湿化学制备方法共57页
湿化学法制备_Al_2O_3纳米粉_李江
湿化学法制备A 2Al 2O 3纳米粉李江 潘裕柏 陈志刚* 郭景坤(中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷与超微结构开放实验室,上海 200050;*江苏理工大学材料科学与工程学院,镇江 212013)摘 要 以分析纯硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用湿化学法制备单分散超细N H 4Al 2(O H)2CO 3先驱沉淀物,在1100e 下灼烧得到平均粒径为20n m 的A 2Al 2O 3纳米粉体。
对粉体进行了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TE M)、X 射线衍射(X RD )、比表面积(BE T)、热重(TG)、差热(D TA)、粒度分布等表征,此法获得的粉体无明显团聚,粒度分布均匀,颗粒尺寸小,其煅烧温度比通常低100e 左右。
关键词 A2Al 2O 3纳米粉 湿化学法 籽晶 先驱沉积物 团聚国家973资助项目(G200006720422)1作者简介:李江(1977年~),男,研究实习员1主要从事陶瓷的低温活化烧结及金属陶瓷的研究1纳米粉体由于晶粒尺寸小、表面积大,在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出奇特的性能,因此,得到人们的极大重视,被广泛地应用于冶金、电子、化工、生物医学等领域。
要使纳米粉体具有良好的性能,制备方法的选择和制备工艺的控制是关键。
Al 2O 3具有多种晶型结构,其中H y A 2Al 2O 3的相变通常在1200e 左右的高温下才能进行,使原本超细的过渡晶型严重粗化,并形成硬团聚。
本文以廉价的无机盐为原料,采用湿化学法制备了单分散超细NH 4Al 2(O H)2CO 3先驱沉淀物,由于较低的灼烧温度,解决了A 2Al 2O 3纳米粉体粗化和硬团聚的问题。
1 实验步骤111 粉体的制备实验用的N H 4Al(S O 4)2#12H 2O 和N H 4HC O 3均为分析纯,配制成水溶液并滤除不溶性杂质,采取(A),(B)2组对比实验。
(A)将N H 4Al(SO 4)2溶液缓慢滴入剧烈搅拌的N H 4HC O 3溶液中(N H 4HCO 3稍过量),均相沉淀反应生成N H 4Al 2(O H)2C O 3先驱沉淀物。
纳米材料的湿法合成（DOC）
纳米材料的湿法合成（DOC）第一篇：纳米材料的湿法合成(DOC)论文中英文摘要作者姓名：孙旭平论文题目：纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建作者简介：孙旭平，男，1972年08月出生，2000年09月师从于中国科学院长春应用化学研究所汪尔康研究员，于2006年03月获博士学位。
中文摘要围绕论文题目“纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建”，我们开展了一系列研究工作。
通过湿化学途径，在贵金属纳米粒子及其二维纳米结构和导电聚合物纳米带的合成方面进行了深入研究。
同时，利用界面自组装及溶液自组装技术，构建了一些新颖结构。
本论文研究工作的主要内容和创新点表现在以下几个方面：(1)首次提出了一步加热法制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子。
我们利用多胺化合物(包括聚电解质和树枝状化合物)作为还原剂和保护剂，直接加热贵金属盐和多胺化合物的混合水溶液，在不加入其它保护剂和还原剂的情况下，一步制备得到了稳定的贵金属金和银的纳米粒子。
我们在实验中发现，树枝状化合物聚丙烯亚胺能对反应生成的金纳米粒子的大小及成核和生长动力学进行有效控制。
我们还发现，室温下直接混合浓的阳离子聚电解质分支型聚乙烯亚胺和浓的HAuCl4水溶液可得到高浓度的、稳定的胶体金。
这种一步合成法操作简单且方便易行，是一种制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子的通用方法；同时，本方法合成的纳米粒子表面带正电荷，可用作加工纳米粒子功能化薄膜的构建单元。
(2)首次提出了一种无表面活性剂的、无模板的、大规模制备导电聚合物聚邻苯二胺纳米带的新方法。
我们通过在室温下直接混合邻苯二胺和HAuCl4水溶液，在没有表面活性剂或“硬模板”存在的条件下，获得了长度为数百微米、宽度为数百纳米、厚度为数十纳米的聚邻苯二胺。
纳米带的自发形成可归因于反应中生成的金纳米粒子催化的邻苯二胺的一维定向聚合。
本方法方便快速，无需加入表面活性剂或使用“硬模板”，且可用于大规模制备。
此外，我们通过在室温下直接混合AgNO3和邻苯二胺水溶液，也获得了大量的一维纳米结构，并发现其形貌可通过调节实验参数而改变。
湿化学法制备的KTiOPO4@SiO2玻璃陶瓷纳米结构和透明性
（ Ｎ ｅ ｗ Ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ＆Ｄ ｅ ｖ ｉ ｃ ｅ ｓ Ｇ ｒ ｏ ｕ ｐ ， Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｌ ａ ｓ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｃ ｈ ｎｇ ａ ｔ ｎ ａ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｘ ｉ ｆ ｎ ａ ７ １ ０ ０ ６ １ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
第 ２ ９卷 第 ９期 ２ ０ １ ３年 ９月
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Ｖｏ ｌ ＿ ２ ９ Ｎｏ ． ９
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湿化学法制备的 Ｋ Ｔ ｉ Ｏ Ｐ Ｏ ４ ＠Ｓ ｉ Ｏ ２ 玻璃陶瓷纳米结构和透明性
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湿化学法制备高比表面积纳米氧化铝粉体
。微 乳液 是 由表 面 （ ）超声 一化学沉 淀法 ：首 先配 制 粉体材 料 ，必 须严格 控制粉 体制 备 的全 活性剂 、助 表面 活性剂 、油相和水 组成 ２ １ ｌ Ｌ的 ＡＩＮＯ ）水溶 液 ，在溶 液 中 过 程 ，使 反应物 尽量 实现在 分子水 平的 的各 向同性 的热力学 稳定体 系 ，其 中油 ｍｏ／ （
要 。要 获得超 细、均匀 、 比表 面积高 的 且 稳定 的材 料
加入一 定量分 散剂 Ｐ Ｇ６ ０ 搅 拌溶解 ， 均 匀混合 以促进 前驱体 沉淀相 的均匀形 包 水型微 乳液被 称为 反相微 乳液 。在反 Ｅ ００ 然后 把装有 ＡＩＮＯ ）和 Ｐ Ｇ６ ０ （ Ｅ ０ ０的烧 核 ，从 而使 晶核的生 长和颗 粒的 团聚得 相 微乳 液 中，微 小的 “ 核”被表 面活 水 杯置 于超 声波 清洗器 中，开启 后使 用蠕 到 有效 的控制 。表 ｌ 出了分别 采用溶 性剂 和助表 面活性剂 组成 的单分子层 界 列 动泵 以 ２ ／ ｎ的滴 加速率 向其 中滴 胶 一凝 胶 、超 声 一化学 沉淀 、反相 微乳 面包 围 ，从 而形成微 乳颗 粒 ，其大小 可 ｍＬ ｍｉ 加 ２ ｌ Ｌ的碳酸铵 水溶 液 ，超声 功率 液 法 合成 的纳 米 Ｙ —Ａ １ Ｏ ｍｏ／ ， 的 比表 面 控 制在 １ 一１ ０ ｍ之 间。 Ｏ ０ｎ 微小 的 “ 水核 ”
将 陈化 后 的 悬 浮 液进 行 抽 滤 ， 以 可 以使 沉淀晶核 的生成速 率提高 几个数
泵 （ 定 兰格 恒 流泵有 限公 司 ） 保 ，ＫＱ－ 无 水 乙 醇 和 去 离 子 水 多 次 超 声 洗 涤 ， 量 级 ，晶核生成 速率 的提高 能减小沉 淀 １Ｏ Ｏ ＤＢ 型数 控超声 清洗 器 （ 山市超 将 滤饼 于 ８ ℃下真 空干 燥 １ ｈ， 弗炉 颗 粒 的粒径 ，抑制 晶核 的 聚结和 长大 ， 昆 ０ ２ 马 声仪器有 限公 司 ） Ｄｏ ｕ ｐ ｍｅｅ 型 中 ５ ０℃焙 烧 即获 得纳 米 Ａ１０ ， ｃ — Ｈ ｔｒ ０ ， 粉 末 也 能阻止 纳米颗粒 硬 团聚的形成 ，有 利
湿化学方法合成LiCoO_2的研究进展
溶胶- 凝胶法是近年来新兴的一种材料合成方 法, 它已广泛地应用于钨钛石型氧化物和尖晶石型 氧化物等的合成。 据周运鸿[ 10] 等报道, 首先将按一定比例配制的 LiNO3 和 CoNO 3 混合 溶液加入到合成 的聚丙烯酸 中, 得到透明的溶胶, 然后对溶胶进行减压脱水, 真 空干燥和常压干燥后得到干凝胶前体。将干凝胶首 先在 450 氮气气氛中进行降解, 最后 450~ 750 进行高温处理, 得到最终样品。采用这种方法合成 的正极材料具 有初始容 量高和循 环性能 理想的优 点, 且合成的温度相对较低。 夏熙[ 11] 等将 0 3 mol/ L L iAc 溶液在剧烈搅拌 下迅速加到 0 3 mol/ L Co( CHCOO) 2 溶液中, pH 5, 用 1 mol/ L NH 4 OH 溶液调节 pH 8, 搅拌 20~ 30 min, 得蓝色溶胶 , 在 40~ 50 干燥, 得红色湿凝胶 , 再在 110 左右减压脱水得紫红色干凝胶。用玛瑙 、 500 、 600 研钵磨细 , 分别置于马弗炉中于 400
[ 17]
G M Ehrlish, C M arsh low - cost Lightweight rechargeable lit hium ion batt eries[ J] Journal of Power Sources, 1998, 73: 224- 228 钟俊辉 - 177 G X Wang, Y Ch en, K K oust ant inov Invest igat ion of cobalt ox ides as anode mat erials for Li- ion bat t eries[ J ] Journal of Pow er Sources, 2002, 109: 142- 147 锂离子电池的正极材料 [ J] 电源技术 , 1998, ( 4) : 174
湿化学品材料研发制造方案(二)
湿化学品材料研发制造方案一、背景随着科技的不断进步，我国各产业正在经历着产业结构改革。
其中，湿化学品材料研发与制造领域作为产业结构中不可或缺的一部分，其发展程度直接影响到整个国家的经济发展。
目前，我国的湿化学品材料研发与制造还存在着一些问题，如产业集中度低、技术水平不高、产品同质化严重等，这些问题都需要通过产业结构改革来解决。
因此，制定一个详细的湿化学品材料研发制造方案，对于推动我国产业结构改革具有重要意义。
二、工作原理湿化学品材料研发制造方案的工作原理主要是通过科技创新和工艺改进，提高产品的质量和性能，降低生产成本，增强市场竞争力。
具体来说，方案包括以下几个方面：1.技术创新：加强技术研发，提高产品的技术含量和附加值。
通过引进和吸收国际先进技术，结合国内实际情况进行技术改造和创新，开发出一系列具有自主知识产权的湿化学品材料产品。
2.工艺改进：通过对传统工艺的优化和改进，提高生产效率和产品质量。
通过对生产流程的全面优化，实现生产线的自动化和智能化，提高生产效率和产品质量稳定性。
3.产业协同：加强产业链上下游企业的合作与协同，实现资源共享和优势互补。
通过与原材料供应商、销售渠道等企业的深度合作，实现产业链的优化和升级。
4.人才培养：加强人才培养和引进，提高行业整体素质。
通过培养和引进一批高层次人才，推动行业技术创新和产业升级。
三、实施计划步骤1.开展市场调研：了解市场需求和竞争状况，为产品研发和生产提供指导。
通过市场调研，掌握客户需求和市场趋势，为产品研发和生产提供方向。
2.研发新产品：根据市场调研结果，开展新产品研发。
通过科技创新和工艺改进，开发出一系列具有自主知识产权的湿化学品材料产品。
3.建设生产线：根据新产品研发情况，建设生产线并进行调试。
通过引进先进技术和设备，建设高效、环保、智能的生产线，提高生产效率和产品质量稳定性。
4.开展产业协同：加强产业链上下游企业的合作与协同，实现资源共享和优势互补。
纳米材料的湿法合成(DOC)
论文中英文摘要作者姓名：孙旭平论文题目：纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建作者简介：孙旭平，男，1972年08月出生，2000年09月师从于中国科学院长春应用化学研究所汪尔康研究员，于2006年03月获博士学位。
中文摘要围绕论文题目“纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建”，我们开展了一系列研究工作。
通过湿化学途径，在贵金属纳米粒子及其二维纳米结构和导电聚合物纳米带的合成方面进行了深入研究。
同时，利用界面自组装及溶液自组装技术，构建了一些新颖结构。
本论文研究工作的主要内容和创新点表现在以下几个方面：(1)首次提出了一步加热法制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子。
我们利用多胺化合物(包括聚电解质和树枝状化合物)作为还原剂和保护剂，直接加热贵金属盐和多胺化合物的混合水溶液，在不加入其它保护剂和还原剂的情况下，一步制备得到了稳定的贵金属金和银的纳米粒子。
我们在实验中发现，树枝状化合物聚丙烯亚胺能对反应生成的金纳米粒子的大小及成核和生长动力学进行有效控制。
我们还发现，室温下直接混合浓的阳离子聚电解质分支型聚乙烯亚胺和浓的HAuCl4水溶液可得到高浓度的、稳定的胶体金。
这种一步合成法操作简单且方便易行，是一种制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子的通用方法；同时，本方法合成的纳米粒子表面带正电荷，可用作加工纳米粒子功能化薄膜的构建单元。
(2)首次提出了一种无表面活性剂的、无模板的、大规模制备导电聚合物聚邻苯二胺纳米带的新方法。
我们通过在室温下直接混合邻苯二胺和HAuCl4水溶液，在没有表面活性剂或“硬模板”存在的条件下，获得了长度为数百微米、宽度为数百纳米、厚度为数十纳米的聚邻苯二胺。
纳米带的自发形成可归因于反应中生成的金纳米粒子催化的邻苯二胺的一维定向聚合。
本方法方便快速，无需加入表面活性剂或使用“硬模板”，且可用于大规模制备。
此外，我们通过在室温下直接混合AgNO3和邻苯二胺水溶液，也获得了大量的一维纳米结构，并发现其形貌可通过调节实验参数而改变。
第四章湿化学制备技术-I——【无机非金属材料制备技术 】
低分子或离子
分散系类 分 散 系
型
（真溶液）
胶体分散系
高分子溶 液
溶胶
粗分散系
<1nm 本节内容1—结10束0nm
>100nm
最稳定
很稳定 稳定
不稳定
主 要
电子显微微镜 可见
性 质
能透过半透膜
能通过滤纸，不能 通过半透膜
不能透过滤 纸、半透膜
单相体系
多相体系
二． 胶体化学基本概念
胶体
（1） 定义：胶体是由物质的固、液、气三
种 分散状相态和组分成散的本介高节质度内组分容成散结。体束系，分散体系由
分散相(也称分散物质、分散内相、分散质) ：被分散的物质
分散介质(也称连续相、分散外相、分散剂) ：起分散作用的物质
胶体（colloid）是一种分散相粒径很 小（1nm-1um）的分散体系，分散 相的粒相子互的作重本用力节主可内要容以是结忽短束略程，作粒用子力之。间
布朗运动：粒本子节的内无容规结则束热运动。
胶体产生布朗运动的原因：分散介质分 子的热运动不断碰撞胶体粒子所致。
布朗运动会使胶体粒子不能固定位置 ，不因重力而聚沉，但布朗运动能使胶 粒相互碰撞而聚集，颗粒由小变大而聚
本节内容结束
B. 与真溶液不同，多相体系，通过聚 集长大，降低能量 热力学不稳定 体系 C. 一旦质点长大，动力学稳定丧失。 稳定性是关键。
第四章 湿化学制备技术
湿化学制备技术处在传统化学研究目 标和现代材料科学研究内容的交界上。
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传统的湿化学制备技术 单组分氧化物粉体的制备：拜尔工艺 首先铝土矿通过水热法溶于氢氧化纳，形成铝酸钠溶液， 在溶液中加入三水铝石晶种获得团聚的三水铝石粉体， 采用CO2气体中和，得到拜尔沉淀， 将水化氢化铝在1873K附近加热可转变成α-Al2O3， 填加适量矿化剂氟化物会降低转化温度并使之生成的α-Al2O3呈现片状。
湿化学法制备ZnO纳米流体
湿化学法制备ZnO纳米流体苏靖文;蒋威;孟照国;朱海涛【摘要】采用湿化学法成功制备了氧化锌(ZnO)纳米流体.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对ZnO纳米颗粒的成分、分散性、形貌和粒径进行了分析表征;研究了醇水比(丙二醇(PG)/水)、乙酸锌浓度、反应时间、分散剂等因素对纳米流体分散稳定性和ZnO粒径的影响.结果表明,以乙酸锌((CH3COO)2Zn·2H2O)为锌源,以氢氧化钠(NaOH)为碱源,V(丙二醇)∶V(水)=3∶2,乙酸锌浓度为0.1 mol· L-1,反应时间0.5h,聚乙二醇2000(PEG2000)加入1％ (m(PEG2000) /m(乙酸锌)=1％)时为最佳工艺条件,产物氧化锌颗粒大小在20～30 nm,分散性好,解决了团聚问题,可以稳定较长时间.【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(035)002【总页数】6页(P146-151)【关键词】ZnO纳米流体;湿化学法;分散性;粒径【作者】苏靖文;蒋威;孟照国;朱海涛【作者单位】青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TB321随着发动机功率密度的不断提高，关键零部件的热负荷也随之增大，传统的发动机冷却液（水／乙二醇和水／丙二醇）难以满足更高的冷却要求，高效冷却技术需要在开发导热系数高、比热容大的新型传热介质方面有所突破，这已成为发动机冷却液发展的当务之急。
美国Argonne国家实验室的Choi首次提出纳米流体的概念［1］，即以一定的方式和比例在液体中添加纳米粒子而形成的一种均匀、稳定、高导热系数的新型换热工质。
尤其在导热及对流换热方面，国内外学者进行了大量的理论和实验研究，并取得了一些成果，例如，Kole等［2］研究了向乙二醇中加入体积分数为3.75%、尺寸为30～40nm的ZnO粒子，在30℃时测得纳米流体的导热系数可以提高40%。
湿化学制备方法
nanomaterials
模板法
1. 模板法的概念。
2. 模板的分类。 3. 模板法合成纳米材料实例 4.模板法的优缺点
模板法的概念
设想存在一个纳米尺寸的笼子（纳米尺寸的反应 器），让原子的成核和生长过程在该“纳米反应器” 中或壁上进行。在反应充分进行后，“纳米反应器” 的大小和形状就决定了作为产物的纳米材料的尺寸 和形状。无数多个“纳米反应器”的集合就是模板 合 成技术中的模板。
实验试剂:
铝片，其他试剂均为分析纯，反应
中所用的水为去离子水。
制备AO模板的原材料
材料名称 高纯铝片 高氯酸 无水乙醇 草酸 磷酸 铬酸 丙酮 四氯化锡 纯度 99.99％ 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 用 途 制备模板 电化学抛光 电化学抛光 氧化模板 去一次氧化层和扩孔 去一次氧化层 清洗去油 去底部铝
溶胶—凝胶法的特点
优点：可制备高纯或超纯物质；
可制备复合氧化物纳米材料； 可根据需要制成各种不同的形态的块材，纤维粉 体，薄膜等。 缺点：原料价格昂贵，有机物原料，对健康有害； 反应时间较长； 干燥过程中凝胶收缩大，薄膜易发生破裂。
模板法制备纳米材料
Template-directed Synthesis of
目的：防止真空退火过程中油污的碳化污染铝片表面
材料的预处理工艺
B 退火
将铝片放臵于管式炉内，在真空度为10-3Pa，温 度为400-500℃的条件下退火4h。
目的：消除铝片内部的机械应力,减少应力对后期孔
结构形成的影响。
03-50-2 型双温区中温管式炉
材料的预处理工艺
C 电化学抛光
经过超声波清洗和退火后的样品表面状态得到 了明显的改善，但是表面上仍然存在点坑、划痕等 缺陷，所以采用电化学抛光法对样品表面进行进一 步的处理。电化学抛光工艺如下 溶液:C2 H5OH : HClO4 9 : 1 混合液 温度: 70-80℃；电压:10-12V 抛光时间: 5-10 min
第二章 湿化学材料合成与制备
iii)
χ
* −
χ
0 M
χO* 聚合只能以羟联形式进行 最终可形成 M(OH)z 固相产物
iv) χO*
χ
0 M
χO*H 聚合只能以羟联和氧联形式同时进行 最终可形成 MOz/2 xH2O 固相产物
v) χO*H
χ
0 M
χ
* +
聚合只能以氧联形式进行
最终可形成 MOz/2 固相产物
临界值的定义和计算公式
M-OH + H2O-M
H
H
M-O H-O-M
H
H
M-O H-O-M
M-OH-M + H2O
在所有情况下 H2O 配体必须从金属离子的配位层中移去 使得羟联的速率取决于 M-OH2 键发生断
裂的能力或速度 随着离子半径增加和氧化态的减少 这种断裂的趋势增加
1.5.1 三价阳离子的聚合 不同的三价金属离子在水中表现出不同的水解和聚合行为 如 Cr3+形成稳定的聚阴离子或凝胶 而 Fe3+
χ
* +
酸式离解的电负性临界值
χ−* 碱式离解的电负性临界值
χO* 羟联方式聚合的电负性临界值
χO*H 氧联方式聚合的电负性临界值
计算公式
χω* = −0.136(z − 4ω ) + {[0.136(z − 4ω )]2 + 2.491}1/2
其中
ω=1
时为
χ
* +
ω= -1 时为 χ−*
ω= 0 时为 χO*
第二章 湿化学材料合成和制备 湿化学材料的合成和制备主要是指氧化物材料的主要形成过程在液相中进行 一般选择含所需材料组 元的化合物(先驱体)并将其溶于溶剂中 通过在液相中水解和聚合过程获得单元或多元氧化物 也可将氧 化物颗粒置于液相中 通过溶解-沉淀过程来优化材料相 颗粒尺寸等 在这一章中主要涉及到的是氧化物 材料 包括了将氧化物颗粒可还原转变成金属颗粒材料 将聚合体或其单体在氧化物湿化学合成期间加入 可制备无机-有机或有机-无机复合材料 在湿化学过程中最主要过程是金属离子溶解产物的水解反应和金属离子水解产物的聚合反应 但是这 些过程是非常复杂的 取决于液相种类 酸度 先驱体浓度和反应温度等 常规的无机化学知识只能给出 某一个反应的趋势或方向 可在湿化学合成与制备材料中 改变某一实验条件 可能会引起最终所需材料 的组成 显微结构等方面的不同 因此 本章试图介绍湿化学合成与制备材料中最基本化学原理(部分电荷 模型和胶体化学简要原理) 来认识或掌握湿化学合成与制备材料基本要素和技术(水热法和溶胶-凝胶法)
无机非金属---第四章湿化学制备技术-II
通过溶胶—凝胶法制备凝胶块 状体有三条途径：
(一)胶体粉末在溶液中的凝胶；
(二)以醇盐或硝酸盐作为前驱 体进行水解和缩聚反应后，进 行超临界干燥得到的凝胶；
(三)醇盐的前驱体经水解和水 解反应后，在室温的条件下进 行陈化和干燥得到凝胶．
溶胶－凝胶粉末制备工艺
金属醇盐
不连续
SiO2-Al2O3
无机化合物 （商品化生产） 不连续
SiO2-Al2O3-B2O3 金属醇盐 （商品化生产） 连续
TiO2
金属醇盐
不连续
ZrO2
金属醇盐、无机化合物
不连续
ZrO2 ：CaO
金属醇盐
不连续
连续纺丝所制备的SiO2玻璃纤维
硅基板上制备的TiO2纤维
溶胶一凝胶制备SiO2玻璃纤维
（2）盐溶液－－控制沉淀过程，不 形成团聚沉淀，直接得到溶胶。
2．溶胶－凝胶转化 （1） 控制溶胶中电解质浓度的化学 法 （2）强迫胶粒互相靠近，克服斥力 的物理法
3． 干燥，焙烧
• Sol-gel原料主要有二大类．
• 含有金属离子的醇盐(metal alkoxides)， Si(OC2H5)4( 简 称 为 TEOS, 正 硅 酸 乙
3．钛酸钡粉体制备
氯化钡 ＋ 氢氧化钛溶液 加入草酸 （可以引入其他） ― 得到钡钛复合草酸盐沉淀 经过滤、洗涤、干燥、 煅烧 得到BaTiO3粉体
工艺过程可以引入其他成分的添加剂，如镧系元素。
以CrO2为晶种的草酸沉淀法，制备了La、Ca、Co、Cr掺 杂氧化物及掺杂BaTiO3等。
• 当选择金属盐类作为先驱体时，需选择那 些易溶于有机溶剂，易分解而且分解后的 残留物尽量少的物质。