水提醇沉法和醇提水沉法的区别
醇提水沉法原理
醇提水沉法原理
醇提水沉法，是一种通过醇提和水沉两个步骤来分离混合物中的油脂成分的方法。
它基于油脂在有机醇中可溶性较高，而在水中可溶性较低的特点，通过调节溶剂醇的种类和浓度，使油脂成分从混合物中分离出来。
醇提是指将混合物与有机醇混合，利用油脂在有机醇中的溶解度较高的特点，使油脂成分溶解在有机醇中，而其他水溶性物质则分散在溶液中。
选择适当的有机醇对于醇提的效果至关重要，常用的有机醇有乙醇、异丙醇等。
醇提的过程中，需要注意控制醇的浓度，过高的浓度可能导致溶解物质的损失，过低的浓度则会影响提取效果。
此外，还需要控制搅拌时间和温度，以提高油脂的溶解度和提取速度。
水沉是指将醇提得到的溶液与水进行分离，通过油脂在水中的不溶性，使油脂成分从溶液中沉淀出来。
水沉的过程中，需要注意控制水的添加量和搅拌时间，以保证沉淀的纯度和沉淀率。
此外，还需要控制沉淀的洗涤和干燥过程，以去除残余的有机溶剂和水分，得到纯净的油脂成分。
醇提水沉法的原理是基于油脂在醇和水中的溶解度差异，通过适当的操作条件，将油脂成分从混合物中分离出来。
它是一种简单有效的分离方法，广泛应用于食品、化妆品、医药等领域中的油脂提取
和纯化过程中。
总结起来，醇提水沉法利用有机醇溶解油脂成分，然后通过水沉的方式将油脂从溶液中分离出来。
它是一种经济、简便、有效的分离方法，被广泛应用于油脂提取和纯化过程中。
该方法的成功应用离不开对溶剂种类和浓度、搅拌时间、温度等参数的合理控制。
通过醇提水沉法，我们可以从复杂的混合物中提取出纯净的油脂成分，为后续的研究和应用提供了可靠的基础。
中药化学习题(配套中国中医药出版社)1~6章
第一、二章习题1．何谓有效成分及有效部位，二者有何区别？2．中药二次代谢产物的主要生物合成途径有哪些？其合成的化合物包括哪些类型？3．简述中药中所含化学成分的主要结构类型及性能特点。
4．中药化学成分提取的方法都有哪些？5．二氧化碳超临界萃取法提取中药化学成分的特点及适用范围6．简述溶剂提取法的关键及选择溶剂的依据。
7．色谱技术在中药化学成分研究中有何应用。
8．何谓亲水性有机溶剂，它们在化学成分提取方面有何特点9．何谓亲脂性有机溶剂，它们在化学成分提取方面有何特点10．水作为常用的提取溶剂，在化学成分提取方面的特点如何11．两相溶剂萃取法的分离依据为何?怎样选择萃取溶剂。
12．何谓系统溶剂分离法，它在中药化学成分研究方面有何意义。
13．何谓铅盐沉淀法，其分离特点如何14．简述水提醇沉法和醇提水沉法在中药化学成分提取分离方面有何异同15．简述碱提酸沉法和酸提碱沉法在中药化学成分提取分离方面有何异同16．聚酰胺色谱的分离原理及在化学成分分离方面的特点17．比较硅胶与氧化铝在化学成分鉴别方面的特点如何18．离子交换树脂包括那些类型，在化学成分分离方面有何特点19．大孔吸附树脂在化学成分的分离、纯化方面有何特点20．简述葡聚糖凝胶色谱的分离原理及适用范围21．简述结晶法分离、精制化学成分的工艺流程，并指出其关键所在。
第三章糖和苷类化合物一选择题1、下列对吡喃糖苷最容易被酸水解的是( )A、七碳糖苷B、五碳糖苷C、六碳糖苷D、甲基五碳糖苷2、天然产物中, 不同的糖和苷元所形成的苷中, 最难水解的苷是( )A、糖醛酸苷B、氨基糖苷C、羟基糖苷D、2, 6—二去氧糖苷3、用0.02—0.05mol/L盐酸水解时, 下列苷中最易水解的是( )A、2—去氧糖苷B、6—去氧糖苷C、葡萄糖苷D、葡萄糖醛酸苷4、羟基化合物与苯甲醛或丙酮等形成的缩合物在下列条件下稳定( )A、碱性B、酸性C、中性D、酸碱性中均稳定5、Smith裂解法所使用的试剂是( )A、NaIO4B、NaBH4C、均是D、均不是二、填空题1．多糖是一类由（）以上的单糖通过（）键聚合而成的化合物，通常是由几百甚至几千个单糖组成的高分子化合物。
醇提水沉与水提醇沉提取杜仲叶活性成分的比较研究_夏循礼
文章编号:1000-2375(2003)03-0267-04醇提水沉与水提醇沉提取杜仲叶活性成分的比较研究夏循礼,陈 勇(湖北大学生命科学学院,湖北武汉430062)摘 要:分别采用正交设计实验考察了提取溶剂浓度、提取次数、提取时间、溶剂用量以及醇沉溶剂浓度等对醇提水沉法和水提醇沉法提取杜仲叶活性成分的影响,结果表明,无论是活性成分的含量,还是活性物质的得率,醇提水沉法都优于水提醇沉法.关键词:醇提水沉;水提醇沉;杜仲叶;活性物质中图分类号:R282.71 文献标识码:A收稿日期:2002-11-29基金项目:武汉市科技局2001年重大攻关项目(20016001008)作者简介:夏循礼(1969- ),男,硕士生杜仲传统以皮入药,皮剥树死.为保护杜仲植物资源,近年来对杜仲叶的化学成分及药理作用进行了较深入的研究.有文献报导[1]:杜仲叶与杜仲皮一样,含有几十种药用有效成分,如生物碱、桃叶珊瑚甙、黄酮类、内脂、维生素、微量元素、糖类、果胶、氨基酸等,杜仲叶和皮的水溶性或醇溶性提取物都含有咖啡酸、绿原酸、白桦酯酸等.现代药理研究表明杜仲叶具有如下生理功能:¹杜仲叶提取物能较好地促进机体中胶原蛋白的新陈代谢,增强细胞的活力,抗衰老作用强;º抗机体疲劳作用极为显著;»具有明显的体液和细胞免疫增强作用;¼具有较好的降血脂、减少中性脂肪形成的作用.杜仲叶资源丰富,无毒能食,但一直没有得到有效利用.目前也有许多关于杜仲叶活性成分提取分离研究的报告[2~6],但还存在一些问题:如只对单因素进行考察而不是对多因素进行综合考察,或者只采用平行设计实验而没有采用正交设计实验,或者只对某一种成分进行考察而没有对其它相关成分进行总体上考察等.本实验中对杜仲叶活性成分的提取工艺进行了正交设计,对比研究了醇提水沉法与水提醇沉法对杜仲叶活性成分提取的影响.1 实验材料与仪器杜仲叶(Folium ucommiae )采自湖北十堰市台子村杜仲林场,经湖北大学生命科学学院植物分类学教授王万贤鉴定为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥鲜叶.标准品绿原酸(chlorogenic acid)为中国药品生物制品检定所产品(批号:0753-9909),标准品京尼平甙酸(geniposidic acid)为日本和光纯药工业株式会社产品(批号:079-03431).检测用甲醇为色谱纯,水为超纯水.其它化学试剂均为AR 级.检测仪器为高效液相色谱仪Wa ters 515泵,Waters 996检测器.电子天平FA1004(上海天平仪器厂).2 实验结果及数据分析本实验采用醇提水沉法和水提醇沉法,运用正交试验设计,分别选取环烯醚萜类的京尼平甙酸(GA)和有机酸类的绿原酸(CHA)为指标,对影响杜仲叶活性成分提取的因素和相应水平如溶剂浓度(50%~70%)、提取次数(1~3)、提取时间(1~3h)、溶剂用量倍数(8~12)和沉醇浓度(50%~70%)进行系统的考察,研究了杜仲叶活性成分的提取情况.2.1 醇提水沉法 醇提水沉法各因素水平安排见表1,数据分析见表2.提取的一般工艺流程见图1:就京尼平甙酸的得率而言,6#实验结果最好,因素水平组合为A2B3C1D2,即溶剂浓度为A2,提取第25卷第3期2003年9月湖北大学学报(自然科学版)Journal of Hubei Uni versity(Natural Science Edition)Vol.25 No.3Sep.,2003控温干燥干物质(含活性成分)水溶液过滤溶剂冷浸粗滤加适量水2h杜仲叶醇提醇提液浓缩转溶于水图1 醇提水沉法工艺流程表1 醇提水沉法因素水平安排水平溶剂浓度(A)提取次数(B)提取时间(C)溶剂用量(D)1A1B1C1D12A2B2C2D23A3B3C3D3表2 醇提水沉法正交设计实验数据分析ABCDGA 得率P %CHA 得率P %得率和P %1#11110.300.77 1.072#12220.340.86 1.203#13330.270.94 1.214#21230.250.660.915#22310.280.710.996#23120.370.89 1.267#31320.160.570.738#32130.360.83 1.199#33210.170.580.75K 10.920.72 1.030.75K 20.890.980.760.87京尼平甙酸(GA)得率分析K 30.690.800.720.88R 0.230.260.310.13K 1 2.57 2.00 2.49 2.06K 2 2.26 2.40 2.10 2.32绿原酸(C HA)得率分析K 3 1.98 2.42 2.23 2.43R 0.580.420.390.37K 1 3.49 2.72 3.52 2.81K 2 3.16 3.38 2.86 3.19京尼平甙酸和绿原酸得率和分析K 3 2.67 3.22 2.94 3.31R0.820.660.660.50B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍.而从统计分析的角度来看,京尼平甙酸提取的最佳工艺应为A1B2C1D3,即溶剂浓度为A1,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D3倍.就绿原酸的得率而言,3#实验结果最好,因素水平组合为A1B3C3D3,即溶剂浓度为A1,提取B3次,每次提取C3小时,溶剂用量倍数为D3倍.而从统计分析的角度来看,绿原酸提取的最佳工艺应为A1B3C1D3,即溶剂浓度为A1,提取B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D3倍.就京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和而言,6#实验结果最好,因素水平组合为A2B3C1D2,即溶剂浓度为A2,提取B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍,可达到1.26%的水平.而从统计分析的角度来看,京尼平甙酸和绿原酸提取的最佳工艺应为A1B2C1D3,即在溶剂浓度为A1,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D3倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.而溶剂用量D2和D3水平相差很小,从生产成本考虑,取D2水平,即D2倍溶剂用量.因此,醇提水沉法的最佳工艺条件为A1B2C1D2,即在溶剂浓度为A1,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.2.2 水提醇沉法 水提醇沉法因素水平安排与表1同,A 因素为沉醇浓度,数据分析见表3.提取的一般工艺流程见图2.控温干躁水溶液水煎液浓缩水煎过滤干物质(含活性成分)加适量水转溶冷浸过夜加适量乙醇过滤杜仲叶醇沉滤液浓缩图2 水提醇沉法工艺流程就京尼平甙酸的得率而言,8#实验结果最好,因素水平组合为A3B2C1D3,即沉醇浓度为A3,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D3倍.而从统计分析的角度来看,京尼平甙酸提取的最佳工艺应为A3B2C1D2,即沉醇浓度为A3乙醇,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为268湖北大学学报(自然科学版)第25卷D2倍.就绿原酸的得率而言,6#实验结果最好,因素水平组合为A2B3C1D2,即沉醇浓度为A2,提取B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍.而从统计分析的角度来看,绿原酸提取的最佳工艺应为A2B2C1D1,即溶剂浓度为A2,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D1倍.表3 水提醇沉法正交设计实验数据分析AB C D GA 得率P %CHA 得率P %得率和P %1#11110.130.280.412#12220.140.260.403#13330.120.210.334#21230.130.260.395#22310.140.280.426#23120.160.300.467#31320.140.250.398#32130.160.290.459#33210.160.250.41K 10.390.400.460.43K 20.430.450.420.44京尼平甙酸(GA)得率分析K 30.460.440.410.42R 0.070.050.050.02K 10.750.790.870.81K 20.840.830.770.80绿原酸(C HA)得率分析K 30.780.760.740.77R 0.090.070.130.04K 1 1.15 1.19 1.33 1.24K 2 1.27 1.27 1.19 1.24京尼平甙酸和绿原酸得率和分析K 3 1.24 1.20 1.14 1.18R0.120.080.190.06就京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和而言,6#实验结果最好,因素水平组合为A2B3C1D2,即溶剂浓度为A2,提取B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍时,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大,可达到0.46%的水平.而从统计分析的角度来看,京尼平甙酸和绿原酸提取的最佳工艺应为A2B2C1D1,即在溶剂浓度为A2,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D1倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.因此,水提醇沉法的最佳工艺条件为A2B2C1D1,即在沉醇浓度为A2,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D1倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.3 结论与讨论对醇提水沉法和水提醇沉法各指标成分分别进行比较,见表4.表4 醇提水沉法和水提醇沉法提取GA 和CHA 的比较GA 含量P %GA 得率P %C HA 含量P %CHA 得率P %得率和P %醇提水沉法 1.470.37 4.130.94 1.26水提醇沉法0.960.16 1.620.290.47相对比值65.3143.2439.2330.8537.30分析表4的实验数据可以认为:醇提水沉法优于水提醇沉法.醇提水沉法的最佳工艺为A1B2C1D2,即:在溶剂浓度为A1,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.该研究可以作为工业上杜仲叶相关活性成分生产的参考.参考文献:[1]张康健,王 蓝,张凤云,等.杜仲叶与皮有效成分含量的比较研究[J].西北林学院学报,1996,11(2):4246.[2]马希汉,张康健,尉 芹,等.从杜仲叶中提取绿原酸纯品的研究[J].西北林学院学报,1996,11(2):58~60.[3]李稳宏,李多伟,张阿鹏,等.杜仲叶中有效成分提取工艺的研究[J].西北大学学报,1996,26(6):511~514.[4]钱 骅,赵伯涛,张卫明.杜仲叶有效成分提取工艺的研究[J].中国野生植物资源,1999,18(1):32~33.[5]汪洪武,汤敏燕,孙凌峰,等.杜仲叶中绿原酸类物质的提取研究[J].江西师范大学学报,1997,21(4):339~341.[6]马希汉,张康健,王 蓝,等.富含生理活性物质的杜仲叶提取物的研究[J].西北林学院学报,1997,12(3):86~89.269第3期夏循礼等:醇提水沉与水提醇沉提取杜仲叶活性成分的比较研究270湖北大学学报(自然科学版)第25卷Comparative study on extracting of the active components of Folium eucommiaeby the methods of alcohol extracting-w ater precipitatingand water extracting-alcohol precipitatingXI A Xun-li,C HEN Yong(School of Life Science,Hubei University,Wuhan430062,China)Abstract:Orthogonal experimental layouts were used to study the effect on extracting of the active c omponents of Folium eucommiae by alcohol e xtracting-water precipitating and water extracting-alc ohol precipitating process-ing methods specially with different specifications:concentration of solvent,times of extracting,time of extracting and dosage of solvent.The alcohol extracting-water precipitating is better than the water extracting-alcohol precipitat-ing for the total gain rate as well as the content.Key words:alc ohol e xtracting-water precipita ting;water extracting-alcohol precipitating;Folium eucommi-ae;active components(责任编辑游俊)(上接第247页)[30]黄锦霞,陈家威,蒋济隆.聚合物生物碱相转移催化剂的合成及其对多类化学反应的催化性能[J].催化学报,1994,15(9):399~403.[31]张万轩,王卫仁,黄锦霞.载体化的苯硫酚、苯硒酚阴离子的制备及其反应[J].粒子交换与吸附,1998,14(1):36~40.[32]李明霞,张万轩,黄锦霞.聚合物试剂的合成及应用研究[J].湖北大学学报(自然科学版),1998,20(4):348~354.[33]Menger F M,Tsuuno T.Cross-linked polystyrene incorporating water-pools[J].J Am Chem Soc,1990,112:1263~1267.[34]Zhang Hong-tao,Ren Tian-bin,Yin Zhao-hui.Study on the polymerization kinetics and of P(UA)P MMA microe-mulsion[J].Ch-ina Journal of polymer Science,2001,19:45~50.Preparation and use in organic synthesization ofmicroemulsion polymerizationSUN Rong,HUANG Jin-xia(School of Chemis try and Material Science,Hubei University,Wuhan430062,China) Abstract:Polymerization of microemulsion is provided with exceed minuteness diameter of particle,high stabil-i ty,big surface area,easy to get functions and or so.It is used abroadly in biology,physic,food,chemical industry and others.Prepara tion,dynamics,polymeric mechanism,polymerizations of microemulsion are introduced.Key words:microemulsion polymerization;organic synthesization;dynamics;mechanism(责任编辑游俊)。
水提醇沉淀与醇提水沉淀
1.水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中加乙醇使达适当的浓度，难溶于醇的杂质沉淀析出，经固液分离达到精制目的的方法。
其基本原理是：利用多数中药有效成分具有既可以溶于水，也可以溶于适当浓度乙醇，而水提液中的一些大分子亲水性杂质则难溶于乙醇的溶解特性，在水提液中加入适量乙醇，即可沉淀除去杂质。
操作过程是：中药水提液浓缩至约每毫升约相当于药材1～2g，冷却后，搅拌下缓慢加入乙醇至规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过得醇沉精制液。
操作要点：①药液浓缩的程度：药液过稀，需醇量大，造成浪费；过浓，则醇沉时会迅速出现大量沉淀，易吸附有效成分，造成损失。
②药液冷却：加醇时药液冷却至室温或以下，以减少乙醇损失。
③加醇方式：分次醇沉、梯度递增逐步提高醇浓度、慢加快搅等均有利于避免由于醇浓度过高，从而迅速产生大量沉淀吸附有效成分造成的损失。
制备颗粒剂、合剂，通常使提取液含醇量达50％～60％，而口服液为提高澄明度含醇量可达60％～70％。
④密闭冷藏：密闭可防止乙醇挥散，降温可加速沉降析出沉淀。
⑤洗涤沉淀：采用与醇沉相同浓度的乙醇洗涤沉淀可以减少有效成分的损失。
还可结合药液所含成分特性分别采用醇溶液调pH、盐析、透析等方法以达更好的精制效果医`学教育网搜集整理。
2.醇提水沉法（醇水法）系指先以适当浓度的乙醇提取药材成分，再加适量的水，以除去水不溶性杂质的方法。
其基本原理与水提醇沉法基本相同。
其特点在于醇提可减少中药材水溶性杂质的溶出，加水处理又可去除树脂、色素等醇溶性杂质。
适用于含黏液质、蛋白质、糖类等水溶性杂质较多的药材的提取。
水提醇沉提取出的有效成分有生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等;同时也提出一些水溶性杂质，如淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。
醇提水沉可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等;但也有树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。
2018年1月天然药物化学正考(参考答案)
科目：天然药物化学试卷名称：2018年1月天然药物化学正考满分：100
单选题
1.化合物的生物合成途径为醋酸—丙二酸途径(分值：1分)
A.甾体皂苷
B.三萜皂苷
C.生物碱类
D.蒽醌类
标准答案：D
2.以硅胶吸附色谱分离下列苷元相同的成分，最后流出色谱柱的是(分值：1分)
A.四糖苷
B.三糖苷
C.双糖苷
D.单糖苷
E.苷元
标准答案：E
3.正相分配色谱常用的流动相为(分值：1分)
A.水
B.酸水
C.碱水
D.亲水性有机溶剂
E.亲脂性有机溶剂
标准答案：E
4.提取挥发油时宜用(分值：1分)
A.煎煮法回流法
B.分馏法
C.水蒸气蒸馏法
D.盐析法
E.冷冻法
标准答案：C
5.Smith裂解法可以避免剧烈的酸水解条件，而获得完整的苷元，适用于(分值：1分)
A.酯苷类
B.氮苷类
C.苷元易发生改变的苷类
D.苷元有邻二元醇的苷类
标准答案：D
6.在糖的纸层析中，固定相是(分值：1分)
A.纤维素
B.水
C.纤维素和水
D.展开剂中极性大的溶剂
标准答案：C
7.厚朴酚的基本结构属于哪种类型的木脂素(分值：1分)
A.芳基四氢萘类。
2中药常用纯化技术
一、水提醇沉法
含义：先以水为溶剂提取药材有效成分，再用不同浓度 乙醇沉淀除去提取液中杂质的方法。 原理：利用中药中的大多数成分易溶于水和醇的特性， 用水提出，并将提取液浓缩，加入适当的乙醇或水反复 数次沉降，除去其不溶解的物质，最后制得澄明的液体。
工艺依据
通过水和不同浓度的乙醇交替处理 可保留生物碱盐类、苷类、氨基酸、有机酸等有效成分。
中药常用纯化方法的特点 和选用
中药开发研究所
用各种方法得到的提取物是包含诸多成分的混合 物，要想得到所需成分或单体化合物，须经反复 分离精制。 提取液一般体积较大，所含成分浓度较低，因此 须对提取液通过蒸发或蒸馏进行浓缩，进行进一 步的分离和精致。
目
录
一、水提醇沉法 二、醇提水沉法 三、盐析法 四、酸碱法 五、透析法 六、分馏法 七、 萃取法 八、系统溶剂分离法
氧化铝(Alumina)
表面含有铝羟基，一种强极性吸附剂，通过与极性化合 物和不饱和化合物形成氢键而产生吸附 根据形成条件不同分为酸性、中性和碱性氧化铝。 1）酸性：用1%盐酸浸泡后，用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮 液pH为4，用于分离酸性物质或对酸稳定的中性物。 2）中性：水洗至中性 ，用于分离中性物。如醛、酮、酯、 醌等类有机物质 3）碱性：用于胺或生物碱的分离。 根据含水量的不同，分为不同的活性等级。 化合物的吸附性与其极性成正比，各种化合物对氧化铝的 吸附性顺序为：酸和碱 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 > 卤代物、醚 >烯 > 饱和烃 注意：样品溶液中不含水
去除蛋白质、糊化淀粉、黏液质、油脂、脂溶性色素、树
脂、树胶、部分糖类等杂质。
①药材成分在水和乙醇中的溶解性。 含醇量50%-60% 除淀粉、多糖等杂质 ＞ 75% 除蛋白质等杂质 ＞80% 除全部蛋白质、多糖、无机盐等杂质 ②根据工业生产的实际情况。
中药脱色的方法及工艺
目前应用于中药脱色的方法及工艺很多，但大致可通过以下方法进行分类。
一、根据色素在不同溶剂中的溶解度差别进行除去这属于最常用、最简单、也是效果比较差的方法。
1．水提醇沉：可去除小部分水溶性色素。
醇提水沉：可除去大部分脂溶性色素。
（也可以两种方法交替使用）2．酸碱沉淀法：例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时，可调节PH3以下，另其析出。
二、根据色素在两相溶剂中的分配比不同进行除去例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时，可采取调节PH到12以上，用有机溶剂萃取的方法。
这时由于色素都以解离形式存在，不宜被萃出。
三、根据色素与有效成分吸附性差别进行分离1．物理吸附：（吸附力是分子间力）（1）极性吸附剂：如硅胶、氧化铝。
可去除亲水性色素。
（2）非极性吸附剂：如活性炭，纸浆、滑石粉、硅藻土。
可去除亲脂性色素。
活性炭是一种优良的吸附剂，它对色素、细菌、热原等杂质有很强的吸附能力，并且其还有助滤作用。
其内部有大量的微孔和空隙，表面积可达200-500m2/g。
吸附原理：由于大多数色素具有共扼双键结构，易吸附。
使用方法：冷吸附法，热吸附法，炭层助滤法，柱层析吸附法。
2．化学吸附：（1）例如可用碱性氧化铝去除一些黄酮、蒽醌等酚酸性色素。
（2）离子交换树脂法：例如黄酮、蒽醌等酚酸性色素可以用阴离子交换树脂除去。
3．半化学吸附：聚酰胺与大孔树脂。
吸附原理为氢键作用，大孔树脂还有部分范德华力作用。
聚酰胺可通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类的酚羟基形成氢键。
也可一通过酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键。
四、沉淀法除去色素代表物质：石灰乳。
常用浓度：20％－30％。
脱色原理：石灰乳中钙离子能与药液中的有效成分及杂质结合成钙螯合物、钙盐沉淀。
而沉淀在硫酸作用下，黄酮、蒽醌、酚类、皂苷、部分生物碱与钙离子形成的钙盐可以被分解出来，再溶解到水中。
但是鞣质、部分蛋白质、有机酸、极性色素、多糖等不能分解出来。
天然药物化学习题集解答(完整)
天然药物化学习题集〔应用化学、化学教育专业用〕目录〔考试占80%〕第一章总论……………………………第二章糖和甙类………………………第三章苯丙素类………………………第四章醌类化合物……………………第五章黄酮类化合物……………………第六章鞣质……………………………第七章萜类挥发油……………………第八章三萜及其甙类…………………第九章甾体及其甙类…………………第十章生物碱…………………………第一章总论一、选择题〔选择一个确切的答案〕1、液相色谱别离效果好的一个主要原因是：ＢＡ、压力高Ｂ、吸附剂的颗粒小Ｃ、流速快Ｄ、有自动记录2、蛋白质等高分子化合物在水中形成：ＢＡ、真溶液Ｂ、胶体溶液Ｃ、悬浊液Ｄ、乳状液3、纸上分配色谱，固定相是：ＣＡ、纤维素Ｂ、滤纸所含的水Ｃ、展开剂中极性较大的溶剂Ｄ、醇羟基4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是：ＡＡ、连续回流法Ｂ、加热回流法Ｃ、透析法Ｄ、浸渍法5、某化合物用氧仿在缓冲纸层桥上展开，其R f值随PH增大而减小这说明它可能是：BＡ、酸性化合物Ｂ、碱性化合物Ｃ、中性化合物Ｄ、两性化合物6、离子交换色谱法，适用于以下〔Ｂ〕类化合物的别离Ａ、萜类Ｂ、生物碱Ｃ、淀粉Ｄ、甾体类7、碱性氧化铝色谱通常用于〔Ｂ〕的别离，硅胶色谱一般不适合于别离〔B〕Ａ、香豆素类化合物Ｂ、生物碱类化合物Ｃ、酸性化合物Ｄ、酯类化合物三、用适当的物理化学方法区别以下化合物用聚酰胺柱层别离下述化合物，以稀甲醇—甲醇洗脱，其出柱先后顺序为〔C〕→〔A〕→〔D〕→〔B〕O OOH OHHO OOOHOHHOOHOHO OO OOglu O Rha OOOHOHOOCH3A BC D苷先洗下，次序：异黄酮、二氢黄酮、黄酮、黄酮醇〔P62〕四、填空试画出利用PH梯度萃取别离酸、碱、中性物质的模式图某植物水提液含中性、酸性、碱性、两性化合物假设干。
通过离子交换树脂能基本别离：五、答复以下问题1、将以下溶剂按亲水性的强弱顺序排列：1乙醇、6环己烷、2丙酮、4氯仿、5乙醚、3乙酸乙酯2、请将以下溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱到强进行排序〔P63〕Ａ、水Ｂ、甲醇Ｃ、氢氧化钠水溶液Ｄ、甲酸胺ＡＢＣＤ3．萃取操作中假设已发生乳化，应如何处理？4、“水提醇沉”和“醇提水沉法”，各除去什么杂质？保留哪些成分？5、如何判断化合物和溶剂的极性？6、别离天然产物常用的吸附剂有哪些，各有何特点？硅胶：氧化铝：聚酰胺7、简述天然药物化学研究的作用❖1．探索天然药物治病的原理❖2．扩大天然药物的资源❖3．减低原植物毒性，并提高疗效❖4．进行新化合物的研究导致化学合成或结构改造❖5．控制天然药物及其制剂的质量8、选择一个化合物的重结晶条件时的基本思路是什么？1、结晶溶剂的选择❖对所需成分的溶解度随温度不同而有显著的差异，选择溶剂的沸点不宜太高，不产生化学反应。
水提醇沉
水提醇沉法水提醇沉淀法（水醇法）：先以水为溶媒提取药材有效成分，再用乙醇沉淀除去杂质的方法。
利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。
(一) 工艺依据通常含醇量50~60%时淀粉、多糖沉淀。
60%或70%以上，除鞣质、树脂外，大部分被除掉。
(二) 操作中药，加水煎2~3次，过滤，滤液浓缩至1：1~1：2（ml：g）或相对密度1.08-1.15，加适量乙醇，使含醇量（50~60%，60~70%），冷藏（10~48小时），滤过。
(三) 影响因素1.醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分，50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多；60~70%醇沉制合剂、口服液，澄清度好。
50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等，而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后，可得多糖。
2.乙醇浓度的选择根据经验，乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%～25%最佳。
浓度太低，乙醇用量大浪费，回收不方便，且沉淀成絮状，难以下沉，效果差；浓度太高，得到的醇提液较少，沉淀中含有大量的有效物质，且加入高浓度乙醇，易造成局部浓度过高，形成大块沉淀，将有效成分包裹，随沉淀除去。
3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小，由于药液比较稀，形成的沉淀不易聚结，难以下沉，且浪费乙醇；如相对密度太大，药液因长时间煎煮浓缩，易使苷类、萜类、维生素等成分破坏，且造成淀粉糊化，醇沉时形成大块，包裹有效成分。
4.药液温度药液温度高，遇冷的乙醇后，骤冷易聚结成团状沉淀，且沉淀增长很快，防碍了有效物质的提出，故效果不理想；药液温度低，相对难以导致沉淀聚结，效果最佳。
一般浓缩后放冷至室温。
5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法，以使加入的乙醇迅速分散，避免局部浓度过高，形成大块沉淀。
且应按一个方向搅动，以免使药液乳化，不易使沉淀下沉分层。
如用来醇沉的乙醇浓度不等，应按浓度从小到大的顺序加入。
(四)操作要点1 药液浓缩减压低温浓缩；浓缩前后可调节pH，以保留有效成分，如生物碱在酸性下溶解；浓缩程度适宜，浓度太高，易使水溶性低的成分损失（苷元、香豆精）。
中国药科大学天然药物化学期末参考试题
绪论回答下列问题:1、简述中药有效成分常用的提取、分离方法。
2、简述溶剂提取法的原理。
为何采用递增极性的溶剂进行逐步提取？3、请将常用溶剂按极性由弱到强排序。
并指出哪些溶剂与水混溶？哪些溶剂与水不分层？4、采用溶剂法提取中药有效成分时,如何选择溶剂？5、水、乙醇、石油醚各属于什么性质溶剂？有何优缺点？6、“水提醇沉”与“醇提水沉”各除去什么杂质？保留哪些成分？7、下列溶剂系统就是互溶还就是分层？何者在上层？何者在下层？①正丁醇-水;②丙酮-水;③丙酮-乙醇;④氯仿-水;⑤乙酸乙脂-水;⑥吡啶-水;⑦石油醚-含水甲醇;⑧苯-甲醇。
8、简述影响溶剂提取法的因素。
为什么药材粉碎过细,反而影响提取效率？为什么不必要无限制延长提取时间？9、举例说明酸碱溶剂法在中药有效成分分离中的应用。
10、溶剂分配法的基本原理就是什么？在实际工作中如何选择溶剂？11、吸附色谱分离中药化学成分的原理就是什么？简述硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭这四种吸附剂的主要用途与特点。
12、简述凝胶过滤色谱的原理。
SephadexLH-20与Sephadex G有何区别？在中药有效成分分离中有何应用？13、简述离子交换色谱法的分离原理及应用。
14、大孔树脂色谱分离中药化学成分有何特点？简述其操作过程。
15、简述分配色谱的分离原理。
用水为固定相的纸色谱与用水为固定相的硅胶分配色谱,展开剂应如何处理？16、在对中药化学成分进行结构测定之前,如何检查其纯度？17、简述确定化合物分子式的方法。
18、简述IR、UV、NMR、MS在测定中药化学成分结构中的应用。
(c) 2008 中国药科大学中药学院、(c) 2008 中国药科大学中药学院、(c) 2008 中国药科大学中药学院、萜类化合物习题三萜及其苷类习题问答题 1、为什么含有皂苷的中药一般不能作成注射剂？为什么含人参皂苷能作成注射剂？ 2、简述三萜皂苷的检识方法。
3、简述三萜皂苷的几种水解方法。
醇提水沉法
醇提水沉法
醇提水沉法是一种利用溶解性差异把混合物中的某几种物质分
离出来的方法。
它是由水醇混合溶液在一定条件下形成的，而将重金属元素从其他物质中予以分离的方法，也被称为醇沉法。
醇提水沉法的原理是：不同的化合物在某种溶剂（有时是水）中有不同的溶解度，在一定的温度下，将有机物质与水醇混合，通常水醇的溶解度要小于水，有机物质是不溶于水醇的，会沉淀下来，即形成了“醇沉”。
由于有机物质较轻，沉淀可以较快地实现，只要调节好参数，就能得到想要的沉淀物。
注意，在醇提水沉过程中，也存在醇提的现象，即乙醇蒸馏的过程，将多余的水醇蒸发，以此达到最终的分离效果。
醇提水沉法已经广泛应用于工业生产，在工业化学，冶金，制药，石化等行业中，都有着广泛的应用。
在金属浸出中，醇提水沉法既可以作为浸出剂，也可以作为沉淀剂，还可以用于金属溶解度的研究，探究金属与有机物交互反应，以及降低有机物污染环境等。
醇提水沉法具有优良的热稳定性，在常温下可以直接使用，而且操作容易，但在某些溶剂中的混合物，会形成一种类似油水的状态，需要回流泵等来进行强制循环，以增加分离效果，具有较好的稳定性和可操作性。
此外，醇提水沉法的精度也很高，可以得到相对而言无毒无害的分离物，可以控制有机污染物和毒性金属元素的排放和分离，使环境更加安全有序。
总之，醇提水沉法是一种立竿见影的分离技术，具有许多优越的特性，为工业生产提供了有力的技术支持，也为环境保护做出了许多贡献。
水提醇沉法和醇提水沉法的区别
水提醇沉法和醇提水沉法
水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量,某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀,固液分离后使水提液得以精制的方法。
一般操作过程是:将中药水提液浓缩至1︰1~1︰2(ml︰g),药液放冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏24~48h,滤过,滤液回收乙醇,得到精制液。
操作时应注意以下问题:①药液应适当浓缩,以减少乙醇用量。
但应控制浓缩程度,若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇,以免乙醇受热挥发损失。
③选择适宜的醇沉浓度。
一般药液中含醇量达50%~ 60%可除去淀粉等杂质,含醇量达75%以上大部分杂质均可沉淀除去。
④慢加快搅。
应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。
⑤密闭冷藏。
可防止乙醇挥发,促进析出沉淀的沉降,便于滤过操作。
⑥洗涤沉淀。
沉淀采用乙醇(浓度与药液中的乙醇浓度相同)洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
醇提水沉法(醇水法)系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分,将提取液回收乙醇后,加适量水搅匀,静置冷藏一定时间,沉淀完全后滤除的方法。
药材用乙醇为溶剂提取,可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出,加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。
应用此方法要慎重,避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。
天然药化 中国药科大学
1. 采用溶剂法提取中药有效成分时，如何选择溶剂？溶剂对所需成分的溶解度要大,对杂质的溶解度要小,或反之溶剂不能与天然药物成分发生反应,即使反应亦属于可逆性的溶剂要经济易得并具有一定的安全性沸点宜适中,便于回收反复利用2. “水提醇沉”和“醇提水沉”各除去什么杂质？保留哪些成分？水提醇沉是除去水溶性杂质,保留脂溶性成分醇提水沉是除去脂溶性杂质,保留水溶性成分3. 举例说明酸碱溶剂法在中药有效成分分离中的应用。
例如萝芙木总碱中利血平,阿马林碱,蛇根碱的分离先加入10%的醋酸溶解萝芙木总碱,得提取液,再用氯仿萃取,氯仿层的利血平,醋酸层加NaOH调pH至8.0,过滤,沉淀物得阿马林碱,碱水得蛇根碱,再调pH至10以上,用有机溶剂萃取即得蛇根碱4. 吸附色谱分离中药化学成分的原理是什么？简述硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭这四种吸附剂的主要用途和特点。
原理:利用混合物中各组分对固体吸附剂(固体组)的吸附能力不同而达到分离物理吸附:(极性)相似相溶(易于吸附0极性吸附剂 SiO2 酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析Al2O3 碱性吸附剂,实用于一些碱性天然药物成分分离,如生物碱类非极性吸附剂活性炭对非极性化合物的吸附力强,洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大半化学吸附聚酰胺吸附层析原理:氢键吸附分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔结而产生吸附5. 简述凝胶过滤色谱的原理。
SephadexLH-20与Sephadex G有何区别？在中药有效成分分离中有何应用？原理:加入试样混合物,用同一溶剂洗脱时,由于凝胶网孔半径的限制,大分子不能渗入凝胶颗粒内部,随溶剂从柱底先流出,小分子渗入到凝胶颗粒内部,通过色谱柱时阻力增大,较晚流出。
试样混合物中各成分因子大小差异渗入凝胶颗粒的程度也不同,经历一段时间并达平衡后按分子由大到小顺序先后流出并得到分离区别：-OH总数无改变但碳原子所占比例相对增大，可在水中应用，也可在极性有机溶剂或他们与水组成的混合物中应用应用：适用于有机混合物质的分离，尤其SephadexLH-20在极性和非极性溶剂组成的混合溶剂中还可以起反相分配色谱的作用,适用于不同类型有机物分离6. 简述离子交换色谱法的分离原理及应用，以生物碱为例简述分离过程。
植物甜味剂
植物甜味剂近年来植物甜味剂在日常生活中已经有了一定的应用，本文就植物甜味剂做一简单介绍。
甜味剂：指具有甜味的物质，能赋予食品甜味的添加剂。
甜味植物：是指植物体内富含甜味剂资源的一类。
筛选植物甜味剂的一般原则：1）安全无毒。
2）口味与蔗糖相似，易于被人接受。
3）易溶于水。
4）对光，热，PH值等比较稳定。
5）开发成本适中。
一：植物甜味剂的分离提取方法基本原理：把含有甜素的植物部位进行浸提，过滤，除去杂质，浓缩，干燥。
一般使用水提醇沉或醇提水沉法获得粗制品，然后重结晶或层析获得精制品。
水提醇沉：先以水为溶媒提取材料的有效成分，再用乙醇沉淀除去杂质的方法。
利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。
醇提水沉：是将醇提液回收乙醇后，加水搅拌，静止冷藏一段时间，待杂质完全沉淀后，滤过去除杂质。
重结晶：利用物质的溶解度随温度的变化不同进行分离和提纯的一种方法，将含有杂质的晶体先溶解后结晶层析：利用物质在固定相与流动相之间不同的分配比例，达到分离目的的技术。
层析对生物大分子如蛋白质和核酸等复杂的有机物的混合物的分离分析有极高的分辨力。
二：植物甜味剂的分类1）糖苷类，变味蛋白，糖醇类，多肽类，糖苷类我国这类甜味植物资源丰富。
民间也早已应用。
天然甜味剂有口感好，安全等特点。
属于这类植物的有甜叶菊，掌叶悬钩子，罗汉果，甘草。
甜菊糖：烯帖类配糖体分子式：C38H60O18。
性状：白色或微黄色粉末，易溶于水、乙醇和甲醇，不溶于苯、醚、氯仿等有机溶剂，甜度约为蔗糖的200倍。
甜叶菊结构式：甜叶菊分离提取方法罗汉果：含罗汉果甙较蔗糖甜300倍；另含果糖、氨基酸、黄酮等。
果中含非糖甜味的成分，主要是三萜甙类：罗汉果甙Ⅴ及Ⅳ，甙Ⅴ的甜度是蔗糖的256-344倍，甙Ⅳ的甜度为蔗糖的126倍，不有甙Ⅳ则不呈甜味；次要的是D-甘露醇，其甜度为蔗糖的0.55-0.65 倍。
还含大量葡萄糖,果糖占14%。
又含锰、铁、镍、硒、锡、碘、钼等26种无机元素、蛋白质、维生素C等。
5分离与精制
主要适用于蛋白质的分离纯化。
柱分离法
分子筛法——葡聚糖凝胶 聚酰胺吸附法——聚酰胺 离子交换法——离子交换树脂
水提醇沉淀法
水提醇沉法是先以水为溶剂提取 有效成分，再以不同浓度的乙醇沉淀 去除提取液中杂质的方法。
醇量的计算
设某药提取液浓缩至300ml，使
含醇量达到60%、70%、80%时，各
需加多少95%乙醇？
X=
ห้องสมุดไป่ตู้C2·V C1－C2
口服液现多用澄清剂： 壳聚糖（chitosan CTS）、101果汁澄清 剂、ZTC1+1天然澄清剂等。
液-液萃取法
萃取法是利用混合物中的不同成分， 在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同， 而达到分离有效成分的一种方法。
关键：选择适宜的溶剂
酸碱法
酸碱法是利用中药成分在水中的溶 解性与酸碱度有关的性质，在溶液中加 入适量酸或碱，调节pH值至一定范围， 使这些成分溶解或析出，以达到提取分 离的方法。
盐析法
沉降分离法 离心分离法 滤过分离法
(一)沉降分离法
是利用固体物与液体介质密度相 差悬殊，固体物靠自身重量自然下沉， 用虹吸法吸取上层澄清液，使固体与 液体分离的一各方法。
(二)离心分离法
是利用混合液中不同物质密度差 来分离料液的一种方法。
离心分离的力为离心力；沉降分 离的力为重力。
(三)滤过分离法
是将固-液混悬液通过多孔的介质， 使固体粒子被介质截留，液体经介质 孔道流出，而实现固-液分离的方法。
1.普通滤过法 2.微孔滤膜滤过法
（microfiltration MF）
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水提醇沉法和醇提水沉法
水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。
一般操作过程是：将中药水提液浓缩至1︰1～1︰2（ml︰g），药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液。
操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。
但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。
③选择适宜的醇沉浓度。
一般药液中含醇量达50％～60％可除去淀粉等杂质，含醇量达75％以上大部分杂质均可沉淀除去。
④慢加快搅。
应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。
⑤密闭冷藏。
可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。
⑥洗涤沉淀。
沉淀采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
醇提水沉法（醇水法）系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分，将提取液回收乙醇后，加适量水搅匀，静置冷藏一定时间，沉淀完全后滤除的方法。
药材用乙醇为溶剂提取，可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出，加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。
应用此方法要慎重，避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。