敌草快和百草枯在马铃薯中残留检测方法
土豆农药残留检测方法浅析
农业工程技术·综合版 2017年第7期38实 用 技 术和氨基甲酸碱类农药或者残留量较低，胆碱酯酶的活性就不会被抑制，在实验中加入的物质就能够被胆碱酯酶所水解，水解产物和加入的显色反应指示剂产生发生显色反应或者只显示出水解产物本身的颜色。
如果土豆提取物含有有机磷和氨基甲酸碱类农药户或者较高残留浓度，胆碱酯酶在溶液中活性就会被抑制，溶液中的基质就不能被胆碱酯酶所水解，当向反应溶液中加入显色指示剂后，溶液颜色不发发生变化或者颜色变化很小。
反应结束后使用荧光光度计测定吸光值随着时间的变化情况，计算出相应的抑制率，这样就能够判断出土豆中有机磷和氨基甲酸碱类农药残留量。
2、检测步骤分析采集待检测的土豆样品，切碎混合均匀后，用电子天平准确称量4 g 样品，称量完成后将样品放入到专门的玻璃瓶中，向其中加入20 mL 缓冲液，密封玻璃瓶，放置于振荡器中震荡3 min，将玻璃瓶打开倒出提取液，静止5 min 左右。
准备好试管并编入编号，每个编号的试管中加入50 μL 的胆碱酯酶，然后在1号试管中加入3 mL 的缓冲液，剩下的编号试管中依次使用3 mL 的移液枪从玻璃瓶中取待测样品液3 mL 加入试管中，反应完全后使用50 μL 的移液枪取50 μL 显色剂加入试管中，充分摇晃后静置于38℃恒温培养箱内培养30 min，取出试管，用50 μL 移液枪吸取50 μL 底物分别加入到小试管，倒入比色皿进行仪器测定。
3、结果处理将检测所得抑制率数据，参照国家标准，抑制率≥70%，样品中存在有机磷或氨基甲酸碱类农药残留样品不合格；抑制率＜70%，样品合格。
检测结果中有时抑制率会出现负值和大于100%两种情况，只要抑制率在-10%和110%之间，均属正常情况，按照判定结果要求进行判定。
如果结果超出标准，则证明操作存在不当之处应该重新检测。
三、利用农药速测卡对土豆多农药残留检测采用整体测定法对土豆进行检测。
农药速测卡对土豆多农药残留的原理和第一种方法比较相似，但是其操作更加简单，不需要仪器和设备能够单独使用，无需任何专业技术培训。
兽药残留SPE方法
The determination of antibiotic and pesticide residues in foods： samplepreparation for LC-MS analysisAbstract: In this article, we will discuss SPE strategies prior to tandem LC/MS analysis for sub-ppb determination of chloramphenicol, nitrofuran antibiotic metabolites, and other related substances in animal tissues and in honey. Sample preparation for LC-MS analysis to determinate of antibiotic and pesticide residues in foods is reviewed and prospected .Key words: antibiotic and pesticide residues , food , sample preparation , LC-MS食品中抗生素和农药残留分析：用于LC－MS分析的SPE样品前处理方法Waters公司赵维国摘要：本文将讨论LC-MS分析之前，动物组织和蜂蜜中残留物质的样品前处理策略，其中包括ppb级氯霉素、喹诺酮类、硝基呋喃代谢产物和其它相关物质的固相提取（SPE）方法。
对食品中抗生素和农药残留的LC－MS分析的SPE样品前处理方法进行综述和展望。
关键词：抗生素和农药残留，食品，样品前处理，LC-MS食品中抗生素和其它兽药残留目前正在全球范围内受到广泛的重视。
对于农药和兽药残留的分析而言，所需达到的要求通常取决于毒理学评估的结果，而所期望达到的定量限(LOQ)与合法注册的农业化学品的最大允许残留限量相关。
固相萃取-同位素稀释-UPLC-MSMS法检测茶叶中百草枯和敌草快残留量
&陈健豪：固相萃取-同位素稀释-UPLC-MS/MS法检测茶叶中百草枯和敌草快残留量固相萃取-同位素稀释-UPLC-MS/MS法检测茶叶中百草枯和敌草快残留量陈健豪（福建省产品质量检验研究院，福建福州350002）摘要：文章建立了茶叶中百草枯和敌草快的同位素稀释-UPLC-MS/MS检测方法。
茶叶样品经提取、离心，使用PCX强阳离子交换小柱固相萃取净化，采用资生堂，Capcell PAK，ST,5“m,150mm x2.0mm色谱柱分离后UPLC-MS/MS检测，内标法定量。
该方法对百草枯和敌草快的检测限为0.004mg/kg和0.001mg/kg;百草枯回收率在94.6%〜103.4%之间，精密度RSD在0.7%〜8.0%之间（n=6）;敌草快回收率在99.5%〜107.9%之间，精密度RSD 在0.5%〜5.7%之间（n=6）;百草枯和敌草快在5〜250ng/mL浓度范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数R2>0.999。
该方法定性、定量准确，灵敏度高，能很好地应用于茶叶中百草枯和敌草快的检测。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱仪；茶叶；百草枯；敌草快；固相萃取；同位素稀释doi：10.3969/j.issn.1007-550X.2021.05.003中图分类号：0657.63;TS255.7文献标识码：A文章编号：1007-550X（2021）05-0016-06百草枯（1,1」二甲基-4网-联毗唳阳离子盐）和敌草快（1』-亚乙基-2,2」联毗咗二漠盐）均为快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用，能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。
百草枯与敌草快在土壤中迅速与土壤结合而钝化，在农业上广泛用于茶园、果园中的杂草去除。
但是，百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率极高［1］,已被20多个国家禁止或者严格限制使用。
中国自2014年7月1日起撤销了百草枯水剂登记和生产许可、停止生产，但保留母药生产企业水剂出口境外登记、允许专供出口生产，2016年7月1日起停止水剂在国内销售和使用［2］o我国GB2763—2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》［3］规定茶叶中百草枯的残留限量为0.2mg/kg，但对茶叶中敌草快的限量未做规定，而实际上在茶叶种植管理中百草枯和敌草快这2种除草剂都不允许使用。
国家质量监督检验检疫总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知
国家质量监督检验检疫总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知
文章属性
•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销)
•【公布日期】2014.01.13
•【文号】国质检认[2014]23号
•【施行日期】2014.08.01
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】标准化
正文
国家质量监督检验检疫总局关于发布2014年第一批230项出
入境检验检疫行业标准的通知
（国质检认[2014]23号2014年1月13日）各直属检验检疫局，标准法规中心、中国检验检疫科学研究院：：
经审查，现将《出口食品中虫酰肼残留量的测定》等230项出入境检验检疫行业标准予以发布.标准编号、标准名称、代替标准及实施日期见附件。
代替标准自本批标准实施之日起废止。
附件。
敌草快与百草枯的区别是什么
敌草快与百草枯的区别是什么说到除草剂，相信很多农民朋友都会想到敌草快和百草枯，这两种是农民在农业上最常采用的两种除草剂，但是大部分农民朋友都分不清楚哪个除草剂更好用，不知道如何正确选择。
那么敌草快与百草枯之间的区别是什么呢？使用时敌草快与百草枯需要注意的事项又有哪些呢？下面让小编带领大家了解一下。
敌草快与百草枯的特点敌草快：作为一种传导性触杀灭生性的除草剂，能够在非常短的时间内被绿色植物所吸收，与土壤接触后，就会迅速失去自身强有力的活性。
这种除草剂主要适用在大田、果园、非耕地或者是收割之前，除此之外，还可以作为各种作物的脱叶摧枯剂和种子植物干燥剂。
对于早熟禾科非常严重的地方为了达到良好的效果可以与百草枯联合使用。
百草枯属于一种严重灭生性除草剂，除草实效非常快，触杀作用和内吸收作用非常强。
使用后可以在短时间被绿色植物吸收，导致植物迅速出现枯死。
但是对于非绿色植物并没有显著的作用。
在土壤中与土壤的迅速结合较为钝化，对于植物的根部和深入土中的茎部、宿根无任何的效果。
百草枯能够防除各种一年生杂草；对于多年生长的杂草而言，具有非常强的杀伤作用，但是地下茎部和根部依然可以萌生出各种新枝；对于已经木质化的棕色茎和树干没任何明显的影响。
主要适用在防除果园、桑园、胶园的杂草，也可以用在防除非耕地、田埂、路边的杂草及宽行作物，例如玉米、甘蔗、大豆等，在使用过程中可以采用定向喷雾的方式将杂草全部防除。
敌草快与百草枯的相同之处与不同之处相同点：1、敌草快与百草枯都属于广谱灭生性的除草剂。
2、敌草快与百草枯使用后，杂草的死亡速度都非常快，植物组织在短时间内都可以出现枯死的现象。
3、温度非常高，除草效果都非常理想。
敌草快与百草枯遇到土壤都会发生钝化，无法对土壤内的块茎和木质化的部分起到一定的防除效果。
不同点：1、敌草快的除草速度要更快于百草枯。
2、敌草快的传导性非常显著，除草的效果要更优于百草枯。
3、敌草快可以低温状态下完成，在15°℃以上就可以施药进行防除。
除草剂残留量检验方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量
食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第2部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量1 范围本标准规定了粮谷与油籽中环庚草醚、甲氧除草醚、苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱/质谱检测方法。
本标准适用于大米与大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的检测与确证，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理试样用乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
34.1.3正己烷(C6H14)：色谱纯。
4.1.4 无水硫酸钠(Na2SO4)：经650 ℃灼烧4 h，置于干燥器中备用。
4.2 标准品4.2.1 二苯醚类除草剂标准品：参见附录A。
4.3 标准溶液配制4.3.1标准储备溶液：准确称取适量的苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚，分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1 000 mg/L，储备液贮存在-18℃以下。
4.3.2 混合标准中间溶液：准确吸取适量苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各种二苯醚类除草剂的浓度为10 mg/L，中间溶液贮存在-18℃以下。
4.3.3混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，并加入与其它二苯醚类除草剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚，配为9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在0～4℃贮存。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程1目的能快速检测有机磷和氨基甲酸脂类农药在蔬菜中的残留，检验室操作人员按本规程操作，保证公司到货蔬菜的质量。
2范围本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量的快速筛选测定，规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量的快速检验方法。
有两种检验方法：速测卡片（纸片法）、酶抑制率法（分光光度法）3依据GB/T 5009.199-2003,蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。
一、速测卡片（纸片法）4原理胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酯酸类农药的存在，农药速测卡片是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸。
5试剂速测卡片：胆碱酯酶和靛酚乙酸试剂做成的纸片6仪器常量天平37°C±2°C恒温装置4.分析步骤4.1整体测定法①样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5&放入带盖瓶中，加入10mL缓冲液或纯净水中，振摇50次，静置2min以上。
②取一片速测卡片，撕去上盖膜，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件的在37C 恒温装置中，放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
③将速测卡片对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应，根据白色药片的颜色判断结果。
每批测定应设一个空白对照卡。
4.2表面测定法（粗筛法）①擦去蔬菜表面泥土，滴2滴〜3滴缓冲液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
②取一片速测卡片，撕去上盖膜，将蔬菜上的液滴滴到白色药片上。
放置10min以上进行预反应，有条件的在37°C恒温装置中，放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
③将速测卡片对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应，根据白色药片的颜色判断结果。
蔬菜中农药残留量的测定方法
蔬菜中农药多残留检测方法一、有机磷分析1 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯和GB/T 6682中规定的至少二级的水。
1.1 乙腈。
1.2 丙酮。
1.3 正己烷。
1.4 氯化钠，检测不含干扰物质，120 ℃烘过夜。
2样品处理蔬菜或水果样品不洗涤，用四分法取样后，切碎，混匀，放入食品加工机中加工后，装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中。
3提取准确称取25.0 g加工好的样品放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈（1.1），匀浆2 min 后过滤，滤液收集到装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，收集滤液40 mL~50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静止10 min，乙腈相和水相分层。
4净化准确吸取10.00 mL乙腈溶液，加到100 mL烧杯中，将烧杯放在80 ℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气，蒸发近干。
或将乙腈溶液加入到100 mL浓缩瓶中，在40 ℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。
烧杯或浓缩瓶中加入2 mL丙酮（1.2），盖上铝箔。
将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到15 mL离心试管中，再用3 mL丙酮（1.2）分多次洗烧杯，并转移到离心试管中，准确定容至5 mL，在旋涡混合器上混匀试管中的溶液，用于气相色谱分析。
如样品过于混浊，可用0.2 m滤膜，放在5 mL注射器顶端，将丙酮溶液过滤，再用于气相色谱分析。
5测定5.1 气相色谱参考条件5.1.1色谱柱：预柱，0.25 mm或0.53 mm⨯1.0 m。
分析柱：HP –1或DB-1 0.53 mm⨯30 m⨯1.5 μm。
5.1.2 气流速度：氮气，10 mL/min。
氢气，75 mL/min。
空气，100 mL/min。
5.1.3 温度：进样口，220 ℃。
检测器，250 ℃。
柱温采用程序升温方式，150 ℃恒温2min 8 ℃/min 250 ℃恒温12min 。
5.2色谱分析吸取1μL标准混合溶液及净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
除草剂残留分析农药残留分析
除草剂残留分析与农药残留分析1. 引言除草剂残留和农药残留是近年来农业生产中的一个重要问题。
在农业生产过程中，为了保护作物免受杂草和病虫害的侵害，农民经常使用除草剂和农药。
然而，过量或不当使用这些化学物质可能导致它们在土壤和农产品中残留，对生态环境和人体健康产生潜在危害。
为了保证农产品的质量和安全，进行除草剂残留和农药残留的分析和监测是必不可少的。
本文将介绍除草剂残留分析和农药残留分析的相关内容以及常用的分析方法和技术。
2. 除草剂残留分析方法2.1 采样与样品处理除草剂残留分析的第一步是对样品进行采样和处理。
采样的目的是从实际生产环境中获得代表性样品，通常包括土壤、水体和植物组织等。
样品处理的主要目标是提取目标化合物并去除干扰物质，以便进行后续的分析。
2.2 分析方法选择选择适合的分析方法是除草剂残留分析的关键步骤。
常用的分析方法包括色谱法、质谱法和光谱法等。
色谱法主要分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC），质谱法可以与色谱法联用，如气相色谱-质谱法（GC-MS）和液相色谱-质谱法（LC-MS）。
光谱法主要包括紫外-可见光谱法和荧光光谱法等。
2.3 标准曲线的建立使用标准品建立标准曲线是定量分析的关键步骤。
根据目标化合物的特性，选择适当的标准品进行浓度梯度的制备。
通过测定标准品的峰面积或峰高与浓度的关系，建立标准曲线，以便后续样品的定量分析。
2.4 样品的分析与检测根据所选的分析方法，使用建立的标准曲线对样品中的目标化合物进行检测和分析。
常用的样品分析技术包括进样和分离技术、柱温控技术、检测器的选择和优化等。
3. 农药残留分析方法农药残留分析与除草剂残留分析类似，但考虑到农药种类和残留水平的复杂性，更加复杂和多样化。
以下是农药残留分析的主要步骤和方法：3.1 样品的采集与处理农药残留分析的样品通常包括农产品、土壤、水体和空气等。
采样和样品处理的目标是获得代表性的样品，并从中提取农药残留物，去除干扰物质。
土豆农药残留检测方法浅析
土豆农药残留检测方法浅析作者：刘晓芬来源：《农业工程技术·综合版》2017年第07期摘要：土豆在种植过程中不可避免地会使用农药来防治病虫害，从而提高土豆的产量和品质。
但是农药的不科学使用将会导致农药残留，进而对人类健康造成严重危害。
最近几年，随着人们食品安全意识不断提升，对土豆农药残留的危害认识逐渐提升，对高品质无公害蔬菜的需求量不断提升。
该文主要就土豆中多农药残留检测方法进行了论述。
关键词：土豆；农药残留；检测方法刘晓芬. 土豆农药残留检测方法浅析[J]. 农业工程技术，2017，37（20）：38.土豆是察右后旗居民的常见食物和蔬菜，最近几年，察右后旗农牧业局派出质检站和饲料办组成抽样工作组深入地区土地种植基地，农产品市场，加强对土豆种植生产的监管，强化土豆等农产品安全质量源头管理，确保把农产品质量安全工作和农产品药物残留检测落到实处。
定期按例对市场土豆等农产品进行检测抽样，抽样过程中严格按照抽样要求，由三个人组成，主要抽检全旗种植基地和农产品市场土豆等农产品，并将检测结果报送自治区农产品质量安全检测中心，确保上市蔬菜合格率100%。
一、气相色谱仪检测法1、气相色谱仪检测土豆农药残留原理色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用，从而能够检测出土豆中多种农药残留。
2、检测步骤分析首先，采样。
通常由2名采样人员完成，采样量一定要充足，不少于1 kg，采样过程中应该将土豆表面的土壤去掉。
采样完毕回实验室应该马上制备样本，需要长时间保存的应该放置在零下2℃的冰箱中。
其次，制样。
制样过程要按照提取、盐析、净化和浓缩四个过程，将样本打碎放入到实验室器皿中添加化学试剂，然后按照操作要求进行提取和盐析。
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准蔬菜是人们日常饮食中不可或缺的一部分，然而由于农药的使用，蔬菜上可能残留有害物质，对人体健康造成危害。
因此，开发出快速、准确的蔬菜农药残留检测方法对于保护人们的健康至关重要。
一、传统检测方法的不足传统的蔬菜农药残留检测方法主要包括高效液相色谱、气相色谱和质谱等技术，这些方法通常需要复杂的样品前处理过程，耗费时间和人力物力，且结果通常需要在实验室内检测。
对于生产和销售环节中的快速检测需求，则显得不够灵活和实用。
二、快速检测方法原理随着科技的进步，研究人员开发出一种基于免疫学原理的快速检测方法，即免疫分析法。
该方法使用特异性抗体与目标物质结合，形成免疫复合物，通过检测复合物的形成来确定目标物质的存在与否。
常用的免疫分析方法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）和免疫层析法。
1.ELISA法原理ELISA法是一种通过酶标记抗体和底物反应来检测目标物质的浓度的方法。
该方法可以定性和定量地分析蔬菜中农药残留的情况。
其原理是将样品中的目标物质与特异性抗体结合，形成抗原-抗体复合物，然后通过酶标记抗体与复合物结合，将底物加入后，底物与酶发生反应产生发色反应，通过测量发色物质的光学吸收或荧光信号来确定目标物质的存在与否。
2.免疫层析法原理免疫层析法是一种简单、迅速的免疫分析方法，通过特异性抗体与目标物质结合，并将产生的复合物与试纸上的成渗透层析物质进行反应。
当样品中的目标物质存在时，复合物会与试纸上的成渗透层析物质一起移动，形成一条显示线，从而判断目标物质是否存在。
三、蔬菜农药残留检验标准检验标准通常根据农药的种类和食品的种类不同而有所区别，主要包括两个指标：残留限量和最小探测限。
残留限量是指食品中可接受的最高农药残留量。
最小探测限是指在检测方法的运用下，能够找到农药残留的最低浓度。
通过制定和严格执行这些标准，可以保证消费者的食品安全，减少人们摄取农药残留物对健康的危害。
综上所述，免疫分析法是一种快速、灵活、准确的蔬菜农药残留检测方法。
MM_FS_CNJ_0269 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法紫外分光光度法
出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法紫外分光光度法.适用范围本方法适用于出口大米、白菜中百草枯残留量地检验..原理概要试样中百草枯用硫酸溶液煮沸回流加以提取，提取液经阳离子交换树脂柱净化，百草枯被吸附在树脂上，然后，以饱和氯化铵溶液洗脱.于流出液中加入连二亚硫酸钠溶液，百草枯被还原为蓝色化合物，用紫外分光光度计进行定量. .主要试剂和仪器.主要试剂硫酸(比重)；氢氧化钠；氯化钠；盐酸(比重)；氯化铵；乙二胺四乙酸二钠()；苯；连二亚硫酸钠；硫酸溶液：；盐酸溶液：；氢氧化钠溶液：；氢氧化钠溶液：；氢氧化钠溶液：；饱和氯化钠溶液：溶解氯化钠于水中，搅拌溶解，澄清备用；饱和氯化铵溶液：溶解氯化铵于水中，搅拌溶解，过滤备用；稀氯化铵溶液：饱和溶液.量取份饱和氯化铵溶液加入份水，混匀；连二亚硫酸钠溶液：于氢氧化钠溶液中.溶解连二亚硫酸钠于少量地氢氧化钠溶液中，于棕色容量瓶内以该氢氧化钠溶液定容至，混匀.此溶液必须在临使用前新鲜配制，超过后不宜使用；离子交换树脂：～目，在水中浸泡；百草枯标准品：百草枯二氯化物含量大于；百草枯标准溶液：准确溶解±百草枯标准品于少量饱和氯化铵溶液中，转移至棕色容量瓶中并以饱和氯化铵溶液准确定容，摇匀，作为标准贮备液，此溶液百草枯二氯化物地浓度为μ.根据需要再配成适用浓度地标准工作液..仪器紫外分光光度计：具有连续波长与吸收扫描功能，配备比色皿；粮谷粉碎机：筛板孔径；组织匀浆机；减压抽滤装置：配备抽滤瓶及φ平底漏斗；加热回流装置：圆底烧瓶及配套地球形冷凝管；净化柱：酸式滴定管.在玻璃柱地下部塞入一小团玻璃棉，高度约～，垂直固定好柱子，加入在水中浸泡并沉降地树脂，分别用饱和氯化钠溶液和水洗柱.注意保持液面略高于树脂层.每个试样测定均须使用一根新制备地柱子..试样地抽取与制备.大米抽样.检验批以不超过袋为一检验批.同一检验批地商品应具有相同地特征，如包装、标记、产地、规格和等级等. .抽样数量按一批总袋数地平方根抽取：＝…………………………………()式中：——抽样袋数；——全批袋数.注：值取整数，小数部分向前进位为整数..抽样工具单管取样器：不锈钢管，全长(包括手柄)，直径，沟槽长度应超过袋对角线长度地一半；取样铲；分样板；样品筒(袋)：可密封；分样布(分样)..抽样方法袋内抽样：按规定计算抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取.将扦槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，将扦槽朝上旋转°，抽出扦样器立即倒入盛样容器内.每袋扦取样品数量应基本一致.倒包抽样：从堆垛地各部位随机抽取规定地应抽样件数地(每批不少于袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净地铺垫物上，双手紧握袋底两角提起约成°倾斜角，倒拖以上，使袋内货物全部倒出后，用取样铲在各部位扦取样品约，立即倒入盛样容器内.大样缩分：集中袋内和倒包所取样品，倒于清洁分样布上，使用分样板，按四分法缩分样品不少于，加封后，标明标记并及时送实验室..试样制备将样品缩分至，全部磨碎，通过目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，标明标记..试样保存将试样于－℃以下避光保存..蔬菜抽样.检验批以不超过件为一个检验批.同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等. .抽样数量批量，件最低抽样数，件～～～～.抽样工具取样刀：不锈钢菜刀；样品袋：聚乙烯塑料食品袋..抽样方法按规定地抽样件数，在不同部位随机抽取，逐件开启.每件抽取样品不少于为原始样品，原始样品总量不得少于，将所取样品装入样品袋内，加封后，标明标记，及时送实验室..试样制备将所取原始样品混匀，取可食部分，切碎，按四分法缩分出，经组织匀浆机匀浆成均匀地样品，均分成两份，装入洁净地广口瓶中，密封，标明标记，作为实验室样品.对于不易均匀地菜类样品，先将缩分过地样品切碎精确称重.然后将切碎地样品倒入组织匀浆机内，按样品重量地()加入蒸馏水，匀浆.注意：后加入地水分在称样时要扣除.上述操作地每一步都应详细记录..试样保存将试样于－℃冷冻保存，备用.注：在抽样和制样地操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化..过程简述.提取称取粮谷试样约或蔬菜试样(精确至)置于圆底烧瓶中，根据试样地含水量加入适量地水和地硫酸溶液，使瓶内溶液地总体积约为～(包括试样地含水量)、硫酸地浓度为.加入数粒小玻璃珠，连接回流冷凝管.加热至沸(如产生大量气泡可加入几滴正辛醇)并使之回流以上.取下烧瓶，冷却，加入水.将提取液倒入已铺垫好双层快速滤纸(含油试样可多垫几层滤纸)地平底漏斗上，用抽滤装置过滤，用少量水分数次洗涤.对非油类试样，将滤液倒入地烧杯中.对含油试样可将滤液倒入分液漏斗中，然后用苯分三次萃取，收集水相于烧杯中.于烧杯中地溶液中加入地氢氧化钠溶液，其体积相当于回流前所加硫酸溶液地量，加入，搅拌至完全溶解，加水至溶液总体积约，然后再用地氢氧化钠溶液调节至.冷却至室温，将溶液全部倒入地分液漏斗中备用..净化和洗脱.净化将盛有提取液地分液漏斗固定在净化柱地上方(可用洁净地胶管将二者连接)，调节活塞，使溶液以～地速度过柱.过柱后移开分液漏斗.然后以地速度依次用水、地盐酸溶液、水和稀氯化铵溶液淋洗柱子，弃去所有流出液..洗脱将上述处理后地柱子用饱和氯化铵溶液洗脱柱上百草枯，洗脱速度为～，收集洗脱液于容量瓶中.注：洗脱时柱温(环境温度)不应低于℃..测定.测定波长地选择吸取含百草枯二氯化物为μ地百草枯标准工作液于比色管中，加入连二亚硫酸钠溶液，摇匀后立即倒入比色皿中，置于紫外分光光度计比色皿中进行测定，设定波长从至进行吸光度扫描，选择最大吸收峰处为测定波长λ，然后分别选择λ±处为校正波长λ和λ..工作曲线地绘制分别吸取百草枯标准贮备溶液、、、、、、和于只容量瓶中，各加入饱和氯化铵溶液至刻度.此工作液百草枯地浓度分别为μ、μ、μ、μ、μ、μ、μ和μ.分别吸取上述工作液于支比色管中，各加入连二亚硫酸钠溶液，混匀后立即用紫外分光光度计，在λ处以空白液对照测定各工作液地吸光度，以吸光度为纵坐标，相应浓度为横坐标绘制标准曲线.同时于λ和λ处(与空白液对照)分别测定μ百草枯工作液地吸光度..样品测定吸取洗脱液于比色管中，加入连二亚硫酸钠溶液，混匀后立即于λ、λ和λ处以空白液对照分别测定吸光度..空白试验除不称取样品外，按上述测定步骤进行..结果计算按下式计算试样中百草枯(以百草枯二氯化物计)地残留量：＝·………………………………………()式中：——试样中百草枯二氯化物地残留量，；——从标准曲线中以样品地校正吸光度值(校)查出对应地百草枯二氯化物地浓度，μ；——洗脱液最终定容体积，；——称取地试样量，.试样地校正吸光度值按下式计算：校＝[－(＋)]…………………………()－( ＋ )式中：校——试样地校正吸光度；——λ处百草枯二氯化物浓度为μ时测得地吸光度；——λ处百草枯二氯化物浓度为μ时测得地吸光度；——λ处百草枯二氯化物浓度为μ时测得地吸光度；——λ处测得试样地吸光度；——λ处测得试样地吸光度；——λ处测得试样地吸光度.注：计算结果需扣除空白值..低限、回收率地测定.低限本方法测定低限为..回收率回收率实验数据，百草枯添加浓度在～范围内，回收率为～. .来源：—。
农产品农药残留检测方法和步骤之欧阳术创编
农产品农药残留检测方法和步骤为了消灭农产品的病虫，农药的用量很大，农产品质量安全水平相应降低。
日常食用的蔬菜、水果农药残留污染问题已经严重影响到人们日常食品卫生和食用安全，严重时会造成消费者中毒致病、发育异常，甚至死亡。
下面是农产品农药残留的检测方法和检测步骤。
1. 农产品农药残留检测方法1.1 生物测定法生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况，无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速，但对供试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况，并且不能确定农药品种。
1.2 理化分析法理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等，目前最常用的是仪器检测法，如气相色谱法和液相色谱法。
由于农药种类繁多，而农药残留污染检测属于痕量化学分析，要求较高的专业技术条件。
2. 农产品农药残留检测步骤农药残留检测步骤主要包括采样、样品保藏、前处理（粉碎、提取/萃取、净化、浓缩等）、仪器定性定量分析、检测结果处理及分析等。
在农药残留检测中前处理相当重要。
下面着重说明一下前处理。
2.1 样品均质在检测农产品的某些指标时，由于物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不同，必须把样品破碎混匀成均质液，才能进行检测。
如何将蔬菜、水果这类农产品均质？我们可以采用拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中，然后将样品袋放入均质器中，关上门即可以完成均质，根据需要，配制所需浓度，采用相应的分析仪器进行测定。
2.2 浓缩净化我们知道农药残留污染检测属于痕量化学分析，正确选择试验仪器可以起到事半功倍的作用。
使用固相萃取装置和液液萃取装置（加入萃取剂，采用垂直振荡器就可以，这样大大减少了劳动强度）萃取样品中的目标物质；使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质。
随着新技术的日益广泛应用，极大地促进了农药残留污染检测技术的快速发展，有效地提高了农药残留污染的检测效率，以适应大样本、低含量农药残留分析的要求。
(新)残留除草剂的检测
聚乙烯醇—苯乙烯吡啶聚合固定叶绿体膜的
制备并用于残留除草剂检测
检测痕量除草剂的电流分析法
将叶绿体处理后用聚乙烯醇-苯乙烯吡啶 ( PVA -SbQ)聚 合膜进行固定 ，得到固定化的叶绿体膜，该膜中叶绿体束 缚酶能催化H2O2的分解产生氧 ，而除草剂对该指示反应有 抑制作用。利用氧电极 ，建立了新的用于检测痕量除草剂 的电流分析法。
实验方法
氧电极的内充液为0.5mol/L KCl溶液。首先用空气饱和Na2CO3 的蒸馏水和饱和溶液对氧测定仪进行满刻度调节和调零，然后取一 片 4mm2 叶绿体固定化膜（或相同叶绿素浓度的叶绿体悬浮液）放 入内体积为2mL的反应池中，加入pH＝7.4的Tris-HCl 5×10-3mol/L MgCl2缓冲溶液1.5mL，0.08mol/L H2O2100μL，加水至2mL。插入 氧电极，反应池外层通28oC恒温循环水，搅拌反应液3min，从记录 仪上读取放氧量P0。更换反应池中的溶液和固定化膜，用微量进样 器加入一定量的除草剂，测量P，计算 ∆ P= P0- P。每次测量都使用 新的叶绿体固定膜。测定装臵如图1。
影响因素
叶绿体膜的活性
根据测得的PVA-SbQ固定化叶绿体膜催化降解过氧 化氢产生氧气的速率来计算膜的活性。本实验采用敌草 隆作为样品（以下实验除指明外，均采用敌草隆），结 果如图2。由图2可见，保存在-20oC冰箱中的PVA-SbQ 固定膜1个月内活性基本没有改变；5个月后，膜活性保 留仍超过50％，满足实际测定要求。
机理讨论
与除草剂对叶绿体光合作用 Hill 反应的抑制作用的机理 不同，实验中除草剂对叶绿体抗胁迫的抑制作用主要涉及到 如下的酶反应：
蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威等5种农药残留快速检测方法
蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威等5种农药残留快速检测方法（征求意见稿）1 范围本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威等5种农药残留快速检测方法。
本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌敌畏、敌百虫、丙溴磷、克百威、灭多威等5种农药残留的快速测定。
酶抑制（率）法（分光光度法）2 原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。
正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 丙酮（CH3COCH3）。
3.1.2 磷酸氢二钾（K2HPO4）。
3.1.3 磷酸二氢钾（KH2PO4）。
3.1.4 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（C14H8N2O8S2）。
3.1.5 碳酸氢钠（NaHCO3）。
3.1.6 碘化乙酰硫代胆碱（ C7H16INOS）。
3.1.7 pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9g无水磷酸氢二钾及3.2g磷酸二氢钾，溶解于1000mL 水中，混匀。
3.1.8 显色剂：分别取160mg 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）和15.6mg碳酸氢钠，用20mL缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。
3.1.9 底物：取125mg碘化乙酰硫代胆碱，加15mL蒸馏水溶解，摇匀后置于4℃冰箱中保存备用。
保存期不超过两周。
3.1.10 乙酰胆碱酯酶：4℃冰箱中保存备用。
3.2 参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥98%。
表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、3.3 标准溶液的配制3.3.1 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液（1000μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。