氯化钾标准溶液C
(完整)电导率仪期间核查规程
1目的为使电导率仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性.在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性.2 范围适用于DDS-307A型电导率仪的期间核查.3 核查项目3。
1核查电导率仪的状态标识、仪器外观、仪器示值重复性。
3。
2 期间核查时可用上述的核查方法中的一种或多种。
4 职责4.1仪器管理员制定期间核查计划及仪器期间核查操作规程，检测主管负责审批.4.2仪器使用人员实施检测设备期间核查，做好核查记录。
4.3质量部负责检测设备期间核查的监督与管理、组织相关人员对核查结果评价分析.4。
4文件管理员负责期间核查有关记录和资料的归档保存。
5 核查依据电导率仪使用说明书及相关的资料、JJG3765-2007《电导率仪检定规程》。
6 核查方法6。
1 测定条件：室温20±2℃,相对湿度30％—85％;6。
2 仪器状态标识、仪器外观核查：检查仪器状态标识是否完好，字迹是否清晰;仪器外观是否光洁平整，仪器各功能键是否能正常工作。
6.3仪器示值重复性：氯化钾标准溶液C（KCl)=0.0100mol/L，称取0。
7456g，在110℃烘干后的优级纯氯化钾，溶液与蒸馏水中（电导率小于1us/cm）于25℃时在容量瓶中稀释至1000ml。
此溶液25℃时的电导率为1413us/cm.将氯化钾标准溶液注入2支试管中,将试管放入25℃±0。
1℃的恒温水浴中，加热30分钟，使管内溶液温度达到25℃。
用其中一支试管中的氯化钾溶液冲洗电极，然后将插入电极于另一支试管测量氯化钾的电导，重复测量6次，计算相对标准偏差。
相对标准偏差与仪器满程值的比值即为仪器重复性值。
7 评定标准8 核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。
如遇特殊情况,可增加期间核查次数。
9 记录表格《仪器设备期间核查记录表》。
饱和氯化钾溶液
饱和氯化钾溶液
试剂、试液配制记录
试液名称饱和氯化钾溶液
批号储存条件室温
配制日期有效期至
依据标准中国药典2010版二部
配制方法：
用精度为0.001g的电子天平称取氯化钾适量（约34.2g）置试剂瓶中，加水100ml溶解直至有氯化钾不溶解而析出使成饱和溶液，即得。
试剂、试液配制记录
试液名称饱和氯化钾溶液
批号储存条件室温
配制日期有效期至
依据标准中国药典2010版二部
配制方法：
用精度为0.001g的电子天平称取氯化钾适量（约34.2g）置试剂瓶中，加水100ml溶解直至有氯化钾不溶解而析出使成饱和溶液，即得。
HJ634-2012土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分..
土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取－分光光度法。
本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。
当样品量为40.0 g时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为0.10 mg/kg、0.15 mg/kg、0.25 mg/kg，测定下限分别0.40 mg/kg、0.60 mg/kg、1.00 mg/kg。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准168 环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ166 土壤环境监测技术规范HJ/TISO/TS14256-1 土壤质量硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮的测定氯化钾溶液提取法（Soil quality-Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution）3方法原理3.1 氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630 nm波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3.2 亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3.3 硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543 nm处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。
土壤水溶性盐的测定
土壤水溶性盐的测定土壤水溶性盐的提取1 方法提要用除去二氧化碳的水浸提土壤中水溶性盐，水土比为5:1。
将水土混合液过滤，滤液作 为待测液。
2 适用范围本方法适用于各类土壤水溶性盐的提取。
3 主要仪器设备3.1 往复式或旋转式振荡器；满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果; 3.2 真空泵（抽气用）；3.3 巴氏滤管或布氏漏斗（平板瓷漏斗）； 3.4 广 口瓶，500mL ； 3.5 具塞三角瓶，500mL 。
4 试剂4.1 去除二氧化碳的水：将蒸馏水煮沸15min ，冷却后立即使用。
5 分析步骤称取通过2mm 孔径筛的风干试样50.00g ，置于500mL 广口瓶中，加250mL 去除CO 2 的水，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3min ，立即用抽气过滤装置（见图）或布氏漏斗抽 滤于具塞三角瓶中，开始滤出的10mL 滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。
该浸出液 可用于土壤水溶性盐总量（电导率法或重量法）、碳酸根和重碳酸根（电位滴定法或双指示 剂中和法）、氯离子（硝酸银滴定法）、硫酸根离子（硫酸钡比浊法或EDTA 间接滴定法）、水 溶性钙和镁离子（原子吸收分光光度法）、水溶性钾和钠离子（火焰光度法或原子吸收分光 光度计法）的测定。
电导、碳酸根和重碳酸根等测定应立即进行，其他离子的测定亦应在当 天完成。
6 注释二通活零巴氏丁号型管 _____ 橡声管真空泵抽气1）浸提时水土比例和浸提时间对盐分的浸出量都有一定的影响，必须统一规定，才便 于分析结果相互比较。
本方法采用国内通用的5： 1水土比例和振荡提取3min 的规定。
2）除去二氧化碳的水可以有效地减小碳酸盐（碳酸钙、碳酸镁）和硫酸钙的溶解量， 从而影响着水浸出液的盐分数量，因此，浸提时必须使用除去二氧化碳的水。
3） 待测液不可在室温下放置时间过长（一般不得超过1天），否则会影响钙、镁、 碳酸根和重碳酸根的测定，可以将滤液储存在4℃条件下备用。
水质检验方法
水质检验方法一■pH的测定GB/T6904-2008)1范围本标准规定了工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定方法。
本标准适用于循环冷却水及锅炉用水中pH值在0〜14范围内的测定，本标准还适用于天然水、污水、除盐水、锅炉给水以及纯水的pH的测定。
2原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH有关。
通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pHo3试剂和材料1.1草酸盐标准缓冲溶液：c[KH(C204)2•2H0]=0.05mol/Lo称取12.61g四草酸钾溶于工二"a碳/水中，稀释至1000m L.O1.2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。
在25C下，用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/L)酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。
1.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/Lo称取10.24g预先于(110±5)C干燥lh的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.o1.4磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PoJ=0.025mol/L；c(Na2HPO4)=0.025mol/Lo称取3.39g磷酸二氢钾和3.53g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120±10)℃干燥2鼠1.5硼酸盐标准缓冲溶液：c(Na2B4O7•10H2O)=0.01mol/L.称取3.80g十水合四硼酸钠，溶)无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
1.6氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。
在25C时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。
存放时应防止空气中二氧化碳进入。
一旦出现混浊，应弃去重配。
不同温度时个标准缓冲溶液的pH值列于表14仪器、设备4.1酸度计：分度值为0.02pH单位。
4.2玻璃指示电极：使用前须在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗并浸于水中保存。
若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。
电导率作业指导书
电导率作业指导书(依据标准:《水和废水分析方法》第四版)受控状态:发放序号:发布日期:文件编号:签发:水质电导率的测定方法电导率含义电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。
纯水电导率很小，当水中含无机酸、碱或者盐时，电导率增加。
电导率常用于间接猜测水中离子成份的总浓度。
水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。
电导率的标准单位是S/m (西门子/米)，普通实际使用单位为u S/cm。
单位间的互换为：1mS/m=0.01mS/cm=10 u S/cm新蒸馏水电导率为0.5~2u S/cm，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或者氨的溶入，电导率可上升至2~4u S/cm；饮用水电导率在5~1500u S/cm 之间；海水电导率大约为30000u S/cm；清洁河水电导率约为100u S/cm。
电导率随温度变化而变化，温度每升高1 ℃，电导率增加约2％，通常规定25 ℃为测定电导率的标准温度。
电导率的测定方法是电导率仪法，电导率仪有实验室内使用的仪器和现场测试仪器两种。
而现场测试仪器通常可同时测量pH、溶解氧、总盐度和电导率五个参数。
(一) 便携式电导率仪法(B)1. 方法原理由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R ，根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电极的间距L (cm) 成正比，与电极的截面积A(cm2)成反比。
即：R=ρ L/A。
由于电极面积A 和间距L 都是固定不变的，故L/A 是一常数，称电导池常数(以Q 表示)。
比例常数ρ 称作电阻率。
其倒数1/ρ 称为电导率，以K 表示。
S=1/R=1/ρ QS 表示电导度，反映导电能力的强弱。
所以，K=QS 或者K=Q/R。
当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。
2. 干扰及消除水样中含有粗大悬浮物质、油和脂等干扰测定，可先测水样，再测校准溶液，以了解干扰情况。
若有干扰，应经过滤或者萃取除去。
一般试剂的配制
附录3：一般试剂的配制01）. 1mol/l氯化钾标准溶液：准确称取74.246g预先在105。
C烘箱中干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂），用新制的高纯水溶解后移入1L的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
2）. 0.1mol/l氯化钾标准溶液：准确称取7.4365g预先在105。
C烘箱中干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂），用新制的高纯水溶解后移入1L的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
3）. 0.01mol/l氯化钾标准溶液：准确称取0.7440g预先在105。
C烘箱中干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂），用新制的高纯水溶解后移入1L的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
4）. 0.001mol/l氯化钾标准溶液：于使用前准确吸取0.01mol/l氯化钾标准溶液100ml，移入1L的容量瓶中，用新制的高纯水稀释至刻度，混匀。
注：以上氯化钾标准溶液，应放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃中，密封保存。
5）.PH4标准缓冲液：（25℃：4.01）准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H2O4 ），溶于试剂水并定容至1升由于此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。
此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂，即可防止此现象的发生。
6）.PH7标准缓冲液：（25℃：6.86）分别准确称取 3.55g经120±10℃干燥2小时并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），及3.40g优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4），一起溶于试剂水并定溶至1升，配好的溶液应避免被空气中的二氧化碳污染，使用期为6周。
7）. PH9标准缓冲液：（25℃：9.18）准确称取3.80g优级纯硼砂（Na2B4O7.10H2O），溶于无二氧化碳的试剂水并定溶1升。
配好的溶液应避免被空气中的二氧化碳污染，使用期为4周。
8）. PNa2标准贮备液（10-2mol/l）：精确称取1.1690g经250～350℃烘干1～2小时的基准试剂氯化钠，溶于Ⅰ级试剂水中，然后用2升聚乙烯塑料定容。
氯化钾国家标准(gb6549-)
国家质量监督检验检疫总局和国家标准管理委员会于2011年7月20日颁布“氯化钾国家标准GB6549-2011”，该标准将于2012年6月1日实施，并替代“氯化钾国家标准G B6549-1996”。
新标准要点如下：
1）氯化钾产品分为两类，Ⅰ类为工业用氯化钾，Ⅱ类为农用氯化钾；
2）氯化钾外观为白色、灰白色、微红色、浅褐色粉末状、结晶状或颗粒状；
3）修改氯化钾含量测定方法：取消了加甲醛的步骤，四苯硼钠沉淀剂加入量由65g/L、10m L改为30g/L、12mL；四苯硼钾沉淀的洗涤剂由饱和四苯硼钾溶液改为lg/L四苯硼钾钠溶液；
4）氯化钾国家标准GB6549-2011的主要技术指标见表1。
表1 氯化钾国家标准GB6549-2011的主要技术指标
注：1）除水分外，各组分质量分数均以干基计；
2）工业用氯化钾中钙镁含量、氯化钠及水不溶的质量分数均为推荐性指标，农用氯化钾不限量。
（质检总局）。
氯化钾国家标准 GB
氯化钾国家标准(GB6549-2011)6月实施
国家质量监督检验检疫总局和国家标准管理委员会于2011年7月20日颁布“氯化钾国家标准GB6549-2011”，该标准将于2012年6月1日实施，并替代“氯化钾国家标准GB6549-1996”。
新标准要点如下：
1）氯化钾产品分为两类，Ⅰ类为工业用氯化钾，Ⅱ类为农用氯化钾；
2）氯化钾外观为白色、灰白色、微红色、浅褐色粉末状、结晶状或颗粒状；
3）修改氯化钾含量测定方法：取消了加甲醛的步骤，四苯硼钠沉淀剂加入量由65g/L、10mL改为30g/L、12mL；四苯硼钾沉淀的洗涤剂由饱和四苯硼钾溶液改为lg/L四苯硼钾钠溶液；
4）氯化钾国家标准GB6549-2011的主要技术指标见表1。
表1 氯化钾国家标准 GB6549-2011的主要技术指标。
氯化钾检验标准操作规程
氯化钾检验标准操作规程1【检品名称工中文名称：氯化钾汉语拼音：L u huajia英文名称：Potassium Chloride2【概述】：本品按干燥品计算，含KCl不得少于99.5%。
3【分子式】：KCl4 【分子量】：74.555【性状】：本品为无色长棱形、立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸涩。
本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。
6【鉴别】：主要仪器：A马福炉（SX2-8-10箱式电阻炉）主要试剂：0.1%四苯硼钠溶液、醋酸、硝酸、硝酸银试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸试剂配制：A 0.1%四苯硼钠溶液：取四苯硼钠0.1g，加水溶解并稀释至100ml,即得。
B 硝酸银试液：可取用0.1mol/L硝酸银滴定液。
鉴别方法：（1）本品的水溶液显钾盐鉴别反应。
A 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐存在时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。
B 取供试品1g,加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，力炉ml水溶解，再加0.1% 四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。
（2）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
取本品1.0g,溶液于10ml水中，制得供试品溶液。
A 取供试品溶液1ml,加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀; 分离，沉淀加氯试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
B 取供试品0.5g,置试管中，加0.5g二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
第1页共12页7 【检查】:酸碱度主要仪器：A 万分之一分析天平（八6系列285电子天平）主要试剂：酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）试剂配制：A 酚酞指示液：取酚酞1g,加乙醇250ml使溶解，即得。
检查方法：取本品5.0g,置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，不得显色；加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.3ml后，应显粉红色。
氯化钾的性质和用途
氯化钾的性质和用途氯化钾，英文名称Potassium chloride，简称MOP。
分子式KCI，分子量74.55，K2O理论含量为63.17%。
纯氯化钾是无色结晶体。
生产过程中水溶液结晶出来的氯化钾和天然石钾盐大多呈乳白色，也有呈粉红色、灰色的，不透明。
密度（20℃）1 987千克/立方米，熔点790℃、沸点1 413℃、摩氏硬度2-2.5。
氯化钾稍微吸湿，其临界湿度随温度的升高而降低，见下面的列。
氯化钾易溶于水，水溶液呈中性。
0-150℃间的溶解度可利用下列关系式得到， KCI克/1000克H2O=282.7＋3.0907t+3.037×10-3t2 式中t为温度（℃），相对误差约1%。
在标准大气压下饱和溶液（143.2摩尔KCI/1000摩尔H2O的沸点温度108.6℃。
）不同温度下饱和溶液蒸汽压列如下：氯化钾饱和水溶液是蒸汽压的临界相对湿度温度：10℃，蒸汽压：1.08 Kpa，临界相对湿度：88.3 % 温度：15℃，蒸汽压：1.47 Kpa，临界相对湿度：86.2 % 温度：20℃，蒸汽压：2.00 Kpa，临界相对湿度：85.7 % 温度：25℃，蒸汽压：2.65 Kpa，临界相对湿度：83.4 % 温度：30℃，蒸汽压：3.57 Kpa，临界相对湿度：84.0 % 温度：40℃，蒸汽压：6.00 Kpa，临界相对湿度：81.2 % 温度：50℃，蒸汽压：9.86 Kpa，临界相对湿度：80.0 % 90%的氯化钾直接用作肥料，包括单独使用和与氮、磷肥掺合使用。
一部分转换制成硫酸钾，硝酸钾等无氯钾肥。
氯化钾消费量的4%左右用于工业。
氯化钾是灰白色或暗灰色、淡黄色的细粒结晶，含氯化钾50～60％，有吸湿性，贮存时易结块，要放在干燥的地方，防雨、防潮。
氯化钾易溶于水，为生理酸性肥料，但生理酸性表现的不如硫酸钾强，尽管如此，在酸性土壤上如大量施用，也会由于酸度增强而促使土壤中游离铁、铝离子增加，对作物产生毒害，所以在酸性土壤中施氯化钾，也应配合施用石灰，这样做可以显著提高肥效。
氯化钾检测标准
GB/T 752-2006 工业氯酸钾/G范围本标准规定了工业氯酸钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存及安全要求。
本标准适用于工业氯酸钾。
该产品主要用于火柴、焰火、冶金、医药行业中的氧化剂及制造其他高氯酸盐等。
分子式：KClO3相对分子质量：122. 55（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB190-1990危险货物包装标志GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv IS0 780:1997)GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法．GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6003.1金属丝编织网试验筛GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv IS0 3696:1987)GB 15258化学品安全标签编写规定HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观：白色结晶状粉末。
3.2工业氯酸钾应符合表1要求。
表1要求4试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
使用易燃品时，严禁使用明火加热。
4.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682-1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的制定制备。
在线监测无水氟化氢中水含量方法的研究
在线监测无水氟化氢中水含量方法的研究肖初【摘要】为了解决在线监测无水氟化氢中水含量问题,以国家标准GB 7746-2011《工业无水氟化氢》中的水含量检测方法为基础,对分析检测设备进行了创新性改进,将检测设备与供料管路并联,对分析方法进行了优化,最终实现了对无水氟化氢中的水含量在线监测.经试验验证,该方法的检测精度高,操作简单、安全.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2019(037)004【总页数】5页(P39-43)【关键词】无水氟化氢;水含量;在线监测【作者】肖初【作者单位】核工业理化工程研究院,天津河东300180;天津长芦华信化工股份有限公司,天津河东300180【正文语种】中文【中图分类】TQ117氟气化学性质活泼，具有很强的氧化性，工业上主要用于等离子蚀刻及合成氟化物。
电解法是目前工业上生产氟气的主要方法，而无水氟化氢是电解制氟气的主要原料。
无水氢氟酸是一种酸性很强的溶剂，其酸度与无水硫酸相当，本身会发生自偶电离，具有介电常数高，低黏度和宽的液态范围等特点，因而是一种很好的溶剂。
无水氢氟酸化学活性高，吸水性强，溶于水时激烈地放热。
电解制氟对原料氟化氢中水含量的要求极高，电解含水量较高的氟化氢会引起电解槽发出异响，减少电极寿命，更严重时会引起爆炸，发生安全事故。
目前原料厂方或使用方都是只进行抽样检验，没有逐瓶检验，也不能在使用过程中进行实时监测。
无水氟化氢中水含量的检测方法在国家标准GB 7746—2011《工业无水氟化氢》中有叙述，但其检测方法并不详细，其检测仪器及检测方法也不适应生产上的连续在线监测。
电解制氟对无水氟化氢的需求量很大，对其水含量要求非常高，要求逐瓶检测，传统检测操作复杂，拆装容器、仪器接头及收料更是开放式操作，长此以往有损人体健康。
本研究以国标检测方法为基础，对其检测设备及检测方法进行了大量改进及优化，简化了操作，使其可用于生产上的连续在线监测。
1 方法原理及提要当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R，电导是电阻的倒数，根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值R与电极的间距L成正比，与电极的截面积A成反比。
电导率仪期间核查记录表
一、设备情况
设备名称电导率仪仪器型号DDS-11A设备编号ZH-G021
制造单位上海佑科仪器仪表有限公司实验环境24.6℃ 54%
校准（检定）周期1年最后一次校准（检定）日期2018.09.30
最后一次校准（检定）证书号GRLD201800173保管人
二、检查项目、检查数据、检查结果
外观检查：
将氯化钾标准溶液注入2支试管中，将试管放入25℃±0.1℃的恒温水浴中，加热30分钟，使管内溶液温度达到25℃。用其中一支试管中的氯化钾溶液冲洗电极和电导池，然后将其余试管中的氯化钾溶液倒入电导池中，插入电极测量氯化钾的电导，重复测量6次，计算相对标准偏差。
若期间核查的技术指标符合：实验方法精密度≤10.0%，视为期间核查合格，可以正常使用。
结果评价：
评价人： 年 月 日 复核人： 年 月 日
质量负责人意见：
质量负责人： 年 月 日
外观整洁，表面完好无损。
检查方法及结果：
试/L，称取0.7456g，在110℃烘干后的优级纯氯化钾，溶液与新煮沸放冷的蒸馏水中（电导率小于1μs/cm），与25℃时在容量瓶中稀释至1000ml。此溶液25℃时的电导率为1413μs/cm。溶液存储于塑料瓶中。
标准溶液配制和标定要点
1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。
表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------（ V1-V2）M式中 :m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c（1/2H2SO4）= -------------（ V1-V2）M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定
1 范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中电导率的测定方法。
本标准适用于锅炉用水、冷却水、除盐水中的电导率在0.055 S/cm ～106 S/cm(25℃)的测定。
本标准也适用于天然水及生活用水的电导率的测定。
2 规范性引用文件本标准等同于GB/T 6908-20183 原理溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力的大小用电导率表示。
4 试剂或材料4.1 通则：本标准所用的试剂和水，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T 6682二级水的规定。
4.2 氯化钾。
4.3 氯化钾标准溶液Ⅰ：c(KCl)＝0.1 mol/L。
称取预先在105℃～110℃干燥2 h的氯化钾7.455 g，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，在（20±2）℃下稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
或使用市售标准溶液。
4.4 氯化钾标准溶液Ⅱ：c(KCl)＝0.01 mol/L。
称取预先在105℃～110℃干燥2 h的氯化钾0.7455 g，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，在（20±2）℃下稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
或使用市售标准溶液。
4.5 氯化钾标准溶液Ⅲ：c(KCl)＝0.001 mol/L。
在（20±2）℃下用移液管量取100 mL氯化钾标准溶液Ⅱ至1000 mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，混匀。
4.6 氯化钾标准溶液Ⅳ：c(KCl)＝1×10-4 mol/L。
在（20±2）℃下用移液管量取10 mL氯化钾标准溶液Ⅱ至1000 mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，混匀。
5 仪器设备5.1 电导率仪：根据待测水样的电导率测定范围，选择合适的电导率仪。
测量电导率小于0.1μS/cm的水样时，仪器分辨率小于0.005μS/cm。
5.2 电导电极（简称电极）：根据待测水样的电导率测定范围，选择合适的电导电极。