环己酮_甲醛树脂的合成与应用
醛酮树脂的合成工艺流程
醛酮树脂的合成工艺流程
1. 选择合适的醛和酮原料：树脂的合成通常选择甲醛、乙醛等醛类化合物以及丙酮、甲酮等酮类化合物作为原料。
2. 进行缩合反应：将选定的醛和酮原料在碱性条件下进行缩合反应，生成醛酮化合物。
3. 聚合反应：将得到的醛酮化合物通过聚合反应进行交联，形成醛酮树脂。
4. 硬化处理：对醛酮树脂进行硬化处理，使其得到更高的交联密度和优良的性能特点。
5. 脱模：将硬化后的醛酮树脂从模具中取出并进行后续的加工处理，如修整、研磨等。
6. 质检与包装：对合成后的醛酮树脂进行质量检验，合格后进行包装，并送至成品库存。
醛酮树脂,聚酮树脂用途用法用量
醛酮树脂KT系列一、产品概述醛酮树脂（俗名聚酮树脂，酮醛树脂）是一种具有高亮度、耐光性的中性、非皂化型环已酮——甲醛树脂。
主要用于溶剂型油墨、涂料、通用色浆、胶粘剂等体系中，用来提高产品的光泽度、附着力、快干性、流平性、丰满度、颜料的润湿性、硬度、韧性、固体份含量等性能。
二、技术指标检验项目检测标准KT-120 KT-120W KT-80 KT-120G外观目测白色至微黄色固体颗粒微黄色或黄色固体颗粒淡黄色块状固体颗粒淡黄色规则固体颗粒软化点（℃）企业标准100~120 ≥115 75~95 100-125羟值（mgKOH/g）100~120 ≥200 ≥60 ≥100 酸值（mgKOH/g）≤1 ≤1 〈1 ≤1 色度≤1 ≤3 ≤3 ≤1 水分（%）≤2 ≤2 ≤2 ≤2 玻璃化温度（℃）75左右80左右45左右80左右注：水性醛酮树脂等其他型号产品即将上市三、与溶剂的相溶性醛酮树脂可溶于油墨涂料常用的大多数溶剂中，如苯类、醇类、酮类、酯类、醚类及其混合溶剂等溶剂。
建议树脂与溶剂的比例为1：1。
注：★表示相溶☆表示不相溶另外，搅拌、加热或用混合溶剂，可加快对醛酮树脂的溶解。
四、与其它树脂的相容性注：A表示相容；B表示有限相容；C表示不相容五、应用领域（一）溶剂型涂料1. 用于制造木器清漆、颜色漆及可快速打磨的木器底漆，可提高漆膜的光泽度，丰满度，附着力，流平性等，建议在整个体系中使用3%-10% 。
2. 用于硝基漆中，可提高体系的固体含量、光泽度、丰满度、附着力等。
建议在整个体系中使用5%左右。
3. 用于机械面漆、底漆及修补漆、锤纹漆、汽车清漆、汽车修补漆、摩托车漆、自行车漆等，可改善涂料层丰满度、硬度及抗冲击性等。
建议在整个体系中使用5%左右。
4. 用于硝基纤维素或乙酰纤维素的纸张涂料中。
可提高其快干、水白、光泽，并有优异的柔韧性，同时提高其耐磨、耐刷洗特性，并可得到高弹性的表面。
建议在整个体系中使用5%左右。
环己酮原材料
环己酮原材料
环己酮是一种重要的有机化工原料,广泛应用于制造尼龙6、环己酮树脂、溶剂等产品。
制备环己酮的主要原材料包括:
1. 环己烷
环己烷是环己酮生产的主要原料之一,通过环己烷的氧化反应可以制得环己酮。
环己烷可以从石油或天然气中分离提纯而来。
2. 苯
苯也是合成环己酮的常用原料,通过苯的加氢和环合反应可以制备环己烷,再经过氧化反应生成环已酮。
苯主要来源于石油化工行业的重组分。
3. 丁二烯
丁二烯是另一种制备环己酮的原料,通过丁二烯的二聚环合反应可以得到环已烷,再经过氧化反应生成环已酮。
丁二烯可以从石油裂解气中分离。
4. 空气/氧气
制备环己酮需要氧化剂,通常使用空气或者纯氧气作为氧化剂。
5. 催化剂
环己烷或苯等原料的氧化反应需要添加催化剂,常用的催化剂有钴、铬、锰等金属氧化物。
通过对上述原材料进行适当反应,可以高效合成环己酮,满足工业生产的需求。
原材料的选择和反应工艺路线将直接影响环己酮的生产成本和效率。
环己酮_甲醛树脂的合成与应用
*工程师,太原市高新技术创业服务中心,030002太原收稿日期:1998-03-16环己酮—甲醛树脂的合成与应用 张小东*摘 要 简要介绍了环己酮—甲醛树脂的合成工艺及用途开发状况,并对其经济效益进行了预测。
关键词 环己酮 甲醛树脂 合成 应用 环己酮—甲醛树脂是酮醛树脂中的一种,它是在以碱金属氢氧化物为催化剂条件下由环己酮与甲醛水溶液缩聚而成的。
不同条件下制备的酮醛树脂,其性能和用途有所不同。
根据用途的需要,环己酮—甲醛树脂的存在形式也有所不同,主要有软树脂、透明树脂和固体粉末树脂,其软化点为75℃～120℃。
它主要被用在印刷油墨中改善油墨的流动性及快干性,还被用于涂料中,以提高涂料的干性、硬度、光泽、附着力以及固体份含量。
环己酮—甲醛树脂的突出优点是它具有广泛的相容性和良好的溶解性,从而适用于绝大多数涂料体系。
环己酮—甲醛树脂的合成技术,50年代由德国巴斯夫公司首先开发成功。
由于它与醇酸树脂、马来树脂、聚酰胺树脂、环氧树脂等能很好地混溶,且与许多有机溶剂的相溶性优良,从而使它的应用很快得到了推广,应用范围也越来越广。
目前,国外年生产能力已达20000t 左右,国内上海新华树脂厂90年代投产,年产500t ,产品主要用于制造圆珠笔芯油,由于产量有限,远远满足不了市场的需求。
随着我国涂料工业的发展,对于各种改性树脂与助剂的需求越来越迫切,开发新品种及其应用技术已成当务之急。
环己酮—甲醛树脂正是这样一种产品。
目前,国内用于硝基漆、醇酸漆的增光和硬度改性剂的环己酮—甲醛树脂主要依赖进口,由广州汇采化工新材料公司经销的德国赫斯公司的环己酮—甲醛树脂产品——CA 树脂,市场销路很好。
山西省太原化学工业公司有丰富的制备这种产品的原料资源,开发此项产品,有着很便利的条件。
此外,从产品的后加工、向精细化方向发展来看,其增值、增效的前景令人鼓舞。
1 工艺路线环己酮与甲醛水溶液,在碱金属氢氧化物作催化剂条件下进行缩聚反应,它的生产工艺有间歇式及连续式两种。
环己酮的制备
环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程，直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。
方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。
方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
环己酮合成两种方法
环己酮的制备（一）传统实验方法（1）实验原理环己酮的制备可采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4氧化法。
其中最常用的方法是将仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。
OH Na2Cr2O7/ H2SO4O三、参考步骤1、氧化剂的制备。
在搅拌的条件下，向7.5mL 水和1.3g 重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL浓H2SO4，得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。
2、环已酮制备。
向2.5g 环己醇中，分三次加入上述铬酸溶液，每加一次都振摇混匀，并控制反应液温度在55-60℃。
反应约0.5h 后温度开始下降，再放置15min，其间不断振摇，使反应液呈墨绿色为止。
向反应液内加入7.5mL 水，进行简易水蒸气蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，收集6mL 馏出液。
用食盐饱和后，分出有机相。
水相用7.5mL 乙醚分两次萃取，萃取液并人有机相。
然后经干燥，空气冷凝管蒸馏，收集151-155℃的馏分。
产0.8-1.0g 左右。
（二）改进方法：以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.绿色化学在使用化学药品时遵循4R原则:拒用危险品(Reject),减量使用(Reduce),循环使用(Recycle),重新使用(Reuse)[1].在大学化学教育中渗透和灌输绿色化学思想理念是相当有必要的,而用绿色化学的思想来指导和规范化学实验教学也就显得尤为重要.目前国内有机化学实验教材中环己酮的制备是用浓硫酸催化的重铬酸盐氧化法[2~4],该法存在的主要缺点是：严重污染环境(Cr6+是致癌物),药品较贵,操作繁琐,而且催化剂浓硫酸用量较大,废酸难处理,反应时间长,反应的后处理工作较为复杂困难;而以次氯酸钠作为氧化剂,要用到相转移催化剂四丁基碘化铵,也存在反应副产物和催化剂回收利用难解决的问题[5];也有用有机金属配合物为催化剂、过氧化氢为氧化剂的报道,而且产率高达95%[6],但反应时间达12小时,不适合有机化学实验教学.用30% H2O2作为氧化剂,在55℃~60℃的温度下,采用无毒无害的FeCl3催化剂催化氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,容易控制,氧化剂反应完后只留下水,无毒害废弃物产生,反应时间较短,适宜有机实验教学,而且反应后的产物也极易分离.1实验部分1.1）实验试剂及仪器环己醇(CP)、过氧化氢(30%)、氯化铁(CP)、无水乙醚、氯化钠、无水硫酸镁傅立叶变换红外光谱仪Magua Nicolet 550(II)、阿贝折射仪(ZW AJ)1.2）实验步骤实验按四因子三水平正交法进行,参数如表1.表1正交实验因子水平表在带回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250毫升的三颈烧瓶中加入环己醇、催化剂氯化铁,用滴液漏斗慢慢滴加过氧化氢,水浴控制适宜的反应温度,过氧化氢滴加完后继续反应30分钟,其间不时振摇,使反应完全,反应液呈墨绿色.反应完成后在三颈烧瓶中加入60ml水和几粒沸石,改成蒸馏装置,将环己酮和水一起蒸出来,直至流出液不再浑浊后再多15ml~20ml,约收集50ml流出液.流出液用精盐饱和后,转入分液漏斗,静置分出有机层,水层用15ml无水乙醚萃取一次,合并有机层与萃取液,用无水碳酸钠干燥,然后水浴蒸馏除去乙醚,蒸馏收集152℃~158℃的馏分,称量所得产物的质量.1.3）催化剂单项试验正交实验得到的结果显示,催化剂是影响产率的主要因素,但影响趋势不明显,因此在确定其他条件的情况下,单独考察催化剂用量对环己酮收率的影响.1.4）实验结果的可重复性所有反应条件确定后,进行多次重复性实验,以考察实验结果的稳定性能,以确定能否将这一新的反应体系应用到实验教学中去.1.5）产品分析最后产物用Magua Nicolet 550(II)型FT-IR光谱仪测定其红外吸收.用阿贝折射仪(ZW AJ)测定其折光率.用电子天平称量所得产物的重量.2结果与讨论2.1）反应产物的表征经过处理后,蒸馏收集152℃~158℃所得的馏分为无色透明油状液体,产物的红外光谱显示在1705cm-1~1715cm-1范围有特征吸收峰,说明产物的分子结构中存在羰基;在2800cm-1~3000cm-1范围出现亚甲基特征吸收峰;测得产物折光率为1·4500.所得的红外光谱和折光率均与文献给出的环己酮的数据相符.2.2）系列正交实验产率的直观分析表2是按照四因子三水平正交法安排实验的直观分析.从表中各因子对产物平均收率的贡献来看,A1B1C2D1为最优条件,而从单个实验的产率来看则是A3B3C2D1为最高,由于极值Rj表明过氧化氢对产物平均收率的影响不大,而影响最大的是反应温度,其次是催化剂和反应时间,因此按节约原则选取A1B1C2D1或A1B3C2D1进行下一步实验.表2正交实验结果直观分析表2.3）影响环己酮收率的因素2.3.1过氧化氢的影响图1为过氧化氢与环己醇物质的量比对环己酮平均收率的影响.当二者为1∶1时,平均收率最高,虽然随着过氧化氢的量增加,平均产率有一下降过程随后又逐渐增加,但增加幅度缓慢,而且过氧化氢的多少对平均收率的影响很小,所以从节约的角度出发,尽可能选取用最少的过氧化氢.图1过氧化氢用量对环己酮平均收率的影响2.3.2催化剂FeCl3对环己酮收率的影响图2为催化剂对环己酮平均收率的影响,正交实验所得平均收率显示,取1水平时所得反应结果最好,但就单个实验结果却是3水平的反应产率最高.因此,为了确定催化剂的用量而做了相应的单项实验,结果如表3. 图2催化剂对环己酮平均收率的影响表3FeCl3用量对环己酮产率的影响从表3结果来看FeCl3用量为3g时达到最高产率76.6%.如果从教学意义来说,产率达到70%以上时,现象已经非常明显,此时所得产物有7g以上,足以用各种方法进行的处理和测试,完全能达到教学的目的和要求,因此FeCl3用量为2g~3g都能满足教学实验的要求.2.3.3反应时间及反应温度对环己酮收率的影响图3、图4分别显示反应时间和反应温度对环己酮平均收率的影响.从图中看,反应时间取70min,反应温度取55℃~60℃时反应的平均收率最高.3实验结果的稳定性的考察为了考察实验结果的可重复性,在确定的优化条件下做了多次实验,对结果的稳定性进行了考察,结果如表 4.系列重复试验结果显示,实验的重现性非常好,完全可以用于教学实验.4结论建议用于学生实验的最佳条件为:10·5ml环己醇,3.1ml过氧化氢(30%),2g~3gFeCl3,反应时间70min,反应温度55℃~60℃.该反应时间仅用70min,在规定的实验课时内,学生完全能够完成实验,是一种适用于合成环己酮的教学实验.重要的是该实验方法对学生操作及环境无污染和毒害,催化剂FeCl3分离回收容易,这对改善有机化学实验室的环境、改变学生对有机实验的固有看法及将绿色化学的思想渗透到实验教学中很有意义.100[参考文献][1]Anastas P T,Warner J C. Green Chemistry,Theory and Practice[M].Oxford:Oxford University Press,1998.[2]兰州大学、复旦大学有机化学教研室.有机化学实验(第二版) [M]·北京:高等教育出版社,1994.[3]曾昭琼.有机化学实验(第二版)[M].北京:高等教育出版社,1987 .[4]李霁良.微型半微型有机化学实验[M]·北京:高等教育出版社, 2003.[5]张晓勤,郑柳萍.相转移催化法制备环己酮[J]·福建师范大学学报(自然科学版) ,1999,15(2):56-59.[6]魏俊发,石先莹,何地平,等.无有机溶剂、无相转移催化剂条件下H2O2氧化环己醇为环己酮[J]·科学通报,2002,47(12):1628-1630.[责任编辑黄招扬][责任校对黄少梅]Study on the Preparation of CyclohexanoneDIAO Kai-sheng,LI Yan,QIN Zhi-liu(Chemical and Ecoengineering College, Guangxi University for Nationalities, Nanning530006,China)Abstract:Without phrase transfer catalyst, Cyclohexanone was prepared from cyclohexanol and hy-drogen peroxide. The effect on reaction of factors including the amount of oxidant and catalyst, reaction timeand temperature were accounted and the optimum conditions were found. Compared with that of teachingmaterial in organic chemistry, which is pollutant and poisonous, the new way is more feasible and less poison。
环己酮——精选推荐
环己酮环己酮为无色至淡黄色低挥发性的液体，类似丙酮或薄荷气味。
它微溶于水，可与乙醇、乙醚和普通有机溶剂相溶。
分子量98.14、比重0.9478(20℃)。
沸点155.6℃，蒸汽压4.5 mmHg(25℃)。
环己酮在水中溶解度为9%(质量、20℃)；水在环己酮中溶解度为5.7%(质量、20℃)。
环己酮是生产己内酰胺和尼龙－66盐的中间体，也是性能优良的溶剂，可用作油漆、硝化纤维、氯乙烯聚合物与共聚物的溶剂，可以溶解聚醋酸乙烯、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯和ABS，也可以溶解PS、醇酸树脂、丙烯酸树脂、天然树脂、合成橡胶等。
在涂料工业中可用于生产聚氨酯漆、环氧树脂漆和各种乙烯树脂漆等；在医药工业中用于生产氢化可的松、醋酸泼尼松和黄体酮。
此外，还可以用作染色和褪光的均化剂、擦亮金属的脱脂剂以及活塞型航空润滑油的粘滞溶剂，在印花薄膜、干洗、农药等方面也有应用。
环己酮用途广泛，通常将其分为酰胺用和非酰胺用两大类。
酰胺用环己酮主要用于己内酰胺和己二酸的生产；非酰胺用主要是作为有机溶剂使用，另外还用于生产环己胺衍生物、防老剂、引发剂、交联剂及医药农药原料等。
非己内酰胺用环己酮及衍生物的主要应用领域早期，国内环己酮只是己内酰胺的中间产品，制造厂商的环己酮生产能力与其己内酰胺装置相匹配，只有很少的商品环己酮供应市场。
环己酮作为一个独立行业成长和发展起来主要有两个原因：一是由于环己酮的用途不断扩大，特别是作为一种高档有机溶剂，在涂料、油墨、胶粘剂等行业被广泛应用，形成了较大的商品市场；二是国产化己内酰胺生产存在着装置规模、工艺技术、产品质量、生产成本等问题，导致国产化己内酰胺装置步履艰难。
目前，除巨化公司锦纶厂的己内酰胺还在勉强维持生产外，锦西化工总厂、太原化工厂、南化公司磷肥厂、岳化总厂锦纶厂的国产化己内酰胺装置均已先后停产，而只生产商品环己酮。
因而环己酮与国民经济关系十分密切，除用来生产人民生活必不可少的锦纶外，还广泛应用于涂料、国防、轻工等各个工业部门。
醛酮树脂说明书
醛酮树脂分子结构图醛酮树脂KR 系列产品图片KR-80F KR-120 KR-120A KR-120BKR-120WKR-130技术指标产品特点醛酮树脂（又称聚酮树脂、酮醛树脂）是一种具有高亮度、耐光性的中性、非皂化型环已酮——甲醛树脂。
???KR 系列醛酮树脂的化学结构赋予其特殊质量与特性，树脂在缩合期形成了饱和的环状结构，使其有高光泽、硬度、抗降解及耐侯性。
由于这种树脂在结构中不含酯键，因而有较好的耐水性，主键上含有很多的环己基，使其具有耐热性。
另外，酮基团和羟基团的极性使其具有广泛的溶解性相容性，以及具有良好的颜料润湿性和附着力。
因此，KR 系列醛酮树脂既可与极性较大的化合物相容，又可与极性较小的化合物相容，适用大多数油墨,涂料和胶粘剂体系，用来提高油墨、涂料和胶粘剂的快干性、光泽、附着力、流动性、颜料的润湿性及固体份含量等，是油墨、涂料和胶粘剂的理想配套原材料。
一、溶解性???KR系列醛酮树脂可溶于除水和脂肪烃外的所有涂料工业常用的溶剂中，如醇类、酮类、酯类、醚类及其混合溶剂等中。
（附表一）注：A表示可以任何比例溶解和稀释；B表示含量大于30%时可以任何比例溶解；C表示不溶解或不可稀释。
采用混合溶剂或加热方式，可加快树脂溶解速度。
二、KR系列醛酮树脂与其他大多数树脂和增塑剂具有良好的相容性，具体请见（附表二）。
注：A表示相容；B表示有限相容；C表示不相容以上结果是将混合物涂在玻璃上空气干燥后，根据干膜的外观测定的。
???醛酮树脂KR系列共有KR-80F，KR-120,KR-120A,KR-120B,?KR-120W,?KR-130等型号。
后续产品即将上市。
醛酮树脂应用领域??油墨行业KR系列醛酮树脂与硝化棉、聚酰胺树脂等原材料配套使用可提高该体系的光泽度、附着力、颜料湿润性、可印性、保色性及固质含量，可使聚酰胺树脂的凝固点降低，使油墨在冬天存放时不易冻结，从而改善了油墨的存储问题。
由于其无毒性、无异味，可用于生产食品包装用油墨。
环己酮实习报告
一、实习背景与目的随着化学工业的不断发展，环己酮作为一种重要的有机合成原料，在医药、农药、合成树脂等领域有着广泛的应用。
为了加深对有机合成原理和工艺流程的理解，提高实践操作能力，我于2023年XX月XX日至XX月XX日在XX公司进行了为期两周的环己酮实习。
本次实习旨在：1. 了解环己酮的生产工艺流程；2. 掌握环己酮的合成原理和操作步骤；3. 培养实际操作能力和安全意识；4. 提高对有机合成行业的认识。
二、实习内容与过程（一）环己酮的生产工艺流程环己酮的生产主要采用苯酚加氢氧化钠水溶液进行催化加氢反应，生成环己醇，再通过环己醇氧化得到环己酮。
具体工艺流程如下：1. 苯酚与氢氧化钠水溶液混合，加热至一定温度；2. 在催化剂的作用下，苯酚与氢氧化钠水溶液发生加氢反应，生成环己醇；3. 将环己醇与空气混合，在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮；4. 通过蒸馏、精馏等工艺对环己酮进行提纯。
（二）环己酮的合成原理环己酮的合成原理主要是苯酚与氢氧化钠水溶液在催化剂的作用下发生加氢反应，生成环己醇，再通过环己醇氧化得到环己酮。
具体反应方程式如下：1. 苯酚 + 氢氧化钠→ 环己醇2. 环己醇 + 氧气→ 环己酮（三）实习操作步骤1. 准备实验仪器和试剂，包括苯酚、氢氧化钠、催化剂、空气等；2. 将苯酚与氢氧化钠水溶液混合，加热至一定温度；3. 加入催化剂，进行加氢反应；4. 将反应液冷却，加入空气，进行氧化反应；5. 通过蒸馏、精馏等工艺对环己酮进行提纯。
三、实习体会与收获通过本次实习，我深刻体会到以下几点：1. 理论与实践相结合的重要性。
在实习过程中，我将所学理论知识与实际操作相结合，加深了对有机合成原理和工艺流程的理解。
2. 安全意识的重要性。
在实验操作过程中，我严格遵守操作规程，确保实验安全进行。
3. 团队合作的重要性。
在实习过程中，我与同学们相互协作，共同完成实验任务。
4. 对有机合成行业的认识。
环己酮的制备
实验目的 实验原理 实验装置 实验过程 注意事项 思 考 题
实验目的
学习次氯酸氧化法、鉻酸氧化法制备环己 酮的原理和方法，进一步了解醇与酮的区 别与联系。
实验原理
醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧 化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇， 因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于 合成尼龙- 或尼龙-66，还广泛用作溶剂， 合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂， 它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、 涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。 在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 R2CHOH + H2CrO4 + H2SO4 → 3R2CO + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
2 用鉻酸作氧化剂 向一个装有50ml液滴漏斗、搅拌装置和回流冷凝管的 向一个装有50ml液滴漏斗、搅拌装置和回流冷凝管的 250ml三颈烧瓶中依次加入5.3ml环己醇（约0.05mol）和 250ml三颈烧瓶中依次加入5.3ml环己醇（约0.05mol）和 25ml乙醚，摇匀，冷却到0 。将已冷至0 25ml乙醚，摇匀，冷却到0℃。将已冷至0℃的50ml鉻酸 50ml鉻酸 溶液分两次倒入液滴漏斗中，在剧烈搅拌下和10min内将 溶液分两次倒入液滴漏斗中，在剧烈搅拌下和10min内将 鉻酸溶液滴入反应瓶中。加完后再继续剧烈搅拌20min,用 鉻酸溶液滴入反应瓶中。加完后再继续剧烈搅拌20min,用 分液漏斗分出醚层，水层用乙醚萃取2次（每次15ml）， 分液漏斗分出醚层，水层用乙醚萃取2次（每次15ml）， 合并醚溶液，用15ml 5%碳酸钠溶液洗涤1 合并醚溶液，用15ml 5%碳酸钠溶液洗涤1次，然后用 4×15ml水洗涤。用无水硫酸钠干燥后过滤，用50~55℃ 15ml水洗涤。用无水硫酸钠干燥后过滤，用50~55℃ 水浴蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集152~155℃ 水浴蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集152~155℃馏分（用什么 冷凝管？），产量约为3.2~3.6g(产率66~72%)。 冷凝管？），产量约为3.2~3.6g(产率66~72%)。 纯环己酮bp为155℃ 纯环己酮bp为155℃。
环己酮的合成
以环己烷为原料，无催化下，用富氧空气氧化为环己基过氧化氢，再在铬酸叔丁 酯催化剂存在下分解为环己醇和环己酮、醇、酮混合物，经一系列蒸馏精制即得 合格产品。原料消耗定额：环己烷（99.6%）1040kg/t。[4]
苯加氢氧化法
苯与氢气在镍催化剂存在下，在120-180℃下进行加氢反应生成环己烷，环己烷与 空气在150-160℃，0.908MPa下进行氧化反应生成环己醇和环己酮的混合物，经分 离得环己酮产品。环己醇在350-400℃，有锌钙催化剂存在下进行脱氢反应生成环 己酮。原料消耗定额：苯（99.5%）1144kg/t、氢气（97.0%）1108kg/t、液碱 （42.0%）230kg/t。
次氯酸氧化(环己醇氧化法）
实验
一 实验目的 1．了解用环己醇制备环己酮的原理和方法 2．掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。 3．进一步了解醇和酮之间的联系和区别
二 实验原理 环己醇可被氧化生成环己酮
三 主要试剂及性质 1．环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。可被强氧化 剂养化成酮； 2．乙酸：无色液体； 3．次氯酸钠溶液：无色溶液，强氧化剂，可氧化醇； 4．饱和亚硫酸氢钠溶液：无色溶液，可与次氯酸钠反应；
实验二
实验目的及原理 试剂及仪器 实验步骤流程图 实Biblioteka 步骤 注意事项一、实验目的
1. 学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备环己酮的原理和方法； 2.进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用。
二、实验原理
OH
O
3
+ + NaCr2O7 5 H2SO4
3
+ + + Cr2(SO4)3 2 NaHSO4 7 H2O
环己酮概况（20200918133221）
环己酮概况（20200918133221）环己酮概况1.1环己酮的基本概况英文名称：Cyclohexa none ；ketohexamethyle ne分子式：C6H0O （CHO5CO分子量：98.14CAS 编号：108-94-1图1.1 环己酮分子结构图环己酮是一种重要的有机化工产品，具有高溶解性和低挥发性，可以作为特种溶剂，对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂；也是重要的有机化工原料，是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。
1893年A. Bayer采用庚二酸和石灰（庚二酸钙）干馏首先合成了环己酮。
1943年德国I . G. Farben公司建成了苯酚加氢法合成环己酮生产装置。
1960年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置，使环己烷氧化技术得以迅速发展，并导致聚酰胺纤维的大规模发展。
早期，国内环己酮只是己内酰胺的中间产品，厂家的环己酮生产能力与己内酰胺装置相匹配，只有很少量的商品环己酮供应市场。
环己酮作为一个独立的行业成长和发展起来，主要有两个原因：一是由于环己酮的用途不断扩大，特别是作为一种高档的有机溶剂，在涂料、油墨、胶粘剂等行业被广泛应用，形成了较大的商品市场；二是国产化己内酰胺存在着装置规模、工艺技术、产品质量、生产成本等问题，导致国产化己内酰胺装置步履艰难。
前几年，除巨化公司的己内酰胺还在勉强维持生产外，其它厂家只生产商品环己酮。
不少厂相继对环己酮装置进行了扩能改造，扩大了环己酮商品量，形成了相当规模的行业，成为一种大宗石油化工产品。
1.2环己酮基本理化性质环己酮（Cyclohexa none）为无色透明液体,带有泥土气息。
熔点-47 °C,沸点155.6 C,闪点54C ,相对密度0.947,易溶于乙醇和乙醚。
1.3环己酮的安全及防护健康危害：1、侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
2、健康危害：本品具有麻醉和刺激作用。
液体对皮肤有刺激性；眼接触有可能造成角膜损害。
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*工程师,太原市高新技术创业服务中心,030002太原收稿日期:1998-03-16
环己酮—甲醛树脂的合成与应用
张小东*
摘 要 简要介绍了环己酮—甲醛树脂的合成工艺及用途开发状况,并对其经济效益进行了预测。
关键词 环己酮 甲醛树脂 合成 应用
环己酮—甲醛树脂是酮醛树脂中的一种,它是在以碱金属氢氧化物为催化剂条件下由环己酮与甲醛水溶液缩聚而成的。
不同条件下制备的酮醛树脂,其性能和用途有所不同。
根据用途的需要,环己酮—甲醛树脂的存在形式也有所不同,主要有软树脂、透明树脂和固体粉末树脂,其软化点为75℃～120℃。
它主要被用在印刷油墨中改善油墨的流动性及快干性,还被用于涂料中,以提高涂料的干性、硬度、光泽、附着力以及固体份含量。
环己酮—甲醛树脂的突出优点是它具有广泛的相容性和良好的溶解性,从而适用于绝大多数涂料体系。
环己酮—甲醛树脂的合成技术,50年代由德国巴斯夫公司首先开发成功。
由于它与醇酸树脂、马来树脂、聚酰胺树脂、环氧树脂等能很好地混溶,且与许多有机溶剂的相溶性优良,从而使它的应用很快得到了推广,应用范围也越来越广。
目前,国外年生产能力已达20000t 左右,国内上海新华树脂厂90年代投产,年产500t ,产品主要用于制造圆珠笔芯油,由于产量有限,远远满足不了市场的需求。
随着我国涂料工业的发展,对于各种改性树脂与助剂的需求越来越迫切,开发新品种及其应用技术已成当务之急。
环己酮—甲醛树脂正是这样一种产品。
目前,国内用于硝基漆、醇酸漆的增光和硬度改性剂的环己酮—甲醛树脂主要依赖进口,由广州汇采化工新材料公司经销的德国赫斯公司的环己酮—甲醛树脂产品——CA 树脂,市场销路很好。
山西省太原化学工业公司有丰富的制备这种产品的原料资源,开发此项产品,有着很便利的条件。
此外,从产品的后加工、向精细化方向发展来看,其增值、增效的前景令人鼓舞。
1 工艺路线
环己酮与甲醛水溶液,在碱金属氢氧化物作催化剂条件下进行缩聚反应,它的生产工艺有间歇式及连续式两种。
图1为工艺过程的方框示意图。
连续式操作是在垂直的管式反应器中进行的。
将环己酮、图1 工艺过程的方框示意图
甲醛和氢氧化钠水溶液从反应器上部加入,反应区位于反应
器的下半部,反应器中部的温度为90℃左右,出口处温度控制为25℃。
间歇式操作是将环己酮、甲醛水溶液及少量溶剂加入反应器中,加热至65℃,再加入氢氧化钠溶液,pH 值调至10.8,温度在2min 内升至75℃～80℃,在此温度下回流20min,反应终了时pH 值为11.6。
用乙酸水溶液将其中和至pH=7,冷却后,分出树脂层,再用热水(70℃～75℃)洗涤3次,真空下蒸出未反应物,或真空干燥,即得产品。
2 用途开发
除满足现有的市场需求外,各国都竞相在不同的领域开发酮醛树脂的其它用途。
据德国专利G er 2650716介绍,将熔融的环己酮—甲醛树脂在绝热静态混合器中与乙二醇单乙醚混合制成43%的溶液,可满足不同用途的需要,另据德国专利G er 226581介绍,环己酮—甲醛树脂和聚乙烯醇、淀粉等混合,可制成瓦楞纸的粘合剂。
前苏联专利U.S.S.R.SU 812816中介绍,环己酮—甲醛树脂100～400份、丙烯酸丁酯—醋酸乙烯共聚物100份和有机溶剂600～1500份混合可制成高强度粘合剂。
美国专利U .S 4070500中介绍了环己酮—甲醛树脂和十三醇、癸醇、颜料等混合可制成新闻印刷成膜材料,等等。
总之,环己酮—甲醛树脂用途的开发仍在继续进行,随着石油化学工业的发展,环己酮—甲醛树脂将大有作为。
(下转第45页)
科技情报开发与经济 1998年 第3期
污染源已引起全世界的重视。
近年来,以沸石代替磷酸钠作为洗涤增效剂的应用已得到大范围的推广。
其原理是:经过阳离子置换改性以后,沸石的离子交换能力大大增加,分子形状选择性也得到有效的改善,所以能将硬水中的Ca、M g离子进行离子交换补足,软化水质,同时还具有碱性化和缓冲作用,可达到将污渍分散并防止其再附着的效果。
因此,这一技术的应用对合成洗涤剂的无磷化、紧密成型化作出了很大的贡献。
根据同样原理,沸石经改性处理后,可以用于软化硬水,达到改善水质的目的。
5 其它方面的应用
以加入钼、钴的铝矾土作为触媒,对重油、煤—柴油等进行氮化脱硫处理,可得到洁净燃油。
为达到更好的脱硫效果,应当对这种沸石类触媒进行更高层次的应用研究。
反之,也可以利用低反应性的含硫化合物的同构异化作用,改善沸石反应性或使其活性成分高分散化。
在各种与石油有关的或其它有机合成工艺中,广泛使用硫酸、氯化铝、氟化氢等液态酸性物质作为触媒,因此在中和后将产生大量的废弃物,对设备的腐蚀也不容忽视。
解决这类问题的最佳途径是尽快实现固体酸工艺转化。
目前,其中的部分烃化反应已经可以利用沸石类触媒进行。
某些类型的尼龙原料制作过程中,贝克曼反应是长期未能攻克的难题,对此,采用高硅沸石触媒取代浓硫酸的努力已取得突破性进展,这一难题的解决指日可待。
以银离子交换方式改性的沸石,具有很高的长效抗菌性能和耐热性能,是一种有效的无机类抗菌、杀菌剂。
将其作为添加剂制成专用涂料或塑料制品,可用于生产食品抗菌纤维制品、建材、纸张等。
经过50余年的研究和应用,沸石及其改性产品以其独特的结构调节和离子交换能力日益得到人类的重视。
它所具有的吸附和催化性能,在净化环境、创造可持续发展条件方面,必将发挥更大的作用。
Application Prospect of Zeolite in the Field
of Environment Purification
Bai Yingbin Li Jinmin Liang Wei Song Daqing
ABSTRACT In this article,the author intro duces the special function and developing pr ospect of zeolite in the field of pollution control fro m the view po int of invironment purificatio n
KEY WORDS zeo lite environment purificatio n sustaining development
(上接第43页)
3 经济效益预测
目前,环己酮—甲醛树脂进口价格约人民币30000元/t,上海新华树脂厂售价为25800元/t。
据初步测算,原材料成本约15000～18000元/t,扣除制造费用、销售成本及税收后,经济效益仍较显著。
本产品原料来源丰富且方便,又具有上马快、见效快的特点,所以具有开发价值。
Synthetization and Application of Cyclohexanone-diaion
Zhang Xiaodong
ABSTRACT This paper br iefly introduces synthetizing technolo gy and developing situatio n of cy clohex-anone-diaion,and for ecasts its eco no mic benefit.
KEY WORDS cyclohexanone diaion sy nthetization application
专利技术转让
磨料流加工技术
磨料流加工是一种机械光整加工新技术(流体磨料的切刃对加工表面产生微细切削光整加工)。
它广泛应用于各种金属材料和硬质非金属材料零件的不规则成形面、异形曲面、窄缝、微孔、交叉孔道、各种齿形齿面等用常规工艺方法无法达到的光整加工,在一道工序中即可使原表面粗糙度降低1～2级,并去毛刺和倒圆角,效果明显,操作简单,效率高。
该技术普遍应于各种机械加工行业,为机械加工向高、精、尖发展,开创了一条新的途径。
白英彬 李晋敏 梁 伟 宋大庆 沸石在环境净化领域的应用前景 应用技术。