环境监测站对可吸入颗粒物pM10的采样及分析

环境监测站对pM10、NO2、SO2的采样及分析
姓名：代庆福（12）农玮（11）学院：环境学院分数：
罗良俊（04）黄暾（02）
PM10监测采样方法
目前PM10监测方法主要有四种：红外光散射法、β射线法、震荡天平法、采样称重法。

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1 红外光散射法1 现场PM10检测仪
Microdust pro是便携式实时粉尘和气溶胶监测仪，可评估悬浮颗粒物浓度。

它是气溶胶监测通用性最好的设备，能够测量的浓度范围为1微克/立方米- 2500 毫克/立方米。

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2 红外光散射法2 在线PM10检测仪
AQM10在线粉尘监测仪可提供实时TSP，PM10，PM2.5PM1颗粒物的同时测量及数据记录和报警继电器输出。

包括SMS或电了邮件通知，同时可加装气象传感器，各种有害有毒气体传感器和各种安装设备, 这些功能使AQM10成为更灵活的基本系统, 也使其应范围更广泛,更适于众多的集成系统。

3 β射线法1 . 美国API 公司的MODELS 602Beta plus可吸入颗粒物（PM10 PM2.5）双通道监测仪,唯一可实现自动化在线测量PM10和PM2.5的浓度同时又能进行双通道的顺序采样能力。

该仪器是使用47毫米滤膜进行PM10和PM2.5同时采样,随后进行实验室分析。

4 β射线法2 美国METONE公司的BAM-1020粒子监测器采用了β射线衰减的原理对粒子进行监测。

其已经通过了美国环境保护署（EPA）的认证（EQPM-0798-122），而且在英国、韩国和中国自动监测和记录PM10浓度应用领域中，也获得了相应的证书。

BAM-1020可以通过装备PM10采样口来自动监测更小的粒子物质，而且可以被设置用来监测总悬浮颗粒物（TSP）。

BAM-1020通过先进的微处理器系统控制，实现全自动化测量。

5 采样称重法1
DS 2.5 空气粉尘采样器是一款用电池操作的仪器，过滤装置可以用来测重分析空气样品。

它有4种粒径通道的过滤装置，分别是PM-10 、PM-2.5、PM-1.0以及总的悬浮颗粒(TSP)，这样技术设计更适合于空气采样文档收集自网络，仅用于个人学习
PM10 分析测定方法
1、元素分析大气颗粒物的元素分析方法有无损分析法和样品经消解后分析法等两种分析方法。

(1)将空气颗粒物捕集后不经样品消解处理而直接进行定量分析多种元素的
方法有：仪器中子活化法(NAA)、质子荧光法(PIXE)、能量色散和波长色散X射线、荧光法(XRF)等。

在NAA法中，必须使用原子能加速器，测定多种元素的灵敏度很高，用滤膜捕集测定空气颗粒物中的21个元素，检测限为0．01～
10ppm。

PIXE测定中必须使用质子加速器，灵敏度很高，可捕集18个元素，检测限为0．1ng／m3～2ng／m3(Cu、Zn)。

XRF灵敏度稍低，但相对低廉，且操作方便，元素的相互干扰较少。

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(2)空气颗粒物样品经酸分解后．原子吸收法(AAS)、等离子发射光谱法(ICP-AEC)、等离子发射光谱一质谱法(ICP—MS)分析是最为广泛使用的方法。

酸消解的方法有聚四氟乙烯衬里的高压釜法和微波消解后，后者是近年来最为常用的方法，具有省时、简单、消解时酸的使用量少、二次污染小等优点。

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2、碳的成分分析
在EC、OC分别测定中，常使用的方法有热分离法、光学法和酸分解法。

其中热分离法使用较多，最佳的分离温度设定十分重要，已有许多研究报导。

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水溶性成分分析
以水位提取液，样品经超声波提取后，一般金属离子用AAS、ICP-AES、ICP—MS法测定。

阴离子SO。

2-，NO，一、Cl_等及阳离子NH。

+的最佳测定方法是IC法。

甲酸、醋酸根离子也可用IC法测定，检测限可分别达0．03 p g／L 及0．07 u g／L。

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3、有机成分分析用GC—MS法同时测定PAH和正构烷烃及有机氯化合物、用GC—ECD或GCMS法定量测定空气颗粒物中的PCB及有机氯杀虫剂等都已有报道，而且GC—MS法、IC法及CE法测定羧酸类的报道较多。

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4、重量法测定可吸入颗粒
原理分别通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积空气，使环境空气中PM2.5 和PM10 被截留在已知质量的滤膜上，根据采样前后滤膜的重量差和采样体积，计算出PM2.5 和PM10 浓度。

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仪器和设备
（1）切割器：PM10 切割器、采样系统：切割粒径Da50=（10±0.5）μm；捕集效率的几何标准差为σg=（1.5±0.1）μm。

其他性能和技术指标应符合HJ/T 93-2003 的规定。

PM2.5 切割器、采样系统：切割粒径Da50=（2.5±0.2）μm；
捕集效率的几何标准差为σg=（1.2±0.1）μm。

其他性能和技术指标应符合HJ/T 93-2003 的规定。

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（2）采样器孔口流量计或其他符合本标准技术指标要求的流量计。

大流量流量计：量程（0.8~1.4）m3/min；误差≤2%。

中流量流量计：量程（60~125）L/min；误差≤2%。

小流量流量计：量程＜30 L/min；误差≤2%。

（3）滤膜：根据样品采集目的可选用玻璃纤维滤膜、石英滤膜等无机滤膜或聚氯乙烯、聚丙烯、混合纤维素等有机滤膜。

滤膜对0.3μm 标准粒子的截留效率不低于99％。

空白滤膜进行平衡处理至恒重，称量后，放入干燥器中备用。

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（4）分析天平：感量0.1mg 或0.01mg。

（5）恒温恒湿箱（室）：箱（室）内空气温度在（15~30）°C 范围内可调，控温精度±1°C。

箱（室）内空气相对湿度应控制在（50±5）%。

恒温恒湿箱（室）可连续工作。

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干燥器：内盛变色硅胶。

环境监测站对二氧化氮NO2的采样及分析
采样方法:
NO2使用装有吸收液的多孔坡板吸收管（在进气口接有氧化管），用大气采样器在现场采样，送回化验室分析，一般当日完成。

标准曲线在监测前绘制，采用721或722型分光光度计测定吸收度。

整个分析过程按《空气和废气监测分析方法》规定进行。

PM10和TSP用自动采样器采样后，送化验室分析。

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分析方法:
原理：空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应。

再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长在540-545之间，测定吸光度。

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试剂：除另有说明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水。

（要求吸光光度不超过0.005）文档收集自网络，仅用于个人学习
1、N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液：称取0.5g的N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐于容量瓶中，于水溶液稀释至刻度，将其存放在棕色瓶中，并置于冰箱内保存。

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2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸，溶于约200ml的热水中，冷却至室温，全部转移至1000ml的容量瓶中，加入50ml的冰乙酸和50ml N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液，用水稀释至刻度，保存在25度以下的棕色瓶中。

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3、吸收液：使用时将显色液与水按照4:1的比例混合，即为吸收液，并保存在
25度以下的棕色瓶中。

分析方法采用国家环保局编制的《空气和废气监测分析方法》（第四版）、《环境监测技术规范（1986）》等规定的方法。

各项目具体选定的分析方法和最低检出限如表1所示。

表1 大气监测项目分析方法
项目分析方法最低检出限值单位
NO2 盐酸萘乙二胺分光光度法0.015 mg/m3
PM10 重量法0.001 mg/m3
TSP 重量法0.001 mg/m3文档收集自网络，仅用于个人学习
环境监测站对二氧化硫的采样及分析
采集方法：
1.浓缩法
由于空气中有害物质的含量较低，为了达到分析方法的灵敏度的要求，需经吸收液或滤膜浓缩和分离测定。

2.集气法
当空气中有害物质的浓度较高，或测定方法的灵敏度较高，则采少量样品进行分析。

3、连接采样管和仪器进气孔，在规定流量下连续自动采样。

在采样仪主菜单上选择①设置参数，输入当地大气压，完成后返回主菜单，选择⑤烟气测试，进行传感器调零（用空气调零即可），调零结束后，把二氧化硫烟气采样枪放入烟道内，预抽烟道气约1min，然后进入测试状态5min，屏幕上同时显示氧浓度及二氧化硫浓度并自动保存数据。

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二氧化硫的分析测定
实验原理
1、大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，在碱性条件下与盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA)作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅进行比色定量。

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样品测定：采样后，将吸收管中的吸收液移入25 ml比色管，用少量吸收液分两次洗涤吸收管，合并洗液于比色管中，使总体积为l0 ml。

将该管与上述各标准系列管同时操作(见表1)。

于波长570 nm处，用10 mm比色皿，以水为参比，测定各管吸光度。

以吸光度值为纵坐标，二氧化硫含量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归直线的斜率b。

以b的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg/
吸光度)。

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表1. SO 2标准色列及样品测定 管 号
0 1 2 3 4 5 样品液 10 ml 标准工作液 (ml)
0 0.20 1.00 2.00 3.00 4.00 吸收液 (ml)
10.0 9.8 9.0 8.0 7.0 6.0 SO2含量 (μg)
0 1 5 10 15 20 0.3%氨磺酸钠 (ml) 1.0 1.0
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
2.0 mol/L NaOH (ml) 0.5 0.5
0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水 (ml) 1.0
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 充分混匀后，
0.025% PRA 液 (ml) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
立即盖塞颠倒混匀，放置5 min ~20 min 显色
3. 计算 式中：C ——空气中二氧化硫的浓度，mg/m 3 A ——样品的吸光度
A0——试剂空白吸光度
Bs ——计算因子， μg/吸光度
2、碘量法采用的是0.5%的淀粉溶液作指示剂，且最佳的吸收液pH 值为5.4+0.3。

3、TH-880IV 微电脑烟尘平行采样仪进行测定。

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表1 烟气中二氧化硫分析方法比较
Table 1 Comparement to the analysis method of sulfur dioxide in the flue gas 文
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序号
碘量法 TH —880IV 微电脑烟尘平行采样仪 测定范围
/ppm
50~2000 0~5000 捕集效率/% 97
99.95
00)(V Bs
A A C ⨯-=
干扰影响共存H2S时产生正
误差
共存H2S、NOx时可消除影响
两种方法测得的结果分析比较见表2。

表2 两种测定方法比较
Table 2 Comparement to the measurement of the two methods文档收集自网络，仅用于个人学
习
序号 1 2 3 4 5 平均
值
相对误
差
TH—880IV微电脑烟尘平行采样
仪/mg.m-380
8
81
80
7
81
81
2
809.4 1.2%
碘量法/mg.m-380
2
80
7
80
1
80
3
80
3
803.2 0.4%
由于3#75t/h锅炉脱硫产生的副产物是亚硫铵，为保护环境，减少污染，引入一股含H2S的工艺废气进入锅炉燃烧。

从表1可看出，当测定浓度较高，超过2000ppm时，碘量法无法满足脱硫装置前烟气中二氧化硫的测定，因此TH-880IV 微电脑烟尘平行采样仪在测定范围上有明显优势。

从表2数据可看出，采用TH-880IV微电脑烟尘平行采样仪测定数据的相对误差为1.2%，虽然不如碘量法相对误差低（0.4%），但可以满足烟气中高浓度二氧化硫的测定，而且符合仪器技术参数，与碘量法之间不存在显著性差异。

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