乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
乙酸异戊酯设计性实验报告
乙酸异戊酯设计性实验报告1. 引言乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，广泛应用于香精、食品添加剂等领域。
本实验旨在通过合成乙酸异戊酯的方法，对化学反应进行探究并了解相关操作技术。
2. 实验目的- 掌握乙酸异戊酯的合成方法；- 了解酯化反应及催化剂的作用；- 熟悉实验仪器和操作技术；- 加深对有机合成实验的理解。
3. 实验原理乙酸异戊酯是通过乙酸和异戊醇进行酯化反应制得的。
酯化反应是酸催化的，催化剂室温下广泛应用的是浓硫酸、浓磷酸或过磷酸。
实验中常用浓硫酸作为催化剂。
酯化反应的机理是：首先，酸催化剂将酸中的羟基质子化，生成羟基离子。
然后，羟基离子进一步反应生成亲电子的亚硫酸基离子。
最后，亚硫酸基离子与异戊醇进行亲电取代反应，生成乙酸异戊酯。
实验反应方程式如下：4. 实验步骤4.1 材料准备- 乙酸：XXg- 异戊醇：XXg- 浓硫酸：XXmL4.2 实验操作1. 在干净的圆底烧瓶中，称取一定量的乙酸和异戊醇；2. 加入适量的浓硫酸作为催化剂；3. 用磁力搅拌子将反应物搅拌均匀；4. 将烧瓶连接到冷凝管，并用冷水进行冷却；5. 在反应过程中，控制冷却水的供应，保持反应温度在适当的范围；6. 反应时间结束后，关闭冷水开关，停止冷却，移除冷凝管。
5. 实验结果与讨论本次实验合成了乙酸异戊酯，生成物的收率为XX%。
合成产物经气相色谱-质谱联用技术进行鉴定。
根据实验操作，我们可以看出浓硫酸在此实验中起着催化剂的作用。
在反应过程中，冷却是必要的，它有利于合成产物的稳定生成，并提高收率。
此外，实验中还需要注意操作过程中的安全措施，如佩戴手套、护目镜等。
乙酸、硫酸等化学品具有刺激和腐蚀性，需避免与皮肤和眼睛接触。
6. 结论本实验通过酸催化的酯化反应合成了乙酸异戊酯。
通过对实验操作的探究，加深了对该反应机理的理解，进一步提高了操作技术。
引用文献待添加（注：此报告仅为示例，实际情况请根据实验要求和实验结果进行撰写）。
乙酸异戊酯的制备
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工10-4班姓名：学号指导教师：日期：年月日一、实验目的1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。
三、实验试剂及仪器异戊醇，，冰乙酸，，浓硫酸，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。
仪器装置圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。
四、实验装置带有分水器的回流装置蒸馏装置五、实验步骤及现象六、实验数据七、注意事项1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。
八、交流讨论分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全；在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率；在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。
二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理，由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化，产生乙酸异戊酯。
本反应具有对映选择性，也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物，所以可以得到理想的产率。
三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中，然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物，体积比为4:1。
2.取一水吺器，将其塞入烧杯，用温度控制器缓慢提升室温，在65℃条件下可以跟踪反应的进展（通常进行的时间为2h），然后冷却到室温。
3.把反应液取出放置在一个容器中，加入等量的氯仿，然后空气干燥（时间较长）。
4.用精细石墨碳过滤，使上清液中的推诚晶体被过滤出，这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。
5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来，用甲苯洗涤，然后加入精细咖啡粉，处理20min，然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。
6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎，用煤油连续洗涤，剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。
四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上，证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。
本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应，得到乙酸异戊酯的，由
实验结果可以看出，本实验成功，产率较高，可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯的制备
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工10-班姓名：学号指导教师：日期：2011年12月8日一、实验目的（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
二、实验原理三、主要试剂及物理性质乙酸：在常温下是一种有强烈刺激性酸味的无色液体。
乙酸的熔点为16.6℃（289.6 K）。
沸点117.9℃（391.2 K）。
相对密度1.05，闪点39℃，爆炸极限4%～17%（体积）。
纯的乙酸在低于熔点时会冻结成冰状晶体，所以无水乙酸又称为冰醋酸。
乙酸易溶于水和乙醇，其水溶液呈弱酸性。
乙酸盐也易溶于水。
异戊醇: 无色液体，有不愉快的气味。
微溶于水，可混溶于醇、醚等有机溶剂。
用作照相化学药品、香精、分析试剂，以及用于有机合成、制药。
该品天然以酯的形式存在于部分植物中。
可由戊烷经氯化和水解后生成的混合醇，或由杂醇油分馏而制得。
密度为0.81g/ml乙酸异戊酯：醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水。
分子式： C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)2 。
分子量： 130.19 。
国标编号： 33596 。
CAS： 123-92-2 。
FEMA：2055 。
主要用途用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。
可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。
密度为0.88g/ml四、试剂用量规格仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）药品：冰醋酸异戊醇浓硫酸碳酸氢钠溶液（5％）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石五、仪器装置带有分水器的回流装置普通蒸馏装置六、实验步骤及现象七、实验结果两组产物为m1=46.19g, m2=57.39g, m2-m1=11.2g, 11.20/2=5.60g1 : 1 1M=0.81*6.3/88.15*130.19g=7.54g产率=5.6/7.54*100%=74.27%八、实验讨论（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！（2）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。
乙酸异戊酯的提纯及沸点的测定报告
乙酸异戊酯的提纯及沸点的测定报告本实验旨在学习有机化学实验中的提纯和沸点测定两个重要的步骤，并针对乙酸异戊酯进行实验操作。
以下是本次实验的具体过程和结果。
一、提纯乙酸异戊酯1.实验材料与仪器乙酸异戊酯、其它有机试剂、分液漏斗、烘箱、玻璃棒、滤纸、蒸馏瓶、冰盐混合物、热水浴、小锥形瓶等。
2.实验步骤(1)用滤纸将乙酸异戊酯过滤一遍，去除其中的杂质。
(2)将提纯后的乙酸异戊酯放入小锥形瓶内。
(3)在烘箱中加热至80°C，使其挥发，蒸发物收集于蒸馏瓶内。
(4)等待收集完全部蒸发物后，将其暴露于冰盐混合物中极速冷却。
(5)将冷却后的蒸发物加入适量的热水中搅拌，使其溶解。
(6)利用分液漏斗将上清液和下部沉淀分离，得到纯净的乙酸异戊酯。
3.实验结果及分析通过上述步骤处理后，我们得到的乙酸异戊酯在外观上变得更为清晰、透明，颜色也变得更加的浅。
二、乙酸异戊酯的沸点测定1.实验材料与仪器乙酸异戊酯、蒸馏设备、沸腾石、温度计、大烧杯、冰水混合物等。
2.实验步骤(1)在蒸馏设备中，加入一定量的乙酸异戊酯和少量的沸腾石。
(2)用温度计监测沸腾酯的温度，并将温度记录下来。
(3)在实验过程中，添加冰水混合物，以保持蒸发流速的稳定。
等到收集的液体温度与传感器显示的和稳定不变时，即记录下此时的温度。
3.实验结果及分析在实验过程中，我们记录到乙酸异戊酯的沸点约为146°C。
通过比较实验结果和乙酸异戊酯的标准沸点，可以确定我们实验中提纯得到的乙酸异戊酯质量较为优良。
总结：本次实验中我们学习了实际操作的提纯和沸点测定步骤，并使用这两个步骤针对乙酸异戊酯进行了实验，确定了其沸点和质量较为可靠。
这项实验培养了我们的实验操作能力，也让我们深入理解了有机化学实验的重要性。
乙酸异戊醇实验报告
一、实验目的1. 掌握乙酸异戊酯的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 了解实验误差分析，提高实验结果准确性。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种重要的有机合成中间体，具有香蕉香味，广泛应用于食品、香料、农药等领域。
实验室制备乙酸异戊酯采用酯化反应，即在浓硫酸催化下，乙酸与异戊醇反应生成乙酸异戊酯和水。
反应方程式如下：CH3COOH + C5H11OH → CH3COOC5H11 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸馏装置、温度计等。
2. 试剂：冰醋酸、异戊醇、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液、无水硫酸镁、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备：在圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，先后注入15 mL（0.14 mol）异戊醇和20 mL（0.35 mol）冰醋酸。
最后小心加入5 mL浓H2SO4，振荡使其不再分层。
2. 加热：在烧瓶上安装水冷凝管，连接上下水口。
加热装置1小时，冷却至室温。
3. 分液：将烧瓶内混合液倒入盛有饱和Na2CO3溶液的分液漏斗中，振荡，静置分层。
水层从分液漏斗下口放出，有机层从上口倒出。
4. 洗涤：用蒸馏水洗涤有机层，除去残留的乙酸和硫酸。
然后用5%的NaHCO3溶液分几次洗涤产品直至中性。
5. 干燥：向上述溶液中加入少量无水硫酸镁固体作干燥剂，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体。
6. 蒸馏：进行蒸馏操作，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯。
五、实验结果与分析1. 实验结果：实验得到的乙酸异戊酯理论产量为6.5 g，实际产量为5.8 g，产率为89.2%。
2. 结果分析：（1）实验误差分析：实验过程中可能存在以下误差：- 乙酸和异戊醇的摩尔比不准确，导致反应物比例不合适；- 浓硫酸的加入量过多或过少，影响反应速度和产率；- 洗涤过程中有机层和水层混合，导致部分产物损失；- 蒸馏过程中温度控制不准确，导致部分产物未收集。
（2）提高产率的方法：- 严格控制反应物的摩尔比，确保反应物充分反应；- 适量加入浓硫酸，提高反应速度；- 洗涤过程中注意操作规范，避免有机层和水层混合；- 蒸馏过程中严格控制温度，确保产物完全收集。
乙酸异戊酯实验报告
乙酸异戊酯实验报告乙酸异戊酯实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，具有水果香味，在食品和香精行业中得到广泛应用。
本实验旨在通过合成乙酸异戊酯的过程，了解酯化反应的原理和条件对反应速率的影响。
实验步骤：1. 准备工作：a. 在实验室通风橱中，佩戴实验室服、手套和眼镜。
b. 准备所需的试剂和设备，包括乙酸、异戊醇、浓硫酸、蒸馏水、反应瓶和冷却装置。
2. 反应条件的选择：a. 首先，选择适当的酸催化剂。
浓硫酸是常用的酸催化剂，可以提高酯化反应的速率。
b. 其次，控制反应温度。
酯化反应是一个可逆反应，高温会导致产物分解，因此需要在适当的温度范围内进行反应。
3. 实验操作：a. 在反应瓶中加入适量的乙酸和异戊醇，按照摩尔比例加入浓硫酸催化剂。
b. 将反应瓶连接到冷却装置，以控制反应温度。
c. 进行搅拌，促进反应物之间的混合。
d. 反应结束后，将产物分离并进行纯化。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们发现反应温度对乙酸异戊酯的产率和纯度有重要影响。
当反应温度过高时，产物易于分解，导致产率降低。
反之，过低的反应温度会导致反应速率过慢，延长反应时间。
因此，选择适当的反应温度对于提高产率和纯度至关重要。
此外，乙酸和异戊醇的摩尔比例也会影响反应结果。
在本实验中，我们选择了适当的摩尔比例来使反应物充分反应，以提高产率。
在实验过程中，我们还注意到了浓硫酸的催化作用。
浓硫酸的加入可以促进酯化反应的进行，提高反应速率。
然而，过量的浓硫酸可能会导致产物的酸性增加，影响其香味特性。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸异戊酯，并了解了酯化反应的原理和条件对反应速率的影响。
合理选择反应温度、摩尔比例和催化剂可以提高产物的产率和纯度。
乙酸异戊酯作为一种常用的香精物质，在食品和香精行业中具有广泛的应用前景。
附录：实验中使用的化学品均为实验室常用试剂，按照实验室安全操作规范进行操作。
实验结束后，将废弃物正确处理，保持实验室的清洁和安全。
乙酸异戊酯的制备化学实验报告
实验项目名称： 乙酸异戊酯的合成学校：南昌大学 班级：给排水121 刘志 一、实验目的:1.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理与方法2.掌握乙酸异戊酯的制备方法3.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 二、实验基本原理（或主、副反应式）CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、主要试剂及主、副产物的物理常数 （1）试剂的物理性质名 称 M/g.mol -1b.p./℃ρ/g.cm -3水溶性 冰乙酸60.05117 .9 1.0492(20／4℃)易溶于水异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81 微溶于水硫酸 － 338 1.84 易溶于水碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水(2)试剂用量规格异戊醇(8.1mL ，0.075mol)，冰乙酸(9.6mL ，0.17mol)，浓硫酸，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。
实验装置图 （在预习本上） 四、实验简单操作步骤1、在干燥的100ml 圆底烧瓶中加入8.1mL 异戊醇，9.6mL 冰乙酸，2ml 浓硫酸，几粒人造沸石；装上回流冷凝管开始加热。
2、反应完成后，拆除回流装置，将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，震荡静置后加入5%的碳酸氢钠溶液，加入10ml 饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。
3、将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。
4、将装有粗产品的锥形瓶静置，等白色沉淀物都沉淀在底部时，缓缓将上层溶液转移到干净的圆底烧瓶中，开始加热蒸馏。
5、持续加热，收集乙酸异戊酯。
五、备注1.加浓硫酸时，要分批加入，在冷却下充分震荡，以防异戊醇被饱和食盐水水58.443 － 2.165(25℃) 易溶于水乙酸异戊酯 130.19 143℃ 相对密度(水=1)0.68-0.878不溶于水氧化或碳化2.加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；3.分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；4.碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；5.蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；6.冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。
乙酸异戊酯制备
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工12-4班姓名：王佳琦学号指导教师：张老师、杨老师日期： 2013年11月30日一、实验目的1.了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2.初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3.熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、实验原理CH3COOH+HOCH2CH2CHCH3CH3H2SO4CH3COOCH2CH2CHCH3CH3+H2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯五、仪器装置1.实验仪器：圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。
2.实验装置：名称M/./℃ρ/水溶性冰醋酸117 .9(20／4℃)易溶于水异戊醇相对密度(水=1)：微溶于水乙酸异戊酯143相对密度(水=1)不溶于水试剂异戊酸（）冰乙酸（）环己烷浓硫酸饱和盐水碳酸氢钠（5%）无水硫酸镁用量/ml64505适量适量七、实验结果当V异戊醇=6ml时，即n异戊醇=计算可得理论V乙酸异戊酯=，n乙酸异戊酯=可求得ρ乙酸异戊酯=ml,m乙酸异戊酯=实际制的m乙酸异戊酯+锥形瓶=,m锥形瓶=计算得m乙酸异戊酯=产率=（实际产量÷理论值）×100%=（÷）×100%=%八、注意事项1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。
九、实验讨论1、实验结果分析：①分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全；②在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率；③在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
乙酸异戊酯制备实验报告(4)沈杰
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年11月5日一、 实验目的1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
2、熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
3、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、 实验原理CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 23CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、 主要试剂及物理性质四、 试剂用量规格五、 仪器装置（一）实验仪器锥形瓶100ml2加热装置—— 1（二）实验装置图六、实验步骤及现象时间步骤现象13:30在100ml圆底烧瓶中加入6.0mL异戊醇，4.0mL冰乙酸，0.6滴浓硫酸，50mL环己烷，几粒人造沸石；（分水器检漏之后加入环己烷至支管口）在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出。
13:33搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分水。
圆底烧瓶中溶液开始产生少量小气泡→产生大量气泡，继而沸腾→第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝，进入分水器的环己烷溶液1秒一滴。
14:45打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。
分离出约1.3mL的水；圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。
14:50 停止加热回流。
不再有油水液滴冷凝进入分水器。
14:55将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25mL的水，震荡摇晃静置后分液。
溶液澄清，加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:00加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，震荡，静置，分液。
溶液澄清，加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:03 加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。
溶液澄清，加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
有机化学—乙酸异戊酯
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：专业：班级：姓名：指导教师：日期：一、实验目的1.了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
2.初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作。
3.熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、实验原理(CH3)2CHCH2CH2OH + CH3COOH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 + H2O三、主要试剂及物理性质异戊酸，冰醋酸，浓硫酸，环己烷，碳酸氢钠水溶液无水硫酸镁，饱和食盐水溶液四、试剂用量规格五、仪器装置图1 带有分水器的回流装置图2 蒸馏装置六、实验步骤及现象实验步骤:实验步骤及现象:七、实验结果(CH3)2CHCH2CH2OH + CH3COOH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 + H2O1mol 1mol 1mol0.055mol χy所以n异戊醇=ρ×V÷M=0.81×6÷88=0.055moln乙酸异戊酯=n异戊醇=0.055mol得到χ=0.055mol；y=0.055mol所以理论得到的产物体积为V水=n水×M水÷ρ=0.055×18÷1=0.99mLV乙酸异戊酯=n乙酸异戊酯×M乙酸异戊酯÷ρ=0.055×130.19÷0.88=8.137mL产率=实际产量÷理论产量×100%=4.0÷8.137×100%=49.16%八、实验讨论1．加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。
2．回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。
3．碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
4．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
5．冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。
6. 理论得到的水应该是0.99mL，实际得到近1mL的水，说明回流时间比较长，反应比较充分。
乙酸异戊酯实验报告现象
乙酸异戊酯实验报告现象乙酸异戊酯实验报告：实验目的：本次实验的目的是通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并观察反应过程和产物的性质。
实验原理：酯化反应是一种醇与酸反应生成酯的过程。
在本实验中，我们将异戊醇和乙酸在催化剂存在下反应，生成乙酸异戊酯。
实验步骤：1. 准备：将异戊醇和乙酸按照摩尔比例混合，并添加一定量的酸催化剂，如硫酸。
2. 反应：将混合溶液加热并搅拌，使其反应。
反应时间可根据实验需要而定。
3. 提取产品：反应结束后，将混合溶液倒入分液漏斗中，与饱和盐水进行提取。
提取后的有机层用干燥剂脱水，得到纯净的乙酸异戊酯。
4. 纯化产品：通过蒸馏等手段对乙酸异戊酯进行纯化。
实验结果：在进行乙酸异戊酯实验时，我们观察到以下现象：1. 反应过程中，混合溶液发生变色，由无色逐渐变为黄色或棕色，同时发出刺激性气味。
2. 反应溶液的温度会逐渐升高，反应进程较为迅速。
3. 收集到的乙酸异戊酯在常温下呈无色液体，具有水果香味。
实验讨论：根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 反应溶液的颜色变化和气味变化是由于乙酸异戊酯的生成。
由于乙酸异戊酯的刺激性气味，实验过程中需要保持通风良好，避免吸入过多有害气体。
2. 反应溶液温度的升高是因为酯化反应是一个放热反应，反应过程会产生热量。
随着反应的进行，热量积累导致反应溶液温度升高。
3. 乙酸异戊酯是一种无色液体，具有水果香味。
这种酯类化合物常用作食品和香精的添加剂。
实验总结：通过本次实验，我们成功地制备了乙酸异戊酯，并观察到了反应过程中的现象。
酯化反应作为一种重要的有机合成方法，广泛应用于工业生产中。
同时，本次实验也提醒我们在实验过程中要注意安全，保持良好的通风条件，避免有害气体的吸入。
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告实验目的：1.学习乙酸异戊酯的制备方法。
2.掌握脱水反应和酯化反应的实验操作技巧。
3.了解乙酸异戊酯的物理性质和化学性质。
实验原理：实验器材与试剂：器材：溶剂回流器、冷凝器、分液漏斗、漏斗、反应瓶、减压蒸馏装置、烧杯、移液管、磁力搅拌器、玻璃棒、滤纸、温度计等。
试剂：异戊酸、乙醇、浓硫酸、稀氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液。
实验步骤：1.在干燥的烧瓶中加入20mL异戊酸和25mL乙醇。
2.加入几滴浓硫酸作为催化剂，通过磁力搅拌器在室温下搅拌15分钟。
3.将反应混合物倒入准备好的溶剂回流器中。
4.加入适量的沸腾片，将冷凝器接到回流器上，并连接减压蒸馏装置。
5.加热回流器，控制加热温度在80-85℃，反应1小时。
6.将反应产物冷却到室温后，通过分液漏斗将混合物与饱和氯化钠溶液分离。
7.将有机相（上层）收集到烧瓶中。
8.加入少量的稀氢氧化钠溶液，搅拌10分钟，用饱和氯化钠溶液洗涤1次。
9.用滤纸过滤溶液，将产物转移至烧杯。
10.进行减压蒸馏，收集沸点为123-125℃的乙酸异戊酯。
实验结果：通过减压蒸馏得到量为Xg的乙酸异戊酯。
实验讨论：1.实验操作需要注意控制反应条件，尤其是温度和反应时间。
2.乙酸异戊酯是易燃物，操作过程要注意安全，避免接触明火。
3.在制备过程中，催化剂的使用量和种类对反应影响很大，需要合理选择和调整。
4.实验操作过程中，应注意管理垃圾，对废弃物品进行分类处理。
实验总结：通过本次实验，学习了乙酸异戊酯的制备方法，掌握了脱水反应和酯化反应的实验操作技巧。
同时，了解了乙酸异戊酯的物理性质和化学性质。
实验过程中注意了安全操作，使得实验顺利完成。
通过实验结果，验证了制备乙酸异戊酯的方法和产率。
通过实验讨论和总结，加深了对有机合成实验的理解，提高了实验操作能力。
乙酸异戊酯实验报告册
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验动手能力；3. 分析实验结果，了解影响乙酸异戊酯产率的主要因素。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种具有水果香味的有机溶剂，广泛应用于香料、涂料、塑料等行业。
其制备方法为乙酸与异戊醇在酸性催化剂的作用下发生酯化反应，生成乙酸异戊酯。
反应方程式如下：CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶、滴液漏斗、玻璃棒、酒精灯、电热套、天平等。
2. 试剂：乙酸、异戊醇、浓硫酸、NaOH、蒸馏水、无水硫酸钠、苯等。
四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶置于电热套上，加入适量的乙酸和异戊醇，混合均匀；2. 加入催化剂：向混合液中加入适量的浓硫酸，搅拌均匀；3. 加热反应：开启电热套，加热至反应液沸腾，保持微沸状态；4. 冷凝回流：将冷凝管连接到烧瓶口，使反应液回流至锥形瓶中；5. 落液：待反应液滴入锥形瓶中后，继续加热一段时间；6. 停止加热：反应结束后，关闭电热套，将反应液冷却至室温；7. 分离提纯：将反应液转移到分液漏斗中，加入适量的NaOH溶液，充分振荡，静置分层；8. 收集产品：将上层有机层分离出来，加入无水硫酸钠干燥，过滤得到乙酸异戊酯。
五、实验数据记录与分析1. 实验数据记录：- 乙酸：10.0 g- 异戊醇：10.0 g- 浓硫酸：1.0 g- 反应时间：1.5 h- 乙酸异戊酯产量：9.4 g2. 实验结果分析：本实验乙酸异戊酯产率为94.8%，与理论值100%存在一定差距。
可能的原因有：a. 反应时间较短，反应未完全进行；b. 酯化反应中存在副反应，如酯交换反应；c. 分离提纯过程中，部分乙酸异戊酯损失。
六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了乙酸异戊酯的制备方法，了解了酯化反应的原理；2. 乙酸异戊酯产率较高，但仍有提高空间；3. 通过实验数据分析，发现影响乙酸异戊酯产率的主要因素为反应时间、副反应和分离提纯过程中的损失。
乙酸异戊酯的制备实验报告
乙酸异戊酯的制备实验报告实验课程：有机化学实验实验名称：乙酸异戊酯的制备实验报告实验目的：1. 掌握有机物质的合成方法和实验操作技能；2. 了解乙酸异戊酯的制备原理及反应机理；3. 学习常用的制备操作方法和分离纯化技术。
实验原理：乙酸异戊酯是一种以酸催化下发生酯化反应制备得到的酯类有机物。
该反应由异戊醇和乙酸在浓硫酸催化下发生，生成产物乙酸异戊酯和水。
该反应的机理为酸催化下的酯化反应，其反应方程式如下：异戊醇 + 乙酸→ 乙酸异戊酯 + H2O实验步骤：1. 取一个干净干燥的圆底烧瓶，加入10 mL异戊醇；2. 加入适量浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌，使两种液体充分混合；3. 慢慢加入10 mL蒸馏好的乙酸；4. 轻轻搅拌搅拌，反应持续20分钟，直至反应结束；5. 将反应混合物加入蒸馏装置，进行分馏；6. 收集沸点为122~124℃的产物于干燥瓶中；7. 对产物进行质量分析和结构鉴定。
注意事项：1. 操作时需使用防护手套、护目镜等实验室防护用具；2. 浓硫酸为强酸，操作时需小心谨慎，避免将其溅入皮肤或眼睛；3. 分馏时需控制加热速度，避免产生剧烈的汽化现象。
实验结果：收集产物20 mL，沸点为122~124℃。
对产物进行红外光谱分析和质谱分析，验证产物的结构为乙酸异戊酯。
实验得率为62.5%。
实验结论：通过酸催化下的酯化反应，成功合成了乙酸异戊酯。
实验表明，掌握有机物的合成方法和实验操作技能对于化学专业学生具有重要意义。
此外，通过分馏技术等分离纯化技术，可以有效提高产物的纯度和得率。
有机实验乙酸异戊酯的合成
一、实验项目名称: 乙酸异戊酯的合成二、实验目的三、熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理和方法, 掌握乙酸异戊酯的制备方法；学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
四、实验基本原理萃取: 利用化合物在两种互不相容或微溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同, 使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。
蒸馏: 利用不同物质沸点的差异对液体混合物进行分离和提纯。
乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O五、主要试剂及主、副产物的物理常数六、主要试剂规格及用量主要仪器: 100ml圆底烧瓶, 冷凝管, 分液漏斗, 蒸馏装置等七、主要试剂：异戊醇 6.6g（8.1ml, 0.075mol）, 冰乙酸10.2g（9.6ml,0.17mol）, 5%碳酸氢钠水溶液, 饱和氯化钠水溶液, 无水硫酸镁, 浓硫酸, PH试纸。
八、实验简单操作步骤1.在100ml的干燥的圆底烧瓶中先加入8.1ml异戊醇,再加入9.6ml的冰醋酸, 充分搅拌均匀后, 在慢慢加入浓硫酸2ml, 混合均匀后加入2-3粒沸石,2、装上球形回流冷凝管, 在石棉网上用小火加热回流一小时将反应物冷至室温, 拆除回流装置将其小心转入分液漏斗中, 用20ml的冷水洗涤烧瓶内壁, 并将洗液合并到分液漏斗中。
要振荡后静置, 分去下层水溶液, 酯层用10ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤, 静置后分去下层水液, 再用10ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤, 静置后分出下层溶液, 直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。
然后再用7ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次, 分出水层。
再用0.5~1g无水硫酸镁干燥, 过滤。
将粗产物滤入圆底烧瓶中, 依次装好实验装置（温度计放在装置上方使下方与蒸馏瓶的气体通过处相平行, 再依次放上直形冷凝管、接引管、锥形瓶）, 向圆底烧瓶中加入沸石、塞好蒸馏瓶的塞子, 冷凝管从下方通入冷水上方流出, 用酒精灯加热。
乙酸异戊酯的实验报告
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2. 学习有机合成实验的基本操作和技能；3. 掌握实验数据处理和分析方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种无色透明液体，具有类似梨或香蕉的香味，是一种常用的有机溶剂。
在化学工业中，乙酸异戊酯可用作溶剂、香精、涂料、塑料等化学品。
本实验通过乙酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，制备乙酸异戊酯。
反应式如下：CH3COOH + C5H11OH → CH3COOC5H11 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、锥形瓶、温度计、分液漏斗、水浴锅、酒精灯、蒸馏装置等。
2. 试剂：乙酸（分析纯）、异戊醇（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、无水硫酸镁、氢氧化钠（分析纯）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将10g乙酸、10g异戊醇和5mL浓硫酸加入圆底烧瓶中；2. 加热烧瓶，控制温度在65-70℃，进行回流反应；3. 反应过程中，观察溶液的颜色变化，当颜色变为浅黄色时，停止加热；4. 将反应液倒入分液漏斗中，用蒸馏水洗涤，直至溶液呈中性；5. 将洗涤后的溶液与10%的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀；6. 再次用蒸馏水洗涤，直至溶液呈中性；7. 将洗涤后的溶液与无水硫酸镁混合，静置脱水；8. 将脱水后的溶液进行蒸馏，收集138-143℃的馏分，即为乙酸异戊酯；9. 将收集到的乙酸异戊酯置于干燥器中，待其冷却至室温后，进行密封保存。
五、实验结果与分析1. 反应过程中，溶液颜色由无色变为浅黄色，说明反应已经发生；2. 通过蒸馏得到的乙酸异戊酯，其沸点范围为138-143℃，符合实验预期；3. 通过计算，实际产率为94.8%，与理论产率100%较为接近。
六、实验讨论1. 本实验中，控制好酯化反应的温度和物料滴加速度对提高产率有重要影响；2. 实验过程中，浓硫酸的加入有助于提高反应速率，但需注意控制用量，以免影响产率；3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免浓硫酸、氢氧化钠等试剂对人体造成伤害。
乙酸异戊酯制备实验报告
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2. 通过实验，熟悉并掌握有机合成实验的基本操作，提高实验技能；3. 学习并掌握分液、蒸馏等实验操作，了解有机合成中常见的分离纯化方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种具有香蕉香味的有机溶剂，在化学工业中具有广泛的应用。
本实验通过乙酸与异戊醇在酸性催化剂的作用下进行酯化反应，生成乙酸异戊酯。
反应方程式如下：CH3COOH + C5H10OH → CH3COOC5H10 + H2O三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 乙酸（分析纯）- 异戊醇（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 无水硫酸镁（分析纯）- 碳酸钠（分析纯）- 蒸馏水- 氢氧化钠（分析纯）2. 实验仪器：- 反应瓶（100mL）- 温度计- 冷凝管- 分液漏斗- 蒸馏装置- 集气瓶- 铁架台- 铁夹- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 配制反应液：将15mL乙酸和10mL异戊醇混合，加入5mL浓硫酸作为催化剂，搅拌均匀。
2. 加热回流：将反应液置于反应瓶中，放入50℃～60℃的水浴中加热回流1小时。
3. 冷却：将反应瓶取出水浴，待反应液冷却至室温。
4. 分液：将反应液倒入分液漏斗中，加入适量碳酸钠溶液，充分振荡，静置分层。
5. 收集乙酸异戊酯：待分层后，将下层水溶液从分液漏斗下口放出，上层乙酸异戊酯从上口倒出。
6. 干燥：将乙酸异戊酯倒入烧杯中，加入少量无水硫酸镁，充分振荡，静置干燥。
7. 蒸馏：将干燥后的乙酸异戊酯倒入蒸馏装置中，加热蒸馏，收集143℃～144℃的馏分。
8. 收集产物：将蒸馏出的乙酸异戊酯收集于集气瓶中，待其冷却后，用玻璃棒搅拌均匀，观察其颜色和气味。
五、实验结果与分析1. 产物颜色：无色透明液体2. 产物气味：具有香蕉香味3. 产物沸点：143℃～144℃六、实验讨论1. 酯化反应过程中，硫酸作为催化剂，其作用是提高反应速率。
实验中，硫酸的浓度对反应速率有一定影响，但过高的浓度会导致副反应的发生，降低产率。
乙酸异戊酯制备实验报告(4)沈杰
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号*********** 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年11月5日一、 实验目的1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
2、熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
3、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、 实验原理CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、 主要试剂及物理性质四、 试剂用量规格五、 仪器装置（一）实验仪器（二）实验装置图六、实验步骤及现象时间步骤现象13:30 在100ml圆底烧瓶中加入6.0mL异戊醇，4.0mL冰乙酸，0.6滴浓硫酸，50mL环己烷，几粒人造沸石；（分水器检漏之后加入环己烷至支管口）在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出。
13:33 搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分水。
圆底烧瓶中溶液开始产生少量小气泡→产生大量气泡，继而沸腾→第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝，进入分水器的环己烷溶液1秒一滴。
14:45 打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。
分离出约1.3mL的水；圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。
14:50 停止加热回流。
不再有油水液滴冷凝进入分水器。
14:55 将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25mL的水，震荡摇晃静置后分液。
溶液澄清，加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:00 加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，震荡，静置，分液。
溶液澄清，加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:03 加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。
溶液澄清，加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:20 将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。
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有机化学实验报告
实验名称：乙酸异戊酯的制备
学院：化工学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号
指导教师：房江华、李颖
日 期：
一、 实验目的：
1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法；
2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。
二、实验原理：
有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。
CH 3C O OH
+
HOCH 2CH 2CHCH 3
CH 3
CH 3C O
OCH 2CH 23
CH 3
+
H 2O
乙酸
异戊醇
乙酸异戊酯
三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
五、仪器装置：
六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算：
m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g
乙酸异戊酯的真实质量:
m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g
产率=（m0/m）×100%
八、注意事项：
①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅；
②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；
③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出
④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；
⑤蒸馏、回流过程，都要加入沸石。
九、实验讨论及误差分析：
①在第一次蒸馏好后，把圆底烧瓶内的东西倒出时，烧瓶内部有少量杂质（上次做实验的留下的），要倒出的溶液附着在上面，减少了部分产量。
②在加碳酸氢钠进行分液过程中，由于下层只有少部分，分液有少量产物（上层液体）流出；
③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。