氯化钾标准溶液C
土壤水溶性盐的测定
土壤水溶性盐的测定土壤水溶性盐的提取1 方法提要用除去二氧化碳的水浸提土壤中水溶性盐，水土比为5:1。
将水土混合液过滤，滤液作 为待测液。
2 适用范围本方法适用于各类土壤水溶性盐的提取。
3 主要仪器设备3.1 往复式或旋转式振荡器；满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果; 3.2 真空泵（抽气用）；3.3 巴氏滤管或布氏漏斗（平板瓷漏斗）； 3.4 广 口瓶，500mL ； 3.5 具塞三角瓶，500mL 。
4 试剂4.1 去除二氧化碳的水：将蒸馏水煮沸15min ，冷却后立即使用。
5 分析步骤称取通过2mm 孔径筛的风干试样50.00g ，置于500mL 广口瓶中，加250mL 去除CO 2 的水，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3min ，立即用抽气过滤装置（见图）或布氏漏斗抽 滤于具塞三角瓶中，开始滤出的10mL 滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。
该浸出液 可用于土壤水溶性盐总量（电导率法或重量法）、碳酸根和重碳酸根（电位滴定法或双指示 剂中和法）、氯离子（硝酸银滴定法）、硫酸根离子（硫酸钡比浊法或EDTA 间接滴定法）、水 溶性钙和镁离子（原子吸收分光光度法）、水溶性钾和钠离子（火焰光度法或原子吸收分光 光度计法）的测定。
电导、碳酸根和重碳酸根等测定应立即进行，其他离子的测定亦应在当 天完成。
6 注释二通活零巴氏丁号型管 _____ 橡声管真空泵抽气1）浸提时水土比例和浸提时间对盐分的浸出量都有一定的影响，必须统一规定，才便 于分析结果相互比较。
本方法采用国内通用的5： 1水土比例和振荡提取3min 的规定。
2）除去二氧化碳的水可以有效地减小碳酸盐（碳酸钙、碳酸镁）和硫酸钙的溶解量， 从而影响着水浸出液的盐分数量，因此，浸提时必须使用除去二氧化碳的水。
3） 待测液不可在室温下放置时间过长（一般不得超过1天），否则会影响钙、镁、 碳酸根和重碳酸根的测定，可以将滤液储存在4℃条件下备用。
水质检验方法
水质检验方法一■pH的测定GB/T6904-2008)1范围本标准规定了工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定方法。
本标准适用于循环冷却水及锅炉用水中pH值在0〜14范围内的测定，本标准还适用于天然水、污水、除盐水、锅炉给水以及纯水的pH的测定。
2原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH有关。
通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pHo3试剂和材料1.1草酸盐标准缓冲溶液：c[KH(C204)2•2H0]=0.05mol/Lo称取12.61g四草酸钾溶于工二"a碳/水中，稀释至1000m L.O1.2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。
在25C下，用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/L)酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。
1.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/Lo称取10.24g预先于(110±5)C干燥lh的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.o1.4磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PoJ=0.025mol/L；c(Na2HPO4)=0.025mol/Lo称取3.39g磷酸二氢钾和3.53g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120±10)℃干燥2鼠1.5硼酸盐标准缓冲溶液：c(Na2B4O7•10H2O)=0.01mol/L.称取3.80g十水合四硼酸钠，溶)无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
1.6氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。
在25C时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。
存放时应防止空气中二氧化碳进入。
一旦出现混浊，应弃去重配。
不同温度时个标准缓冲溶液的pH值列于表14仪器、设备4.1酸度计：分度值为0.02pH单位。
4.2玻璃指示电极：使用前须在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗并浸于水中保存。
若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。
电导率作业指导书
电导率作业指导书(依据标准:《水和废水分析方法》第四版)受控状态:发放序号:发布日期:文件编号:签发:水质电导率的测定方法电导率含义电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。
纯水电导率很小，当水中含无机酸、碱或者盐时，电导率增加。
电导率常用于间接猜测水中离子成份的总浓度。
水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。
电导率的标准单位是S/m (西门子/米)，普通实际使用单位为u S/cm。
单位间的互换为：1mS/m=0.01mS/cm=10 u S/cm新蒸馏水电导率为0.5~2u S/cm，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或者氨的溶入，电导率可上升至2~4u S/cm；饮用水电导率在5~1500u S/cm 之间；海水电导率大约为30000u S/cm；清洁河水电导率约为100u S/cm。
电导率随温度变化而变化，温度每升高1 ℃，电导率增加约2％，通常规定25 ℃为测定电导率的标准温度。
电导率的测定方法是电导率仪法，电导率仪有实验室内使用的仪器和现场测试仪器两种。
而现场测试仪器通常可同时测量pH、溶解氧、总盐度和电导率五个参数。
(一) 便携式电导率仪法(B)1. 方法原理由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R ，根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电极的间距L (cm) 成正比，与电极的截面积A(cm2)成反比。
即：R=ρ L/A。
由于电极面积A 和间距L 都是固定不变的，故L/A 是一常数，称电导池常数(以Q 表示)。
比例常数ρ 称作电阻率。
其倒数1/ρ 称为电导率，以K 表示。
S=1/R=1/ρ QS 表示电导度，反映导电能力的强弱。
所以，K=QS 或者K=Q/R。
当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。
2. 干扰及消除水样中含有粗大悬浮物质、油和脂等干扰测定，可先测水样，再测校准溶液，以了解干扰情况。
若有干扰，应经过滤或者萃取除去。
一般试剂的配制
附录3：一般试剂的配制01）. 1mol/l氯化钾标准溶液：准确称取74.246g预先在105。
C烘箱中干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂），用新制的高纯水溶解后移入1L的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
2）. 0.1mol/l氯化钾标准溶液：准确称取7.4365g预先在105。
C烘箱中干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂），用新制的高纯水溶解后移入1L的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
3）. 0.01mol/l氯化钾标准溶液：准确称取0.7440g预先在105。
C烘箱中干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂），用新制的高纯水溶解后移入1L的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
4）. 0.001mol/l氯化钾标准溶液：于使用前准确吸取0.01mol/l氯化钾标准溶液100ml，移入1L的容量瓶中，用新制的高纯水稀释至刻度，混匀。
注：以上氯化钾标准溶液，应放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃中，密封保存。
5）.PH4标准缓冲液：（25℃：4.01）准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H2O4 ），溶于试剂水并定容至1升由于此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。
此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂，即可防止此现象的发生。
6）.PH7标准缓冲液：（25℃：6.86）分别准确称取 3.55g经120±10℃干燥2小时并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），及3.40g优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4），一起溶于试剂水并定溶至1升，配好的溶液应避免被空气中的二氧化碳污染，使用期为6周。
7）. PH9标准缓冲液：（25℃：9.18）准确称取3.80g优级纯硼砂（Na2B4O7.10H2O），溶于无二氧化碳的试剂水并定溶1升。
配好的溶液应避免被空气中的二氧化碳污染，使用期为4周。
8）. PNa2标准贮备液（10-2mol/l）：精确称取1.1690g经250～350℃烘干1～2小时的基准试剂氯化钠，溶于Ⅰ级试剂水中，然后用2升聚乙烯塑料定容。
动电位测试过程中kcl溶液的作用_解释说明
动电位测试过程中kcl溶液的作用解释说明1. 引言1.1 概述在动电位测试过程中，使用KCl溶液是非常重要的。
KCl（氯化钾）溶液是一种电导率较高的无机盐溶液，其主要作用是提供离子导电通道和稳定测试系统。
本文将详细介绍KCl溶液在动电位测试中的基本原理、作用以及使用注意事项。
1.2 文章结构本文首先介绍引言部分，接着进入正文部分，主要包括动电位测试过程中KCl 溶液的基本原理、作用和使用注意事项。
然后，讨论正文章节标题3以及正文章节标题4，并最后进行结论和总结。
1.3 目的本文旨在全面阐述动电位测试过程中KCl溶液的作用，并向读者展示其重要性。
通过深入了解KCl溶液的基本原理和适当使用注意事项，可以帮助读者更好地进行动电位测试，并获得准确可靠的结果。
同时，本文还旨在引起研究人员对于改进动电位测试中KCl溶液性能和应用方面的思考，以推动该领域的发展与进步。
2. 动电位测试过程中kcl溶液的作用2.1 kcl溶液的基本原理KCl（氯化钾）溶液在动电位测试中起着重要的作用。
KCl是一种电解质，能够提供离子，在动电位测试过程中充当导电介质。
KCl分子会在水中解离成K+和Cl-两种离子，这些离子能够在测试系统中形成稳定的电解质环境。
2.2 kcl溶液在动电位测试中的作用a) 维持稳定的电导率：由于KCl溶液具有良好的离子导电性，因此使用KCl溶液可以在测试系统中维持稳定的电导率。
这对于获得准确可靠的动电位测量结果非常关键。
b) 提供参比电极接触介质：动电位测试通常需要使用参比电极来提供与被测物相同或接近相同的参比点。
而KCl溶液可以作为参比点与被测物进行连接，确保了正确且稳定的参比接触。
c) 防止极化现象：在动态电位测量中，可能会发生极化现象，即被测物表面产生气体、物质吸附等导致电极电位偏离真实值的情况。
KCl溶液可以通过提供电解质环境，减轻或防止这种极化现象的发生，从而保证测量结果的准确性和可靠性。
2.3 kcl溶液的使用注意事项a) 浓度选择：在动电位测试中通常使用0.1M的KCl溶液，但具体测量需求可能会有所不同，需要根据实际情况来确定适当的浓度。
各品质氯化钾产品标准
食品添加剂氯化钾
标准来源：GB 25585-2010
技术要求
1. 感官要求
2. 理化指标
详细检测方法见压缩包中文件《食品添加剂氯化钾标准GB 25585-2010.pdf》
医药级氯化钾
标准来源：无国标企标，遵照《中国药典》2010年版，1013页
要求：
氯化钾含量不得少于99.5%,为无色长棱形、立方形结晶或白色结晶性粉末，无臭，味咸涩。
其他要求检测项目：
酸碱度、溶液澄清度与颜色、硫酸盐、钠盐、锰盐、铝盐、碘化物、钡盐、钙盐、镁盐、铁盐、溴化物、干燥失重、重金属、砷盐。
类别：电解质补充药剂
制剂：氯化钾片、氯化钾注射液、氯化钾缓释片
详细检测方法见压缩包中文件《医药级氯化钾中国药典2010.pdf》
食用氯化钾
标准来源：QB2554-2002
技术要求：
1. 感官指标
白色细小结晶，无异味，无明显外来异物
2. 理化指标
详细检测方法见压缩包中文件《食用氯化钾QB2554-2002.pdf》
化学纯、分析纯和优级纯氯化钾
标准来源：GB 646-93
技术要求
1. 氯化钾含量
优级纯≥99.8%,分析纯、化学纯≥99.5%
2. pH（50g/L，25℃）：5.0～8.0
3. 杂质最高含量
详细检测方法见压缩包中文件《化学试剂氯化钾标准BZ\GB-T646-1993.PDF》。
AHF水分含量的测定
水分含量的测定1原理使用封闭流动式电导池，测得无水HF的电导率，再从测定无水氟化氢水分的工作曲线上查得相应的水分含量。
2试剂2.1 KCl标准溶液：C（KCl）=0.1000mol.L-1。
称取在500-600℃灼烧至恒重的7.455g 氯化钾（基准），溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
2.2 KCl标准溶液：C（KCl）=0.01000mol.L-1。
移取100mL氯化钾标准溶液﹝C（KCl）=0.1000mol.L-1﹞，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液临用时制备。
3仪器3.1电导池：测量范围0～100ms/cm。
3.2电导池：用内径20mm的聚乙烯管或聚四氟乙烯管制作的，在管中装有两个光滑的棒状金或铂电极，间距为100mm , 直径为2.0mm。
4电导池常数的测定：将电导池烘干，注入0.01000mol.L-1KCl溶液（先用该KCl溶液冲洗２－３次），然后把电导池电极与电导率仪连接，电导池上口插入水银温度计，同时测量电导池内溶液的电导值及温度，重复测量５次以上，取其平均值，并从下表查出上述温度下氯化钾标准溶液的电导率。
按下式计算电导池常数Q：Q=K/G式中：K——在给定温度下KCL溶液的电导率，s/cm；G——测得KCL溶液的电导值，s/cm；电导池常数三个月检查一次。
5测定步骤将干燥的电导池与槽罐液相管相连接，然后将电导池电极与电导仪连接好，打开槽罐液相管阀门，使液态HF通过电导池，调好电导仪校正，并测量其电导值，关闭阀门小心卸下电导池，用水冲洗干净，放入烘箱中烘干。
用电导值乘以电导池常数及测量倍率，即为该试样的电导率，由工作曲线上查出被检样品的水分百含量。
附：我司测量设备：（经法定检定部门检定合格的）电导率仪，型号DDS-11A。
各种仪器期间核查操作标准规程
仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750 期间核查作业指导书 (16)pH计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。
2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求（1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5）5.2 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围（0-3000）5.5 质量的准确性（±0.1u）5.6 分辨率（≤0.7 u）5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×107)5.8 测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求：定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量6次，计算相对标准偏差RSD（%）。
配置标准溶液
标准溶液的配置1、钙（Ca）（1）称量1.249g于105-110℃干燥至质量恒定的碳酸钙，少量水润湿，再加（1+3）盐酸溶液50ml，煮沸除去二氧化碳，冷却，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）称量1.834g氯化钙（CaCL2.2H2O）,溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2、钾（K）（1）称量0.953g于500-600℃灼烧至质量恒定的氯化钾，溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）称量1.293g硝酸钾，溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3、金（Au）称量0.100g高纯金属金，加10ml盐酸、5ml硝酸溶解，在水域上蒸发近干溶于水，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4、锂（Li）称量2.661g碳酸锂，加50ml水及25ml盐酸溶解，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
5、铝（AL）（1）称量8.797g硫酸铝钾【AlK(SO4)2.12H2O】，溶于水，加（1+3）硫酸溶液50ml，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）称量0.100g高纯金属铝，溶于（2+1）盐酸溶液中，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
6、镁（Mg）（1）称量0.829g于800℃灼烧至质量恒定的氧化镁，溶于10ml盐酸及少量水中，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）称量5.070g硫酸镁（MgSO4.7H2O），溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（3）称量0.100g高纯金属镁，溶于2+1盐酸溶液中，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
7、锰（Mn）（1）称量1.374g于400-500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰，溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）称量1.538g硫酸锰（MnSO4.H2O），溶于水全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
氯化钾检测标准
GB/T 752-2006 工业氯酸钾/G范围本标准规定了工业氯酸钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存及安全要求。
本标准适用于工业氯酸钾。
该产品主要用于火柴、焰火、冶金、医药行业中的氧化剂及制造其他高氯酸盐等。
分子式：KClO3相对分子质量：122. 55（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB190-1990危险货物包装标志GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv IS0 780:1997)GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法．GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6003.1金属丝编织网试验筛GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv IS0 3696:1987)GB 15258化学品安全标签编写规定HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观：白色结晶状粉末。
3.2工业氯酸钾应符合表1要求。
表1要求4试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
使用易燃品时，严禁使用明火加热。
4.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682-1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的制定制备。
(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.4PH电导率溶解性总固体
方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4- 2006 PH 电导率溶解性总固体项目负责人：报告编写人：报告日期：目录1方法概要 (3)1.1目的 (3)1.2测定原理 (3)2.1仪器 (4)2.2试剂 (4)3简要操作步骤 (5)3.1 PH 玻璃电极法 (5)3.2 电导率 (5)3.3 溶解性总固体 (5)4方法确认程序 (6)方法精密度实验 (6)人员比对PH (6)人员比对电导率 (6)人员比对溶解性总固体 (7)方法准确性实验 (7)5评价与验证结论 (8)5.1评价 (8)5.1.1精密度评价 (8)5.2结论 (8)1方法概要 1.1目的根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展PH 、电导率、溶解性总固体《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。
1.2测定原理PH 玻璃电极法以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。
当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化，在25 0C 时，每单位pH 标度相当于59.1 mV 电动势变化值，在仪器上直接以pH 的读数表示。
在仪器上有温度差异补偿装置。
电导率在电解质的溶液里，离子在电场的作用下，由于离子的移动具有导电作用。
在相同温度下测定水样的电导G ，它与水样的电阻R 呈倒数关系，按式(1) 计算:RG 1= (1)在一定条件下，水样的电导随着离子含量的增加而升高，而电阻则降低。
因此，电导率γ就是电流通过单位面积A 为1 cm 2 ，距离L 为1 cm 的两铂黑电极的电导能力，按式(2) 计算:ALG ⨯=γ ………………………………（2） 即电导率γ 为给定的电导池常数C 与水样电阻Rs 的比值，按式(3) 计算: 610γ⨯=⨯=Ss R CG C …………………（3） 只要测定出水样的Rs (Ω) 或水样的G s （μS ）， γ 即可得出。
在线监测无水氟化氢中水含量方法的研究
在线监测无水氟化氢中水含量方法的研究肖初【摘要】为了解决在线监测无水氟化氢中水含量问题,以国家标准GB 7746-2011《工业无水氟化氢》中的水含量检测方法为基础,对分析检测设备进行了创新性改进,将检测设备与供料管路并联,对分析方法进行了优化,最终实现了对无水氟化氢中的水含量在线监测.经试验验证,该方法的检测精度高,操作简单、安全.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2019(037)004【总页数】5页(P39-43)【关键词】无水氟化氢;水含量;在线监测【作者】肖初【作者单位】核工业理化工程研究院,天津河东300180;天津长芦华信化工股份有限公司,天津河东300180【正文语种】中文【中图分类】TQ117氟气化学性质活泼，具有很强的氧化性，工业上主要用于等离子蚀刻及合成氟化物。
电解法是目前工业上生产氟气的主要方法，而无水氟化氢是电解制氟气的主要原料。
无水氢氟酸是一种酸性很强的溶剂，其酸度与无水硫酸相当，本身会发生自偶电离，具有介电常数高，低黏度和宽的液态范围等特点，因而是一种很好的溶剂。
无水氢氟酸化学活性高，吸水性强，溶于水时激烈地放热。
电解制氟对原料氟化氢中水含量的要求极高，电解含水量较高的氟化氢会引起电解槽发出异响，减少电极寿命，更严重时会引起爆炸，发生安全事故。
目前原料厂方或使用方都是只进行抽样检验，没有逐瓶检验，也不能在使用过程中进行实时监测。
无水氟化氢中水含量的检测方法在国家标准GB 7746—2011《工业无水氟化氢》中有叙述，但其检测方法并不详细，其检测仪器及检测方法也不适应生产上的连续在线监测。
电解制氟对无水氟化氢的需求量很大，对其水含量要求非常高，要求逐瓶检测，传统检测操作复杂，拆装容器、仪器接头及收料更是开放式操作，长此以往有损人体健康。
本研究以国标检测方法为基础，对其检测设备及检测方法进行了大量改进及优化，简化了操作，使其可用于生产上的连续在线监测。
1 方法原理及提要当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R，电导是电阻的倒数，根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值R与电极的间距L成正比，与电极的截面积A成反比。
电导率仪期间核查记录表
一、设备情况
设备名称电导率仪仪器型号DDS-11A设备编号ZH-G021
制造单位上海佑科仪器仪表有限公司实验环境24.6℃ 54%
校准（检定）周期1年最后一次校准（检定）日期2018.09.30
最后一次校准（检定）证书号GRLD201800173保管人
二、检查项目、检查数据、检查结果
外观检查：
将氯化钾标准溶液注入2支试管中，将试管放入25℃±0.1℃的恒温水浴中，加热30分钟，使管内溶液温度达到25℃。用其中一支试管中的氯化钾溶液冲洗电极和电导池，然后将其余试管中的氯化钾溶液倒入电导池中，插入电极测量氯化钾的电导，重复测量6次，计算相对标准偏差。
若期间核查的技术指标符合：实验方法精密度≤10.0%，视为期间核查合格，可以正常使用。
结果评价：
评价人： 年 月 日 复核人： 年 月 日
质量负责人意见：
质量负责人： 年 月 日
外观整洁，表面完好无损。
检查方法及结果：
试/L，称取0.7456g，在110℃烘干后的优级纯氯化钾，溶液与新煮沸放冷的蒸馏水中（电导率小于1μs/cm），与25℃时在容量瓶中稀释至1000ml。此溶液25℃时的电导率为1413μs/cm。溶液存储于塑料瓶中。
标准溶液配制和标定要点
1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。
表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------（ V1-V2）M式中 :m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c（1/2H2SO4）= -------------（ V1-V2）M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
新项目方法验证总结-GB 5750.4 PH 电导率 溶解性总固体
方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4- 2006 PH 电导率溶解性总固体项目负责人：报告编写人：报告日期：目录1方法概要 (3)1.1目的 (3)1.2测定原理 (3)2.1仪器 (4)2.2试剂 (4)3简要操作步骤 (5)3.1 PH 玻璃电极法 (5)3.2 电导率 (5)3.3 溶解性总固体 (5)4方法确认程序 (6)方法精密度实验 (6)人员比对PH (6)人员比对电导率 (6)人员比对溶解性总固体 (7)方法准确性实验 (7)5评价与验证结论 (8)5.1评价 (8)5.1.1精密度评价 (8)5.2结论 (8)1方法概要 1.1目的根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展PH 、电导率、溶解性总固体《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。
1.2测定原理PH 玻璃电极法以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。
当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化，在25 0C 时，每单位pH 标度相当于59.1 mV 电动势变化值，在仪器上直接以pH 的读数表示。
在仪器上有温度差异补偿装置。
电导率在电解质的溶液里，离子在电场的作用下，由于离子的移动具有导电作用。
在相同温度下测定水样的电导G ，它与水样的电阻R 呈倒数关系，按式(1) 计算:RG 1= (1)在一定条件下，水样的电导随着离子含量的增加而升高，而电阻则降低。
因此，电导率γ就是电流通过单位面积A 为1 cm 2 ，距离L 为1 cm 的两铂黑电极的电导能力，按式(2) 计算:ALG ⨯=γ ………………………………（2） 即电导率γ 为给定的电导池常数C 与水样电阻Rs 的比值，按式(3) 计算: 610γ⨯=⨯=Ss R CG C …………………（3） 只要测定出水样的Rs (Ω) 或水样的G s （μS ）， γ 即可得出。
锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定
1 范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中电导率的测定方法。
本标准适用于锅炉用水、冷却水、除盐水中的电导率在0.055 S/cm ～106 S/cm(25℃)的测定。
本标准也适用于天然水及生活用水的电导率的测定。
2 规范性引用文件本标准等同于GB/T 6908-20183 原理溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力的大小用电导率表示。
4 试剂或材料4.1 通则：本标准所用的试剂和水，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T 6682二级水的规定。
4.2 氯化钾。
4.3 氯化钾标准溶液Ⅰ：c(KCl)＝0.1 mol/L。
称取预先在105℃～110℃干燥2 h的氯化钾7.455 g，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，在（20±2）℃下稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
或使用市售标准溶液。
4.4 氯化钾标准溶液Ⅱ：c(KCl)＝0.01 mol/L。
称取预先在105℃～110℃干燥2 h的氯化钾0.7455 g，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，在（20±2）℃下稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
或使用市售标准溶液。
4.5 氯化钾标准溶液Ⅲ：c(KCl)＝0.001 mol/L。
在（20±2）℃下用移液管量取100 mL氯化钾标准溶液Ⅱ至1000 mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，混匀。
4.6 氯化钾标准溶液Ⅳ：c(KCl)＝1×10-4 mol/L。
在（20±2）℃下用移液管量取10 mL氯化钾标准溶液Ⅱ至1000 mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，混匀。
5 仪器设备5.1 电导率仪：根据待测水样的电导率测定范围，选择合适的电导率仪。
测量电导率小于0.1μS/cm的水样时，仪器分辨率小于0.005μS/cm。
5.2 电导电极（简称电极）：根据待测水样的电导率测定范围，选择合适的电导电极。
氯化钾电导率溶液标准物质
氯化钾电导率溶液标准物质
氯化钾电导率溶液标准物质是由国家标准物质中心或其他认证实验室制备的，具有已知的电导率值的氯化钾溶液。
这种溶液用于校准电导率测量设备，以确保电导率的准确度和可靠性。
在制备氯化钾电导率溶液标准物质时，需要保证溶液中氯化钾的浓度和纯度达到一定的标准，同时还要进行严格的质量控制和测试，以确保标准物质的准确性和可追溯性。
氯化钾电导率溶液标准物质的主要用途是对电导率测量仪器进行校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。
它也可以用于验证其他溶液的电导率值是否正确，或用作电导率测量的参考标准，确保测量结果的可比性和可靠性。