晶间腐蚀试验操作技巧规章

1.1.6有责任接收上级主管部门的考核，复查结果。
1.1.7努力钻研技术，熟悉并认真执行标准，掌握好本岗位的操作技能。
1.2权限
1.2.1对职权范围内的检验任务，按产品的规定有权作出检验结论。
1.2.2对既无产品性能说明，又无技术标准的产品有权拒绝接收检验。
1.2.3有权拒绝外来人员进入试验室，以防药品外流及干扰自已的分析测试工作。
3.8.5试验结束后，将试验结果输入QMS系统中的工艺性能维护。在需要时，由系统出具报告单。
3.8.6输入QMS系统数据应包括以下内容: a.试样编号；b.试验结果。
3.9电热恒温干燥箱操作规程和注意事项
3.9.1操作规程
3.9.1.1通电前先检查干燥箱的电气性能，注意是否有断路或漏电现象。
3.9.1.2待一切就绪，放入试品，旋开排气阀。
3.6.2试样不能弯曲或弯曲后晶间腐蚀倾向难以判定，则采用金相法观察。
GB——金相磨片应取自试样的非弯曲部位（焊接接头和焊管除外），经浸蚀后（不得过腐蚀），在150-500倍显微镜下观察，允许晶间腐蚀深度由供需双方协商确定。
ASTM——用金相法在100~250倍显微镜下观察试样的弯曲外表面。
JIS——用100~200倍的金相显微镜观察试样的弯曲外表面。
ISO——对评定结果有怀疑时，应用金相法观察试样纵向横截面来判别是否是晶间腐蚀并测量腐蚀深度。
3.6.3如果怀疑裂纹时由于弯曲产生的裂纹，可对一未经过腐蚀试验的试样进行同样的弯曲，弯曲后进行比较，便可以认定在腐蚀试验试样上看到的裂纹是否是由于晶间腐蚀造成的。
3.7 35%硫酸-硫酸铜晶间腐蚀试验
此方法仅在ISO和JIS中提及，适用范围：
JIS——在700℃±10℃条件下保温30min，然后水冷；或在650℃±10℃条件下保温10min，然后水冷。
ISO——敏化处理方法有两种：700℃±10℃，保温30min，水冷或650℃±10℃，保温10min，水冷。敏化处理仅限于奥氏体和双相不锈钢，若无特别规定，采用第一种敏化处理方法。
3.4试验溶液
将100g符合GB/T665的分析纯硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于700mL蒸馏水或去离子水中，再加入100mL符合GB/T625的优级纯硫酸（ISO、JIS及ASTM指出密度为1.84g/mL），用蒸馏水或去离子水稀释至1000mL，配制成硫酸-硫酸铜溶液。
3.5试验步骤
3.5.1根据《检测委托单》验收试样的钢种、炉号、检测内容，填写台帐并做好原始记录。
JIS——管段试样，按压扁试验方法压至平板间距“H”，H=1.09Dt/(0.09D+t),t为壁厚，mm；D为管子的外径，mm。非管段试样，弯至弯角处半径小于试样厚度的1.0倍，弯曲角度≧90°。
ISO——非管段试样，围绕一个半径不超过壁厚的心轴弯曲90°以上。外径不大于60mm的管子，按压扁试验进行压扁，直至压板间距不超过H, H=1.09Dt/ (0.09D +t ), t为名义壁厚，mm；D为管子的外径，mm。
3.3.3含碳量大于0.030%且不含稳定化元素的钢种不进行敏化处理。
3.3.4对超低碳钢（碳含量不大于0.03%）或稳定化钢种（添加钛或铌）进行敏化处理。
GB——敏化处理温度为650℃，压力加工试样保温两小时，铸件保温一小时，空冷。
ASTM——在650~675℃下热处理,通常采用675℃，保温1h。
1.岗位职责与权限
1.1岗位职责
1.1.1按相关晶间腐蚀试验技术标准进行试验。
1.1.2提前五分钟到岗，检查晶腐室水、电及药品的使用情况，做好试验前准备工作。
1.1.3坚守工作岗位不得随便离开，有事应向主管请假。
1.1.4认真填写本职责范围内的原始记录、对试验结果负责。
1.1.5负责提出药品及器材的购置计划。
3.9.1.3设定所需温度，合上开关，烘箱开始加热。
3.9.1.4物品放置箱内不宜过挤以便冷热空气对流不受阻塞，保持箱内温度均匀。
图1
3.6试验结果评定
3.6.1弯曲后的试样在放大镜下观察弯曲试样外表面，有无晶间腐蚀而产生的裂纹。从试样的弯曲部位棱角产生的裂纹，以及不伴有裂纹的滑移线、皱纹和表面粗糙等都不能认为是晶间腐蚀而产生的裂纹。放大镜放大倍数符合以下要求：
GB——10倍；ASTM——5~20倍；JIS——5~15倍；ISO——10倍。
3.5.9将烧瓶放在加热装置上，通过以冷却水，加热试验溶液，使之保持微沸状态，从溶液达到沸点时开始计时，试验持续时间如下：
GB——试验连续16小时。
ASTM——试验连续15h；
JIS——试验连续16h，仲裁试验20h；
ISO——试验连续20±5h，仲裁试验20h。
3.5.10试验后取出试样，洗净、干燥、弯曲。
GB——压力加工件、焊管和焊接试样弯曲180°，弯曲时要到位，切勿重复弯曲。弯曲压头直径严格按标准制作。试样弯曲用的压头直径，当试样厚度不大于1mm时，压头直径为1mm；当试样厚度大于1mm时，压头直径为5mm。
ASTM——试样弯曲180°，且弯角处直径等于试样厚度，如图1。延展性不好的材料，通过弯曲与试验试样尺寸一样的非试验试样来测定弯曲的最大角度。管制品按压扁试验进行压扁，最终压板间距随钢管尺寸变化而变化。
3.2试样尺寸及制备
3.2.1试样的尺寸见表2。
3.2.2管子用刨床或线切割制成。试样用锯切取，如用剪切时，应通过切削或研磨的方法消除剪切的影响部分。
3.2.3试样上有氧化皮时，要通过切削或研磨除掉。需要敏化处理的试样，应在敏化处理后进行研磨；不能进行研磨的试样，可以进行酸洗，表面不能过酸洗；不能进行研磨或酸洗处理的试样，热处理时表面不能氧化。
3.1试样选取………………………………………………………………………（3）
3.4试验溶液………………………………………………………………………（4）
3.5试验步骤………………………………………………………………………（4~5）
3.6试验结果评定…………………………………………………………………（6）
标准
适用范围
奥氏体钢不锈钢
双相不锈钢
铁素体不锈钢
GB
适用
适用
——
ASTM
适用于Mo含量≦3%的不锈钢，若Mo%＞3%，则应与客户协商是否可用此方法
——
——
ISO
Cr%＞16%，Mo%≦3%的奥氏体钢
Cr%＞16%，Mo%≦3%的双相钢
Cr含量在16%~20%之间，Mo含量在0%~1%之间的铁素体钢
JIS
3.2.4试样切取及表面研磨时应防止过热。试样的粗糙度必须小于0.8um。
表2
标准
规格（mm）
试样尺寸/mm
试样数量
说明
长
宽
厚
GB
OD＜5
80~100
—
—
2
取整段管状试样（内外壁都需检验，如内壁不能弯曲评定时，则用金相法评定）
15≧OD≧5
80~100
—
—ห้องสมุดไป่ตู้
2
取半管状或舟形试样，试验后每个试样均弯曲两个被检验面
同ISO
同ISO
同ISO
3.1试样选取
3.1.1试样应从同一炉号、同一批热处理和同一规格的钢中任意选取，取样部位应按有关标准或技术条件规定取样。
3.1.2铸件试样，从同一炉号钢水浇注的试块中取样。含稳定化元素钛的钢种，在该炉号最末浇注的试样块上取样。
3.1.3试样尺寸按标准规定。厚度>4mm时，内、外壁分别加工至3-4mm。
3.5.5打磨试样，先用60#砂纸粗磨，再用120#砂纸细磨。国标与德标的晶腐样，样的两面都要用手工砂纸磨；横向晶腐两面都要用手工砂纸磨。
3.5.6试验前将试样用适当的溶剂或洗涤剂（非氯化物）除油并干燥。
3.5.7三角烧瓶底座放一层铜屑或铜粒，然后放入试样，保证每个试样与铜屑接触的情况下，同一烧瓶中允许放几层试样，但是试样之间要互不接触，尽量减少离子干挠。（ASTM同一容器中可放3个试样，钢种不同也可以）
4.相关文件……………………………………………………………………………（7~8）
5.质量记录……………………………………………………………………………（8）
6.修订记录……………………………………………………………………………（8）
7.附件…………………………………………………………………………………（8）
2.主要设备参数及工装
以16%硫酸—硫酸铜腐蚀试验方法为重点，试验采用回流冷凝器、三角烧瓶、1000W电炉、箱式电阻炉、干燥箱、智能工业调节器AI-804、控温精度≦0.2%、双目显微镜。
3.作业流程与操作规程
各标准对16%硫酸—硫酸铜腐蚀试验的适用范围的规定如表1所示。
表1 16%硫酸—硫酸铜腐蚀试验的适用范围
Cr%＞20%, Mo%＞2%的双相钢；Cr%＞20%, Mo含量在2%~4%之间的奥氏体钢。
3.7.1试验溶液
将250mL硫酸溶液（密度为1.84g/mL）加入到于750mL的蒸馏水中,再将110g五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于溶液中。
3.7.2试验步骤
一个烧瓶中间可放几个试样，试样应浸没在溶液中，试验溶液量按试样表面积计算，其量在10ml/cm2以上。将试样埋入烧瓶底部的Cu屑或铜粒中，溶液中铜的含量至少为50g/L。试样应与铜屑保持接触，但试样之间要互不接触。将烧瓶放在加热装置上，从溶液沸腾时开始计时，试验在溶液沸腾状态下持续20h±5h，仲裁试验，20h。
3.7 35%硫酸-硫酸铜晶间腐蚀试验…………………………………………………（6）
3.8试验结果处理…………………………………………………………………（6）
3.9电热恒温干燥箱操作规程和注意事项………………………………………（6~7）
3.10电炉操作规程和注意事项……………………………………………………（7）
3.5.8每次试验都应使用新配溶液，试验所用的铜屑或铜粒用温热的蒸馏水清洗过后可重复使用。
GB——试验溶液高于试样20mm以上。仲裁试验时，试验溶液量按试样表面积计算，其量在8ml/cm2以上。
ASTM——溶液应浸没试样，试验溶液量按试样表面积算，其量不少于8mL/cm2。
JIS——同ASTM。
ISO——同ASTM。
OD≦38
宽度为15~25mm的整段管状试样
OD＞38，且
壁厚≦5
厚度≦5mm，宽度为15~25mm，周向弧长≧50mm
ISO
—
试样总表面积在15~35cm2之间，按相关产品标准制样。
3.3试样的敏化处理
3.3.1试样的敏化处理在研磨前进行。
3.3.2敏化前试样必须用溶剂式洗涤剂（非氯化物），如丙酮，酒精，去油并干燥，去油后的试样不能用手触摸。
GB——铜屑或铜粒的纯度不小于99.5%，同一烧瓶中的试样应为同一钢种。
ASTM——铜屑或铜粒为电解级别，同一烧瓶中的试样最好为同一钢种，也可以为不同钢种。
JIS——铜屑或铜粒应为JIS H3100中的C1 100级别，同一烧瓶中的试样可为不同钢种。
ISO——同ASTM，另外溶液中Cu的含量至少为50g/L。
OD＞15
80~100
≦20
—
管壁
＜4mm
2
管壁厚大于4mm时，一组试样从外壁加工到试样厚度，另一组从从内壁加工到试样厚度，试验后各弯曲其相应的被检验面
管壁
≧4mm
4
ASTM
OD≦38
宽度为25mm的整段管状试样
OD＞38
在宽度为25mm的管段上沿周向截取75mm长的部分，即周向弧长为75mm
JIS
3.7.3试验后取出试样，洗净、干燥、弯曲，弯曲方法按3.5.5中规定进行。
3.7.4试验结果评定同3.6。
3.8试验结果处理
3.8.1产品质量必须符合所相应要求的标准后方可出厂。
3.8.2对达不到标准要求的要进行复验。
3.8.3对复验仍达不到要求的产品，由质检科进行改判。
3.8.4做好原始记录，试样上打好钢印。
3.5.2制样，须送金工车间进行机械加工的先加工后去毛刺，尖锐棱边应倒圆，凡试样表面有显着横向刀、磨痕或机械损伤，有明显淬火变形或裂纹以及肉眼可见冶金缺陷的均不允许试验。
3.5.3对需敏化处理的试样进行敏化处理。
3.5.4对试样进行酸洗去除氧化皮。酸洗液为：100℃开水+氢氟酸+硝酸（1000ml+20ml+50ml），配制酸液时应先倒氢氟酸后倒硝酸。
文件名称：晶间腐蚀作业标准
文件编号：WLCS-QW-Q-005-2010
版号：D
修改：0
生效日期：2010年05月10日
编制单位：品管部
编制：年月日
审核：年月日
批准：年月日
发放编号：
受控印章：
2.主要设备参数及工装………………………………………………………………（3）
3.作业流程与操作规程………………………………………………………………（3~7）