火试金法(实用版)
火试金法测定样品中的金操作规程
火试金法测定样品中的金操作规程1 方法原理称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。
2 试剂和材料1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯2、硝酸（1+1），优级纯3、硝酸（2+1），优级纯4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。
5、纯银（99.99%）6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。
3 仪器、器皿1、箱式高温电炉（附温度控制装置）2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。
3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。
4、灰皿①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。
将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。
骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。
②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。
氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。
5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。
4分析步骤1、金、银含量的预测定⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。
将两份样品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。
⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。
⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。
取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。
火法试金步骤
火法试金步骤测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5～10g).火试金取样量为30～50g.众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败.举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围(单位10-6)常选用的分析手段0.0005～2.0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2.0～30.0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>30.0～100.0原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>100.0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下：1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果.火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金.一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:1. 配料：⑴配料有关名词：①硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧... 硅酸盐的硅酸度表4岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2中性硅酸盐1.0 2RO·SiO2被半硅酸盐1.5 RO·SiO2两倍硅酸盐2.0 2RO·2SiO2三倍硅酸盐3.0 2RO·3SiO2②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.铅扣质量(g)F( 还原力)=试样质量(g)③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量(g)氧化力=试样质量(g)④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值.以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量.①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—试样量(g)②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g 铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅.③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计).④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)4 F—还原力⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml 硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中,需要严格控制的因素：⑴金的损失及防止：(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服：可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,然后连袋防入坩埚中熔融,袋的还原能力算在内.(二)熔融过程的损失及克服：①铅扣大小的影响：一般铅扣20～35克之间损失小.当称样量50克时,28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金,铅扣小于15克时,金回收率减少.称样量15克时,铅扣需23克.称样量30克时,铅扣需30克,当试样量在70～100克时,铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.②熔融温度的影响：一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%.低于1160℃损失增大：例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%.在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好,总之必须要有利于金富集于铅扣中.③熔融时间对金损失的影响:：当熔融温度达到:1160℃后以保持1～2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃～700℃最好).④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂.⑤金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃～1060℃平均损失为0.195%、1200℃～1300℃平均损失为0.146%.⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.(三)火试金会吹过程中金的损失及克服：①灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃～850℃.②金和银的比例对金损失的影响：例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜.③铅扣中杂质的影响：由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu5×10=6;银>10×10-6.2.方法提要：火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法,试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量.金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的,残留的金经灼烧称量为金量.金银合量—金量=银量.3.试剂(也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备3.1氧化铅熔炼中生成铅扣,聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.3.2二氧化硅或玻璃粉强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分.3.3碳酸钠强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐,并可除硫.3.4硼砂和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂,降低造渣熔点增加熔融物流动性3.5硝酸钾强氧化剂.1g硝酸钾可使3.5～4.0g 铅氧化成氧化铅,熔点339℃.3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10～12g铅.3.7 铁钉4寸,脱硫剂和还原剂.3.8覆盖剂食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化.3.9硝酸φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml3.10硝酸ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml3.11纯银(含量99.99%)溶液：称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀释至1000ml,此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量,可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败.3.12试金炉最高工作温度1350℃3.13试金耐火坩锅一般用4#.3.14铸铁模3.15 灰皿(或镁砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀,加适量(约10%)水充分拌匀,用灰皿机压制成型(干皿为50～60g).制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用,不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用.(注：镁砂灰皿参照前面文章)3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg4.试样样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔,送化验试样总量大于500g(并保存付样),待测定的部分试样还应于100℃～110℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,并保存于干燥器中.5.分析步骤5.1试料称取试样30.00g(m)5.2空白试验随同试料作不少于二份空白试验,所取试剂必须来自同一瓶试剂5.3配料：根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案,特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案.常见矿石配料方案可参见下表常见矿石配料(单位：g)矿石名称样品碳酸钠氧化铅硼砂玻璃粉面粉铁钉硝石食盐硅盐矿石30 50 45 10 2～5 3.0 30碳酸盐矿石30 45 45 5～10 10～15 3.0 30硫化矿30 55 30 10 15～20 3 30氧化矿30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30铬铁矿30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30橄榄辉岩30 45 45 15 20～25 3.0 30选矿样精矿30 50 30 8 15～20 35.4铅试金—分离富集5.4.配料：确定配料方案后,将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅(3.13)中,加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加),用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面.同批带空白.5.4.2熔炼：将试金坩锅(3.13)置于已升温至600～800℃的试金炉(3.12)内,于800℃左右保温1h,接着继续升温至1050℃时保温10min 后出炉(熔炼时间最好不超过2h,否则已还原的金属铅会重新氧化).将熔融体倒入铸铁模(3.14)中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣.将铅扣锤成正立方形,称量(铅扣应为25g左右).5.4.3灰吹：将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850～900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min,然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹),关闭炉门1～2min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850℃进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800～850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离,反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象.若此现象发生,应重新在800～850℃灰吹).当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结).取出灰皿、冷却.取出金、银合粒.5.4.4 合粒称量：刷干净粘附金、银合粒上的杂物,于微量天平(3.16)称量(m1)5.4.5分金及金粒称量：将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml 磁坩锅中,用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上,加10～15ml沸热的硝酸(3.10),盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液,再加5～10ml沸热的硝酸(3.9),继续于沸水浴上加热15～20min,取下、冷却,小心倾出酸溶液,并用热蒸馏水洗涤金粒5～6次,于电炉上烘干磁坩锅后,将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却.小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2).6.结果计算：金品位计算：式中：m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.银含量计算：式中：m1—微量天平上称得金银合粒质量,μg;m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.注：因为铅试金是非常好的富集金的方法,当称量金粒量m2。
火试金方法
火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。
火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。
该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。
5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。
国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。
一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。
随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。
然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。
这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。
金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。
（2）适应性广。
几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。
对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。
（3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。
由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。
(整理)火法试金步骤
火法试金步骤测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5～10g).火试金取样量为30～50g.众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败.举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围(单位10-6)常选用的分析手段0.0005～2.0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2.0～30.0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>30.0～100.0原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>100.0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下：1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果.火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金.一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:1. 配料：⑴配料有关名词：①硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧... 硅酸盐的硅酸度表4岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2中性硅酸盐1.0 2RO·SiO2被半硅酸盐1.5 RO·SiO2两倍硅酸盐2.0 2RO·2SiO2三倍硅酸盐3.0 2RO·3SiO2②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.铅扣质量(g)F( 还原力)=试样质量(g)③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量(g)氧化力=试样质量(g)④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值.以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量.①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—试样量(g)②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g 铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅.③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计).④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)4 F—还原力⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml 硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中,需要严格控制的因素：⑴金的损失及防止：(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服：可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,然后连袋防入坩埚中熔融,袋的还原能力算在内.(二)熔融过程的损失及克服：①铅扣大小的影响：一般铅扣20～35克之间损失小.当称样量50克时,28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金,铅扣小于15克时,金回收率减少.称样量15克时,铅扣需23克.称样量30克时,铅扣需30克,当试样量在70～100克时,铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.②熔融温度的影响：一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%.低于1160℃损失增大：例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%.在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好,总之必须要有利于金富集于铅扣中.③熔融时间对金损失的影响:：当熔融温度达到:1160℃后以保持1～2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃～700℃最好).④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂.⑤金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃～1060℃平均损失为0.195%、1200℃～1300℃平均损失为0.146%.⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.(三)火试金会吹过程中金的损失及克服：①灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃～850℃.②金和银的比例对金损失的影响：例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜.③铅扣中杂质的影响：由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu5×10=6;银>10×10-6.2.方法提要：火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法,试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量.金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的,残留的金经灼烧称量为金量.金银合量—金量=银量.3.试剂(也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备3.1氧化铅熔炼中生成铅扣,聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.3.2二氧化硅或玻璃粉强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分.3.3碳酸钠强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐,并可除硫.3.4硼砂和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂,降低造渣熔点增加熔融物流动性3.5硝酸钾强氧化剂.1g硝酸钾可使3.5～4.0g 铅氧化成氧化铅,熔点339℃.3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10～12g铅.3.7 铁钉4寸,脱硫剂和还原剂.3.8覆盖剂食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化.3.9硝酸φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml3.10硝酸ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml3.11纯银(含量99.99%)溶液：称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀释至1000ml,此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量,可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败.3.12试金炉最高工作温度1350℃3.13试金耐火坩锅一般用4#.3.14铸铁模3.15 灰皿(或镁砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀,加适量(约10%)水充分拌匀,用灰皿机压制成型(干皿为50～60g).制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用,不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用.(注：镁砂灰皿参照前面文章)3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg4.试样样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔,送化验试样总量大于500g(并保存付样),待测定的部分试样还应于100℃～110℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,并保存于干燥器中.5.分析步骤5.1试料称取试样30.00g(m)5.2空白试验随同试料作不少于二份空白试验,所取试剂必须来自同一瓶试剂5.3配料：根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案,特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案.常见矿石配料方案可参见下表常见矿石配料(单位：g)矿石名称样品碳酸钠氧化铅硼砂玻璃粉面粉铁钉硝石食盐硅盐矿石30 50 45 10 2～5 3.0 30碳酸盐矿石30 45 45 5～10 10～15 3.0 30硫化矿30 55 30 10 15～20 3 30氧化矿30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30铬铁矿30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30橄榄辉岩30 45 45 15 20～25 3.0 30选矿样精矿30 50 30 8 15～20 35.4铅试金—分离富集5.4.配料：确定配料方案后,将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅(3.13)中,加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加),用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面.同批带空白.5.4.2熔炼：将试金坩锅(3.13)置于已升温至600～800℃的试金炉(3.12)内,于800℃左右保温1h,接着继续升温至1050℃时保温10min后出炉(熔炼时间最好不超过2h,否则已还原的金属铅会重新氧化).将熔融体倒入铸铁模(3.14)中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣.将铅扣锤成正立方形,称量(铅扣应为25g左右).5.4.3灰吹：将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850～900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min,然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹),关闭炉门1～2min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850℃进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800～850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离,反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象.若此现象发生,应重新在800～850℃灰吹).当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结).取出灰皿、冷却.取出金、银合粒.5.4.4 合粒称量：刷干净粘附金、银合粒上的杂物,于微量天平(3.16)称量(m1)5.4.5分金及金粒称量：将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml 磁坩锅中,用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上,加10～15ml沸热的硝酸(3.10),盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液,再加5～10ml沸热的硝酸(3.9),继续于沸水浴上加热15～20min,取下、冷却,小心倾出酸溶液,并用热蒸馏水洗涤金粒5～6次,于电炉上烘干磁坩锅后,将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却.小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2).6.结果计算：金品位计算：式中：m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.银含量计算：式中：m1—微量天平上称得金银合粒质量,μg; m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.注：因为铅试金是非常好的富集金的方法,当称量金粒量m2。
火试金法测定金量和银量
火试金法测定金量和银量Q/HZHY001-2005一、方法原理试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。
通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分银后，用称量法测定金、银量。
二、材料、试剂1、碳酸钠：工业纯2、氧化铅：工业纯，金量小于2×10-6％，银量小于2×10-5％。
3、硼砂：工业纯4、二氧化硅：工业纯5、硝酸钾：工业纯6、纯银：99.99％7、硝酸：优级纯8、硝酸：1﹕59、硝酸：1﹕110、面粉11、覆盖剂：碳酸钠﹕硼砂＝1﹕112、铅皮：铅含量＞99.9％，不含金、银三、仪器、设备1、试金坩锅：材质为耐火粘土，高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积为300mm。
2、骨灰灰皿：顶部内径约35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。
制法：水泥（标号425）、骨灰（180μm）与水按质量比（15﹕85﹕10）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。
3、分金坩锅：容量50ml。
4、天平：感量0.1g和0.01g。
5、试金天平：感量0.01mg和0.001mg。
6、熔融电炉：使用温度在1200℃。
7、灰吹电炉：使用温度在950℃。
四、试样要求1、试样应通过0.075mm的筛孔。
2、试样应在100—105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷至室温。
五、分析步骤 1、测定数量对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。
否则，应重新测定。
2、试样量样品称取量一般为10g —25g 。
3、试样还原力的测定方法：称取5g 试样、10g 碳酸钠、60g 氧化铅、6g 二氧化硅，以下按熔融步骤操作。
称量所得铅扣，按下式计算试样的还原力F 。
12m F m式中：m 1—铅扣质量的数值，单位为克（g ） m 2—试样质量的数值，单位为克（g ） 4、试金中金、银空白值的测定每批氧化铅都要测定其中金、银量。
火试金法中配料试剂及作用
火试金法中配料试剂及作用火试金法是一种常用的金属分析方法，主要适用于检测贵金属中的金和银的含量。
该方法的原理是通过加热样品，使金属与非金属之间发生化学反应，进而进行分析和测定。
火试金法的配料和试剂如下：1.配料：（1）样品：待测的贵金属样品，如黄金、白银等。
（2）助熔剂：用于帮助样品熔化和提高反应速度的物质，常用的助熔剂有硼酸铵、硼酸钠等。
（3）稀硝酸：用于清洗样品表面的杂质，保证分析的准确性。
（4）硝酸盐：用于控制样品中的有机杂质的燃烧，使得分析结果更准确。
2.试剂：（1）盐酸：用于将样品溶解，使得金属可以更好地与其他物质发生反应。
（2）硝酸：用于氧化还原反应中的氧化剂，将金属还原成离子态。
（3）硫酸：用于调节反应环境的酸碱度。
（4）硝酸铅：用于控制反应过程中杂质的干扰。
3.作用：（1）助熔剂：助熔剂的添加可以降低样品的熔点，使其更易于熔化和反应。
此外，助熔剂还可以促使金属样品更好地与其他试剂反应，提高反应速度和效率。
（2）稀硝酸：稀硝酸的作用是清洗样品表面的杂质，如油脂、灰尘等，以减少分析误差。
（3）盐酸：盐酸可以将金属完全溶解成离子态，使得后续的反应和分析更加方便和准确。
（4）硝酸：硝酸具有较强的氧化性，可以将金属还原成离子态，方便后续的分析和测定。
（5）硫酸：硫酸的作用是调节反应体系的酸碱度，维持适宜的反应环境，以保证分析的准确性。
（6）硝酸铅：硝酸铅可以控制反应过程中其他杂质的干扰，提高分析的准确性。
总之，火试金法中的配料和试剂起着清洁样品、溶解金属和调节反应环境的作用，从而确保分析和测定结果的准确性和可靠性。
火试金方法完整版
火试金方法完整版火试金法是一种古老而神秘的实验方法，用于金属探矿和提纯金属。
正如其名，火试金法是通过火烧金属来确定金的纯度。
下面是火试金法的完整版解释。
首先，选择一块需要测试的金属样品。
通常情况下，选择的样品应该是来自金矿石的碎片或粉末，或者是已经提炼过但纯度未知的金属。
然后，需要准备一些化学试剂。
这些试剂包括盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）和硫酸（H2SO4）。
这些试剂是用来处理金属样品并检测其中的杂质的。
另外，也需要准备一些试管、玻璃棒等实验设备。
接下来，将金属样品投入试管中，加入足够的盐酸以完全覆盖金属样品。
这一步是为了溶解金属样品中的杂质，其中一些金属可以与盐酸反应并溶解。
然后，在加入硝酸之前，需要用火将试管加热。
这一步是将盐酸中的溶解物完全挥发，并准备接下来的步骤。
加热时要小心，并避免用过大的火力，以免试管爆破。
接下来，加入硝酸到试管中。
这会导致金属样品的进一步溶解。
硝酸在与金属反应时会产生白烟和有毒气体，因此一定要进行实验室通风以确保安全。
然后，将试管再次加热。
这样可以进一步驱除溶解物，并浓缩溶液。
在加热过程中，需要小心防止试管烧干，所以要根据需要及时加入一些盐酸来补充溶液。
随后，倒入一些硫酸。
这会进一步浓缩溶液，并形成白色沉淀。
硫酸和金属样品中一些其他金属的反应会产生硫酸沉淀。
最后，经过冷却并塑形，将试管中的沉淀取出。
经过这些步骤，沉淀中残留的金属杂质就可以得到分离。
通过称重沉淀并与最初的金属样品的质量进行比较，可以确定金属样品中纯金的含量。
总之，火试金法是一种通过火烧金属来确定金的纯度的实验方法。
它需要一些化学试剂和实验设备，并需要一定的实验室操作技巧。
通过火试金法，可以确定金属样品中金的含量，并进一步判断金矿或金属的质量。
火试金法在金属探矿和提纯金属的过程中具有重要的作用，为矿业和冶金领域的研究人员提供了一种实用而准确的方法。
金银火试金法
一、火试金法的特点（Feaｔures of The Fire Ａｓsay Method）
火法试金不仅是古老的富集金银的手段,而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展,分析金银的新技术越来越多,分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较,其操作程序较长并需要一定技巧,有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的,对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中,火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点:
二、火试金法的基本原理(Pｒiｎｃiple of Ｍｅthｏd）
火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法,种类繁多，
操作程序不一,有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。在所有的火试金法中,应用得最为普遍最为重要的是铅试金法，其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。铅试金法与灰吹技术相结合,可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金法，Au的捕集率＞99%,对低至0．２~０.３g/t的Ａu仍有很高的回收率，铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。以下以铅试金法为例简述火试金的原理。
(一） 器皿
火试金的化验方法
火试金的化验方法哎呀，火试金这种化验方法可是很有一套的呢。
我们先来说说火试金需要准备的东西。
得有一个合适的坩埚，这坩埚就像一个小炉子，用来装那些要化验的东西。
还要有各种试剂，像硼砂、碳酸钠这些，它们就像神奇的小助手，在化验过程中发挥大作用。
把要化验的样品放到坩埚里，这就像把宝贝放进一个小盒子里。
然后加入那些试剂。
加入硼砂的时候，就像在给样品盖一层特殊的被子。
加入碳酸钠就像给样品加点调味料。
接着把坩埚放到高温炉里去加热。
这高温炉就像一个超级热的大烤箱。
温度要升得高高的，让坩埚里的东西都融化在一起。
在加热的过程中，就像在进行一场神奇的化学反应大派对。
在高温下，样品里的各种金属会和试剂发生反应。
那些杂质会和试剂形成一种熔渣，就像垃圾被清理出去了。
而我们想要化验的贵金属，比如金、银这些，就会形成一个小珠子，就像在一堆杂物里找到的珍贵宝石。
等加热完了，把坩埚从高温炉里拿出来，让它慢慢冷却。
这时候可不能着急，就像等一杯热茶慢慢变凉一样。
冷却之后，把坩埚里的东西倒出来。
那些熔渣可以扔掉，就像把没用的东西扔掉一样。
而那个贵金属的小珠子就留了下来。
然后对这个小珠子进行进一步的处理。
可以把它放到一个小杯子里，加入一些酸来溶解。
这酸就像一种神奇的溶剂，能把小珠子里的杂质溶解掉。
溶解完之后，再进行过滤。
就像把一杯有杂质的水通过滤纸过滤一样，把那些溶解的杂质过滤掉，留下纯净的贵金属。
接着再把过滤后的贵金属进行烘干。
这就像把湿衣服烘干一样，让贵金属变得干燥。
最后用天平称一称这些贵金属的重量。
这重量就像一个重要的秘密，通过它我们就能知道样品里贵金属的含量啦。
在整个火试金的化验过程中，每一个步骤都很关键。
从准备东西到加热、冷却、处理、过滤、烘干再到称重，就像完成一道复杂的菜肴，每一个环节都不能出错。
而且，在操作的时候要特别小心高温炉，那可是很烫的。
就像在一个很危险的地方工作，得时刻小心。
火试金化验方法虽然有点复杂，但它可是一种很准确的化验贵金属的方法呢。
火试金分析化验方法-金精矿金含量检测
灰皿是灰吹铅扣（或铋扣）时吸收氧化铅（或氧化铋）用的多孔性耐火器皿。常用的 灰皿有三种：水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。 ①水泥灰皿 用 400、500 号的硅酸盐水泥，加 8～12％的水，混匀，在灰皿机上压制。硅酸盐水泥 的成分是含 CaO60～70％、A12O3 4～7%、SiO2 l9～24％、Fe2O3 2～6%。水泥是价廉 的普通材料。水泥灰皿坚硬，不易开裂，但是灰吹时贵金属损失比后二种大一些。 ②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿 骨 灰 是 用 牛 羊 骨 头 灼 烧 、磨 细 、再 灼 烧 得 到 的 ，其 中 有 机 物 必 须 全 部 除 去 。它 的 成 分 为磷酸钙 90％、氧化钙 5.65％、氧化镁 1%、氟化钙 3.1％。骨灰的细度要小于 0.147mm， 其中 0.088mm 的应占 50％以上。用纯骨灰制的灰皿较松，可用于粗金、合质金的灰吹。 试金分析一般使用骨灰和水泥的混合灰皿，骨灰和水泥按不同比例混匀，加 8～12% 的水，在灰皿机上压制。不同的人做试验的结果不同，有的认为 3：7 好，也有认为 是 4：6 或 5：5 好。骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿硬些，但比水泥灰皿松软。用骨灰水 泥 灰 皿 来 灰 吹 ，金 、银 的 损 失 要 比 水 泥 灰 皿 小 些 。骨 灰 的 制 备 较 麻 烦 ，要 经 过 灼 烧 、 磨细好几道工序才能制成。 ③镁砂灰皿 将锻烧镁砂磨细，要求有 63%以上通过 0.074mm 筛，颗粒为 0.2～0.1mm 的不超过 20％。 磨细后的镁砂要在几天内压完，否则放置久后又要结块。取 85 份磨细的镁砂和 15 份 500 号水泥，混匀，加 8～12%水压制成皿。用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的损失比 前二种小。
文献[25]报导用 Au198 同位素作试验，比较了金在镁砂和骨灰灰皿中的损失。在 960℃ 灰 吹 ，所 得 的 结 果 表 明 ：金 在 骨 灰 灰 皿 中 损 失 比 在 镁 砂 灰 皿 中 的 损 失 大 得 多 。其 结 果 见表 5-2。
火试金方法
火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。
火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。
该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。
5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。
国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。
一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。
随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。
然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。
这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。
金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。
（2）适应性广。
几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。
对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。
（3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。
由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。
火试金法中配料试剂及作用
火试金法中配料、试剂及作用及注意事项：灰皿：将牛、羊骨灰过40网目与水泥500按重量比3:7混匀或纯水泥,加入适量水约12%充分拌匀,压制干燥时约50~60g成灰皿,于阴处风干,最好放置三个月以后使用,不能烘烤或曝晒;氧化铅：在熔融过程中还原成金属铅,并使金、银等贵金属聚集;二氧化硅或玻璃粉：强酸性熔剂;熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中的主要组分;碳酸钠：强碱性助熔剂;对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用,同时也有脱硫作用;硼砂：既是酸性熔剂,又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂,可以降低造渣熔点;硝酸钾：强氧化剂;熔点339℃,1克硝酸钾可氧化~4g铅成氧化铅;小麦粉：常用还原剂;１克小麦粉可还原出10~12g金属铅;焦炭粉：还原剂,１克焦炭粉可还原出２２~２４g金属铅;铁钉：脱硫剂和还原剂;食盐：被复制;盖在矿料最上层,其作用是隔绝空气,防止已被还原了的物质再被空气氧化,以及防止试料沸腾时溅失;讨论：合粒中银与金必须大于3:1,银才能完全溶解,否则银结果偏低,金结果偏高;为了合银、金比例达到要求,可用以下方法：一种是包铅灰吹法,将合粒与4~5倍的纯银用5~10克铅皮包好,重新灰吹,得到合粒再分金；一种配料时加入适量的银；一种是吹管加银法,将合料与4~5倍纯银放在钻有小孔的木炭上,用吹管套有橡皮管的尖嘴玻璃管将酒精灯的火焰吹入孔穴,使合粒与纯银熔合,取下再分金;灰吹时当熔化的铅全部“脱皮”后,稍开炉门,并控制温度在800~850℃炉温不能低于8０0℃,以免氧化铅发生凝固,当氧化铅全部被灰皿吸收后,立即出现金、银合粒闪光,应迅速将灰皿取出,冷却;测定银时灰吹过程应注意观察,灰吹温度应严格控制在７６0~8０0℃,使其吹出羽毛状物为最好,否则银易损失,结果偏低;灰吹温度最高不得超过1050℃,否则金等将氧化损失;所加硝酸必须加热至近沸,先稀后浓;否则金粒易分散;。
化验金矿最简单的方法
化验金矿最简单的方法
化验金矿最简单的方法是使用火焰试金法。
具体步骤如下：
1. 将金矿样品粉碎成细粉。
2. 取一小部分金矿样品，放入干燥的石棉网片中。
3. 将石棉网片放入预先加热的燃烧锅中。
4. 用酸性溶液涂抹在石棉网片上的金矿样品，以去除其他杂质。
5. 将燃烧锅放入高温燃烧炉中，烧热。
6. 当石棉网片完全燃烧时，金矿样品会留下金属粒子。
7. 将剩余的金属粒子与银粒子混合，再次进行燃烧。
8. 最后，用酸溶液洗净金属和银粒子，然后称量金属残留量，即可确定金矿中金的含量。
请注意，这种方法仅能初步判断金矿中金的存在及含量，并不精确。
如果需要更精确的化验结果，可以采用更专业的化验方法，如火花光谱法、化学分析法等。
金银火试金法精选
金银火试金法文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]金银的火试金方法火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。
火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。
该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。
一、火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。
国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。
一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。
随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。
然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。
这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（一）取样代表性好。
金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。
（二）适应性广。
几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。
对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。
（三）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。
火试金法测定样品中的金操作规程
火试金法测定样品中的金操作规程火试金法是一种常用的测定样品中金含量的方法，适用于土壤、岩石、矿石等样品。
下面是火试金法测定样品中金的操作规程。
1.实验准备：1.1确认实验材料：火试金法所需的试剂和设备包括氢氧化钠(NaOH)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、鼓风干燥器、电热炉、电子天平等。
1.2清洗试剂和设备：将试剂瓶、烧杯、玻璃棒等用去离子水反复洗涤，干燥备用。
电热炉通电预热至设定温度。
1.3秤重和称样：用电子天平将试剂，称量所需的样品，将样品置于干燥的容器中。
2.样品处理：2.1样品预处理：根据实际样品特性选择合适的预处理方法，去除干扰物。
2.2样品氧化：将样品放入电热炉中，升温至550℃，维持温度1小时，使有机物燃烧，样品中的金转化为金(III)氧化物。
3.试剂使用和危险操作：3.1使用氢氧化钠溶液：将一定量的NaOH溶解于适量的去离子水中，注意溶液的稀释倍数和容量的选择，避免溶液溅溢。
3.2使用硝酸溶液：将一定量的HNO3溶解于适量的去离子水中，加入样品容器中与样品反应。
3.3使用盐酸溶液：将一定量的HCl溶解于适量的去离子水中，用于中和处理后的样品。
4.操作步骤：4.1样品消解：取经过预处理的样品，加入适量的硝酸溶液，加热处理，使样品完全溶解。
4.2沉淀处理：将溶解后的样品冷却后，加入一定量的盐酸溶液，观察是否有沉淀生成。
若有沉淀生成，表示样品中有金存在。
4.3沉淀收集：将生成的沉淀用玻璃棒搅拌，使其充分沉淀于容器底部，并将上清液倒掉。
反复用盐酸溶液处理沉淀，直到沉淀无残留。
4.4沉淀转移：将收集到的沉淀转移至干净的烧杯中，加入一定量的NaOH溶液，搅拌均匀。
5.试剂清洗和设备保养：5.1清洗玻璃器皿：将使用过的玻璃器皿进行清洗，使用去离子水反复洗涤，保持干燥备用。
5.2清洗鼓风干燥器：将使用过的鼓风干燥器进行清洗，清除样品残留物和尘埃，保持干净。
6.结果计算：6.1样品浓度计算：根据沉淀的重量和加入盐酸的体积计算样品中金的含量。
火试金法金矿金含量检测
金矿石检测中火试金法方法提要：试料加入适量的银，包于铅箔中，于920°C进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银合金颗粒留在灰皿中。
由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算试料的金含量。
试剂和材料、仪器和器具、试样（略）金矿石检测中火试金法分析步骤：1、称取0.50g或1.00g试料，精确至0.00001g；称取与试料中含金质量相近的纯金标样（3.5）4份，精确至0.00001g。
每份试料及纯金标样加1.25g或2.5g纯银（3.2）,用两张铅箔包成球形。
2、测定次数独立地进行三次测定，取其平均值。
3、灰吹灰皿在950°左右预热20min，将已包好的试料和标样按顺序交叉放入排列好的灰皿中，待熔铅脱膜后稍开炉门通风，在920℃±20℃进行灰吹，视出现光辉点之后关闭炉门切断电源，在炉温降至750℃以下时取出灰皿冷却。
4、退火与碾片4.1 用镊子将金银合金颗粒从灰皿中取出。
用锤子敲打颗粒两侧，刷去附着物后，在650℃-700℃退火5min。
取出冷却碾成0.2mm薄片，在650℃-700℃退火3min。
4.2 将退火后的金银片卷成圆筒状，放入分金篮内。
5、分金5.1 第一次分金：将分金篮放入预热至90℃--95℃的硝酸中，加热30min，取出分金篮，用热水洗涤3次。
5.2 第二次分金：将水洗后的分金篮放入预热至110℃的硝酸中，加热40min，取出分金篮，用热水洗涤3次。
5.3 当试料量为1.00g时，进行第三次分金：操作同第二次分金，分金30min，用热水洗5次-7次。
5.4 灼烧：金卷干燥后于650℃--700℃灼烧3min，冷却至室温，称重。
6、分析结果的计算以上是金矿石检测中火试金法中重要的分析步骤。
火试金法测定金
火试金法测定金将试样加入适量的银包于铅箔中，在920～950℃进行灰吹，使金银与铅和其它杂质分离。
用硝酸分金，重量法进行测定。
以接近试样含金量的金标样校正金含量。
本法适用于大于99.50～99.95%金含量的测定。
仪器及试剂试金电炉：有温度指示及调控系统，可升温至1100℃。
精密天平：感量0.01mg。
碾片机：可碾至厚度0.1mm。
分金栏：用0.5～1.0mm不锈钢片制成（10×10×10mm）（或铂金网），底部（在靠近方格交叉点处）钻孔（φ5mm），边部有提栏，可放入分金玻璃容器中。
灰皿：骨灰皿或镁砂灰皿。
骨灰皿：高温灼烧的牛羊骨灰，粉碎后粒度小于0.147mm，加水10%～15%，搅拌后压制成型，自然干燥1个月后使用。
灰皿尺寸：直径30mm，高20mm，内径25mm，凹面深度10mm。
镁砂灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度小于0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水搅拌压制成型，自然干燥1个月后使用。
灰皿尺寸：直径40mm、高30mm，内径30mm，凹面深度15mm。
铅箔：质量分数≥99.99％纯铅，压成0.lmm薄片，剪成51×51mm。
纯银：质量分数≥99.99％。
金标样：应与试样含量接近。
硝酸（1＋1）；硝酸（2＋1）。
分析步骤称取3份0.500 00g或1.000 00g金试样，各加入2.5倍的银，分别用3张铅箔包成球形（同时带金标样）。
在炉温900℃时放入灰皿，待炉温升至950℃时保持5min，将铅球放入灰皿（标样灰皿穿插其中），待其熔融，稍开炉门灰吹约15min，温度控制在920～950℃，当合粒表面出现的闪光点消失后，马上关闭炉门，断电，炉温降至750℃以下，打开炉门，取出灰皿，用镊子取出合粒，刷净其表面，锤成2mm薄片，在700～750℃退火3min，碾成0.2mm薄片再退火3min，冷却后卷成空心卷。
把金卷放入分金栏内，第一次分金用硝酸（1＋1），时间为30min，开始温度为90～95℃，控制温度低于110℃；第二次分金用硝酸（2＋1），时间为40min，温度低于l20℃；第三次分金用硝酸（2＋1），时间为30min，温度低于120℃。
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宏
志
管
理
工
作
室
5.3.3洗涤要点：
第一次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤3—5次， （分金蓝轻轻上下移动，防止金卷破碎。） 第二次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤5—7次， Δ洗涤后，检查水中否有破碎的小金块，
5.3.4烘干：
洗涤结束后，用滤纸吸干分金蓝下部水份，然后细用 镊子轻轻
夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中，用电热板加热烘干。
时间5分钟左右。至此分金结束。 Δ检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。
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六、灼烧与称量：
6.1：小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟， 灼烧温度850℃—900℃。
7.2：灼烧后，冷却至室温依次称量金卷的质量。 准至0.00001克。
金属（金、银）不易被氧化，最后留在灰皿中。
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灰吹流程和现象
溶融和脱皮
氧化和吸收 炫色和闪光
1、铅扣熔化 黑色浮渣消失 2、融铅开始
1、铅生成氧化铅。 2、氧化铅溶解贱金属 被 灰皿吸收。 3、围绕灰皿出现一个圆环 其位置恰好在融铅 上面。
1、炫色和闪光只有几 秒钟很难发 现。 2、合粒变暗可认为 灰吹结束。
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二、加银、包铅
加银： 在火试金分析中，一般加银量是金量的2.5倍。
包铅： 方法要求金的质量分数在55.0%－－99.9%、 0.5g试料含金量；加铅量为9---13g
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三、灰吹
在冶金学中，高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫 做灰吹。 通过熔炼，在试样中的贵金属、贱金属都捕集在铅扣 中，贵金属与铅以及贱金属的分离，最简便而有效地手段 就是灰吹法。 灰吹是指将富集了试样中的贵金属后的铅扣，在高温 下放在灰皿上进行氧化吹炼。空气中的氧使融铅氧化，生 成的氧化铅被灰皿吸收，（其它贱金属被氧化铅溶解）贵
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原理及适用范围
适用范围：
矿金、冶炼粗金、首饰金原料、国标3号、
4号金，金含量为30%——99.95%
注：（ 3号AU=99.9% ; 4号AU=99.50% ）
主要原理：
试样加入适量银，包于铅中，与950℃进行灰
吹，使铅及杂质氧化被灰皿吸收，生成金银合粒，
然后用硝酸分离金银，之后称重计算金含量。 (同时用接近样品浓度标样进行校正。）
——国家标准
2、条件试验：
——所有试验条件 与标样相同 ——标样校正 ——增值精度 小于0.00015g
3、准确性（理由）
吐泡沫
灰皿与水分
灰吹
冷冻 炉门与排列
关 键 词 链 接
退火
降温速率
碾片
两条边
浓度与温度
先低后高
分金
分金速率 气泡冲击
谢谢大家
QQ:940527191
七、分析结果的计算：
Au%＝ （m1－Δm ) ×100÷m2 m1＝测得试料金卷质量 m2＝称取试料质量 Δm ＝(测得标样质量m3－称取标样的质量m4)×标样的质量分数 % 即：Δm=m3－m4×%
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八、精密度 重复性
金的质量分数% 重复性（γ）%
30.010 0.040 58.009 0.030 80.016 0.020 98.000 0.020 99.880 0.015
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五、分金
5.1、卷金卷：用镊子把退完火的合金片从两头向中间卷, 方向相反。要求卷紧、卷实、卷齐,这样分 金时不易裂断。
5.2、洗涤：用新煮沸的蒸馏水洗涤分金蓝和金卷，2－3次。
防止氯离子破坏分金成功。
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5.3、硝酸分金 5.3.1分金温度与酸度控制: 第一次分金温度90℃—95℃， 硝酸浓度：1+1
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黄金纯度检测“火试金法”
2014.10.2
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火试金分析六大步骤
称量
加银 包铅
灰吹
灼烧 称重
分金
退火 碾片
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一、称量
精确度（十万分之一）
预估试样的称样量： 先决定100%质量分数的称量值，然后除 上样品的质量分数。 例：99.50%和89.50%的样品称量分别是：先 决定100%的样品称500mg 那么：99.50%的应该 称 500/0.9950=502.512mg(左右) 89.50% 的应该称500/0.895=558.659mg
发亮呈现光辉
的融铅表面
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四、碾片与退火
1、先把合金粒刷灰后，用锤侧立轻轻敲打， 再刷灰，再轻轻敲打呈扁圆形，再刷灰。 2、退火1：放在长形瓷舟中，在700℃高温炉 内退火5分钟。 3、碾片：把合金粒碾成0.2mm的薄片 做到碾片方向一致性；碾片次数一致性。
4、退火2：碾成合金片后，挂在专用退火架 上，在700℃状态下退火3分钟。
第二次分金温度105℃—110℃。硝酸浓度：2+1
5.3、2分金时间控制
分金时间表
质量分数% 试料量/克 分金次序 分金时间 min (方法要求) 分金时间 min (长春要求)
30.0—45.0 45.0—55.0 55.0—99.9
0.30 0.40 0.50
1 2 1 2 1 2
20 25 25 30 30 40
注：重复性限（γ）为2.80 Sγ Sγ 为重复性标准偏差
再现性
金的质量分数%
30.010 58.009 80.016 98.000 99.880
再现性（γ）%
0.050
0.040
0.030
0.030
0.020
注：再现性限（γ）为2.80 SR SR 为再现性标准偏差
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第二部分
1、方法：GB/T-15249、1 GB/T-11066、1 GB/T-9288