谱法考察释放介质、装置及转速对释放度的影响。
结果以pH6.8磷酸盐缓冲液为释放介质，转速100rpm，加沉降篮条件下该药释药行为良好。
结论该法可作为甲磺酸多沙唑嗪缓释片释放度测定方法。
【关键词】甲磺酸多沙唑嗪缓释片释放度高效液相色谱【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）09-0130-02甲磺酸多沙唑嗪喹唑啉类α肾上腺素受体阻滞剂，治疗原发性高血压及良性前列腺增生症的[1]。
本文采用高效液相色谱法对甲磺酸多沙唑嗪缓释片的释放度进行研究。
1 仪器与试药ADFC8型药品溶出仪（天津大学精密仪器厂）；SUMMLTP680A高效液相色谱仪（戴安有限公司）；电子天平（Sartorus公司）；甲磺酸多沙唑嗪对照品（中国药品生物制品检定所）；甲磺酸多沙唑嗪缓释片（规格：4mg，批号10004、10005、10006，国外某厂家生产）；乙腈（迪马，色谱纯）；水为自制去离子水；其它试剂为分析纯。
2 方法与结果2.1 实验条件2.1.1 溶出条件本品6片，按《中国药典》2010年版二部附录XC溶出度测定法第二法[2]（加沉降篮），以pH6.8磷酸缓冲液作为释放介质，转速100rpm，经4h、10h、16h取释放液10mL（补充同温同体积释放介质），8000rpm离心10分钟后取上清液。
2.1.2 色谱条件色谱柱：C18柱（迪马200mm×4.6mm,5μm）；检测器：UVD170U；流动相：0.5％醋酸和0.25％三乙胺的水溶液-乙腈（65：35）；检测波长：246nm；柱温：45℃；流速：1.2ml•mL-1；进样量：20μL。
2.2 方法验证2.2.1 专属性取空白辅料、对照品及供试品分别制成浓度5.0μg•mL-1的溶液，精密量取上述溶液及释放介质各20μL进样，结果表明溶剂及空白辅料无干扰。
高效液相色谱法测定甲硝唑片的含量_黄莘
〔2〕郭惠琴,陈洪亮,楚社录,等.榄香烯乳剂在晚期非小细胞肺癌(ⅢB ～Ⅳ期)综合治疗中应用〔J 〕.中国肿瘤,2007,16(6):471-473.〔3〕宋笑丹,刘红梅,魏华,等.β-榄香烯脂质体在大鼠体内的组织分布〔J 〕.中国药学杂志,2007,42(19):1480-1482.〔4〕李祖惠,杨辉.脂质体药物研究进展〔J 〕.中国药业,2005,14(10):75-76。
〔5〕傅迎,韩颖,满洪升.毛细管气相色谱法测定榄香烯乳剂中β-榄香烯的含量〔J 〕.中草药,2001,32(4):316-317.〔6〕冯海红,陆兔林,熊汝菊,等.气相色谱法测定不同品种莪术中β-榄香烯的含量〔J 〕.内蒙古中医药,2008,2:37-38.〔7〕王艳芝,覃春菀,郑甲信,等.固体脂质纳米粒中β-榄香烯含量的气相色谱法测定〔J 〕.郑州大学学报(医学版),2008,43(1):160-162.高效液相色谱法测定甲硝唑片的含量黄 莘(泉州市药品检验所泉州362000)摘要:目的 建立反相高效液相色谱测定甲硝唑片含量的方法。
方法 色谱柱Kromasil KR100-5C 18;流动相:甲醇-水(20∶80);流速:1m L .min -1;检测波长:319nm 。
结果 甲硝唑在9.41～94.15μg .m L -1浓度范围内线性关系良好(r =0.99998,n =7),平均回收率101.29%,RSD =0.28%。
结论 本法快速,简便,准确,重复性好。
关键词:甲硝唑片;含量测定;反相高效液相色谱法中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1006-3765(2008)-10-0047-02作者简介:黄莘,女(1973.6-)。
职称:主管药师。
联系电话:0595-********Determination of metronidazole in tablets by RP -HPLCH U AN G Xin (Quanzhou Institute for Dru g control ,Quanzhou 362000,China )ABSTR ACT :OBJECTIVE To develop a method fo r determination of metronidazole in tablets .METHODS The analy tical column w as krom asil KR100-5C 18(250×4.6mm )and the mobile phase w as methanol -w ater (20∶80)at a flow rate of 1m L ·min -1,the UV detection wavelength w as 319nm .RESULTS In the scope of 9.41～94.15μg .mL -1,the contents of metronidazole had good linear relationship w ith their peak area (r =0.99998,n =7).The average recovery was 101.29%,RSD =0.28%(n =7).C ONCLUSION The results show ed that the method was rapid ,simple ,and excellent precision .KE Y WORD S :M etronidazole tablets ;Determination ;RP -HP LC 甲硝唑(M etronidazole )是第一代硝基咪唑类高效抗厌氧及抗原虫药物。
高效液相色谱法测定甲苯磺酸妥舒沙星片的含量
【 关键词 】 高效液相色谱法； 含量测定 ； 试验； 对比分析 【 中图分类号 】 Ｒ ９ ２ ７ 【 文献标识— ４ ９ ４ ９ （ ２ ０ ｌ ４ ） １ ２— ０ ２ ５ ９ — ０ １ 妥舒沙星的 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ３ １ ％ 。这就说 明了在０— １ ２ ｈ 之 间， 甲苯磺酸妥舒沙星的含量都是
２ ０１ ４年 弟 Ｉ Ｚ朋
Ｃ Ｐ和 Ｍ Ｒ Ｃ Ｐ ， Ｂ超相关 检查， 并没有明显 的囊状外扩 。 ３ ． ２ 腹腔镜联合胆道镜术面 临的难 题 进行腹腔镜联合 胆道镜 术所 面临 的技术性 难题 就是 腹腔 粘连 的程度 对手术 的影 响， 在 手术进行时有 以下两个难题 ： 如何成功 找到胆 总管并将 其切 开； 如 何在分 离腹腔 内粘连时避免其他器 官的损伤 。 ３要解决这两大技术性难题 ， 便要 求主刀医生有熟练 的 操作技 巧， 进行手术操作时需全神贯注 ， 钝性与电凝分离相结合 ， 减少 患者的 出血量 ， 保 证手术 的视野足 够清晰， 预防周围的器官组织遭受损伤 。 ３ ３ 满 足手术 条件 腹 腔镜联合胆 道镜术 下对患者进行 缝合要满足以下四个条件 ： （ １ ） 胆 总管 的直径 ＞ １ 厘米 ； （ ２ ） 通过胆道镜的仔细检查确保胆道 内没有残 留结石 ； （ ３ ） 胆 管特别是 胆总管 的 下方没有炎性狭 窄症状； （ ４ ） 手术进行前放置鼻胆管 。 腹 腔镜联 合胆道镜手术对患者的创伤反应小 ， Ｔ管形成 的窦道时间较 长 ， 因此拔 除 Ｔ管 的时 间要在 ４ 周 以上 ， 相对于高龄年老的患者 留置 Ｔ管的时间 可以适 当延 长， 进 行 手术 最佳 时间是在六至八 周后。 【 随着社会 经济的发展 ， 人们 的物质财 富 日 益 丰富， 饮食结构相 较 以往 发生了翻天覆 她 的变化 ， 胡吃海碣不注重饮食 的平衡 ， 因此 胆道结 石 的发病 率急 剧攀升 ， 并且 随着 年 龄 的增长不断上升。一般而言 ， 治疗继发性胆道结石 的首选 是进行 手术 ， 其 中手术方 式 有 开腹总管切开取石术 、 Ｔ管引流术 。虽然开腹 胆总管切开术 有着腹腔 充分暴 露、 操 作 方 便等优点 ， 但是其创伤较 大、 住院时间 长、 术后 并发率 高 、 患者 复原慢等 弊端 ， 严重 阻 碍 患者在手术后的正常生活。 医疗技术的不断创新发展 ， 微创性 手术治 疗继发性 弹道结 石将会 逐步替 代传统 的 开腹 手术 ， 从 而成为治疗继发性胆道 结石 的不 二之 选。腹腔 镜联合胆 道镜取石 术是 在
高效液相色谱法测定甲巯咪唑片的含量
Strait Phaaiacentical Jouaal Vol30No.122020峰和主峰都能良好分离。
参考文献3〕王建塔，王琰.盐酸氟哌噻吨的合成〔J〕.中国医药工业杂志, 2015,44(3-：226-2293〔2〕张立颖.盐酸氟哌噻吨合成工艺研究〔J〕.广州化工,2013,45(24)，64-7534〕英国药典〔S〕.2056年版,5724.4〕欧洲药典〔S〕9.0版,129333〕宋一，刘艳-HPLC法测定氟哌噻吨美利曲辛片的含量及有关物质4〕.中国药事,2076,25(15):8947963〔6〕许永彬，陈鼎雄.HPLC法测定盐酸氟哌噻吨含量〔J〕.海峡药学, 2017,23(10-：557334〕郑景峰，楼永明3HPLC法测定盐酸氟哌噻吨杂质F含量〔J〕.海峡药学,201820(15-：95263高效液相色谱法测定甲巯咪唑片的含量谢银彩3,石少勇2,黄斌3，李景-何作瑜3(1.遵义医科大学第五附属(珠海)医院，广东珠海516100；9广州广药益甘生物制品股份有限公司，广东广州516000；.中山大学第五附属医院，广东珠海519400)摘要：目的采用HPLC法测定甲巯咪唑片的含量。
方法采用十八烷基键合相硅胶色谱柱，流动相为甲醇-水(12：99)，检测波长为252vm o 结果甲巯咪唑在5〜20w e•mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r-5.0007)，回收率为95.8%,RSD为7.0%，结论本方法可以准确的对甲巯咪唑进行含量测定。
关键词：高效液相色谱法；甲巯咪唑;含量测定中图分类号:R926文献标识码:A文章编号:12067765(2020)-12277522甲疏咪唑片是目前临床上最常用的抗甲状腺药324,其含量测定法在2015版《中国药典》42中仍为酸碱中和滴定法,但该方法专属性不强,笔者采用高效液相色谱法(HPLC、以甲醇-水(14：90)为流动相，按外标法测定甲疏咪唑片的含量。
高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量
高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量
王勇忠
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2008(20)7
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量.方法采用ODS2色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol·L-1四丁基溴化铵溶液(116:861:23)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长293nm,外标法计算含量.结果甲磺酸左氧氟沙星在20μg·mL-1～
200μg·mL-1的浓度范围内,线性关系良好,回归方程
Y=55667.78X+10.32886,r=0.99998;系统精密度RSD为0.1%(n=6).结论本方法操作简便、快捷,方法的精密度、准确度均能很好地满足质量控制的要求,适合于注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定.
【总页数】2页(P52-53)
【作者】王勇忠
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
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高效液相色谱法以内外标法测定甲磺酸多沙唑嗪分散片的含量比较
摘要：目的对甲磺酸多沙唑嗪分散片含量测定方法进行摸索。
方法采用高效液相色谱（HPLC）法外标法测定分散片中甲磺酸多沙唑嗪含量，色谱柱为Kromasil-C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇- 水- 冰乙酸- 二乙胺（550：450：10：0.2），检测波长为244nm。
结果甲磺酸多沙唑嗪进样浓度在4.95～74.25μg.ml范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9992），平均回收率为101.0%，RSD为1.9%。
结论HPLC法外标法测定甲磺酸多沙唑嗪分散片含量简便、快捷、精密度高、准确性好，能很好地控制产品质量。
关键词：甲磺酸多沙唑嗪分散片甲磺酸多沙唑嗪高效液相色谱法含量
甲磺酸多沙唑嗪（Doxazosin Mesylate）是一种选择性α1肾上腺受体阻滞剂，具有良好的降压、降脂作用。
目前仅有新药转正标准中以高效液相色谱法内标法测定甲磺酸多沙唑嗪的含量，本文通过高效液相色谱法的外标法对本品中主成分进行了含量测定，并通过比较了内外标法的结果，确定以外标法测定本品，更方便快捷。
1、仪器与试药
1.1仪器
岛津LC-10ATvp液相色谱仪，岛津SPD-10Avp紫外检测器，HW2000色谱工作站，
1.2 试药
甲磺酸多沙唑嗪对照品（批号：100566-200401，供含量测定用，中国药品生物制品检定所），其它试剂均为分析纯，甲磺酸多沙唑嗪分散片（某制药企业生产，批号110308、110309、110310）。
2、方法与结果
2.1 测定波长的选择
取甲磺酸多沙唑嗪对照品适量，以流动相溶解，在200～400nm范围内作紫外扫描。
结果显示：本品在244nm波长处有最大吸收，故选择244nm波长作为检测波长。
2.2 色谱条件
Kromasil C18色谱柱（5μm，4.6mm×250mm），流动相为甲醇- 水- 冰乙酸- 二乙胺（550：450：10：0.2），检测波长为244nm，流速1.0ml·min-1。
2.3 溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于多沙唑嗪2mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇超声使甲磺酸多沙唑嗪溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即为供试品溶液。
2.4 空白干扰溶液的制备：按照处方配比制备空缺甲磺酸多沙唑嗪的阴性样品，照供试品溶液制备方法制成空白干扰溶液。
2.5 对照溶液的制备：取甲磺酸多沙唑嗪对照品适量，精密称定，加流动相溶解制成每ml约含40ug的溶液，即为对照液。
2.6 系统适应性实验：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和空白干扰溶液20μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行分析，记录色谱图，发现该色谱条件下，空白干扰样品对本品的主峰位置无干扰峰，样品中主峰与相邻色谱峰分离度符合要求。
2.7 线性关系考察：精密称取甲磺酸多沙唑嗪对照品适量，加流动相溶解，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液各适量，制成甲磺酸多沙唑嗪一系列标准溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，进行线性回归，其回归方程为：Y=57100X+105621 γ=0.9992，结果表明甲磺酸多沙唑嗪在4.95ug/ml～74.25ug/ml浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系。
2.8 溶液的稳定性考察：取样品含量测定项下供试品一份，按上述色谱条件，分别于0、1、2、4、6小时测定，求得甲磺酸多沙唑嗪的含量，RSD = 0.6%，结果表明，样品溶液在6h内稳定性较好。
2.9 重复性试验：取同一批甲磺酸多沙唑嗪分散片样品，按照上述方法制备6份供试品溶液，照上述色谱条件测定，结果甲磺酸多沙唑嗪含量（n = 6）为10
3.6%，RSD=0.4%。
2.10 回收率实验：分别精密称定甲磺酸多沙唑嗪对照品适量作为主药，取50片处方量辅料，分别加入50片处方量的80%、100%、120%的主药，混合均匀，配制模拟样品，精密称取此样品适量，按含量测定方法测定，计算回收率。
平均回收率为101.0%，RSD为1.9%。
结果表明：该方法的回收率良好，可满足测定要求。
2.11 以本品拟定的外标法对样品进行含量测定：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于多沙唑嗪2mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇超声使甲磺酸多沙唑嗪溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即为供试品溶液。
精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。
另取甲磺酸多沙唑嗪对照品适量，精密称定，加流动相溶解制成每ml约含40ug的溶液，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
结果见表1中。
2.12 以新药转正标准中方法，以苯甲酸苯酯为内标物，取上述研细的样品
按新药转正标准中规定的方法测定，结果见表1中。
3 讨论
新药转正标准中以内标法测定本品中甲磺酸多沙唑嗪含量，且以甲醇溶解样品，甲磺酸多沙唑嗪峰形拖尾，理论板数不高，计算麻烦。
本方法通过以外标法测定，调整了流动相的比例，并且以流动相溶解样品，改善了峰形，提高了理论板数，通过方法验证，符合测定要求。
通过两种方法测定结果的比较，结果基本一致，无明显差异，说明本测定方法可行，可作为生产质量控制方法。
参考文献：
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[2]刘玉真.HPLC 法测定甲磺酸多沙唑嗪含量和有关物[J].中国新药杂志，2005，14，（11）：1321-1323.
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