Thermo原吸参数-iCE3500

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ICE 3500安全操作规程

ICE 3500安全操作规程一、火焰操作1、打开光谱仪电源开关，仪器完成自检后左侧Standby指示灯闪动。

打开计算机，启动软件，此时工作站软件与主机会建立通讯（on line）。

如果主机与工作站未建立通讯（off line），则可下拉[动作]菜单，在[通讯]中选择[连接]来建立通讯。

2、安装空心阴极灯，正确设置灯信息（名称、最大电流、预热电流等），开灯并至少预热15 分钟。

3、新建或载入操作方法、在软件上调整光路。

4、打开排风、打开空气压缩机调节空气压力0.22~0.25Mpa，打开乙炔气阀调节压力0.06~0.08Mpa。

5.当点火指示灯闪动后，按住点火按钮，直至火焰点燃。

6、根据提示执行分析操作。

7、分析结束后继续喷吸去离子子水5-10 分钟、按熄火按钮熄火。

8、关闭全部气源、关闭空心阴极灯、脱机并退出Solaar软件、关闭光谱仪和计算机电源。

二、石墨炉操作1、打开光谱仪电源开关，仪器完成自检后左侧Standby 指示灯闪动。

打开计算机，启动Solaar 软件联机。

2、安装空心阴极灯，正确设置灯信息（名称、最大电流、预热电流等），开灯并至少预热15 分钟。

3、打开循环水、打开氩气（调节压力0.12-0.2Mpa）、打开石墨炉电源、准直进样针。

4、安装石墨管，根据不同应用安装各种石墨管，并在方法中设置石墨管类型。

5、打开排风、清洗进样针、空烧石墨管2-3 次。

6、编制或载入方法。

7、将试剂和样品放入自动进样器的正确位置，执行分析操作8、打开配置GFTV 可视系统。

9、停放进样针，分析完毕后要确保自动进样器机械手已正常复位。

[动作]-[自动进样器]-[停放]键使之复位。

10、关冷却水、关氩气、关闭空心阴极灯，关闭石墨炉和光谱仪电源并关闭计算机。

三、仪器维护要点火焰系统：1、每次分析后吸喷去离子水5~10 分钟清洗燃烧头，或手工清洗燃烧头外表面和内表面。

2、每次分析后按空压机的排水按钮进行排水。

原子吸收光谱法测定中药中微量元素

原子吸收光谱法测定中药中微量元素作者：安铁鹏王敏超来源：《城市建设理论研究》2013年第24期摘要：中药是我国宝贵的医学财富,而微量元素是中药归经和药性物质基础的重要组成部分。

因此,中药无机微量元素,尤其是医学微量元素的测定,对临床应用的研究具有一定的指导意义。

苦参、黄柏为常用中药。

苦参具有清热燥湿、杀虫、止痒安神之功效,历代中医常用于治疗多种皮肤病;黄柏清热燥湿、泻火解毒、消肿祛腐。

本文采用火焰原子吸收分光光度法测定了苦参、黄柏及黄柏胶囊中铜(Cu)、铬(Cr)的含量,得到了满意的结果。

关键词：原子吸收光谱法、中药、微量元素中图分类号：O562文献标识码： A 文章编号：一、前言中药中微量元素的全含量及其形态对中药的功效、药性有很重要的意义,中药的微量元素特征谱可以鉴定药材是否地道,炮制、栽培是否正确。

近年来中药中的重金属元素的控制被日益重视,因此需要有可靠的方法测试其中的微量元素,本文结合工作实践简单谈谈测试中药中微量元素的一些问题。

二、原子吸收光谱法简介原子吸收法是较早也最常用的微量元素测定法,其火焰法可以测定大多的无机微量元素,而且稳定性高。

石墨炉法可以直接测定70多种元素,利用间接方法还可以测定卤素、硫、氮等非金属元素,是其他仪器无法完全替代的;优点是价格比较便宜,使用起来效果不错,样品处理相对简单很多,一般的样品经消解后不需做太多的处理和转换,因此分析速度也相当快。

另外,原子吸收的准确度也很高,一般的相对误差为0.1%~0.5%,灵敏度也很高,尤其是石墨炉可以达到10-12g～10-15g数量级。

缺点首先是不同的元素需要不同的灯,测定元素时换灯比较麻烦,其次对于高温元素测定灵敏度依然不高,火焰法用的乙炔也是易然气体,不是很安全。

三、仪器与试药本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

M SERIES(iCE3500)原子吸收分光光度计;铜、铬空心阴极灯(Thermo Fisher);KQ5200DE超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司) ;Advantage A10超纯水制备仪（Millipore）。

食品中钠含量的检测方法优化及奶制品中钠含量的分析

不同国家乳粉中钠含量差别不大，美国、英国和日本的乳粉中的钠含量均超过 500 mg/100 g；脱脂甜炼乳（180 mg/100 g）钠含量高于全脂甜炼乳（89 mg/100 g）；乳脂肪类、酸奶糖和牛奶糖中的钠含量较低，其中无水奶油钠含量最低，仅有 2 mg/100 g；干酪类奶制品钠含量高，其中低脂奶酪中钠含量最高，含量最低的为马苏里拉奶酪；冰淇淋类中的钠含量为 60 mg/100 g[19]。 3 结论
62 食品安全导刊 2021年10月
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分析检测
温度/oC
140 ℃），赶酸至近干，将消解液转移到容量瓶或离心管中定容至 25 mL 或 50 mL。同时做空白试验。
（2）湿式消解法。称取 0.5 ～ 5.0 g 试样放于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中，加入 10 mL 混合酸（硝酸∶高氯酸 =9 ∶ 1）放置 1 h 后置于电热炉上消解，若颜色变为棕黑色，则冷却后再加入混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，同上，定容至 25 mL 或 50 mL。同时做空白试验。
关键词：火焰原子吸收光谱法；钠含量；氯化铯；奶制品
原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）是现代无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。此法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。在一定浓度范围内吸收辐射的强度与浓度成正比这一理论作为定量依据。1950 年中期，AAS 是一种新型的仪器分析方法，广泛应用于机械、地质、农业、食品、环境保护等多个领域。此法主要适用于样品中的微量及痕量组分分析。 [1-4]

Thermo Fisher ICE 3000 原子吸收介绍

AA市场上最小的占用空间 iCE 3300 = 0.34m2
iCE 3400
单石墨炉原子化器 6灯座带独立灯电源 GFS35Z 一体化塞曼石墨炉和自动进样器光学和电压反馈控温石墨炉程序升温系统氘灯、塞曼和联合背景校正系统标准配置GFTV石墨炉可视系统向导式增强型中文操作软件
iCE 3500 (Z)
iCAP6000附件
氩气加湿器– 用于高盐样品分析超声波雾化器– 用于提高灵敏度氢化物发生器– 标准或者加强型用于可形成氢化物的元素分析 SSEA – 火花烧蚀器（iCAP6500） Laser – 激光烧蚀器（iCAP6500）
可选双向观测与垂直观测光学部件(凹面镜和球面镜)
低光学失真(高效光反射)
球面镜(狭缝前) 可选择2个方向
选择观测方式(Duo) 优化等离子体的观测高度(垂直)
波长校正技术
采用C 、N、Zn、Ar线对全谱范围内所有的波长进行自动校准自动峰位校正无需手动MAP定位，波长的准确度可达0.001nm这使得定性分析变得非常简单，只要点击峰位自动显示波长及相对光谱强度，光谱干扰判断简单而实用。等离子体点燃后，光谱最佳化程序自动寻C、N、 Ar线进行峰位校正，确保波长重复性，从而确保了好的分析重复性
iCE 3000系列－பைடு நூலகம்件
校验包฀
为认证实验室提供一套完整的自动执行的校验包使用独特的CVU 工具自动运行OQ测试按照日志簿容易地完成校验以电子格式打印报告和在将来测试中使用提供所有系统的校验
iSQ – 智能化仪器鉴定模块
对于未做认证的实验室提供一套智能化仪器性能鉴定的工具智能化 • 在使用中识别仪器类型 • 选择合适的测试 • 自动软件控制 • 清晰的结果显示光谱仪 • 仪器硬件性能测试 • 波长准确度 • 光度计稳定性 • 单色器分辨率 • 帮助诊断仪器早期存在的隐患鉴定 • 验证仪器设计性能 • 确保仪器报出正确的分析结果. 定时启动功能

原子吸收光谱法测定奶茶中钠的含量

钾、钠的测定》[15]。

然而，在实际测定中发现，参照国标法作标准曲线时，仅在较低较窄的浓度范围内呈线性，且进样浓度须控制在标准系列的最大浓度点以下数据方可靠，因此样品须经多次稀释才能测定，操作比较繁琐，也易带来误差。

而按照GB/T5009.31法样品前处理时还需用到高氯酸等强氧化酸加热消解，操作难度较高，对人员要求也较高，方法不易普及。

本方法参照GB5413.21-2010法，用干法灰化对奶茶饮料样品进行前处理，然后采用钠元素特征吸收谱线的次灵敏线330.3nm作为检测波长，样品检测浓度下限提高，同时对该法的定量范围、仪器最低检出限和方法最低检出限进行了测定及验证。

1.1材料与试剂奶茶、体积分数1%盐酸（分析纯）、体积分数20%盐酸（分析纯）、体积分数50%硝酸（分析纯）、钠元素标准溶液（国家标准物质，1000mg/L，介质为1%盐酸）、超纯水（电阻率18.2M·cm）。

1.2仪器与设备iCE3500原子吸收光谱仪（燃烧头尺寸为100mm，配钠空心阴极灯、乙炔、空气压缩机）美国Thermo Fisher；马弗炉（配30mL瓷坩埚）德国Nabertherm；电炉上海科恒实业发展有限公司；超纯水机Milli-Q；移液器德国Brand；TP-313分析天平美国Denver。

1.3仪器工作条件火焰类型：空气-乙炔；测定波长：330.3nm；燃气流量：1.1L/min；灯电流：75%；燃烧头高度：7mm；通带：0.2；燃烧头角度：0°。

1.4方法1.4.1样品前处理1.4.1.1称取奶茶样品约15g（精确到0.0001g）于坩埚中，放于电热板上以190℃烘干水分后，在电炉上微火炭化至不再冒烟，然后移入马弗炉中，490℃±5℃灰化约5h。

1.4.1.2灰化后的样品置于干燥器中冷却至室温，如果有黑色炭粒，冷却后，滴加少许50%硝酸溶液湿润，在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬。

水质全分析实验指导书高效液相色谱法测定水样中的苯甲酸

实验一高效液相色谱法测定水样中的苯甲酸一、实验目的1.通过对高效液相色谱法测定样品中的苯甲酸2.掌握采用高效液相色谱法进行定性及定量分析的基本方法3. 掌握外标法的步骤和计算方法二、实验原理苯甲酸和苯甲酸钠是食品行业通用的防腐剂，是我国目前最常用的食品防腐剂，其主要作用是防止由微生物的活动而引起的食品变质。

据科学报道，目前影响我们食品安全的最大问题是食品腐败和微生物的繁殖，正是由于食品中使用了防腐剂，而使我们避免了更多食品中的不安全因素。

面粉中添加了增白剂最终转化成的苯甲酸不超过60 ppm，我国GB2760－1996《食品添加剂卫生使用标准》中规定，苯甲酸及苯甲酸钠在酱油、醋中的最大使用量为1000 ppm，葡萄酒中为800 ppm，碳酸饮料中为200 ppm。

苯甲酸分子式为：苯甲酸具有紫外吸收特性，可用紫外检测器进行检测。

标准品或待测样品进入液相色谱之后，经反相色谱柱分离，紫外检测器检测，可获得以保留时间为横坐标，紫外信号（电压或电流）为纵坐标的色谱图，不同物质保留时间不同，并且物质浓度与色谱峰面积成正比。

本实验通过高效液相色谱采用外标法对常见饮料（如雪碧）中苯甲酸进行测定（实际样品测定之前必须进行过滤），根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

外标法常用于测定主要成分含量，是以待测组分的纯品作为对照品，以对照品和待测组分的保留时间和峰面积相比较进行定性和定量分析，外标法包括工作曲线法和外标一点法，本实验采取工作曲线法。

配置5个不同浓度的纯品，分别进行色谱分析，得到峰面积和浓度的线性关系表达式。

将待测组分峰面积代入公式，得到待测组分浓度。

三、仪器与试剂仪器：高效液相色谱仪；C18色谱柱；容量瓶（50mL）、10ml比色管、10ml 移液管、胶头滴管、洗耳球、小烧杯、针筒过滤器、2ml进样瓶。

试剂：苯甲酸（分析纯）；乙腈（色谱纯）；重蒸馏水。

四、实验步骤1.按仪器操作规程开机，设定流动相为乙腈/水=60/40，平衡色谱柱。

火焰原子吸收光谱法测定饮用天然矿泉水中锌、锂、锶的方法验证

分析检测火焰原子吸收光谱法测定饮用天然矿泉水中锌、锂、锶的方法验证吕　慧（济南市莱芜区综合检验检测中心，山东济南 271100）摘　要：本文采用火焰原子吸收光谱法测定饮用天然矿泉水中的锌、锂、锶含量，对方法中涉及的“人”“机”“料”“环”“法”5个方面进行验证，并对验证结果进行分析，结果表明方法验证中涉及的5个方面均符合要求，结果具有参考价值。

关键词：火焰原子吸收光谱法；饮用天然矿泉水；锌；锂；方法验证Validation of Flame Atomic Absorption Spectrometry for Determination of Zinc, Lithium and Strontium in DrinkingNatural Mineral WaterLYU Hui(Jinan Laiwu District Comprehensive Inspection and Testing Center, Jinan 271100, China) Abstract: This article uses ﬂame atomic absorption spectroscopy to determine the content of zinc, lithium, and strontium in natural mineral water for drinking. The five aspects involved in the method, namely human, machine, material, ring, and method, are validated, and the validation results are analyzed. The results show that all five aspects involved in the method validation meet the requirements, and the results have reference value.Keywords: flame atomic absorption spectrometry; drinking natural mineral water; zinc; lithium; method validation锂、锶、锌均为人体必需的微量元素，锂能提高人体的免疫能力，改善造血功能；锌能促进人体生长发育；锶是人体骨骼生长不可或缺的物质，因此准确测定饮用天然矿泉水中锌、锂、锶的含量具有重要意义。

石墨炉自动标准加入法与标准曲线法测定牛肉酱中的铅比较

数据差异性进行比较的研究较少，本文对这两种定量方法进的混合酸（硝酸、过氧化氢）与待测样品混合，静置 1 h 或过
行比较，以期为相关检测分析工作提供试验数据支持。牛肉夜后，放入微波消解仪中进行消解，消解程序见图 1。运行
酱中的盐分较高，基体效应影响明显，被测元素铅的谱线的结束后，消解罐的温度降到室温时，取出消解罐，关闭消解
体样品。将不同体积的标准溶液加入相同体积的样品中一同托利多。
注入石墨炉中，用硝酸钯 - 磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂， 1.3 试验方法
测量系列浓度的标准加入溶液吸光度，石墨炉自带的软件， 1.3.1 牛肉酱试样的制备
计算吸光值为零时与浓度轴的交点，即曲线外推与横坐标相
将牛肉酱样品进行粉碎后平行称取约 0.300 g 样品 4 份
样品的测定。 [5-7]
942339030821）；ETHOS UP 微波消解仪、VB24Plus 智能
标准加入法又名标准增量法或直线外推法，是一种被样品处理器：美国莱伯泰科公司；UPTL-1-60 超纯水机：
广泛使用的检验仪器准确度的测试方法，适用于分析复杂基成都优越科技有限公司；203E 电子分析天平：瑞士梅特勒 -
交得到的截距绝对值即待测样品的浓度 [8-9]。在实际化学分至微波消解管中，在其中两份牛肉酱样品中加入 100 μg/L
析工作中，标准曲线定量法更为便捷。采用石墨炉原子吸收的铅标准溶液 1.00 mL，在所有样品中加入 5 mL 65% 硝酸
光谱仪测定牛肉酱中的铅采用标准曲线法及标准加入法的和 2 mL 30% 的过氧化氢，同时进行试剂空白试验。使加入
有方便灵敏、经济简便、准确稳定等特点。使用标准曲线校 1.2 仪器与设备
正法时，最易出现的问题是来自基体的干扰，而对于基体效

原子吸收作业指导书

规范原子吸收分光光谱仪操作程序，正确使用仪器，保证监测工作顺利进行，操作人员安全和设备安全。

合用于 ICE 3500 原子吸收光谱仪的使用操作。

3.1、ICE 3500 原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器，做好使用记录登记。

3.2、ICE 3500 原子吸收光谱仪保管员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行日常维护及定期保养。

本台 ICE 3500 原子吸收光谱仪可以对大部份金属进行定量分析。

主机：1. 光源：单元素或者多元素空心阴极灯2. 灯座：全自动 6 灯座，配独立灯电源，全自动准直3. 灯电流： 0-20mA4. 光学系统：专利 Stockdale 双光束系统；全新 Ebert 单色器。

大面积 1800 条/mm 刻线光栅，焦距 270mm 色散倒数为1.5nm/mm，带宽 0.2, 0.5 和 1.0nm5. 波长选择： 180-900nm, 自动寻觅峰6. 检测器：高性能光电倍增管7. 吸收范围： -0.15A-3.000A8. 电源 100-240V (±10% )， 50/60Hz, 300VA9. 尺寸：567mm×510mm×589m m10. 分量： 33kg火焰系统1. 燃烧头： 100mm 或者 50mm 通用钛制燃烧头，高度自动调节，90°旋转角度2. 雾化室：全聚四氟乙烯材料，包括碰撞球与扰流器3. 雾化器： Pt/Ir 合金毛细管与聚四氟乙烯喷嘴4. 气体控制：全自动气体控制5. 点火方式：高频自动点火，自动切换火焰类型6. 安全性：燃烧头、助燃气、燃气传感器，全高度保护门；火焰状态监视探头、超硬度过压前防护片和后防爆膜保护7. 灵敏度：5ppm Cu≥1.0 吸光度8. 稳定性： 2ppm Cu 重复 7 次RSD%≤0.5%石墨炉系统1. 加热方式：纵向加热2. 控温方式：电压反馈与精密光学温控3. 温度范围：室温至3000℃4. 最大升温速率： 3500℃/秒5. 程序升温： 20 段线性或者非线性升温与 20 段平台保持6. 状态时间： 0-200 秒，以 0.1 秒递增7. 气体控制：管内/外气体分别控制，内气可变并原子化停气8. 冷却水：流速- 最小 0.7L/min，压力 1.4-6.9bar ( 20-100psi )可选择冷却水循环系统9. 安全性：电源、冷却水、保护气告警，石墨管使用次数记录、石墨管损坏告警、水温过热保护10. 电源： 220V，50Hz，30A ，单相， 7.5kV11. 尺寸：265mm×390mm×495mm12. 分量：约 50kg石墨炉自动进样器1. 样品盘容量：标准 60 位样品杯， 6 位试剂杯。

ICE3500原子吸收光谱仪确认方案

确认方案编号： VP-E-Q-744622306-01 赛默飞世尔ICE3500型原子吸收光谱仪确认方案目录1 方案审批 (1)1.1 确认方案起草 (1)1.2 确认方案审核 (1)1.3 确认方案批准 (1)2 确认时间进度计划 (2)3 概述 (2)3.1 设备基本情况 (2)4 确认目的 (2)5 确认标准和依据 (2)6 确认实施人员及有关部门职责 (2)7 确认内容、认可标准及检查方法 (4)7.1 设计确认 (4)7.2 安装确认 (4)7.3 运行确认 (5)7.4 性能确认 (5)8 再确认 (7)9 文件要求 (7)10 附录 (7)11 记录 (7)1 方案审批1.1 确认方案起草题目：赛默飞世尔ICE3500型原子吸收光谱仪确认方案确认方案编号：设备名称：赛默飞世尔ICE3500原子吸收光谱仪设备编号：前版编号：——起草部门起草人日期质量管理部（QC）1.2 确认方案审核审核部门签名日期工程设备部质量管理部（QA）1.3 确认方案批准批准人签名日期验证委员会主任2 时间进度计划2.1 该项目确认工作时间安排在年月日开始实施。

确认计划如下：确认方案制定：责任人：设计确认：责任人：安装确认：责任人：运行确认：责任人：性能确认：责任人：2.2 确认实施过程中如无特殊原因应在年月日之前完成。

如不能按时完成，应在确认报告中说明原因。

3 概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：KCL T I I A =-=-=lg )lg(0。

原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为赛默飞世尔科技有限公司，主要用于样品的铅、镉、砷、汞、铜、铬的分析测试。

应用软件为Sloaar ，版号11.03。

3.1 设备基本情况设备名称：原子吸收光谱仪型号：ICE 3500型生产厂家：赛默飞世尔科技有限公司使用部门：质量管理部位置(房间号)：仪器室 4 确认目的4.1 检查并确认赛默飞世尔ICE3500原子吸收光谱仪的设计和安装符合要求，资料和文件符合GMP 要求。

iCE3300原子吸收光谱仪技术

目录1、 iCE3300原子吸收光谱仪仪器性能2、 iCE 3300原子吸收光谱仪仪器配置3、 iCE 3300原子吸收光谱仪验收指标4、 iCE 3300原子吸收光谱仪售后服务承诺书一、iCE 3300原子吸收光谱仪仪器性能Ice3300 型主机iCE3300系列摆脱了传统的设计思路，采用先进的一体化设计，以其高性能，智能化，方便操作，极小的占地面积，美观的外形而获得2000年匹兹堡会议唯一的原子吸收光谱仪奖。

光学系统采用高能量的中阶梯分光系统，由中阶梯光栅和石英棱镜组合二维色散，色散光程短，能量极高（1ppmCu吸光度达1A以上）。

最小光谱通带达0.1nm，线色散率倒数0.5nm/mm，分辨率高。

只有高档的光谱仪才采用中阶梯分光系统。

波长自动选择，范围180-900nm。

严格的光学双光束光路，测量与参比光束完全匹配，稳定性好同时能量又高。

整套光路系统全密闭，所有光学部件石英镀膜，可清洗。

光源6灯座，配6个独立的电源，采用交流脉冲供电，可同时预热，同时开启，自动识别灯的所有参数，自动准直。

可直接使用国产空心阴极灯，灯电流小3-5mA，灯寿命长。

火焰系统全拆卸翅片式燃烧器，热平衡速度快，耗气低，高温抗氧化，低积碳，高盐溶液可直接喷吸，全拆卸式清洗方便。

全聚四氟乙烯材料雾化室，包括碰撞球与扰流器。

火焰系统所有参数自动优化，包括燃气流量比以及燃烧器的高度。

独特的后排废液系统，消除记忆效应。

背景校正专利四极氘灯扣背景，工作电流低噪声小，稳定性高，寿命长，只适用于400nm以下的紫外区。

塞曼效应扣背景，采用交流低功耗横向交变磁场，强度大，调谐快速，对复杂背景及谱线重叠校正更为有效。

适用于高基体及生物样品。

独有的氘灯与塞曼联合扣背景，同时具有两种扣背景方式的优点。

背景校正能力达3A，确保2A的背景扣除误差〈2%。

软件Windows98/NT系统，“模块引导式”的用户界面，SOLAAR V8软件具有多级保护及完整的数据跟综处理功能。

【VIP专享】ThermoFisher原子吸收光谱仪标准操作规程

1.仪器组成原子吸收光谱仪、火焰原子化器、石墨炉及氢化物发生器，配套系统包括空气压缩机、冷却水循环装置、氩气高压瓶及乙炔高压瓶。
2.环境及电源要求 2.1 仪器要求温度 25±2℃，相对湿度不得过 60℃。所放置的实验室要求防尘防湿，避免光线直射，远离热源、风源，严禁水汽、烟尘。 2.2 实验台应坚固稳定，台面平整。为便于操作与维修，实验台四周应留出至少 0.5 米的空间。 2.3 仪器上方必须设有通风装置，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排出。 2.4 石墨炉电源功率为 7.2KVA，需单独在配电箱上安装保护开关，不要与光谱仪电源同相。 3.空心阴极灯的安装 3.1 打开原子吸收光谱仪前部的门，将灯安装至灯座上，注意灯底部的脚与底座的孔相吻合。 3.2 在打开的软件系统中单击“灯”图标，输入“元素”、“灯座位置”与“最大电流”，进口灯按照标注电流的毫安数输入，国产灯按照标注电流毫安数的三分之一输入，取整数部分。 4.火焰法操作步骤 4.1 打开光谱仪电源开关，绿色指示灯亮。打开计算机，双击“SOLAAR”图标，仪器发出“嗡嗡”声进行自检。 4.2 待图标全部变亮后，自检结束，单击“灯”图标，选择使用灯的灯座位置代码，“状态”为“开”。如需要氘灯进行背景校正，选择“氘灯开”。 4.3 单击“显示方法”图标进行方法编辑。
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SOP-QC558-00
4.3.1 在“概述”项下输入“方法名称”与“操作者”，“技术”项下选择“火焰”，点击“新建”建立新方法。如方法已建立，在“载入”中寻找此方法，打开即可。如要保存此方法，点击“保存”。
4.3.2 在“序列”项下添加待测样品，右键单击“动作”可增加、改变或删除样品批次、校正、空白及式样空白等信息。

叶面施锌对马铃薯产量和锌含量的影响

中国土壤与肥料　2023 （10）doi：10.11838/sfsc.1673-6257.22570叶面施锌对马铃薯产量和锌含量的影响范　奕1，2，李亚杰1，2，罗　磊1，2，姚彦红1，2，李丰先1，2，董爱云1，2，刘慧霞1，2，牛彩萍1，2，李德明1，2*（1．定西市农业科学研究院，甘肃　定西　743000； 2．甘肃省马铃薯产业技术创新中心，甘肃　定西　743000）摘　要：在缺锌土壤中施用锌肥不仅可提高马铃薯产量，而且能显著提高马铃薯块茎锌含量，研究旨在揭示不同熟性马铃薯叶面施用锌肥的不同施肥量、施肥时期及施肥种类在提高马铃薯产量和块茎锌含量方面的差异。

以马铃薯品种费乌瑞它、大西洋、定薯4号为供试材料，于2020年4月至2021年10月在大田条件下设置3组试验：试验1为不同类型锌肥喷施试验，设不施锌肥为对照（G0）、喷施硫酸锌水溶液（G1）、喷施硫酸锌+尿素水溶液（G2）和喷施安米达·糖醇锌水溶液（G3）4个处理；试验2为不同锌肥喷施量试验，设喷施浓度为0.00%（F0）、0.02%（F1）、0.03%（F2）、0.04%（F3）、0.05%（F4）和0.06%（F5）6个处理；试验3为不同时期喷施锌肥试验，设全生育期不喷施锌肥为对照（L0）、苗期喷施（L1）、现蕾期喷施（L2）、块茎形成期喷施（L3）和块茎膨大期喷施（L4）5个处理。

结果表明，叶面喷施适量硫酸锌，马铃薯产量、块茎锌含量和叶片SPAD值均有所提高。

早熟品种费乌瑞它与中熟品种大西洋，喷施锌肥浓度为0.30%时，块茎锌含量较未喷施分别显著增加37.25%和32.26%；晚熟品种定薯4号锌肥浓度为0.50%时块茎锌含显著增加31.75%。

不同品种马铃薯喷施关键时期均在块茎形成期和膨大期，块茎锌含量较未喷施平均显著增加46.26%。

叶面喷施硫酸锌和尿素水溶液增产增效显著，块茎锌含量显著增加42.11%，产量显著增加12.86%。

ThermoFisher iCE3500原子吸收光谱仪使用操作、维护和期间核查规程

ThermoFisher iCE3500原子吸收光谱仪操作规程文件部门质量部编制人编制日期年月日文件版本新建□修订□审核人审核日期年月日颁发部门质量部批准人批准日期年月日1. 目的规范 iCE-3500 原子吸收分光光度计操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，确保操作人员人身安全和设备安全。

2. 适用范围适用于热电 iCE-3500 原子吸收分光光度计的使用操作、日常保养维护和期间核查。

3. 职责3.1 原子吸收分光光度计使用人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常使用维护，进行使用登记。

3.2 原子吸收分光光度计保管人员负责监督操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养，并作记录。

4.环境及电源要求4.1 仪器要求温度25±2℃，相对湿度不得过60℃。

所放置的实验室要求防尘防湿，避免光线直射，远离热源、风源，严禁水汽、烟尘。

4.2 实验台应坚固稳定，台面平整。

为便于操作与维修，实验台四周应留出至少0.5米的空间。

4.3 仪器上方必须设有通风装置，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排出。

4.4 石墨炉电源功率为7.2KVA，需单独在配电箱上安装保护开关，不要与光谱仪电源同相。

4.操作步骤4.1空心阴极灯的安装4.1.1 打开原子吸收光谱仪前部的门，将灯安装至灯座上，注意灯底部的脚与底座的孔相吻合。

4.1.2 在打开的软件系统中单击“灯”图标，输入“元素”、“灯座位置”与“最大电流”，进口灯按照标注电流的毫安数输入，国产灯按照标注电流毫安数的三分之一输入，取整数部分。

4.2 打开光谱仪电源开关，绿色指示灯亮。

打开计算机，双击“SOLAAR”图标，仪器进行进行初始化自检。

4.3 待图标全部变亮后，自检结束，选择火焰或石墨炉测定方法。

4.4设定测量元素及测量条件，然后进行条件设置。

4.5对标准溶液进行系列测量，绘制工作曲线。

4.6测定样品。

4.7 检测结束后，用纯水冲洗管路约5分钟，熄灭火焰。

ICE3500原子吸收操作规程

ICE-3500 原子吸收操作规程页次1/5实施日期2016-04-251.目的：指导并规范Thermo Scientific ICE-3500原子吸收分光光度计操作，提高操作者的实验技能。

2.适用范围：本规程仅适用于ICE-3500，火焰原子化器、石墨炉及氢化物发生器及配套气体压缩机WM-2H和循环水冷却器H90T，以及SOLAAR数据软件的操作。

3.职责：质量管理部检验中心、研发部化验员负责本规程的执行，质量管理部、研发部负责人负责本规程实施情况的监督检查。

4.安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。

仪器的运行要用到高纯氩气和乙炔。

气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。

4.1 环境及电源要求4.1.1 仪器要求温度25±2℃，相对湿度不得过60℃。

所放置的实验室要求防尘防湿，避免光线直射，远离热源、风源，严禁水汽、烟尘。

4.1.2 实验台应坚固稳定，台面平整。

为便于操作与维修，实验台四周应留出至少0.5米的空间。

4.1.3 仪器上方必须设有通风装置，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排出。

4.1.4 石墨炉电源功率为7.2KV A，需单独在配电箱上安装保护开关，不要与光谱仪电源同相。

4.2 空心阴极灯的安装4.2.1 打开原子吸收光谱仪前部的门，将灯安装至灯座上，注意灯底部的脚与底座的孔相吻合。

4.2.2 在打开的软件系统中单击“灯”图标，输入“元素”、“灯座位置”与“最大电流”，进口灯按照标注电流的毫安数输入，国产灯按照标注电流毫安数的三分之一输入，取整数部分。

4.3 火焰法操作步骤4.3.1 打开光谱仪电源开关，绿色指示灯亮。

打开计算机，双击“SOLAAR”图标，仪器发出“嗡嗡”声进行自检。

4.3.2 待图标全部变亮后，自检结束，单击“灯”图标，选择使用灯的灯座位置代码，“状态”为“开”。

如需要氘灯进行背景校正，选择“氘灯开”。

实验室功能介绍

离子色谱室配备具有国际先进水平美国戴安公司的ICS1100、ICS900离子色谱仪、德国耶拿公司的multiN/C UV HS TOC测定仪。

其中，ICS-1100离子色谱是为等度淋洗而设计的仪器，配合淋洗液自动发生装置（RFC-30）使用也可具有梯度淋洗功能。

当选配淋洗液在线循环装置（RFIC-ER）时，可以保证连续四周不间断工作且无需更换淋洗液。

ICS1100离子色谱仪用于火力发电厂锅炉水、汽痕量阴、阳离子检测。

multiN/C UV HS TOC测定仪用于锅炉水、汽总碳、总有机碳、总无机碳的定量分析。

ICS900离子色谱仪用于废水系统微量阴、阳离子检测。

水质分析室配备HS.Z68.30电热蒸馏水器、SQM-0.5树脂强度耐磨实验球磨机及GZ-WXJ-III微波消解仪等各类检测仪器10余台。

HS.Z68.30电热蒸馏水器用于火力发电厂锅炉水、汽离子含量分析及地表水、中水、循环水等水质的成分分析。

SQM-0.5树脂强度耐磨实验球磨机用于树脂性能检测。

GZ-WXJ-III微波消解仪用于垢样成分分析，大宗材料性能检测等项目的分析。

仪器分析室配备UV-2700紫外分光光度计、HK-307台式电导率仪及HK-3C 台式精密酸度计等各类检测仪器10余台。

UV-2700紫外分光光度计用于火力发电厂锅炉水、汽离子含量分析及地表水、中水、循环水等水质的成分分析、垢样成分分析，大宗材料性能检测等项目的分析。

HK-307台式电导率仪和HK-3C台式精密酸度计用于用于火力发电厂锅炉水、汽及地表水、中水、循环水等水质电导率和酸度分析。

天平室配备XSE205DU进口十万分之一精密电子天平、XSE204进口万分之一精密电子天平、ML203进口千分之一电子天平及天平专用防震台。

XSE205DU进口十万分之一精密电子天平、XSE204进口万分之一精密电子天平用于高精度试验样品和分析药品的称量。

ML203进口千分之一电子天平用于一般试验样品的称量。

黑木耳掺假硫酸镁的检测研究

黑木耳掺假硫酸镁的检测研究作者：谢艳红来源：《食品安全导刊·下旬刊》2019年第02期摘要：本文采用木耳硫酸镁速测盒对黑木耳中掺入的硫酸镁进行检测，并与国家标准方法进行比较，结果表明，经硫酸镁浸泡的木耳镁的含量明显高于正常木耳镁的含量，灰分含量也大大高于国家标准≤6%的要求。

木耳硫酸镁速测盒具有携带方便、成本低、对检测人员要求低等特点，基本可以满足大批量样品的现场快速检测需求，也适合广大家庭、小规模餐厅、食堂等用户使用，值得推广应用。

关键词：黑木耳;掺假;硫酸镁;检测硫酸镁是一种化学试剂，不法商贩为了给黑木耳增重，在黑木耳的加工中采用了物美价廉的硫酸镁工业试剂，且使用量很大。

如果硫酸镁摄入量过大，会引起黏膜腐蚀，导致恶心呕吐和腹泻等症状，甚至加重肾脏和肝脏的损伤。

本文选择了目前市场上广泛应用的木耳硫酸镁速测盒对木耳样本进行检测，并把快检方法和国家标准方法进行对比研究，探讨黑木耳中加硫酸镁的快速检测方法。

1 实验部分1.1 材料与试剂硝酸，优级纯。

双氧水，优级纯。

实验用水为GB6682-2008规定的一级用水。

木耳硫酸镁速测盒，由北京智云达科技股份有限公司提供。

分析天平由赛多利斯公司生产。

721可见分光光度计，上海精密仪器有限公司生产。

Thermo ICE 3500 原子吸收光谱仪，赛默飞世尔公司生产。

1.2 实验样品水浸木耳：称取干木耳20 g置于盛有500 mL蒸馏水的烧杯中，浸泡2 h，用鼓风干燥箱烘干，待用。

硫酸镁溶液浸木耳：称取干木耳20 g，置于盛有500 mL硫酸镁溶液（40 g/L）的烧杯中，浸泡2 h，取出，鼓风干燥箱烘干，待用。

干木耳：未进行处理的干木耳。

1.3 实验方法由于本试验涉及木耳掺假，除了灰分指标之外，并未检测GB/T 6192-2008 《黑木耳》中的其他检测指标[1]。

采用智云达“木耳硫酸镁速测盒”进行硫酸镁快速检测，采用GB 5009.4-2016《食品安全国家标准食品中灰分的测定》进行木耳灰分的测定[2]，采用GB 29207-2012《食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁》、GB 5009.241-2017《食品安全国家标准 ;食品中镁的测定》进行木耳镁离子的测定[3-4]。

Thermo原吸参数-iCE3500

原子吸收光谱仪1 . 用途本仪器采用原子吸收光谱法，用于药品、中药材、保健品、化妆品、食品、农产品等中多种微量金属元素的定量分析。

2 . 工作条件2.1 环境温度：0 - 40℃2.2 相对湿度：20-80%2.3 适用温度：220V ( AC ). 50Hz3. 技术规格*3.1 仪器主机火焰/石墨炉全自动一体化设计，火焰、石墨炉原子化器无需任何机械切换*3.2 背景校正火焰使用氘灯背景校正，石墨炉使用交流塞曼背景校正或氘灯联合扣背景，可校正高达3A的背景，对2A的背景，误差小于2%，对1A的背景，误差小于1%3.3 光源*3.3.1 灯座六灯座以上，配备独立灯电源，可单个点亮预热或同时点亮预热，自动识别、选择并准直*3.3.2 空心阴极灯进口全编码空心阴极灯，可直接用国产空心阴极灯3.4 光学系统*3.4.1 光路STOCKDALE双光束系统*3.4.2 单色器采用中阶梯光栅分光系统，火焰和石墨炉具有两套独立的光学系统3.4.3 色散率优于0.5nm/mm3.4.4 波长180－900nm，自动选择*3.4.5 狭缝0.1、0.2、0.5、1.0nm狭缝，自动选择3.5 火焰系统3.5.1 雾化室耐酸耐碱材料雾化室，标配耐酸碱的撞击球与扰流器*3.5.2 雾化器Pt/Ir合金毛细管与四氟乙烯喷嘴雾化器*3.5.3 燃烧头100mm全钛燃烧头，耐酸耐碱，燃烧头位置可计算机自动优化*3.5.4 气体控制燃气流量自动控制并优化3.5.5 安全监控系统有火焰状态监控及防回火的安全连锁系统*3.5.6 灵敏度5mg/L Cu吸光度≥1.0A3.5.7 稳定性火焰法 RSD ≤0.5%3.6 石墨炉系统3.6.1 控温方式真实温度控制方式，带电压和光纤双重控温方式，过流保护*3.6.2 温度范围室温－3000℃以上，3500℃/S瞬间升温3.6.3 程序升温 20段线性与非线性程序升温，有灰化/原子化温度自动优化功能*3.6.4 石墨管长寿命石墨管（可选件）保证可使用2000次3.6.5 检出限Cd检出限 0.01ppb3.6.6 精密度2ppbCd溶液连续测定七次的RSD≤3%3.7 石墨炉自动进样器3.7.1 样品杯个数至少60个*3.7.2 进样量0.5-70μl，最小增量0.5μl*3.7.3 进样精度≥10μl，精度优于1%3.7.4 样品注入速度根据样品黏度，可调节进样速度3.8.5 热注射功能200℃热注射3.8.7 样品浓缩和稀释功能可自动标准曲线配置，自动进样分析，智能化样品稀释和具有样品浓缩功能*3.9 石墨炉可视系统通过电脑屏幕可在线显示石墨炉进样、样品灰化等的分析全过程，使分析人员一目了然建立分析方法和判断数据结果。

原子吸收石墨炉法测定甘蔗中镉、铅方法探索

原子吸收石墨炉法测定甘蔗中镉、铅方法探索马娟;张跃彬;高欣欣;邓军;李复琴;樊仙;刀静梅【摘要】采用美国热电原子吸收光谱(ICE3500)石墨炉法检测甘蔗中的有害元素镉、铅含量,结果表明该方法仪器灵敏度高、数据准确可靠,适用于检测甘蔗中镉和铅重金属元素含量.【期刊名称】《中国糖料》【年(卷),期】2018(040)002【总页数】2页(P16-17)【关键词】甘蔗;原子吸收光谱仪;石墨炉;镉;铅【作者】马娟;张跃彬;高欣欣;邓军;李复琴;樊仙;刀静梅【作者单位】云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699;云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699;云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699;云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699;云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699;云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699;云南省农业科学院甘蔗研究所/云南省甘蔗遗传改良重点实验室,云南开远661699【正文语种】中文【中图分类】S566.1我国从战国时期就有种植甘蔗的记载，是世界第三产糖大国[1]。

云南地处西南边陲，是甘蔗的起源地之一，也是全国第二大蔗糖基地，常年种植甘蔗面积500余万亩（≥30万hm2）。

糖是人类的必需品，红糖中的葡萄糖、果糖等多种单糖，可加速皮肤细胞代谢，为细胞提供能量。

糖含有的叶酸、氨基酸、纤维、维他命和电解质等成分，同时具有活络气血的补血作用，还能维护细胞的正常功能和新陈代谢。

甘蔗作为生产赤砂糖[2-3]、红糖、白糖等食糖[4]的主要原料和直接食用的水果，加强原料质量关，对甘蔗进行镉、铅等有害微量元素检测，才能有效地保证食品安全和糖产品质量。

食品中微量元素测定方法一般有分光光度法、火焰原子吸收法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）[5]，本研究采用的是石墨炉原子吸收法，对原料蔗汁进行分析测定。