安捷伦气相使用方法 PPT
气相色谱操作(安捷伦7820)
• 3点击峰的出峰时间, 出来如图界面之后, 填上峰的名称,点击 完成
• 4点击左侧导航栏中的 峰/组,设置相应的峰组 设置(如图,定量可 根据情况选择,一般 峰面积较峰高更为准 确),设定栏最右侧 设定好标样的浓度级 别(ug/ml),几号标 样与相应浓度级别对 应好
• 5设定好上述步骤后, 注意保存一下(文 件——方法——保存)
• 10最后完成后,注意保存方法,然后按步 骤关机。
关机步骤
• 1 打开文件-方法,选择关机方法 • 2 点击控制-下载方法,完成后等待仪器降 温,待各处温度降到100度一下时,依次关 闭工作站,关闭电脑,关闭氢气发生器和 空气泵,最后关闭载气N2
气相标准曲线的制(以甲苯为例)
• 1按步骤打开仪器,进 入工作站,选择文件方法-新建(命名甲苯) • 2先将1号标样进一针, 然后待峰出好后,右 键选择图形化编程— —定义单峰
• 7将样品吸取(注意快 速吸入打出可除去气 泡),注入进样口, 并点击色谱操作台的 START键 • 提示:为保证实验数 据的准确性应该只由 一名实验员操作,并 且应尽力做到每针的 进样速度一致
• 8待峰值出好之后,可 点击停止键。然后重 复步骤6.7
• 9依次进完所有样品之 后,应将相关数据打 印 • 9-1打印变准曲线,在 如图所示位置,点击 右键,选择打印 • 9-2打印实验数据,点 击菜单栏中的报告, 选择打印(打印前可 预览下)
气相色谱实际操作步骤
开机步骤
• 1.开载气(氮气,压力 在0.4-0.6mpa),开 氢气发生器,空气泵 • 注意:二级阀门拧紧 为开,松开为关闭
• 2开电脑,打开GC开 关,连接工作站
• 3进入操作界面,操作, 文件-方法-打开(选择 相应方法)
安捷伦气相色谱操作规程-之欧阳家百创编
1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。
2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
3、责任者:操作者4、程序: 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。
4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。
4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。
4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.2 主机操作 4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面。
然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows 系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。
4.2.2 编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Me th od Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
安捷伦7890A-气相色谱操作手册
安捷伦7890A-⽓相⾊谱操作⼿册Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与⽣命科学事业部⼀、培训⽬的:基本了解7890A硬件操作。
掌握化学⼯作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
⼆、培训准备:1、仪器设备:Agilent 7890A GC进样⼝: 填充柱进样⼝(PP);⽑细柱进样⼝(S/SL); 冷柱头进样⼝(COC); PTV进样⼝。
检测器:FID;TCD;u ECD; NPD;FPD。
⾊谱柱:P/N 19091J-433, HP-5⽑细柱:30m,ⅹ320µχ0.25µ注射器:⾃动液体进样器(ALS)⽤10ul注射器或⼿动进样⽤10ul注射器。
进样体积: 1 ul。
2、⽓体准备:FID,NPD,FPD :⾼纯H2 (99.999%),⼲燥⽆油压缩空⽓。
uECD:⾼纯N2 (99.999%)载⽓, ⾼纯N2 (99.999%)或⾼纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学⼯作站基本操作步骤:(⼀)、开机:1、打开⽓源(按相应的所需⽓体)。
2、打开计算机,进⼊英⽂Windows XP画⾯。
3、打开7890A GC电源开关。
(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输⼊进7890A)4、双击桌⾯的“Instrument 1 Online”图标;(或点击屏幕左下⾓“Start”,选择“Program”,选择“Agilent Chemstation”,选择“Instrument 1 Online”,则化学⼯作站⾃动与7890A通讯,进⼊的⼯作站界⾯如下图:(通讯成功后,7890A的Remote 灯亮)5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画⾯,点击“Chemstation Status”, ,使其命令前有“√”标志,点击“Full menu”,使之显⽰为“Short menu”来调⽤所需的界⾯。
AgilentA气相色谱使用培训PPT教学课件
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种:
涂壁开管柱(wall coated open tubular,WCOT柱):
将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制 备的重现性差、寿命短。
多孔层开管柱(porous layer open tubular,PLOT
柱):在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。
氢火焰检测器
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FID检测器工作原理
通过在发射极和收集极之 间施加极化电压,形成直 流电场,有机组分在高温 下电离成正负离子,在极 化电场作用下向两极定向 移动形成微电流,电流大 小与进入离子室的被测组 分量成正比,再经高阻转 变成电压信号,放大后由 记录仪记录下来。
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3
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与LC相比GC的主要特点
★ 流动相:载气的主要作用是将样品带入色谱系统进 行分离,对分离结果的影响相当有限
★ 分离条件:选定载气后,改变色谱柱、柱温和载气 流速等控制分离
★ 检测器:FID对大部分有机化合物均有灵敏响应, 最小检测限可达ng级
★ 技术难度:GC的条件参数优化相对比LC简单,分 析成本更低
★ 特殊应用:气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化 合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。
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二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
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三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
(一). 载气系统
总纲
• 气相色谱仪器原理 • Agilent GC 7890A使用现场培训 • 气相常用维护方法
安捷伦气相色谱仪操作步骤1046仪器
2 1046仪器(成品)2.1开机1)打开气源(氢气、氮气、空气),减压阀压力必须大于等于0.5。
2)打开仪器左下角的按钮(按下去)。
3)打开电脑,双击桌面上的仪器联机。
4)单击左下角的方法。
5)双击方法中的你要侧的样品的方法,醋酸仲丁酯。
6)等待就绪(按仪器上的状态键 status 观察)。
7)就绪之后就可以进样。
2.2进样1)单击上边工具栏上的运行控制,再点击样品信息,弹出对话框,在操作者姓名后填上你的名字和下面样品名称处填上样品名字2)用1ul的进样针在样品瓶里涮几次针。
3)抽取小于1ul大于你要进的体积然后把针头插在硅胶垫上(排除气泡)缓慢推到你要进的体积处。
4)拿下硅胶垫,把针竖直插到进样口里快速推进。
5)按仪器上的开始键(start),迅速拔出进样针。
6)等待弹出报告。
2.3 处理报告1)关闭自动弹出的报告,单击左下角的数据分析。
2)单击积分和信号中间的校正,这时弹出校正表。
3)删除校正表里图谱上没有的峰。
4)单击最上边工具栏上的校正(c)里的添加峰。
弹出一个对话框直接单击确定。
5)把校正表里的化合物名称填上,是什么就填上什么,不知道的填问号,然后填含量,响应因子和含量的关系:含量=响应因子乘以面积响应因子和面积都是已知的。
6)单击校正表中的确定,再单击校正和信号左边的积分,再单击积分下的最左边的图标一下。
7)单击预览,没有错误的话单击打印。
关掉预览对话框单击运行和控制方法。
2.4 关机双击关机方法,关闭对话框,关闭电脑,等待仪器检测器(Front Det)和进样口(Front Intet)温度都低于100℃时关闭仪器(按仪器左下角的按钮),关掉气源。
3.维护保养:3.1 更换隔垫:用专用工具拧下进样口绿色螺丝,取出隔垫,放进新隔垫(小洞朝上),然后拧紧螺丝,大约1-2周换一次.3.2 更换衬管:用专业工具拧开进样口黄色部位移开进样口取出衬管,更换新衬管(项圈离衬管口大约5mm),重新安装进样口。
Agilent-GCMS培训优秀课件
5973 旳放气 阀位置
46
质谱旳本地控制面板
• 诊疗 • 放空 / 抽真空 • 调谐 • 运营 / 停止
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第三章 调 谐
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主要内容
• MS调谐旳基本原理 • 化学工作站中旳不同调谐
49
调谐做什么?
▪ 设定离子源部件旳电压,以得到良好旳敏捷度 ▪ 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 ▪ 设定 mass gain 和mass offset以确保正确旳质量分配 ▪ 设定 EM 电压
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常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2023000
31 30
35 36
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
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四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
(2024年)安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
解答在数据处理过程中遇到的疑难问题,如基线漂移、峰形异常等 。
软件操作技巧与优化建议
分享软件操作的高级技巧和优化建议,帮助用户更熟练地使用软件 并提高工作效率。
15
04
实验设计与优化策略探讨
2024/3/26
16
样品前处理方法研究
样品前处理的目的和意义
去除干扰物质,提高检测灵敏度和准确性。
详细讲解检测器的使用注意事项、日常维护和故 障排除方法,以确保检测器的稳定性和可靠性。
2024/3/26
11
03
软件操作与数据处理方法
2024/3/26
12
软件安装及界面介绍
2024/3/26
软件安装步骤详解
01
包括安装前的准备工作、安装过程中的选项设置以及安装后的
配置和测试。
界面布局与功能介绍
3
气相色谱仪发展历史
1950年代
气相色谱仪的雏形出现,主要应用于 易挥发有机化合物的分离和分析。
1960-1970年代
1980年代至今
计算机技术的引入使得仪器自动化、 智能化程度不断提高,同时多维色谱 、联用技术等的发展进一步拓展了气 相色谱仪的应用范围。
随着填充柱和毛细管柱技术的发展, 气相色谱仪的分离效能和检测灵敏度 得到显著提高。
2024/3/26
8
进样系统结构及功能
进样器类型
介绍7890b配备的进样器类型, 如自动进样器和手动进样器,以
及各自的特点和适用范围。
2024/3/26
进样针与进样口
详细讲解进样针的选择、清洗和更 换方法,以及进样口的结构、功能 和温度控制等要点。
进样参数设置
阐述如何根据实验需求设置进样量 、进样速度、进样口温度等关键参 数,以确保分析的准确性和重复性 。
安捷伦气相色谱仪操作步骤
安捷伦气相色谱仪操作步骤安捷伦气相色谱仪是一种用于分析和检测样品中各种化合物的仪器。
它将样品通过气相载气进样到柱床上,并由柱床与载气的相互作用进行分离和检测。
下面是安捷伦气相色谱仪的基本操作步骤。
1.准备工作a.检查仪器的状态,确保所有部件都正常工作。
b.打开色谱仪的主电源,启动仪器。
c.打开色谱仪软件,准备进行操作。
2.样品的准备a.准备需要分析的样品。
b.将样品转移到适当的样品容器中,以便进行进样。
3.进样操作a.打开进样口,并确保进样口处于正确的位置。
b.使用注射器将样品慢慢注入到进样器中,确保不产生气泡。
c.定量注入样品到进样器中,注意不要超过进样器的容量。
d.关闭进样口,并确保进样口处于正确的位置。
4.色谱柱的选择a.根据分析样品的性质选择合适的色谱柱。
b.确保色谱柱的长度和内径适合所需的分离效果和检测灵敏度。
5.载气的选择和设置a.根据样品的性质和分析要求选择合适的载气,常用的载气有氢气、氮气、氦气等。
b.设置载气的流速和压力,确保样品能顺利通过柱床并进行分离。
6.温度程序的设置a.根据样品的性质和分析要求设置温度程序,包括初始温度、升温速率和终止温度等。
b.通过改变温度程序可以改变样品在色谱柱中的分离程度。
7.检测器的设置a.根据需要选择合适的检测器,比如质谱检测器、红外检测器、荧光检测器等。
b.设置检测器的参数,如灵敏度、积分时间等。
8.开始分析a.点击软件界面上的开始按钮,使仪器开始运行。
b.观察色谱图的变化,根据需要调整柱温、流速等参数,以优化分离效果。
9.数据处理和结果分析a.保存分析数据,导出色谱图和峰表。
b.对结果进行分析和解释,比如物质的含量、质量分数等。
10.仪器的关闭a.分析结束后,关闭仪器的主电源。
b.清洗进样器和色谱柱,把仪器恢复到初始状态。
以上就是安捷伦气相色谱仪的操作步骤。
通过正确的操作和参数设置,可以获得准确可靠的分析结果。
在操作过程中要注意安全,避免发生意外事故。
安捷伦GC仪器操作步骤PPT
(2)、将样品由进样口进入到进样口中,进 样完成后,拔出针,立即按主机上的“start” 按钮:
14、样品正在分析中,右下角变成蓝 色条:
15、等待样品在设置的时间段内的谱 图均出来时,即可进下一个样品。
上图为第一个标准溶液(0.13ppm)的谱图。
16、测其他溶液:
重复上述第10步—第15步的步 骤即可。
0.39ppm的谱图:
0.65ppm的谱图:
未知样品的谱图:
二、数据分析(打开前关闭在线的程序) 1、在7820处右击鼠标,选择“离线打
2、选择“文件—数据—打开”:
找到需要打开的文件,将其打开:
3、删除杂峰
除杂峰
将色谱图里的除主峰之外的其他杂峰选中后清除。
4、选择界面下地“定义单峰”:
输入峰名称(自己命名):
5、点击“峰/组表”,将级别1、2、3分别设为 自己配制的标准溶液的浓度值。拟合类型选择 线性。
6、点击“分析—分析/单级校正”:
各项选择如下,然后点击“开始”
7、点击“检查校正”,当分析完成后, 在下图中会出现绿色的点。
11、未知样品含量的计算:
三、关机
1、点击桌面的7820A GC图标
2、分别选择柱箱、后进样、后检测, 将其设为50,然后点击“关/否”
3、待温度降下之后,关闭 7820的主机。
4、关闭电脑
5、关闭氮气钢瓶
点击“信号”,设置如下:
点击“配置”,设置如下:
8、设置好之后,点击“文件—方法—另存 为”:
给文件起一个文件名,保存即可。
9、在仪器设置界面的空白处,右击 鼠标,选中“将方法下载到GC”
安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物,约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处:对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体,并用记录器记录信 号随时间变化的曲线,此曲线就叫色谱流 出曲线,当待测组分流出色谱柱时,检测 器就可检测到其组分的浓度,在流出曲线 上表现为峰状,叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
,和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义:用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类:根据固定相的状态不同,气固色谱(GSC) (吸附原理)、
气液色谱(GLC) (分配原理) 气固色谱可用活性炭,硅胶,分子筛,高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能:一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性:可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质,获得满意的分离。 3.高灵敏度:可以检测1011~1013g物质,适合于痕量分析 4.分析速度快:一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2)峰高(h)和峰面积 : 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3)保留值 a. 死时间(tM) :不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
安捷伦气相色谱使用说明-自编
1.开机①打开钢瓶气②打开仪器主机③当仪器界面显示安捷伦正常开机,打开电脑界面软件见图片1.显示开软件后的界面2.仪器参数设置开机后,可选择①或者②设置仪器参数①根据分析项目设置仪器参数,包括自动进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器等,设定好参数后,点击“应用”或“确定”。
见图片2-9②直接调用以前成熟的方法,应用方法即可。
3.样品分析①样品分析前,首先设置样品保存的位置。
见图片10②编辑序列参数,编辑样品信息,进行进样前的准备工作。
见图片11-13.保存序列后,调用编辑的序列,“运行序列”,气相色谱开始进样分析。
③分析过程中等待出结果4.色谱峰查看①在“脱机”界面处理样品,点击左侧的“样品分析”,在此状态下,找到界面左侧自己的数据,双击。
此时,界面上面是数据信息,需要看那个数据,双击后,在色谱图中会显示。
见图片14②色谱图中不需要的峰可以删除,见图片14③色谱峰比例不当,不容易看峰型的情况下,可调节图形比例,见图片15.5.标准曲线制作配制不同浓度的标准溶液,如苯系物含量为5、10、20、50、100ug/ml 的标准溶液,进行色谱分析。
本实验中苯系物是混合标样,含有的成分为(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯)注意:在谈到苯系物浓度时,是每种物质的浓度都这么多。
如苯系物浓度为5ug/ml,表示这支样品瓶中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯的浓度均为5ug/ml。
进行定量分析时,是对每一种物质进行定量,因此需要对每一种物质绘制标准曲线。
标准曲线绘制方法见图16-186.样品数据处理根据绘制的标准曲线,即样品的峰面积,计算样品的浓度。
色谱峰对比见图19-21.查看已经分析完的样品谱图见图22.7.输出数据(pdf格式)8.关机在软件的仪器参数设置中将“检测器”的“火焰”和“加热器”两项关掉即(不勾选),将“柱箱”的“柱箱温度为开”不勾选,将“进样口”的“加热器”不勾选,然后点击“应用”或“确定”。
安捷伦气相使用方法 PPT
顶空进样进样口设置
• 选择顶空进样时,选择后进样口。手动进 样时选择前进样口。并在Agrcp.exe中打开 后进样口。柱温、检测器、火焰、尾吹气 等相关程序。设置成功后点击开始按钮。
• 在联机中设置---在工具栏“仪器”中选择 设置Agilent 7820A仪器参数---将进样口改 为后进样口设置,进样口温度一般为200℃, 如采用火焰离子化检测器(FID)温度为 250℃。
柱箱模块-设置
• 柱箱设置—起始温度 • 如果为等温法,只设定��(初始值)速
率,保持分钟。运行分钟便可以。 • 如果为程序升温法,要起始温度,并设置
保持时间。升温速率等
大家有疑问的,可以询问和交流
可以互相讨论下,但要小声点
设置进样口
设置色谱柱
设置柱箱温度及进样时间
设置检测器温度
设置进样口,出样口及加热源
Agrcp.exe如图
Agrcp.exe
• 参数设置 • 1.如顶空进样在该工作站中选择“后进样”,
“后检测”,在后进样口将所有参数设置 为“打开”。 • 2.在后检测中,将所有参数设置为“打开”
• 控制模式为打开。
• 模式为一般为分流模式(分流比一般设置 10:1,可根据峰形进行调节)
• 色谱柱:要更改成自己所用的型号的色谱 柱,流速一般默认的为2ml/min,默认为恒定 流量,后运行流速仍为2ml/min。
安捷伦气相使用方法
顶空参数设置
• 加热箱温度即顶空瓶平衡温度水做溶剂一 般为70~85℃,平衡时间为30~45min,
• 其他溶剂平衡温度,根据样品的沸点选择 顶空温度。另外顶空平衡温度一般应低于 溶解供试品所用溶剂的沸点10℃以下。
• 定量环温度:一般高于平衡温度10℃ • 传输线温度一般高于定量环温度10~15℃ • 循环时间应大于平衡时间(包括后,点击应用按钮等待就绪。 • 另外在7697A顶空界面在“Seq’中设置序列,
Agilent GCA气相色谱仪标准操作培训PPT学习教案
会计学
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气相色谱仪的主要组成部分:气体、 进样口 、色谱 柱、检 测器、 数据系 统。
一、典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气
空气
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2
减压阀和流量控制器
推荐管线压力 空气压力:0.5MPa 氢气压力:0.4MPa 压力单位换算 1kpa=0.145psi=0.01bar
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柱选择
先试手边的柱子 向同事咨询 查询已发表的相似应用 如果难以确定,先用一个非极性柱,如 HP1或 HP5 这只是一些好的开端,而操作者必须自行优化条件。
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恒温
柱温操作
在整个分析过程中,色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。
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第三部分 色谱柱
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色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用,如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成,内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
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气液色谱 (GLC) (占应用的90%)
优
优
差
差
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计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间t'R
tR
将 n与柱长相比:
n
每米塔板数 (N) =
安捷伦气相色谱操作规程-之欧阳法创编
1、目的:建立安捷伦7890A 型气相色谱仪标准操作程序。
2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
3、责任者:操作者4、程序: 4.1 操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.2气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。
4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or 氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。
4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。
4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.2 主机操作 4.2.1接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面。
然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。
4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Meth od Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
安捷伦_7890A气相色谱仪使用说明书
Agilent 7890A气相色谱仪分流/不分流进样(0-100 psi 和 0-150 psi)、填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的 Agilent 7683 自动进样器控制功能。
如要实现高效率、室温顶空、微量液萃取和不同范围的进样体积,您只需简单地添加进样器和样品盘模块即可可选择的进样技术,包括顶空进样、吹扫捕集和阀进样主要特点Agilent 7890A气相色谱仪1突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接,提高了工作效率和数据完整性,为复杂的GC分析提供了通用、可靠的解决方案2安捷伦仪器监测和智能诊断软件可跟踪配件的使用情况,监测色谱峰形变化,在问题发生之前提醒您进行处理3每个分流/不分流(SSL进样口)都采用了新的方便的扳转式顶盖设计,使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训4品种齐全的选件和附件使您能够配置恰好满足您实验室目前需求的系统, 并能方便地进行升级,以满足不断变化的应用和分析通量的需求·强大的、操作界面友好的GC软件简化了方法设置和系统操作,缩短了培训时间;您可选择正好符合您实验室需求的软件包5在品质卓越的6890进样口, 检测器和GC柱箱上建立的分析方法, 您可以完全放心地将其转移到7890A GC上6其它功能和详细信息请参看仪器样本和资料库中的技术规格文件7填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的Agilent 7683 自动进样器控制功能进样口两个进样口三个检测器(第三个检测器是TCD)四个检测器信号柱温箱最大升温速率:120°C/min(如使用120 V 电源最大升温速率75°C/min,参见表1)。
•最长运行时间: 999.99 min(16.7 h)。
•柱箱冷却降温( 22°C 室温),从450°C 到50°C 需要4.0 min (采用柱箱插入附件时为3.5 min)电子压力控制范围:0 到100 psig每个EPC单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。
安捷伦GC-0仪器操作步骤ppt课件
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一、仪器操作
1、打开载气:先将低压表关闭(即处于松弛状 态),然后再打开高压表阀门,调节压力为 1MPa左右;再开启低压表阀门,调节低压表 压力为0.5MPa;并打开空气压主机。
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2、打开7820主机(开关在机器左下角)
主机为:
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3、打开电脑
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4、双击电脑桌面上的7820工作站EZChrom图标
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7、点击“检查校正”,当分析完成后, 在下图中会出现绿色的点。
.
8、分析其他的色谱图:
(1)重复上述第2、3、6、7步,分 析其他的 色谱图。
(2)但是在第6步的分析中,修改校 正级别为 2或3,且不要选中“清 除全部校正”
.
9、得到标准曲线为:
由于
.
10、分析未知样品:
(1)使用 上述第2步 的方法打开 未知样品。 (2)点击 “分析—分 析”
进样量为:1ul
.
11、待GC处于就绪状态:
.
点击单次运行采集的图标:
选择数据路径的位置,以及命名数据文件的名称即可,然后点 击“开始”
.
12、等待平衡方法,此时右下角显示 为黄色条。
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待黄色条变成紫色条,说明方法已平 衡,可以进样。
.
13、进样
(1)、 用尖头的进样器准确吸取要测的溶液1ul。 注意:进样器内的气泡需排出。方法为:用
.
5、进入界面为:
然后选中 GC7820,点击鼠标右键,选择打开即可 .
6、点击“创建或修改方法”:
.
弹出“方法向导”,点击“创建新方法”,确 定即可
.
7、点击“仪器设置”,进入仪器的 设置界面,点击“进样口”,设置如 下:
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柱箱模块-设置
• 柱箱设置值)速
率,保持分钟。运行分钟便可以。 • 如果为程序升温法,要起始温度,并设置
保持时间。升温速率等
大家有疑问的,可以询问和交流
可以互相讨论下,但要小声点
设置进样口
设置色谱柱
设置柱箱温度及进样时间
设置检测器温度
设置进样口,出样口及加热源
温、平衡时间)
顶空进样进样口设置
• 选择顶空进样时,选择后进样口。手动进 样时选择前进样口。并在Agrcp.exe中打开 后进样口。柱温、检测器、火焰、尾吹气 等相关程序。设置成功后点击开始按钮。
• 在联机中设置---在工具栏“仪器”中选择 设置Agilent 7820A仪器参数---将进样口改 为后进样口设置,进样口温度一般为200℃, 如采用火焰离子化检测器(FID)温度为 250℃。
设置就绪组件
• 设置完毕后,点击应用按钮等待就绪。 • 另外在7697A顶空界面在“Seq’中设置序列,
并保存序列。
• 在“Method ”中设置方法,并保存。
常见问题处理
• 1.检查氮气压力是否正常 • 2.检查色谱柱安装情况(先安装进样口,安
装完毕后,先通氮气5min左右后,将接检 测器的另一端放入无水乙醇中,如有气泡 产生,说明进样口端顺畅。
安捷伦气相使用方法
顶空参数设置
• 加热箱温度即顶空瓶平衡温度水做溶剂一 般为70~85℃,平衡时间为30~45min,
• 其他溶剂平衡温度,根据样品的沸点选择 顶空温度。另外顶空平衡温度一般应低于 溶解供试品所用溶剂的沸点10℃以下。
• 定量环温度:一般高于平衡温度10℃ • 传输线温度一般高于定量环温度10~15℃ • 循环时间应大于平衡时间(包括进样、降
Agrcp.exe如图
Agrcp.exe
• 参数设置 • 1.如顶空进样在该工作站中选择“后进样”,
“后检测”,在后进样口将所有参数设置 为“打开”。 • 2.在后检测中,将所有参数设置为“打开”
• 控制模式为打开。
• 模式为一般为分流模式(分流比一般设置 10:1,可根据峰形进行调节)
• 色谱柱:要更改成自己所用的型号的色谱 柱,流速一般默认的为2ml/min,默认为恒定 流量,后运行流速仍为2ml/min。