紫外分光光度计期间核查方案
紫外-可见分光光度计期间核查办法002
紫外-可见分光度计期间核查规程1适用范围本规程适用于在紫外分光度计的自检和检查。
2 编制依据2.1《紫外分光光度计使用说明书》2.2 JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》3 内容3.1、通用技术要求铭牌标志清晰完整、内容翔实,各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合,可调节部件无卡滞跳凸等现象。
3.2、预热仪器按操作规程对设备通电预热30分钟后,使仪器处于正常运行状态。
3.3、进行波长是指误差与重复性分别于313nm、350nm处以空气作空白,调整仪器透射比为100%,遮挡光后调整透射比为0%,如此数次之后即可置入标准物质(质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液),读取吸光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值(同时记录透射比值)。
连续测量3次,三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长示值误差,波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性;三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差,透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性。
3.4、噪声与漂移3.4.1 于500nm处用空气作为参比和样品空白,测量方式为透射比,记录范围99%~101%,分别扫描2min,取样间隔1s;调整仪器透射比为100%,光度透射比最大值与最小值之差即为透射比100%噪声;遮挡光后仍按上述步骤操作,透射比最大值与最小值之差即为透射比0%噪声。
3.4.2 于500nm处用空气作为参比和样品空白,调整仪器透射比为100%,扫描30min,中心线最大值与最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。
3.5、吸收池的配套性于500nm处将一个吸收池的透射比调至100%,测量其它各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。
4、结果评定依据JJG 178-2007《紫外、可见、红外分光光度计计量检定规程》有关要求,以核查结果中最低级别注明仪器级别,同时参考当期检定合格证书指标,有一项指标不符合要求即判为不合格。
紫外可见分光光度计期间核查规程
有限公司文件
目的保持紫外-可见分光光度计在两次检定/校准周期内校准状态的可信度,验证该设备是否保持检定时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。
使其满足检测工作的要求。
范围适用于公司所用的紫外-可见分光光度计的期间核查。
职责仪器使用人员
内容
1、期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。
2、核查依据《紫外-可见分光光度计使用说明书》、JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》
3、环境条件温度10-35℃相对湿度≤85 %
3.1仪器不受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
3.2置于平稳的置于工作台上,样品架定位正确。
4、核查方法
4.1仪器应有下列标志:名称、型号、编号、制造厂名称、出厂日期、工作电源电压、频率,制造生产许可证及编号。
4.2 仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。
4.3 指示器刻线粗细均匀、清晰,数字显示清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。
4.4 吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
5、核查周期:在仪器检定周期内每半年核查一次。
6、相关记录:《紫外-可见分光光度计期间核查记录》(R-SOP-ZL99-1-01)。
附件1:自动旋光仪期间核查记录。
1紫外可见分光光度计期间核查方法
1紫外可见分光光度计期间核查方法紫外可见分光光度计是一种常用的实验仪器,用于测量物质在紫外可见光区域的吸光度。
在实验室中,对仪器的准确性和稳定性进行定期核查十分重要,以确保测量结果的准确性和可靠性。
以下是紫外可见分光光度计核查的方法和步骤。
1.校准仪器首先,需要使用校准溶液对紫外可见分光光度计进行校准。
选择一种已知浓度和吸光度的参考溶液,如工作曲线中的标准溶液。
在不同浓度下测量吸光度,并利用标准曲线进行校准。
确保校准过程中环境条件的稳定性,如温度、湿度等。
2.检查光源检查和确保光源的正常运行。
使用光源检测器来测量光源的强度和稳定性。
将光源放置在所需波长下进行测量,并记录测量结果。
比较测量结果与光源的规格要求,确保光源的工作正常。
3.检查检测器使用检测器标定溶液进行检测器的校准。
使用已知浓度的参考溶液,测量吸光度,并利用已知的吸光度值对检测器进行校准。
确保检测器的灵敏度和线性范围。
4.检查光学路径使用标定溶液检查和校正光学路径。
在没有样品的情况下,使用标定溶液进行测量,并根据标准吸光度值进行校正。
确保光学路径的准确性和一致性,以提高测量结果的精确性。
5.检查进样系统检查进样系统的正常运行。
确保进样系统能够正确吸取和释放样品,并且不会产生干扰或污染。
使用已知浓度的标准溶液进行进样系统的校准,以确保准确的进样和测量。
6.清洁和维护定期清洁和维护仪器,以确保仪器的性能和工作效率。
定期清洁光学元件,如光栅、镜片等,以去除灰尘和污垢。
定期校正仪器以保持其工作性能和准确性。
总结:在使用紫外可见分光光度计之前和定期使用期间,进行核查并校准仪器是保证测量结果准确性和可靠性的关键。
通过校准仪器、检查光源和检测器、检查光学路径和进样系统,并定期进行清洁和维护,可以确保仪器的正常运行和测量结果的准确性。
紫外可见分光光度计仪器期间核查作业指导书(1)
紫外可见分光光度计期间核查作业指导书标题:紫外可见分光光度计期间核查作业指导书文件编号:参考标准:JJG 682-1990版本号编制人审核人批准人日期日期日期版本号编制人审核人批准人日期日期日期版本号编制人审核人批准人日期日期日期版本号编制人审核人批准人日期日期日期版本号编制人审核人批准人日期日期日期版本号编制人审核人批准人日期日期日期紫外可见分光光度计期间核查作业指导书修订页紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1、目的为了证明紫外可见分光光度计在两次校准间隔内,保持其准确可靠,特制订本程序。
2、范围普析通用TU-19013、期间核查程序3.1、按照紫外可见分光光度计的仪器校准时间制定仪器的期间核查计划。
3.1.1、一般核查期:2月核查一次。
3.1.2、其它情况:仪器如经搬动、修理或发现测量结果有疑问时需要进行核查。
3.2、紫外可见分光光度计的期间核查项目及计量性能要求3.2.1、计量性能要求计量性能要求符合表1的要求。
表1校准项目校准范围技术要求吸光度重复性的检定(%)540nm ≤20% ≤0.2 噪声(%)100% ≤0.5A段士0.005 基线平直度(A)B段≤0.5 稳定性(%)100%噪声线≤0.53.3、检测条件3.3.1、环境条件3.3.1.1、电源电压220 V,频率50 Hz。
3.3.1.2、室温10一30℃。
3.3.1.3、环境相对湿度小于85%。
3.3.1.4、工作台不受阳光直射,室内不受气流影响,无腐蚀性或其它影响测定的气体干扰。
3.3.1.5、周围没有影响检定的强电场、磁场或强烈震动。
紫外可见分光光度计期间核查作业指导书3.4、检定项目和检定方法3.4.1、初步检查先开电脑再开仪器,然后打开UV软件,仪器进入初始化状态,在仪器进行初始化及测试过程中不要打开样品池的盖。
不要压、碰仪器。
预热15~30分钟后再进行检定。
3.4.2.1、吸光度重复性的检定仪器波长取540nm,光谱带宽2nm。
紫外可见分光光度计期间核查规程
紫外可见分光光度计期间核查规程1 目的:在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2 检查项目: 波长准确度与重复性、透射比准确度与重复性、基线平直度。
3 使用的标准物质:4%氧化钬溶液、质量分数为0.06000/1000重铬酸钾溶液。
4 检查依据:JJG 682-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》、UV-160A 紫外可见分光光度计使用说明书。
5 检查方法:5.1 测定条件:室温10-35℃,相对湿度不大于85%。
5.2波长准确度与重复性:仪器波长置于最大波长(或700nm ),带宽1nm ,调节透射比100%,样品池盛装作为标准物质的氧化钬溶液,在常规扫描速度下进行全波段扫描,由仪器识别并记录各个峰(谷)值。
重复测量3次。
计算波长测量结果的平均值λ:∑==ni in 11λλ (n=3) 波长正确度Δλ:r λλλ-=∆ (r λ—参考波长的数值)波长重复性δλ: δλ=max|λi -λ|波长准确度u λ: u λ= Δλ±δλ(δλ所取正负号与Δλ一致)5.3透射比准确度与重复性:仪器波长置于400nm ,带宽1nm ,在光程长度为10mm 的配对石英吸收池中,皆盛装0.001mol/L 高氯酸溶液,调节透射比100%,取波长扫描方式,常规扫描速度,在400nm —200nm 波长范围内进行扫描,自动校正基线。
样品池中,改盛装重铬酸钾标准溶液,扫描记录指定波长(235nm, 257nm, 313nm, 350nm )处的透射比,重复测量3次。
计算透射比测量结果的平均值τ:∑==ni in 11ττ (n=3) 透射比正确度τ∆:s τττ-=∆(s τ—标准溶液在相应波长下的透射比)透射比的重复性τδ:||max ττδτ-=i透射比的准确度τu :ττδτ±∆=u (τδ所取的正负号与τ∆一致)5.4 100%基线平直度:仪器波长置于起始波长,带宽2nm ,样品和参比皆空白,调节透射比100%,波长扫描方式,常规扫描速度,观察100%值的最大变化值。
1、紫外可见分光光度计期间 核查方法
紫外/可见分光光度计期间核查方法
1. 期间核查的目的 为了检查紫外/可见分光光度计的稳定性,确认仪器的可靠性,确保 检验数据的准确、可靠,特制定本方法。 2.适应范围 适用于本实验室内部的722N、UV-1801型分光光度计期间核查。 3. 运行检查的频率 仪器频繁使用时,每季度一次,仪器使用不频繁时,可适当减少核 查的频次 4. 核查项目和核查方法 (1)核查项目
①仪器的运行检查。 ②波长误差检查 按照被检仪器波长测量范围,选择峰值波长在500~600nm之间的标 准干涉滤光片,置于比色架座中,从短波至长波测绘干涉滤光片的透射 率,绘制波长曲线,从波长曲线上求出峰值波长λ,按正式计算波长误 差△λ:
△λ=λ-λm 式中:λm——标准干涉滤光片的实际峰值波长(nm)。 如果波长误差△λ≤±5nm,说明仪器波长误差在允许范围内。 ③使用 “有证标准物质”对仪器进行测定准确度核查。 称取国家级标准样品2份,同时平行做2份空白,按照有关方法标准 或规程,小心地进行前处理,配制一套其介质与试样溶液相近的纯标准 系列(不小于5点)溶液,定容制成待测溶液,备用。按测试元素的特 性,选择合适的仪器工作条件,依次测试标准系列溶液,空白溶液及试 样溶液吸光度。将各个样品溶液的吸光度减去空白溶液吸光度后,按一 元线性回归方法或校正曲线作图法求得各个样品中待测元素的含量。准 确度以相对误差RE%表示,其结果应在规定的范围内。按下式计算:
平均值=
相对误差RE%=
c1、c2——单次测定值。 cs——国家级标准样品标准值。 5.期间核查结果处理 对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一
归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规 定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并 组织维修或送检,维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能
2.紫外可见分光光度计期间核查作业指导书
紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1. 期间核查的目的:为了检查紫外—可见分光光度计的稳定性,确认仪器的可靠性,使其保持良好的运行状态,从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
2. 期间核查的条件:2.1环境条件:核查温度为20±10℃,相对湿度50%~85%。
3. 期间核查的频率:在仪器设备两次检定之间核查一次,一般每六个月核查一次。
4. 核查项目和核查方法:4.1 暗电流的稳定性:4.1.1 仪器元件在不受光的情况下,调整仪器零点使显示为0%(T),观察3min 记录透射比示值最大变化。
(非自动扫描仪器)4.1.2 仪器波长置于500nm处,光谱带宽2nm,将挡光板放入样品光束中,定波长扫描2min,测量图谱上最大一组峰-峰值即为仪器的0%线噪声(暗电流)。
(自动扫描仪器)4.2光电流的稳定性:4.2.1 仪器在接收元件受光的情况下,在仪器常用波长处,调整仪器透射比为100%(T),观察3min记录透射比示值最大变化。
(非自动扫描仪器)4.2.2 仪器波长置于500nm处,光谱带宽2nm,样品和参比皆为空白,去最小量程,定波长扫描2min,测量图谱上最大一组峰-峰值即为仪器的100%线噪声。
(自动扫描仪器)4.3 波长准确度:用氢灯486.13nm谱线(氘灯486.0)扫描,检查仪器波长准确度。
具体方法为:样品和参比皆为空白,取适当的量程和光谱带宽,在486-10nm 处(即476nm)调整透射比在50%~70%,缓慢向长波调整波长至486nm+10nm 处,每0.5nm记录一次透射比,得到透射比最大值时的波长值,与氢灯486.13nm 谱线(氘灯486.00nm)比较,得到的误差即为波长误差值。
5. 核查参考技术指标:(如仪器老化,可比对检定证书上的值,将技术指标适当放宽)5.1 暗电流的稳定性:±0.2%(T)/3min5.2 光电流的稳定性:±0.3%(T)/3min5.3 波长准确度:±0.5nm6. 结果判断方法:仪器符合条款5的技术指标,仪器可继续使用,否则应停止使用,进行检查、修理和送计量检定机构校准。
分光光度仪期间核查方法
紫外-可见光分光光度仪期间核查作业指导书一、范围本期间核查作业指导书适用于所有紫外-可见光分光光度仪,在有检定效期之间进行期间核查,以确定上述仪器是否符合使用要求。
二、目的利用分析试剂对仪器的重复性和仪器的校正因子进行检测、评价。
三、核查项目1、重复性2、仪器的校准因子四、核查步骤:1、用0.0002mol/L的重铬酸钾溶液连续测定6次,记录6次其吸光度,按式计算相对偏差RSD(%)。
RSD定量()1001112⨯⨯--=∑=XnXXnii式中:X i——第i次测得吸光度;X——n次测量结果的算术平均值;i——测量序号;n——测量次数。
2、仪器的校正因子f2.1 试剂:0.0001mol/L、0.0002mol/L、0.0004mol/L的重铬酸钾溶液、空白参比---0.05%硫酸溶液2.2 仪器条件:波长=350nm 1cm比色皿2.3 结果计算:E=A/m f=3160/ME---重铬酸钾溶液的摩尔消光系数A= 重铬酸钾溶液的吸光度m---重铬酸钾溶液的摩尔浓度M---测得0.0001mol/L、0.0002mol/L、0.0004mol/L的重铬酸钾的3个浓度摩尔消光系数的平均值;3160—重铬酸钾的摩尔消光系数值五、核查结果的判定按本核查方法,得到相关数据,并于计量建标进行比较。
原子荧光光度计的计量性能要求判定方法:2项核查项目要全部通过为符合,否则不符合。
六、核查周期在两次检定周期内至少安排1次,如使用频率较高,则应按照实际情况增加核查次数。
编制:审核:。
紫外分光光度计期间核查作业指导书
紫外分光光度计期间核查作业指导书1 目的为使检验实验室分光光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
2 范围适用于本实验室内部的分光光度计期间核查。
3 核查依据:3.1中华人民共和国国家计量检定规程(JJG178-2007)《紫外、可见、近红外分光光度计》3.2本仪器说明书和软件使用说明4 核查内容4.1通用技术标准(1)仪器应有下列标示:仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证标志及编号(2)外观要求:仪器各紧固件均应紧固良好,调节旋钮、按键和开关均能正常工作,数字显示清晰完整。
(3)吸收池无裂纹,透光面清洁,无划痕和斑点。
4.2波长示值误差与重复性利用仪器软件自动扫描。
选择650-660nm波长扫描范围,光谱带宽2mm,采样间隔0.1nm,测量方式为“能量”,扫描速度为“中速”,选择能量控制键档次,扫描。
根据最大能量所对应的波长与656.1nm进行比较。
按下式计算。
波长示值误差:△λ=λ3-λs(λ3 :三次测量的平均值;λs:波长标准值) 波长重复性:δλ=λmax-λmin(λmax:三次测量的最大值;λmin:三次测量的最小值)4.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长。
按照软件说明,设置扫描参数为:时间扫描方式,光谱带款2nm,光度测量方式为透射比,参比光束和样品光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声;在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比0%噪声。
4.4吸收池配套在仪器所附的同一光径吸收池中,装蒸馏水于440nm玻璃吸收池中,将一个吸收池的透射比调整至100%,测量其他各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。
5 评定标准见下表对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。
紫外可见分光光度计期间核查作业指导书
紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1 目的对仪器设备在有效期间、两次校准周期间的状态进行核查,保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于紫外可见分光光度计期间核查。
3 引用文件《JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无强光直照,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体,室温为10~35℃,相对湿度不大于85﹪,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)HZ。
5 核查指标5.1示值重复性:相对标准偏差不大于5%。
5.2示值偏差:偏差不大于5%。
6 核查步骤6.1按照紫外可见分光光度计操作规程,打开仪器,仪器自检,预热30min。
6.2配置浓度为 5.00mg/L六价铬标准溶液,建立六价铬校准曲线(GB7467-87中6.4 校准曲线的建立)。
6.3分别将已配置好的1.0ug/mL、2.0 ug/mL、3.0ug/mL的六价铬标准溶液,经前处理显色后,置于该仪器中测定其吸光度,并计算其浓度,每次间隔1min,测量一次,重复六次以上,至少记录其六次以上的检测数据错误!未找到引用源。
,与理论值错误!未找到引用源。
进行对比,计算其偏差错误!未找到引用源。
△及;相对标准偏差SA错误!未找到引用源。
,错误!未找到引用源。
单次测量值,C为测量平均值,n为测量次数。
式中:Ci7 注意事项7.1紫外可见分光光度计一般核查周期为一年一次,通常为距上次检定或校准六个月时核查。
7.2两项指标合格为此次期间核查合格,反之为不合格,应立即停用并及时通知设备管理员。
编制人:审核人:批准人:。
TU-1810型紫外可见分光光度计期间核查操作规程
TU-1810型紫外可见分光光度计期间核查操作规程1、波长准确度与重复性仪器波长准确度指标为±0.3nm,波长重复性指标为0.2nm,用仪器氘灯的两条特征谱线检验,具体检验方法如下:1.确认仪器光谱带宽为(2.0nm),开机初始化时光谱带宽设定为(2.0nm),具体更改光谱带宽的操作详见系统应用功能。
2.在仪器主画面按[2]键选择光谱测量功能。
3.在Abs或%T测光方式下,按[GOTO-]键设定 (333nm)波长,转入氘灯工作方式。
4.按[F1]键选择参数设定功能,设定采样间隔0.1nm、扫描速度为中速、波长范围为660~480nm、记录范围0~100、测光方式Es。
5.按[START/STOP] 键并输入增益值为5~7后开始扫描。
6.按[F2]键并输入阈值(1~100)后进行峰值检出,然后按[F4]打印输出。
重复扫描三次,并作峰值检出,氘灯的两个峰标准值为656.1 nm和486.0 nm。
注:三次测量的平均值与标准值之差为波长准确度。
三次测量的最大值和最小值之差为波长重复性。
2、基线平直度样品池中不放任何遮挡物,以空气为空白进行测量,用波长扫描功能测量全波段的吸光度值,其具体测量方法如下:1.首先确认仪器光谱带宽为(2.0nm),开机初始化时光谱带宽定位在(2.0nm),具体更改光谱带宽的操作详见系统应用功能。
2.在仪器主画面按[2]键选择光谱测量功能。
3.按[F1]键选择参数设定功能,设定采样间隔1nm、扫描速度为中速、波长范围为1100~ 190nm、记录范围为-0.01~0.01、测光方式Abs。
4.按[RETURN]键,返回光谱测量主画面,按[AUTOZERO]键进行基线校正。
5.按[START/STOP]键进行扫描6.按[F4]键进行图谱打印。
读取曲线的吸光度值,在全部扫描波段范围内,测量扫描图谱中起始点与最大偏移量之差即为仪器的基线平直度(允许光源更换处基线有突变)。
紫外可见分光光度计期间核查规程
紫外可见分光光度计期间核查规程1目的:在仪器设备再次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2检查项目:波长最大允许误差与重复性、噪声和漂移、基线平直度。
3使用的标准物质:40g/L氧化钦-高氯酸标准溶液:取高氯酸13. 9ml, 以水为溶剂稀释至100ml,即为10%高氯酸,然后称取氧化钦lg,用10% 高氯酸稀释至25ml,静置2天,至溶液澄清透明。
4检验依据:JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》、UV-2600紫外分光光度计使用说明书。
(注:波长范围A段190nm〜340nm, B 段340nm~900nni, C 段900nm~2600nm。
)5检查方法:5. 1测定条件:室温15-35°C,相对温度30%〜80%,开机预热1小时。
5. 2波长最大允许误差与波长重复性:5. 2. 1方法编辑:方法:光谱扫描选择测试波长范围:200nm〜900nm扫描速辱中速采样间隔:0. 05nm测定方式:吸光度狭缝宽(光谱带宽):lnm根据设定的扫描参数用空气作空口进行仪器的基线校正,然后将标准物质垂直置于样品光路中,连续扫描3次,分别检岀吸光度峰值波长。
5. 2. 2计算波长示值误差:= (AT波长标准值,见附表1)波长重复性^=^X-A nun5. 3噪声与漂移5. 3. 1噪声方法:时间扫描(动力学测定模式)选择测试波长:250nm、500nm时间:120s测定方式:透射率狭缝宽(光谱带宽):2nm积分时间:Is根据设定的扫描参数用空气作空口进行仪器的基线校正,调整仪器的透射比为100%,扫描时间2min,测量图谱上最大值与最小值之差,即为仪器透射比100%噪声。
在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差,即为仪器透射比0%噪声。
波长切换时,允许见光稳定5mino5. 3. 2漂移自动扫描仪器,按上述要求测试透射比0%和100%噪声后,波长置于500nm处,扫描30min,读出扫描图谱的最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。
紫外-可见分光光度计期间核查操作规程
紫外-可见分光光度计期间核查操作规程1. 核查目的为了保证紫外-可见分光光度计检测性能在两次检定期间内处于正常状态,特对仪器设备进行期间核查,以确保检测结果的准确性和有效性。
2. 适用范围适用于紫外-可见分光光度计的期间核查。
3. 核查项目通用技术要求、波长示值误差和重复性、噪声和漂移、杂散光共四项。
4. 核查的依据JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程、紫外可见分光光度计操作指导书。
5. 核查方法及结果评定5.1 通用性能5.1.1标志:仪器中、应有下列标志:名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率。
国产仪器应有制造生产许可标志及编号。
5.1.2 外观:仪器各紧固件应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。
仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位正确。
指示器刻线粗细均匀、清晰、数字显示清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。
5.1.3 吸收池:吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
5.2 波长示值误差和重复性根据选择的检定波长设定仪器的波长扫描范围(如果波长扫描范围较宽允许分段扫描)、常用光谱带宽、慢速扫描、小于仪器波长重复性指标的采样间隔(如果不能设置波长采样间隔,应选取较慢的扫描速度)。
使用氧化钬溶液,采用透射比或吸光度测量方式,根据设定的扫描参数用空气做空白进行仪器的基线校正,用挡光板进行暗电流校正,然后将标准物质垂直置于样品光路中,设置合适的记录范围。
连续扫描3次,分别检出透射比谷值或吸光度峰值波长λi.将每个测量波长按照式(1)计算波长示值误差:Δλ=λ-λn (1)式中:λ---------3次测量的平均值;λn--------波长标准值。
按照式(2)计算波长重复性:δλ=λmax-λmin (2)式中:λmax,λmin-----分别为3次测量波长的最大值与最小值。
5.3噪声和漂移根据仪器的工作波段范围选取A段250nm,B段500nm,作为噪声的测量波长,500nm为漂移的测量波长。
1、紫外可见分光光度计期间核查方法
文件编号:CSZY133紫外/可见分光光度计期间核查方法1. 期间核查的目的为了检查紫外/可见分光光度计的稳定性,确认仪器的可靠性,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
2.适应范围适用于本实验室内部的722N、UV-1801型分光光度计期间核查。
3. 运行检查的频率仪器频繁使用时,每季度一次,仪器使用不频繁时,可适当减少核查的频次4.核查项目和核查方法(1)核查项目①仪器的运行检查。
②波长误差检查按照被检仪器波长测量范围,选择峰值波长在500~600nm之间的标准干涉滤光片,置于比色架座中,从短波至长波测绘干涉滤光片的透射率,绘制波长曲线,从波长曲线上求出峰值波长λ,按正式计算波长误差△λ:△λ=λ-λm式中:λm——标准干涉滤光片的实际峰值波长(nm)。
如果波长误差△λ≤±5nm,说明仪器波长误差在允许范围内。
③使用“有证标准物质”对仪器进行测定准确度核查。
称取国家级标准样品2份,同时平行做2份空白,按照有关方法标准或规程,小心地进行前处理,配制一套其介质与试样溶液相近的纯标准系列(不小于5点)溶液,定容制成待测溶液,备用。
按测试元素的特性,选择合适的仪器工作条件,依次测试标准系列溶液,空白溶液及试样溶液吸光度。
将各个样品溶液的吸光度减去空白溶液吸光度后,按一元线性回归方法或校正曲线作图法求得各个样品中待测元素的含量。
准确度以相对误差RE%表示,其结果应在规定的范围内。
按下式计算:平均值c=221cc+相对误差RE%=100⨯-sscccc1、c2——单次测定值。
cs——国家级标准样品标准值。
5.期间核查结果处理对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
1、波长误差检查3、核查结论:。
紫外分光光度计期间核查操作规程
紫外分光光度计期间核查操作规程1.目的本规程旨在保证紫外分光光度计在计量期间测试结果的准确性,同时为本公司测试人员提供期间核查办法。
2.适用范围本期间核查规程适用于实验室T2600紫外分光光度计的期间核查。
3.责任者化验员应严格遵照该作业指导书各项规定,实验室主管负责监督实施。
4.核查依据《紫外、可见、近红外分光光度计检定课程》5.核查环境条件5.1电源:电压变化不大于220V±10%。
5.2温度:5~35℃;温度:不高于80%。
5.3仪器不受阳光直射;室内应无强气流及腐蚀性气体;周围不应有影响检定的强烈振动和强电场、强磁场的干扰。
6.核查步骤6.1外观6.1.1仪器应具有铭牌,并注明仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、频率及电压电源;6.1.2仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位准确;6.1.3各紧固件应无松动,各按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密结合且接地良好;6.1.4仪器数字显示不得有缺点、缺画现象。
荧光屏图像清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著空回;6.1.5样品室无漏光现象;6.1.6仪器启动后应无异常的杂音,预热30min后应能正常工作;6.1.7吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
6.1.86.2噪声6.2.1 根据仪器的工作波段范围选取250nm、500nm作为噪声的测量波长。
6.2.2 仪器初始化结束预热30min后,选择光度测量方式为透射比,调节仪器投射比为100%,在250nm 波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值,切换至500nm 处,稳定5min 后记录2min 内透光率的最大值和最小值,即得到仪器透射比100%噪声。
6.2.3 在光路中插入黑挡块调节仪器透射比为0%,同以上操作,在250nmhe 500nm 两个波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值,即得到仪器透射比0%噪声。
6.3 透射比示值误差和重复性6.3.1 配置质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/高氯酸标准溶液,移取3.00优级纯高氯酸于50ml 容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,得到1.0mol/L 的高氯酸溶液;称取于110℃干燥2h 的重铬酸溶液,再用纯水稀释至刻度,摇匀避光密封保存。
紫外分光光度计期间核查作业指导书
紫外分光光度计期间核查作业指导书紫外分光光度计是一种常用的实验仪器,用于定量和定性分析物质的吸收光谱。
为了确保实验结果的准确性和可靠性,在进行紫外分光光度计实验之前,需要对仪器进行核查和调试。
本期间核查作业指导书旨在指导实验人员进行仪器的核查作业,确保仪器运行良好。
一、实验仪器和试剂1.确保仪器完好无损且洁净。
仪器表面应干净,无污垢。
2.确保试剂质量合格,试剂瓶盖紧闭,保持其干燥和无污染。
二、核查前的准备工作1.打开紫外分光光度计电源开关,检查仪器的电源和连接线是否正常。
2. 打开UV Win软件,确认与仪器的连接正常。
3.确保仪器的光源和检测器正常工作。
通过操作软件,选择光源和检测器进行调试,观察光源和检测器的反应是否正常。
4.校准比色皿。
使用纯水或者无机溶液进行校准,检查比色皿是否可用。
三、核查实验流程1.启动仪器。
按照仪器启动顺序操作,将仪器调至启动状态。
2. 打开UV Win软件,选择实验模式,并设置相应的实验参数。
参考实验操作手册,根据样品的物性和需求,选择合适的测量模式和参数。
3. 进行零点校正。
使用纯水或者无机溶液进行零点校正。
将比色皿放到样品室中,在UV Win软件中进行零点校正操作。
4. 建立吸光度和浓度的校准曲线。
使用已知浓度的标准溶液进行测量,记录吸光度值和相应的浓度值,并在UV Win软件中建立吸光度和浓度的校准曲线。
5.进行样品测试。
按照实验需求进行样品测试,记录吸光度值,并根据校准曲线计算出浓度值。
6.核查实验结果。
根据实验需求和目的,核查实验结果的准确性和可靠性。
四、核查后的处理1. 关闭UV Win软件,并关闭紫外分光光度计电源开关。
2.清洁仪器和配件。
使用干净的纸巾或者棉布擦拭仪器表面和比色皿。
3.将使用的试剂瓶盖紧闭,并妥善保存。
4.记录实验过程和结果。
将实验过程和结果记录在实验记录本中,并进行签字确认。
5.反馈仪器问题。
如发现仪器故障或异常,应及时反馈给仪器维修人员进行检修。
1、紫外可见分光光度计期间核查方法
文件编号:CSZY133紫外/可见分光光度计期间核查方法1. 期间核查的目的为了检查紫外/可见分光光度计的稳定性,确认仪器的可靠性,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
2.适应范围适用于本实验室内部的722N、UV-1801型分光光度计期间核查。
3. 运行检查的频率仪器频繁使用时,每季度一次,仪器使用不频繁时,可适当减少核查的频次4.核查项目和核查方法(1)核查项目①仪器的运行检查。
②波长误差检查按照被检仪器波长测量范围,选择峰值波长在500~600nm之间的标准干涉滤光片,置于比色架座中,从短波至长波测绘干涉滤光片的透射率,绘制波长曲线,从波长曲线上求出峰值波长λ,按正式计算波长误差△λ:△λ=λ-λm式中:λm——标准干涉滤光片的实际峰值波长(nm)。
如果波长误差△λ≤±5nm,说明仪器波长误差在允许范围内。
③使用“有证标准物质”对仪器进行测定准确度核查。
称取国家级标准样品2份,同时平行做2份空白,按照有关方法标准或规程,小心地进行前处理,配制一套其介质与试样溶液相近的纯标准系列(不小于5点)溶液,定容制成待测溶液,备用。
按测试元素的特性,选择合适的仪器工作条件,依次测试标准系列溶液,空白溶液及试样溶液吸光度。
将各个样品溶液的吸光度减去空白溶液吸光度后,按一元线性回归方法或校正曲线作图法求得各个样品中待测元素的含量。
准确度以相对误差RE%表示,其结果应在规定的范围内。
按下式计算:平均值c=221cc+相对误差RE%=100⨯-sscccc1、c2——单次测定值。
cs——国家级标准样品标准值。
5.期间核查结果处理对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
1、波长误差检查3、核查结论:。
紫外可见分光光度计期间核查操作规程
文件制修订记录1.目的:为了证明757紫外可见分光光度计在两次检定/校准周期期间,仍保持着良好置信度的检定/校准状态,特制本操作规程。
2.适用范围:适用于757紫外可见分光光度计设备期间运行中检查。
3.职责:3.1由检测室负责运行检查方案的编制。
3.2由检测室负责对运行检查实施监督管理。
4.核查程序:4.1核查方法:有证标准物核查。
4.2核查操作细则:4.2.1吸收度检查4.2.1.1接通电源,调节波长至220nm,预热15分钟;4.2.1.2精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾60.0mg,置1000ml容量瓶中,用硫酸液(0.005mol/L)溶解并稀释至刻度;4.2.1.3用配对的1cm石英池,以硫酸液(0.005mol/L)为空白,在235,257,313,350nmE。
分别测定吸收度,然后换算成%11cm表1分光光度法允差范围4.2.2.1接通电源,调节波长至257nm,预热15分钟;4.2.2.2用硫酸液(0.005mol/L)调吸光度为零;4.2.2.3测量上述重铬酸钾液(此为A液),读取并记录吸光度;4.2.2.4精密吸取50mlA液于100ml容量瓶中,用硫酸液(0.005mol/L)定容,摇匀,得到稀释液(B液),读取并记录吸光度值。
5.核查周期根据本仪器使用情况,定于一年进行一次期间核查。
6.期间核查结果评价评价依据:JJG-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》。
7.相关文件7.1检测方法依据:JJG-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》。
7.2 757紫外可见分光光度计说明书8.相关记录8.1《运行检查记录》8.2《运行检查方案》8.2《测量和检测设备使用记录》。
UV-1500PC紫外可见分光光度计期间核查方案
UV-1500PC紫外可见分光光度计期间核查方案(试行)UV-1500PC紫外可见分光光度计仪器期间核查1.目的对UV-1500PC紫外可见分光光度计运行情况进行检查,以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态,使检验检测数据、结果的准确、可靠。
2.范围适用于本实验室紫外可见分光光度计在两次检定/校准周期之间的期间核查。
3.依据3.1 UV-1500PC紫外可见分光光度计说明书3.2 JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器应安放在干燥的房间内,使用温度为5℃-35℃。
相对湿度不超过85%。
4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上,且避免强烈的震动或持续的震动。
4.1.3在测量过程中,尽量避免强光照射。
4.1.4空调和电风扇尽量不要直接对着仪器吹,避免影响仪器内部的热平衡。
4.1.5远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。
4.1.6尽量不要在具有腐蚀性气体的环境中长期使用仪器。
4.1.6放置仪器的房间内应保持洁净,仪器外表面也应经常保持清洁。
4.2 电源要求4.2.1 电源电压:220V±22V或AC110V±11V4.2.2 电源频率:50Hz或60Hz4.2.3有良好的接地线4.3 仪器与试剂4.3.1 BSA124S电子天平4.3.2 重铬酸钾的硫酸溶液:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L的硫酸溶液溶解并稀释至1000mL。
4.3.3 碘化钠4.3.4 亚硝酸钠5.核查项目5.1 线性检查5.2 杂散光5.3 测量的重复性6.核查步骤6.1线性检查6.1.1 接通电源,调节波长至257nm,待仪器自检完成后;6.1.2 用硫酸液(0.005mol/L)调吸光度为零,测量4.3.2中配置的重铬酸钾液(此为A液),读取并记录吸光度;6.1.3 精密吸取50mlA液于100ml容量瓶中,用硫酸液(0.005mol/L)定容,摇匀,得到稀释液(B液),读取并记录吸光度值。
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1 编制目的
在紫外分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。
2 核查内容
一般检查、波长准确度、灵敏度。
3 核查依据
3.1 JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》;
3.2 紫外分光光度计使用说明书。
4 核查条件
5.核查内容
5.1波长检验
5.1.1开机预热仪器接通电源,微机进行系统自检,LCD显示窗口显示响应的产品型号后,仪器进入工作状态.此时显示窗口在默认的工作模式T。
(注:为使仪器内部达到热平衡,开机预热时间不小于30分钟。
)
5.1.2仪器调零为保证仪器进入正确的测试状态,在仪器改变测试波长和测试一段时间后可通过调零键对仪器进行调零和调满度、吸光度等。
5.1.3波长校准可见分光光度计必备的光豫,氘灯或氧灯在紫外区发射蔗续光谱,而在可见光区氘灯有一条较强的辉线65
6.1Rm(深红色),氢灯有656.28和488.13nm(蓝绿色)两条。
光度计开机半小时待仪器和光源稳定后,在光度计出光狭鞋处放一白纸卡,在656nm两边数nm处扫描或转动波长捌度盘。
当看到深红色谱线出现在出光狭鞋正中时,停止转动,记录并校核波长捌度盘的波长位置是否与656.1nm
或656.28Rm一致,如果不一致,其波长差即为波长捌度盘的误差,用同一方法再校核486.13nm蓝绿色谱线。
也可盏上样品匣盖,转动波长捌度盘,观捌分光光度计检测器,读出结果显示最大能量的波长并加以校核。
5.2.1 重铬酸钾标准溶液:0.001%
将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h,置干燥器内冷却至室温,在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
5.2.2 选440nm波长,1cm比色皿,以蒸馏水作参比,测定吸光度A,吸光度应大于0.010。
若吸光度小于0.010,可适当增加灵敏度的档数,如仍不能达到该值,应检查或更换光电管。
5.3比色皿检验
将需检验的比色皿中都加入蒸馏水,以吸光度最小的比色皿作参比,测定其他比色皿的吸光度。
同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003,否则测定比色液时,应将吸光度减去比色皿的吸光度。
6 评定
期间核查的技术指标符合表1中的要求,视为期间核查合格,可以正常使用。
表1 期间核查主要技术指标
7 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般核查一次。
8 相关记录
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