火试金法(实用版)

30 35 35 40 40 40
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作
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5.3.3洗涤要点：
第一次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤3—5次， （分金蓝轻轻上下移动，防止金卷破碎。） 第二次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤5—7次， Δ洗涤后，检查水中否有破碎的小金块，
5.3.4烘干：
洗涤结束后，用滤纸吸干分金蓝下部水份，然后细用 镊子轻轻
夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中，用电热板加热烘干。
时间5分钟左右。至此分金结束。 Δ检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。
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六、灼烧与称量：
6.1：小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟， 灼烧温度850℃—900℃。
7.2：灼烧后，冷却至室温依次称量金卷的质量。 准至0.00001克。
金属（金、银）不易被氧化，最后留在灰皿中。
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灰吹流程和现象
溶融和脱皮
氧化和吸收 炫色和闪光
1、铅扣熔化 黑色浮渣消失 2、融铅开始
1、铅生成氧化铅。 2、氧化铅溶解贱金属 被 灰皿吸收。 3、围绕灰皿出现一个圆环 其位置恰好在融铅 上面。
1、炫色和闪光只有几 秒钟很难发 现。 2、合粒变暗可认为 灰吹结束。
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二、加银、包铅
加银： 在火试金分析中，一般加银量是金量的2.5倍。
包铅： 方法要求金的质量分数在55.0%－－99.9%、 0.5g试料含金量；加铅量为9---13g
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三、灰吹
在冶金学中，高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫 做灰吹。 通过熔炼，在试样中的贵金属、贱金属都捕集在铅扣 中，贵金属与铅以及贱金属的分离，最简便而有效地手段 就是灰吹法。 灰吹是指将富集了试样中的贵金属后的铅扣，在高温 下放在灰皿上进行氧化吹炼。空气中的氧使融铅氧化，生 成的氧化铅被灰皿吸收，（其它贱金属被氧化铅溶解）贵
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原理及适用范围
适用范围：
矿金、冶炼粗金、首饰金原料、国标3号、
4号金，金含量为30%——99.95%
注：（ 3号AU=99.9% ; 4号AU=99.50% ）
主要原理：
试样加入适量银，包于铅中，与950℃进行灰
吹，使铅及杂质氧化被灰皿吸收，生成金银合粒，
然后用硝酸分离金银，之后称重计算金含量。 (同时用接近样品浓度标样进行校正。）
——国家标准
2、条件试验：
——所有试验条件 与标样相同 ——标样校正 ——增值精度 小于0.00015g
3、准确性（理由）
吐泡沫
灰皿与水分
灰吹
冷冻 炉门与排列
关 键 词 链 接
退火
降温速率
碾片
两条边
浓度与温度
先低后高
分金
分金速率 气泡冲击
谢谢大家
QQ:940527191
七、分析结果的计算：
Au%＝ （m1－Δm ) ×100÷m2 m1＝测得试料金卷质量 m2＝称取试料质量 Δm ＝(测得标样质量m3－称取标样的质量m4)×标样的质量分数 % 即：Δm=m3－m4×%
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八、精密度 重复性
金的质量分数% 重复性（γ）%
30.010 0.040 58.009 0.030 80.016 0.020 98.000 0.020 99.880 0.015
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五、分金
5.1、卷金卷：用镊子把退完火的合金片从两头向中间卷, 方向相反。要求卷紧、卷实、卷齐,这样分 金时不易裂断。
5.2、洗涤：用新煮沸的蒸馏水洗涤分金蓝和金卷，2－3次。
防止氯离子破坏分金成功。
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5.3、硝酸分金 5.3.1分金温度与酸度控制: 第一次分金温度90℃—95℃， 硝酸浓度：1+1
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黄金纯度检测“火试金法”
2014.10.2
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火试金分析六大步骤
称量
加银 包铅
灰吹
灼烧 称重
分金
退火 碾片
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一、称量
精确度（十万分之一）
预估试样的称样量： 先决定100%质量分数的称量值，然后除 上样品的质量分数。 例：99.50%和89.50%的样品称量分别是：先 决定100%的样品称500mg 那么：99.50%的应该 称 500/0.9950=502.512mg(左右) 89.50% 的应该称500/0.895=558.659mg
发亮呈现光辉
的融铅表面
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四、碾片与退火
1、先把合金粒刷灰后，用锤侧立轻轻敲打， 再刷灰，再轻轻敲打呈扁圆形，再刷灰。 2、退火1：放在长形瓷舟中，在700℃高温炉 内退火5分钟。 3、碾片：把合金粒碾成0.2mm的薄片 做到碾片方向一致性；碾片次数一致性。
4、退火2：碾成合金片后，挂在专用退火架 上，在700℃状态下退火3分钟。
第二次分金温度105℃—110℃。硝酸浓度：2+1
5.3、2分金时间控制
分金时间表
质量分数% 试料量/克 分金次序 分金时间 min (方法要求) 分金时间 min (长春要求)
30.0—45.0 45.0—55.0 55.0—99.9
0.30 0.40 0.50
1 2 1 2 1 2
20 25 25 30 30 40
注：重复性限（γ）为2.80 Sγ Sγ 为重复性标准偏差
再现性
金的质量分数%
30.010 58.009 80.016 98.000 99.880
再现性（γ）%
0.050
0.040
0.030
0.030
0.020
注：再现性限（γ）为2.80 SR SR 为再现性标准偏差
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第二部分
1、方法：GB/T-15249、1 GB/T-11066、1 GB/T-9288