28_二氧化硅_工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定_GB_T12149-2007全解
紫外可见分光光度计和硅酸根分析仪检测微量硅的优缺点
ｍｇ / Ｌꎬ相对标准偏差为 ０. ６００ ３％ ꎬ精密度和准确度
符合相关标准的要求ꎬ能够准确表征碱性锌锰电池
中的总铅含量ꎮ
参考文献:
[１] 电池中汞、镉、铅含量的测定:ＧＢ / Ｔ２０１５５ － ２００６ [ Ｓ] .
北京:中国标准出版社ꎬ２００６.
[２] 马放钧ꎬ申黛瑞ꎬ苏明扬ꎬ等. 电感耦合等离子体原子
２ 回收率
本文主要是通过实验ꎬ利用紫外可见分光光度
计和硅酸根分析仪ꎬ分别测量其重复性、加标回收
率、线性和最低检出限等指标ꎬ比较出两种仪器在测
量微量硅的过程中的优缺点ꎮ
１ 实验条件
１. １ 仪器
加标回收率的测定可以反映测量结果的准确
度
[２]
ꎮ 其计算方法如下:
回收率 ＝
１００％
加标试样测定值 － 试样测定值
发射光谱法测定汽油中的铁、锰、铅和硅[ Ｊ] . 理化检
验( 化学分册) ꎬ２０１６ꎬ５２(９) :１０７６ － １０７９.
[３] 邬蓓蕾ꎬ叶佳楣ꎬ王栋ꎬ等. ＩＣＰ － ＡＥＳ 有机进样法测定
燃料油中 铝、 硅、 钙、 钒、 铁、 镍 含 量 [ Ｊ] . 化 学 试 剂ꎬ
２０１２ꎬ３４(４) :３４２ － ３４５.
ꎮ 结合电厂水样中二氧化硅的浓度和
检测方法的适用范围ꎬ选择 ８ μｇ / Ｌ 的水样进行重复
紫外可见分光光度计 １１ 次空白实验数据如下:
０. ０６９、０. ０６７、０. ０６８、０. ０６６、０. ０６６、０. ０６８、０. ０６５、
０. ０６７、０. ０６８、０. ０６８、０. ０６６ꎬ检出限 ０. ０５５ μｇꎮ
格ꎮ 根据 ＧＢ / Ｔ １２１４５ － ２０１６ 规定的标准ꎬ锅炉过热
锅炉水质全硅的测定
全硅的测定（低含量硅氢氟酸转化法）1. 试验目的：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。
2. 试剂：2.1. 二氧化硅标准溶液。
2.1.1. 贮备溶液：100ppm的 SiO2溶液。
2.1.2. 工作溶液Ⅰ：1ppm的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释100倍即可。
2.1.3. 工作溶液Ⅱ：100ppb的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。
2.2. 4％硼酸溶液：取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.3. 氢氟酸溶液(1+84)：取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。
2.4. 盐酸溶液(1+1)：取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。
2.5. 10％钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.6. 10％草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混合用除盐水稀释至1升。
3. 主要仪器：DR4000分光光度计。
4. 适用范围：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0~100ppb或0~500ppb）。
5. 相关文件：GB12148－89原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。
在水样温度为27±5℃下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。
6. 分析步骤6.1. 工作曲线的绘绘制：6.1.1. 按下表规定，取工作溶液Ⅱ（100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
6.1.2. 按下表规定，取工作溶液Ⅰ（1ppm的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
《国家标准》GB 12149
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定钼蓝比色法GB12149—89 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of silica-Molybdenumblue colorimetry国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了火力发电厂对化学补给水、给水、炉水、蒸汽、凝结水等进行现场控制时硅的测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含10～500μgSiO2和每升含0.5～20mg SiO2。
2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概要3.1 在pH1.2～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。
3.2 当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mg SiO2时，由于硅钼蓝颜色很浅，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。
4 试剂4.1 5%(质量/体积)钼酸铵溶液：用试剂水配制，配制后溶液澄清透明。
4.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.19克优级纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于烧杯中，加20mL 盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，再加80mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
4.3 5mol/L硫酸溶液：于720mL试剂水中徐徐加入280mL浓硫酸。
4.4 二氧化硅工作液。
4.5 正丁醇(或异戊醇)5 仪器具有磨口塞的25mL比色管。
6 分析步骤6.1 水样中可溶性硅含量大于每升0.5mg SiO2时，测定方法如下：6.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1mL含0.02mgSiO2)0.25，0.5，1.0，1.5mL……，用试剂水稀释到10mL。
城市污水再生利用工业用水水质标准
城市污水再生利用工业用水水质标准征求意见稿目次1 范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4水质指标 (3)5采样与监测 (3)6安全利用 (5)前言本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本标准代替GB/T 19923-2005《城市污水再生利用工业用水水质》，与GB/T 19923-2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：——细化了标准适用范围，强调了作为工业用水水源的基本属性；——删除了规范性引用文件中GB/T 6276.1、GB/T 6920、GB/T 7477、GB/T 7478、GB/T 7488、GB/T 7494、GB/T 11896、GB/T 11899、GB/T 11903、GB/T 11911、GB/T 11914、GB/T 13200、GB/T 16633、GB/T 16488，增加了GB/T 12997、GB/T 12998、GB/T 12999、HJ 505、GB/T 22597、HJ 636、GB/T 39302、HJ 637、GB/T 12149、HJ 347、GB/T 15451的引用（见第2章，2005年版的第2章）；——增加了“循环冷却水补充水”、“间冷开式循环冷却水系统”、“直流冷却水”、“洗涤用水”、“除尘水”、“冲渣（灰）水”、“锅炉补给水”、“工艺用水”、“产品用水”的术语和定义，调整了“业用水水源”的术语和定义（见第3章，2005年版的第3章）；——将水质指标调整为基本控制项目和选择性控制项目，简化了水质分类（见表1、表2，2005年版的表1）；——修改了悬浮物、浊度、生化需氧量、化学需氧量、铁、锰、氨氮、总磷、余氯、粪大肠菌群等部分指标值（见第4章表1、表2，2005年版的第4章表1）；——增加了嗅、总氮、氟化物、硫化物的指标限值规定（见表1、表2，2005年版的第4章表1）；——增加了“采样及保管”（见5.1节）；——修改了水质指标的测定方法和执行标准（见5.2节，2005年版的7.3节）；——增加了监管部门的检测频次，修改了运营单位的检测频次（见5.3节，2005年版的7.2节）；——将“安全利用”独立成章，补充了再生水使用原则，完善了关于标识的要求（见6.2、6.3节，2005年版的第6章）。
工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》标准方法修订
GB/T12149—2007 硅的测定（分光光度法）
标准修订（美国22版标准对比）
目视比色
色标的制备（二氧化硅目视比色法） 二氧化硅量μg 0 100 200 铬酸钾溶液mL 0 1 2 硼酸溶液mL 25 25 25 水mL 30 29 28
400
500 750 1000
4
5 7.5 10
25
测定
• 1ml HCL和2ml 钼酸铵 • 1.5ml 草酸 • 2ml 氨基奈酚磺酸 • 640nm，1cm比色皿 混匀 5min 混匀 1min 混匀10min 比色
• ρ=m/V*1000
绘制曲线
结果计算
GB/T12149—2007 硅的测定（分光光度法）
标准修订（美国22版标准对比） 注意事项
国标 1、安全提示（使用时注意） 2、药品制备（变暗或沉淀） 美标 1、尽可能避免使用玻璃器皿 2、草酸处理可消除磷酸盐干扰 3、不同浓度二氧化硅光程选择 ……
GB/T12149—2007 硅的测定（分光光度法）
标准修订（美国22版标准对比）
试剂
钼酸铵试剂：溶解7.5g（NH4）6MO7O24 · 4H2O ，搅拌 并缓
《工业循环冷却水和锅炉用水 中硅的测定》标准方法修订
2014年5月
GB/T12149—2007 硅的测定（分光光度法）
本标准适用范围：可溶解性硅含量为0.1~5mg/L
原理：硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸）。硅 钼黄被1-氨基-2-奈酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，在640nm处比色。 试剂：
815nm 20-100 10-50 4-20
10
20-130
4-30
二氧化硅-工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定-GB-T12149-2007
GB/T 12149-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定1范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0. 1 mg/L～5 mg/L的测定;硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50 mg/L的测定;重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5 mg/L的测定;氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0. 5 mg/L~5 mg/L的侧定.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,IS0 6353-1:1982,NEQ)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)3分光光度法3. 1原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.2试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602之规定制备。
3,2.1盐酸溶液:1+1。
3.2.2草酸溶液(H2C2O4·2H20):100 g/L3.2.3钼酸铵[(NH4 )6MO7O24·4H20]溶液:75 g/L。
3.2.4 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2. 5 g/L称取0.5g1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50 ml,含有1 g亚硫酸钠的水溶解。
工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定
工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定在我们的工业生活中，水就像那“无名英雄”，默默支持着各种设备的运转，尤其是在循环冷却水和锅炉用水的应用上。
这些水里的一些元素，比如硅，虽然听上去平平无奇，但如果不注意，可就会给我们的工作带来不少麻烦哦！所以，今天咱们就来聊聊硅的测定，轻松愉快地了解一下这个话题。
1. 硅的基本知识1.1 硅的角色首先，大家知道硅是什么吗？它可是地壳中含量最丰富的元素之一，尤其是在工业用水里，硅可以形成一些不太友好的沉淀物，比如硅酸盐，真是一颗定时炸弹啊！如果不及时处理，这些沉淀物可能会在锅炉和冷却系统里积累，导致设备的效率下降，甚至出现故障。
想象一下，设备“罢工”的场景，简直让人想要捶胸顿足。
1.2 硅的影响而且，硅的影响可不仅限于此。
它还会影响水的导热性，增加能耗，简直是“万恶之源”！因此，了解水中硅的含量，对我们来说可是极其重要的，毕竟“早防患，早安心”嘛。
谁不想让设备稳稳当当地运转，少点麻烦，多点轻松呢？2. 硅的测定方法2.1 常用的方法说到测定硅的含量，市面上有不少方法，咱们就来看看几种比较常见的。
最常见的就是分光光度法，这个名字听上去就有点儿高大上，其实就是利用光的吸收特性来测定水中硅的浓度。
简单说，就是用光来“看透”水里的秘密，简直就像是给水做了个“体检”。
2.2 其他方法除了分光光度法，咱们还有离子色谱法、原子吸收法等。
这些方法各有千秋，有些快，有些准，选择合适的就好。
不过，得提醒大家，任何方法都有自己的“小脾气”，操作不当就可能导致结果不准确。
为了得到靠谱的数据，大家可得“谨小慎微”，可不要像“猴子捞月”那样糟糕。
3. 测定过程中的注意事项3.1 取样的重要性在测定硅之前，取样这一步可不能马虎！大家可能觉得，随便捞一勺水就行了，谁知道其实这可是个大学问。
取样的时候要注意水样的代表性，最好多取几份，确保每一份水都能“说出”真实的故事，别让“水样造假”这种事发生哦！3.2 结果解读测定结果出来后，大家也要懂得如何解读这些数据。
分析化验 分析规程 二氧化硅的测定
二氧化硅的测定方法一硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法1 适用范围本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围为0.1～5mg/L。
2 分析原理在pH=1.1～1.3的条件下，水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄)，再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1．2．4—酸)，将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。
蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定。
3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：称取100g钼酸铵溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液：称取100g草酸溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液：将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中，冷却至室温后用水稀释至500mL。
3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液：将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶)，再与含有120g 亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊，可过滤之)。
3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL)方法一：准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中，加约5g无水碳酸钠，充分摇匀后放入高温炉内，在950～1000℃下加热至完全熔融，然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做)，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。
方法二：称取3.133g 优级纯氟硅酸钠(Na 2SiF 6)倒入约600mL 一级水，转入容量瓶中用一级水配成1000mL ，保存在塑料瓶中。
3.1.6 二氧化硅标准工作溶液(0.01mg SiO 2/mL)吸取上述二氧化硅标准贮备溶液10mL 于1000mL 容量瓶中，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度，摇匀。
锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究
锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究摘要：二氧化硅含量是评价锅炉水水质好坏的一个重要指标，目前我们采用《GB12148—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—低含量氢氟酸转化法》来进行测定。
但在测定中发现，各个化验分析人员的分析结果忽高忽低，误差较大，在经过大量实验分析后发现，引起这一误差的原因是由于分析纯氢氟酸中的氟硅酸类化合物含量较高所引起的。
如不对氢氟酸进行处理对分析测定结果影响较大，造成测定值偏高，不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量，导致锅炉水水质不稳定，同时加大生产控制的难度。
因此我们必须对氢氟酸进行处理，以消除其中的氟硅酸类干扰物质。
关键词：锅炉水二氧化硅氢氟酸第一章序言1.1 锅炉水水质分析的意义目前我们云煤能源股份公司安宁分公司的干熄焦锅炉水水汽质量由我们化验室负责分析检测，长期的实践使人们认识到，水质不良是影响锅炉安全，经济运行的重要因素之一，所以我们必须加强对工业锅炉水水质的管理，为防止锅炉及其热力系统的结垢、腐蚀和积盐等故障，确保锅炉安全运行，水质、汽质必须达到一定的标准。
国家标准对锅炉水水质做了明确要求，按照国家锅炉水水质要求我们开展了各项目的分析。
我们化验室分析化验的目的，就是对水、汽质量进行准确测定，看其是否符合标准，发现水质出现问题时及时采取措施，保证锅炉水的水质稳定。
1.2二氧化硅测定对锅炉水水质管理的重要性我们公司的干熄焦锅炉属于中压锅炉，压力为，对于压力较高的锅炉，锅炉水中的某些成分，比如硅，会选择性的溶解在蒸汽中，使蒸汽中的杂质含量大量增加而引起过热器管及汽轮机积盐。
在锅炉水处理中水中的硅均与SiO表示。
由于硅化物在锅炉的金属表面上或者在汽轮机的叶片上形成沉积物后，非常难以清除。
同时在锅炉金属受热面一旦形成水垢，对锅炉的危害有以下4方面：一.导致锅炉受热面金属损坏，降低锅炉使用寿命；二.降低热效率，增加能耗或降低锅炉出力；三.增加化学清洗次数，多消耗化学清洗药剂等；四由于锅炉水中杂质能在沉积物下浓缩，导致金属腐蚀。
锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法GB12148—89 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of total silicon-Photometric method byconversion with hydrofluoric acid for low silicon国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了除盐水、蒸汽、锅炉给水及炉水全硅的测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析。
全硅含量范围为：每升含0～100μgSiO2或每升含0～500μg SiO2。
2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概述水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氢氟酸用硼酸掩蔽后，在水样温度为27±5℃下，与钼酸铵作用生成硅钼黄，用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行测定，测定值为全硅含量。
4 试剂4.1 二氧化硅标准溶液。
4.1.1 贮备溶液：1mL含0.1mg SiO2。
4.1.2 工作溶液Ⅰ：1mL含10μg SiO2。
将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释10倍即可。
4.1.3 工作溶液Ⅱ：1mL含1μg SiO2。
将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释100倍即可。
4.2 氢氟酸溶液(1+84)。
4.3 4%硼酸溶液。
4.4 盐酸溶液(1+1)。
4.5 10%草酸溶液，或10%酒石酸溶液。
4.6 10%钼酸铵溶液。
4.7 1-氨基-2萘酚-4磺酸还原剂。
5 仪器5.1 分光光度计，附有100mm及50mm比色皿。
5.2 多孔水浴锅。
5.3 0～5mL有机玻璃移液管(分度值0.5mL)。
5.4 聚乙烯塑料杯200mL。
5.5 聚乙烯塑料瓶150mL。
6 分析步骤6.1 0～100μg/L工作曲线：按表1的规定，取二氧化硅工作液Ⅱ(1mL含1μgSiO2)注入聚乙烯瓶中，并用滴定管加Ⅰ级试剂水使其体积为50.0mL。
锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定+全硅的测定 低含量硅氢氟酸转化法
第一篇重量法测定全硅含量1主题内容与适用范围本标准规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法。
本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含量。
测定最低含量约为5mgSiO2/L，对于小于5mgSiO2/L的水样可改用分光光度法测定。
2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要本标准是将一定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀，脱水后经过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作，进行水样测定。
通常天然水和冷却水中存在的离子，均不干扰测定。
4试剂4.1浓盐酸(G.R.级)。
4.2盐酸溶液(1+49)。
4.35%(m/V)硝酸银溶液。
4.4浓氢氟酸(G.R.级)。
4.5浓硫酸(G.R.级)。
5仪器5.1水浴锅(控温范围：40～100℃，精度：±1℃)。
5.2电热板或远红外加热板(电压可调)。
5.3高温炉(最高工作温度：1200℃以上)。
6分析步骤6.1取足够水样，用中速定量滤纸过滤，弃去最初流出的约50mL滤液，然后再收集水样。
6.2取一定体积水样(全硅含量应大于5mgSiO2)，按500mL水样加2mL浓盐酸比例加浓盐酸，混匀后逐次将水样加入到250mL硬质玻璃烧杯中，在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为宜)。
当水样浓缩，体积明显减少时应及时添加酸化水样，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至100mL左右。
6.3将烧杯移入沸腾水浴锅内，继续蒸发至干。
然后每次加浓盐酸5mL,重复蒸干三次。
把烧杯连同蒸发残留物一同移入150～155℃的烘箱中烘2h。
6.4从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加浓盐酸5mL润湿残留物，加Ⅱ级试剂水50mL。
加热至70～80℃，用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁，把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。
用中速定量滤纸趁热过滤，用热盐酸溶液(1+49)洗涤沉淀物和滤纸3～5次，滤纸呈白色后改用70～80℃的Ⅱ级试剂水继续洗至滤液无氯离子为止(用5%硝酸银溶液检验)。
6.5将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的坩埚中，在电炉上彻底炭化后移入高温炉中，在1000±30℃下灼烧2h。
GB12150—89 锅炉用水和冷却水分析方法 硅的测定 硅钼蓝光度法
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定 硅钼蓝光度法 GB12150—89Analysis of water used in boiler and coolingsystem-Determination of silica-Photometricmethod by silica-molybdenum blue国家技术监督局1989-12-29批准 1990-11-01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等的硅测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含0～50μg SiO 2。
2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则3 方法概要3.1 在pH 为1.1～1.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1- 氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1、2、4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸 根分析仪测定其硅含量。
其反应式为:463MoO H Mo O H O 42-+4132-2+→+H SiO MoO H H [Si(Mo O H O 442-+4310244363++→+)]()硅钼黄加入掩蔽剂——酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
3.2 本法的灵敏度为2μg/L ，仪器的基本误差为满刻度50μg/L 的±5%，即含 SiO 22.5μg/L 。
4 试剂4.1 硫酸钼酸铵溶液的配制：4.1.1 称取50g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕溶于约500mL 一级试剂水中。
4.1.2 取42mL 硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL 一级试剂水中，并冷却 到室温。
将4.1.1配制的溶液加入到4.1.2配制的溶液中然后用一级试剂水稀释至1L 。
4.2 10%酒石酸溶液(质量/体积)。
4.3 10%钼酸铵溶液(质量/体积)。
4.4 1-2-4酸还原剂：4.4.1 称取1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸〔H 2NC 10H 5(OH)SO 3H 〕和7g 无水亚硫酸钠 (Na 2SO 3)，溶于约200mL 一级试剂水中。
工业循环冷却水中和锅炉水中硅含量的测定
1 范围本标准分光光度法中的常量硅的测定适用于工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中可溶性硅含量为0.1 mg/L-5 mg/L的测定；分光光度法中的微量硅的测定适用于化学除盐水、电站锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0 μg/L-200 μg/L的测定。
2 规范性引用标准本标准等同于173 分光光度法3.1 原理硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸），硅钼黄被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，用分光光度法测定。
3.2 常量硅含量的测定3.2.1 试剂和材料3.2.1.1 盐酸溶液:1+1。
3.2.1.2 草酸溶液（H2C2O4.2H2O）:100 g/L。
3.2.1.3 钼酸铵[NH4）6MO7O24.4H2O]溶液:75 g/L。
3.2.1.4 二氧化硅标准贮备液:1 mL含0.1 mgSiO2，贮存于聚乙烯塑料瓶中。
3.2.1.5 二氧化硅标准溶液：1 mL含0.01 mgSiO2。
用移液管量取25 mL二氧化硅标准贮备液，置于250 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液现用现配。
3.2.1.6 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（C10H9NO4S）溶液：1.5 g/L。
称取0.75 g 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用100 mL含有3.5 g亚硫酸钠的水溶解后加到含有45 g亚硫酸钠300 mL水中，用水稀释至500 mL，混匀。
若有浑浊，则应过滤。
存放于暗色的塑料瓶中，与0℃～4℃下贮存。
当溶液颜色变暗或有沉淀生产时失效。
3.2.2 仪器和设备分光光度计：带有1 cm的比色皿。
3.2.3 分析步骤3.2.3.1 标准曲线的绘制用移液管量取二氧化硅标准溶液0.00 mL（空白）、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL，分别置于50 mL比色管中，用水稀释到刻度。
相应的二氧化硅量分别为0.00 mg、0.01 mg、0.02 mg、0.04 mg、0.06 mg、0.08 mg、0.10 mg。
锅炉水二氧化硅标准
锅炉水二氧化硅标准
锅炉水是指用于蒸发锅炉中流动的水，其质量关系到锅炉的运行效率和安全性。
其中，二氧化硅含量是一个重要的指标，因为高浓度的二氧化硅会导致锅炉水垢和腐蚀等问题。
因此，制定锅炉水二氧化硅标准十分必要。
目前，国内外关于锅炉水二氧化硅标准的要求存在一定的差异。
在国内，锅炉水二氧化硅的标准是根据锅炉的类型和压力等级来确定的。
一般来说，低压锅炉的二氧化硅标准是10mg/L，中压锅炉的标准是5mg/L，高压锅炉的标准则是0.5mg/L。
而国外一些先进的标准则要求锅炉水中的二氧化硅浓度应该尽可能地低，以保证锅炉的安全和稳定运行。
除了锅炉水二氧化硅标准外，还需要对锅炉水进行定期检测和处理，以确保锅炉水的质量符合标准。
常见的处理方法包括化学处理、物理处理和生物处理等。
在处理过程中，应该根据具体情况选择合适的方法，并且注意对处理剂的控制和排放，以保护环境。
总之，制定合理的锅炉水二氧化硅标准是保证锅炉安全运行和延长使用寿命的重要措施，需要在实践中不断总结和优化。
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水质检测标准号
标准号名称1 GB/T6909-2008 锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定2 GB/T6910-2008 锅炉用水和冷却水分析方法钙的测定3 GB/T15452-2008 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法4 GB/T6913-2008 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定5 HG/T3540-2011 工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定6 GB/T14424-2008 工业循环冷却水中余氯的测定7 GB/T15451-2008 工业循环冷却水总碱及酚酞碱度的测定8 GB/T15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定9 GB/T22592-2008 水处理剂pH值测定方法通则10 GB/T6904-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中pH的测定11 GB/T22594-2008 水处理剂密度测定方法通则12 GB/T6908-2008 锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定13 GB/T14415-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中固体物质的测定14 GB/T14427-2008 锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定15 HG/T3539-2012 工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法16 GB/T13689-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中铜的测定17 GB/T12149-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定18 GB/T15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定散射光法19 HG/T4207-2011 工业循环冷却水中异养菌菌数测定平皿计数法20 HG/T3527-2008 工业循环冷却水中油含量的测定方法21 GB/T14643.1-2009 黏液形成菌的测定平皿计数法22 GB/T14643.2-2009 土壤菌群的测定平皿计数法23 GB/T14643.3-2009 黏泥真菌的测定平皿计数法24 GB/T14643.4-2009 土壤真菌的测定平皿计数法25 GB/T14643.5-2009 硫酸盐还原菌的测定MPN法26 GB/T14643.6-2009 铁细菌的测定MPN法27 GB11914-1989 化学需氧量的测定重铬酸钾法28 GB/T7488-1987 五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法29 HJ/T132-2003 高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法30 HJ/T399-2007 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法31 HG/T 3696.1-2011 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备32 HG/T 3696.2-2011 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备33 HG/T 3696.3-2011 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及及制品的制备34 GB/T 10656-2008 锅炉用水和冷却水分析方法锌离子的测定锌试剂分光光度法35 DL/T502.1-32-2006 火力发电厂水汽分析方法36 GB17378.4-2007 海洋监测规范第4部分：海水分析37 GB/T 6911-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定38 GB/T23838-2009 工业循环冷却水中悬浮固体的测定39 HG/T3530-2012 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备40 HG/T3531-2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分含量的测定41 HG/T3532-2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定42 HG/T3533-2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中灼烧失重测定方法43 HG/T3534-2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法44 HG/T3535-2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫酸盐含量测定方法45 HG/T3526-2011 工业循环冷却水中硝酸盐的测定磺基水杨酸分光光度法46。
锅炉水二氧化硅标准
锅炉水二氧化硅标准
锅炉水二氧化硅标准是指用于锅炉水处理中的二氧化硅含量的
规定。
在锅炉水处理中，二氧化硅是一种重要的添加剂，可以控制水中的碱度和pH值，防止腐蚀和沉淀。
根据国家标准，锅炉水中二氧化硅的含量应该控制在5-30mg/L之间。
同时，应该注意避免二氧化硅过高或过低对锅炉系统带来的不良影响。
对于不同类型的锅炉，其二氧化硅标准也有所不同，需要根据具体情况进行调整。
锅炉水二氧化硅标准的合理控制可以有效地保证锅炉系统的稳定运行和安全性。
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工业循环冷却水和锅炉水中硅的测定1．适用范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0.1mg/L～5mg/L的测定；硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50mg/L的测定；重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5mg/L的测定；氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0.5mg/L~5mg/L的侧定。
2．方法原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.仪器和试剂本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。
（安全提示：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时注意。
溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
）3.1分光光度计：具200-1000nm波长，并配有光程为10mm石英比色皿3.2分析天平：量程精确0.001g3.3移液管：1ml 、2ml、3ml、5ml、10ml精密移液管，5ml直行移液管3.4容量瓶：100ml和1000ml3.5具塞比色管：50ml若干3.6盐酸溶液:1+1。
3.7草酸溶液(H2C2O4·2H20):100g/L3.8钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H20]溶液:75g/L。
3.9 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2.5g/L称取0.5g 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL,混匀.若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
3.10二氧化硅标准贮备液:1ml,含0.1mgSiO2。
3.11二氧化硅标准溶液:1mL含0.O1mgSiO2移取10.00mL二氧化硅标准贮备液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
3.12水：蒸馏水。
4.分析步骤4.1仪器设置开机后点击电脑桌面紫外分光光度计图标，出现界面点击设置参数，点击后出现图1，wavelength选项选择Point,Wavelength(nm)栏填入640，然后点击Add按钮添加进去后点击下一步。
图1然后出现图2，Type项选择多点（Multi Point），WL1项选择WL640；Parameters选择Cone=f(Ab,然后点击下一步至图3。
图2图3图3，图4内选项是默认值，无需选择，直接点击下一步至图5。
图5出现上图5后点击…这个图标，这是保存方法的路径与方法的名称。
然后点击完成就可以了，方法保存路径和名称要记清楚。
再然后点击下方图标联机出现图6，所有选项都为绿色表示联机成功，点击OK后就可以检测样品了。
图64.2校准曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液0.00mL(试剂空白)、1.00mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL 、8.00mL 、10.00mL ，分别置于50mL 比色管中，用水稀释至刻度。
相应的二氧化硅量分别为0.00mg ，0.01mg ，0.02mg ，0.04mg ，0.06mg ，0.08mg ，0.10mg 。
加人1mL 盐酸溶液和2mL 钼酸盐溶液，混匀，放置5min 。
加人1.5mL 草酸溶液，混匀。
1min 后加人2mL1-氨基一2-萘酚-4-磺酸溶液，混匀，放置10min 。
使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm 波长处，用1cm 比色皿测定吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量(mg)为横坐标，绘制校准曲线。
4.3测定用慢速滤纸过滤水样。
移取一定量过滤后的水样，置于50mL 比色管中，用水稀释至刻度。
以下按4.1中“加人1mL 盐酸溶液……”操作。
4.4结果计算二氧化硅的含量以质量浓度i ρ计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)计算:)1.....(............................................................10001⨯=Vmρ 式中:1ρ—根据测得的吸光度从校准曲线上查出的二氧化硅的量的数值，单位为毫克(mg);V 一所取水样的体积的数值，单位为毫升(mL), 4.5允许差取平行测宁结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.3mg/L 。
4硅酸根分析仪法 4.1原理在pH 值为1.1～1.3条件下，水中的可溶硅与铝酸铵生成黄色硅钼络合物，用I-氨基一2-萘酚-4-磺酸还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加人掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
4.2试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682一级水的规定。
安全提示:本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。
溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
4.2.1钼酸铵[(NH 4)6MO 7O 24·4H 20] 4.2.2酒石酸溶液;100g/L 。
4.2.3钼酸铵溶液4,2.3.1称取50g 钼酸铵溶于约500mL 水中4.2.3.2量取42mL 硫酸在不断搅拌下加人到300mL 水中，并冷却到室温。
4.2.3.3将4.2.3,1配制的溶液加入到4.2.3.2配制的溶液中然后用水稀释至1L 。
4.2.41-氨基一2-萘酚一4-磺酸溶液:1.5g/L 。
称取I.5g1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用200mL 含有7g 亚硫酸钠的水溶解，把溶液加到含有90g 亚硫酸氢钠的600mL 水中，用水稀释至1000mL,混匀。
若有混浊，则需过滤，放人暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效4.3仪器和设备一般实验室用仪器和下列仪器 4.3.，硅酸根分析仪硅酸根析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。
为提高仪器的灵敏度和准确度，采用特制长比色皿(光程长为150mm);利用示差比色法原理进行测量。
示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透光率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。
对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透光率为0%，然后再测定其他标准溶液或水样的透光率;对于过浓的溶液，可用浓度最小的一个标准溶液代替空白溶液并调节透光率为1000%，然后再测定其他标准溶液或水样的透光率。
对于浓度过大或工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定作业指导书编号 GB/T12149-2007项目 二氧化硅 适用范围工业循环冷却水、锅炉用水编制人 批准人共7页第6页批准日期2014年3月10日过小的有色溶液，采用示差比色法，可以提高分析的准确度。
4.4测定方法移取100mL 水样注人塑料杯中，加人3mL 钼酸盐溶液，混匀后放置5min;加3mL 酒石酸溶液，混匀后放置1min;加2mL1-氨基-2-萘酚一4-磺酸溶液，混匀后放置8min 按仪器说明书要求，调整好仪器的上、下标，将显色液注满比色皿，开启读数开关，仪表指示值即为水样的含硅量。
同时做空白试验。
4.5结果计算硅含量((SiO 2)以质量浓度2ρ计，数值以微克每升(ug/L)表示，按式(2)计算:)2(..................../)100/100)(12122V C C V C C --=（或ρ式中:C2—水样测定时仪表读数的数值，单位为微克每升(ug/L); C1—空白试验时仪表读数的数值，单位为微克每升(ug/L); 100—水样稀释后的体积的数值，单位为毫升(mL); V —被测水样的体积的数值，单位为毫升(mL)o 5重量法 5.1原理本方法是将一定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀，脱水后经过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作，进行水样测定。
5.2试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682二级水的规定。
安全提示:本标准所使用的酸具有强腐蚀性，使用时应注意。
避免吸入或接触皮肤，溅到身上时，应立即就医。
5.2.1盐酸。
5.2.2硫酸 5.2.3氢氟酸。
5.2.4盐酸溶液,1十49。
5.2.5硝酸银溶液;50g/L 。
5.3仪器和设备一般实验室用仪器和下列仪器。
5.3.1水浴锅(控温范围:40℃一100℃，精度:士1℃) 5.3.2电热板或远红外加热板(电压可调)。
5.33马弗炉。
5.4分析步骤工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定作业指导书编号 GB/T12149-2007 项目 二氧化硅适用范围 工业循环冷却水、锅炉用水编制人 批准人共7页第4页批准日期2014年3月10日5.4.1取一定体积的过滤后水样(全硅含量应大于5mg)，按500mL 水样加2mL 盐酸比例加盐酸，混匀后逐次将水样加人到250mL 硬质玻璃烧杯中，在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为宜)。
当水样浓缩，体积明显减少时应及时添加酸化水样，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至 100mL 左右5.4.2将烧杯移人沸腾水浴锅内，继续蒸发至干。
然后每次加盐酸5mL,重复蒸干三次把烧杯连同蒸发残留物一同移人150'C-155℃的烘箱中烘2h5.4.3从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加盐酸5mL 润湿残留物，加50mL 水，加热至70℃-80℃，用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁，把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。
用中速定量滤纸趁热过滤，用热盐酸溶液洗涤沉淀物和滤纸3--5次，滤 纸呈白色后改用700C-80℃的水继续洗至滤液无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。
5.4.4将滤纸连同沉淀物置于已恒量的坩埚中，在电炉上灰化后移人高温炉中，在950℃士50℃下灼烧至恒量。
5.4.5对于重金属离子含量较高的水样，灼烧后沉淀物颜色不是白色时，可用氢氟酸处理，从失去质量计算全硅含量。
用铂坩埚代替瓷坩埚进行测定，向已恒量的灼烧残留物中加人硫酸5~6滴、氢氟酸5mL-~10mL ，于通风橱内在低温电炉或电热板上加热处理，当白色浓烟冒完时，将铂坩埚移人高温炉，在950℃士50℃下灼烧至恒量 5.5结果计算5,5.1灼烧残留物未经氢氟酸处理，水样中全硅含量(Si02)以质量浓度s ρ计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(3)计算:)3.........(.. (10001)23⨯-=Vm m ρ式中:2m —灼烧后沉淀与坩埚的质量的数值，单位为毫克(mg); 1m —柑祸的质量的数值，单位为毫克(mg); V —水样体积的数值，单位为毫升(mL)o5.5.2灼烧残留物经氢氟酸处理，水样中全硅含量(SiO 2)以质量浓度4ρ计，数值以毫克每升(mg/L) 表示，按式(4)计算:)4.....(. (10003)24⨯-=Vm m ρ工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定作业指导书编号 GB/T12149-2007项目 二氧化硅 适用范围工业循环冷却水、锅炉用水编制人 批准人共7页第5页批准日期2014年3月10日式中:2m —灼烧后沉淀与坩埚的质量的数值，单位为毫克(mg);3m —氢氟酸处理后残留物和柑涡的质量的数值，单位为毫克(mg);V —水样体积的数值，单位为毫升(mL)。