有机化学实验实验报告
大学生有机化学实验报告总结(4篇)

大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。
让学生在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
有机化学实验报告

有机化学实验报告有机化学实验报告引言有机化学是研究有机化合物的合成、结构、性质和反应机理的学科。
实验是有机化学学习的重要环节,通过实验可以加深对有机化学理论的理解,并培养实验操作技能。
本篇文章将介绍一次有机化学实验的过程和结果,以及对实验中遇到的问题的讨论和解决办法。
实验目的本次实验的目的是合成乙酸乙酯,并通过红外光谱对乙酸乙酯进行表征。
乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物,广泛应用于溶剂、香料和涂料等领域。
实验步骤1. 实验前准备:准备所需的试剂和仪器设备,包括乙醇、浓硫酸、乙酸、饱和氯化钠溶液、分液漏斗、冷水浴等。
2. 反应过程:将50 mL乙醇和10 mL乙酸加入干净的烧杯中,搅拌均匀后加入5 mL浓硫酸。
将反应混合物转移到装有冷水的冷水浴中,加热回流2小时。
3. 分离产物:将反应混合物倒入分液漏斗中,加入适量的饱和氯化钠溶液,摇匀后分离有机相和水相。
4. 提取产物:将有机相转移到干净的锥形瓶中,加入适量的无水硫酸钠粉末,静置片刻后过滤得到纯净的乙酸乙酯。
5. 表征产物:采用红外光谱仪对乙酸乙酯进行表征,记录红外光谱图谱。
实验结果通过实验,成功合成了乙酸乙酯。
红外光谱图谱显示了乙酸乙酯的特征峰,包括C=O伸缩振动峰、C-O伸缩振动峰和C-H伸缩振动峰。
这些峰位和强度的分析可以确定乙酸乙酯的结构和纯度。
讨论与问题解决在实验过程中,我们遇到了一些问题,并通过合理的解决办法得到了解决。
1. 反应时间:在加热回流的过程中,我们发现反应时间对产率和纯度有重要影响。
为了保证反应充分进行,我们延长了回流时间,并进行了适当的温度控制。
2. 分离产物:在分离有机相和水相的过程中,我们发现两相分离不完全,导致有机相中还有水分。
为了提高分离效果,我们增加了饱和氯化钠溶液的用量,并进行了充分的摇匀和静置。
3. 提取产物:在提取产物的过程中,我们发现有机相中可能还有一些杂质,影响了产物的纯度。
为了去除杂质,我们添加了无水硫酸钠粉末,吸附了有机相中的水分和其他杂质。
有机化学实验报告模板

篇一:《有机化学实验报告模板》有机化学实验报告专业班级学号姓名实验名称实验时间年月日学生姓名同组人姓名第一部分实验预习报告一、实验目的二、实验原理(包括实验装置简图)三、主要仪器设备、药品四、主要试剂和产物的物理常数第二部分实验报告五、实验操作步骤及现象六、实验原始数据记录与处理(产率计算)七、结果与讨论(其主要内容对测定数据及计算结果的分析、比较;如果实验失败了,应找出失败的原因;对实验过程中出现的异常现象进行分析;对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见;实验注意事项;思考题的回答等等)篇二:《有机化学试验报告模板》有机化学试验报告模板【例】溴乙烷的制备一、实验目的【实验的基本原理;需掌握哪些基本操作;进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。
】了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。
掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。
进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。
二、反应原理及反应方程式【本项内容在写法上应包括以下两部分内容文字叙述要求简单明了、准确无误、切中要害。
主、副反应的反应方程式。
】用乙醇和NaBr-H2SO4为原料制备溴乙烷是典型的双分子亲核取代反应SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。
主反应NaBr + H2SO4CH3CH2OH + HBrHBr + NaHSO4CH3CH2Br + H2O副反应2 CH3CH2OH CH3CH2OHH2SO4 + 2 HBrCH3CH2OCH2CH3 + H2OCH2H2+ H2OSO2 + H2O + Br2三、实验所需仪器的规格、药品用量和原料及主、副产物的物理常数【仪器的规格、药品用量按实验中的要求列出即可。
】【物理常数包括主要原料、主要产物与副产物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等,最好用表格形式列出,注意有单位的物理常数必须给出具体单位。
查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。
有机化学实验报告

有机化学实验报告引言有机化学是研究碳化合物及其相关化学反应的学科。
实验是有机化学学习的重要手段之一,通过实验,我们可以深入了解有机化合物的结构、性质和反应机理。
本实验报告将介绍我在实验室中进行的一次有机化学实验。
实验目的本次实验的目的是合成二甲二酸乙二酯,并通过NMR和红外光谱对其结构进行鉴定。
实验原理和步骤实验中使用了对乙酸、甲醇和浓硫酸作为原料。
首先,在冰浴条件下将对乙酸逐滴加入装有浓硫酸的圆底烧瓶中。
然后,将甲醇从滴液漏斗中滴加到上述反应体系中,同时搅拌反应体系。
反应结束后,用水稀释反应产物,并将有机相分离出来。
最后,进行结构鉴定。
实验结果和数据分析通过NMR谱图和红外光谱图的分析,鉴定出合成产物为二甲二酸乙二酯。
NMR谱图显示存在两个化学位移与双峰,分别为δ 3.65和δ 4.03 ppm,对应于乙二酸乙二酯的亚甲基和甲基。
红外光谱图显示有1599 cm-1和1642 cm-1的吸收峰,分别对应于羧酸和酯的特征性振动。
讨论与结论通过本次实验,我们成功合成了二甲二酸乙二酯,并通过NMR和红外光谱对其结构进行了鉴定。
该实验充分利用了化学原理和仪器手段,验证了实验室中所学的理论知识。
同时,实验过程中我们也发现了一些问题,如反应温度的控制、废液处理等。
通过对实验过程的改进,可以进一步提高实验效果和减少实验废物的产生。
结语有机化学实验是有机化学学习的重要组成部分,通过实验我们可以亲身感受分子之间的相互作用和化学反应的发生。
本次实验中,我们成功合成了二甲二酸乙二酯,并通过NMR和红外光谱对其进行了结构鉴定。
通过这次实验,我们深入理解了有机化学的理论知识,并提高了实验技能。
有机化学实验不仅有助于培养实验操作能力和观察分析能力,还为今后从事有机化学研究打下了基础。
高中化学课本所有有机实验 实验报告

《第三章有机化合物》实验报告
5105 李鑫✓实验一
实验名称:甲烷的取代反应
实验目的:探究甲烷特有的化学性质
✓实验二
实验名称:乙烯的化学反应
实验目的:探究乙烯的化学性质
实验名称:苯的化学反应
实验目的:探究苯的化学性质
✓实验四
实验名称:苯的取代反应
实验目的:探究苯能否能发生取代反应
实验名称:乙醇与金属钠的反应
实验目的:探究乙醇与金属钠的反应情况
乙醇的氧化反应
✓实验六
实验名称:乙酸的酯化反应
实验目的:探究乙酸的酯化反应
✓实验七
实验名称:糖类和蛋白质的特征反应
实验目的:探究糖类和蛋白质的特征反应,学会鉴别成分。
✓实验八
实验名称:糖类的水解反应
实验目的:探究糖类的水解反应。
《有机化学》课程实验报告范本

有机化学课程实验报告范本实验目的本次实验的目的是通过实验掌握有机化学基本实验操作方法,了解有机化学基本实验仪器和常用试剂,掌握一些关键技术的实验方法,帮助学生对有机化学的实际操作进行全面认识。
实验原理本次实验涉及的实验原理主要有以下内容:1.确定化合物的分子式和结构2.利用有机反应的方法进行有机合成3.利用物理方法对化合物进行表征和鉴定实验步骤下面对本次实验的步骤进行介绍:实验一:分析酸度和降解物组成1.在实验器具清洗干净后,取一个25毫升的试样。
2.加入1毫升的0.1mol/L KOH溶液。
3.观察开始反应。
4.记录反应时间和溶液颜色的变化。
5.记录反应结束后,放置30分钟,取一份反应溶液。
6.加入20毫升的0.1mol/L的酸性钼酸盐,在30分钟内加入3毫升的氧化亚铁溶液。
7.记录加入氧化亚铁溶液的时间,测定吸收值。
8.结果计算实验。
实验二:有机合成方法1.在实验器具清洗干净后,取一个25毫升的二甲基甲醛。
2.加入5毫升丙烯酸,用三氯乙酸调节pH值。
3.反应12小时后,将混合物放入冰箱中冷却30分钟。
4.过滤出白色沉淀,放入硝酸盐中。
5.在室温下放置过夜后,过滤出白色固体并干燥。
6.编写有机合成实验记录。
实验三:物理性质检测依次进行以下测试:1.毛细管测定2.熔点测定3.红外光谱测定4.核磁共振波谱法测定实验结果在实验一中,我们观察到反应溶液的颜色由灰色变为深棕色,实验结果表明,溶液中的降解物主要是甲醛和一些酮类化合物。
在实验二中,根据所得的实验数据,我们得知这是一种有机合成实验,产物为2-丙烯酰基-3-氮杂六环。
在实验三中,我们得到的测试数据为:毛细管测定值为1.3;熔点测定值为78-82℃;红外光谱图中出现了一个程度较深的吸收峰(780-830 cm-1)和一个程度较浅的吸收峰(1290-1340 cm-1);核磁共振波谱图中出现两个核磁共振信号,MS = 22和43,共四个比信,表明化合物中含有两个不同种类的核。
《有机化学》课程实验报告范本_实验报告_

《有机化学》课程实验报告范本姓名学号成绩日期同组姓名指导教师实验名称:糖类化合物的化学性质一、实验目的:加深对糖类化合物的化学性质的认识。
二、仪器与药品仪器:试管、胶头滴管、酒精灯药品:(1)试剂:5%α-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10%硫酸溶液、Benedict试剂、10%氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1%碘溶液等。
(2)样品:2%葡萄糖溶液、2%蔗糖溶液、2%淀粉溶液、2%果糖溶液、2%麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10%乳糖溶液、10%葡萄糖溶液、10%果糖溶液、10%麦芽糖溶液、1%糊精溶液、0.5%糖原溶液三、实验原理及主要反应方程式糖类化合物又称碳水化合物,通常分为单糖、双糖和多糖。
糖类物质与α-萘酚都能起呈色反应(Molish反应)。
单糖、双糖、多糖均具有这个性质(苷类也具有这一性质)。
因此,它是鉴定糖类物质的一个常用方法。
单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性,多糖一般无还原性。
具有还原性的糖叫做还原糖,能还原Fehling试剂、Benedict试剂和Tollens试剂。
蔗糖是二塘没有还原性,但在酸或酶的催化下,可水解为等分子的葡萄糖和果糖,因此其水解液具有还原性。
蔗糖水解前后旋光方向发生改变,因此蔗糖水解反应又称转化反应。
用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。
还原糖存在变旋光现象,其原因在于α、β两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化,最终达到动态平衡。
用旋光仪也可观察到变旋光现象。
单糖及具有半缩醛羟基的二糖,可与苯肼生成糖脎。
糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点,根据糖脎的形状、熔点及形成的速度,可以鉴别不同的糖。
部分的多糖和碘(I2)液可起颜色反应,一般淀粉遇碘呈蓝色,而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色,糖原与碘一般呈红棕色,纤维素与碘不显颜色。
四、实验步骤[注1]Molish实验的反应式如下:糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物,后者再与α-萘酚反应生成紫色络合物。
间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替α-萘酚。
大学有机化学实验报告

大学有机化学实验报告大学有机化学实验报告一、引言有机化学实验是大学化学专业学生必修的一门实践课程,通过实验操作,学生可以深入了解有机化学的基本理论和实践应用。
本次实验报告将对一次有机化学实验进行详细的记录和分析,以便加深对实验原理和实验过程的理解。
二、实验目的本次实验旨在通过合成苯乙酮衍生物的方法,掌握苯乙酮的合成和分离纯化的技术操作,加深对有机化学反应机理的理解,并通过实验结果验证反应的正确性。
三、实验原理实验中使用的主要试剂为苯乙酮、氯化铝和氢氧化钠。
苯乙酮在氯化铝的催化下与醇反应生成酯化产物,再通过水解和酸化反应得到目标产物苯乙酮。
实验中还需要进行分离纯化的步骤,如蒸馏、结晶等,以得到纯净的苯乙酮。
四、实验步骤1. 实验前准备:准备实验所需的试剂和仪器设备,清洗并干燥玻璃仪器。
2. 反应操作:将苯乙酮、氯化铝和适量的醇加入反应瓶中,加热搅拌,反应时间为2小时。
3. 分离纯化:将反应产物进行蒸馏,收集目标产物的馏分。
将馏分溶解在适量的溶剂中,进行结晶,得到纯净的苯乙酮。
4. 实验结果记录:记录实验操作的过程和结果,包括反应温度、反应时间、收率等。
五、实验结果与讨论根据实验操作记录,得到的苯乙酮产物经过蒸馏和结晶后,得到了纯净的苯乙酮。
通过质谱和红外光谱对产物进行鉴定,验证了实验中合成的苯乙酮的结构和纯度。
六、实验总结通过本次实验,我对有机化学反应机理有了更深入的理解,掌握了有机合成和分离纯化的基本技术操作。
实验中的结果验证了实验原理的正确性,并加深了对有机化学实验的认识和理解。
七、实验心得本次有机化学实验对我来说是一次难得的实践机会,通过亲自动手进行实验操作,我更加深入地理解了有机化学的原理和实际应用。
在实验过程中,我不仅学到了实验技术操作的技能,还培养了实验中细致观察和记录的能力。
这次实验让我对有机化学产生了更大的兴趣,也为我今后的学习和研究打下了坚实的基础。
八、参考文献1. 《有机化学实验教程》,张三,化学出版社,2010年。
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实验一有机化学实验基本操作实验目的:1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求;2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。
教学内容:一、实验室的安全、事故的预防与处理1、实验室的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围1、玻璃仪器2、金属用具3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、仪器的清洗2、仪器的干燥3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的:1、学习萃取法的基本原理和方法;2、学习分液漏斗的使用方法。
实验原理:萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。
从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
实验仪器及药品:仪器:分液漏斗、试管药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作)一、多次萃取操作步骤及注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。
3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。
4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶:6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。
7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。
本次实验成败关键:1、分液漏斗的使用方法正确(包括振摇、“放气”、静置、分液等操作)2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系安全事项:CCl4蒸气对人体有伤害,请注意安全。
萃取实验:(用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2)1、一次萃取(1)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。
(2)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。
2、多次萃取取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作,分离后,取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。
3、完成下列工作(1)将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管(编号为4)分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较,写出结果。
(2)通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。
实验三蒸馏练习实验目的: 1、了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能;3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。
实验原理:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。
实验装置:(见图)蒸馏装置分馏装置仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空接受管(真空尾接管)、锥形瓶、温度计导管、温度计(100℃)、橡皮管等蒸馏装置安装:1、根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶(蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。
2、仪器安装顺序一般为:是自下而上,从左到右。
撤卸仪器与安装顺序相反。
蒸馏操作:(样品:95%的乙醇)1、加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。
不要使液体从支管流出。
加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子。
2、加热:用水冷凝管时,先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水,然后开始加热。
加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升。
当蒸气的顶端达到水银球部位时,温度计读数急剧上升。
这时应适当调整热源温度,使升温速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
然后再稍稍提高热源温度,进行蒸馏(控制加热温度以调整蒸馏速度,通常以每秒1—2滴为宜。
温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。
3、观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶,其中一个接受前馏分(或称馏头),另一个(需称重)用于接受预期所需馏分(并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数)。
需馏分蒸出后,若继续升温,温度计读数会显著升高,此时应停止蒸馏。
即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
3、拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源(拔下电源插头,再移走热源),然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。
实验四熔点的测定实验目的:1、了解熔点测定的意义;2、掌握熔点测定的操作方法;3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
实验原理:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存,它所对应的温度T M 即为该物质的熔点。
实验装置及样品:1、参见教材图2.4(2),双浴式2、样品:苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物(1:1)实验操作:1、样品的装入(1)样品粉末要研细(2)填装结实,不应留有空隙(3)填装高度2—3mm,需反复多次(少量多次)(4)熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体2、熔点浴的设计及装置(参见P.42,双浴式)3、熔点测定(1)升温:先快后慢(每分钟1—2o C)(2)记下初熔温度(晶体开始塌落并有液相产生时的温度)(3)记下全熔温度(固体完全消失)纯化合物的初熔——全熔过程一般很短,有时只能读到一个数(4)至少重复两次(用新的熔点管另装样品)(5)若为未知样品,则先初测一次,找出熔点范围,待浴温将至熔点以下约30o C左右,再进行精密测定4、介绍用熔点测定仪测定熔点(P.43—44)5、介绍温度计校正操作方法熔点测定可能产生误差的因素:1、熔点管不洁净。
如含有灰尘等,能产生4—10O C的误差。
例如,熔点管内壁含有碱性物质,能催化醛或酮的羟醛缩合,或使糖类及其衍生物发生变旋作用,而使熔点降低,熔程变大;故熔点管必须洁净。
2、点管底未封好而产生漏管。
检查是否为漏管,不能用吹气的方法,否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。
检查的方法为:当装好样品的毛细管浸入浴液后,发现样品变黄或管底渗入液体,说明为漏管,应弃去,另换一根。
3、样品粉碎不够细。
填装不结实,产生空隙,则不易传热,造成熔程变大。
4、样品不干燥或含有杂质。
根据拉乌耳(Raoult)定律,会使熔点偏低,熔程变大。
5、样品量的多少也会影响。
太少不便观察,产生熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。
6、升温速度应慢,让热传导有充分的时间。
升温速度过快,熔点偏高。
7、熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
归纳上述因素为四个:(1)熔点管规范(包括规格、管底封闭、洁净等)(2)样品合格(包括干燥、粒度等)(3)样品填装符合要求(量的多少、填充结实与否)(4)升温速度实验五环己烯的制备实验目的:1、学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;2、学习分馏原理及分馏柱的使用方法;3、巩固水浴蒸馏的基本操作技能。
实验原理:实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。
本实验是以浓硫酸作催化剂来制备环己烯的。
主反应式:一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:反应装置图实验试剂:15.0g(15.6ml,0.15mol)环己醇、1ml浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入15g环己醇、1ml浓硫酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀。
2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液。
至无液体蒸出时,可升高加热温度,当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。
3、分离并干燥粗产物将馏出液用氯化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。
将液体转入分液漏斗中,振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用1—2g无水氯化钙干燥。
4、蒸出产品待溶液清亮透明后,小心滗入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。
实验六正溴丁烷的制备实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:【反应式】主反应:【试剂】7.4g(9.2ml,0.10mol)正丁醇,13g(约0.13mol)无水溴化钠,浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙实验装置:见右图:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入14ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。
2、以石棉网覆盖电炉为热源,按P.13图1.6(2)安装回流装置(含气体吸收部分)。
(注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸,调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离,以保持沸腾而又平稳回流,并时加摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
(注意调整距离和摇动烧瓶的操作)4、分离粗产物待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗产物。
(注意判断粗产物是否蒸完)。
5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。