高分子材料测试技术系统介绍第一章
第1章_热分析方法_第一_二节_TG-DTG
32
2.3.1 高分子材料热稳定性的评定
（3）ipdt（积分程序分解温度）法
1961年Doyle提出测量材料热稳定性的半定量方法，即根据起始温度
到终止温度之间整条TG曲线失重的积累值来描述热稳定性。
D
Y
N
假想的热稳定性的温度指标：
ipdt
Ta* = 875 a* + 25
b. ASTM（美国材料测试协会）法 在TG曲线上找出失重5%与50%两点， F和G两点；将两点连起来与基线延长 线相交得交点C，点C的温度定义为分 解温度。
35
ASTM法 ISO法
2.3. 2 高分子材料的配方分析
高 聚合物基体：如PP、PVC等
分 增塑剂：如DOP/DBP，挥发温度分别为380 ℃ /340 ℃
温度 (℃)
22
2.2 影响热重测定的因素
2．气氛
常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 等。 氮气（惰性），空气（氧化） 碳黑在N2中加热不失重，在空气中氧化成CO2气体逸出
氧含量对于草酸铜分解反应的影响
46
不同气氛下炭黑的TG曲线
45
100%
44
High
43
Oxygen
Medium
Oxygen 42
高分子近代测试技术
绪论
一、研究对象
1、分子链结构
2、聚集态结构
化学组成 分子量及其分布 序列结构 支化与交联 立体构型与空间排列 结晶、非晶、液晶、 取向、共混、共聚等
3、微区结构：相结构
4、结构变化：分子结构、链结构……
2
二、基本原理
绪论
检测分析
激发能量
高分子材料分析与测试
高分子材料分析与测试引言高分子材料是一类重要的工程材料，在各个领域有着广泛的应用。
为了确保高分子材料的质量和性能，对其进行准确的分析与测试是至关重要的。
本文将介绍高分子材料分析与测试的基本原理、常用方法和技术，并对其在实际应用中的重要性进行讨论。
1. 高分子材料的特性分析高分子材料具有许多特殊的性质，如高分子链结构、长链分子的柔性和高分子材料的热性能等。
为了准确分析和测试高分子材料的特性，我们需要运用一些常用的分析方法。
下面介绍几种常用的高分子材料特性分析方法：•红外光谱分析：红外光谱是一种常见的高分子材料分析方法，通过对材料吸收、发射或散射红外辐射进行分析，可以确定材料的化学成分和结构。
•热分析：热分析是一种通过加热样品并监测其温度和质量变化来分析材料热性能的方法。
常见的热分析方法包括热重分析（TGA）和差热分析（DSC）等。
•X射线衍射（XRD）：XRD是一种通过测量材料对入射X射线的衍射情况来分析其晶体结构的方法。
通过XRD可以确定高分子材料的结晶性质和晶格参数。
•核磁共振（NMR）：核磁共振是一种通过测量材料中核自旋的共振现象来分析材料结构和化学环境的方法。
在高分子材料分析中，NMR可以提供关于材料分子结构、分子量和链结构等信息。
2. 高分子材料的力学性能测试高分子材料的力学性能是评价其质量和使用性能的关键指标之一。
为了准确测试高分子材料的力学性能，常用的测试方法包括：•拉伸测试：拉伸测试是一种通过施加拉伸力来测量材料在拉伸过程中的力学性能的方法。
通过拉伸测试可以确定高分子材料的强度、延展性和弹性模量等指标。
•弯曲测试：弯曲测试是一种通过施加弯曲力来测量材料在弯曲过程中的力学性能的方法。
通过弯曲测试可以确定高分子材料的弯曲强度和弯曲模量等参数。
•硬度测试：硬度测试是一种通过在材料表面施加静态或动态载荷来测量材料硬度的方法。
常用的高分子材料硬度测试方法包括巴氏硬度和洛氏硬度等。
•冲击测试：冲击测试是一种通过施加冲击载荷来测量材料抗冲击性能的方法。
高分子材料耐候老化测试技术-SGS
昆虫，等等。
10
热 (温度)
热化学作用 反应速度 膨胀/收缩
11
水（露水、雨水和湿度）
物理作用 水合/脱水过程 热冲击 冲刷/侵蚀 化学作用
溶剂/水解
12
其它因素
氧气，臭氧 高能辐射 工业气体 海水 盐雾 霉菌，细菌 昆虫，等等
13
防止老化的措施
46
Solar全日光模拟（金属卤化物灯）
金属卤化物灯是伴随着汽车行业对大型零部件和 整车人工曝晒试验的需要而诞生的。
现在也开始逐渐被广泛的应用于电子及其他行业 。
能较好的模拟日光中的紫外光，可见光和红外光 ，被认为是全光谱日光模拟的光源。
47
金属卤化物灯
48
金属卤化物灯光谱
49
几个基本概念
33
荧光紫外光源
¾ UVB-313 老化速度最快，相关性很差 ¾ UVB-FS40 老化速度很快，相关性很差 ¾ UVA-340 老化速度较快，相关性较好 ¾ UVA-351 模拟透过玻璃窗的老化，相关性较好
34
Fluorescent 荧光紫外
UVB-313光管曾经是最广 泛应用的测试光源，仍广 泛使用在汽车耐候漆的实 物室筛选
41
配备有日光过滤器的Q-SUN光谱和太阳光谱之间的比较
42
配备有玻璃窗过滤器的Q-SUN光谱和透过玻璃窗的太阳 光谱之间的比较
43
配备有Q/B扩展紫外线过滤器的Q-SUN光谱和太阳光谱之间 的比较
44
氙灯和荧光紫外灯的光谱对比
45
Xenon Arc氙弧灯
辐照度可独立控制，光/暗循环 降雨、冷凝与湿度多种水分作用方式 样品温度、环境温度独立控制 良好的重复性与重现性 人工加速老化的主流
何曼君第三版高分子第一章PPT
8
第一章：绪论
9
第一章：绪论
一 .高分子及其应用
高分子（macromolecule、polymer）
由许多结构相同的单元通过共价键重复连接而 成的相对分子量很大的化合物 天然高分子 合成高分子：塑料、橡胶、纤维、胶粘剂、 涂料、功能高分子等 高分子材料具有基本性质： 比重小，比强度 高，韧性、可塑性，高弹性、耐磨性，绝缘 性，耐腐蚀性，抗射线。
27
第一章：绪论
Wallace Carothers （1896 – 1937） 尼龙、氯丁橡胶的发明者 1924-1926 University of Illinois instructor in organic chemistry
1926-1928 Harvard University instructor in organic chemistry
防腐工程：耐腐蚀性，防腐结构材料。
（水管阀门）PTFE：230～260℃长期工作，适合温度高腐蚀严重的产品。
14
第一章：绪论
高分子材料的消耗率
15
第一章：绪论
功能高分子Functional Polymer
• • • • • • 液晶高分子: 降解高分子聚二氧化碳树脂、Kevlar纤维 导电高分子: 电致发光高分子聚苯胺、塑料电池 医用高分子：人工心脏、脏器、人工肾（PU）、人工肌肉 高吸水性树脂 智能高分子：汽车的抗磨损涂层等 高分子在IT的应用：聚合物发光二极管(OLED)柔性显示器 、塑料芯片等
材料研究与测试方法-第一章
K (Z )
或
1
K (Z )
式中： K——与靶材物质主量子数有关的常数； σ——屏蔽常数，与电子所在的壳层位置有关。
成为X射线荧光分析和电子探针微区成分分析的理论基础。
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心问题“组成—结构—性能”有机地联系在一起，从而实
现本专业人才培养的目标。
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教学基本要求
1. 掌握各种测试技术（主要指X—射线衍射技术，电子显 微分析基础、透射电子显微镜、扫描电子显微镜及电子 探针、热分析技术与光谱分析技术）的基本原理与各种 研究方法与测试技术的应用范围及优缺点； 2. 对正在发展完善之中的新测试技术在相应的章节里作简 略介绍，使学生对这些现代测试技术有所了解，提高阅 读科技文献的能力； 3. 通过实验课的训练，以培养学生的严谨科学作风和态度 使他们加深理解基本原理、熟悉仪器设备的构造与性能 对电子显微分析照片、X射线衍射图谱、微观形貌图片 、热分析曲线、成分分析等有分析处理与进行物相鉴定 的能力，并具备采用必要测试技术对无机非金属材料进 行物相分析的基本能力，为今后的毕业课题研究工作打 Company Logo 下坚实的基础。
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第一章
X射线物理学基础
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1.1
X射线的发展史
高分子材料分析与检测技术：密度和相对密度的测定
•
t
m1 x
m1 m2
或
t
m1
m1 x
(m m3)
（三）密度梯度法
把两种不同密度的浸渍液在密度 梯度管内配制成密度梯度柱；
用标准玻璃浮标标定梯度内浸渍 液的密度梯度；
将试样放入梯度管内，观察试样 停留在什么位置，根据标定值便 可知其试样密度。
1-轻液容器； 2-重液容器； 3-搅拌器； 4-梯度管； 5-恒温水浴
密度和相对密度的测定
第二节 密度和相对密度的测定
• 一、基本概念
• 密度和相对密度是材料的重要物理参数
• 密度：指规定温度下单位体积内所含物质的质 量分数，用符号ρ表示。
• 温度为t℃时的密度用ρt表示，单位为Kg/m3或 g/cm3。
• 相对密度：指一定体积物质的质量与同温度情 况下等体积的参比物质质量之比。
• 常用的参比物为水。
•
温度为t/t℃时的相对密度用
d
t表示。
t
• 表观密度，指单位体积中的质量。 • 粉、片、颗粒、纤维状等模塑料用Da； • 泡沫塑料，体积密度或视密度,用ρa表示，g／cm3。
二、塑料密度及相对密度的测定
• 试验方法：GB/T 1033—1986
• 浸渍法、比重瓶法、浮沉法、密度梯度柱法和密 度计法。
（二）浮沉法
• 用两种轻重不同密度的浸渍液配制成与试样具有相同密度的浸渍液，将试样放入浸渍液 中，使试样长久漂浮在液中，不浮起来也不沉下去，测定浸渍液的密度便可知试样的密 度。
• m为混合浸渍液的质量，g；V为容量瓶的体积，cm3；ρ为试样（混合浸渍液）的密度， g／cm3。
• 试样尺寸以5mmx5mm的小块最为适宜,表面平整、清洁、无裂缝、无气泡等缺陷。 • 轻浸渍液密度一定要比试样密度小，重浸渍液密度一定要比试样密度大.
高分子材料制备技术作业指导书
高分子材料制备技术作业指导书第1章引言 (4)1.1 高分子材料概述 (4)1.2 制备技术简介 (4)第2章高分子合成基本原理 (5)2.1 高分子合成方法 (5)2.1.1 加聚反应 (5)2.1.2 缩聚反应 (5)2.1.3 模板聚合 (5)2.1.4 原子转移自由基聚合 (5)2.2 高分子聚合反应 (5)2.2.1 自由基聚合 (5)2.2.2 离子聚合 (6)2.2.3 配位聚合 (6)2.2.4 缩聚反应 (6)2.3 高分子结构及其功能 (6)2.3.1 高分子链结构 (6)2.3.2 高分子结晶性 (6)2.3.3 高分子取向 (6)2.3.4 高分子复合材料 (6)2.3.5 高分子功能材料 (6)第3章均相聚合反应 (7)3.1 溶液聚合 (7)3.1.1 原理 (7)3.1.2 操作步骤 (7)3.1.3 注意事项 (7)3.2 乳液聚合 (7)3.2.1 原理 (7)3.2.2 操作步骤 (7)3.2.3 注意事项 (7)3.3 悬浮聚合 (7)3.3.1 原理 (8)3.3.2 操作步骤 (8)3.3.3 注意事项 (8)第4章非均相聚合反应 (8)4.1 本体聚合 (8)4.1.1 概述 (8)4.1.2 基本原理 (8)4.1.3 实验操作 (8)4.2 熔融聚合 (8)4.2.1 概述 (8)4.2.2 基本原理 (9)4.3 水相聚合 (9)4.3.1 概述 (9)4.3.2 基本原理 (9)4.3.3 实验操作 (9)第5章高分子材料添加剂 (9)5.1 稳定剂 (9)5.1.1 光稳定剂 (9)5.1.2 热稳定剂 (10)5.1.3 抗氧化剂 (10)5.2 填充剂 (10)5.2.1 无机填充剂 (10)5.2.2 有机填充剂 (10)5.3 润滑剂 (10)5.3.1 外润滑剂 (10)5.3.2 内润滑剂 (10)5.4 阻燃剂 (10)5.4.1 无机阻燃剂 (10)5.4.2 有机阻燃剂 (11)第6章热塑性高分子材料制备 (11)6.1 热塑性塑料概述 (11)6.2 聚乙烯制备 (11)6.2.1 制备方法 (11)6.2.2 工艺流程 (11)6.2.3 影响因素 (11)6.3 聚丙烯制备 (11)6.3.1 制备方法 (12)6.3.2 工艺流程 (12)6.3.3 影响因素 (12)6.4 聚氯乙烯制备 (12)6.4.1 制备方法 (12)6.4.2 工艺流程 (12)6.4.3 影响因素 (12)第7章热固性高分子材料制备 (13)7.1 热固性塑料概述 (13)7.2 酚醛树脂制备 (13)7.2.1 原料选择与配比 (13)7.2.2 缩合反应 (13)7.2.3 凝胶化与固化 (13)7.2.4 后处理 (13)7.3 环氧树脂制备 (13)7.3.1 原料选择与配比 (13)7.3.2 开环聚合 (13)7.3.3 固化 (14)7.4 不饱和聚酯树脂制备 (14)7.4.1 原料选择与配比 (14)7.4.2 酯化反应 (14)7.4.3 固化 (14)7.4.4 后处理 (14)第8章橡胶材料制备 (14)8.1 天然橡胶 (14)8.1.1 橡胶树种植与采集 (14)8.1.2 天然橡胶的制备 (14)8.1.3 天然橡胶的性质与应用 (14)8.2 合成橡胶 (14)8.2.1 丁苯橡胶 (14)8.2.2 顺丁橡胶 (15)8.2.3 丁腈橡胶 (15)8.2.4 氯丁橡胶 (15)8.3 硫化橡胶 (15)8.3.1 硫化橡胶的制备原理 (15)8.3.2 硫化橡胶的配方设计 (15)8.3.3 硫化橡胶的功能评价 (15)8.3.4 硫化橡胶的应用 (15)8.4 特种橡胶 (15)8.4.1 硅橡胶 (15)8.4.2 氟橡胶 (15)8.4.3 聚氨酯橡胶 (15)8.4.4 氯磺化聚乙烯橡胶 (15)8.4.5 热塑性弹性体橡胶 (15)第9章复合材料制备 (15)9.1 复合材料概述 (16)9.2 纤维增强复合材料 (16)9.2.1 纤维的选择 (16)9.2.2 基体材料 (16)9.2.3 制备工艺 (16)9.3 层状复合材料 (16)9.3.1 层状复合材料的结构 (16)9.3.2 制备工艺 (16)9.4 颗粒增强复合材料 (17)9.4.1 颗粒的选择 (17)9.4.2 制备工艺 (17)第10章功能性高分子材料制备 (17)10.1 功能性高分子概述 (17)10.1.1 功能性高分子的定义与分类 (17)10.1.2 功能性高分子的基本性质与特点 (17)10.1.3 功能性高分子的应用领域 (17)10.2.1 导电高分子材料的类型与结构 (17)10.2.2 导电高分子材料的制备方法 (17)10.2.3 导电高分子材料的应用实例 (17)10.3 磁性高分子材料 (17)10.3.1 磁性高分子材料的结构与分类 (18)10.3.2 磁性高分子材料的制备技术 (18)10.3.3 磁性高分子材料的应用研究 (18)10.4 光学活性高分子材料 (18)10.4.1 光学活性高分子材料的特性与分类 (18)10.4.2 光学活性高分子材料的制备方法 (18)10.4.3 光学活性高分子材料的应用领域 (18)10.5 生物医用高分子材料 (18)10.5.1 生物医用高分子材料的特性与要求 (18)10.5.2 生物医用高分子材料的分类与选用 (18)10.5.3 生物医用高分子材料的制备与加工技术 (18)10.5.4 生物医用高分子材料的应用实例 (18)第1章引言1.1 高分子材料概述高分子材料是一类由相对分子质量较高的化合物构成的材料，具有独特的物理、化学及生物学功能。
高分子测试技术tg
2. 实验技术
2．样品量 ． 样品的粒度不宜太大、 装填的紧密程度适中为好。 样品的粒度不宜太大 、 装填的紧密程度适中为好 。 同批样品， 对应的粒度和装填紧密程度要尽量一致。 同批样品 ， 对应的粒度和装填紧密程度要尽量一致 。 试样用量不宜过大， 试样用量不宜过大 ， 在热天平测试灵敏度范围之内即 可。
热失重分析仪
Thermogravimetric Analysis
研究内容
1. 基本原理 2. 实验技术 3. 应用
1. 基本原理
热重分析法（ 是在程序温度下测量试样的质 热重分析法（TG）是在程序温度下测量试样的质 或时间关系的一种方法。 量与温度或时间关系的一种方法 量与温度或时间关系的一种方法。 TGA 装置由 天平 、 炉子 、 炉温控制器 、 温度程序 装置由天平 炉子、 炉温控制器、 天平、 器和温度检测器组成 。 器和温度检测器 组成。温度和质量数据同时由计算机 组成 记录、存储和处理。 记录、存储和处理。
2. 实验技术
4．试样皿 ． 试样皿的材质有铝、陶瓷、石英、金属如铂等，如 试样皿的材质有铝、 陶瓷、 石英、 金属如铂等， 选择不当对实验结果带来影响。 选择不当对实验结果带来影响。 聚四氟乙烯类试样不能 用陶瓷、玻璃和石英类试样皿， 用陶瓷、玻璃和石英类试样皿， 因相互间会形成挥发性 碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、 碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的高聚物 的试样皿，因白金对该类聚合物有加氢或脱氢活性。 的试样皿，因白金对该类聚合物有加氢或脱氢活性。
1. 基本原理
根据测量质量变化的方法不同，热天平可分为零 根据测量质量变化的方法不同，热天平可分为零 两种。 位法和变位法两种 所谓变位法， 位法 和 变位法 两种 。 所谓变位法 ， 就是根据天平梁的 倾斜度与质量变化成比例的关系， 倾斜度与质量变化成比例的关系 ， 用差动变压器等检 知倾斜度，并自动记录。 知倾斜度，并自动记录。
高分子材料研究方法与测试技术教学课件PPT X射线衍射原理教学PPT
I
I’
2.1.2布拉格方程
1. 同一层晶面相邻原子反射线之间的光程差 如晶面A 上P原子和K原子散射线光程差： =QK-PR=PKcos-PKcos=0 同一层晶面相邻原子光程差为零---散射线相互加强
2. 相邻两层平行晶面上原子反射线之间的光程差。 由于X射线具有相当强的穿透能力，它可以穿透上万 个原子面，因此，我们必须考虑各个平行的原子面 间的‘反射’波的相互干涉问题。
2.1.2布拉格方程
可得布拉格方程：
2d'sin=n
为布拉格角,n 为衍射级数。 布拉格公式表达了发生衍射时所必须满足的基本条 件。
在n＝1的情形下称为第一级反射，如果波1 ’和2 ’ 之间的波程差为波长的一倍；而1 ’和3 ’的波程差为波 长的两倍，…以此类推，我们可以认为，凡是在满足 布拉格公式的方向上的所有晶面上的所有原子散射波 的位相完全相同，共振幅互相加强。 在与入射线成2 角的方向上就会出现衍射线。而在其它方向的散射线 的振幅互相抵消，x射线的强度减弱或者等于零。
强度
200
220
面心立方NaCl的粉末衍射图
111
222 311
420 400
331
600,442
422 511,333
440 531
20 30
40
50
60
70 80
90 100
110
2
强反射的
入射角为 15°
入射X射线波长 第二级强反射
的入射角
根据布喇格公式
15° 2 × 2.82×10-10 × 15° 1.46×10-10 (m)
0.5177 31.18 °
例题：写出简单立方(a=0.3nm)的前三条线(即2 值最低的三条线)，入射线为CuK (=0.154nm)
2013X射线衍射-001
1.1.3高分子晶体的特点
晶胞由链段构成 折叠链 结晶不完善 结构的复杂性及多重性
1.1晶体学基础知识回顾
1.1.3高分子晶体的特点
晶胞由链 段构成
(a) 低分子晶体(NaCl)
(b) 聚合物晶体(PE)
(c) 蛋白质晶体示意图
1.1晶体学基础知识回顾
1.1.3高分子晶体的特点
折叠链
四种光源一直对人们的生活产生重大影响
电光源 X射线光源
激光
同步辐射光源
1879年 爱迪生（美国）
1895年
20世纪60年代
20世纪50年代
→
伦琴（德国）
→
美国，前苏联科 学家 激光 众 多 电 子
→
美国科学家
电光源
X 光源
同步辐射光源
原子内电子状态从高能态 到低能级所产生的光辐射
带电粒子如电子 运动速度发生变 化伴随光辐射。 北京（1988） 合肥（1989）
1.4 X射线谱（特征X-ray）
特征X射线产生的机理 特征X射线谱产生的机理与连续谱的不同， 它的产生与阳极靶物质的原子结构紧密相关的。 根据玻尔原子模型（2n2），原子系统中的 电子遵从泡利不相容原理连续地分布在K，L，M， N，…等不同能级的壳层上，而且根据能量最低 原理，首先填充至靠近原子核的K壳层，再依次 充填L，M，N …层。各壳层的能量由里到外逐 渐增加。
绪言
0.2 本课程特点
理论基础、实验技术、源于实践
0.3 本课程内容 材料组成 组织结构 材料性能
第一章 X射线衍射分析
第一讲 晶体学基础知识回顾与X射线物理基础 第二讲 X射线衍射基本原理 第三讲 X射线衍射实验与应用
高分子材料测试技术（精华版）
高分子材料的测试方法综述前言：高分子材料及其成品的性能与其化学，物理的组成，结构以及加工条件亲密相关；为了表征性能与组成，结构和加工参数之间的关系，分析测试技术将起到唯独的打算作用; 并为评定材料质量，改进产品性能和研制新材料供应依据；不管是基本的材料性质，仍是加工性质( 或加工参数) 以及产品性质，客观标准的评定都需要某种测试技术供应参数进行表征；摘要：DTA DSC 红外光谱1 差热分析和差示扫描量热法差热分析1，差热分析的定义差热分析是布程控温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术；这种. 关系可用数学式表示为温度;TR 参比物温度；，式中Ts 为试样2，差热分析的测试原理与仪器组成根据热分析定义，全部热分析仪器，差热分析仪器也不例外，它们都是田三大部分组成:(1) 被测物质的物理性质检测装置部分；如图 1.} 虚线内组成一也称主体部分;(2) 温度程序掌握装置部分制和数据处理装置部分；;(3) 显示记录装置部分；此外，仍有气氛控差热分析仪器的组成如下列图，虚线内为其测里原理S为试样；UTC为由控温热电偶送出的微伏信一号;R 为参比吻;UT 为由试样的热电偶送出的毫伏信号;E 为电炉;U T 为由差示热散偶送出的毫伏信号l程序掌握器；2. 氛掌握；3. 差热放大器；4. 记录仪差示扫描量热法1，差示扫描量热法定义差示扫描量热法是在程控温度下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术，用数学式表示为2，外加热式的功率补偿型差示扫描量热仪器的结构组成1. 温度程序掌握器;2. 气氛掌握;3. 差热放大器;4. 功率补偿放大器;5. 记录仪由于扫描量热法是在差热分析基础上进展起来的，因此，差示扫描量热仪在仪器结构组成上与差热分析仪特别相像；热流型兼示扫描量热法，实际上就是定量差热分析；功率补偿型差示扫描量热仪与差热分析仪的主要区分是前者在试样S侧和参比物R侧/l 面分别增加一个功率补偿加热丝( 或称加热器) ，此外仍增加一个功率补偿放大器；而内加热式功率补偿型差示扫描量热仪结构组成特点是测温敏锐. 元件是用铂电阻处而不是热电偶；高分子材料讨论中的应用差热分析技术和差示扫描里热技术在高分子材料科学与工程中的详细应用；为了实际应用时到底采纳哪种技术更为有益，先将这两种技术作比较；DTA 和DSC的主要区分:DTA 测定的是试样和参比物之间的温度差; 而DAC 测定的是热流率dH/dt, 定量便利；因此，DSC主要优点是热量定里便利，辨论率高，灵敏度好;. 其缺点是使用温度低，以功率补偿型DSC为例，最高温度只能到725；对于DTA，目前超高温DTA可作到2400 C，一般高温炉也能作到1500；所以，需要用高温的矿物，冶金等领域仍只能用DTA.但是对于需要温度不高, 灵敏度要求很高的有机，高分子及生物化学领域,DSC就是一种很有用的技术，正因如此，其进展也特别快速；近年来，DTA和DSC在高分子方而的应用特殊广泛，如讨论聚合物的相转变，测定结晶温度T, 结晶度θ，熔点Tm，等温结晶动力学参数和玻璃化转变温度以及讨论聚合，同化，交联，氧化，分解等反应，并测定反应温度或反应温区，TR，反应热，反应动力学参数等；2 热重法和微商热重法热重法和微商热重法定义热重法：根据ICTAC命名，热重法是在程序掌握温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术；用数学表达式为W=f（T 或t ）式中:W 为物质重量；T 为温度；t 为时间微商热重法: 将热重法得到的热重曲线对时间或温度一阶微商的方法；记录的曲线为微商热重曲线简称DTG曲线，纵坐标为质量变化速率,dm/dt 或dm/dT;横坐标为时间或温度；测试原理由上述TG(DTG 定)义，可知其简洁原理；粗略的说；热重分析技术就是把物质放在炉子里进行加热称量的技术；也可在降温下称量；能够进行这种测量的仪器就是热天平(Therrnobalanee} ；下图分别表示热天平简洁示意图（简易的热重分析技术的简洁原理）和近代热天平的原理图；热重法( 微商热重法) 在高分子材料讨论中的应用热重法的主要特点是定量性强，能准地测量物质的质量变化及变化的速率；然而热重法的试验结果与试验条件有关；但是，对商品化的热天平而言，只要选用相同的试验条件，同种样品的热重数据是能重现的；试验证明，热重法广泛地应用在化学及化学有关的领域中，20 世纪50 岁月，热重法曾有力地推动了无机分析化学的进展，到幼岁月，热重法又在聚合物科学领域发挥根大作用；近年来，可以说在冶金学，漆料及油墨科学，制陶学，食品工艺学，无机化学，有机化学，生物化学及地球化学等学科中，热重法都有广泛的应用，发挥重要的作用；随着高分子材料与工程的. 进展，人们广泛应用热重法来讨论其中包括评估高分子材料的热稳固性，添加剂对热稳固的影响，氧化稳固性的测定，含湿量和添加剂含量的测定，反应动力学的讨论和共聚物，共混物体系的定量分析，聚合物和共聚物的热裂解以及热老化的讨论，等等；热重法现已成为生产部门和讨论单位讨论高分子材料热变化过程的重要手段，生产中可直接用于掌握工艺过程，理论土就可讨论聚合物分子链的端基情形；通过反应动力学的讨论，可以求得降解反应的速度常数，反应级数，频率因子及活化能；由于热重法具有分析速度快，样品用量少的特点，因而在高分子材料热老化方面的讨论中也口益引人注目；3 红外吸取光谱法红外吸取光谱特点红外吸取光谱最突出的特点是具有高度的特点性，除光学异构体外，每神化合物都有自己的红外吸取光谱；因此，红外光谱法特殊适于鉴定有机物，高聚物，以及其它复杂结构的自然及人工合成产物；固态，液态，气态样品均可测定，测试过程不破坏样品，分析速度快，样品用量少，操作简便；由于红外光潜法具有这些优点，现已成为化学试验室必不行少的分析仪器；但红外光谱法在定量分析. 方面精确度不高；在对复杂的未知物进行结构鉴定上，由丁它主要的特点是供应关于官能团的结构信息；故尚须结合紫外，核磁，质谱（U V，NMR，MS）及其它理化数据. 进行综合判定；目前在我国航空二二业系统中已广泛使用红外光谱代替传统的化学分析方法，对各种非金属材料进行质量监控; 并已制定了相应的检验标准，在各单位推广应用，取得了明显的经济效益；红外光谱仪，特殊是配有衰减全反射（ATR）漫反射(DRS)和光声池(PAS)等附件的傅里叫‘变换红外光谱仪，在涂料，胶粘剂，工程塑料以及树脂基复合材料的讨论中发挥着越来越大的作用；红外光谱仪器目前生产和使用的红外光谱仪主要有两大类，即色散型红外分光光度计和于涉分光——傅里叶变换红外光谱仪；用激光做光源的激光红外光谱仪尚处于研制阶段；1，色散型双光束红外分光光度计色散型红外分光光度计是由光源，单色器，检测器和放大记录系统等几个基术部分组成的；下图是红外分光光度计的方块图2，傅里叶变换红外光谱仪( 简称FT-IR)博里叶变换红外光谱仪与上述的色散型红外光谱仪的工作原理有很大不同，FT-IR 主要是由光源，迈克尔逊干涉仪，探测器和运算机等几部分组成；其工作原理如下列图；光源发出的红外辐射，通过迈克尔逊千涉仪变成干涉图，通过祥品后即得到带有样品信息的干涉图，经放大器将信号放大，记录在磁带或穿孔卡片或纸带. 上，输入通用电子运算机处理或直接输入到专用运算机的磁芯储备体系中；当十涉图经模拟一数字转换器(A/D)) 进行运算后，再经数字模拟转换(D/A) ，由波数分析器扫描，便可由X 一Y 记录器绘出通常的透过率对应波数关系的红外光谱；R—红外. 光源；M1肯定镜:M2 一一动镜;B —光束分裂器;S—样品；D—探测器；A—放大器;F—滤光器;A/D 模数转换骼;D/A 一数模转换器3，傅里叶变换红外光谱仪与一般色散型红外分光光度计相比的优点:①具有很高的辨论力；②波数精度高；③扫描时闻快；④光谱范畴宽；⑤灵敏度高；高聚物方面的应用红外光谱是讨论高聚物的一个很有成效的工具；讨论内容也很广泛，不仅可以鉴定米知聚合物的结构，剖析各种高聚物中添加剂，助剂，定量分析共聚物的组成，而且可以考察聚合物的结构，讨论聚合反应，测定聚合物的结晶度，取向度，判别它的立休构型等；.。
高分子材料分析与检测技术：冲击性能
试样 类型
1பைடு நூலகம்
冲击 方向
侧向
贯层
缺口 缺口底部半径 缺口底部剩余
类型 rN/mm
宽度bN/mm
无缺口
单缺口
A
0.25±0.05 8.0±0.2
B
1.00±0.05 8.0±0.2
—
A
0.25±0.05 8.0±0.2
GB/T 1843/B
B
1.00±0.05
a 如果试样是由板材或制品上裁取的，板材或制品的厚度h应该加到命名 中。未增强的试样不应使机加工表面处于拉伸状态进行试验；b 如果 板材厚度h等于宽度b，冲击方向（垂直n平行p）应加到名称中。
图5-18 冲击方向命名图
C
0.10±0.02 8.0±0.2
无缺口
a.如果试样取自片材或成品，其厚度应加载名称中。非增强材料的试样 不应以机加工面作为拉伸而进行试验；b.优选方法；c.适用于表面效应 的研究。
（冲击方向）
图5-14 简支梁试样
图5-15 缺口类型
2.测试步骤及计算结果 （1）测试步骤 试样按GB/T 2918-1998的规定调节16小时以上。 ①测量试样中部的宽度和厚度，精确至0.02mm。 ② 根据试样选择摆锤。 ③ 调节能量度盘指针零点，测定摩擦损失和修正吸收的能量。 ④ 抬起并锁住摆锤，试样放置，对中。 ⑤ 平稳释放摆锤，从度盘上读取试样吸收的冲击能量。 ⑥ 试样完全破坏或部分破坏的可以取值。 ⑦ 观察、报告。不同破坏类型的结果不能进行比较。 ⑧所有计算结果的平均值取两位有效数字，每组试验至少包括10
高分子近代测试分析技术
高分子近代测试分析技术摘要高分子材料在现代工业和科学研究中起着重要的作用，因此，对于高分子材料的测试分析技术的发展具有重要意义。
本文将介绍几种近代高分子测试分析技术的原理和应用，包括光谱分析、热分析和力学测试等。
这些技术可以用于高分子材料的成分分析、结构表征、性能测试以及质量控制等方面。
1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种常见的高分子材料测试分析技术，包括紫外可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）和核磁共振（NMR）等。
这些技术能够提供高分子材料的成分分析和结构表征的信息。
1.1 紫外可见光谱（UV-Vis）紫外可见光谱是一种用于分析高分子材料的吸收光谱的方法。
通过测量样品在紫外或可见光区域的吸光度，可以得到样品的吸收光谱图，进而了解其电子结构和π-π*跃迁等信息。
1.2 红外光谱（IR）红外光谱是一种用于分析高分子材料的振动光谱的方法。
高分子材料中的化学键和分子结构会引起特定的振动，通过测量样品在红外区域的吸光度，可以获得样品的红外光谱图，进而分析其分子结构和官能团等信息。
1.3 核磁共振（NMR）核磁共振是一种用于分析高分子材料的核磁共振光谱的方法。
通过测量样品中核自旋的共振现象，可以得到样品的核磁共振光谱图，从而分析样品的分子结构和官能团等信息。
2. 热分析技术热分析技术是一种用于测试高分子材料热性能的方法，包括热重分析（TGA）和差示扫描量热（DSC）等。
这些技术可以用于研究高分子材料的热降解和热稳定性等。
2.1 热重分析（TGA）热重分析是一种通过测量高分子材料在加热过程中质量的变化来研究其热性能的方法。
通过记录样品质量随温度变化的曲线，可以推断高分子材料的热分解温度和热稳定性等信息。
2.2 差示扫描量热（DSC）差示扫描量热是一种通过测量高分子材料在加热或冷却过程中释放或吸收的热量来研究其热性能的方法。
通过记录样品温度随时间变化的曲线，可以获得高分子材料的熔融温度、玻璃转变温度和热焓等信息。
高分子材料分析与检测技术：熔点测定
偏光显微镜法 2）试样量：2-3mg 的试样量，除粉末样品外，所有样品用 刀切片成0.02mm以下的薄片。
样品的制备方法：把样品放在干净的载玻片上，并用 盖玻片盖上，将此带有试样的玻片放在微型加热平台上，加 热到比受测材料熔点高出10-20℃时，用金属取样勺轻压玻 璃盖片，使两玻璃片之间形成0.01-0.05mm的薄片，然后关 闭加热电源让它慢慢冷却这样就制成了具有结晶体的试样。
熔点测定
偏光显微镜法 3 影响因素 ① 试样的状态对结果影响很大；制样过程中，一定要轻压盖
玻片，使两玻片之间形成0.01-0.05mm的膜。 ② 升温速度对测定结果也有较大影响，升温速度越快温度计
指示值滞后现象越明显，得到的熔点值越低。 ③
在空气中能引起氧化、降解，需要采用保护气体，一般采 用氮气。
熔点测定
偏光显微镜法 3）测定：放在偏光显微镜的加热台上，将光源调节到最大 亮度，使显微镜聚焦，转动检偏镜得到暗视场。观察双折射 现象消失时的温度值，记下此时的温度，这就是试样的熔化 温度值，即试样的熔点。
*校正：一般采用熔固定而明显的物质作为校正的参照物， 对于不同的温度范围，可分别采用下列的试剂化学药品作为 参照物。 1-薄荷醇42-43℃；羟基喹啉 75-76℃；酚酞 261-262℃； 乙酰苯胺 113-114℃；琥珀酸188-189℃。
熔点测定
熔点测定
定义：熔点就是物质受热后，由固态变为液态的温度， 高聚物通常没有明显的熔点。
常用方法：毛细管法、偏光显微镜法
熔点测定
毛细管法 测试原理 在控制升温速率的情况下对毛细管中的试样加热，观 察其形状变化，将试样刚刚变透明或凝聚时的温度，作 为该聚合物的熔点。
熔点测定
测试要点 1)仪器装置 ① 常用的毛细管熔点仪的结构如图。
高分子材料测试技术
聚合物结构与性能1.非晶体聚合物的力学三态，说明各自分子运动特点，并用曲线表示出来I玻璃态：链段被冻结，温度低，聚合物在外力作用下的形变小，具有虎克弹性行为，形变在瞬间完成，当外力除去后，形变又立即恢复，表现为质硬而脆，这种力学状态与无机玻璃相似，称为玻璃态。
II高弹态：链段能运动,分子不能运动，随着温度的升高，形变逐渐增大，当温度升高到某一程度时，形变发生突变，进入区域II，这时即使在较小的外力作用下，也能迅速产生很大的形变，并且当外力除去后，形变又可逐渐恢复。
这种受力能产生很大的形变，除去外力后能恢复原状的性能称高弹性，相应的力学状态称高弹态。
Ⅲ粘流态：当温度升到足够高时，聚合物完全变为粘性流体，其形变不可逆，这种力学状态称为粘流态。
聚合物力学三态的分子运动特点：玻璃态：温度低，链段的运动处于冻结，只有侧基、链节、链长、键角等局部运动，形变小；高弹态：链段运动充分发展，形变大，可恢复；粘流态：链段运动剧烈，导致分子链发生相对位移，形变不可逆。
2.晶态聚合物的力学状态及其转变在轻度结晶的聚合物中，少量的晶区起类似交联点的作用，当温度升高时，其中非晶区由玻璃态转变为高弹态，可以观察到 Tg 的存在，但晶区的链段由于受晶格能的限制难以运动，使其形变受到限制，整个材料表现为由于非晶区的高弹态而具有一定的韧性，由于晶区的存在具有一定的硬度。
由于晶区限制了形变，因此在晶区熔融之前，聚合物整体表现不出高弹态。
熔融之后能否观察到高弹态取决于非晶区的T f是否大于晶区的T m。
若晶区的T m>T f (非晶区)，则当晶区熔融后，非晶区已进入粘流态，不呈现高弹态；若T m<T f，晶区熔融后，聚合物处于非晶区的高弹态，只有当温度>T f 时才进入粘流态。
3．聚合物的分子运动具有以下特点（1）运动单元的多重性：聚合物的分子运动可分小尺寸单元运动（即侧基、支链、链节、链段等的运动）和大尺寸单元运动（即整个分子运动）。
高分子材料加工工艺(山东联盟)智慧树知到答案章节测试2023年青岛科技大学
绪论单元测试1.人类文明发展的三个阶段：黄色文明（农业文明）、黑色文明（工业文明）和绿色文明（生态生产文明）。
A:错B:对答案:B2.高分子材料的成型加工中，要注意：加工方法不同，产品性能不同；材料不同，加工方法不同；加工方法不同，所用设备不同。
A:对B:错答案:A3.高分子材料是一类古老而年轻的材料，说起古老，是指使用方面，从远古时期，人类就已经学会使用天然高分子材料，如存在于自然界的树脂、橡胶、皮毛、蚕丝、棉花、纤维素、木材等。
A:错B:对答案:B4.材料是一个国家科学技术水平、经济发展水平和人民生活水平的重要标志，是一个时代的重要标志。
A:对B:错答案:A5.高分子材料科学与工程是关于高分子材料组成、结构、制备工艺与其性能及使用过程间相互关系的知识开发及应用的科学。
A:错B:对答案:B第一章测试1.通常氧化、臭氧化、水解等反应并存也不会引起高分子材料的降解断裂。
A:错B:对答案:A2.范德华力和氢键是高分子分子间的作用力是不大的，因此对高分子制品的强度和耐热性影响也不大。
A:对B:错答案:B3.由碳-氧、碳-氮、碳-硫等以共价键相联结而成，主要由缩聚反应或开环聚合制得；虽然分子中含有极性基团，但是加工时候，不需要彻底干燥。
B:对答案:A4.通常来说，未硫化的橡胶也是有着很大的实用价值的。
A:对B:错答案:B5.氯丁橡胶含有氯，极性大，耐老化、耐油，同时与顺丁橡胶相比，耐寒性也没有下降。
A:对B:错答案:B第二章测试1.添加配合剂的目的主要是满足性能上的要求；满足成型上的要求；满足经济上的要求。
A:错B:对答案:B2.热稳定剂并不是主要用于PVC塑料中。
A:对B:错答案:B3.抗氧剂是指可抑制或延缓高分子自动氧化速度，延长其使用寿命物质。
在橡胶工业中抗氧剂也被称为防老剂。
A:错B:对答案:B4.所有波段的紫外光线都是导致高分子材料降解的罪魁祸首。
A:错B:对答案:A5.对于特定的一种润滑剂，其作用只可能是内润滑或者外润滑。
高分子材料分析测试与研究方法
高分子材料分析测试与研究方法引言高分子材料是一类重要的工程材料，公认为21世纪最具潜力的材料之一。
高分子材料的性能与结构密切相关，因此对其进行分析测试与研究是非常必要的。
本文将介绍常用的高分子材料分析测试方法及其研究方法，包括物理性能测试、化学结构分析、热性能分析、力学性能测试以及相关的表征技术。
一、物理性能测试物理性能是高分子材料的基本性能之一，常用的物理性能测试包括密度测量、吸水性能测试、熔融指数测试等。
1. 密度测量密度是衡量材料物理性能的重要指标之一，可以通过比重法、浮力法或压缩气体法等方法进行测量。
其中，比重法是最常用的方法，通过称量样品质量和体积来计算密度。
2. 吸水性能测试吸水性能是衡量材料对水分的吸收能力的指标，可以通过浸泡法、浸水法或密闭测量等方法进行测试。
这些测试方法可以帮助评估材料的耐水性能及吸水后的性能变化。
3. 熔融指数测试熔融指数是衡量高分子材料熔融流动性能的指标，常用的测试方法有熔体指数法、熔体流动速率法等。
通过测量熔融材料的流动性能，可以评估材料的加工性能以及与其他材料的相溶性。
二、化学结构分析化学结构分析是研究高分子材料化学特性的重要手段，常用的化学结构分析方法包括红外光谱分析、核磁共振分析、质谱分析等。
1. 红外光谱分析红外光谱分析是研究材料化学结构的重要手段，通过研究材料在红外波段的吸收谱图，可以确定材料中的官能团、键的类型以及化学环境等信息。
2. 核磁共振分析核磁共振分析是研究材料分子结构及动力学性质的重要方法，通过测量核磁共振信号，可以获得材料中原子的化学环境、相对数量以及分子间的相互作用信息。
3. 质谱分析质谱分析是研究材料分子结构及组成的关键分析方法，通过测量不同质荷比的离子的相对丰度，可以确定材料中的化学元素、分子量以及它们的相对含量等信息。
三、热性能分析热性能是衡量材料耐热性、热膨胀性等重要性能的指标，常用的热性能分析方法包括热重分析、差示扫描量热分析等。
现代材料测试技术(陶文宏)-第一章-x射线衍射分析
晶粒尺寸
通过X射线衍射数据计算陶瓷 材料中晶粒的平均尺寸。
残余应力
分析陶瓷材料中的残余应力， 评估其性能和使用寿命。
高分子材料
结晶度
测量高分子材料的结晶度，了解其物理和化 学性能。
取向研究
研究高分子材料中分子的取向情况，了解其 力学性能和加工性能。
晶体结构
分析高分子材料中晶体的结构类型和晶格常 数。
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晶体结构
分析金属材料的晶体结 构类型，如面心立方、
体心立方等。
晶格常数
内应力
测量金属材料的晶格常 数，了解晶体中原子的
排列情况。
通过分析X射线衍射数据， 计算金属材料中的内应
力大小和分布。
陶瓷材料
01
02
03
04
晶体结构
确定陶瓷材料的晶体结构，包 括氧化物、硅酸盐等。
相变研究
研究陶瓷材料在加热或冷却过 程中的相变行为。
热稳定性
通过X射线衍射分析高分子材料的热稳定性， 评估其在高温下的性能。
复合材料
界面研究
分析复合材料中不同组分之间的界面 结构和相互作用。
相分析
确定复合材料的相组成和各相的含量。
取向研究
研究复合材料中各组分的取向情况， 了解其力学性能和加工性能。
残余应力
分析复合材料中的残余应力，评估其 性能和使用寿命。
特点。
02 03
布拉格方程
当X射线照射到晶体时，会被晶体中的原子散射，形成特定的衍射图案。 布拉格方程是描述X射线衍射条件的基本公式，即nλ=2dsinθ，其中n 为整数，λ为X射线的波长，d为晶面间距，θ为入射角。
衍射峰的形成
当满足布拉格方程时，X射线会在特定角度上发生衍射，形成衍射峰。 衍射峰的位置、强度和形状与晶体的结构密切相关。
高分子材料分析测试方法
光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经 透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，从而产生 干涉。动镜作直线运动,因而干涉条纹产生连续的变换。干涉光在分束 器会合后通过样品池，然后被检测器（傅立叶变换红外光谱仪的检测器 有TGS，DTGS，MCT等）接收，计算机处理数据并输出。
结构鉴定
傅里叶红外光谱
B．分辨率 红外光谱仪器的分辨率是指仪器对于紧密相邻的峰可分辨的最 小波长间隔，表示仪器实际分开相邻两谱线的能力，往往用仪器 的单色光带宽来表示，它是仪器最重要的性能指标之一，也是仪 器质量的综合反映。 仪器的分辨率主要取决于仪器的分光系统的性能。仪器的分辨 率主要影响光谱仪器获得测定样品光谱的质量，从而影响分析的 准确性，对于一台仪器的分辨率是否满足要求，这与待测样品的 光谱特征有关，有些物质光谱重叠、特征复杂，要得到满意的分 析结果，就要求较高的仪器分辨率。
结构鉴定
傅里叶红外光谱
(3)样品量的控制对谱图的影响： 在红外光谱实验中, 固体粉末样品不能直接压片, 必须用稀释剂稀释、
研磨后才能压片。稀释剂溴化钾与样品的比例非常重要, 样品太少不行, 样 品太多则信息太丰富而特征峰不突出, 造成分析困难或吸收峰成平顶。对于 白色样品或吸光系数小的样品, 稀释剂溴化钾与样品的比例是100：1; 对于 有色样品或吸光系数大的样品稀释剂溴化钾与样品的比例是150：1。
Raman散射与红外吸收方法机理不同，所遵守的选择定则也不同。 两种方法可以相互补充，这样对分子的问题可以更周密的研究。下图是 Nylon 66的Raman与红外光谱图
结构鉴定
激光拉曼散射光谱
品吸潮以外还有环境的潮湿和噪声。平滑是减少来自各方面因素所产生的 噪声信号, 但实际是降低了分辨率, 会影响峰位和峰强, 在定量分析时需特 别注意。 （2）基线校正：