气相色谱使用规范

气相色谱操作规范

1型号及参数

1.1型号

Perki nElmer Clarus GC

1.2参数

环境温度：+25C （士3C）

氢气输出压力：60-90Psi

载气压力：60-90Psi

电源电压：230V （士5% ,50/60Hz （士1%

功率：〉3000VA

2操作规范

2.1测量前的准备

在做样前用1ml的专用注射器吸取1ml标准气体对仪器进行标

^定。

2.2操作步骤

2.2.1将气相色谱载气（氮气）总阀门打开，调节第二道阀门使输出

压力达到0.4Mpa。然后打开氢气和空气发生器，等上二十分钟，然后打开电脑，双击电脑桌面上软件。再把仪器电源打开。

2.2.2编辑仪器控制方法

运行TotalChrom色谱工作站软件，双击桌面上软件图标，进入软件，输入用户名：manager（小写）,密码，三步法的操作获得定量结果：

建立新的方法文件、建立报告模板、建立序列表

2.221建立新的方法文件单击Method图标，开始编辑方法：Create new method: 新建方法，Load recently edited method: 调用最近使用过的方法。

222.1.1选择一种方式，点0K进入下一步；

2.2.2.1.2选择一种方式，点击0K进入下一步；

Data Acquisitio n:数据采集参数选择；

Data Channel:数据通道选择,用单一检测器时选A或B,两个检器同时使用时选Dual, Set Data Rate:数据采样频率的选择（此处可用默认值）。

2.2.2.1.3然后点Next进入下一步：lnstrument Control仪器控制参数：222.131 Oven/lnlets:柱温箱程序温度/进样口程序温度控制

Oven Ramp:柱温箱程序温度Rate:程序升温速率Temp:温度。Hold:温度保持时间如果不使用程序升温，只需将Rate1设为0,设置相应的Initial Temp 和Initial Hold 即可。

2.2.2.1.

3.2heated zone setpoints:加热区温度设置（即进样口温度设置），将要使用的进样口温度设置为需要的温度，不使用的进样口温度最好设置为零.如果进样口为PSS程序控制进样口，此处只能选择温度

程序的开/关（on/off）,在In let ramp处设置温度程序，设置方法和柱温箱程序升温一样。

2.2.2.1.

3.3 Oven Max temp:柱温箱保护温度，由使用的色谱柱最高温

度决定，设定值应该低于色谱柱允许使用温度10-20度。

Equil time:柱温箱温度平衡时间，0.5-3分钟即可。

222.134设置完成，点Carrier进入载气设置.（不要点Next，还没有完成方法的设置）

Carrier A Control:前进样口载气流速控制，使用PSS/CAP进样口，还需要输入毛细柱的规格Len gth:柱长（m）；

Diameter:直径（um） Vacuum comp:柱子出口是否接真空系统；

Split Co ntrol:分流控制；

Mode:分流控制模式flow控制分流流量Ratio控制分流比；

如果仪器有两个进样口，要分别设定两个进样口的载气，如果进样口上没接色谱柱，一定要将载气流量设为零，而接了色谱柱的进样口，一定要设置相应的流量，否则可能损坏色谱柱。如果仪器不带PPC控制

系统，可以不用设定Carrier的参数。

2.2.2.1.

3.5载气设定完成后，点Detectors进入检测器参数设置（不要点Next,还没有完成方法的设置）

Detector A:前检测器；FID TCD热导检测器；ECD电子捕获检测器30-80ml/min ；FPD火焰光度检测器（硫磷检测器）S模式：H2

80ml/min, Air 95ml/min ；P 模式:H2 90ml/min, Air 100ml/min ；NPD 氮磷检测器H2: 2ml/min, Air: 100ml/min ；Temp :温度Range:灵敏度

对FID, 1 为高灵敏度,20为低灵敏度,对TCD,有14个选择,对应为40,80,120,160mA的桥电流其余检测器都只有选1。

Autozero:自动调零开关；Polarity:极性Positive 正,Negative 负次选项只对TCD检测器有效，用H2/He做载气时选Positive,N2做

载气选Negative, Ar/CH4做载气时根据信号来具体选择；Filament:电流开关，选择on/开就可以，关机程序选off/关；

Gas:检测器的辅助气，设置合适的流量即可；

Int Attenuation 信号衰减:0=1/64,-1 = 1/32,…-5=1/2, -6=1,即选0,信号衰减64倍，选-1衰减32倍，选-6,信号不衰减，最后保存方法文件。

2.222建立报告模板

Method Editor 下other 菜单选Report Format Editor报告格式编辑）: 注意：所有文件名不得使用中文，要使用Windows系统合法的文件名。可点击报告头名称，改为合适的名称•点击报告内容项目，去掉不需要的项目在Report菜单下，选择需要添加的报告内容；点Insert/Add,添加该项目；点Options,做报告内容，格式的选择。通常按上面选项选择即可，选择完后，保存报告格式文件，文件名和方法文件名一样.关闭报告格式编辑器，关闭方法文件编辑器，回到工作站初始画面。

2.223建立序列选择GC方法，输入数据名称将要保存的路径，保存序列表到相关的文件目录，点击setup键，即可发送序列表。然后选择刚才建立的序列表文件，点击OK即可发送；状态栏中显示正在发送，待状态栏显示ready时，即可开始样品分析。

222.4用1ml专用注射器，取处理过的油中气体1ml,打入气相色谱分析仪中，等曲线走完后，进入下一步操作。