百草枯检测
百草枯的检测方法及其控制的研究进展
百草枯的检测方法及其控制的研究进展作者：王良哲单雪晴孙秀兰孙嘉笛来源：《安徽农业科学》2021年第19期摘要百草枯在农业生产中被广泛应用于除草。
美国环境保护署（United States Environmental Protection Agency，U.S.EPA）设定饮用水中含量低于3 μg/L，欧洲指令（European Union Directive，98/83/EC）限制更严格，规定饮用水中允许的最大浓度为0.1μg/L。
此外，世界卫生组织（world health organization，WHO）对饮用水的参考值为10 μg/L。
为了保护人类健康和环境免受这种除草剂的有害影响，需要简单有效的样品制备、灵敏的分析方法来测定环境水中的百草枯，并需要强有力和实用的处理工艺来去除水基质中的百草枯。
详细介绍了用于检测百草枯的各种方法，如比色法、分光光度法、表面增强拉曼散射、液相色谱、气相色谱法以及能够实现现场快速检测的电化学检测方法和百草枯的降解与脱除的方法。
关键词百草枯;检测方法;限量标准;催化降解;电化学检测中图分类号 TS 207.5 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2021）19-0005-08doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.19.002开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Research Progress on Detection Methods and Control of ParaquatWANG Liang-zhe， SHAN Xue-qing， SUN Xiu-lan et al（State Key Laboratory of Food Science and Technology， School of Food Science， Jiangnan University， Wuxi， Jiangsu 214122）Abstract Paraquat is widely used in weeding in agricultural production. The United States Environmental Protection Agency （USEPA） sets the content in drinking water to be less than 3μg/L， and the European Union Directive （98/83/EC） has stricter restrictions， stipulating the maximum concentration is 0.1 μg/L. In addition， the World Health Organization （WHO）reference value f or drinking water is 10 μg/L. In order to protect human health and the environment from the harmful effects of this herbicide， simple and effective sample preparation and sensitive analysis methods are needed to determine paraquat in environmental water， and a powerful and practical treatment process is required to remove the water matrix paraquat. This article described in detail various methods used to detect paraquat， such as colorimetry， spectrophotometry， surface-enhanced Raman scattering， liquid chromatography， gas chromatography， as well aselectrochemical detection methods and paraquat that can achieve rapid on-site detection degradation and removal methods.Key words Paraquat;Detection method;Limit standard;Catalytic degradation;Electrochemical detection基金項目江苏省农业科技自主创新资金项目（CX（17）3007）。
百草枯检测方法研究进展
百草枯又名克无踪、对草快，化学名为１，卜二甲基４，４一联吡啶阳离子盐，其分子式为ＣｔｚＨ－小ｚ，纯 品为白色晶体。３００℃上分解，极易溶于水，微溶于低分子量的醇类，不溶于烃类溶剂。在酸性、中性溶 液中稳定，碱性溶液中易分解。其商品为深绿色有气味的液体。百草枯是速效接触型灭生性除草剂．对植 物绿色组织有很强的破坏作用。由英国上世纪５０年代开发，６０年代初期投入使用，至今已有４０多年历史。 是目前世界上使用量仅次于草甘膦的最受群众欢迎的除草剂之一。使用遍及全世界１３０多个国家和地区。 １９７８年黑龙江农垦首先从英国进口百草枯进行使用，１９８４年正式进入中国市场，随着它在中国的日益推 广使用，使用量逐步扩大。然而百草枯对人体健康和生态环境存在严重危害，在一定程度上已成为了社会
参考文献： １．杨世杰．．药理学［Ｍ］．第１版．北京；人民卫生出版社，２００７：４１６． ２． 胡秀春，吴正享，刘兰英．７一氨基头孢烷酸职业哮喘８例临床分析［Ｊ］．职业与健康，２００２，１８（１０）：３２－３３． ３． 白金，邹建芳，孙少秋等．７一氨基头孢烷酸致支气管哮喘二例［Ｊ］．中华劳动卫生职业病杂志，２００７，２５（１０）：６１６－６１７． ４．刘镜愉．哮喘的职业评价［Ｊ］．中国工业医学杂志，１９９５，８（２）：１２１． ５．ＧＢＺ５７－－２００８，职业性哮喘诊断标准，附录Ａ，正确使用本标准的说明．
．．３２９．
问题。百草枯对人、畜均有较强的毒性作用。目前尚无特效治疗方法，病死率较高。百草枯也是环境和农 产品残留物中需要检测的重要物质之一。其高毒性与广泛应用性，使得建立快速、高选择性、高灵敏度的 测定百草枯方法是非常必要的。现将百草枯检测方法综述如下。
百草枯的血及尿中浓度的检测
百草枯的血及尿中浓度的检测杜有功 (浙江省台州医院)由于百草枯的高效快速的除草能力，而且进入土壤后会很快失活，因而被农业中广泛使用，随之中毒事件也人益增多。
百草枯中毒目前尚无特效的解毒药物且病死率较高，可达80%左右，血、尿浓度与救治效果的成活率非常相关。
据报道如果血中浓度>3mg/L时，无论中毒时间多长，虽然进行多次的血液透析（Hd）或血液灌流（Hp）仍不能改变患者的预后【1】。
血、尿中的浓度还可提示预后，在开始24h内尿中浓度>1mg/L时提示预后恶劣，甚至比血浆中的浓度更早提示预后，因此对指导抢救措施过程中具有重要意义现将百草枯在血及尿中的较为简单的检测方法作一简介。
1.百草枯的分光光度法测定百草枯的分子式我C12H14N2Cl，分子量257.2，纯品为白色结晶，以阳离子形式存在，易溶于水，微溶于乙醇，3000C左右分解，在酸性及中性溶液中稳定，可被碱水解，常用的为20%水溶液。
由于百草枯在碱性条件下与连二亚硫酸钠显蓝色，可于396nm作比色测定，仪器简单，方法快速可靠，适用于基层医疗机构使用。
1.1第一法【2】.工作曲线：取百草枯标准应用液【用市售百草枯（20%即200mg/ml）用去离子水逐级稀释为40μg/ml浓度】0，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ml于7只10ml 比色管中，各管中加去离子水至2.5ml，再加2.5ml正常人尿，摇匀，为0，0.4，0.8，1.6，2.4，3.2，4.0 μg/ml的百草枯标准管。
向各管中加0.3g无水碳酸钠，0.1g碳酸氢钠，摇匀，用慢速定量滤纸过滤于另外7只试管中，加入0.05g连二亚硫酸钠，摇匀，用分光光度计于396nm波长下，1cm比色皿，以水为参比测出吸光度，减去空白吸光度为y,百草枯的浓度我x，求取标准曲线的回归方程。
样品测定：取2.5ml待测尿样于试管中，加入2.5ml水，加0.3g无水碳酸钠，0.1g碳酸氢钠，摇匀，用慢速定量滤纸过滤于另一试管中，于396nm处比色，所得我尿样的空白吸光度A0,将比色皿中的溶液倒回原试管中，加入0.05g连二亚硫酸钠，摇匀，再于396nm处比色，得样品的吸光度A样。
工作场所百草枯的检测标准
工作场所百草枯的检测标准
百草枯是一种剧毒的除草剂，其检测标准因不同的工作场所和用途而有所不同。
在某些工作场所，例如农业、园林、仓库等，可能会涉及到百草枯的使用和储存，因此需要对其浓度进行检测，以确保安全。
一般来说，百草枯的检测标准包括以下几个方面：
1. 浓度：百草枯的浓度通常以mg/L或mg/kg为单位，根据不同的工作场所和用途，浓度标准会有所不同。
一般来说，农业、园林等场所的百草枯浓度标准较低，而仓库等场所的标准则会相对较高。
2. 残留量：在使用百草枯后，土壤和植物表面可能会残留一定量的百草枯，因此需要进行检测。
一般来说，土壤中百草枯的残留量不应超过/kg，植物
表面不应超过/L。
3. 气味：百草枯具有强烈的刺激性气味，因此检测标准中也包括了对气味的检测。
如果百草枯的浓度超过一定范围，其气味可能会对工作人员造成不适。
4. 颜色：百草枯呈深绿色，如果浓度过高或与其他物质发生反应，颜色可能会发生变化。
因此，颜色也是百草枯检测标准中的一个方面。
总的来说，工作场所百草枯的检测标准是为了确保工作人员的安全和健康，以及保证生产安全和产品质量。
具体的检测标准可能会因工作场所和用途的不同而有所差异。
液相色谱_串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯
2011年2月Vol．29No．2February 2011Chinese Journal of Chromatography180 183技术与应用DOI ：10．3724/SP．J．1123．2011．00180*通讯联系人：薄海波，高级工程师，博士，从事食品安全与质量分析研究．Tel ：（0311）85980504，E-mail ：bohb1212@163．com．收稿日期：2010-10-23液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯薄海波*（河北出入境检验检疫局，河北石家庄050051）摘要：建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS /MS ）分析方法。
用水提取样品中的百草枯，弱阳离子交换（WCX ）固相萃取柱（SPE ）净化。
采用CAPCELL PAK ST 色谱柱（150mm ˑ2.0mm ），乙腈-10mmol /L 乙酸铵水溶液（用甲酸调至pH 4.0）为流动相，以电喷雾离子源正离子模式多反应监测（MRM ）定性、定量测定百草枯。
百草枯在0.01 0.1mg /L 范围内峰面积与质量浓度呈线性关系，相关系数为0.993。
在空白样品中添加百草枯，测得方法的回收率为84.0% 106.0%，相对标准偏差（RSD ）为7.8% 18.8%。
果蔬和粮谷样品中百草枯的定量限分别为0.01mg /kg 和0.05mg /kg ，满足各国残留限量要求。
关键词：弱阳离子交换；高效液相色谱-串联质谱；百草枯；残留；植物源性食品中图分类号：O658文献标识码：A文章编号：1000-8713（2011）02-0180-04Determination of paraquat residue in plant-derived foodstuffsby high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometryBO Haibo *（Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau ，Shijiazhuang 050051，China ）Abstract ：A sensitive and selective method is presented for the determination of paraquat residue in fruits ，vegetables ，beans and grain by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （HPLC-MS /MS ）．Paraquat in samples was extracted with water and cleaned-up with a weak cation ex-change （WCX ）column to obtain an extract suitable for analysis using HPLC-MS /MS．The paraquat was separated by a CAPCELL PAK ST column （150mm ˑ2.0mm ）and with acetonitrile-10mmol /L ammo-nium acetate solution （adjusted to pH 4.0by formic acid ）as the mobile phase ，and multiple reaction monitoring （MRM ）was used with electrospray ionization in the positive ion mode．The calibration curve was linear between the peak area and the mass concentration of paraquat from 0.01to 0.1mg /L with the correlation coefficient of 0.993．Recoveries of paraquat spiked in samples at three levels ranged from 84.0%to 106.0%with the relative standard deviations of 7.8%－18.8%．The limits of detection （LODs ）of paraquat were 0.01mg /kg in fruits and vegetables and 0.05mg /kg in beans and grain．The LODs can meet the requirements of international maximum residue limit．Key words ：weak cation exchange ；high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （HPLC-MS /MS ）；paraquat ；residue ；plant-derived foodstuffs 百草枯，英文名paraquat ，化学名1，1-二甲基-4，4'-联吡啶阳离子，是有机杂环类季铵盐除草剂，商品多为其硫酸盐或氯化物形式。
百草枯检验检测标准
百草枯检验检测标准
百草枯的检验检测标准主要包括以下几个方面：
1. 临床检验：肺功能、胸片、临床体征等异常，但这些不具有诊断特异性。
2. 毒物鉴定：对于疑似百草枯中毒的情况，可以取患者的胃液、血液、尿样以及残余毒物等进行检测。
具体的检测方法包括用分光镜在600nm处测定消光率，或先经离子交换柱萃取并还原后，在396nm处测定。
3. 中毒程度分级：轻度中毒：摄入量＜20mg/kg，除胃肠道刺激症状外，无其他明显器官损害，肺功能可有暂时性减退；中、重度中毒：摄入量在20-40mg/kg，除胃肠道症状外，伴有多系统损害的表现，数天至数周后出现肺纤维化，多数于2-3周内死亡；极重度中毒：摄入量＞40mg/kg，有严重的消化道症状，口咽部腐蚀溃烂，伴多脏器功能衰竭（MOF），数小时至数日内死亡。
4. 预后判断：百草枯浓度大于30mg/L预后不良，小于30mg/L治疗及时还是有恢复的可能性。
一般服毒6个小时之后，尿液可以检测出百草枯的浓度。
总的来说，百草枯的检验检测需要根据患者的具体情况进行综合判断，需要多方面的检查结果进行综合评估。
超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯
超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯付萌;赵春华;张伟伟;邓锁成【摘要】采用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯的含量.均质茶叶样品(2 ± 0.02)g用硫酸(7+13)溶液提取,提取液5 mL通过固相萃取柱净化,再用5 mol·L-1氯化铵溶液15 mL洗脱.在洗脱液中加入12 mol·L-1氢氧化钠溶液12 mL,10 g·L-1铁氰化钾溶液1 mL后,用二氯甲烷提取两次(每次20 mL),合并二氯甲烷层,并将其蒸干.用乙腈(1+9)溶液2 mL溶解残渣,并过0.22 μm有机系滤膜.以Waters BEH UPLC C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙腈(5+95)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测.百草枯的质量浓度在0.001~0.1 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5 μg·L-1.在10,100 μg·kg-1等2个浓度水平进行加标回收试验,回收率依次为71.0%,89.2%,测定总量的相对标准偏差(n= 6)依次为11%,1.1%.%UHPLC-MS/MS was applied t o the determination of paraquat in tea.(2±0.02)g of homogenized sample of tea was extracted with H2SO4(7+13)solution.The extract(5 mL)was purified by passing through SPE column,and then 15 mL of 5 mol·L-1NH4Cl solution was used for elution.12 mL of 12 mol·L-1NaOH solution and 1 mL of 10 g·L-1potassium ferricyanide solution were added in the eluate.The solution was extracted twice with dichloromethane(20 mL each).The combined dichloromethane layer was evaporated to dryness.The residue was taken up with 2 mL of acetonitrile(1+9)solution,and then the solution was filtered on 0.22 μm organic filtering membrane.Waters BEH UPLC C18chromatographic column was used as stationary phase,and the mixture of acetonitrile and acetonitrile(5+95)solution mixed in differentratios was used as mobile phase in gradient elution.ESI+and multi-reactions monitor mode were adopted in MS/MS.Linear relationship between values of peak area and mass concentration of paraquat was kept in the range of 0.001-0.1 mg·L-1,with detection limit (3S/N)of 0.5 μg·L-1.Tests for recovery were made by standard addition method at the concentration levels of 10,100 μg·kg-1,giving values of recovery of71.0%,89.2%and RSD′s(n= 6)of 11%,1.1%,respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)005【总页数】5页(P616-620)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;茶叶;百草枯【作者】付萌;赵春华;张伟伟;邓锁成【作者单位】诺安实力可商品检验(青岛)有限公司,青岛266012;诺安实力可商品检验(青岛)有限公司,青岛266012;诺安实力可商品检验(青岛)有限公司,青岛266012;诺安实力可商品检验(青岛)有限公司,青岛266012【正文语种】中文【中图分类】O657.63百草枯是一种速效接触型灭生性除草剂,属于季铵盐类除草剂,使用遍及全世界130多个国家和地区[1]。
杂草对百草枯的抗性检测
Jori（2007）通过比较百草枯处理后抗性型和敏 感型加拿大飞蓬中mRNA的表达的差异，发现两 种仅在抗性生物型中表达的的EST片段，分别与
EmrE、CAT4的氨基酸同源性达到98%。
使用转运体抑制剂和百草枯同时处理抗性型莴苣 和加拿大飞蓬后，抗性生物型产生严重药害，抗 性被破坏。
1.3 相关性酶的作用
抗氧化酶系统与百草枯的抗性密切相关 许多研究百草枯抗性的实验都测定了POD、APX、
CAT、SOD等抗氧化酶。 1983，在小球藻中证实了SOD有拮抗百草枯的毒
害的作用。 1986年，最早研究抗性杂草时就发现抗性生物型
中SOD含量比敏感型高。 1993年，在韩国小飞蓬中SOD对百草枯有很高的
Soar（2003）分别在光照和黑暗条件下， 研究了抗性生物型和感性生物型杂草对百 草枯的传导和运输情况，发现在光照作用 下，抗性型杂草对百草枯的运输显著低于 敏感生物型。
受药害的小飞蓬，抗性生物型在光照中得 到恢复，且光照强度的增加对叶绿素荧光 的恢复作用非常明显。
1.5 杂草对百草枯的抗性遗传
抗性。
Turcsanyi（1998）研究百草枯作用下，小飞蓬 抗性生物型和敏感生物型植株内APX,谷胱甘肽 还原酶，CAT，SOD的活性变化，实验表明抗 性植株体内除谷胱甘肽还原酶之外，其他酶活性 均显然高于敏感型小飞蓬。
Harper（1978）以黑麦草为试验材料，指出百 草枯抗性生物型的SOD、CAT、APX活性高于 敏感生物型。
2013年9月读书报告
叶绿素含量测定法鉴定百草枯抗性
汇报人: 方洋
主要内容
表面增强拉曼光谱法快速检测调味品中的百草枯
百草枯（Paraqua，PQ），化学名称为1-1-二甲基-4-4-吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂。
百草枯对人体具有很强的毒性，且无特效解毒药，口服中毒死亡率达90%以上——口服3g即可导致肝、肾等多器官衰竭，以及肺部不可逆纤维化和呼吸衰竭[1]。
我国虽已禁止生产和销售水剂百草枯，但百草枯中毒事件仍屡有发生，故百草枯是重大活动食品安全保障工作中的重要检测项目之一。
目前，百草枯的检测方法主要有仪器分析法和免疫分析法[2]。
仪器分析法包括高效液相色谱法、气相色谱表面增强拉曼光谱法快速检测调味品中的百草枯□ 张洁 谈铭 江苏中朗宏泰科学仪器有限公司摘 要：本研究应用QuEChERS前处理方法结合表面增强拉曼光谱技术（Surface-Enhanced Raman Spectroscopy），建立了调味品中百草枯的快速检测方法。
样品用去离子水提取，提取液用N-丙基乙二胺（PSA）、C18、石墨化碳（GCB）及无水硫酸镁净化，净化液经表面增强剂和匹配剂增强后再用拉曼光谱仪检测。
实验结果表明，加入表面增强剂和匹配剂后，百草枯拉曼谱图在841cm-1、1192cm-1、1298cm-1、1646cm-1（±3 cm-1）处有明显的拉曼特征峰；QuEChERS前处理能有效去除基质干扰，对酱油、醋、辣酱、调和油及混合物中百草枯的检出限为6mg/kg。
该方法操作简便、高效、环保，不仅能够满足现场检测百草枯的需求，还可用于重大活动食品安全保障工作中百草枯的快速筛查。
关键词：QuEChERS 表面增强拉曼光谱 百草枯 快速法、毛细管电泳法等[3-5]，虽然其具有较高的灵敏度，但是由于仪器昂贵、检测成本高、测定时间长，并不利于现场实时快速检测；免疫分析法则容易产生假阳性和假阴性结果。
因此，建立现场快速检测各类食品及调味品中百草枯的方法十分必要。
QuEChERS基于分散固相萃取法的原理，可有效减少样本基质的干扰，是以在农药残留检测中有着较广的应用[6-8]。
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液相色谱_串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯
摘要:建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS /MS)分析方法。
用水提取样品中的百草枯，弱阳离子交换(WCX) 固相萃取柱( SPE) 净化。
采用CAPCELL PAK ST 色谱柱(150 mm × 2. 0mm)，乙腈-10 mmol /L 乙酸铵水溶液( 用甲酸调至pH 4. 0) 为流动相，以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定百草枯。
百草枯在0. 01 ～ 0. 1 mg /L 范围内峰面积与质量浓度呈线性关系，相关系数为0. 993。
在空白样品中添加百草枯，测得方法的回收率为84. 0% ～ 106. 0%，相对标准偏差(RSD) 为7. 8% ～ 18. 8%。
果蔬和粮谷样品中百草枯的定量限分别为0. 01 mg /kg 和0. 05 mg /kg，满足各国残留限量要求。
百草枯，英文名paraquat，化学名1，1-二甲基-4，4'-联吡啶阳离子，是有机杂环类季铵盐除草剂，商品多为其硫酸盐或氯化物形式。
由于其具有优良的除草效果，在世界上120 多个国家广泛使用。
百草枯对人、畜有较强的毒性作用，且一旦中毒无药可解。
百草枯的结构稳定，半衰期长，容易在环境和食物中形成残留累积，对人类健康和自然环境构成潜在危害。
因此，国际农残法典委员会(CAC)、欧盟和美国等都规定了水果、蔬菜、粮食和肉类中百草枯残留物的限量标准。
“中国技术性贸易措施网”收录的CAC 和一些国家及地区的百草枯残留限量标准多达391 条，其中水果和蔬菜中百草枯残留限量多为0. 05 mg /kg;我国GB 16333 中规定菜籽油、成品粮、柑橘、苹果和梨中百草枯的最大允许残留量分别为0. 05、0． 5、0. 2、0. 05 和0. 05 mg /kg。
因此，研究食品中百草枯残留测定方法十分必要。
由于百草枯结构特殊，国内外多残留分析方法标准或相关研究中均不包括百草枯的测定。
百草枯
的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法和液相色谱法等。
现行检验检疫行业标准［1］采用紫外分光光度法测定百草枯，方法首先对百草枯阳离子进行还原反应，操作费时、繁琐，回收率和灵敏度低。
气相色谱法测定百草枯［2］也需要衍生化，应用较少。
目前测定百草枯的主流方法是液相色谱法［3 － 7］。
百草枯为碱性的强极性有机化合物，在水中完全溶解并电离为阳离子，反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题:一是百草枯提取困难。
现有的标准方法如美国环保局EPA 549. 2［3］和美国分析化学家学会AOAC 992. 17 标准［4］等［5，6］文献中，提取方法十分复杂，需要在9 mol /L 硫酸中回流5 h 以上。
二是色谱条件特殊。
百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留，以反相高效液相色谱法分析，均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题［3 － 7］;三是检测背景干扰严重。
目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测，测定波长为257 nm。
植物源性食品中有很多种物质在该波段有较强的紫外吸收，对百草枯的测定产生干扰。
近年来，液相色谱-质谱联用法(LC-MS) 在百草枯残留分析中已有少量应用:Young 等［8］采用Atlantis HILIC 色谱柱LC-MS 法分析了河水中的百草枯，王朝虹等［9］以相同的色谱条件采用LC-MS /MS法分析了生物检材中的百草枯，二者均取得了满意的结果。
但文献［8］所用流动相中缓冲盐浓度高达250 mmol /L，笔者依据此条件进行实验，发现在质谱仪中有大量固体析出，极易导致离子源锥孔
堵塞，方法的应用受到局限。