SN T 2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定 第2部分:X射线衍射-偏光显微镜法
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SN T 2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定第2部分:X射线衍射-偏光显微镜法
书书书
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
犛荦/犜2649.2—2010
进出口化妆品中石棉的测定
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施
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局发布
版权所有·禁止翻制、电子发售
书书书
中华人民共和国出入境检验检疫
行业标准
进出口化妆品中石棉的测定
SN/T2649.2—2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址www.spc.net.cn
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
开本880×12301/16印张1字数21千字
2011年4月第一版2011年4月第一次印刷
印数1—1600
定价18.00元版权所有·禁止翻制、电子发售
书书书
前言
SN/T2649《进出口化妆品中石棉的测定》分为两个部分:———
———
本部分为SN/T2649的第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本部分主要起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。
本部分主要起草人:李建军、封亚辉、程薇、卢志刚、孙国防、王亚春、范
欣、闫妍。
Ⅰ
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进出口化妆品中石棉的测定
1范围
定石棉的定性和定量方法。
本部分适用于以滑石粉为原料的化妆品中石棉的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
石棉犪狊犫犲狊狋狅狊
蛇纹石类纤维状硅酸盐矿物(温石棉)和角闪石类的纤维状硅酸盐矿物(如:铁石棉、青石棉、透闪
石、阳起石、直闪石),长径比大于3。
3.2
初步分析试样狆狉犻犿犪狉狔犪状犪犾狔狋犻犮犪犾狊犪犿狆犾犲
经灰化、过筛处理后的分析试样。
3.3
二次分析试样狊犲犮狅状犱犪狉狔犪状犪犾狔狋犻犮犪犾狊犪犿狆犾犲经甲酸处理后的初步分析试样,用于定量分析。
3.4
纤维状粒子犳犻犫犲狉狅狌狊狆犪狉狋犻犮犾犲狊
长径比大于3的粒子。
4方法提要
试样经灰化、研磨制成初步分析试样,以X射线衍射并辅以偏光显微镜法测定,确认初步分析试样
中有无石棉。
初步分析试样经甲酸处理,富集于玻璃纤维滤膜上干燥后,制成二次分析试样,用X射线衍射基底
标准吸收修正法(参见附录A)测定石棉衍射强度,根据衍射强度计算石棉含量。
5试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,所用水至少达到GB/T6682规定的二级水纯度。
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5.1石棉标准样品,温石棉、铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石和直闪石。
5.2甲酸溶液,20%(质量分数)。
5.3折光率油(浸油),折射率状D25℃=1.515。
5.4载玻片。
5.5盖玻片。
6仪器和设备
6.1偏光显微镜,技术规格参见附录B。
6.2X射线衍射仪,技术规格参见附录C,配滤膜专用锌基底标准板(定量分析时用),推荐配备有旋转
试样台。
6.3高温炉,控制温度在450℃±10℃。
6.4分析天平,感量0.1mg。
6.5玻璃纤维滤膜,直径25mm,孔径0.45μm。
6.6负压过滤装置。
6.7超声波振荡器,控制水浴温度在30℃±1℃。
6.8标准筛,孔径45μm。
6.9微量移液管,20μL。
7试样
样品经充分混合均匀,取约20g作为分析试样,置于洁净的容器中密闭保存。
8定性测定
8.1初步分析试样制备
准确称取2g(精确至0.1mg)分析试样(第7章)置于瓷坩埚中,放入高温炉(6.3)中,在450℃至少
灰化1h,置于干燥器冷却至室温,称量,按式(1)计算灼烧减量。在玛瑙研钵中磨碎至全部通过孔径
45μm标准筛(6.8),混匀作为初步分析试样待用。
犔犗犐=犿0-犿1犿0×
100%…………………………(1)
式中:
犔犗犐———灼烧减量,%;
犿0———试样质量,单位为克(g);
犿1———灼烧后试样质量,单位为克(g)。
注1:也可使用等离子低温灰化装置对有机成分进行灰化。
注2:如果只对石棉进行鉴定,不需要定量分析,则不需要计算犔犗犐值。
8.2初步分析试样的定性测定
8.2.1犡射线衍射法
将初步分析试样(8.1)均匀地填充在X射线衍射分析仪(6.2)试样架上,按附录C推荐X射线衍射
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