第四章 食品分析检验的一般方法

（四）触觉检验 触觉检验主要是借助手、皮肤等器官的触觉神 经来检验某些食品的弹性、韧性、紧密程度、稠 度等，以鉴别其质量。 总结：感观检查有其局限性和主观性，感官认为 良好的食品，不一定符合营养和卫生要求，某些 有害成分也不一定影响食品的感官印象。进行感 官检验时，通常先进行视觉检验，再进行嗅觉检 验，然后进行味觉检验及触觉检验。
1．酸碱滴定法
H++OH—≒H2O
2．氧化还原滴定法
直接法是利用碘的氧化作用直接滴定。 间接法是利用碘离子的还原性与具有氧化性的被测物质作用后生 成游离碘，再用硫代硫酸钠作标准液滴定析出的碘，进而测出被 测物质的含量。
分析中应用最多的是碘量法。碘量法又分为直接法和间接法两类 。
3．沉淀滴定法
利用沉淀反应的滴定法。例如酿造用水中氯化物含 量的测定： Ag+ + cl -≒AgCI↓
（2）碱式滴定管的使用方法
• 碱式滴定管一般架在滴定管架的左边
• 左手拇指在前，食指在后，拿住橡皮管中有玻璃 球所在部位稍上一点的地方。无名指、中指和小 指夹住出口管，使出口管垂直而不摆动，拇指和 食指挤压玻璃珠的右上角，使在玻璃珠旁边形成 空隙。但不要用力过猛，使玻璃珠向下移，以致 堵塞出口管。特别注意不要按玻璃珠以下的地方， 以免放开时吸进气泡。
第二节 食品的物理检验法
物理检验法：根据食品的相对密度、折射 率、旋光度等物理常数与食品的组成成分 之间的关系进行检测的方法。
一、密度与相对密度
（一）测定相对密度的原理和意义 密度：是指物质在一定温度下单位体积的质量， 以ρ表示，单位为g/cm3。 相对密度：某一温度下物质的质量与同体积某 一温度下水的质量之比，以d表示。
（一）汽化法
1．操作方法 (1)样品干燥 (2)计算 ⅹ=(m2-m1)/m×100 式中： ⅹ——水分含量（质量分数，%） m1——恒重前称量瓶相样品质量（g） m2——恒重后称量瓶相样品质量（g） m——样品质量（g）
2．说明 不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和 易挥发物质的食品。
•• 嗅觉器官长时间受气味浓的物质刺激会疲劳， 在感官检验中，视觉检验占有重要位置，几 乎所有产品的检验都离不开视觉检验。视觉 灵敏度降低，因此，检验时应由淡气味到浓 检验即用肉眼观察食品的形态特征。 气味的顺序进行，检验一段时间后，应休息 一会。
（三）味觉检验
• 味觉是由舌面和口腔内味觉细胞(味蕾)产生的， 基本味觉有酸、甜、苦、咸四种。 • 味觉校验的最佳温度为20～40℃。 • 检验时取少量被检食品放人口中，细心品尝， 然后吐出(不要咽下)，用温水漱口。 • 若连续检验几种样品，应先检验味淡的，后检 验味浓的食品，且每品尝一种样品后，都要用 温水漱门，以减少相互影响。
相对密度是物质重要的物理常数。各种液态食 品都具有一定的相对密度，当其组成成分及浓度 发生改变时，其相对密度往往也随之改变。通过 测定液态食品的相对密度，可以检验食品的纯度、 浓度及判断食品的质量。
（二）液态食品相对密度的测定方法 1．仪器
• 密度计是根据阿基米德原理制成，其种类很多，但 结构和形式基本相同，都是由玻璃外壳制成。它由 三部分组成，头部星球形或圆锥形，内部灌有铅珠、 水银或其它重金属，使密度计能直立于溶液中，中 部是胖肚空腔，内有空气故能浮起。尾部是——细 长管，内附有刻度标记，刻度是利用各种不同密度 的液体标度的。 • 仪器：普通密度计、锤度计，乳稠汁，波美计等
第四章 食品分析检验的一般方法
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 第七节 食品感官检验法 食品物理检验法 食品化学分析法 食品的仪器分析法 食品的微生物检验法 其他检验技术 分析方法的选择
第一节 食品感官检验法
一、感官检验的意义
食品的感官检验是通过人的感觉–––味觉、嗅觉、 视觉、触觉，以语言、文字、符号作为分析数据 对食品的色泽、风味、气味、组织状态、硬度等 外部特征进行评价的方法。
将滤纸放入抽提筒内，连续已干燥至恒重的抽提瓶，由 冷凝器上端加入乙醚或石油醚至接受瓶内容积的2/3处， 于50—70℃水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提， 一般抽提6—12h。
（3）称重
取下抽提瓶，回收乙醚或石油醚，待抽提瓶内乙醚剩 下 1～2ml时在水浴上蒸干，再于100土5℃干燥2h，置于 干燥器内冷却0.5h称重，并重复操作至恒重。
4．计算
式中： w——样品中脂肪的含量，% m0——抽提瓶的质量，g m1——抽提瓶和脂肪的质量，g m2——样品的质量（按测定水分前的质量计），g
w=(m1-m0)/m2×100
5．说明
本法主要是测定食品中游离脂肪的含量。
（三）沉淀法
沉淀法是利用沉淀反应将被测组分从试样中沉淀出来， 然后将沉淀烘干或灼烧，最后根据沉淀的重量计算被测 组分的含量。
• 接近化学计量点时，指示剂发生局部变色，转动1～2次后，颜色 完全消逝，此时就不再边滴边摇，而改为滴一滴，摇一摇，等到 必须摇2～3次后才能消逝时，表示离化学计量点已近，此时用洗 瓶冲洗锥形瓶内壁，以便把转动时留在壁上的溶液洗下பைடு நூலகம்这时溶 液应呈未到化学计量点的颜色)。
•左手微微转动活塞，使流出半滴标准溶液落人溶液中，摇摇锥形 瓶。如此反复，直到刚刚出现终点的颜色不再消逝时为止。络合 滴定到达了化学计量点的颜色后，应放置15秒不褪色时为止。
2．滴定的操作方法
• 最好是在锥形瓶或碘量瓶中进行，必要时也可以在烧杯中进行 。
• 在锥形瓶中滴定时，左手按操作法控制滴定管活塞(在滴定全过 程中，左手一直不能离开活塞)，右手前三指拿住锥形瓶瓶须， 让滴定管下端伸人瓶口约1厘米。边滴边摇，以同一方向作圆周 运动(勿使瓶口碰滴定管、滴定速度每分钟约10min为宜)。
2．测定方法 将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容 积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。将密度计洗 净擦干，缓缓放人样液中，待其静止后，再轻轻 按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡冒 出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度线。 同时用温度计测量样液的温度，如测得温度不是 标准温度，应对测得值加以校正。
2．计算 折射率(n20)＝n’+0.00038×(t—20) 式中： n’为样品温度在t时测得的折射率； t为测定折射率时的样品温度； 0.00038为样品温度在10–30℃范围内每差1℃时 折射率的校正系数。
3．影响折射率测定的因素 • 光波长 • 温度 4．手持式折射仪简介
三、旋光法
应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其 含量的分析方法 叫旋光法。
(一)旋光法的测定原理 1．光学活性物质、旋光度与比旋光度 光学活性物质：分子结构凡具有不对称碳原子， 能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质。许多 食品成分都具有光学活性，如单糖、低聚糖、淀 粉以及大多数的氨基酸和羟酸等。 “具有右旋性”以“（+）”表示， “具有左旋性”以“（-）”表示。
旋光度： 当偏振光通过光学活性物质的溶液时， 偏振面所旋转的角度。以α表示。 比旋光度：对于它的溶液，在一定温度和一定光 源情况下，当溶液浓度为lml中含光学活性物质1 克，浓层厚度为1分米，偏振面所旋转的角度 。 比旋光度 [ ] 常用 [ ] 表示，它表示在20℃时对钠 光D线（波长589.3 nm)的旋光度，是由纯物质测 出的一个常数，手册中可以查到。
或者说是根据食品的外部特征(如颜色、气味 等)直接作用于人体感觉器官所引起的反映而 对食品进行检验的方法，感官检验是与仪器 分析并行的重要检测手段。
感官检验在食品生产中的原材料和成品质量控 制、食品的贮藏和保鲜、新产品开发、市场调 查等方面具有重要的意义和作用。
二、感官检验的种类
（二）嗅觉检验 （一）视觉检验 • 嗅觉是辨别各种气味的感觉，人的嗅觉非常 • 灵敏，有时用一般方法和仪器不能检测出来 通过被检验物作用于视觉器官所引起的反应 的轻微变化，用嗅觉检验可以发现。 对食品进行评价的方法称为视觉检验。
二 滴定分析法
通常将一种已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液滴加 到被测物质溶液中，直到标准溶液与被测组分按反应式 化学计量关系恰好反应完全为止，根据标准溶液的用量 和浓度，计算出被测组分含量的一类方法称为滴定分析 法。
(一)滴定分析的分类
滴定分析根据所用的化学反应不同，可分为酸碱滴定法、 氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合物滴定法。
(温度下物质的密度 ) t1 d (温度下水的密度 )t 2
t1 t2
t1:物质温度
t2：水的温度



水在4℃时的密度为1.000000 g/cm3 。 20 工业上 d 4 表示20℃时相对密度。即物质在 20℃的质量与同体积4℃水的质量之比。 20 d 采用密度瓶测定时，可用 20 表示相对密度。
1．阿贝折光仪的使用
(1)测定液体时，滴加1～2滴样品试液于下面棱镜 上，迅速将两块棱镜闭合。 (2)目镜观察，转动棱晶旋钮，使视野出现明暗两 部分。 (3)旋转色散补偿器旋钮，使视野中只有黑白两色。 (4)旋转棱晶旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点。 (5)从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度。 (6)测定样液温度。 (7)用水、乙醇或乙醚擦净棱晶表面及其他各机件。
(二) 测定折射率的意义 可鉴别食品的组成，确定食品的浓度 测定折射率可进行油脂的定性鉴定、组成及品质 判定食品的品质 如：牛乳是否加水 正常牛乳的折射率：1.34199~1.31275 折光法测得的只是可溶性固形物含量。 （三）折光仪的结构、原理及其使用方法 食品工业中最常用的是阿贝折光仪和手提式折 光仪(糖度计)。
3.注意事项： 不适用于极易挥发的样品。 待测液中不得有气泡。 读数时以密度计与液体形成的弯月面下缘为准。
牛奶密度计
二、折光度法
均一物质的折光度(refraction)，与比重、熔点、 沸点一样是其物理指标。测定样品的折光度，就 可以判断其均一程度和纯度。