IRAffinity-1红外光谱仪再确认方案-通用版
FTIR操作指南
(谱图操作 1)>Arithmetic(四则运算),选择一种运算(+、-、X、
÷),输入与之计算的常数值,如图示:
点击
,结果显示在下面的窗口,如对结果满意,点击OK。
2、 谱图与谱图之间的运算,以差谱为例,激活被减谱图(Source), 选择 Manipulation 2(谱图操作 2)> Dataset(谱图间运算),从文件树 中 选 择 待 减 去 的 谱 图 ( Reference ) , Factor 框 中 输 入 因 子 , 点 击 ,结果显示在下面的窗口,如对结果满意,点击 OK。各运算 结果如下所示: Add 2 Datasets Result = Source + Reference x Factor Subtract 2 Datasets Result = Source - Reference x Factor Multiply 2 Datasets Result = Source * Reference x Factor Divide 2 Datasets Result = Source / (Reference x Factor)
小后放开左 框到需要放 成整张谱图
3、 范围列表 选择 Graph(谱图)>Range(范围)>Range List(范围列表),对话框中输入 X 轴、Y 轴范
围,点击 (*.rng)。
键,添加到表中。也可点击
将其保存为范围文件
4、 显示全谱 在已放大的谱图的任意位置击鼠标右键,选择Full view谱图即恢复原状。
0~1000);Algorithm(运算法则)中选择Pearson(皮尔森) 或
Euclidean(欧几里德);Skip Points(跳读点)中选择4;
红外光谱仪验证方案
红外光谱仪验证方案1. 引言红外光谱是一种用于分析物质分子振动和转动能级的无损检测技术。
红外光谱仪是测量和分析这些振动和转动能级的工具。
为了保证红外光谱仪的准确性和可靠性,需要进行验证和校准。
本文将介绍一种红外光谱仪验证方案,用于确保仪器的精度和可追溯性。
2. 验证仪器准确性的方法为了验证红外光谱仪的准确性,可以采用以下两种方法进行验证:2.1 比对标准物质光谱选择一种已知光谱特性的标准物质,如纯净的有机化合物,并使用红外光谱仪测量其红外光谱。
然后将仪器测得的光谱与已知光谱进行比对,通过比对结果评估仪器的准确性。
2.2 制备人工样品制备一系列已知成分和浓度的人工样品,涵盖不同类型和光谱特性的物质。
使用红外光谱仪测量这些人工样品的光谱,并与已知成分和浓度对比,评估仪器的准确性。
3. 验证仪器可靠性的方法为了验证红外光谱仪的可靠性,可以采用以下两种方法进行验证:3.1 重复性测试重复测试是评估仪器稳定性和可重复性的关键方法。
选择一种已知光谱特性的样品,并将其连续测量多次,比较多次测量结果之间的差异。
若各次测量结果接近且变异较小,则说明仪器具有较好的可靠性。
3.2 稳定性测试稳定性测试用于评估仪器在长时间使用过程中的稳定性。
选择一种光谱特性稳定且延长时间的样品,并将其连续测量多次,比较不同时点的测量结果。
若各次测量结果接近且无显著变化,说明仪器具有较好的可靠性。
4. 验证仪器校准的方法为了保证红外光谱仪测得的光谱结果的准确性和可追溯性,仪器的校准是必要的。
以下是一种常用的红外光谱仪校准方法:4.1 使用标准物质进行校准选择一种已知光谱特性的标准物质,并使用红外光谱仪测量其光谱。
将测量得到的标准物质光谱与已知光谱进行比对,计算出仪器的校准系数。
然后,将该系数应用于测量其他样品的光谱结果,以校准仪器。
5. 结论红外光谱仪是一种重要的分析仪器,在科学研究和工业生产中起到关键作用。
为了确保红外光谱仪的准确性、可靠性和可追溯性,需要进行验证和校准。
岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1IRprestige-21
岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1 IRprestige-21基本操作目录第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理………………………………1 第二章 傅立叶红外光谱仪基本操作………………………………22.1 开启傅里叶变换红外光谱仪……………………………………….2 2.2 启动IRsolution 软件……………………………………………….2 2.3 图谱扫描………………………………………………………….....2 2.4 显示图谱…………………………………………………………….4 2.5 图谱处理…………………………………………………………….7 2.6 图谱检索…………………………………………………………….9 2.7 图谱保存…………………………………………………………...10 2.8 图谱打印…………………………………………………………...10 2.9 退出系统…………………………………………………………...12第三章 日常维护及注意事项…………………………………….13傅立叶红外光谱仪基本操作第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理1.1 基本工作原理:用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与 照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外 线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的 类型和结构。
IR 光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速 而准确地进行定量分析。
1.2 特点和主要用途:一般的红外光谱是指 2.5-50 微米(对应波数 4000--200 厘米-1)之间的中红外光 谱,这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。
红外光谱法的特点是:快速、样品量 少(几微克-几毫克),特征性强(各种物质有其特定的红外光谱图)、能分析各种状 态(气、液、固)的试样以及不破坏样品。
岛津IRAffinity-1S傅里叶红外光度计操作规程[研究材料]
峰谷书屋
15
本次培训结束! 谢谢
峰谷书屋
16
模板-如果需要写入汉子,先选择一个项目,然后进入编 辑模式,输入汉字即可-模板存盘。
峰谷书屋
14
6 关闭系统
6.1 确保所有必要的Labsolution数据已经保存; 6.2 执行文件菜单中的退出命令退出I Labsolution软件; 8.3 退出Windows,关闭计算机; 8.4 关闭红外仪主机右前方的开关; 8.5 保持电源和红外系统相接,一边系统内部干燥。
4.2.1 在图谱的顶部的处理 菜单中选择“峰检测”, 然后在右边峰检测视图中 可以在“噪声”,“阀值” 右边各输入一个数值点击 计算按钮显示吸收峰检测 结果。
峰谷书屋
10
4.2 图谱处理
4.2.2 若要在图谱中标记峰 的位置,依然是在右边峰 检测视图中,在手动检峰 前面点击打钩,然后鼠标 移动到相应位置点击,然 后点击计算确定。
Labsolution软件; 2.4 选择“光谱扫描” ; 2.5 计算机开始和红外仪联机。如果选择(环
境)菜单下的仪器的初始化选项,那么当 IRsolution运行时,计算机开始对傅立叶变 换红外光谱仪初始化。
峰谷书屋
5
3 图谱扫描
3.1 参数设置
3.1.1 可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括 4个栏,“数据”, “仪器”,“详细”和 “高级”点击每个栏都可以显示.1 图谱显示 4.1.1 在测量模式下,用鼠标右键点击右上角
“打开”可以查看以前保存过的图谱; 4.1.2 用鼠标拖拽可以放大图谱的任何地方,
也可以用鼠标菜单进行其他操作; 4.1.3透过和吸收图谱的转换,可以用鼠标右
键菜单中的“Y轴设置进行转换”进行转换。
IRAffinity-1S型傅立叶红外光谱仪使用、维护保养与清洁操作规程GLP
IRAffinity-1S型傅立叶红外光谱仪使用、维护保养与清洁操作规程GLPIRAffinity-1S型傅立叶红外光谱仪操作规程一、目的建立IRAffinity-1S型傅立叶红外光谱仪使用、维护保养与清洁操作规程,使操作规范化。
二、适用范围适用于本实验室IRAffinity-1S型傅立叶红外光谱仪的使用、维护保养与清洁操作。
三、责任本文件由实验员负责起草,实验室主任审核批准,实验人员严格按本程序操作,并进行日常维护保养与清洁工作,维修人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。
四、内容4.1 操作方法4.1.1 依次打开计算机和仪器主机电源开关。
4.1.2 待仪器稳定后,双击软件图标,打开软件。
4.1.3 盖上仪器盖子,进行硬件测试和性能测试。
4.1.4 测试通过后,点击OK。
4.1.5 开始进行样品测试。
4.1.6 样品测试结束后,关闭应用程序,等20分钟仪器主机冷却后关闭主机和计算机电源。
4.1.7 擦拭机器及工作台,保持整洁。
4.2 注意事项4.2.1 保证房间湿度控制在50 70%之间。
4.2.2 仪器尽量远离振动源。
4.2.3 仪器尽量远离腐蚀性气体。
4.2.4 测试期间尽量减少房间空气流动。
五、维护保养5.1.1 每星期检查干燥剂两次。
5.1.2 干燥剂中指示硅胶变色(蓝色变为浅蓝色),需要更换干燥剂,每次六包。
5.1.3 每星期保证开机预热两小时以上。
六、清洁操作6.1 首次安装后作一次清洁。
6.2 使用后清洁一次。
6.2.1 断开电源后,先把毛巾以饮用水浸湿后拧干,用来反复擦拭仪器外壳至干净。
6.2.2 清洁抹布反复擦拭工作台面及仪表部位至干净。
6.2.3 若本设备有油污污染,需先用洗涤剂浸湿抹布擦拭去污后,再分别用毛巾和抹布擦拭设备外壳、工作台面及仪表部位至干净。
6.3 实验室日常清洁时,若发现污迹应及时清洁。
6.4 清洁效果评价:用清洁的白布擦抹,无不洁痕迹。
6.5 干燥与存放:自然晾干。
红外光谱仪标准操作规程
红外光谱仪操作规程一、目的:建立的标准操作规程,保证IRAffinty-1傅立叶变换红外光谱仪的正确使用。
二、适用范围:适用于傅立叶变换红外光谱仪的检测。
三、责任:使用本仪器的人员负责本规程的实施。
化验室主任负责监督。
四、内容:1、仪器环境:室温应控制在15℃-30℃之间,相对湿度控制在50%以下。
仪器应安装在稳固平坦的台面上,四周应无强振动源,无强电磁干扰源。
2 、检查各设备电源线安全插座。
打开空气开关,开启精密电源。
在精密电源工作正常的状态下,启动光谱仪。
3、打开主机电源及计算机电源。
启动傅立叶IRAffinty-1型红外分光光度计程序,进入自检,自检无误后进入主工作程序。
4 、开机:接通光学台电源(电源开尖在光学台后面左下侧),面板右上方激光灯点亮呈桔黄色,状态灯点亮呈黄色闪亮。
启动计算机(先开显示器,接着开主机,最后开打印机)鼠标指定OPUS软件图形符号,击左键启动,进入IRAffinty-1信息窗口,鼠标点击OK按扭。
5、关机:点击关闭计算机图形,待出现对话框提示能安全关闭计算机时,按主机电源键关闭主机,接着关闭显示器,打印机,最后关闭光学台。
6 、红外样品的制备:6.1 液体样品:以试样易溶有机溶剂,制成1-10浓度的溶液,注入适宜厚度的液体池中测定.常用溶剂有二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等.注:不可用水做试样溶剂.使用后,用相应溶剂立即将液体清洗干净.6.2 固体样品:取样品1-1.5mg与KBr200-300mg(样品与KBr的比约为200:1)于玛瑙研钵中研磨成混合均匀的粉末,用小药匙转入制片模具中于油压机10吨压力下保持2分钟,撤去压力后取出制成的供试片,目视检测,片子应呈透明状,然后取出样品片装入样品架.7、测试光谱7.1 选定主菜单Measure项中Measurement进入测试窗口.选定Aign,Mode…检查光通量值是否正常.7.2 选定StartBackground Measurement 扫描空白吸收.选定光通量窗口EXIT键退出.8、编辑样品信息,储存路径8.1 将样品架或液体池放入样品室中样品固定座.8.2 选定StartSample Measurement按键进行样品测试.8.3 选定测试所得文件号[位于图谱框与主菜单之间,通常样品编号为100]双击鼠标左键.8.4 调整X,Y坐标值:主菜单Dislay项下hangerX/Y Values.Y或(X/Y成动输入X,Y坐标值)8.5 标峰值:主菜单Evaluate→peak pick8.6 输入文件号:Peak picks:左双敲标峰数据块(位于文件号后面)9、操作注意事项:9.1 保持室内清洁,干燥。
岛津红外iraffinity说明书
岛津红外iraffinity说明书
一、产品概述
岛津红外iraffinity仪器是一种高效的红外光谱分析仪器,可用于研究样品的分子结构和化学键信息。
该仪器采用了先进的傅里叶变换技术,具有高分辨率、高灵敏度、高重复性和低噪音等特点,能够在广泛的波长范围内进行红外光谱测量。
二、技术参数
1. 仪器型号:岛津iraffinity-1
2. 测量范围:3500-500 cm-1
3. 分辨率:优于0.09 cm-1
4. 波长精度:±0.5 cm-1
5. 信噪比:优于10000:1(峰-峰值)
6. 扫描速度:最快12000次/秒
7. 样品室尺寸:450 ×450 ×200 mm3
8. 冷却装置:半导体制冷
9. 数据处理系统:岛津自带软件(也可选配OMNIC等软件)
三、使用方法
1. 将样品放入样品台,选择适当的测量模式(透射或反射)。
2. 设置扫描范围、分辨率和扫描速度等参数。
3. 开始测量,等待光谱获取。
4. 对获取的光谱进行处理和分析。
5. 根据需要保存或输出数据。
四、注意事项
1. 样品应清洁干燥,避免杂质和干扰。
2. 样品台应保持清洁干燥,避免影响光谱质量。
3. 在使用反射模式时,应选择合适的反射附件,确保样品表面平整光滑。
4. 在测量过程中,应保持室内安静稳定,避免影响光谱测量结果。
5. 在处理和分析光谱时,应注意数据单位和坐标轴的含义,避免误判。
6. 在使用过程中,如遇到问题或故障,应联系专业技术人员进行维修和解决。
13-岛津IRAffinity-1傅立叶变换红外分光光度计操作规程
岛津傅立叶变换红外分光光度计操作规程
页码
第3页共4页
文件编号
** SOP ******01
执行日期
自动标出,点击Add Peak键添加,按Add Peak键后光标会自动在图谱中,移动光标到 所需的位置,CLICK后,此处的波数会被记录在峰列表中。要删除指定的峰,在MANUAL
PEAK PICK的下拉列表中选择该峰后,顶点击DELETE PEAK,会删除该峰。最后按0K键可以得到峰值表,要撤销计算可以按Calculate键。
执行日期
为4,设置记录范围(Range)为400-4000。
3.1.3更多栏(more):设置各参数为Normal:Gai n-auto,Aperture-auto;Monitor:Gain-1,Mode-Powe;
3.1.4文件栏(file):用文件栏保存在扫描参数栏的参数设置或者装载保存的 参数。点击另存为按钮,然后选择或者输入保存路径和文件名(扩展名:*.ftir);
6图谱保存
6.1扫描完成后,图谱会自动保存到默认的文件夹,可根据树形目录查看。
7图谱打印
7.1激活要打印的图谱:在查看View界面,点击要打印的图谱;
7.2在File的下拉菜单中选择Print Previw命令;
7.3选择一个合适的模板,进行预览,如果不符合要求可以返回重新再选择其他 模板;
7.4可以建立自己的模板:新建模板-拖拽右边的项目到打印模板-如果需要写入
2.4选择测量模式,然后选择测量菜单(measuremen)中的初始化菜单
(I ni tilize)。只有在测量模式下初始化菜单才是可以用的;
2.5计算机开始和红外仪联机。如果选择(环境)菜单下的傅立叶变换红外光谱仪 初始化开始,那么当IRsolution运行时,计算机自动对傅立叶变换红外光谱仪初始化。
岛津IRAffinity_1S傅里叶红外光度计操作规程完整
4.2 图谱检索
4.2.4 其他处理功能 4.2.4.1 平滑:可以用该功能滤除噪音; 4.2.4.2 连接:可以用该功能去除已知的干扰
峰,两点之间用直线联接; 4.2.4.3 截断:可以用该功能图谱的任意部分
进行分析。
5 图谱打印
5.1 激活要打印的图谱:点击要打印的图谱; 5.2 在文件的下拉菜单中选择指定模板打印命令; 5.3 选择一个合适的模板,进行预览,如果不符合要求可以
Labsolution软件; 2.4 选择“光谱扫描” ; 2.5 计算机开始和红外仪联机。如果选择(环
境)菜单下的仪器的初始化选项,那么当 IRsolution运行时,计算机开始对傅立叶变 换红外光谱仪初始化。
3 图谱扫描
3.1 参数设置 3.1.1 可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括
4个栏,“数据”, “仪器”,“详细”和 “高级”点击每个栏都可以显示相应的栏 目。 3.1.2 数据栏:设置测量模式为透射比,
质控部第十轮 4
1
第四章 岛津 傅里叶红外光谱仪 的基本操作
2
IRAffinity-1S
1 开启傅里叶红外光谱仪
1.1 开启傅立叶变换红外光谱仪的电源; 1.2 开启计算机,进入WINDOWS操作系统。
2 双击启动Labsolution软件
2.1 点击“确定”按钮; 2.2 选择菜单中的仪器选项; 2.3 选择仪器选项中的LENOVOZ项双击,启动
设置变迹函数为Happ-Genzel,设置扫描 次数为1-400次,我们的仪器设置为10次, 设置分辨率为4,设置记录范围为400-4000。
3.2 图谱样品信息的输入
3.2 .1 保存路径的选择 如右图点击“…”选择保存路
径,例如,1805003,我选择的 保存路径为“E:\DMDC\DMDC1805003”。这一步意义深远, 未来我们要查历史图谱我就直 接去E盘的DMDC便可查到了. 3.2.2 完善样品名称、样品ID等信 息
岛津红外iraffinity说明书
岛津红外iraffinity说明书岛津IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪不仅在结构紧凑、功能强大、操作简单方便方面具有优势,还内置了电子自动除湿装置,易于维护。
这款仪器标配制药有效性程序报告和杂质分析程序,适用于各行各业的广泛应用。
IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪的技术参数如下:波数范围:7800-350cm-1分辨率:0.5cm-1信噪比:大于30000:1(4cm-1,1min扫描,P-P值)IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪具备两大应用程序支持,可用于解析工作。
LabSolutions IR配备了异物解析与确认试验这两大应用程序,即使不熟悉红外分析的操作人员,也可自如使用,打印、报告都得心应手。
选择数据后,仅需数秒便可完成解析。
追求高灵敏度、高分辨率、高速测定,IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪领先本档次仪器的信噪比达到60,000:1,最高分辨率0.25cm-1,20谱图/秒的高速度测定。
在使用岛津IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪时,用户还可享受到以下优势:1.丰富的应用领域:IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪在各行各业都有着广泛的应用,如化工、石油、食品、制药、冶金、工矿、第三方检测、电力、农业、质监、环监、水利、医院、卫生疾控、高校、科研等领域的实验室。
2.专业的技术支持:岛津公司拥有一支经验丰富的技术团队,可为用户提供专业的售前、售中和售后服务保障。
3.易于操作:IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪的操作简单方便,即使没有丰富经验的操作人员也能快速上手。
4.高效解析:配备的异物解析与确认试验两大应用程序,可帮助用户快速准确地完成红外分析。
5. 高灵敏度、高分辨率、高速测定:IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪在性能上领先同类产品,满足用户对高精度分析的需求。
6.内置电子自动除湿装置:IRAffinity-1傅立叶变换红外光谱仪具备内置电子自动除湿装置,有利于保持仪器稳定运行。
岛津IRAffinity-1选择理由书
岛津IRAffinity-1选择理由书对傅立叶红外光谱仪进行了比较研究,根据以下理由选定岛津制作所生产的傅立叶变换红外光谱仪(IRAffinity-1)。
IRAffinity-1红外主机部分:1)高分辨率、高灵敏度岛津IRAffinity-1型傅立叶红外光谱仪分辨率为0.5cm-1,信噪比为30000:1。
IRAffinity-1采用空冷式新型高辉度陶瓷光源,结构简单,性能稳定且使用寿命长。
检测器采用了新型高灵敏度DLATGS检测器,实现FTIR分析的超高的灵敏度和良好的稳定性。
2)稳定的干涉仪系统干涉仪是FTIR的核心装置,其高精度扫描是高灵敏度测定的关键。
IRAffinity-1采用稳定的无磨损的动镜驱动系统FJS机构,同时结合ADA机构,使干涉仪的状态达到最优化与稳定化。
IRAffinity-1预热时间短,测定状态稳定。
另外即使在更换分束器时,也可自动地调整干涉信号至最佳状态。
3)独特的防潮性能FTIR的干涉仪中,分束器部分极易吸附水汽受潮劣化,影响测定性能。
岛津是日本厂商,因此在防潮性能方面采取了很多独特的措施。
干涉仪内置电子自动除湿元件,除湿元件在待机电流(勿需开光源)的作用的温度下降,干涉仪内的水汽凝结排到机体外面,降低光源损耗。
岛津IRAffinity-1干涉仪窗板采用KRS-5材质,与普通的KBr窗板相比,具有极佳的防潮性能。
如果长时间不用,分束器可以自行拔下,放入干燥箱保存。
4)强大的中英文双语操作软件岛津IRAffinity-1的操作软件采用中英文双语版的IRSolution,功能强大,操作简单方便。
具有光谱测定,数据显示和图谱比较,数据处理和定量分析,光谱检索,报告打印等功能。
支持GLP/GMP和FDA Part11。
此外还可选配PLS定量、宏指令程序等丰富的选购程序。
售后服务部分1)售后服务技术支持主要由分析中心承担。
同时岛津FTIR用户协会每年不定期发行用户通讯。
每月FTIR应用专家电话巡访进行应用技术支持(每月壹天,按用户协会名单依次打电话。
IRAFFINITY1红外光谱仪再确认方案
I RAFFINITY-1红外光谱仪确认方案文件编号:验证方案审批表验证小组成员表目录1概述 (3)2目的 (3)3职责 (3)3. 1 验证委员会 (3)3. 2验证小组 (3)3. 3工程部 (3)3.4质量部 (3)4时间计划 (3)5确认内容 (3)5.1仪器运行确认 (3)5.2仪器性能确认 (4)5.2.1噪声和漂移检定 (4)5.2.2波数的准确度 (4)5.2.3红外光谱仪的分辨率 (4)5.2.4波数的重复性 (4)6附件 (4)附表1仪器运行确认记录 (5)附表2仪器性能确认记录 (6)附件3偏差记录表 (7)附件4方案变更记录 (8)1概述本仪器是由日本岛津公司生产,由IRAFFlNlTY-1红外光谱仪主机及工作站和电脑组成。
本仪器主要用于原料、公司产品以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。
该仪器安装于质量控制仪器室,于2012年开始投入使用,故本次对运行确认及性能确认进行再确认。
运行确认测试仪器功能是否正常,性能确认考察仪器运行的可靠性。
2目的通过对岛津IRAFFlNlTYT红外光谱仪的运行、性能进行再确认,证明岛津IRAFFINITY-I 红外光谱仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行,具有良好的检测性能,能够满足分析检测工作需要。
3职责3. 1验证委员会3. 1. 1负责验证数据及结果分析评价的审核。
3.1.2负责验证方案、验证报告的审批。
3.1.3发放验证证书。
3. 2验证小组3. 2.1负责验证方案、验证报告的起草。
3. 2.2负责验证工作的组织与实施。
3. 2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。
3.2.4负责验证报告的编写、初审、报验证委员会批准。
3. 3工程部3. 3.1协助验证方案的实施,为验证工作提供必要的技术资料。
3.4质量部3. 4.1负责验证过程的实施和监督。
4. 4.2负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备。
5. 4.3负责备品的保存。
IRAffinity-1s红外分光光度计校验操作程序
目的:建立IRAffinity-1S红外分光光度仪校验操作程序和方法,以确保IRAffinity-1S红外分光光度仪的正常使用。
范围:适用于IRAffinity-1S红外分光光度仪的校验。
职责:操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验,以提供准确可靠的校验结果,确保仪器的正常使用。
1 校验项目与技术要求1 .1 波数准确度与波数重现性分辨率聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
100%线的平直度:≤4%透光率。
噪声:≤1%透光率。
2 检定条件标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度~),其吸收带的波数值见下表:仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。
室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。
室温0~30℃;相对湿度≤65%;供电电源;电压为AC (220±22)V,频率为(50±1)Hz。
3 校验方法波数准确度与波数重现性校验方法3.1.1校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。
将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。
3.1.2波数准确度(△υ)的计算:△υ=∑=--υ-υn1 ir in1式中:υi为波数测得值;υr为参考波数的数值;n为测量次数。
3.1.3 波数重现性(R)的计算:R=υmax—υmin式中:υmax为波数测得值的最大值;Υmin为波数测得值的最小值。
分辨率的检定方法以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描,观察其红外光谱,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
技术规格_傅立叶变换红外光谱仪技术指标(IRAFFINITY-1S)
傅立叶变换红外光谱仪技术指标★红外主机和附件均为原装进口。
主要参数★1. 分辨率:不低于0.5cm-1★2. 信噪比:不低于30000:1(4cm-1下,1分钟扫描,峰-峰值,KRS-5窗片;相当于使用KBr窗片条件下的40000:1)3. 光谱范围:7800~350cm-14. 光源:高强度陶瓷光源5. 干涉仪:动态准直(可以实现自动准直和实时准直)。
★6. 激光器:高稳定性He-Ne激光器7. 检测器:控温型高灵敏度DLATGS检测器8. 光学窗片:干涉仪和检测器的光学窗片要求是可靠的防潮材料(如KRS-5、ZnSe等),而非仅仅是做了防潮涂层处理的KBr★9. 仪器内置长寿命自动电子除湿装置10. 通讯接口:USB 2.0,即插即用,无需复杂的网络联接设置11. 软件有光谱扫描模块12. 软件有定量模块(单组份/多组分同时定量)13. 软件有光度测定模块14. 软件有再解析模块15. 软件有简单宏程序模块16. 软件带有光谱检索功能和自建库功能(支持中文路径)17. 软件带有自动化的多组分分析程序(异物分析)、药典报告程序和食品添加剂鉴别程序★18. 软件带有11000张以上的标准谱库,有正版授权的USB加密锁★19. 软件带有符合法规的仪器性能确认程序(符合中国药典,欧洲药典,日本药典,美国药典和ASTM标准)20. 红外主机可兼容第三方红外附件(如ATR附件等),并可外接红外显微镜实现显微红外分析附件★1. 固体制样包:包括小型油压机(2吨),7mm压片模具,固定环,插板,玛瑙研钵和研杵,50克KBr粉末★ATR附件一套★2. 液体制样包:包括液体池,2对KBr窗片,1组PTFE垫片(0.05/0.1/0.2/0.5/1mm),2个2ml注射器★3. 聚苯乙烯标准薄膜:带可追溯的证书文件;用于仪器的性能确认。
傅里叶红外光谱仪再确认实施方案
傅里叶红外光谱仪再确认实施方案1 / 10作者: 日期:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案新疆全安药业股份有限公司、引言3)1概述 (3)2确认目的 (3)3确认范围 (3)二、确认准备 (3)1确认小组成员及职责 (3)2确认方案培训的确认 (4)3确认相关文件 (5)4仪器仪表校验的确认 (5)5确认项目的的风险评估分析及控制措施 (5)三、确认实施 (8)1运行确认 (10)2性能确认 (12)四、偏差处理 (15)五、最终评价与建议 (15)六、再确认周期 (16)七、附件 (17)一、引言1.概述傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)是利用干涉调频的工作原理,根据干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图;它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息,高效率地采集来自光源的辐射能量。
检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。
数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率(波数)分布的物质的吸收光谱。
由于具有多通道的优点,因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度,广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析,是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。
2.确认目的确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠,符合检验要求。
3.确认范围本文件适用于质量控制部傅里叶变换红外光谱仪的确认。
质量控制部傅里叶变换红外光谱仪的确认。
二、确认准备1.确认小组成员及职责1.1设备部1.1.1负责所需仪器1.1.2负责建立设备档案1.1.3负责设备的安装、调式并做好相应的记录1.2质量管理部1.2.1负责确认方案和确认方案的审核1.2.2负责确认工作实施监督检查1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草1.2.4负责确认文件的归档保管1.2.5负责确认实施中的取样及检验1.2.6负责仪器、仪表的校验1.3 QC化验室1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养1.3.2负责确认方案和确认方案的起草1.3.3负责设备确认过程的记录,数据的收集1.4确认小组工作人员名单2.确认方案培训的确认确认方案培训的确认:_____________ 年_____ 月____ 日, __________________________________________ (培训讲师)在(培训地点)给参与验证的所有人员进行了培训,并对被培训者现场提问和笔试作答,详见员工培训记录表。
FTIR操作指南
2)出现如下窗口
,选择
,进
4
入如下窗口,
,填写空格处,然后点 OK 确认!
3)出现窗口
,从样品室中移除样品,点确定.
4)等待,仪器开始自动测定.出现窗口 入仪器样品支架中,点确定,等待自动测定结果. 5) 在后面出现的窗口中,点确定,直到出现测定结果,如下窗口,
,将标准 PS 片插
,仪器正常.
5
6) 如要参阅 Validation 报告,选择 中,浏览综合测定结果. 如下图:
第四章:定量分析
9
根据Lambert-Beer's Law,A=εcL,FTIR根据这个公式进行定量分析。共有几种定量方法: Multipoint calibration curve method(多点校正曲线法)、Multiple Linear Regression method (MLR多 线性回归)、Partial Least Squares method(PLS偏最小二乘法)。
Noise(噪音)、Threshold(峰阈值)、Min Area(最小峰面积);
点击
,各峰波数标在峰的旁边,选取峰数的多少,可通过改变
各参数值,如果对计算结果满意,点击 OK。峰表显示于 View 页。点击
鼠标右键,通过选择
,设置是否显示峰表。
2、 基线校正:选择Manipulation 1 (操作1)>Baseline(基线校正)>Zero(零基线),基线校正操 作中可选择0、3点或多点,如图:
注意:正常装配时,③、⑤之间可以自如旋转; 6、 将⑥准确放在①上,旋转⑥以确认安装正确; 7、 将弹簧⑧放在⑥上,④插入⑥中,装配好的压片模具移至压片机下; 8、 ○P 与真空泵相连,压片前抽真空 5 分钟;(真空泵为选配件); 9、 压片机阀门拧至 lock, 加压至 80KN,停留 5~10 分钟,停留时间越长压片越透明,但超过 10 分
IRAffinity-1型红外分光光度计操作规程
XYK/SOP-EQ0002 REV:02一、目的:制订详尽的工作程序,规范操作人员日常仪器设备操作,保证仪器设备稳定可靠。
二、范围:适用于IRAFFINITY-1型红外分光光度计的操作、清洁和维护、维修。
三、职责:1、操作人:严格执行本规程,认真、及时、准确地填写相关记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1.操作1.1启动电脑,操作员点击“User”输入密码,进入电脑桌面;管理员点击“administrator”输入密码,进入电脑桌面。
1.2 启动IRsolution 软件双击启动IRsolution 软件,输入账号密码确认即进入操作系统。
1.3 图谱扫描(以聚苯乙烯膜为例说明)1.3.1 参数设置可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括5 个栏,“数据(date)”,“仪器(instrument)”,“更多(more)”,“文件(file)”和“高级”。
点击每一个栏就可以显示相应的栏目。
数据栏(date):设置测量模式(Measurement Mode)为透射(%Transmittance),设置去积卷(Apodization,1.2版翻译为变迹法)为Happ-Genzel,设置扫描次数(No.of scans)为1-400次,一般设置10次,设置分辨率(Resolution)为4,设置记录范围(Range)为400-4000。
如图1。
文件栏(file):用文件栏保存在扫描参数栏的参数设置或者装载保存的参数。
要保存参数,点击另存为按钮,然后选择或者输入保存路径和文件名(扩展名:*.ftir)。
要装载保存的参数。
点击右下脚 按钮,然后选择要用的参数文件。
图4。
标记Locked选项,那么参数项目都会变成灰色,不能修改。
1.3.2 扫描1.背景扫描:点击BKG按纽进行背景扫描,扫描时样品架不能放有样品,当然有时需要放置空白样品进行背景扫描,如果做压片,则需要用纯溴化钾压片做背景。
红外光谱仪的确认方案
红外光谱仪的确认方案仪器名称:红外光谱仪型号:制造厂商:仪器编号:西安瑞丰制药目录一. 确认目的二. 确认小组人员职责及时刻打算三. 仪器介绍四. 确认内容及可同意标准五.仪器校验要求六.确认进程中的培训七.相关SOP 的制定和完善八.异样与误差处置九.确认的结果及分析十.确认报告的编写十一.附录一. 确认目的该方案用于确认质量部的红外光谱仪的测定数据是准确靠得住,性能稳固。
二. 确认小组人员职责及时刻打算1. 确认小组人员职责2. 时刻打算三. 仪器介绍仪器型号:仪器编号:安装地址:四. 确认内容及可同意标准(一)设备安装运行状态评估确认方式:采纳问答形式进行,通过从以下几方面来确保运行状态处于可控状态:1. 设备安装环境是不是发生改变2. 设备公用系统配置是不是发生改变3. 设备的连接线缆是不是发生老化或松动等现象4. 设备的相关程序是不是齐全5. 设备是不是依据校验程序进行按期校准6. 设备是不是已成立年度预防维修打算7. 设备日常故障是不是均取得有效维修8. 回忆设备日记和维修记录,确认设备是不是有关键部件重复维修或重大维修记录9. 确认设备当前的利用功能是不是都取得了验证10.确认设备当前的关键参数设置是不是都取得了验证11.确认由于设备缘故引发的验证误差均取得有效处置12..确认是不是有因设备缘故引发的不符合事件13.确认是不是有因设备缘故引发的变更操纵14.确认是不是有因设备缘故引发的客户投诉15.检查设备及其部件外观磨损情形,是不是阻碍设备运行性能16.确认设备关键部件是不是进行改换17.设备平安联锁功能,急停按钮功能是不是能够正常利用18.确认设备是不是存在除项目17 之外的其他平安隐患19.本次设备再验证范围内,相关法规或程序的设备验证要求是不是转变20.对设备进行功能测试,测试结果是不是符合要求(二)性能确认和可同意标准1.波数准确度设定4cm分辨率条件下,测量厚聚苯乙烯的光谱图,扫描5次。
ftir红外atr校准流程
ftir红外atr校准流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!傅里叶变换红外 (FTIR) 衰减全反射 (ATR) 校准流程。
岛津IRAffinity-1S傅里叶红外光度计操作规程
3.2 图谱样品信息的输入
3.2 .1 保存路径的选择 如右图点击“…”选择保存路 径,例如,1805003,我选择的 保存路径为“E:\DMDC\DMDC1805003”。这一步意义深远, 未来我们要查历史图谱我就直 接去E盘的DMDC便可查到了. 3.2.2 完善样品名称、样品ID等信 息
3.3 扫描 3.3.1 背景扫描:点击“背景扫描”按钮进行 背景扫描,扫描时背景架不能放有样品, 当然有时需要放置空白样品进行背景扫描, 如果做压片,则需要用纯溴化钾压片做背 景; 3.3.2 样品扫描:首先把样品放入样品室, “样品扫描”进行样品测试,测试完成后 可以自动得到图谱。
质控部第十轮 4
1
第四章 岛津 傅里叶红外光谱仪
的基本操作
2
IRAffinity-1S
1 开启傅里叶红外光谱仪
1.1 开启傅立叶变换红外光谱仪的电源;
1.2 开启计算机,进入WINDOWS操作系统。
2 双击启动Leabharlann absolution软件2.1 点击“确定”按钮; 2.2 选择菜单中的仪器选项; 2.3 选择仪器选项中的LENOVOZ项双击,启动 Labsolution软件; 2.4 选择“光谱扫描” ; 2.5 计算机开始和红外仪联机。如果选择(环 境)菜单下的仪器的初始化选项,那么当 IRsolution运行时,计算机开始对傅立叶变 换红外光谱仪初始化。
5 图谱打印
5.1 激活要打印的图谱:点击要打印的图谱; 5.2 在文件的下拉菜单中选择指定模板打印命令; 5.3 选择一个合适的模板,进行预览,如果不符合要求可以 返回重新再选择其他模板; 5.4 可以建立自己的模板:新建模板-拖拽右边的项目到打印 模板-如果需要写入汉子,先选择一个项目,然后进入编 辑模式,输入汉字即可-模板存盘。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
IRAffinity-1红外光谱仪再确认方案
起 草 人:
审 核 人:
批 准 人:
××单位或××公司
批准日期 : 年月日
IRAffinity-1红外光谱仪再确认方案
仪器编号:
一、再确认目的
为确保该仪器检测数据真实可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标,对该仪器进行再确认。
二、再确认依据
依据《中国药典》2010版二部附录红外分光光度法、傅里叶变换红外光谱仪检定规程、《药品红外光谱集》及JJF 1319-2011。
三、再确认项目
3.1 开机性能确认
按仪器操作规程开机,初始化(Init delay:20s、压电电压OK、设置光束open、光源能量诊断OK),灯、激光、湿度图标显示绿色,自检通过。
3.2 波数准确度与重现性
3.2.1 波数准确度
3.2.1.1 波数准确度允许范围 傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
3.2.1.2 波长准确度检定方法 以聚苯乙烯膜校正,按仪器使用说明书要求设置参数,以常用的扫描速度记录厚度为50um的聚苯乙烯膜红外光谱图(傅里叶红外仪设置于2cm-1分辨率和适宜的扫描次数)。
其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱要求,并与参考波数(表1)比较,计算波数准确度。
表1 聚苯乙烯吸收谱带常用的波数值
波数(cm-1) 3027.1 2850.7 1944.0 1801.6 1601.4 1583.1 1154.3 1028.0 906.7 3.2.2波数重现性 用于3.2.1波数准确度测量相同的仪器参数,对同一张聚苯
乙烯膜进行反复重叠扫描。
一般扫描3~5次。
从扫描所得光谱测定波数的重现性。
测得得各吸收峰的重现性应符合现行国家技术监督局的要求(在3000cm-1附近的波数重现性应不大于 2.5cm-1,在1000cm-1附近的波数重现性应不大于0.5cm-1)。
3.3 分辨率 以聚苯乙烯膜检定。
使用通常的扫描速度,记录以聚苯乙烯的图谱。
傅里叶红外仪设置于2cm-1分辨率和适宜的扫描次数,依法记录光谱图。
在3110~2850 cm-1范围内,应能显示7个吸收带,其中峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不小于18%透光率;又峰1583 cm-1与谷1589 cm-1之间的分辨深度应不小于12%透光率。
3.4100%线平直度 傅里叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为
4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为45。
待仪器稳定后,采集空气本底背景,扫描空气光谱。
其100%线平直度的偏差应小于4%透光率。
3.4.1 噪声 在3.4取得的测量谱图中,手动测量计算2100cm-1~2000cm-1范围内噪声,其最大噪声应小于1%透光率。
四、性能确认试验
检查结果见表2。