碳酸二甲酯企业标准

山东飞扬化工有限公司企业标准

Q/0982XFY 002-2015

碳酸二甲酯

2015-05-01 发布 2015-05-15实施山东飞扬化工有限公司发布

前言

本标准由山东飞扬化工有限公司提出。

本标准于2015年05月01日首次发布，于2015年05月15日实施。本标准自发布之日起有效期三年，到期复查。

本标准主要起草人：郑鹏、苏强德、

本标准由郑鹏负责解释。

Q/0982XFY 002-2015

碳酸二甲酯

Dimethyl Carbonate

1 范围

本标准规定了碳酸二甲酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输要求。

本标准适用于碳酸丙烯酯（或碳酸乙烯酯）和甲醇为主要原料，在催化剂作用下经酯交换法制得的碳酸二甲酯。

分子式：C3H6O3

结构式：CH3- O- C -O – CH3

O

相对分子量：90.08(按2011年国际相对原子量)

2 规范性引用文件

下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T601-1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)

GB/T 7814-2008 工业用异丙醇

GB/T611-1988 化工产品密度相对密度测定通则（比重瓶法）

GB/T 619-1988化工产品采样及验收规则

GB6680 液体化工产品采样通则

GB6682 分析试验室水规则和试验方法

Q/0982XFY 002-2015

3 技术要求

3.1 外观：无色透明液体

3.2 碳酸二甲酯的各项指标应符合下表要求：

4 试验方法

本试验所用试剂除特殊说明外,均为分析纯试剂,所用水应符合GB/T6682或三级水规格,测定用标准溶液及试剂,溶液均按GB/T601和GB/T603之规定制备。

4.1 气相色谱法测定碳酸二甲酯含量

4.1.1 原理：

利用几种不同物质（碳酸二甲酯、甲醇等）在流动相和固定相两相间分配系数不同，当两相作相对运动时，试样中各组分经过反复多次的分配，从而使原来分配系数仅有微小差异的各组分能够彼此分离。

4.1.2 试剂

4.1.2.1 氢气：纯度≥99.999%

4.1.2.2氮气：纯度≥99.999%

4.1.2.3 空气：应不含水、油及污染性气体

4.1.2.4 甲醇：色谱纯

4.1.2.5 碳酸二甲酯：色谱纯

4.1.3 仪器

带氢焰检测器的气相色谱仪（GC-2014C）

Q/0982XFY 002-2015

4.1.4 操作条件

4.1.4.1 色谱柱：毛细柱φ0.25mm×0.33um×50m

4.1.4.2 固定液：SE—54

4.1.4.3 检测器：氢火焰检测器

4.1.4.4 检测器温度：220℃

4.1.4.5 汽化温度：180℃

4.1.4.6 柱温：80℃

4.1.4.7 载气：氮气

4.1.4.8 载气流速：43ml/min

4.1.4.9 进样量：1ul

4.1.5 计算方法：面积归一化法（GCSolution色谱工作站处理数据）

4.1.6 允许差

平行测定两次试验结果之差不大于0.03%，取其算术平均值作为测定结果。

4.2 密度测定

按GB/T4472比重瓶法规定进行

允许差：两次平行测定结果之差不大于0.001，取两次测定结果的算术平均值为测定结果。

4.3 水分的测定

4.3.1 卡尔·费休容量法

按GB/T6283的规定进行

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的算术平均值的5%。

4.3.2 卡尔·费休库仑电量法

本方法适用于电子级。按GB/T7814-2008中4.8.2卡尔·费休法—库伦电量法的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的算术平均值的10%。

4.4 气相色谱法测定甲醇含量

4.4.1 试剂

4.4.1.1 氢气：纯度≥99.999%

4.4.1.2氮气：纯度≥99.999%

4.4.1.3 空气：应不含水、油及污染性气体

4.4.1.4 甲醇：色谱纯

4.4.2 仪器

带氢焰检测器的气相色谱仪（GC-2014C）

4.4.3 操作条件

Q/0982XFY 002-2015

4.4.3.1 色谱柱：毛细柱φ0.25mm×0.33um×50m

4.4.3.2 固定液：SE—54

4.4.3.3 检测器：氢火焰检测器

4.4.3.4 检测器温度：220℃

4.4.3.5 汽化温度：180℃

4.4.3.6 柱温：80℃

4.4.3.7 载气：氮气

4.4.3.8 载气流速：43ml/min

4.4.3.9 进样量：1ul

4.4.4 计算方法：面积归一化法（GCSolution色谱工作站处理数据）

4.4.5 允许差

平行测定两次试验结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。

5 检验规则

5.1 产品应由生产单位检验部门执行出厂检验。

5.2 每批产品以一槽为一组批。每批发货产品质量应保持一致，不能混为一个批号。

5.3 桶装发货时，应按发货量的10%进行产品抽检，经检验合格后方能出厂。

5.4 当出现以下情况时，执行型式检验：

——关键更新生产工艺，主要原料有变化

——停产又恢复生产

——发生重大质量事故时

——与上次型式检验有较大差异

——质量监督机构依法提出要求时

5.5 产品采样方法及采样量均按GB/T6678及GB/T6680规定进行。

5.6 检验结果如有一项不符合本标准要求应重新自两倍量的包装容量中取样进行复检，所得结果既使只有一项不符合标准要求时，则该批产品为不合格产品。

5.7 当供需双方因为产品质量产生异议时，由仲裁单位裁决，仲裁检验应以本标准为检验依据。

6标志

碳酸二甲酯产品包装桶上应清楚标明：生产单位名称、产品名称、执行标准、代号、商标、

批号、净重、并注明易燃物。

7 包装

7.1工业用碳酸二甲酯产品采用罐装或镀锌铁桶包装，在不影响产品质量的条件下，也可根据用户要求采用其他材质的包装容器。包装容器应密闭，干燥，清洁，无机械杂质。桶装产品每件净质量为200 kg。电子及产品应采用氮封。

7.2 工业用碳酸二甲酯每批出厂的产品包装内都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：

a) 生产厂名称；