氯化钾检验标准操作规程

氯化钾检验标准操作规程

１【检品名称】：

中文名称：氯化钾

汉语拼音：Lühuajia

英文名称：Potassium Chloride

２【概述】：

本品按干燥品计算，含KCl不得少于99.5%。

３【分子式】：KCl

４【分子量】：74.55

５【性状】：

本品为无色长棱形、立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸涩。

本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。

６【鉴别】：

主要仪器：Ａ马福炉（SX2-8-10箱式电阻炉）

主要试剂：0.1%四苯硼钠溶液、醋酸、硝酸、硝酸银试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸

试剂配制：Ａ0.1%四苯硼钠溶液：取四苯硼钠0.1g ，加水溶解并稀释至100ml，即得。

Ｂ硝酸银试液：可取用0.1mol/L硝酸银滴定液。

鉴别方法：（1）本品的水溶液显钾盐鉴别反应。

Ａ取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐存在时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。

Ｂ取供试品1g，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加5ml水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。

（2）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。取本品1.0g，溶液于10ml水中，制得供试品溶液。

Ａ取供试品溶液1ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氯试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。

Ｂ取供试品0.5g，置试管中，加0.5g二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

７【检查】：

酸碱度

主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）

主要试剂：酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）

试剂配制：Ａ酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇250ml使溶解，即得。

检查方法：取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，不得显色；加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.3ml后，应显粉红色。

溶液的澄清度

主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）

Ｂ纳氏比色管（25ml，1个）

检查方法：取本品2.50g，置纳氏比色管中，加水25ml溶解后，置白色背景前，平视观察，溶液应澄清。

硫酸盐

主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）

Ｂ纳氏比色管（50ml，2个）

主要试剂：标准硫酸钾溶液、盐酸、稀盐酸、25%氯化钡。

试剂配制：Ａ稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释成1000ml，即得。

Ｂ25%氯化钡：取氯化钡25g，加水使溶解成100ml，即得。

检查方法：取本品2.0g，加水溶解使成40ml，溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液；取标准硫酸钾溶液2.0ml，置另一50ml 纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，在放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液与标准品溶液比较，不得更浓（0.01%）。

钠盐

主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）

检查方法：取本品1g，加水溶解并稀释至5ml，用铂丝蘸取此水溶液，在无色火焰中燃烧，不得显持续的黄色。

锰盐

主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）

Ｂ纳氏比色管（50ml，1个）

主要试剂：氢氧化钠试液

试剂配制：Ａ氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

检查方法：取本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水8ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml，摇匀，放置10分钟，不得显色。

碘化物

主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）

主要试剂：淀粉混合液

试剂配制：Ａ淀粉混合液：取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴

与水25ml，混匀

检查方法：取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

溴化物

主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）

Ｂ纳氏比色管（25ml，2个）

主要试剂：盐酸、氯仿、2%氯胺T溶液、标准溴化钾溶液

试剂配制：Ａ2%氯胺T溶液：取氯胺T2g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

Ｂ标准溴化钾溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1458g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。

检查方法：取本品2.0g，置试管中，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

钡盐

主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）

Ｂ纳氏比色管（50ml，2个）

主要试剂：稀硫酸

试剂配制：Ａ稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

检查方法：取本品4.0g，置100ml烧杯中，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，分别装入2个纳氏比色管中，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，置

白色背景前，平视观察，两液应同样澄清。

钙盐

主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）

Ｂ纳氏比色管（50ml，1个）

主要试剂：氨试液、草酸铵试液

试剂配制：Ａ氨试液：取浓氨溶液400ml，加水稀释至1000ml，即得。

Ｂ草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

检查方法：取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，置白色背景前，平视观察， 5 分钟内不得发生浑浊。

镁盐

主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）

Ｂ纳氏比色管（50ml，2个）

主要试剂：氢氧化钠试液、0.05%太坦黄溶液、标准镁溶液

试剂配制：Ａ氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

Ｂ0.05%太坦黄溶液：取太坦黄0.05g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

Ｃ标准镁溶液：精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸

2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。

检查方法：取本品1.0g，置纳氏比色管中，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml 与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液置白色背景前，平视观察，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深（0.001%）。

铁盐

主要仪器：Ａ万分之一分析天平（AG系列285电子天平）

Ｂ纳氏比色管（50ml，2个）

主要试剂：稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、30%硫氰酸铵溶液。

试剂配制：Ａ稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。

Ｂ30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水溶解并稀释至100ml，即得。

检查方法：取本品5.0g，加水使成25ml，称置纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液1.5ml制成的溶液对照液（取标准铁溶液1.5ml，置50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加