仪器设备和标准物质期间核查作业指导书

仪器设备和标准物质

期间核查作业指导书

1 适用范围

本规程适用于在用仪器设备和标准物质的自检和检查。在用设备主要包括天平、分光光度计等。

2 编制依据

2.1 《TG-328A型电光分析天平使用说明书》

《DT-100单盘天平使用说明书》

《721型分光光度计使用书说明书》

《722型分光光度计使用书说明书》

《752型分光光度计使用书说明书》

《SGA94-SO2单项气体测定仪使用书说明书》

JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》

《原子吸收分光光度计使用说明书》

2.2《环境水质监测质量保证手册》

2.3《期间核查管理程序》

3 内容

3.1 TG-328A型电光分析天平：

3.1.1 检查使用前后零点漂移情况，记录零点漂移格数。

3.1.2 每半年用标准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。天平指示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。

3.2DT-100单盘天平：

每季用校准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。天平显示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。

3.3 722型分光光度计、721型分光光度计

3.3.1 波长检验

3.3.1.1 将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm）。

3.3.1.2 将选择开关旋至“T”档，推入空白档，将波长调至 524nm处，调节“10O”旋扭使显示器显示“1OO.0”，再把滤色片推入光路，记下显示的透光率的数值。再拉回空白档，调节波长为525nm,调节“lOO ”旋扭 , 使显示数值为“10O .O”,再推入滤色片,记下显示的透光率数值。每隔 1nm 重复上述过程 , 测得最小数值时的波长应为529nm。仪器波长允许误差为±5nm。

3.3.2 灵敏度检验

3.3.2.1 重铬酸钾标准溶液：0.001%

将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h，置干燥器内冷却至室温，在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.3.2.2 选440nm波长，1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测定吸光度A，吸光度应大于0.010。若吸光度小于0.010，可适当增加灵敏度的档数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。

3.3.3 比色皿检验

将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，测定其他比色皿的吸光度。

同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸光度减去比色皿的吸光度。

3.4 752型分光光度计

3.4.1 波长检验

将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm），移入光路，用手慢慢旋动波长旋钮，在529nm的附近，观察数字显示器，当显示读数为最小值时，即为镨钕滤光片的吸收峰，即仪器波长值应等于529nm，允许误差±5nm。

3.4.2吸光度的校正

3.4.2.1 碱性重铬酸钾标准溶液的配制：

将基准或优级纯重铬酸钾在110℃干燥3h，置干燥器内冷却至室温，用0.05摩尔/升氢氧化钾溶液配制成0.0303克/升浓度的标准溶液。

3.4.2.2 标准溶液吸光度的测定：

取上述碱性重铬酸钾标准溶液放入10.0毫米的吸收池中，在25℃时用1纳米谱带宽度，以0.05摩尔/升氢氧化钾溶液为参比液，在不同波长下测定其吸光度或透光率。测定的数值与标准数据比较确定吸光度误差。

3.4.3 比色皿检验

将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，测定其他比色皿的吸光度。

同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸光度减去比色皿的吸光度。

3.5标准物质

3.5.1检查标准物质的数量和种类是否充足。

3.5.2检查标准物质是否超过有效期限，其标志是否齐全，标签是否破损。

3.5.3检查标准物质的有效证件是否齐全。

3.5.4对过期的标准物质及时处理，对缺少的及时购置。

3.6 原子吸收分光光度计

3.6.1运行检查目的

在两次检定之间检查仪器的性能指标，检查仪器是否正常运行。一旦仪器发生故障或分析结果出现异常，可缩短数据追溯时间。

3.6.2. 运行检查方法编制依据：JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》

3.6.3.检查方法

⑴外观检查

有无破损、随机物件是否齐全

⑵基本功能检查

无泄露检查：火焰火焰原子化系统管路应用涂肥皂水办法检查各管道接头，各器件是否漏气，特别检查雾化燃烧器的雾室后部下端的防爆膜是否密封完好，否则点燃火焰时容易发生回火。

各功能键是否工作正常：使用前，将仪器预热20-30分钟，调节透光率（T）和吸光值（A）档，观察数值变化，正常时，T档零点显示00.0，100.0T显示100.0，A档零点显示0.000。

⑶基线稳定性检查

铜灯与仪器预热半小时，光谱带宽0.2 nm,量程扩展10倍,调准波长324.7nm,并将其能量调至90。在不点火的情况下,定时测量30分钟计时测定,其间最大与最小吸光度之差应不大于0.006Abs。

⑷测定元素的检出极限

技术要求:火焰法测铜324.7nm谱线特征浓度不大于0.05ug/ml；检出极限不大于0.008ug/ml。

验收方法：仪器光谱带宽0.2nm，其他仪器参数调到最佳工作状态，标准溶液0.5 ug/ml，空白溶液0.5%硝酸水溶液。对标准溶液进行连续3次测定，量程扩展10倍，积分时间3秒，对空白溶液进行连续20次测量，按下式计算检出极限应符合上述要求。

检出极限C l=3δ*C /A (ug/ml)

式中：C—测试特征浓度标准溶液浓度值(ug/ml)

A—特征浓度测定的吸光度平均值

δ—空白溶液20次测量标准偏差值