方案十四(注氨钝化方案)

注氨钝化方案

1、催化剂钝化目的

新的加氢裂化催化剂经过硫化后具有较高的裂化活性。为了适度抑制其使用初期的高活性，减少催化剂在开工初期的活性损失，提高催化剂的稳定性，防止和避免反应系统进油过程中可能出现的温度飞升现象，在反应系统引进设计原料油前用低氮油和注入液氨对催化剂进行钝化，以确保催化剂和生产的安全。引低氮油和注入无水液氨是有效抑制催化剂初活性的钝化方法。注入的无水液氨被催化剂吸附后，会抑制催化剂的初活性，随着反应温度的升高和运转时间的延续，催化剂吸附的氨会逐渐的解吸流失，催化剂又能恢复其正常活性。2、准备工作

2.1、D-111收液氨工作已经完成。

2.2、确认P-106单机试运合格。

2.3、新氢压缩机、循环氢压缩机、反应进料泵、注水泵等关键设备应处于好用状态。

2.4、装置全部仪表、控制系统已投用，冷氢调节阀开关灵活。

2.5、与调度联系好再准备一定数量的开工柴油，数量约3000吨，要求总氮量含＜100μg/g，含水量＜0.01w%，干点＜350℃。

2.6、催化剂硫化结束。

2.7、分馏系统长循环热油运，具备接受反应生成油的条件，且循环油含水量＜0.01w%。

3 、引开工低氮油

3.1引低氮油入装置条件

R101入口温度：150℃

R102入口温度：150℃

D105压力：14.0MPa

D105温度：＜50℃

F101流量：200000Nm3/h（氢油比700：1），纯度不小于85%（V），硫化氢浓度不小于0.1%（V）。

3.2引油步骤

3.2.1催化剂硫化结束后，调节好钝化所需工艺条件。必须保证不断注入硫化剂，直至装置进料中设计原料油占75％，以维持循环氢中H2S含量≮0.1％（V）。

3.2.2确认分馏系统保持热油运，各液面平稳。

3.2.3联系罐区向装置引钝化用低氮油，控制D102液位60%。

3.2.4启动反应进料泵P-102，最小流量控制阀投用，反应系统进油，催化剂润湿。开始的进料流率约35 t/h。同时注意控制F-101出口温度控制平稳。开工油进入反应器与催化剂接触，由于吸附热会使反应器里催化剂床层产生温度波，有时温升可高达30℃以上，因此在开始引进低氮油时，进料速率不能太快。在温波已通过各反应器后，而且在高压分离器出现一定液位后，把进料率逐渐增加至70 t/h。调节加热炉的燃烧条件，保持R101的入口温度为150℃，增开A101风机，保持D105温度为＜50℃。将R-101、R-102各路急冷氢投自动，设定控制温度150℃。

3.2.5注意观察热高分D103液面，D103出现液面后，反应进料速率提至140t/h，并逐渐把D103压力提至正常操作压力（提量的同时，调整加热炉炉膛温度，保证R101入口温度为150℃。调整E101温控旁路阀，保证热高分入口温度>121℃。）

3.2.6分馏部分循环正常，随时能接收进料。当D-103液位达到60%后，切断过滤器后至低分的原料油循环线，关闭D-104冲压氮气阀门（加好盲板），通过D103液控阀向D-104切油，当D104液位达到60%后，向C-201减油。启动热低分气空冷A102，控制低压闪蒸罐D110入口温度<50℃，关闭D110顶充氮气线，并家盲板隔离。当D110液位达到60%时

向C201减油。通过A101变频控制高分气冷后温度，当D-105液位达到60%后，关闭D-106

冲压氮气阀门（加好盲板），通过D105向D-106减油，达到60%后向分馏系统减油。监视

控制D-105、D-106界位，当界位达到50%后向后路切水。此时，一定要投用D-106顶压力

控制，同时停止低压氮气充压，逐渐调节低分系统压力达到设计值2.5MPa（G）。在确保尾

油没有水的情况下，仍利用长循环将其循环到新鲜进料缓冲罐D-101。同时，除了需维持液

位外，停止再加入低氮开工油，维持从进料缓冲罐（D-101）到R-101的进油率为140t/h时

的大循环。

3.2.7建立装置大循环

3.2.7.1D103液位达正常后，开始向热低分D104减油，并逐渐将D104压力升至2.5MPa，

建立液位后，建立装置大循环，维持反应器进料流率140t/h。装置大循环流程：

D102→P102/A、B→F101→R101→R102→D103→D104→C201→C202→A208→D100

D100 P101 E108 SR101 D102。

3.2.7.2各容器、塔液面平稳后，低氮油停止入装置，可改界区外循环（在升温过程中，

如塔、容器液面下降，可用界区低氮油补充）。

3.2.8引软化水进装置，建立D108液位及氮封。

4 、注氨钝化

4.1先打开注氨点入口第一道阀（Y型止回截止阀），逐步关小返回阀，将P-106出口

压力憋至16.0MPa（G），之后稍开液氨注入反应器入口的第二道阀，开始向系统注氨。注

入液氨的操作要特别的小心，防止反应器气体回窜。以800kg/h（要求催化剂厂商确认）的

速率向F101入口循环氢中注入无水氨。每30分钟分析一次循环氢中的硫化氢及氨含量。注

意注氨后由于氨和循环氢中的硫化氢中和，将使循环氢中的硫化氢浓度大幅度降低，在注氨

的同时，应不断向反应系统注入DMDS，保证循环氢中的硫化氢浓度不小于0.1%（V）。

4.2将R101入口温度提至230℃，R102入口温度升至205℃，注意升温速度为15℃/h，

升温过程中，如反应器任一床层温升超过10℃，则停止升温，直至床层温升降低至6℃。启

动所有急冷氢控制点，并投入自动。通过冷氢调节R102各床层入口温度比上一床层的入口

低3℃。

4.3注氨后两小时，启动P103向A101入口注水，注水量11t/h。注水24小时内，把

R102入口温度升至230℃，以便使催化剂上吸附的水份减至最小。

4.4注水后立即分析D105排水中的氨含量，以后每半小时作一次上述分析。在D105排

水中测出氨含量之前，不要把R101入口温度升至230℃以上，或将R102入口温度升至205℃

以上。

4.5在注氨顺利的情况下，7–8h后，高分水中会有明显的氨气味道出现，当高压分离

器出来的污水中氨含量达到0.8％（w）时，即认为氨已经大量穿透，适当降低注氨速率，

维持酸性水中氨含量为0.8~1.5％（w）。必须保持注液氨设施的操作，直至反应进料中的设

计原料油占75％为止（开工低氮油占25％）。在此期间，不允许注氨速率低于60 Kg/h，否

则需要把R-102的温度降低到230℃或230℃以下。

4.6将D105、D106污水送至污水汽提装置。

5、反应器升温

5.1氨穿透后，以15℃/h的速度把R101入口温度升至325℃，升温期间，如R101总床

层温升超过30℃，则停止升温，保持入口温度恒定，直至温升降至30℃以下。

5.2 R101升温同时，以15℃/h的速度把R102入口温度升至315℃。通过用急冷氢自动

控制每一床层≯3℃的降温。如R-102中任一床层的温升超过10℃，则保持入口温度恒定，

直至温升低于6℃为止。按照降温分布曲线使R-102保持在初步裂化条件。直至R-101切换

为100％的设计进料为止（进料油中不再含有低氮开工油）。