化工实验技术设计浓硫酸催化合成乙酸异戊酯

化工实验技术设计

实验名称：浓硫酸催化合成乙酸异戊酯的研究学院：材料与化学工程学院

专业：精细化学品生产技术

班级：10-1班

姓名：杨杰学号10032040120

郭显培学号10032040105

陈红彬学号10032040102

张华平学号10032040123 指导教师：程德军

日期：2012.05.29

浓硫酸催化合成乙酸戊异酯的研究

摘要

乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香蕉油，具有水果香气。它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。它更大的应用是在涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。浓硫酸是良好的酯化反应催化剂,在制备乙酸异戊脂的试验中具有很好的催化效果。

一、实验目的

1.1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法

1.2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作

1.3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法

1.4、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术

二、仪器，药品和试剂

2.1、实验仪器

圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管

分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）量筒（10ml）

2.2、试剂名称和部分试剂物理性质

表2.1：部分试剂物理性质表

浓硫酸（98%）碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石

2.3、药品性状

2.3.1、冰醋酸

纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 °C (62 °F) ，凝固后为无色晶体。，沸点为118.3°C；相对密度（水为1）：1.050；20℃粘度1．22mPa.s）；

20°C时蒸汽压1.5KPa；外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋味。溶解性：能

溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。

2.3.2、异戊酯

无色液体，有不愉快的气味；熔点(℃)：-117.2 ；相对密度（水=1）：

0.81；沸点(℃)：132.5；相对蒸气密度（空气=1）：3.04；分子式：C5H12O；

分子量：88.15；饱和蒸气压(kPa)：0.27(20℃)；溶解性：微溶于水，可混

溶于醇、醚。

2.3.3、乙酸异戊酯

无色中性液体。有香蕉香味。能与乙醇、戊醇、乙醚及乙酸乙酯任意混溶，溶于400份水。相对密度(d154)0.876。沸点142℃(纯品)。折光率(n21D)1.400。

闪点(闭杯)33℃。易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.0%～

7.5%(体积)。

2.4、药品用途

2.4.1、乙酸异戊酯

常用作溶剂，能溶解油漆、硝化纤维素、松脂、树脂、蓖麻油、氯丁橡胶等。用于配制香蕉、梨、苹果、草莓、葡萄、菠萝等多种香型食品香精，也用

于配制香皂、洗涤剂等所用的日化香精及烟用香精，还用于香料和青霉素的提

取、织物染色处理等。

三、实验原理

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯[1]

中混有过量冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸[2]

及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程见流程图

四、实验步骤

4.1、合成乙酸异戊酯[3]

(酯化)

在干燥的三颈烧瓶中加入18mL 异戊醇和15mL 冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL 浓硫酸(多次缓慢加入)，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL

带分水器的回流装置

醋酸硫酸水

醋酸钠

水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。

检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。

4.1.1、合成步骤框图

4.1.2、主要使用的仪器框图

图4.1：反应装置图

4.2、纯化乙酸异戊酯（粗产品）

洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。

干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。

蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒收集138～142℃馏分，量取体积并计算产率。

4.2.1、纯化步骤框图

4.2.2、纯化过程中主要的仪器或装置及其使用方法

图4.2：分液漏斗及使用方法图

图4.3：蒸馏装置图

五、原始数据及数据处理

制备实验结束后，要根据基准原料的实际消耗量和初始量计算转化率，根据理论产量和实际产量计算产率。

为了提高转化率和产率，常常增加某一反应物的用量。计算转化率和产率时，以不过量的反应物为基准原料。

基准原料的实际消耗量——指实验中实际消耗的基准原料的质量基准原料的初始