水提醇沉操作要点
水提醇沉淀法
水提醇沉淀法(水醇法)先以水为溶媒提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。
利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。
(一) 工艺依据:通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。
60%或70%以上,除鞣质、树脂外,大部分被除掉。
(二) 操作中药,加水煎2~3次,过滤,滤液浓缩至1:1~1:2(ml:g)或相对密度1.08~1.15,加适量乙醇,使含醇量达一定要求(50~60%,60~70%)冷藏(10~48小时),滤过。
(三) 影响因素1.醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多;60~70%醇沉制合剂、口服液,澄清度好。
50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后,可得多糖。
2.所用乙醇浓度的选择根据经验,乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%~25%最佳。
浓度太低,乙醇用量大浪费,回收不方便,且沉淀成絮状,难以下沉,效果差;浓度太高,得到的醇提液较少,沉淀中含有大量的有效物质,且加入高浓度乙醇,易造成局部浓度过高,形成大块沉淀,将有效成分包裹,随沉淀除去。
3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小,由于药液比较稀,形成的沉淀不易聚结,难以下沉,且浪费乙醇;如相对密度太大,药液因长时间煎煮浓缩,易使苷类、萜类、维生素等成分破坏,且造成淀粉糊化,醇沉时形成大块,包裹有效成分。
药液温度高,遇冷的乙醇后,骤冷易聚结成团状沉淀,且沉淀增长很快,防碍了有效物质的提出,故效果不理想;药液温度低,相对难以导致沉淀聚结,效果最佳。
一般浓缩后放冷至室温。
5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。
且应按一个方向搅动,以免使药液乳化,不易使沉淀下沉分层。
如用来醇沉的乙醇浓度不等,应按浓度从小到大的顺序加入。
(四)操作要点1 药液浓缩:减压低温浓缩;浓缩前后可调节pH,以保留有效成分,如生物碱在酸性下溶解;浓缩程度适宜,浓度太高,易使水溶性低的成分损失(苷元、香豆精)。
水提醇沉法
水提醇沉法水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量,某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀,固液分离后使水提液得以精制的方法。
一般操作过程是:将中药水提液浓缩至1︰1~1︰2(ml︰g),药液放冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏24~48h,滤过,滤液回收乙醇,得到精制液。
操作时应注意以下问题:①药液应适当浓缩,以减少乙醇用量。
但应控制浓缩程度,若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇,以免乙醇受热挥发损失。
③选择适宜的醇沉浓度。
一般药液中含醇量达50%~60%可除去淀粉等杂质,含醇量达75%以上大部分杂质均可沉淀除去。
④慢加快搅。
应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。
⑤密闭冷藏。
可防止乙醇挥发,促进析出沉淀的沉降,便于滤过操作。
⑥洗涤沉淀。
沉淀采用乙醇(浓度与药液中的乙醇浓度相同)洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
水提醇沉法与醇提水沉法的区别水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮,既提取出有效成分,如:生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等;同时也提出一些水溶性杂质,如:淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。
若往水煎液中加入适量乙醇,可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。
当乙醇浓度达到60%~70%时,除鞣质、树脂等外,其他杂质已基本上沉淀而除去。
如果分2~3次加入乙醇,浓度又逐步提高,最终达到75%~80%,则除去杂质的效果更好。
醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取,即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等;虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出,但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。
为此,醇提取液经回收乙醇后,再加水处理,并冷藏一定时间,可使杂质沉淀而除去。
40%~50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等;60%~70%乙醇可提取甙类;更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取。
简述水提醇沉法的操作要点
简述水提醇沉法的操作要点
水提醇沉法是一种常用的分离和提纯化合物的方法,它基于醇类物质在水中溶解度较高的特点。
在操作过程中,需要注意以下几个要点。
要选择合适的溶剂。
水提醇沉法主要利用水和醇的亲和性差异进行分离,因此需要选用适合的醇类溶剂。
常用的溶剂有乙醇、丙醇、异丙醇等,根据不同的化合物特性选择合适的醇类溶剂。
需要控制溶剂的浓度。
在水提醇沉法中,溶剂的浓度对分离效果有很大影响。
一般情况下,溶剂的浓度越高,分离效果越好。
但是过高的浓度会增加操作难度,因此需要根据实际情况选择适当的浓度。
接下来是溶剂的加入和混合。
在操作过程中,需要将溶剂逐渐加入待分离的混合物中,并进行充分的混合。
混合的方式可以是搅拌、摇晃或超声波处理等,目的是使混合物中的化合物充分溶解。
然后是等待分离。
在混合物中加入溶剂后,需要给予足够的时间让不同化合物在溶剂中分离。
这个过程一般需要一定的时间,可以通过观察溶液的透明度变化或者使用离心机加速分离。
最后是分离产物的收集。
分离完成后,需要将溶液中的上层液体(富含醇类溶剂)和下层液体(含有较少醇类溶剂)分别收集。
可以使用分液漏斗或离心机等工具进行分离,注意保持收集容器的清洁和干燥。
总结一下,水提醇沉法的操作要点包括选择合适的溶剂、控制溶剂的浓度、充分混合混合物、等待分离、分离产物的收集。
这些要点能够帮助我们有效地进行水提醇沉法的操作,实现对化合物的分离和提纯。
水提醇沉操作要点
火提醇重支配重心之阳早格格创做正在中药死产历程中,乙醇重淀法是时常使用于中药火提与液的杂化粗制要领.该法的本理是,药材先经火煎提与,其中死物碱、有机酸盐、氨基酸类等火溶性灵验身分被提与出去,共时也浸提出很多火溶性杂量.醇重法便是利用灵验身分能溶于乙醇而杂量没有溶于乙醇的个性,正在加进乙醇后,灵验身分转溶于乙醇中而杂量则被重淀出去.醇重的脚段是为了与消杂量死存药物灵验身分,果而醇重单元支配工艺及其设备的适用性将稀切闭系着中药产品的仄安性、宁静性战灵验性,与产品的剂型战本量是没有身分隔的有机真足.1、效率醇重工艺的果素①初膏浓度及温度为了包管醇重时尽管与消杂量,共时缩小灵验身分益坏战乙醇耗量,普遍要将药材火煎液浓缩到一定浓度的初膏.初膏浓度过下,则药液黏稀度较大,乙醇与药液易以充分交触,所爆收的重淀易包裹药液,制成灵验身分益坏;初膏浓度过矮则药液量较大,需泯灭洪量乙醇.果此,采用相宜的初膏浓度对于火提醇重工艺非常要害.孙月霞等对于板蓝根火提与液举止真验钻研,得出了最好初膏浓度为1∶1~1∶2之间.真验钻研战文件数据分解标明,初膏浓度并没有是决断醇重工艺分散杂化的闭键性果素,然而它决断最少的乙醇用量.②乙醇用量及乙醇浓度常常当含醇量为50 ~60 时可与消淀粉等杂量;含醇量达60时,无机盐开初重淀;含醇量达75 以上时,可与消蛋黑量等杂量,当含醇量达80 时,险些可与消局部淀粉、多糖、蛋黑量、无机盐类杂量,然而是鞣量、火溶性色素、树脂等没有简单与消.醇重液中含醇量的下矮与药物灵验身分的溶解有着稀切的闭系,随着醇重液含醇量的加重淀加快,常常醇重液的含醇量正在60 ~75 之间.醇重的含醇量如正在70 ~75 之间,普遍宜用90 安排的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比,回支蒸馏要简单得多,乙醇单耗战能源消耗亦矮;若醇重液含醇量矮,则所用乙醇浓度亦可相映矮些.肖琼等博门钻研了乙醇浓度战乙醇总量对于中药醇重工艺的效率.截止标明,醇重粗制历程中当乙醇总量矮于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量减少而减少;下于临界乙醇总量时,减少趋势延缓曲至没有再减少.③醇重温度与时间醇重时间与罐内液温有曲交的闭系.醇重温度矮,重淀物析出与重落的速度加快,所需的静置时间短,反之则少.加醇时药液温度没有克没有及过下,主要以预防乙醇挥收泯灭.普遍等含醇药液缓缓落至室温时,再移至热库中,于5~10℃下静置24~48 h,若含醇药液落温太快,微粒碰碰机会缩小,重淀颗粒较细,易于过滤.可睹,静置时间过少是引导支配周期过少的主要本果.④加醇办法正在中药死产历程的醇重工艺中,主假如将乙醇导进常温大概矮温浸膏中,举止重析,醇重初初便加进洪量下浓度乙醇,倘若搅拌没有匀已能将乙醇分别,制成局部天区含醇量过下,淀粉、蛋黑量类赶快重析并包裹浓缩液.随着乙醇的减少包裹层量天越去越致稀而易以分别,必然效率醇重效验.分次醇重大概以梯度递加办法逐步普及乙醇浓度,有好处与消杂量,以缩小灵验身分的益坏.然而此时醇重支配较为贫苦,乙醇用量也大.偶尔,为了缩小乙醇耗量,落矮死产成本,将火煎提与液浓缩至确定比重后先搁置重淀桶内重淀24 h,弃去重淀物,再加进乙醇举止重淀.⑤搅拌速度搅拌正在醇重历程中的效率与正在其余工艺历程中的效率相似,有好处普及药液与乙醇的相际交触里积,普及药液与乙醇的均一性.普遍情况下,随着醇含量的减少,重析速度加快,重析真足,当醇含量达到80 时,险些可与消局部蛋黑量、多糖战无机盐类杂量.然而是随着醇重浓度的降下,灵验身分易被重淀物包裹而制成益坏.果此,醇重时应普及搅拌速度,缓缓加进乙醇,以预防药液中局部乙醇浓度过下制成灵验身分被重淀物包裹所制成的益坏.果此,正在醇重工艺中,搅拌速度应有一相宜的范畴.搅拌速度过快则能耗删大,噪音巩固,且对于设备材量的央供有所普及.别的,过快的搅拌速度会使死成的重淀颗粒过小,易于过滤;搅拌速度过缓,药液中局部乙醇浓度过下,制成重析物包裹灵验身分,制成灵验身分的益坏,共时也会制成重淀物黏连,易以过滤分散.果此,正在醇重时应根据物系的个性,采用相宜的搅拌速度以及乙醇的加进速度.⑥本药材的效率本药材的性状及收端处理历程效率到所用乙醇的浓度及醇重效验.屠家开通过对于板蓝根冲剂醇重工艺的钻研创制,如果所用本药材为新货(即当年采支的药材),药材中的糖分及黏液量较多,浓缩后的浸膏黏性大,制粒比较艰易,此时采用的醇重浓度应下于88 .本药材如为历年采支的陈货,大概者库存时间已超出一年以上,则粉性较强,醇重使用的乙醇浓度以88 为宜.叶枯科等为矫正小叶榕黄酮提与工艺,落矮死产成本,对于分歧比率醇重截止举止比较,得出论断:自然搞燥叶总黄酮比烘箱搞燥叶提与率要下,其重淀效验与文件报导普遍.(1)醇重历程支配周期少.暂时效率醇重支配周期的果素主要有二个:一是,火提液普遍要热至室温大概更矮温度才搞加进乙醇;二是,醇重后普遍皆要静置24~48 h才搞抽与上浑液.有的药材品种一次醇重杂量重淀没有真足,特天是简单爆收包裹浓缩液局里的品种,需要举止多次醇重支配.醇重次数的减少,乙醇的用量、单耗、耗能相映删加.丁火仄等钻研了醇重次数、醇重浓度对于醇重除杂效验的效率.(2)排渣艰易.醇重后洪量重淀物果静置后汇集于罐底,制成重析罐排渣艰易.抽与上浑液后,重淀物往往需要再次加进热火使重淀物融化才搞排出,而且有些重淀物是黏稀的糊状物须经挤压处理后才搞排出,样使处理重淀物历程费时费工.有的厂家针对于排渣问题对于重析罐加了后绝固液分散拆置,将重淀物用板滞要领破碎再止排出.(3)上浑液抽与历程艰易.常常重析罐皆拆有脚动摇杆,以统制罐内抽与浑液管讲火仄里的下矮,然而正在本量支配中,要瞅浑罐内液里情况是格中艰易的.别的,重淀物散集于罐底没有会呈理念的火仄里,所以抽与上浑液往往会没有真足,进而引导乙醇的泯灭战灵验身分的益坏.(4)乙醇耗量大.醇重次数的减少,重淀物的汇集以及上浑液抽与没有真足等皆市制成乙醇用量的减少.李尧等从数教推理的角度,对于中药死产中的火提醇重法的含醇量问题举止了探讨,得出了用醇量的体味公式.(5)灵验身分益坏宽重 .由于醇重时洪量重淀物的出现,可吸附、包埋部分灵验身分而制成益坏.韩桂茹等钻研了火提醇重对于中药百般灵验身分的效率.截止标明,醇重后灵验身分的益坏正在10 到50 .(6)废品宁静性好.一圆里,醇重时灵验身分的益坏,使药品本量易以宁静;另一圆里,醇处理的液机制剂正在死存历程中易爆收重淀战黏壁局里.3. 醇重设备暂时海内中药死产厂家使用的醇重设备为戴有夹套的筒体、椭圆启头、锥形底的圆筒体及特殊的微调转化出液管组成.锥形底锥角为60~90 ℃,醇重后杂量重淀于锥底,浑液通过管讲吸出.罐底拆置球阀(浆状大概悬浮状重淀物排渣)大概气动出渣心(渣状重淀物排渣).重析罐的搅拌,普遍皆为牢固转速,无法根据物系的个性举止转速的安排.支配时,开开搅拌,加进乙醇,由于乙醇曲交通过管讲加进.果此使得药液中乙醇局部浓度过大,简单包裹浓缩液爆收块状重淀物.果此,暂时使用的重析罐搅拌效验普遍较好,不利于乙醇正在药液中的分别与混同,既制成灵验身分益坏又爆收块状重淀物,不利于排渣.果此,醇重后必须要通过万古间的静置分层,以分散药液与重淀物.静置重淀完毕后,开开上浑液出料阀,将上浑液抽出,利用转化脚轮微调罐内出液管的角度,通过重析罐视镜与上浑液出液管上的玻璃视管瞅察出液情况.然而正在本量支配中罐内液里往往很易瞅察领会,而且所产死的重淀物表面往往没有是理念的仄里,果此,很易将重淀后的上浑液抽与真足,更加是产死絮状重淀物时更易支配,往往会制成灵验身分的益坏战乙醇的泯灭.共时,万古间静置重淀之后,所产死的重淀物往往板结成块,很易通过惯例的要领排搁,更加是处理黏性较大的重淀物时更易排出罐体.。
水提醇沉淀与醇提水沉淀
1.水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中加乙醇使达适当的浓度,难溶于醇的杂质沉淀析出,经固液分离达到精制目的的方法。
其基本原理是:利用多数中药有效成分具有既可以溶于水,也可以溶于适当浓度乙醇,而水提液中的一些大分子亲水性杂质则难溶于乙醇的溶解特性,在水提液中加入适量乙醇,即可沉淀除去杂质。
操作过程是:中药水提液浓缩至约每毫升约相当于药材1~2g,冷却后,搅拌下缓慢加入乙醇至规定含醇量,密闭冷藏24~48h,滤过得醇沉精制液。
操作要点:①药液浓缩的程度:药液过稀,需醇量大,造成浪费;过浓,则醇沉时会迅速出现大量沉淀,易吸附有效成分,造成损失。
②药液冷却:加醇时药液冷却至室温或以下,以减少乙醇损失。
③加醇方式:分次醇沉、梯度递增逐步提高醇浓度、慢加快搅等均有利于避免由于醇浓度过高,从而迅速产生大量沉淀吸附有效成分造成的损失。
制备颗粒剂、合剂,通常使提取液含醇量达50%~60%,而口服液为提高澄明度含醇量可达60%~70%。
④密闭冷藏:密闭可防止乙醇挥散,降温可加速沉降析出沉淀。
⑤洗涤沉淀:采用与醇沉相同浓度的乙醇洗涤沉淀可以减少有效成分的损失。
还可结合药液所含成分特性分别采用醇溶液调pH、盐析、透析等方法以达更好的精制效果医`学教育网搜集整理。
2.醇提水沉法(醇水法)系指先以适当浓度的乙醇提取药材成分,再加适量的水,以除去水不溶性杂质的方法。
其基本原理与水提醇沉法基本相同。
其特点在于醇提可减少中药材水溶性杂质的溶出,加水处理又可去除树脂、色素等醇溶性杂质。
适用于含黏液质、蛋白质、糖类等水溶性杂质较多的药材的提取。
水提醇沉提取出的有效成分有生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等;同时也提出一些水溶性杂质,如淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。
醇提水沉可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等;但也有树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。
水提醇沉法操作要点
水提醇沉法操作要点
1. 选好水呀!这就像给蛋糕选好原料一样重要呢。
比如要用什么样的水,可不能随便,不干净的水那可不行,会影响最后的效果哦!
2. 溶解要到位呀!你想想,要是没溶解好,那不就像做饭盐没撒匀嘛,那可糟糕了。
就好比糖在水里,得让它彻彻底底溶解掉才行。
3. 把握好醇的量啊!多了少了都不行,这就跟做菜放盐似的,放多了咸死,放少了没味。
你说要是醇加多了会怎么样呢?
4. 沉降时间要掌控好哟!太短了不行,太长了也不行,这和等蛋糕烤熟一样,时间得恰到好处呀。
要是时间不对,那结果能好吗?
5. 搅拌也很关键呐!得轻轻柔柔的,像呵护小宝贝一样。
不然粗暴地搅拌,那不就把一切都搞砸了嘛!
6. 温度要注意呀!太热太冷都不行,这和人一样,太热了难受,太冷了也不行。
好比洗澡水,温度不合适能舒服吗?
7. 过滤可别马虎!要仔细再仔细,不能让一点杂质混进去,这就像挑苹果,得把坏的挑出去呀。
8. 重复操作要有耐心呀!一次不行就再来一次,就像跑步,坚持才能到达终点。
可别嫌麻烦哟!
9. 最后,一定要观察仔细哦!看看成果怎么样,是不是达到了你想要的效果。
这就跟验收成果一样重要呢!
我的观点结论就是:水提醇沉法的这些操作要点都非常重要,每一个环节都得用心去做,这样才能得到理想的结果呀!。
水提醇沉淀法
水提醇沉淀法水醇法)先以水为溶媒提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。
利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。
(一)工艺依据:通常含醇量50〜60%时淀粉、多糖沉淀。
60%或70%以上,除鞣质、树脂外,大部分被除掉。
(二)操作中药,加水煎2〜3次,过滤,滤液浓缩至1:1〜1:2(ml:g)或相对密度1.08〜1.15,加适量乙醇,使含醇量达一定要求(50〜60%,60〜70%)冷藏(10〜48 小时),滤过。
(三)影响因素1. 醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多;60~70%醇沉制合剂、口服液,澄清度好。
50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后,可得多糖。
2. 所用乙醇浓度的选择根据经验,乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%〜25%最佳。
浓度太低,乙醇用量大浪费,回收不方便,且沉淀成絮状,难以下沉,效果差;浓度太高,得到的醇提液较少,沉淀中含有大量的有效物质,且加入高浓度乙醇,易造成局部浓度过高,形成大块沉淀,将有效成分包裹,随沉淀除去。
3. 药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小,由于药液比较稀,形成的沉淀不易聚结,难以下沉,且浪费乙醇;如相对密度太大,药液因长时间煎煮浓缩,易使苷类、萜类、维生素等成分破坏,且造成淀粉糊化,醇沉时形成大块,包裹有效成分。
4. 药液温度药液温度高,遇冷的乙醇后,骤冷易聚结成团状沉淀,且沉淀增长很快,防碍了有效物质的提出,故效果不理想;药液温度低,相对难以导致沉淀聚结,效果最佳。
一般浓缩后放冷至室温。
5. xx 方式加醇应采用慢加快搅的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。
且应按一个方向搅动,以免使药液乳化,不易使沉淀下沉分层。
如用来醇沉的乙醇浓度不等,应按浓度从小到大的顺序加入。
(四)操作要点1 药液浓缩:减压低温浓缩;浓缩前后可调节pH,以保留有效成分,如生物碱在酸性下溶解;浓缩程度适宜,浓度太高,易使水溶性低的成分损失(苷元、香豆精)。
简述水提醇沉法的操作要点
简述水提醇沉法的操作要点
水提醇沉法是一种常用的分离和提纯有机化合物的方法。
其操作要点主要包括溶剂选择、样品制备、提取和沉淀等步骤。
溶剂选择是水提醇沉法的关键。
通常情况下,可以选择水和有机溶剂的共溶性较差的体系作为溶剂。
常用的有机溶剂包括乙醇、丙酮等。
在选择溶剂时,还需要考虑溶剂的挥发性、毒性和成本等因素。
样品制备是水提醇沉法的前提。
样品通常需要经过研磨、筛选和干燥等处理,以获得均匀细小的颗粒。
同时,还需要注意样品中是否含有杂质或水分,这些都会影响提取和沉淀效果。
接下来是提取步骤。
首先将样品与适量的溶剂进行混合搅拌,使有机化合物溶解于有机溶剂中。
搅拌的时间和速度应根据具体实验要求进行调整。
然后,将混合溶液过滤,以去除残余的固体颗粒或杂质。
最后,将过滤液收集起来,得到含有有机化合物的溶液。
最后一步是沉淀。
为了使有机化合物从溶液中沉淀出来,可以采用浓缩、结晶或调节溶剂性质等方法。
浓缩是将溶液加热或通入惰性气体,使有机溶剂挥发,从而使有机化合物逐渐沉淀。
结晶是通过降低溶剂温度或加入结晶剂,使有机化合物形成晶体并沉淀出来。
调节溶剂性质可以改变溶液的pH值、温度或添加盐类等,以改变有机化合物的溶解度,从而使其沉淀出来。
总结起来,水提醇沉法的操作要点包括溶剂选择、样品制备、提取
和沉淀等步骤。
在操作过程中,需要注意溶剂的选择合理性、样品的制备质量、提取条件的控制和沉淀方法的选择等因素,以获得高纯度的有机化合物。
同时,操作时还需要注意安全操作和实验室规范,以保证实验顺利进行。
水提醇沉操作要点
水提醇沉操作要点在中药生产过程中,乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。
该法的原理是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。
醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。
醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性,与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。
1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失和乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。
初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。
因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。
孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1~1∶2之间。
实验研究和文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。
②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ~60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去.醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快,通常醇沉液的含醇量在60 ~75 之间。
醇沉的含醇量如在70 ~75 之间,一般宜用90 左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗和能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。
肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。
结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。
醇沉法
水提醇沉法(水醇法)
中药水提浓缩液经过加乙醇使达到不同含醇量,低分子有效成分仍溶于稀醇溶液中,而高分子杂质析出沉淀固液分离后,使水提液得以精制,此操作法为水提醇沉法。
操作过程:中药水提液浓缩至原药材量
1/2~1倍量,将药液放冷,边搅拌边缓缓加入乙醇,达到规定含醇量,密闭冷藏24~48小时,滤过得醇沉精制液。
注意事项:
①药液浓缩:若药液过稀,将需用大量的乙醇造成浪费,若过浓,醇沉时会出现大量沉淀小易包裹有效成分,造成损失。
②药液冷却:若向过热的浓缩液中加乙醇,会出现乙醇受热,挥发损失。
③醇沉浓度:一般使含醇量达50~60%,可除去淀粉等杂质,口服液为提高澄明度含醇量达60~70%,需要注意的是,随着醇沉浓度的升高,在除去杂质的同时,有效成分也易被沉淀更多的包裹而损失,一般先用回收醇(80%左右),再用95%乙醇。
④慢加快搅:应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇液浓度过大,造成有效成分被包裹损失。
⑤密闭冷藏:可防止乙醇挥散,同时降温促进析出沉淀的沉降,加液分界明显,便于滤过操作。
⑥洗涤沉淀:水醇法处理后,有效成分有较大损失,由于有效成分被包裹损失,所以通过采用新乙醇(同醇沉浓度)洗涤沉淀可减少损失。
关于水提醇沉
关于水提醇沉水提醇沉淀法(水醇法):先以水为溶媒提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。
利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。
(一) 工艺依据:通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。
60%或70%以上,除鞣质、树脂外,大部分被除掉。
(二) 操作中药,加水煎2~3次,过滤,滤液浓缩至1:1~1:2(ml:g)或相对密度1.08-1.15,加适量乙醇,使含醇量达一定要求(50~60%,60~70%)冷藏(10~48小时),滤过。
(三) 影响因素1.醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多;60~70%醇沉制合剂、口服液,澄清度好。
50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后,可得多糖。
2.所用乙醇浓度的选择根据经验,乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%~25%最佳。
浓度太低,乙醇用量大浪费,回收不方便,且沉淀成絮状,难以下沉,效果差;浓度太高,得到的醇提液较少,沉淀中含有大量的有效物质,且加入高浓度乙醇,易造成局部浓度过高,形成大块沉淀,将有效成分包裹,随沉淀除去。
3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小,由于药液比较稀,形成的沉淀不易聚结,难以下沉,且浪费乙醇;如相对密度太大,药液因长时间煎煮浓缩,易使苷类、萜类、维生素等成分破坏,且造成淀粉糊化,醇沉时形成大块,包裹有效成分。
4.药液温度药液温度高,遇冷的乙醇后,骤冷易聚结成团状沉淀,且沉淀增长很快,防碍了有效物质的提出,故效果不理想;药液温度低,相对难以导致沉淀聚结,效果最佳。
一般浓缩后放冷至室温。
5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。
且应按一个方向搅动,以免使药液乳化,不易使沉淀下沉分层。
如用来醇沉的乙醇浓度不等,应按浓度从小到大的顺序加入。
(四)操作要点1 药液浓缩:减压低温浓缩;浓缩前后可调节pH,以保留有效成分,如生物碱在酸性下溶解;浓缩程度适宜,浓度太高,易使水溶性低的成分损失(苷元、香豆精)。
水提醇沉操作要点
水提醇沉操作要点在中药生产过程中,乙醇沉淀法就是常用于中药水提取液的纯化精制方法。
该法的原理就是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。
醇沉法就就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。
醇沉的目的就是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性与有效性,与产品的剂型与质量就是不可分割的有机整体。
1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失与乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。
初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。
因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。
孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1~1∶2之间。
实验研究与文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。
②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ~60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但就是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去、醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快,通常醇沉液的含醇量在60 ~75 之间。
醇沉的含醇量如在70 ~75 之间,一般宜用90 左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗与能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。
肖琼等专门研究了乙醇浓度与乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。
结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。
中药水提醇沉法的注意事项
中药水提醇沉法的注意事项
中药水提醇沉法的注意事项如下:
(1)药液的浓缩:
水提取液应经浓缩后再加乙醇处理,浓缩时最好采用减压低温,浓缩前后可酌情调节pH,以保留更多的有效成分,尽可能去除无效物质。
浓缩程度应适宜,若药液浓度太大,经醇沉回收乙醇后,如再进行滤过处理,则成分损失量大。
(2)加醇的方式:
逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉,有利于除去杂质,减少杂质对有效成分的包裹而被一起沉出损失。
应将乙醇慢慢地加入到浓缩药液中,边加边搅拌,使含醇量逐步提高。
分次醇沉,每次回收乙醇后再加乙醇调至规定含醇量,可减少乙醇的用量,但操作较麻烦;梯度递增法醇沉,操作较方便,但乙醇用量大。
(3)醇量的计算:
调药液含醇量达某种浓度时,只能将计算量的乙醇加入到药液中,而用乙醇计直接在含醇的药液中测量的方法是不正确的。
乙醇计的标准温度为20℃,测量乙醇本身的浓度时,如果温度不是20℃,应作温度校正。
实际生产中对浓缩药液和浓乙醇体积,用量取法很不方便,均用称重法。
生产中常用回收乙醇来沉淀杂质,其量不够时再用浓乙醇补足。
(4)冷藏与处理:
加乙醇时药液的温度不能太高,加至所需含醇量后,将容器口盖严,以防乙醇挥发。
俟含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5℃~10℃下静置12~24小时,若含醇药液降温太快,微粒碰撞机会减少,沉淀颗粒较细,难于滤过。
俟充分静置冷藏后,先虹吸上清液,可顺利滤过,下层稠液再慢慢抽滤。
简述水提醇沉法的操作要点
简述水提醇沉法的操作要点水提醇沉法是一种常见的分离和提取化学物质的方法,在许多科研和工业应用中都被广泛使用。
它以水为提取剂,添加一定的有机醇溶剂,并利用两种液体间的不相溶性来实现目标物质的提取和分离。
本文将从材料准备、操作步骤和注意事项等方面进行简述。
一、材料准备在进行水提醇沉法操作之前,需要准备以下材料:1. 目标物质:确定需要提取和分离的目标物质,并进行前期处理,如研磨、筛分等。
2. 有机醇溶剂:根据目标物质的性质和溶解度选择合适的有机醇溶剂,常用的有乙醇、异丙醇等。
3. 水:纯净水作为提取剂,需使用高纯度的蒸馏水或去离子水。
4. 辅助试剂:根据实验需要,可能还需添加一些辅助试剂,如酸碱调节剂、表面活性剂等。
二、操作步骤1. 预热:将所需的水和有机醇溶剂预先加热至适宜的温度。
这一步的目的是提高提取效率和溶解度。
2. 混合:将预热后的水和有机醇溶剂按照一定的比例混合,通常是以体积比或质量比计算。
混合时要充分搅拌,使两相充分均匀混合。
3. 加入目标物质:将前期处理好的目标物质粉末或溶液加入混合液中,继续搅拌使其溶解或悬浮。
4. 沉淀:停止搅拌后,静置一段时间,待混合液中的悬浮物或目标物质沉淀到底部。
5. 分离:使用离心机或其他分离装置将底部沉淀物和上部液体分离,通常是通过离心分离、过滤或层析等方式实现。
6. 蒸发或浓缩:将分离所得的上部液体进行蒸发或浓缩,使目标物质得到进一步净化和浓缩。
三、注意事项1. 安全措施:在操作过程中,应注意安全措施,避免接触有机溶剂和目标物质,防止产生危险物质或气体。
2. 液体比例:选择合适的水和有机醇溶剂的比例,可以提高提取效率和溶解度,但过高的有机溶剂使用量可能会增加成本和环境污染。
3. 混合搅拌:充分搅拌可以使两相液体均匀混合,并增加目标物质与有机溶剂的接触面积,提高提取效率。
4. 沉淀时间:沉淀时间需要根据实验目的和体系的特点来确定,一般为数分钟至数小时不等。
水提醇沉的操作方法
水提醇沉的操作方法
水提醇沉是一种常用的溶剂萃取方法,可以用于提取或分离有机物。
以下是水提醇沉的一般操作方法:
1. 准备样品:将待提取的有机物样品称取适量放入容器中。
2. 加入水:向容器中加入适量的水,使有机物能够溶解在水中。
可以根据不同的有机物的溶解度来确定水的用量。
3. 加入醇:选择合适的醇,如甲醇、乙醇等,在搅拌下逐渐加入到含有有机物和水的容器中。
醇的加入可以提高有机物的溶解度,并促使有机物从水相转移到醇相。
4. 搅拌混合:将容器放在搅拌器中进行搅拌混合,以增加分配系数,促进有机物从水相转移到醇相。
5. 静置分层:停止搅拌后,待溶液静置一段时间,以便有机相和水相分层。
通常,醇相会浮在水相的上方。
6. 分离有机相:使用分离漏斗或离心机,将两个相分离开。
有机相通常收集在上层。
7. 重复抽提:如果需要更高的提取效率,可以重复以上步骤,将多个有机相进行抽提。
8. 浓缩有机相:将收集到的有机相进行浓缩,可以使用旋转蒸发仪或其他方法将醇蒸发掉,从而得到纯净的有机物。
需要注意的是,操作过程中应注意防止产生静电火花,避免使用易燃和易爆的有机物。
此外,选择适当的操作条件,如温度、醇的浓度等,可以进一步优化提取效果。
水提醇沉操作要点
水提醇沉操作要点1.实验设计与准备在进行水提醇沉操作前,需要进行实验设计和准备工作。
确定所需的溶剂和反应物,计算所需的溶液体积并准备好反应容器和仪器设备。
在设计实验时,要考虑到混溶液和相分离的速率以及醇的溶解度等因素。
2.溶剂选择选择适当的溶剂对水提醇沉操作的成功与否至关重要。
常见的溶剂包括醇类、醚类和酮类等有机溶剂。
选择溶剂时要考虑其与水和醇的相容性和溶解性,以及沉淀物从溶液中析出的速率等因素。
3.混合反应物和溶剂将需要进行水提醇沉的反应物和溶剂按指定的比例混合在一个干净的反应容器中。
搅拌溶液可以加快溶解和混和的速度,并均匀分布在溶液中。
4.降温在反应物和溶剂混合均匀后,将反应容器放入恒温槽或冰浴中进行降温。
降温的目的是控制反应体系的温度以促进相分离。
5.相分离当反应溶液达到所需的温度后,溶剂中的醇与水相分离,并形成两个不同的液相。
通常,醇会沉淀在底部,而水则形成上层。
此过程需要一定的时间,可以通过观察颜色和密度变化来判断相分离的程度。
6.沉淀处理当相分离达到一定程度后,可以使用合适的工具将底部的醇沉淀转移至另一个容器中。
如果醇沉淀过多,可以使用过滤的方式进行分离。
值得注意的是,沉淀物的收集和处理要小心,以避免起尘和飞溅。
7.废液处理处理相分离后的上层水液可以视具体情况采取不同的废液处理方法。
一般来说,废液可以通过中和、浓缩、蒸发或其他适当的方法进行处理与回收。
8.清洗设备在完成水提醇沉操作后,需要对使用的设备进行彻底清洗。
首先用溶剂彻底清洗所有的容器和仪器设备,将废液处理得到的残留物也要彻底清洗干净。
清洗后应进行干燥或高温处理,以确保设备达到使用要求。
水提醇沉的注意事项
水提醇沉的注意事项水提醇沉是一种常用的分离技术,它主要应用于药物的制备和分离纯化过程中。
水提醇沉具有操作简单、成本低廉等优点,但使用时仍需要注意以下几点:1. 选择合适的溶剂:在水提醇沉过程中,我们通常使用醇类作为沉淀剂,如甲醇、乙醇等。
选择合适的溶剂对于实验结果的影响很大,一般会根据待分离物质的性质、溶解度以及所需纯度等因素来选择合适的溶剂。
2. 控制pH值:pH值的控制可以影响水提醇沉的效果,通常醇沉在酸性条件下效果较好。
因此,可以根据待分离物的性质来调整溶液的pH值,以提高醇沉的效果。
3. 控制沉淀物的形态:水提醇沉后,沉淀物的形态与其颗粒大小也会对分离效果有一定的影响。
一般来说,控制溶剂的添加速度、温度和均匀搅拌可以得到均匀细小的沉淀物,从而提高分离效果。
4. 合理控制沉淀时间:水提醇沉在沉淀时间的选择上也需要注意。
沉淀时间过短可能导致沉淀物不充分,分离效果较差;而沉淀时间过长则容易使溶剂中溶质重新溶解,从而形成较为困难的沉淀物,降低了分离效果。
因此,在进行水提醇沉实验时,需要根据具体情况合理控制沉淀时间。
5. 沉淀物的收集与处理:水提醇沉过程中形成的沉淀物需要进行适当的收集和处理。
沉淀物通常会通过离心、过滤等方式进行分离,然后可以用纯化方法进一步提纯。
此外,也需要根据沉淀物的性质进行适当的处理,如洗涤、干燥等。
6. 安全操作:在进行水提醇沉实验时,安全操作是非常重要的。
醇类溶剂易燃,需要保持实验环境良好的通风条件,避免火源。
同时,在操作过程中要注意个人防护,佩戴适当的实验服、手套和护目镜等防护装备,以免发生意外。
总之,水提醇沉是一种常用的分离技术,但在操作时需要注意选择合适的溶剂、控制pH值、沉淀物形态和沉淀时间,合理处理和收集沉淀物,并且进行安全操作。
只有在严格遵守操作步骤和注意事项的前提下,水提醇沉才能够实现预期的分离和纯化效果。
水提醇沉操作要点
水提醇沉操作要点(总7页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--水提醇沉操作要点在中药生产过程中,乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。
该法的原理是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。
醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。
醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性,与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。
1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失和乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。
初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。
因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。
孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1~1∶2之间。
实验研究和文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。
②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ~60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去.醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快,通常醇沉液的含醇量在60 ~75 之间。
醇沉的含醇量如在70 ~75 之间,一般宜用90 左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗和能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。
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水提醇沉操作要点
在中药生产过程中,乙醇沉淀法就是常用于中药水提取液得纯化精制方法。
该法得原理就是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。
醇沉法就就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇得特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。
醇沉得目得就是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备得适用性将密切关系着中药产品得安全性、稳定性与有效性,与产品得剂型与质量就是不可分割得有机整体。
1、影响醇沉工艺得因素
①初膏浓度及温度
为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失与乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度得初膏。
初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生得沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。
因此,选择适宜得初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。
孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1~1∶2之间。
实验研究与文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化得关键性因素,但它决定最少得乙醇用量。
②乙醇用量及乙醇浓度
通常当含醇量为50 ~60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但就是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去、
醇沉液中含醇量得高低与药物有效成分得溶解有着密切得关系,随着醇沉液含醇量得加沉淀加快,通常醇沉液得含醇量在60 ~75 之间。
醇沉得含醇量如在70 ~75 之间,一般宜用90 左右得乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度得乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗与能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。
肖琼等专门研究了乙醇浓度与乙醇总量对中药醇沉工艺得影响。
结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物得量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。
③醇沉温度与时间
醇沉时间与罐内液温有直接得关系。
醇沉温度低,沉淀物析出与沉降得速度加快,所需得静置时间短,反之则长。
加醇时药液温度不能过高,主要以防止乙醇挥发损耗。
一般等含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5~10℃下静置24~48 h,
若含醇药液降温太快,微粒碰撞机会减少,沉淀颗粒较细,难于过滤。
可见,静置时间过长就是导致操作周期过长得主要原因。
④加醇方式
在中药生产过程得醇沉工艺中,主要就是将乙醇导入常温或低温浸膏中,进行沉析,醇沉初始就加入大量高浓度乙醇,倘若搅拌不匀未能将乙醇分散,造成局部区域含醇量过高,淀粉、蛋白质类迅速沉析并包裹浓缩液。
随着乙醇得增加包裹层质地越来越致密而难以分散,势必影响醇沉效果。
分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度,有利于除去杂质,以减少有效成分得损失。
但此时醇沉操作较为麻烦,乙醇用量也大。
有时,为了减少乙醇耗量,降低生产成本,将水煎提取液浓缩至规定比重后先放置沉淀桶内沉淀24 h,弃去沉淀物,再加入乙醇进行沉淀。
⑤搅拌速度
搅拌在醇沉过程中得作用与在其她工艺过程中得作用相似,有利于提高药液与乙醇得相际接触面积,提高药液与乙醇得均一性。
一般情况下,随着醇含量得增加,沉析速度加快,沉析完全,当醇含量达到80 时,几乎可除去全部蛋白质、多糖与无机盐类杂质。
但就是随着醇沉浓度得升高,有效成分易被沉淀物包裹而造成损失。
因此,醇
沉时应提高搅拌速度,缓缓加入乙醇,以避免药液中局部乙醇浓度过高造成有效成分被沉淀物包裹所造成得损失。
因此,在醇沉工艺中,搅拌速度应有一适宜得范围。
搅拌速度过快则能耗增大,噪音增强,且对设备材质得要求有所提高。
此外,过快得搅拌速度会使生成得沉淀颗粒过小,难于过滤;搅拌速度过慢,药液中局部乙醇浓度过高,造成沉析物包裹有效成分,造成有效成分得损失,同时也会造成沉淀物黏连,难以过滤分离。
因此,在醇沉时应根据物系得特征,选择适宜得搅拌速度以及乙醇得加入速度。
⑥原药材得影响
原药材得性状及初步处理过程影响到所用乙醇得浓度及醇沉效果。
屠家启通过对板蓝根冲剂醇沉工艺得研究发现,如果所用原药材为新货(即当年采收得药材) ,药材中得糖分及黏液质较多,浓缩后得浸膏黏性大,制粒比较困难,此时选用得醇沉浓度应高于88 、原药材如为历年采收得陈货,或者库存时间已超过一年以上,则粉性较强,醇沉使用得乙醇浓度以88 为宜。
叶荣科等为改进小叶榕黄酮提取工艺,降低生产成本,对不同比例醇沉结果进行比较,得出结论:自然干燥叶总黄酮比烘箱干燥叶提取率要高,其沉淀效果与文献报道一致。
2、目前醇沉工艺存在得不足
(1)醇沉过程操作周期长。
目前影响醇沉操作周期得因素主要有两个:一就是,水提液一般要冷至室温或更低温度才能加入乙醇;二就
是,醇沉后一般都要静置24~48 h才能抽取上清液。
有得药材品种一次醇沉杂质沉淀不完全,特别就是容易发生包裹浓缩液现象得品种,需要进行多次醇沉操作。
醇沉次数得增加,乙醇得用量、单耗、耗能相应增多。
丁水平等研究了醇沉次数、醇沉浓度对醇沉除杂效果得影响。
(2)排渣困难。
醇沉后大量沉淀物因静置后聚集于罐底,造成沉析罐排渣困难。
抽取上清液后,沉淀物往往需要再次加入热水使沉淀物融化才能排出,而且有些沉淀物就是黏稠得糊状物须经挤压处理后才能排出,样使处理沉淀物过程费时费工。
有得厂家针对排渣问题对沉析罐加了后续固液分离装置,将沉淀物用机械方法破碎再行排出。
(3)上清液抽取过程困难。
通常沉析罐都装有手动摇杆,以控制罐内抽取清液管道水平面得高低,但在实际操作中,要瞧清罐内液面情况就是十分困难得。
此外,沉淀物堆积于罐底不会呈理想得水平面,所以抽取上清液往往会不完全,从而导致乙醇得损耗与有效成分得损失。
(4)乙醇耗量大。
醇沉次数得增加,沉淀物得聚集以及上清液抽取不完全等都会造成乙醇用量得增加。
李尧等从数学推理得角度,对中药生产中得水提醇沉法得含醇量问题进行了探讨,得出了用醇量得经验公式。
(5)有效成分损失严重、由于醇沉时大量沉淀物得出现,可吸附、包埋部分有效成分而造成损失。
韩桂茹等研究了水提醇沉对中药各类有效成分得影响。
结果表明,醇沉后有效成分得损失在10 到50 、
(6)成品稳定性差。
一方面,醇沉时有效成分得损失,使药品质量难以稳定;另一方面,醇处理得液体制剂在保存过程中易产生沉淀与黏壁现象。
3、醇沉设备
目前国内中药生产厂家使用得醇沉设备为带有夹套得筒体、椭圆封头、锥形底得圆筒体及特殊得微调旋转出液管组成。
锥形底锥角为60~90 ℃,醇沉后杂质沉淀于锥底,清液通过管道吸出。
罐底安装球阀(浆状或悬浮状沉淀物排渣)或气动出渣口(渣状沉淀物排渣)。
沉析罐得搅拌,一般都为固定转速,无法根据物系得特征进行转速得调节。
操作时,开启搅拌,加入乙醇,由于乙醇直接通过管道加入。
因此使得药液中乙醇局部浓度过大,容易包裹浓缩液产生块状沉淀物。
因此,目前使用得沉析罐搅拌效果一般较差,不利于乙醇在药液中得分散与混合,既造成有效成分损失又产生块状沉淀物,不利于排渣。
因此,醇沉后必须要经过长时间得静置分层,以分离药液与沉淀物。
静置沉淀完成后,开启上清液出料阀,将上清液抽出,利用转动手轮微调罐内出液管得角度,通过沉析罐视镜与上清液出液管上得玻璃视管观察出液情况。
但在实际操作中罐内液面往往很难观察清楚,而且所形成得沉淀物表面往往不就是理想得平面,因此,很难将沉淀后得上清液抽取完全,尤其就是形成絮状沉淀物时更难操作,往往会造成有效成分得损失与乙醇得损耗。
同时,长时间静置沉淀之后,所形成得沉淀物往往板
结成块,很难通过常规得方法排放,尤其就是处理黏性较大得沉淀物时更难排出罐体。