6、ASTM D2712气相色谱法测定浓丙烯中的微量碳氢化合物
基于丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳含量测定思路论述
基于丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳含量测定思路论述发布时间：2021-03-02T04:09:39.516Z 来源：《建筑监督检测与造价》2020年第8期作者：李强[导读] 丙烯作为有机化合物中的其中之一，分子式主要表现为C3H6（见图1），是一种没有臭味、没有的颜色的气体，其中还稍微夹杂着甜味。
同时丙烯还是一种易燃的气体，在燃烧的过程中还会产生一定的具有明亮特点的火焰[1]。
南京诚志清洁能源有限公司摘要：为了保证丙烯中一氧化碳和二氧化碳的含量的测定质量，本文从丙烯的相关介绍入手，介绍了具体的试验过程，旨在将丙烯中一氧化碳和二氧化碳的含量保证在规定标准之中。
关键词：丙烯；一氧化碳；二氧化碳；含量测定1丙烯的相关介绍丙烯作为有机化合物中的其中之一，分子式主要表现为C3H6（见图1），是一种没有臭味、没有的颜色的气体，其中还稍微夹杂着甜味。
同时丙烯还是一种易燃的气体，在燃烧的过程中还会产生一定的具有明亮特点的火焰[1]。
除此之外，丙烯还具有不溶于水的特点，但是可以在有机溶剂的作用下溶解，是一种含有一定的毒素，但是毒性相对来说不大的物质。
丙烯作为基本的合成材料，大量用在聚丙烯的生产方面，但是丙烯中含有一定数量的一氧化碳和二氧化碳，这些物质对催化剂的活性具有一定的影响，同时对装置的运行也有一定的影响。
2试验准备我国相关标准规定，丙烯中含有的一氧化碳不可低于每立方米1毫升，丙烯中含有的二氧化碳不可低于每立方米5毫升，难以满足生产过程中对一氧化碳和二氧化碳浓度测定的新要求。
于是本次试验在相关标准的指导下，合理利用气相色谱仪对挑选的气体标样进行处理，在一定程度上促进仪器测试灵敏度的提高，建立了新的丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳含量测定方法。
2.1准备试验仪器和试验试剂试验仪器：配置气体进样阀和反吹装置的气相色谱仪，具有镍转化炉的催化装置。
试验试剂：购买带有合格证明的聚丙烯装置精制前后中的丙烯、丙烯原料、自产丙烯。
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法(二)
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法（二）5.1气相色谱仪具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。
该仪器对本标准所规定最低测定浓度的杂质所产生的峰高起码大于仪器噪音的两倍。
而且，当采纳归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必需满足要求。
该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，能满足色谱分别要求。
在囫囵分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，以使保留时光能达到0.05min(3s)的重复性。
5.2色谱柱本标准推举的色谱柱及典型操作条件见表1，典型的色谱图见图1。
杂质的出峰挨次及相对保留时光取决于Al2O3 PLOT柱的去活办法，用法时必需用标准样品加以验证。
其他能达到同等分别效率的色谱柱亦可用法。
表1 色谱柱及典型操作条件 5.3 进样装置 5.3.1 液体进样阀(定量管容积1uL)或其他合适的液体进样装置。
凡能满足以下要求的液体进样阀均可用法；在不低于用法温度时的丙烯蒸气压下，能将丙烯以液体状念重复进样，并满足色谱分别要求。
液体进样装置的流程暗示图见图2。
要求金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2um～4um，以滤除样品中可能存在的机械杂质，庇护进样阀。
进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛田管(或减压阀)，以避开样品汽化，造成失真，影响进样重复性。
进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品冲洗定量管数秒钟后：即可操作进样阀，将试样注入色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。
图1 典型的色谱图图2 液体进样装置的流程暗示图 5.3.2气体进样阀(定量管容积为0.5mL) 气体进样用法图3所示的小量液体样品汽扮装置，以彻低地汽化样品，保证样品的代表性。
首先在E处卸下容积约为1700mL的进样钢瓶，并抽真空( 0.3kPa).然后关闭阀B，开启阀Ｃ和D，再缓慢开启阀B，控制液态样品流入管道钢瓶，当阀B处有稳定的液态样品溢出时，立刻依次关闭阀B、C和D，管道钢瓶中即取得了小量液态样品。
精丙烯中微量O2、CO和CO2的分析
精丙烯中微量O2、CO和CO2的分析摘要介绍了采用配置镍转化炉、两阀三柱、双检测器(FID和TCD)的气相色谱仪，一次进样完成精丙烯中微量O2、CO、CO2杂质含量的分析方法。
主题词气相色谱法微量精丙烯前言小本体聚丙烯是以纯度大于99.0%的精丙烯为原料，在催化剂和活化剂作用下，采用液相本体聚合工艺生产而成。
精丙烯中微量杂质如O2、CO、CO2等超标时，催化剂的活性与定向能力将受到影响，聚丙烯产量将下降，质量变差。
通常分析O2、CO、CO2要用两台色谱仪才能进行，即费工费时又易引人误差。
采用配有双检测器(TCD/FID)和多维色谱柱的Agilent6890型气相色谱仪，一次进样就能完成精丙烯中O2、CO、CO2的分析。
实验部分◆仪器和材料◎仪器Agihnt6890气相色谱仪；TCD和FID检测器；色谱柱：2m×3.2mmPorapakQ柱2根；3.3m×3.2mml3X分子筛柱1根；两个自动切换阀；镍转化炉◆标准气体，由南京特种气体厂提供◆色谱条件FID通道：高纯氮气作载气，流量50mL/min；柱温50℃；FID温度250℃；镍转化炉温度375℃。
TCD通道：高纯氢气作载气，流量40mL/min；柱温50℃；TCD温度300℃。
◆定量方法定量方法采用外标法。
标样为含有O2、CO、CO2等组分的标准气。
测出标准气各组分的响应值，作出校正曲线，然后分析样品，测出其中O2、CO、CO2的含量。
◆调试情况及方法改进◎原操作方法根据TCD不破坏样品的特点将TCD和其它的色谱检测器串联设计的原有的操作方法具有简捷、经济的特点。
方法如下：用一条气路通道将色谱柱、检测器TCD和FID串在一起，进样后样品先经过PorapakQ预柱，通过阀1切换，将CO2以后的重组分反吹，以防止丙烯气体污染镍转化炉；样品中的CO、CO2在第二根ParoparkQ柱中分离，找到两者的分界点后，切换阀2，CO及其以前的组分进入13X分子筛柱，CO2先从旁路进检测器检测，再次切换阀2，让13X分子筛中的组分一分离被检测。
T工业用乙烯丙烯中微量氢的测定气相色谱法
T工业用乙烯丙烯中微量氢的测定
气相色谱法
Revised on July 13, 2021 at 16:25 pm
GB/T 3393-2009 工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法基本信息
英文名称Ethylene and propylene for industrial use―Determination of trace hydrogen―Gas chromatographic method
标准状态现行
全文语种中文简体
发布日期2009/10/30
实施日期2010/6/1
修订日期2009/10/30
中国标准分类号G16
国际标准分类号
关联标准
代替标准暂无
被代替标准暂无
引用标准GB/T 3723;GB/T 8170;GB/T 13289;GB/T 13290
适用范围&文摘
本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量氢的含量..
本标准适用于工业用乙烯、丙烯中浓度不低于1 mL/ m3填充柱或2 mL/m3 毛细管柱氢含量的测定..
本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题..使用者有责任采取适当的安全与健康措施;保证符合国家有关法规的规定..。
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法摘要：高纯度丙烯是生产聚丙烯的原料。
丙烯中的杂质气体会影响反应催化剂的活性，进而影响整个反应的收率。
特别是对于高效催化剂，丙烯中的微量烃类杂质会导致催化剂中毒。
例如，乙炔气体可以吸附在催化剂的活性中心上，导致催化剂的活性中心失活；此外，二烯分子会影响聚合过程，从而影响产品质量。
因此，在聚合丙烯的生产过程中，丙烯单体的质量要求是杂质炔烃和二烯含量小于10ml/m3。
建立丙烯中微量烃类杂质的有效分析方法，对制定生产工艺条件、内部质量控制和开发研究具有重要意义。
关键词：丙烯；烃类杂质；色谱分析高纯度丙烯是生产高纯度聚丙烯的原料。
丙烯中的组分气体会影响反应催化剂的活性，进而影响整个反应的收率。
特别是对于高效催化剂，丙烯中的微量烃组分会导致催化剂中毒。
催化剂活性中心失活，例如乙炔上的可吸附气体；此外，二烯分子会影响聚合过程，从而影响产品质量。
因此，在聚合物丙烯的生产过程中，丙烯单体的质量要求是炔烃和二烯含量小于10ml/m3。
建立丙烯中微量烃组分的有效分析方法，对制定生产工艺条件、内部质量控制和开发研究具有重要意义。
1导言目前，一些制造商使用基于填充柱的行业标准来分析丙烯中痕量碳氢化合物的组成。
从应用效果来看，该方法难以取得良好的效果。
因此，高分辨率、高效率的多孔氧化铝毛细管柱（POL）逐渐被用于成分和含量分析。
使用polt进行分析，也可以在色谱柱上很好地分离乙炔和乙烷，避免了两次进样，大大缩短了分析时间，提高了精密度和准确度。
2气相色谱法分析丙烯中微量烃组分的实验过程根据色谱柱的峰序，用标准气体进行定性分析。
由于实际丙烯中丙烯含量大于99%，组分气体含量较低，为避免归一化法造成较大误差，定量法采用外标法进行计算。
在规定条件下，用气体采样器将1ml标准气样注入色谱柱，等待组分流出，测量待测组分的峰高和峰面积，重复试验3次，绘制校正曲线，计算各组分的校正系数。
取与外标物校准体积相同的样品，注入色谱仪。
丙烯中烃类杂质及CO-CO2分析
丙烯中烃类杂质及CO\CO2分析摘要:采用一台色谱仪、两个氢火焰检定器、一个甲烷转化炉、一次进样同时测定聚合级丙烯中的烃类杂质及微量CO、CO2。
关键词:气相色谱;丙烯;烃类杂质;CO；CO2Propylene hydrocarbon impurities and CO ，CO2 analysisLiu minYan jieAbstract: Using a chromatograph two hydrogen flame test device, a methane reformer, a single injection for simultaneous determination of polymer-grade propylene in the hydrocarbon impurities and trace CO, CO2.Keywords:GC;Propylene;Hydrocarbon impurities;CO;CO2丙烯经聚合形成聚丙烯。
聚丙烯材料是国民经济发展中的重要基础原材料。
丙烯质量高低直接影响着聚丙烯产品的性能。
丙烯中的烃类杂质直接影响着聚合用催化剂的反应活性；CO和CO2的含量过高会导致催化剂中毒,影响产品质量。
因此,快速、准确测定聚合级丙烯中的烃类杂质、微量CO、CO2含量对工艺生产十分重要。
本文采用采用“两阀、双柱法”，通过一次进样，同时分析丙烯中微量烃类、微量CO、CO2杂质，为工艺生产提供高效、准确的分析数据，为工艺生产提供有力的分析数据保障。
通过这种方法不仅可以缩短分析时间，而且可以大大节省人力、物力。
这项技术对于工艺稳定生产具有很好的指导意义。
一、试验部分1、仪器与试剂美国PE Clarus 500气相色谱仪; TotalChrom 色谱工作站软件;弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm）Alumina PLOT;不锈钢填充柱6.5m Resin；甲烷转化炉；FID检测器。
应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质研究
应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质研究摘要：丙烯是生产聚丙烯的原料，其纯度直接影响生产过程中的催化剂活性，对最终产品的性能产生直接影响。
本文主要结合色谱分析中的进样方式及色谱柱类型对测试结果的影响，以期需求最佳的测试方式，保证丙烯检验过程中的合理性和有效性。
关键词：色谱分析丙烯微量烃类杂质1引言高纯度丙烯是生产聚丙烯的原料，其中丙烯中的杂质气体会影响反应催化剂的活性，进而影响整个反应的收率。
尤其对于高效催化剂而言，丙烯中的微量烃类杂质可以引起催化剂的中毒，如乙炔气体可以吸附在催化剂的活性中心上，导致催化剂活性中心的失活；另外，二烯烃分子会影响聚合反应的进度，从而影响产品的品质。
因此，在聚合丙烯生产工艺中，丙烯单体质量要求是杂质炔烃和二烯烃含量低于10ml/m3。
建立有效的丙烯中微量烃类杂质的分析方法，对于制定生产工艺条件，内部质量控制以及开发研究具有重要意义。
目前，某些厂家采取基于填充柱的行业标准进行丙烯中微量烃类杂质的分析，从应用效果来看，用此方法进行杂质含量分析很难达到好的效果。
因此逐渐应用高分辨率和高效柱效的多孔层氧化铝毛细柱(POLT)进行杂质含量分析。
利用POLT进行分析，乙炔、乙烷在此柱上也得到良好的分离, 避免了2 次进样，从而大大缩短了分析时间, 同时,精密度和准确度也随之提高。
2气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质的实验过程2.1 方法原理气体样品经六通阀通过Al2O3 毛细管色谱柱, 使各组分充分分离, 用氢火焰离子化检测器检测其浓度, 用外标法定量。
2.2主要材料及试剂(1)载气：氮气，纯度为99.99%(2)辅助气：氢气，纯度大于99.99%，空气，经过5A分子筛干燥净化。
(3)原料气：丙烯气体为基准气体，其他含量已知的烃类杂质气体。
2.3 仪器GC-2014 气相色谱仪, 配有六通阀, 定量管(1mL)。
2.4 色谱工作条件色谱工作条件如表1所示。
表1 色谱工作条件2.5 定性定量方法根据岛津公司提供的色谱柱出峰顺序，用标准气体进行定性分析。
毛细管气相色谱法在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用
毛细管气相色谱法在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用作者：任学亮谭鑫焱来源：《科技创新导报》 2013年第13期任学亮谭鑫焱(大庆炼化公司质量检验部聚合物检验一站黑龙江大庆 163411)摘要：丙烯腈是一种合成材料，它水解后的物质是很重要的化工原料，广泛应用于各种工业中。
对于石油炼化公司来说，丙烯腈中微量杂质含量的分析很重要，比如极谱法、光谱法和色谱法等。
而在分析过程中，毛细管气相色谱法的应用必不可少，它是唯一一种可以对这些杂志同时进行分析的方法。
而且毛细管柱的通用性很好，分离效率高，而且还很灵敏，是集很多优点与一身的设备。
该文将分析毛细管柱气相色谱法在丙烯腈微量杂质含量分析中的应用。
关键词：化工原料微量杂质丙烯腈毛细管气相色谱法中图分类号：TE624 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2013)05(a)-0132-01丙烯腈中常含有丙烯醛、噁唑等杂质,这些杂志的含量在一定程度上对丙烯腈的稳定性等性质有着很大的决定性。
丙烯腈的质量对化工生产产品的性质与功能，对生产有着很大的影响。
很多文章中关于杂质的分析不太多，而且国内关于这些杂质的测定还有技术偏差。
该文将对毛细管柱气相色谱法进行分析，来更好的对丙烯腈中的微量杂质进行分离和分析。
以便于石油炼化检验工作更加高效。
1 实验过程1.1 仪器和试剂气相色谱仪、毛细管柱、气焰检测仪；丙烯腈、丙烯醛、乙腈、丙酮、甲醇、丁腈、丙腈。
1.2 实验步骤实验具体可分为以下几个步骤：丙烯腈标准溶液的配制——?色谱条件的准备——?质量校正因子的测定——?采用内标法定量分析进行色谱分析——?根据不同峰高绘制出标准曲线。
在试剂选择过程中，乙腈、丙腈和丁腈属于色谱纯，丙腈一般是炼油厂提供的，而丙烯腈、丙酮是分析纯。
色谱条件的准备中主要以氮气为载体，设置气化室的温度为一百五十度到八十度左右，并控制好进样量。
实验过程中，我们可以提前对丙烯腈进行一些预处理，其目的是使杂质中的噁唑能更好的被分离出来。
气相色谱法测定丙烯浓缩物中微量的碳氢化合物ASTM D2712──1985
气相色谱法测定丙烯浓缩物中微量的碳氢化合物ASTM
D2712──1985
吴新勤
【期刊名称】《质量指南》
【年(卷),期】1995(000)002
【摘要】气相色谱法测定丙烯浓缩物中微量的碳氢化合物ＡＳＴＭＤ２７１２──１９８５１、适用范围１．１本测试方法可用于测定丙烯浓缩物中５－５００ｐｐｍ的乙烯、所有的丁烯、乙炔、甲基乙炔、丙二烯以及丁二烯。
１．２本方法对危险性物质的操作及设备的使用有明确规定。
本方...
【总页数】7页(P58-64)
【作者】吴新勤
【作者单位】甘肃省产品质检所
【正文语种】中文
【中图分类】F27
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1.气相色谱法测定工业丙烯腈中微量对羟基苯甲醚和对苯二酚 [J], 彭振磊;王川;刘朝霞;张育红;朱玉萍
2.气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物 [J], 李薇;李继文;王学峰;王川
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乙烯丙烯烃类杂质含量测定及微量co1co2含量测定
工业用乙烯中烃类杂质的测定（气相色谱法）1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定乙烯中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、丙烯、乙炔、丙二烯、顺-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、反2-丁烯、甲基乙炔和1，3-丁二烯。
由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如CO、CO2、H2O、甲醇、二甲醚、NO和羰基硫化物，以及高于癸烷的烃类，所以要全面的表征乙烯样品还需要应用其它的试验方法。
2 方法原理高浓度的乙烯样品中的甲烷等轻烃杂质通过Al2O3石英毛细管色谱柱得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，经色谱工作站处理后得到各杂质组份的浓度。
用100%减去轻烃杂质总量就是乙烯的浓度。
3 仪器设备3.1 气相色谱仪：Agilent 7890A或具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器的其它同类仪器；GC 该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，满足色谱分离的要求。
在整个分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，保留时间达到0.05min(3S)的重复性。
3.2 检测器：氢火焰(FID)检测器，对列于乙烯中的化合物应具有约2.0 ml/m3或更低的检测限。
3.3 数据采集系统：EZChrom工作站。
4 试剂材料4.1气体标样：外购与实际样品接近的已知浓度气体。
4.2载气：氮气或氦气纯度≥99.999%，烃类杂质≤1 ml/m3。
4.3燃气：氢气，烃类杂质≤1 ml/m3。
4.4助燃气：空气，烃类杂质≤1 ml/m3。
56 分析步骤 6.1 仪器校正用标气冲洗样品回路至少30秒，通过洗气瓶观察气体排放情况，确保进样回路不堵塞。
待回路中气体与大气压力平衡，按下Start 键进标气开始分析。
校正因子：ii i A C f =式中:fi —— 校正因子Ci —— 标样中杂质i 的浓度，ml/m3 Ai —— 标样中杂质i 的峰面积数值。
6.2 样品测定按与标准气完全相同的方法将取样器中的样品注入气相色谱仪，记录甲烷、乙烷等杂质的峰面积，与相应的外标峰面积进行比较。
气相色谱法测定聚合级乙烯、丙烯中微量CO、CO2出现的异常
关 键 词 ：气 相色谱仪 ；氢 火焰离子化检测器 ；甲烷转化器 ；一氧化碳 ；二 氧化 碳 ；镍触媒 ；羰基镍
中图分类号 ：Ｏ ６５７．７ １
文献标 识码 ： Ａ
文章编号 ： １６７１—０４６０（２０１８）０５—１０９３—０４
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｎ Ａｂｎｏｒｍ ａｌ Ｐｈｅｎｏｍ ｅｎａ ｉｎ Ｄ ｅｔｅｒｍ ｉｎｉｎｇ Ｔｒａｃｅ ＣＯ ａｎｄ Ｃ０２ ｉｎ Ｐｏｌｙｍ ｅｒ－ｇｒａｄｅ Ｅｔｈｙｌｅｎｅ ａｎｄ Ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｂｙ Ｇ ａｓ Ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ
摘 要 ：采用带 甲烷转化 器及 氢火焰离子化检测器 的 ＧＣ一２０１４系统气相色谱仪与色谱工作站 ，通过选择合
适 的操作条件及标 准气体样品 ，一次注入样 品可以同时测定聚合级乙烯 、丙烯 中微量 ＣＯ、ＣＯ：的含量 ，对 于在
测定过程 中出现 的异 常现象进行分析 ，并提 出解决方案 。
术 工作 。Ｅ－ｍａｉｌ：ｃｈｕｎｓｈｅｎｚｈａ０＠Ｄｅｔｒｏｃｈ１ｎａ．ｃｏｍ．ｃｎ。
ｌ０９４
１．３ 仪 器参 数 设置 参 数如 表 ２所 示 ．．
表 ２ 仪 器 参 数 设 置 表
Ｔａｂｌｅ ２ Ｉｎｓｔｒｕｍ ｅｎｔ ｐａｒａｍ ｅｔｅｒ ｓｅｔｔｉｎｇ ｔａｂｌｅ
表 ３ 各 组 分 出峰 表
第 ２０１４ ８７年卷 第 ５月５ 期
当 代 化 工
Ｃｏｎｔｅｍｐｏｒａｒｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
ＶＯ］．４７． Ｎｏ．５ Ｍａｙ， ２０１８
气 相 色谱 法 测定 聚 合 级 乙烯 、丙 烯 中微 量 ＣＯ ＣＯ２出现 的异 常
赵春琛 ，赵 小露 ，张立冬
丙烯中微量烃类杂质的色谱分析
质量与检测40 | 2019年4月主导毒性气体；窗帘释放烟气中盐酸是主导毒性气体。
在11种毒性气体中，CO 2浓度是最高的。
材料燃烧8min 时释放出来的毒性气体远超过4min 时释放的毒性气体。
材料持续燃烧，毒性气体逐渐蓄积，释放气体的浓度也在逐渐提高。
4.2 CIT和FED值从理论上讲，烟气毒性带给人体的伤害符合加和原理，因此国际上对于烟气毒性的判断依据加和原理作为毒性。
根据CIT 数值的判断标准，轨道车辆的内装材料全部可以达到产烟毒性的具体要求，根据FED 数值可以判断出大部分材料都能够达到产烟的要求，只有有机玻璃产烟毒性没能通过毒性要求[3]。
同样一种材料的CIT 数值多数小于FED 数值，主要原因在于确定FED 浓度是根据半小时之内小白鼠吸入烟气致死量得到的，综合考虑呼吸换气效率给烟气毒性带来的影响。
确定CIT 数值浓度建立在生命健康数值的基础之上。
CIT 数值要使用4min 和8min 实时浓度展开计算。
例如：对橡胶地板进行热解产生烟气，在4min 和8min 的时候并没有产生丙烯醛和盐酸两种毒性气体。
在后续30min 测试中，热解橡胶地板才产生了这两种气体。
FED 数值要使用烟气平均浓度来反馈测试过程中产生烟气分成分以及浓度。
城市轨道交通在运行过程中，人流量密集，空间有限，一旦遭遇火灾，烟气会迅速蔓延，想要快速疏散人群十分困难。
因此，可以使用国际标准ISO13344的方法进行毒性评估。
4.3 烟气毒性分级根据小白鼠染毒情况以及毒性等级判断标准，可以发现橡胶地板、有机玻璃、管道和窗帘的产烟毒性相对较小，达到了ZA1级别。
门窗密封条、阻燃泡沫的产烟毒性相对较大，未能达到ZA2级别。
通过动物染毒的实际情况、对比CIT、FED 数值的成分分析方法，发现密封条和阻燃泡沫的烟气毒性都比较高，有机玻璃的烟气毒性相对较低。
动物染毒情况需要综合考虑烟气毒性带来的效果，尤其是烟气中还存在很多未知物以及烟尘，使用成分分析方法，并不能够对烟气毒性组分展开全面测试。
浅析气相色谱法测定丙烯中微量CO-CO2含量出现的异常现象
浅析气相色谱法测定丙烯中微量CO\CO2含量出现的异常现象摘要：对利用带镍转化炉及FID检测器的气相色谱仪分析丙烯中微量CO、CO2含量时经常出现的异常现象进行分析，并提出解决方案。
关键词：镍转化炉FID检测器气相色谱丙烯微量CO、CO21.前言：丙烯生产过程中会产生一些微量杂质，其中的CO、CO2两种杂质含量过高时，会严重影响聚合反应速率，甚至导致催化剂中毒。
因此，测定丙烯中微量CO、CO2含量能为生产工艺提供必要的技术支持。
将含有微量CO、CO2的丙烯样品通过色谱柱分离后，经过镍触媒转化炉进行加氢转化，样品中的CO、CO2在镍触媒的催化下加氢生成甲烷和水，使转化过的样品进入氢火焰检测器进行检测，从而达到对微量CO、CO2分离检测的目的。
CO、CO2转化成甲烷的反应原理如下：CO + 3H2CH4 +H2OCO2 + 4H2CH4 + 2H2O丙烯等烃类进入转化炉，会在炉内结碳，使其转化率大大降低。
为避免烃类进入镍转化炉，影响镍触媒寿命，采用十通进样阀及反吹装置，将色谱柱分离后的烃类反吹，防止烃类进入镍转化炉。
2.实验部分：2.1仪器、试剂及材料：2.1.1气相色谱仪：Agilent 4890 配置十通阀进样装置、反吹装置、分流进样装置、PORAPAK柱、FID检测器、镍转化炉；2.1.2 LENOVO微型计算机：可安装A500色谱工作站；2.1.3市售有证标样（其中CO、CO2含量与待测样品中浓度接近），底气为氮气（其中不含CO、CO2）；2.1.4氮气（载气）：纯度（体积分数）≥99.995％，经硅胶及5A分子筛干燥、净化；2.1.5氢气（燃气）：纯度（体积分数）≥99.995％，经硅胶及5A分子筛干燥、净化；2.1.6空气（助燃气）：经硅胶及5A分子筛干燥、净化；2.2测定：2.2.1测定所用4890配置图：图1HP4890配置图2.2.2老化色谱柱：表一：老化色谱柱条件表柱温进样口温度镍转化炉温度检测器温度℃℃℃℃200 100 390 3002.2.3设定操作条件：表二：色谱仪操作条件表柱温进样口温度检测器温度镍转化炉温度氢气压力氮气压力空气压力℃℃℃℃psi psi psi60 100 300 380 28 32 342.2.4确定反吹时间及校正：在规定条件下用标样置换定量管，设定切阀时间为0.02min，将标样切入色谱柱，待C0、CH4、C02全部出峰且C02完全走直后，切换反吹阀，反向赶出烃类并放空。
气相色谱法分析微量CO
气相色谱法分析微量CO/CO2摘要：关于对气相色谱法分析丙烯/乙烯/氢气中的微量CO/CO2的改进。
通过改进色谱柱及连能通管材料，选用聚四氟乙烯代替原标准中规定的不锈钢管，提高了仪器的稳定性、灵敏度，从而达到分析<1ml/m3含量CO/CO2的目的。
关键词：气相色谱；CO；CO2；丙烯；乙烯；氢气；分析；改进。
工业用丙烯标准（GB/T 7716—2002），出厂丙烯CO和CO2的含量分别要求小于2/5过高会导致催化剂中毒．降低催化剂的活性，影响产品质量。
由于近几年各炼化企业干气制氢气的项目开工，随着工艺技术水平的提高，氢气中低至1 ml／m3级的C0和CO2的含量采用镍催化剂加氢法（GB/T3394-93）。
该方法存在基线漂移、灵敏度低、重复性差、冲击峰大等问题。
在本实验中改进了传统的色谱柱及连通管材料。
为了减少石英棉对空气中CO和CO2的吸附，在安装镍催化装置时尽可能减少死体积。
实验结果表明，改进后的方法弥补了传统方法的不足，测定结果更为精确。
1 实验部分1．1 分析原理本方法采用以TDX-01作固定相的聚四氟乙烯填充柱分离样品中的CO、CH4、及CO2，各组分依次通过镍催化加氢柱，使CO、CO2均转化为CH4．采用氢火焰离子化检测器进行测定，采用外标法进行定量。
1．2 主要仪器采用山东鲁南瑞虹仪器厂生产的6890型气相色谱仪．配有镍催化加氢装置、2路载气系统、1个六通阀和1个十通阀。
用UP3000工作站进行数据处理。
分析柱为pompakQ ID 2 mm ×3 1T1不锈钢柱，反吹柱为HayesepQ ID 2 mm×3 m不锈钢柱。
1．3 实验条件载气和燃气采用高纯氢，助燃气采用压缩空气，标准气采用大连光明研究所配制的标准气体。
进样量为2 mL。
进样口温度为60℃．柱温。
工业用乙烯、丙烯中微量的CO和CO2的测定
工业用乙烯、丙烯中微量的CO和CO2的测定1 主要内容与适用范围适用于乙烯、丙烯中浓度大于1mL/m3一氧化碳、浓度大于5mL/m3二氧化碳的测定。
2、方法概要气体试样通过进样装置注入并被载气带入色谱柱，使一氧化碳和二氧化碳与其他组分分离，并进入催化加氢柱，使一氧化碳、二氧化碳转化为甲烷后用氢火焰离子化检测器进行检测，并记录其色谱图，按外标法计算一氧化碳和二氧化碳含量。
一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷的反应方程式如下:；3.1 载气氢气:纯度大于99.9%,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。
3.2 辅助气3.2.1 氮气：纯度大于99.99%,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。
3.2.2 经硅胶及5A分子筛干燥、净化。
3.3 一氧化碳纯度大于99％以上的商品一氧化碳，也可用下法制备纯一氧化碳：用甲酸和浓硫酸在水浴上加热至80℃脱水制得的一氧化碳经50％碱液、焦性没食子酸碱溶液，再经氯化钙和五氧化二磷进行净化、干燥。
待容器中空气排尽后，即可进行收集，纯度达99％以上。
3.4 二氧化碳纯度大于99％以上的商品二氧化碳，也可用下法制备纯二氧化碳：用碳酸钠与稀盐酸作用，经浓硫酸干燥后制得，纯度达99％以上。
3.5 镍催化剂的制备称取硝酸镍200g溶于90mL蒸馏水中，加入80g 6201载体（或其他适宜载体），煮沸5～10min后，冷却，除去滤液。
并将其置于蒸发器中，在105℃条件下烘干，再在电路上缓缓加热（应在通风橱内进行）。
直至红棕色二氧化氮赶尽为止，然后在氮气流中，控制在450℃条件下灼烧7h，得到氧化镍催化剂。
装入清洁、干燥的不锈钢柱管中，于350～380℃条件下通氢气（约50mL/min）4h，使其形成还原镍催化剂即可使用。
制得的还原镍催化剂应密封保存，防止与空气接触降低催化活性。
4 仪器为配有氢火焰离子化检测器、并附有催化加氢装置及载气反吹系统的气相色谱仪，该仪器对本标准所规定的最低检测浓度下的一氧化碳和二氧化碳所产生的峰高应大于噪声的两倍。
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法(三)
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法（三）按GB/T3723-1999和GB/T13290-1991所规定的平安与技术要求采集样品。
7 测定步骤 7.1 校正面积归一化法 7.1.1 设定操作条件按照仪器操作解释书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。
然后调整仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开头测定。
7.1.2 校正因子的测定 a)标准样品的制备已知烃类杂质含量的液态标样可由市场购买有证标样，或用分量法自行制备，标样中烃类杂质的含量应与待测试样相近。
盛放标样的钢瓶应符合GB/T13290-1991的技术要求。
制备时用法的丙烯本底样品，需事先在本标准规定条件下举行检查，应在待测组分处无其他烃类杂质流出，否则应予以修止。
b) 按GB/T9722-1988中8.1规定的要求，用上述混合标样在本标准推举的条件下举行测定，并计算出其相应的校正因子。
7.1.3 试样测定用符合5.3要求的进样装置，将适量试样注入色谱仪，并测量各组分的色谱峰面积。
7.1.4 计算按校正面积归一化法计算每个杂质和丙烯的体积分数，并将用其他标准办法(见规范性引用文件)测定的、、、、水、齐聚物及醇类化合物等杂质的总量，对此结果再举行归一化处理。
按式(1)计算每一烃类杂质或的体积分数。
式中：Φi—试样中杂质i或丙烯的休积分数，%；Ai—试样中杂质i或丙烯的峰面积； Ri—杂质i或丙烯的校正因子；Φs—用其他办法测定的所得到杂质的总体积分数，%。
7.2 外标法7.2.1 按7.1.1待仪器稳定后，用符合5.3要求的进样装置，将同等体积的待测样品和标样分离注入色谱仪，并测量除丙烯外全部烃类杂质和外标物的峰面积。
标样两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%，取其平均值供定量计算用。
7.2.2 计算 7.2.2.1 按式(2)计算标样中每个组分的外标定量校正因子。
fi=cs÷As……(2) 式中：fi—组分：的外标定量校正因子； cs—标样中组分i的浓度，%(体积分数)； As—标样中组分i的峰面积。
丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳含量测定方法优化
41 前言丙烯中的一氧化碳、二氧化碳对聚丙烯装置的催化剂活性影响很大，较低含量的一氧化碳及二氧化碳便能使催化剂中毒失活，影响装置的正常运行。
特别是我公司聚丙烯装置试用茂金属催化剂项目中，工艺包提供方也对丙烯原料中的一氧化碳和二氧化碳提出了具体要求，含量要求均在uL/m 3级，而目前检验计量中心检测丙烯中一氧化碳和二氧化碳所采用的方法GB/T3394－2009工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定气相色谱法，此方法最低检出限只能达到mL/m 3级，完全不能适应目前更高的要求,为此开展方法优化攻关。
本实验在现行分析方法的基础上，通过对仪器设备的改造，以及对试验条件的摸索，最终建立起可满足现行要求的检测方法。
2 方法原理使用具有气体进样阀、镍转化炉和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，样品经闪蒸仪气化，样品中组分通过Hayesep Q填充柱分离，一氧化碳、二氧化碳经催化加氢转化为甲烷，由氢火焰离子化检测器进行检测，以外标法进行定量。
3 实验部分3.1 仪器设备安捷伦7890B气相色谱仪（带有气体进样阀）、镍转化炉、安捷伦化学工作站、Hayesep Q填充柱。
3.2 试剂材料 （1）乙烯装置自产丙烯S-431和S-2464，外购丙烯原料722罐和723罐,聚丙烯装置精制前丙烯和精制后丙烯。
（2） 标准样品：大连大特产标准气体，氢气9.85×10-6mol/mol，氧气4.94×10-6mol/mol，氮气5.44×10-6mol/mol，一氧化碳1.98×10-6mol/mol，甲烷5.17×10-6mol/mol二氧化碳2.00×10-6mol/mol，氦气为平衡气。
（3）氢气：纯度大于99.99%，并使用专用除水、除氧过滤器进行过滤。
（4）氮气：纯度大于99.999%，并使用专用除水、除氧过滤器进行过滤。
3.3 典型操作条件典型的色谱操作条件如表1所示。
astm 氢的 测定
astm 氢的测定
ASTM是美国材料与试验协会的英文简称，其针对氢的测定有多种方法，以下是部分方法的介绍：
- ASTM D7171低分辨率脉冲核磁共振光谱法测定氢含量：该方法提供了一种适用于工业生产的检测方案，符合ASTM D7171国际标准测试方法。
该方法检测快速、准确、易于操作和校准，并且样品制备量最少。
- ASTM E2792-21用惰性气体熔化法测定铝和铝合金中氢的标准试验方法：该方法适用于铝及铝合金中质量分数0.05mg/kg～1mg/kg的氢的测定。
如果你需要测定氢含量，可以根据实际情况选择合适的ASTM标准测试方法，并在专业人员的指导下进行操作。
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6、ASTM D2712
气相色谱法测定浓丙烯中的微量碳氢化合物
1 方法概要
样品被色谱柱从主要组分中分离出微量碳氢化合物，对比微量组分与已知含量的标准气组分的峰面积来进行计算。
2分析仪器
2.1 气相色谱： FID
2.2 色谱工作站
2.3气体进样阀：
2.4不锈钢取样钢瓶：500mL容量，
2.5色谱扩孔器
2.6色谱柱: 2,4-dimethyl sulfolane: “Chromosorb” P 60～80目；15% 4m×ф3mm
3 试剂及材料
3.1 氦气，He
3.2 氢气，H
2
3.3 标准气：乙炔及1，3-丁二烯纯度不低于99%
4标准气用来校正
每种组分以同样的体积注入色谱并确定相应的校正因子。
按下式以ppm计算标准中乙炔及丁二烯的重量：
含量，ppm=
[(cm3compond×273)/(273＋T)]×[Z/22410]×[moL wt/total wt]×106 式中：T=室温,℃；
Z=1.026丁二烯校正因子，理想/绝对体积，
1.0乙炔校正因子，理想/绝对体积；
moL wt=54.1——丁二烯
26.0——乙炔。
5 操作步骤
测量每个微量碳氢化合物的峰面积及标准中丁二烯的峰面积，用标准中的乙炔比较样品中的乙烯及乙炔，用标准在的丁二烯比较样品在的其它微量组分。
微量组分，ppm=（As/Ao）×S
式中：As=微量组分的峰面积；
Ao=标准中乙炔或丁二烯的平均峰面积；
S=标准中乙炔或丁二烯的含量，PPM。
6 精密度及偏差
10．1根据表5中显示的标准来判断结果的可接受性（95%概率）。
该精密度的得出源自七个实验室的分析结果，如果不能确定，应考虑更进一步学习和评价。
10．1．1重复性：同一操作者完全相同的结果如果比表5中显示的平均百分数高，则是不可信的。
10．1．2再现性：两个实验室所提交的结果如果比表5中显示的平均百分数高，则是不可信的。
10．2偏差：因为对于决定测试方法D2712微量碳氢化合物测定步骤偏差的参考材料不可信，不陈述方法中存在的偏差。
表5 检测方法精密度
组分含量百分数，%
ppm 重复性再现性
乙炔 15-30 11 53
101 6 26
丁二烯 29 22 53
75 7 39
总丁烯 346 5 30
乙烯 37 11 64
82-220 4.3 64
甲基乙炔 21 14 42
60 14 23
丙二烯 44-53 8 52。