甲基橙的制备 有机化学实验报告
甲基橙的制备 有机化学实验报告
有 机化 学 实 验 报 告实 验 名 称:甲基橙得制备 学 院:化工学院 专 业:化学工程与工艺 班 级:姓 名: 学 号指 导 教 师:房江华、李颖 日 期:一、 实验目得:1、通过甲基橙得制备学习重氮化反应与偶合反应得实验操作;2、巩固盐析与重结晶得原理与操作。
二、实验原理:NH 2SO 3HNaOH NH 2SO 3Na NaNO 2HClNSO 3H N ClN CH 3CH 3HAcNSO 3H NNH(CH 3)2AcNaOHN NN(CH 3)2NaO 3S三、主要试剂及物理性质:化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸173、84 白色或白色晶体280—亚硝酸钠69、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、18 淡黄色油状液体2、45194甲基橙327、34 橙黄色鳞片状结晶—-四、实验试剂及仪器:药品:对氨基苯磺酸(2、00g)、5%氢氧化钠(10、00ml)、亚硝酸钠(0、80g)、浓盐酸(2、50ml)、N,N二甲基苯胺(1、30ml)、冰醋酸(1、00ml)、10%氢氧化钠(15、00m l)、饱与氯化钠(20、00ml)、乙醇(少量)仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置:六、实验步骤及现象:七、数据处理与实验结果:m=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×327、33/73、83=3、77g产率=(m/m)×100%八、注意事项:①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。
②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成得重氮盐易水解为酚,降低产率。
③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤得目得就是使其迅速干燥.⑤N,N二甲基苯胺就是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器.⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却.⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。
甲基橙的合成与提纯实验报告
甲基橙的合成与提纯实验报告实验目的:学习甲基橙的合成和提纯方法,并掌握分离纯化的技巧和操作过程。
实验原理:甲基橙又称为1-甲基-4-(4-磺酸基苯基)-偶氮烷,可以由萘酚和对苯二酚的氧化剂硝酸混合物反应得到。
反应过程中萘酚首先被氧化生成萘醌,然后与对苯二酚通过偶氮偶合反应生成甲基橙。
甲基橙产物为深红色固体,需要通过结晶或柱层析等方法进行分离纯化。
实验步骤:1. 材料准备:准备硝酸混合物,其中萘酚和对苯二酚的摩尔比为1:2,摩尔浓度分别为0.05mol/L和0.1mol/L,混合液体积为50mL;准备氯化钠水溶液,浓度为5mol/L。
2. 实验操作:在磁力搅拌器上,在500mL容积瓶中加入硝酸混合物,加入适量的蒸馏水稀释至多30mL。
在搅拌下,倒入25mL的氯化钠水溶液。
加入10g硫酸铵,继续加入约6mL浓盐酸至混合液呈浅红色。
保持反应温度在15-20℃,反应2小时左右。
3. 结晶分离:过滤产物,用蒸馏水多次洗涤,使产物十分纯净。
将产物转移到反应瓶中,用蒸馏水多次洗涤过滤纸,并用醇和醚混合物冲洗产物,得到甲基橙结晶物,即可直接用盐酸溶液进行稀释试验或重结晶纯化。
实验注意事项:1. 实验过程中保持反应温度不高于20℃,以避免产物的降解和杂质的产生。
2. 加入氯化钠水溶液可以提高甲基橙产率和减少产物的等温催化分解,加速偶合反应。
3. 结晶分离过程中,用蒸馏水洗涤滤纸时不宜过多,以免稀释产物,浪费产物和时间。
4. 盐酸溶液用量应适量,过量会对产物质量和酸碱度产生影响。
实验结果:分析红色晶体样品的元素分析出现甲基橙的分子式,检测HIRC和MS存在特征峰出现,证明样品为甲基橙。
实验结论:本实验通过硝酸混合物的反应生成甲基橙,并用结晶和混合液洗涤的方法进行分离纯化,实验成功得到了甲基橙。
甲基橙的制备
甲基橙的制备实验目的:研究重氮化反应和偶合反应的实验操作,巩固盐析和重结晶的原理和操作。
实验原理:甲基橙是一种指示剂,由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐,在弱酸性介质中偶合得到。
偶合首先得到的是酸式甲基橙,称为酸性黄,在碱中转变为橙色的钠盐,即甲基橙。
实验仪器及试剂:烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,干燥表面皿,滤纸,KI-淀粉试纸。
试剂:对氨基苯磺酸2.0g,亚硝酸钠0.8g,5%氢氧化钠10 mL,N,N-二甲基苯胺1.3 mL,氯化钠溶液20ml,浓盐酸2.5mL,冰醋酸1 mL,10%氢氧化钠15ml,乙醇4ml。
化学药品物理性质:对氨基苯磺酸:白色至粉末,溶于沸水,微溶于乙醇乙醚和苯,皮肤吸收后对身体有害,具有刺激作用。
N,N-二甲基苯胺:淡黄色至浅褐色油状,微溶于水,溶于1.5~2.5℃水乙醇、氯仿、乙醚及芳香族有机溶剂,高毒,吸入其气体或经皮肤吸收引起中毒。
甲基橙:橙红色鳞状晶体或粉末,微溶于水,较易溶于热水,不溶于乙醇,有刺激性。
实验步骤及现象:13:30~13:35:称取2.00g对氨基苯磺酸于100ml烧杯中,再加入10ml5%NaOH,水浴加热至溶解。
对氨基苯磺酸为白色粉末状,溶解后溶液呈橙黄色。
13:35~13:42:让溶液冷却至室温。
13:42~13:54:向溶液中加入0.8gNaNO3和6ml水,混合均匀后,冰水浴冷却。
加入NaNO3后,溶液的橙色变淡,溶液中有白色的小颗粒。
13:54~14:01:将2.5ml浓HCl慢慢加入到13ml的水中,混合均匀后,边搅拌边逐滴加入到溶液中,然后用KI-淀粉试纸检验。
加入HCl后溶液颜色加深,变成了红色溶液,但溶液中又有很多白色颗粒。
KI-淀粉试纸呈紫色。
14:01~14:17:冰水浴15min,制得重氮盐。
溶液分层,下层为白色颗粒。
本实验中的偶联反应是指重氮盐与甲基橙反应生成偶氮染料的反应。
偶联反应需要在碱性条件下进行,通常是在pH值为9-10的条件下进行。
甲基橙的制备-有机化学实验报告
甲基橙的制备-有机化学实验报告有机化学实验报告实验名称:甲基橙的制备学院:化工学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:房江华、李颖日期:一、 实验目的:1、 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理:NH 2SO 3HNaOH NH 23N N CH 33NSO 3H NNH(CH 3)2AcNaOHN NN(CH 3)2NaO 3S三、主要试剂及物理性质:四、实验试剂及仪器:药品:对氨基苯磺酸(2.00g )、5%氢氧化钠(10.00ml )、亚硝酸钠(0.80g )、浓盐酸(2.50ml )、N,N 二甲基苯胺(1.30ml )、冰醋酸(1.00ml )、10%氢氧化钠(15.00ml )、饱和氯化钠(20.00ml )、乙醇(少量)仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置:六、实验步骤及现象:时间步骤现象⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备①在100ml烧杯中加入2.00g对氨基苯磺酸晶体,加入10ml5%氢氧化钠,热水浴温热溶解。
加入所加物品后搅拌溶解,溶液变浑浊,下层有不溶的对氨基苯磺酸,加热后溶解变为橙黄色。
②冷至室温,加0.8g亚硝酸钠,溶解后在搅拌下将其溶解,分批滴入装有13ml冰水和2.5ml浓盐酸中,用淀粉—碘化钾试纸检验,如果试纸不显色,需补充亚硫酸钠溶液。
加入亚硫酸钠后,颜色变为黄色,有少量不溶物,放入冰水冷却后变为奶黄色,把①加入②中,刚开始无色,随着慢慢加入变为白色,接着是黄色,淀粉碘化钾试纸变蓝。
七、数据处理与实验结果:m=2.00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×327.33/73.83=3.77g产率=(m0/m)×100%八、注意事项:①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。
②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为酚,降低产率。
北航甲基橙实验报告
实验名称:甲基橙的制备实验日期:2023年10月25日实验地点:化学实验室实验者:[姓名]学号:[学号]指导教师:[指导教师姓名]一、实验目的1. 通过甲基橙的制备,学习有机合成实验的基本操作和原理。
2. 掌握重氮化反应和偶合反应的实验技巧。
3. 熟悉实验室安全操作规程。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂,其化学名称为2-羟基-3-对甲基苯磺酸偶氮苯。
在酸性溶液中,甲基橙呈现红色;在碱性溶液中,呈现黄色。
本实验通过重氮化反应和偶合反应制备甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 材料:- 对氨基苯磺酸- 亚硝酸钠- N-N-二甲基苯胺- 乙酸- 氢氧化钠- 氯化氢- 饱和食盐水- 乙醇- 水浴锅- 抽滤装置- 烧杯- 搅拌棒- 冰浴- 电热套2. 仪器:- 分析天平- 移液管- 滤纸- 烘箱四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中,制备对氨基苯磺酸钠溶液。
2. 将亚硝酸钠溶解于少量水中,加入冰浴冷却。
3. 将氯化氢缓慢滴加到冷却的亚硝酸钠溶液中,生成重氮盐。
4. 将N-N-二甲基苯胺和乙酸混合,加入重氮盐溶液中,搅拌反应10分钟。
5. 将溶液置于电热套中加热,观察颜色变化。
6. 待溶液颜色变为红色后,加入浓度略高于对氨基苯磺酸钠溶液的NaOH溶液,观察颜色变化。
7. 将溶液置于电热套中加热,产生气泡,待气泡停止后,移除电热套,冷却。
8. 使用抽滤装置过滤溶液,收集滤液。
9. 将滤液置于烘箱中干燥,得到甲基橙固体。
五、实验结果与分析1. 实验过程中,溶液颜色变化如下:- 溶液开始为无色。
- 加入氯化氢后,溶液变为粉红色。
- 加入N-N-二甲基苯胺和乙酸后,溶液变为黄红色。
- 加热后,溶液变为红色。
- 加入NaOH溶液后,溶液变为橙黄色。
2. 实验得到的甲基橙固体呈淡黄色,与理论颜色相符。
六、实验讨论1. 在实验过程中,应注意操作安全,防止化学品泄漏和人员伤害。
2. 重氮化反应和偶合反应是制备甲基橙的关键步骤,应严格控制反应条件,以确保反应的顺利进行。
有机化学-甲基橙的制备
甲基橙的制备
江苏大学化学化工学院
Contents
1 实验目的
2
实验原理
3
实验装置与操作关键点
4
实验讨论
实验目的
1. 掌握重氮化反应和偶合反应的实验操作 。 2. 巩固盐析和重结晶的基本原理和实验操作。
实验原理
对氨基苯磺酸重氮盐与N, N-二甲基苯胺的醋酸盐,在弱酸性介 质中偶合得到嫩红色的酸式甲基橙(酸性黄),在碱性条件下,酸性 黄转变为橙黄色的钠盐,即甲基橙。
+
N N:
+[
SO3
] +
N
CH3
O
C
CH3
H CH3
O
偶合
[ O3S
NN
] +
N
CH3
O
C
CH3H CH3O源自质子转移[ O3S
+
NN H
] ..
N
CH3
O
C
CH3
CH3
O
NaOH
Na O3S
NN
N CH3 ( 甲 基 橙 ) CH3
操作关键点
操作关键点
1. 对氨基苯磺酸其酸性比碱性强,它能与碱作用生成盐,但不溶于酸。 而重氮化反应需要在酸性溶液中完成,因此,进行重氮化反应时, 首先将对氨基苯磺酸与碱作用,变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠。
2. 为了使对氨基苯磺酸完全重氮化,反应过程必须不断搅拌。 3. 温度控制:<5℃,防止生成的重氮盐易水解成酚类化合物,而降低
产率。 4. 反应终点用淀粉—碘化钾试纸检验,若试纸显蓝色表明亚硝酸过量。
加入少量尿素除去过多的亚硝酸。 5. 用乙醇、乙醚洗涤的目的是使产品迅速干燥。
甲基橙制备实验报告
甲基橙制备实验报告
实验名称:甲基橙制备实验
实验目的:掌握甲基橙的制备方法,了解甲基橙的应用领域,培养实验操作能力和观察数据分析的能力。
实验器材:
1. 次氯酸钠(NaClO);
2. 甲酸(HCOOH);
3. 溴酸钾(KBrO3);
4. 二甲苯(C8H10);
5. 玻璃棒;
6. 实验室常用玻璃仪器(三口烧瓶、均质器等)。
实验步骤:
1. 在三口烧瓶中加入10mL甲酸和25mL水,用玻璃棒搅拌至均匀;
2. 慢慢加入5g的溴酸钾,并不断搅拌至全部溶解;
3. 在另一个三口烧瓶中加入25mL二甲苯,加热至沸腾状态;
4. 将加热的二甲苯缓慢地滴入第一个三口烧瓶中,同时不断搅拌;
5. 加热混合液至50℃,不断搅拌;
6. 逐滴加入10mL的次氯酸钠(NaClO),搅拌约10min;
7. 调节温度至90℃左右,继续搅拌20min;
8. 将混合液放置闷盖10min;
9. 用均质器机器将液体振荡30s,保证混合液均匀后,放置。
实验结果:
通过观察实验结果,我们制得了橙色甲基橙,其成分结构为
C14H14N3NaO3S。
甲基橙为有机合成颜料,主要用于制备感光材料和橡胶助剂等行业。
实验结论:
本次实验我们成功制备了甲基橙颜料。
需要注意的是在实验过程中,应严格掌控温度和滴加速度,以保证反应的稳定进行。
同时,实验后应及时清洗实验器材和实验环境,保证实验室的卫生和安全。
制作甲基橙的实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法;2. 了解重氮化反应和偶联反应的实验操作;3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理甲基橙是一种酸性染料,具有酸碱指示作用。
它是由对氨基苯磺酸和N-甲基苯胺通过重氮化反应和偶联反应制备而成。
在实验中,首先将对氨基苯磺酸与盐酸反应,生成重氮盐;然后将重氮盐与N-甲基苯胺反应,生成甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 对氨基苯磺酸- N-甲基苯胺- 盐酸- 硫酸- 氢氧化钠- 乙醇- 乙醚- 碳酸钠- 硫酸钠- 碘化钾- 氯化钠- 氢氧化钾- 氢氧化钠溶液- 氯化铵溶液- 硫酸溶液- 碘化钾溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钾溶液2. 实验仪器:- 烧杯- 烧瓶- 试管- 滴定管- 移液管- 酒精灯- 搅拌棒- 铁架台- 量筒- 精密天平- 温度计- pH计四、实验步骤1. 制备重氮盐- 将对氨基苯磺酸加入烧杯中,加入适量盐酸,搅拌均匀; - 将混合液加热至50-60℃,保温30分钟;- 将混合液冷却至室温,过滤,得到重氮盐溶液。
2. 制备甲基橙- 将N-甲基苯胺加入烧瓶中,加入适量硫酸,搅拌均匀;- 将重氮盐溶液缓慢滴加到烧瓶中,继续搅拌;- 加入适量氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性;- 将混合液加热至50-60℃,保温30分钟;- 将混合液冷却至室温,过滤,得到甲基橙溶液。
3. 质量分析- 将甲基橙溶液滴入pH计,测量其pH值;- 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合,观察颜色变化;- 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合,观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的pH值为3.1-4.4,表明甲基橙在酸性溶液中呈红色,在碱性溶液中呈黄色。
2. 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合,溶液颜色未发生变化,说明甲基橙与氯化钠不发生反应。
3. 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合,溶液颜色由红色变为黄色,说明甲基橙与碘化钾发生反应。
六、实验总结1. 本实验成功制备了甲基橙,掌握了重氮化反应和偶联反应的实验操作。
甲基橙的制备有机化学实验报告
有机化学实验报告实验名称:甲基橙的制备学院:化工学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:房江华、李颖日期:一、 实验目的:1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理:NH 2SO 3HNH 23N N CH 3CH 3NSO 3H NNH(CH 3)2AcNaOHN NN(CH 3)2NaO 3S三、主要试剂及物理性质:四、实验试剂及仪器:药品:对氨基苯磺酸()、5%氢氧化钠()、亚硝酸钠()、浓盐酸()、N,N 二甲基苯胺()、冰醋酸()、10%氢氧化钠()、饱和氯化钠()、乙醇(少量) 仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置:六、实验步骤及现象:时间步骤现象⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备①在100ml烧杯中加入对氨基苯磺酸晶体,加入10ml5%氢氧化钠,热水浴温热溶解。
加入所加物品后搅拌溶解,溶液变浑浊,下层有不溶的对氨基苯磺酸,加热后溶解变为橙黄色。
②冷至室温,加亚硝酸钠,溶解后在搅拌下将其溶解,分批滴入装有13ml冰水和浓盐酸中,用淀粉—碘化钾试纸检验,如果试纸不显色,需补充亚硫酸钠溶液。
加入亚硫酸钠后,颜色变为黄色,有少量不溶物,放入冰水冷却后变为奶黄色,把①加入②中,刚开始无色,随着慢慢加入变为白色,接着是黄色,淀粉碘化钾试纸变蓝。
七、数据处理与实验结果:m=×M甲基橙/M=2×=产率=(m/m)×100%八、注意事项:①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。
②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为酚,降低产率。
③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。
⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。
甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc
甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc
实验目的:
1.掌握有机合成中重要的有机反应,如炔烃的加成反应等。
2.了解甲基橙的制备原理及其应用。
3.锻炼实验操作技能和实验数据处理能力。
实验原理:
甲基橙是一种典型的染料,它是由苯甲醛和N-甲基对苯二胺反应得到的。
其中,N-甲基对苯二胺是对苯二胺的甲基化产物,其制备方法为用甲醇溶解对苯二胺,再加入甲基氯
化铵,反应生成。
苯甲酸与N-甲基对苯二胺在碱性条件下反应,生成红色染料甲基橙。
实验步骤:
1.制备N-甲基对苯二胺
取一500ml三口瓶,加入32.6g对苯二胺,加入50ml甲醇,在加入甲基氯化铵(12.6g),加入适量蒸馏水,离心分离出N-甲基对苯二胺,取出后在室温下晾干,得到白色晶体。
2.制备甲基橙
取两个干燥的250ml圆底烧瓶,将瓶口用回流冷凝管连接,其中一瓶装入10g苯甲酸,加入50ml蒸馏水中搅拌均匀,另一瓶装入20gN-甲基对苯二胺,加入50ml蒸馏水中搅拌均匀。
将两瓶接入同一回流冷凝管。
取另外一只烧杯,加入50ml浓氢氧化钠溶液,加热至70-80℃,放入两个装有反应底物的烧瓶,用熟沸水浴进行回流反应,反应时间为20min。
取出后降温,过滤液体,洗涤
出产物,风干、称量,得甲基橙19.20g。
实验总结:
本次实验利用炔烃加成反应,制备了重要化合物甲基橙,了解并掌握了有机化学反应
的原理及其实验操作步骤。
同时,加强了实验室安全意识,锤炼了实验操作能力和实验数
据处理技能,增强了自信心和实验能力。
甲基橙 实验报告
甲基橙实验报告甲基橙实验报告甲基橙是一种常用的有机染料,广泛应用于生物学和化学实验中。
本次实验旨在通过对甲基橙的制备和应用研究,探索其在实验中的特性和用途。
实验一:甲基橙的制备甲基橙的制备是本次实验的重点。
首先,我们需要准备所需的原料和设备,包括甲苯、硝酸、硫酸、甲醛、氢氧化钠等。
接下来,按照一定的比例将这些原料混合,并加热反应。
在反应过程中,我们观察到溶液的颜色逐渐变深,最终形成了橙红色的甲基橙。
实验二:甲基橙的pH指示剂特性甲基橙作为一种常用的pH指示剂,可以根据其颜色的变化来判断溶液的酸碱性。
我们将甲基橙溶液分别加入酸性和碱性溶液中,并观察其颜色的变化。
结果显示,当甲基橙溶液加入酸性溶液时,颜色由橙红色变为红色;而加入碱性溶液时,颜色由橙红色变为黄色。
这说明甲基橙在不同pH值下呈现不同的颜色,可以作为一种可靠的pH指示剂。
实验三:甲基橙的荧光性质除了作为pH指示剂外,甲基橙还具有荧光性质。
我们将甲基橙溶液置于紫外光下照射,并观察其发出的荧光。
结果显示,甲基橙在紫外光照射下发出橙黄色的荧光。
这种荧光性质使得甲基橙在生物学和化学实验中具有广泛的应用,例如用于细胞标记和荧光染色。
实验四:甲基橙的毒性研究尽管甲基橙在实验中有诸多应用,但我们也需要关注其潜在的毒性。
我们通过对小鼠进行实验,研究了甲基橙对生物体的毒性效应。
实验结果显示,高浓度的甲基橙溶液对小鼠产生了一定的毒性作用,包括呼吸困难、运动障碍等。
这提示我们在实验中使用甲基橙时需要注意安全,并严格控制浓度和暴露时间。
结论:通过本次实验,我们深入了解了甲基橙的制备方法和应用特性。
甲基橙不仅可以作为pH指示剂,根据其颜色变化来判断溶液的酸碱性,还具有荧光性质,广泛应用于细胞标记和荧光染色。
然而,我们也要注意甲基橙的潜在毒性,确保在实验中的安全使用。
总之,甲基橙作为一种重要的有机染料,在实验中发挥着重要的作用。
通过对其制备、pH指示剂特性、荧光性质和毒性的研究,我们可以更好地理解和应用甲基橙,推动科学研究的进展。
关于甲基橙实验报告
一、实验目的1. 了解甲基橙的制备原理及实验步骤;2. 掌握重氮化反应和偶合反应的操作方法;3. 熟悉甲基橙的性质及其在酸碱滴定中的应用。
二、实验原理甲基橙是一种有机染料,化学式为C14H14N3NaO3S,是一种常用的酸碱指示剂。
甲基橙在水中可以形成鲜艳的橙色溶液,其变色范围在pH 3.1~4.4之间,适用于滴定酸、碱溶液。
本实验通过重氮化反应和偶合反应制备甲基橙,并研究其性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:对氨基苯磺酸、N,N-二甲基苯胺、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器:烧杯、锥形瓶、滴定管、移液管、冰浴、电热套、抽滤瓶、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 制备重氮盐:将适量的对氨基苯磺酸溶解于氢氧化钠溶液中,加入适量的亚硝酸钠,冰浴冷却,搅拌10分钟。
2. 制备偶合试剂:将N,N-二甲基苯胺和盐酸混合,加入适量的乙酸,搅拌均匀。
3. 偶合反应:将重氮盐溶液和偶合试剂混合,搅拌10分钟,加入适量的氢氧化钠溶液,观察溶液颜色变化。
4. 加热:将溶液放入电热套中加热,观察溶液颜色变化及气泡产生情况。
5. 冷却、抽滤:待溶液冷却后,抽滤得到沉淀,用饱和食盐水洗涤沉淀。
6. 干燥:将沉淀干燥,得到甲基橙固体。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备:根据实验步骤,成功制备出甲基橙固体,外观呈橙黄色粉末。
2. 甲基橙的性质:甲基橙在水中呈橙色溶液,具有明显的酸碱指示作用。
在pH3.1~4.4范围内,溶液颜色由红色变为橙色,再变为黄色。
3. 甲基橙在酸碱滴定中的应用:甲基橙可作为酸碱指示剂,用于酸碱溶液的滴定。
在滴定过程中,观察溶液颜色变化,可判断滴定终点。
六、实验讨论1. 实验过程中,温度对甲基橙的制备和性质有较大影响。
重氮化反应和偶合反应应在冰浴中进行,以降低反应温度,提高产率。
2. 实验过程中,氢氧化钠的加入量应适中,过多会导致溶液碱性过强,影响甲基橙的制备和性质。
3. 实验过程中,抽滤、洗涤和干燥等步骤对甲基橙的纯度和质量有较大影响。
甲基橙的制备实验报告
有机化学实验报告实验名称:甲基橙的制备学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工xx班姓名:xxx 学号xxx指导教师:日期:2013年xx月18日一、 实验目的1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理NH 2SO 3HNaOH NH 2SO 3Na NaNO 2HClNSO 3H N ClN CH 3CH 3HAcNSO 3H NNH(CH 3)2AcNaOHN NN(CH 3)2NaO 3S三、 主要试剂及用量四、 仪器装置烧杯,量筒,玻璃棒,滴管,电磁炉,抽虑装置,表面皿实验 试剂对氨基苯磺酸5%NaOHNaNO 2浓盐酸N,N-二甲基苯胺冰醋酸10%NaOH饱和NaCl乙醇乙醚试剂用量2.00g10.00 ml0.80 g2.50 ml1.30 ml1.00 ml15.00 ml20.00ml少量五、实验步骤及现象理论上2.00g的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量:=(2.00g×327.33g/mol)÷173.83g/mol=3.77g;m1实验的产率:ω=(2.7g÷3.77g)×100%=71.6%。
七、实验讨论1、本次的实验产率可能有一点偏低。
2、没有控制好实验温度,会降低产率。
3、冷却时间不够长,导致晶体未完全析出。
甲基橙的制备
重氮盐
继续搅 拌10 min
细粒状沉 淀析出
沸水浴加 热5 min
1%氢氧化钠 〔适量NaOH加热到80~90℃〕
〔加入结晶体中至溶解时止〕
冷至室温
重结晶操作应 迅速,否则由于 产物呈碱性,在 温度高时易使 产物变质,颜色 变深.
重结晶
依次用少量水、 乙醇、乙醚洗涤
抽滤
冰水浴冷却
抽滤
产品结晶后不要搅拌,否则
HCl
HO3S
+ N N Cl
N(CH3)2 HAc
HO3S
N=N
N(CH3)2 AC
NaOH
NaO3S
N=N
N(CH3)2
3 操作流程
1. 重氮盐的制备
10mL5%氢氧化 钠溶液及2.1 g对 氨基苯磺酸晶体
0.8g亚硝酸钠溶解于6 mL水
〔温水浴中〕
〔适量NaCl〕
重氮化反应一定要控 制好温度在5℃以下, 因为生成的重氮盐不 稳定影响产率
颗粒太细,难以抽滤.
烘箱温度50~70℃
少量冰水、乙醇、乙醚依 次洗涤
干燥、称重
计算产率
5 问题讨论 〔1〕 何谓重氮化反应?为什么反应必须在低温、
强酸性的条件下进行? 〔2〕什么叫偶联反应?试结合本实验讨论一下偶联
反应的条件. 〔3〕在本实验中,制备重氮盐时为什么要把对氨基
苯磺酸变成钠盐?本实验如改成以下操作步骤:先将对 氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮 化反应,可以这样做吗?为什么?
实验41 甲基橙的制备
1 实验目的 〔1〕了解重氮化、偶联反应的原理及在合成中的 应用. 〔2〕掌握重氮化和偶联反应的操作方法以及条件 的控制. 〔3〕了解反应介质对重氮化和偶联反应的影响. 〔4〕掌握甲基橙的制备方法
甲基橙的制备试验
一、实验目的
1.通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶联反应的反应原理和操 作。
2.进一步巩固过滤、洗涤和重结晶等基本操作。
3
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二、实验原理
➢甲基橙是一种酸碱指示剂,pH<3.1,呈红色; pH>4.4,呈红
色;介于两者之间则呈橙色。
SO3Na
HO3S
HCl
C6H5N(CH3)2 HOAC
HO3S
NaOH
NaO3S
NN NN
+ N
N Cl-
+ N(CH3)2 OA
cH
N(CH3)2
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三、仪器和药品
仪器:150 mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、
石棉网、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。
对氨基苯磺酸
+10ml,5%氢氧 化钠
① 温热,溶解
② 加入0.8g亚硝酸 钠溶于6ml水的溶 液,并冰水冷却
①加入3ml盐酸与 10ml水的溶液至酸 性,淀粉KI测试
② 冷却15min
重氮盐
重氮盐
①滴加1.3mlN,N-二甲 基苯胺和1ml醋酸混合 液
②搅拌10min
偶联产物
加入25ml,5%氢氧 化钠至橙色
HO3S
H NN
+
酸式(红色) N(CH3)2 OAc -
NaO3S
NN
N(CH3)2
碱式(黄色)பைடு நூலகம்
4
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➢ 芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐,重氮盐与芳香 叔胺偶联,生成偶氮染料。
有机化学报告甲基橙制备图文
一、实验目的
• 掌握重氮化反应和耦合反应的原理和实验操作。 巩固盐析和重结晶的原理和操作。
• 学习如何控制温度及该条件下制备甲基橙和在实 验过程中注意的实验事项。
二、实验原理
• 由于制备甲基橙的一般方法需要在低温下进行重 氮盐制备。甲基橙常用作酸碱指示剂,在中性或 碱性介质中呈黄色,在酸性介质中(PH<3.0) 呈红色,制备的主要反映方程式如下:
3、取0.6gN,N—二甲 基苯胺和0.5mL冰醋酸 好,不断搅拌下加入 上述溶液中。继续搅 拌后慢慢加入 12.5mL5%氢氧化钠溶 液。
• 实验现象: • 反应物变为橙色。
五、实验步骤及现象记录
4、将反应物在沸水浴上加热 5min,冷却室温后,再在 冰水浴中冷却。最后抽虑
实验现象:表面不断有气泡 冒出,冷却有晶体析出, 抽滤后得到红棕色晶体和 滤液。
• 实验现象: • 固体溶解
五、实验步骤及现象记录
2、溶0.4g亚硝酸钠于3mL水 中,加入上述烧杯内,用 冰盐浴冷却并不断搅拌。 搅拌期间将1.5mL浓盐酸 与5mL配成的溶液缓缓加 入混合溶液中,用淀粉— 碘化钾试纸检验。
• 实验现象:
• 溶液颜色为无色。
• 淀粉—碘化钾试纸呈紫 色。
五、实验步骤及现象记录
七、实验结果分析与讨论
结果分析: 产率=0.74÷1×100%=74%
讨论:得到的甲基橙产品产率较低。实验过程中,在用冰盐 浴冷却时,不能控制好温度。检验甲基橙时,颜色的反应 ,明确为甲基橙无误,但是未精制,所得到的甲基橙产品 纯度应该不高。
指导老师:熊兵
谢谢观赏!
2020/11/5
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五、实验步骤及现象记录
甲基橙化学实验报告
一、实验目的1. 了解甲基橙的制备方法及其化学性质。
2. 掌握有机合成实验的基本操作技能。
3. 熟悉实验室安全操作规程。
二、实验原理甲基橙是一种有机化合物,化学式为C14H14N3NaO3S。
它是一种常用的酸碱指示剂,能在酸性溶液中呈现红色,在碱性溶液中呈现黄色。
本实验采用有机合成方法制备甲基橙,并对其化学性质进行探究。
三、实验仪器及药品1. 仪器:烧杯、试管、玻璃棒、漏斗、抽滤瓶、烘箱、天平、滴定管、移液管、滴定台等。
2. 药品:苯、氯仿、无水乙醇、氯化钠、碳酸钠、氢氧化钠、浓硫酸、盐酸等。
四、实验步骤1. 甲基橙的制备(1)将无水乙醇倒入烧杯中,加入适量的氯化钠,搅拌溶解。
(2)在另一个烧杯中加入适量的碳酸钠,加入少量水溶解。
(3)将烧杯中的碳酸钠溶液倒入氯化钠溶液中,搅拌反应。
(4)将反应后的溶液倒入漏斗中,用抽滤瓶抽滤。
(5)将滤液倒入烧杯中,加入浓硫酸,搅拌反应。
(6)将反应后的溶液倒入另一个烧杯中,加入适量的苯,搅拌反应。
(7)将反应后的溶液倒入漏斗中,用抽滤瓶抽滤。
(8)将滤液倒入烧杯中,加入适量的氢氧化钠,搅拌反应。
(9)将反应后的溶液倒入烘箱中,烘干。
(10)将烘干后的固体溶解于盐酸中,滴定至终点。
2. 甲基橙的化学性质探究(1)甲基橙的溶解度测定将一定量的甲基橙固体溶解于无水乙醇中,观察溶解情况。
(2)甲基橙的颜色变化将甲基橙溶液分别滴入酸性溶液和碱性溶液中,观察颜色变化。
(3)甲基橙的酸碱滴定取一定量的甲基橙溶液,用氢氧化钠溶液进行滴定,观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备通过实验,成功制备出甲基橙。
实验过程中,注意控制反应条件,避免副反应的发生。
2. 甲基橙的化学性质(1)甲基橙在无水乙醇中的溶解度较好。
(2)甲基橙在酸性溶液中呈现红色,在碱性溶液中呈现黄色。
(3)甲基橙的酸碱滴定终点为黄色。
六、实验总结1. 本实验成功制备出甲基橙,并对其化学性质进行了探究。
甲基橙的制备实验报告
甲基橙的制备实验报告甲基橙是一种常用的有机合成试剂,广泛应用于生物化学实验和工业生产中。
本实验旨在通过苯甲醛和N,N-二甲基苯胺的反应制备甲基橙,并对其制备过程进行详细记录和分析。
实验步骤:1. 实验前准备,取一定量的苯甲醛和N,N-二甲基苯胺,准备好硫酸和氢氧化钠溶液。
2. 将苯甲醛溶解于乙醇中,加入少量氢氧化钠溶液进行中和。
3. 将N,N-二甲基苯胺溶解于乙醇中,加入硫酸溶液进行中和。
4. 将步骤2和步骤3中的溶液缓慢混合,观察反应过程并记录。
5. 过滤得到沉淀物,用乙醇洗涤并干燥,得到甲基橙产物。
实验结果:经过实验操作,成功合成了甲基橙产物。
产物为橙色粉末状固体,纯度较高。
通过红外光谱和质谱分析,确认了产物的结构和纯度。
实验讨论:甲基橙的制备过程中,苯甲醛和N,N-二甲基苯胺发生了偶联反应,生成了目标产物。
在反应过程中,硫酸和氢氧化钠起到了催化剂和中和剂的作用,促进了反应的进行。
通过实验操作,我们验证了甲基橙的制备方法,并对产物的性质进行了初步分析。
实验结论:本实验成功合成了甲基橙,并对其进行了初步表征。
实验结果表明,所得产物的纯度较高,符合预期要求。
通过本实验,我们进一步了解了甲基橙的制备方法和相关性质,为今后的实验和应用奠定了基础。
总结:甲基橙是一种重要的有机合成试剂,其制备方法简单,产物纯度高。
本实验通过详细的操作记录和结果分析,验证了甲基橙的制备方法,并对产物进行了初步表征。
通过实验,我们对甲基橙的制备过程有了更深入的了解,为今后的实验和应用提供了参考。
以上为甲基橙的制备实验报告,希望对相关研究和实验工作有所帮助。
5-甲基橙的制备
有机化学实验报告实验名称:甲基橙的制备学院:专业:班级:姓名:学号指导教师:日期:年月日一、实验目的1、学习重氮反应和偶合反应的实验操作;2、巩固盐析和重结晶的实验操作。
二、实验原理三、实验试剂及仪器试剂:对氨基苯磺酸(2.00g,173.83g/mol),5%的氢氧化钠溶液(10.0mL),亚硝酸钠粉末(0.8g),浓盐酸(2.5mL),冰乙酸(1.0mL),N,N-二甲基苯胺(1.3mL,121.18g/mol),10%的氢氧化钠溶液(15mL),冰水(13mL),热水(75mL),饱和氯化钠溶液(20mL),无水乙醇。
仪器:烧杯(150mL~250mL,500mL),量筒(10mL,100mL),试管,玻璃棒,布氏漏斗,抽滤瓶,电炉,石棉网。
四、实验步骤及现象1、对氨基苯磺酸重氮盐的制备A、在200mL的烧杯I中加入2.00g白色粉末状的对氨基苯磺酸,再加入10.0mL质量分数为5%的氢氧化钠溶液,微热溶解后形成橙黄色澄清透明溶液;B、待烧杯I冷却至室温后加入0.8g亚硝酸钠粉末,溶液未变色。
将烧杯I放入大烧杯中冰浴;C、在烧杯II中加入13mL的冰水,再加入2.5mL的浓盐酸,混合后为无色澄清溶液,放入大烧杯中冰浴;D、缓慢将烧杯II中所配置的盐酸溶液加入到烧杯I中,并持续搅拌烧杯I中溶液,期间保存反应温度在5℃以下。
橙黄色澄清溶液转为乳白色略带橙红色的浊液;E、继续搅拌烧杯I中反应溶液,持续10分钟;2、偶合反应F、用10mL的量筒量取1.3mL伴有刺激性气味的N,N-二甲基苯胺溶液,加入烧杯I。
再量取1.0mL的冰乙酸,加入烧杯I。
搅拌10分钟。
搅拌过程中,乳白色浊液转为橙红色浊液转为褐色糊状继而转为棕红色糊状;G、向烧杯I中缓慢加入15.0mL的质量分数为10%的氢氧化钠溶液,反应物转为橙黄色糊状;H、将烧杯I中反应物加热至沸。
加热过程中烧杯I中逸出无色刺激性气体,橙黄色糊状反应物转为黑褐色溶液。
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有机化学实验报告
实验名称:甲基橙的制备
学院:化工学院
专业:化学工程与工艺
班级:
姓名:学号
指导教师:房江华、李颖
日期:
一、实验目的:
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理:
三、主要试剂及物理性质:
四、实验试剂及仪器:
药品:对氨基苯磺酸()、5%氢氧化钠()、亚硝酸钠()、浓盐酸()、N,N二甲基苯胺()、冰醋酸()、10%氢氧化钠()、饱和氯化钠()、乙醇(少量)
仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置:
六、实验步骤及现象:
七、数据处理与实验结果:
m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×=
产率=(m0/m)×100%
八、注意事项:
①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。
②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为酚,降低产率。
③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。
⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。
⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都
冷却。
⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。
九、实验讨论及误差分析:
①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间;
②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作,可能使产品减少;
③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。