电刷镀镍刷镀工艺

镁合金表面电刷镀纳米复合镀层制备及力学行为(参考)

一、镁合金预处理

镁合金试样预处理具体工艺流程如下：

1、砂纸机械(湿)打磨与抛光将40mm×40mm×2mm或20mm×20mm×3mm的镁合金试样用抛光

机打磨或用300#，600#，1500# SiC砂纸从粗到细进行人工打磨直至表面光亮平滑，水洗。2、超声波除油采用丙酮溶液，将镁合金工件连同溶液放入超声波清洗器中室温清洗10min，此处可以将试样放进盛有丙酮溶液的烧杯中，然后在超声波清洗器中清洗；

3、碱洗除油脂将试样取出用自来水清洗三遍，采用碱性溶液作进一步脱脂处理。碱性溶液组分

举例如下：氢氧化钠：50 g/L, 磷酸钠Na3PO4 12H2O：10 g/L, 余量为水，在温度：65℃～75℃条件下碱洗8～10min。加热建议用电阻加热；

4、酸洗以及活化将试样取出用自来水清洗三遍再用蒸馏水清洗后，放入酸洗活化液中进行酸洗、

活化处理。

酸性浸蚀：200g/L磷酸+1g/L氟化钾(CrO3:125g/L,HNO3（70%V/V）：100ml/L)，室温，时间10s；活化：375mL/L HF(40%)，室温，时间10min。两步骤间水洗

5、化学镀镍

用天平将硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、氟化氢铵称出，用塑料量筒将氢氟酸量出，用去离子水将硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、氟化氢铵溶解，再加入氢氟酸。配方比为：15 g/L硫酸镍，14 g/L 次亚磷酸钠，13 g/L醋酸钠，12ml/L氢氟酸（40%V/V），8 g/L氟化氢铵，稳定剂（硫脲）：1mg/L，用氨水滴定化学镀液，使其PH值为6.4。配置完镀液后，用真空过滤器进行过滤，以去除杂质。温度为80～90℃，镀槽采用1000ml烧杯，时间为1小时。（建议采用200ml烧杯，时间20～30分钟）上述过程间隔应尽量小，所以碱洗或化学镀前应事先加热好；

二．粉体的预处理（复合粉体处理）

CNT的纯化：首先在6mol/L HCl （或浓硝酸中140℃回流处理6～8h）回流并在空气中于500℃加热45min，后在混合酸（98%浓硫酸和98%浓硝酸的体积比3：1）中超声分散/机械搅拌4～10h，后用（稀释的NaOH水溶液、NaCl水溶液及）去离子水洗涤烘干（如120℃烘干一晚上）备用。HAP的预处理：首先把HAP粉体用蒸馏水润湿，然后用滤纸过滤。在过滤时先用无水酒精清洗五次，除去有机杂质;然后再用蒸馏水清洗多次，除去可溶性杂质离子，从而得到纯净的HAP粉体;

制备复合粉体：（1）将一定量的纳米碳管置于烧杯中，用玻璃棒压碎较大的团聚体；

（2）用量筒量取一定量无水乙醇，加入烧杯中；

（3）超声分散1h可得到分散良好的碳纳米管分散体系（如果仍有大量絮状团聚，再加入一定量无水乙醇，并继续分散）；

（4）称取相应比例的羟基磷灰石粉体加入烧杯中，然后超声分散1h，可得到比较稳定的均匀分散体系；

（5）将上述体系进行抽滤，洗涤、干燥即得复合粉体。

三．镍钴镀液的配制

镍钴镀液配方：硫酸镍：300g/L，氯化镍：40g/L，硼酸：35g/L，硫酸钴：5g/L，十二烷基硫酸钠：0.3～0.5g/L，糖精钠：2g/L，1，4丁炔二醇：0.35g/L。

用电子秤按量称取硫酸镍及硫酸钴，在烧杯中溶解；硼酸在90℃溶解，合并两种溶液，使体积不大于烧杯额定体积的四分之三；用稀盐酸或氨水调节镀液的pH值到3.5～4，搅拌2小时。四．复合镀液的配制

1、将上述处理过的碳纳米管及HAP复合粉体与少量镍钴镀液混合，机械或电磁或超声搅拌30min，形成纳米复合粉体糊状液；

2、将上述糊状复合镀液与已经加入表面活性剂（十二烷基硫酸钠C12H25SO3Na：300～500mg/L,）的镍钴镀液相混合，添加镀液至规定体积400ml。

3、对复合镀液进行机械搅拌和超声搅拌各30～60mins（先后次序）或机械超声搅拌1小时(室温～55℃)后得到纳米复合镀液，同时控制镀液的pH值：3.5～4。

四、复合电刷镀过程

镀层制备的溶液为镍钴镀液和加入0.1～0.5g/L 纳米碳管和5～8g/L的HAP复合粉体。刷镀设备为智能型直流/脉冲电刷镀电源，纳米粉体分散处理用机械搅拌器/超声波仪器。镀层厚度控制在100±10μm之间。

刷镀与化学镀间隔尽量短，所以在化学镀时需要同时进行复合镀液的配制及机械搅拌加超声分散，尽量保证两者能同时完成，这样可以减少时间间隔。超声分散过程中会产生超声空化作用，所以要对镀液进行温度检测，建议，每次超声不超过3min，超声进行中或过后进行温度测量，以防镀液温度过高。

将经过预处理及打底的试样取出，用蒸馏水清洗三遍后吹干后待镀，用镀笔蘸取纳米复合电刷镀液进行电刷镀，其操作参数如下：温度：50±5℃，刷镀时间：15～30min, 镀复合镀层的电压为7v~8v, 镀笔运动速度为：一般为10～12m/min，（太快时不利于纳米粒子沉积，而太慢时由于局部发热而引起镀层发黑，此处容易引起镀层发黑，所以根据具体操作进行调整刷镀速度以及电压，保证镀层光亮），刷镀过程中，需保证镀液的温度稳定，所以用加热包进行保温。

镀笔阳极：采用可溶纯Ni板，尺寸和形状根据待镀工件的面积和形状决定，在其一面加工一个螺纹孔，以连接镀笔，清洗干净后包上1～3层涤纶棉套；阴极：待镀镁合金预处理及打底试样。施镀过程中，对镀液进行间歇机械/磁力/超声搅拌（如电刷镀时磁力/机械搅拌为间歇式搅拌，搅拌10～30s, 静止1～3min, 转速为（40～200r/min）或在使用中一直保持机械+超声搅拌。