苯酐法生产糖精钠
糖精钠的制作流程设计
目录年产3000吨甜味剂生产工艺设计摘要本文讲述了糖精钠的性质，存在形式，制备方案，检测，以及糖精钠在甜味剂中的地位，它的发现，发展，还有糖精钠在目前社会上各个领域的作用。
本设计使用了苯酐法的工业生产方法，假设了一个年产3000吨的使用苯酐法生产糖精钠的厂商，并以此命题，进行设计。
对整个生产过程中的原料，反应条件，反应过程，反应设备，衡算损失，回收利用等方面进行了整体研究计算。
并绘制了CAD图。
通过对这个设计的计算，基本了解糖精钠的性质，和整个工艺流程的确定，并进行分析和展望，从而让整个厂商的工艺流程更加完善，绿色，经济效益高。
目前我国糖精钠生产方法主要有四种：苯酐法，甲苯法，邻甲基苯胺法，苯酐二硫化物法。
其中甲基苯胺法受到原料邻甲基苯胺来源限制，原料成本较高，因而不适合于工业化生产。
苯酐二硫化物法由于邻二硫二苯甲酸结构上的空间障碍，与甲醇酯化需在高压釜中进行，反应条件较苛刻，对反应设备要求太高，只进行过中试，也没有实现工业化生产。
而甲苯法和苯酐法比较，苯酐法生产糖精钠，在产品收率、产品质量和污染治理等方面有着其他方法不可比拟的优点，是比较适宜的生产方法。
关键词：糖精钠，应用，生产，利用，效益AbstractThis article tells the story of the nature of saccharin sodium, existence form, preparation, detection and the status of saccharin sodium in sweeteners It's found that the development and saccharin sodium in the role of every field in society at presentThis design USES the method in the industrial production of phthalic anhydride method, assuming that the use of an annual output of 3000 tons of benzene anhydride method production manufacturer of saccharin sodium, and proposition, to carry on the design. On the whole production process of raw material, reaction condition, reaction process, reaction equipment, loss of balance, recycling, etc, has carried on the overall research. And draw the CAD drawing. By the calculation of the design, a basic understanding of the nature of saccharin sodium, and the determination of the entire process, and analyzed and prospected, so as to let the vendor process more perfect, green, high economic benefit.At present our country saccharin sodium production method mainly has four kinds: phthalic anhydride method, method of toluene, methyl aniline method, method of benzene anhydridedisulfide. One methylaniline was limited by adjacent methylaniline source materials, the raw material cost is higher, and therefore not suitable for industrial production. and methanol esterification should be carried out in the autoclave, reaction conditions are harsh, the reaction equipment requirement is too high, only for pilot, did not realize industrialization production. And toluene and benzene anhydride method comparison, saccharin sodium benzene anhydride method production, the product yield, product quality and pollution control are incomparable advantages, other methods are more appropriate production method.Keywords: saccharin sodium，production，utilization，efficiency第1章甜味剂概述性质糖精钠是最古老的甜味剂。
糖精钠生产工艺和生产流程
糖精钠生产工艺和生产流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!糖精钠，也称甜精钠，是一种人工甜味剂，其甜度远高于蔗糖，并且几乎不产生热量，因此被广泛应用于食品和药品工业中。
调味和诱食物质-糖精钠
【 功
用】 在我国糖精钠作为人工合成甜味
剂， 主要 用 于酱菜 类 、 果汁类 、 蜜 饯类 、 配制酒 、 牙
膏、 食 品和饮 料 ， 最 大 用量 ５ ｇ ， ／ ｋ ｇ ， 不 得 用 于 婴 儿 食 品。在美 国糖 精 钠 主要 也 用 于食 品和 医药 等 行业中， 大约 ６ １ ％用 于 无 醇饮 料 ， ２ ０ ％用 于食 品 甜 味剂 ， １ ９ ％用 于其他 食 品和饮 料 ， 亦 即 约 有
苯 甲酸 甲酯 ， 约 １ ｈ后 用 Ｈ 酸 测 试 反 应 终 点 应
褪色。加入 甲苯 ， 通 氯气氯化 ， 以２ ％联 苯胺 乙 醇溶 液测 试显 深墨绿 色为终 点 ， 静置 分层 ， 有
机 层 为邻 甲酸 甲酯 苯磺 酰 氯 甲苯 溶 液 （ 简称 甲
氯 磺 酸
【 工艺流程 】 甲苯法生产糖精钠 的工艺流程
指标
燥 品计 ） ， ％
干燥 失 重 ， ％
≤ １ ５ ． ０
６ ０ ％～ ８ ０ ％的 糖 精 钠 用 于 食 品 饮 料 。在 饲 料 行 业， 糖 精钠 主要 用于 增加 饲料 甜度 ， 改善 适 口性 ， 促进 采食 。
铵盐 （ 以Ｎ Ｈ ４ ￣ 计） ， ％
砷 盐（ 以Ａ ｓ 计） ， ％ 重金属 （ 以Ｐ ｂ 计） ， ％
【 化学名】 邻苯甲酰磺酰亚胺钠
【 英文名】 Ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ Ｓ ａ ｃ ｃ ｈ ａ ｒ ｉ ｎ
【 分子式】 ｃ Ｈ Ｎ Ｎ ａ Ｏ ３ Ｓ・ ２ Ｈ ０
【 结构式】
加入邻 甲苯磺酰氯 ， 在６ ０℃反应 ２ ｈ ， 冷却 ， 过
糖精钠 主要工艺路线
糖精钠主要工艺路线糖精钠是一种非营养性甜味剂，广泛应用于食品、饮料、药品等领域。
它具有高甜度、低热量、稳定性好等特点，广受消费者的喜爱。
下面将介绍糖精钠的主要工艺路线，帮助读者全面了解和指导相关生产工作。
糖精钠的生产主要分为以下步骤：1. 糖精合成：糖精是通过苯醇和三氯乙酸反应制得。
在反应中，首先将苯醇与三氯乙酸加入反应釜中，然后将其加热至反应温度，反应结束后降温。
该反应需要精确控制温度和时间，确保糖精的纯度和产率。
2. 酸解反应：糖精产物需要通过酸解反应得到糖精钠。
将糖精与氢氧化钠或碳酸钠溶液进行反应，生成糖精钠溶液。
该反应需要控制反应温度和pH值，以确保反应的完全性和产物的纯度。
3. 结晶和过滤：酸解反应后的糖精钠溶液进行结晶过程。
通过调节溶液的温度和浓度，使其中的糖精钠结晶得以分离。
随后，通过过滤将结晶物与溶液分离，得到纯净的糖精钠晶体。
4. 干燥和包装：糖精钠晶体需要进行干燥处理，去除余留的水分。
一般使用烘箱或真空干燥器进行干燥过程，以确保糖精钠的质量和稳定性。
最后，将干燥的糖精钠晶体进行包装，保证产品的卫生和品质。
总结起来，糖精钠的生产工艺主要包括糖精合成、酸解反应、结晶和过滤以及干燥和包装等步骤。
在生产过程中，需要严格控制反应温度、时间、pH值等参数，以确保产物的纯度和质量。
此外，生产中还需要注意安全和环保要求，合理使用化学试剂和能源，减少废水、废气的排放，保护环境。
对于糖精钠生产企业，应重视质量管理，加强原料采购、生产工艺的控制，确保产品符合相关标准和法规。
同时，建立完善的质量管控体系，进行严格的质量检测，确保产品安全可靠。
加强技术创新，提高产品的质量和附加值，满足消费者对高品质甜味剂的需求。
总之，糖精钠是一种重要的甜味剂，其生产工艺需要严格控制各个环节，确保产品质量和安全。
生产企业应注重技术创新，提高产品的质量和附加值，以满足市场需求。
加强环境保护和质量管理，实现可持续发展，促进整个行业的健康发展。
苯酐法生产糖精钠
糖精钠生产工艺1.简介：糖精钠是最古老的甜味剂，为无色或白色的结晶、白色的结晶性粉末或为白色的粉末，味极甜，即使在10,000倍的水溶液中也有甜味。
糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个结晶水，无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。
甜度是蔗糖的500倍左右。
耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于0.026％则味苦。
2.生产方法：糖精钠生产工艺有多种,按生产采用的主要原料划分可分为甲苯法、苯酐法、邻甲基苯胺法和苯酐二硫化物法。
3.苯酐法生产工艺3.1苯酐法简介：苯酐法生产糖精钠为我国独创,使用的主要原料有苯酐,甲醇,氨水,液体氢氧化钠,液氯,盐酸,硫酸,亚硝酸钠,硫酸铜,液体二氧化硫,甲苯,碳酸氢钠,活性炭等,包括酰胺化,霍夫曼降级,酯化,重氮,置换,氯化,胺化,酸析,中和等化学反应。
3.2 生产方法：3.2.1 酰胺化：将苯酐和冷冻的氨水依次加入酰胺化反应锅内,升温后缓慢加入氢氧化钠溶液,调pH=11～12,保温0.5h反应,再排氨3.5h,得邻甲酰胺苯甲酸钠溶液(简称酰胺化液)。
3.2.2 酯化分离：在酯化锅内将酰胺化液降温后,加入冷冻的甲醇和次氯酸钠溶液,在0℃下反应45min后升温至30℃,以淀粉碘化钾溶液测试呈无色反应,然后加入适量的亚硫酸氢钠溶液,料液转稀后,再加入热水溶解,静置后分离,过滤,分取油层得邻氨基苯甲酸甲酯(简称甲酯)。
3.3.3 重氮化：将由水,硫酸与盐酸配制好的混酸置于重氮锅内,冷却后开始缓加甲酯和亚硝酸钠溶液的混合液,重氮温度保持在25℃以下,反应终点时淀粉碘化钾溶液显淡紫色,产物为邻硫酸(盐酸)重氮苯甲酸甲酯溶液(简称重氮液)。
3.3.4 置换：在置换锅内将重氮液降温至10℃,加入硫酸铜,通二氧化硫进行置换,析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯,约1h后用H酸测试反应终点应褪色.3.3.5 氯化：加入甲苯,通氯气氯化,以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点,静置分层,有机层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液(简称甲苯磺酰氯)。
糖精钠的生产及其在食品中应用教案资料
糖精钠的生产及其在食品中应用目录摘要： (I)关键词 (I)前言 (1)1 糖精钠的概述 (1)2.2苯酐法 (2)2.3邻甲基苯胺法 (3)2.4苯酐二硫化物法 (3)3产品收率 (3)3.1产品质量 (3)3.2污染与治理 (3)4 在食品中的应用 (4)5结束语 (4)参考文献 (5)糖精钠的生产及其在食品中的应用摘要：糖精钠是最早应用的人工合成非营养型甜味剂，因其具有甜度高、应用成本低等优点而广泛用于各类食品中作为甜味剂。
本文对糖精钠四种生产工艺进行了论述并简要介绍了它的应用,着重阐述了甲苯法和苯酐法两种工艺,对两种工艺从产品收率,产品质量,污染及治理等方面进行了评述.关键词：糖精钠甲苯法苯酐法生产应用Application of saccharin sodium in food production and inAbstract:saccharin sodium is a synthetic non nutritive sweeteners earliest application, because of its advantages of low cost, high sweetness and widely used as a sweetener in food. In this paper, four kinds of sodium saccharin production process are discussed and briefly introduced its application, emphatically elaborated the toluene method and process of two kinds of phthalic anhydride method, two kinds of process from the product yield, product quality, pollution and other aspects of governance are reviewed.Keywords: production and application of sodium saccharin toluene method of phthalic anhydride method前言糖精钠又名邻磺酰苯甲酰亚胺钠,于1879年开发,是最早应用的人工合成非营养型甜味剂,通常含两分子结晶水,溶于水,在稀溶液中的甜度为蔗糖的500倍,浓度大时有苦味,在酸性条件下加热,甜味消失,并可形成苦味的邻氨基磺酰苯甲酸[1].因其低热量,不为人体吸收,可随大小便一起自动排出等特点被肥胖病,高血脂,糖尿病和龋齿等患者用作食糖替代品;另外也可用作电镀镍铬的增亮剂,血液循环测定剂[2],渗透剂等,用途相当广泛。
糖精钠
糖精钠论文一片糖精钠生产工艺评述李美菊, 蒲帅天, 张万青(开封市华星化工厂,河南开封475003)[摘要] 对糖精钠四种生产工艺进行了论述,并着重阐述了甲苯法和苯酐法两种工艺,对两种工艺从产品收率,产品质量,污染及治理等方面进行了评述. [关键词] 糖精钠;甲苯;甲苯法;苯酐;苯酐法1前言糖精钠又名邻磺酰苯甲酰亚胺钠,于1879年开发,是最早应用的人工合成非营养型甜味剂,通常含两分子结晶水,溶于水,在稀溶液中的甜度为蔗糖的500倍,浓度大时有苦味,在酸性条件下加热,甜味消失,并可形成苦味的邻氨基磺酰苯甲酸[1].因其低热量,不为人体吸收,可随大小便一起自动排出等特点被肥胖病,高血脂,糖尿病和龋齿等患者用作食糖替代品;另外也可用作电镀镍铬的增亮剂,血液循环测定剂[2],渗透剂等,用途相当广泛.糖精钠生产工艺有多种,按生产采用的主要原料划分可分为甲苯法,苯酐法,邻甲基苯胺法和苯酐二硫化物法.2生产工艺2.1甲苯法甲苯法是糖精发明者Fakllerg最早采用的方法,后人进行了多次改进,成为生产糖精钠较简便的方法,也是我国较早生产糖精钠的方法.其主要生产原料有无水甲苯,氯磺酸,氨水,活性炭,液体氢氧化钠,盐酸,高锰酸钾,亚硫酸钠和碳酸氢钠等,共包括氯磺化,胺化,氧化,酸析,中和等化学反应.2.1.1生产方法[2-4]将无水甲苯逐渐加入装有氯磺酸的氯磺化锅中,低温反应,加完后反应3h,反应完毕,冷却,使氯磺酸完全分解,放出酸液,然后将所得的磺酰氯油状物进行水洗,于-15～-20℃冷冻12h,滤出对位异构体结晶,液体即为邻甲苯磺酰氯.在氨化锅内预先放入氨水,加入邻甲苯磺酰氯,在60℃反应2h,冷却,过滤,滤饼经活性炭脱色,在精制锅中分别用盐酸和氢氧化钠溶液精制,得邻甲苯磺酰胺.将邻甲苯磺酰胺,水和液体氢氧化钠加入氧化锅内,于25～35℃将高锰酸钾分次投入,加毕,保温反应7h,降温至25℃,慢慢加入亚硫酸钠溶液至氧化溶液呈无色为止,过滤,含二氧化锰滤饼水洗至无甜味时,合并滤液,加稀盐酸至pH为3,析出未氧化物,过滤,滤液中加入浓盐酸至完全析出沉淀,过滤,滤饼用微酸水洗涤,最后得不溶性糖精.在盛有水的中和锅内交替投入不溶性糖精和碳酸氢钠,加热溶解反应,在反应温度达70℃时调节反应液至中性,趁热过滤,滤液经结晶,干燥即得糖精钠成品.2.1.2工艺流程2.1.3工艺特点该法的主要特点是原料来源广泛,工艺成熟,反应简单,生产技术易于掌握.有采用铬酸氧化邻甲苯磺酰胺的,也有采用电解法将邻甲苯磺酰胺进行电解的,从而达到节约原料,减少污染,降低劳动强度的目的.2.2苯酐法苯酐法生产糖精钠为我国独创,使用的主要原料有苯酐,甲醇,氨水,液体氢氧化钠,液氯,盐酸,硫酸,亚硝酸钠,硫酸铜,液体二氧化硫,甲苯,碳酸氢钠,活性炭等,包括酰胺化,霍夫曼降级,酯化,重氮,置换,氯化,胺化,酸析,中和等化学反应.2.2.1生产方法[5]将苯酐和冷冻的氨水依次加入酰胺化反应锅内,升温后缓慢加入氢氧化钠溶液,调pH=11～12,保温0.5h反应,再排氨3.5h,得邻甲酰胺苯甲酸钠溶液(简称酰胺化液).在酯化锅内将酰胺化液降温后,加入冷冻的甲醇和次氯酸钠溶液,在0℃下反应45min后升温至30℃,以淀粉碘化钾溶液测试呈无色反应,然后加入适量的亚硫酸氢钠溶液,料液转稀后,再加入热水溶解,静置后分离,过滤,分取油层得邻氨基苯甲酸甲酯(简称甲酯).先将由水,硫酸与盐酸配制好的混酸置于重氮锅内,冷却后开始缓加甲酯和亚硝酸钠溶液的混合液,重氮温度保持在25℃以下,反应终点时淀粉碘化钾溶液显淡紫色,产物为邻硫酸(盐酸)重氮苯甲酸甲酯溶液(简称重氮液).在置换锅内将重氮液降温至10℃,加入硫酸铜,通二氧化硫进行置换,析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯,约1h后用H酸测试反应终点应褪色.然后加入甲苯,通氯气氯化,以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点,静置分层,有机层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液(简称甲苯磺酰氯).依次将甲苯磺酰氯和水加入胺化锅,在10℃时加氨水胺化,温度可达70℃,pH值9以上,静置后取下层铵盐液为邻甲酰苯磺酰亚胺铵溶液(简称胺化液).将胺化液放入酸碱化锅内,加入甲苯和30%的盐酸到pH值为1,酸析后降温至20℃,取甲苯层水洗去氯化铵得不溶性糖精甲苯溶液;将此溶液加热,加入碳酸氢钠中和,调pH值至3.8～4,静置后取水层,加活性炭脱色,过滤,调滤液pH值至7,在70～75℃减压浓缩,趁热过滤,滤液经结晶,干燥得糖精钠.2.2.2工艺流程2.2.3工艺特点该法的主要特点是产品收率高,产品质量稳定且有保证,污染能治理,生产周期比甲苯法短等.生产过程中还可以根据市场需要随时调整生产工艺,采用不用甲苯进行氯化反应或酸析反应,可以得到固体邻甲酸甲酯苯磺酰氯或不溶性糖精,两者都可以用作农药中间体.2.3邻甲基苯胺法邻甲基苯胺法所用原料为邻甲基苯胺,亚硝酸钠,硫酸,铜粉,二氧化硫,液氯,氨水,活性炭,液体氢氧化钠,盐酸,高锰酸钾,亚硫酸钠和碳酸氢钠等,主要化学反应有:重氮,置换,氯化,胺化,氧化,酸析与中和等.该生产方法采用邻甲基苯胺先在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮反应,然后通二氧化硫进行置换,用液氯进行氯化,从而得到邻甲苯磺酰氯,然后与甲苯法相同,经过胺化,氧化,酸析和中和反应,得到糖精钠.2.4苯酐二硫化物法该生产方法所用主要原料为苯酐,氨水,液体氢氧化钠,液氯,硫酸,盐酸,铜粉,亚硝酸钠,二硫化钠,甲醇,碳酸氢钠等,进行的主要化学反应有酰胺化,霍夫曼降级,重氮,置换,酯化,氯化,氨化,酸析和中和等.苯酐先与氨水和氢氧化钠进行酰胺化反应,之后在碱性条件下与次氯酸钠进行霍夫曼降级反应制得邻氨基苯甲酸,邻氨基苯甲酸与亚硝酸钠在酸性条件下进行重氮反应,接着与二硫化钠进行置换反应得到邻二硫二苯甲酸,邻二硫二苯甲酸与甲醇酯化反应后再被液氯氯化,其后与苯酐法相同,进行胺化,酸析和中和反应,生成糖精钠.3生产工艺评述上述2.3邻甲基苯胺法受原料邻甲基苯胺来源限制,原料成本较高,不适合工业化生产;2.4苯酐二硫化物法由于邻二硫二苯甲酸结构上的空间障碍,与甲醇酯化需在高压釜中进行,反应条件苛刻,对反应设备要求太高,只进行过中试,没有实现工业化生产;因此仅就甲苯法和苯酐法两种工艺加以评述.3.1产品收率甲苯法以甲苯为原料与氯磺酸进行氯磺化时,有近一半的对甲苯磺酰氯副产物生成,邻甲苯磺酰氯胺化成邻甲苯磺酰胺的收率仅为75%～78%,因此甲苯法总收率不足40%.苯酐法的生产过程中也有各种类型的副反应发生,但总的收率可达80%以上,比甲苯法收率提高一倍以上.3.2产品质量甲苯法生产糖精钠的过程中生成中间产品邻甲苯磺酰胺,邻甲苯磺酰胺氧化,酸析后生成不溶性糖精,在实际生产过程中往往氧化不完全,分离时也不能完全将未反应的邻甲苯磺酰胺分离出来,而邻甲苯磺酰胺又是致癌物质,另外产品中还存在对甲苯磺酰胺,对产品质量影响很大,欧洲和美国等国家和地区对于糖精钠中邻(或对)甲苯磺酰胺含量指标要求甚严,比较难以控制.苯酐法生产则不存在类似产物,产品质量优于甲苯法.3.3污染与治理甲苯法生产过程中存在氯化氢尾气,含氯磺酸,硫酸或盐酸等废酸水,含氨,铵盐等废水,废碱水,含邻甲苯磺酰胺活性炭废渣,二氧化锰废渣,这些废物除氯化氢尾气可用水吸收成盐酸,二氧化锰经处理作为副产品外,其他都不易回收或处理.苯酐法生产过程中存在的废物有:碱母液废水,含硫酸铜废酸水,含不溶性糖精废酸水,氨尾气,二氧化氮尾气,二氧化硫尾气,氯尾气,活性炭废渣,蒸甲苯废渣等.工艺废水量比甲苯法少一倍.碱母液废水可先回收甲醇,之后与含硫酸铜废酸水反应回收邻氨基苯甲酸;含不溶性糖精废水经沉淀回收不溶性糖精后,再蒸馏回收氨和甲醇;排放的尾气毒性都比较大,尾气回收工作是个重点,可回收亚硫酸氢钠,次氯酸钠,亚硝酸钠及氨水;活性炭废渣可再生使用;蒸甲苯废渣可作防水建材辅助材料.回收的产物可作为原料继续使用,也可作为产品销售.4结论苯酐法生产糖精钠在产品收率,产品质量和污染治理等方面有着其他方法不可比拟的优点,是比较适宜的生产方法,但目前也存在需要克服的难题,如甲酯现有沉降分离方法需要时间太长,至少要24小时,延长了生产周期;氨尾气和二氧化氮尾气吸收后的再利用,废酸水中溶解的不溶性糖精的回收,回收邻氨基苯甲酸之后的废水中还含有部分Cu2+从而会影响废水的生化处理等问题还有待彻底解决.。
一种糖精钠的生产方法
一种糖精钠的生产方法刘 辉（中国平煤神马集团开封兴化精细化工有限公司，河南开封 ４７５００２）摘 要：传统的糖精钠生产工艺路线复杂，生产环节多，劳动强度大，产生大量的含氨盐废水，生产成本高，严重制约产能。
新工艺是用氨基甲酸铵取代氨水进行胺化反应，该工艺能够缩短工艺路线，减少生产环节，降低生产成本，还能降低生产废水中的氨氮排放量。
介绍了胺化反应关键控制点的工艺选择，并通过实验数据证明其可行性。
关键词：胺化反应；氨水；邻磺酰氨苯甲酸甲酯；氨基甲酸铵中图分类号：ＴＳ２４５．９ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００３－３４６７（２０２１）０３－００５６－０２ 糖精钠又名邻磺酰苯甲酰亚胺钠，于１８７９年开发，是最早应用的人工合成非营养型甜味剂，溶于水，在稀溶液中的甜度为蔗糖的２００～５００倍，浓度大时有苦味，在酸性条件下加热，甜味消失，并可形成苦味的邻氨基磺酰苯甲酸。
因其低热量、不为人体吸收、可随大小便一起自动排出等特点被肥胖病、高血脂、糖尿病和龋齿等患者用作食糖替代品。
另外也可用作电镀镍铬的增亮剂、血液循环测定剂、渗透剂等，用途相当广泛。
１ 传统工艺与新工艺传统的糖精钠生产工艺是以苯酐为原料经过酰胺化反应、酯化反应、重氮化反应、置换反应、氯化反应、胺化反应、中和反应，６０℃时得浓度为１．２１～１．３８ｇ／ｍＬ的糖精钠溶液，经脱色、过滤、浓缩、结晶、甩干、干燥后得糖精钠成品，而其中的胺化反应是以氨水为原料与氯化反应得到的邻磺酰氯苯甲酸甲酯反应，生成邻磺酰苯甲酰亚胺铵（俗称糖精铵），邻磺酰苯甲酰亚胺铵的水溶液加入盐酸生成邻磺酰苯酰亚胺（俗称糖精），该产物不溶于水，经离心机分离后再投入反应釜中，加入氢氧化钠反应生成糖精钠溶液，再经过脱色、过滤、浓缩、结晶、甩干、干燥后得糖精钠成品。
本生产方法工艺路线复杂，生产环节多，劳动强度大，产生大量的含氨氮废水，生产成本高，严重制约了产能。
新工艺是用氨基甲酸铵取代氨水进行胺化反应，该工艺能够缩短工艺路线，减少生产环节，降低生产成本，还能降低生产废水中的氨氮排放量，每生产１ｍｏｌ糖精钠可减少１ｍｏｌＮＨ＋４的排放，使生产废水中氨氮排放量可减少５０％，有利于环境保护。
糖精钠生产工艺HAZOP分析表
分析表
后果 措施或建议 定的0℃以下， 1.严格按工艺规程操 状态，氨气将挥 作 呼吸道粘膜有 2.设备、管理、阀门 定期检查、维护。 不能超过70℃ 3.责任落实到人，勤 障造成全线停 巡视发现升温及时采 越高分解速度越 取措。 成爆炸性混合 4.加料槽放料口改为 爆炸极限15.7- 塑料或橡胶材质，以 热能引起燃烧 碰撞后不差生火花为 水投入量为 原则工上岗必须穿戴好防 护用品 于工艺参数易导 净使酯化产生三
糖精钠生产工艺HAZOP分析表
工艺及参数 氨水预冷至0℃以下 后，加入到酰胺反应 罐中，启动搅拌关闭 排风，快速加入全量 苯酐，随时观测罐 温，反应罐夹套用自 酰胺化反应 来水循环降温，当温 原料：苯酐 度上升至40~50℃时开 、氨水、液 始加入液碱，加碱过 碱 程PH值控制在9.45-9 加碱完毕PH值保持在 11-13当温度升至60℃ 时，开冷控温，最高 温度不超过70℃。60 ℃-70℃保持5小时， 开启排风，将氨排 节点名称 偏差分析及后果 1.氨水预冷未达到规定的0℃以下， 此时若排风处于关闭状态，氨气将挥 发，人员吸入后对 呼吸道粘膜有 刺激作用 2 .工艺要求反应温度不能超过70℃ 。假设此时因设备故障造成全线停 车，温度增高，温度越高分解速度越 快与空气混合后能形成爆炸性混合 物，如混合浓度达到爆炸极限15.727.4V/V时遇明火或高热能引起燃烧 爆炸。该反应最大氨水投入量为 900L，单批反应剩余氨量为25公斤左 右即便全部挥发其与空气的混合浓度 只有0.53%/V。 3.加减反应液PH值低于工艺参数易导 致因酰胺化液排氨不净使酯化产生三
糖精钠 主要工艺路线
糖精钠主要工艺路线糖精钠是一种人工甜味剂，也是一种化学物质。
它是由糖精（saccharin）与钠盐（sodium）结合而成的。
糖精钠是无色结晶粉末，具有极高的甜度，是一种非常强效的甜味剂。
糖精钠的生产工艺路线如下：1. 原料准备：糖精钠的原料主要是糖精和钠盐。
糖精是一种有机化合物，通常通过苯磺酰氯与氨基甲酸钠反应得到。
钠盐可以选择氯化钠或者其他含钠的化合物。
2. 反应制备：首先将糖精和钠盐按照一定的摩尔比例混合，并加入适量的溶剂。
常用的溶剂包括水和醇类溶剂。
混合后的溶液经过搅拌和加热，使糖精和钠盐充分反应，生成糖精钠。
3. 结晶分离：反应结束后，将反应溶液进行冷却，使糖精钠结晶析出。
通常采用冷却结晶或者浓缩结晶的方法。
冷却结晶是将反应溶液放置在低温环境中，利用溶解度的变化使糖精钠结晶出来。
浓缩结晶是将反应溶液进行蒸发浓缩，使糖精钠浓度达到饱和，然后进行结晶。
4. 过滤干燥：将糖精钠的结晶物通过过滤器进行分离，得到糖精钠的固体产物。
然后将固体产物进行干燥，除去残余的溶剂和水分。
5. 精制处理：得到的糖精钠通常需要进行精制处理，以提高其纯度。
精制处理可以采用再结晶、溶剂萃取、蒸馏等方法。
6. 包装储存：经过精制处理的糖精钠产品需要进行包装和储存。
通常采用密封包装，以防止潮湿和氧化。
糖精钠作为一种甜味剂，被广泛应用于食品、饮料、药品和化妆品等领域。
它的甜度是蔗糖的300倍以上，用量极少，能够起到很好的甜味效果。
糖精钠具有热稳定性和化学稳定性，不易被人体消化吸收，对糖尿病患者和减肥人群有一定的适用性。
然而，糖精钠也存在一些争议。
一些研究表明，长期大量摄入糖精钠可能对人体健康造成一定影响，如肝脏损伤、导致肥胖等。
因此，在使用糖精钠时应注意适量，并遵循相关食品安全标准。
糖精钠是一种人工甜味剂，生产工艺路线包括原料准备、反应制备、结晶分离、过滤干燥、精制处理和包装储存等步骤。
糖精钠在食品和饮料等领域有广泛应用，但使用时需要注意适量和安全性。
糖精钠标准
糖精钠性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭或微有香气，味浓甜带苦；易风化。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶。
熔点取约0.3g试样，加5ml水溶解后，加1ml稀盐酸，即析出结晶，过滤，滤渣用水洗净，经105℃干燥2小时后测定其熔点应为226℃～230℃。
鉴别：（1）取约20mg试样，加约40mg间苯二酚，混合后加硫酸10滴，用微火加热，至显深绿色，放冷，加10ml水与10ml的4%氢氧化钠溶液，即成绿色有荧光的溶液。
（2）取铂丝，用10%盐酸溶液润湿后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
检查酸度和碱度称取1.0g试样，溶于10ml刚煮沸并冷却的水中。
加1滴酚酞指示液，溶液应无粉红色出现；加1滴0.1mol/L氢氧化钠溶液，溶液应为出现粉红色。
苯甲酸盐和水杨酸盐称取0.5g试样，溶于10ml水，加5滴乙酸酸化溶液，加3滴三氯化铁试液，应无沉淀或紫色出现。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0%。
重金属铅取本品2.0g,置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃棒摩擦杯壁，至开始结晶，静止1小时后，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。
砷取无水碳酸钠约1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品1.0g，置无水碳酸钠上，用水少量润湿，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃，炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.0002%）。
含量测定称取约0.3g干燥后的样品，精确至0.0002g,加入20ml冰乙酸和5ml乙酸酐，溶解后，加2滴结晶紫指示液，用0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿色。
每1ml0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液相当于0.02052g的糖精钠（C7H4NNaO3S）。
糖精钠生产工艺评述
糖精钠生产工艺评述
糖精钠是一种广泛应用的甜味剂，其制备生产工艺技术已经在化学工业的应用
中得到了很好的结果。
糖精钠的生产工艺，从原料来源、净化过程、无害提取、发酵催化、产品分离到纯化完成，从技术上来说是一个比较复杂的过程。
糖精钠的生产原料主要来源于当今国家的饮用水、工业废水、农业废水和其它
清洁水源中的钠类和细菌。
在生产过程中，首先要进行净化处理，去除外来的有机物、硅体、金属杂质等，确保后面的无害提取步骤可以进行；提取阶段，通过超滤膜技术、电焓差萃取技术和萃取乳化技术提取糖精钠中的原材料，保证糖精钠的清洁度；催化发酵阶段，根据原料形状和杂质含量，采用不同度数的分子筛活性炭，提取净化，有效地减少糖精钠中细菌杂质含量；糖精钠分离纯化阶段，使用胶体沉淀技术，有效地从原材料中将糖精钠分离出来，并通过去除技术和洗涤乳化技术去除杂质，最终得到糖精钠的高纯洁净的产品。
综上所述，糖精钠的生产需要经过多个步骤完成，从原料净化提取，发酵催化，到产品分离纯化，技术的要求较高，过程中的每个环节都需要进行精细的生产把控，确保最终产品的高纯度与质量。
糖精钠生产方法
糖精钠生产方法
糖精钠是一种人工合成的甜味剂，具有高甜度、低热值、不易被代谢等特点，被广泛用于各种饮料、食品、药品等领域。
本文就介绍一下糖精钠的生产方法。
1. 原材料准备
糖精钠的合成原料主要是蒽醌、苯甲酸、亚硝酸钠、氢氧化钠、氨水等。
其中蒽醌是糖精钠的主要原料，是一种黄色固体，通常由煤焦油中提取得到。
苯甲酸、亚硝酸钠等常温下易溶于水的物质，容易获取，而氢氧化钠、氨水等则需要用药品进行购买和运输。
2. 反应器装置
采用全密封、自动化控制的反应器装置，以确保反应过程的安全性和高效性。
反应器通常为一种加热、搅拌等功能的容器，具有压力、温度、液位等各种传感器，可以进行实时监控和自动控制。
3. 合成过程
首先，在反应器中加入一定量的苯甲酸，并加入蒽醌和氨水等辅助物质，经过搅拌混合后，加入适量的亚硝酸钠，进行反应。
反应初期需要控制反应温度和喷入速度，以确保反应能够均匀进行。
接下来，要进行中和和过滤，将胶体物质和不需要的杂质等都去掉。
将产生的糖精钠溶液冷却后，倒入结晶罐中进行结晶，并经过分离、干燥等步骤，得到纯度较高的糖精钠。
具体的合成反应方程式如下：
蒽醌+ 2NaNO2 + NaOH + 2H2O → 糖精钠 + Na2CO3
4. 检测和质量控制
糖精钠的合成过程中需要对各个环节进行严格的检测和质量控制，以确保产品的质量和安全性。
需要检测的主要指标包括糖精钠的甜度、纯度、杂质含量等。
总之，糖精钠的生产方法是一项复杂精细的化学工艺过程，需要使用先进的反应器装置和一系列精密的操作和监测控制手段。
只有严格按照要求操作，才能保证最终产品的优质。
糖精钠行业存在问题和解决措施
糖精钠行业存在问题和解决措施作者：刘娟娟等来源：《价值工程》2015年第07期摘要：本文阐述了甜味剂糖精钠的行业发展状况，从糖精钠的生产、使用及安全角度分析了行业内部存在的一些问题，提出了解决问题的一些措施和建议。
Abstract： This paper describes the development status of the sodium saccharin industry，analyzes the existing problems within industry from the saccharin production， use and safety， and puts forward some measures and proposals to solve the problems.关键词：糖精钠；发展现状；质量管理Key words： sodium saccharin；development status；quality management中图分类号：R155.5 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2015）07-0305-021 糖精钠行业发展糖精钠是1878年美国人G.Fahlarg 和I.Remen 发明的。
美国在1910 年开始工业化生产糖精钠，与蔗糖相比，糖精钠的甜度约是其的500倍，并且这种价格低、性能稳定，因而应用范围十分广泛。
对于糖精钠来说，其缺点主要表现为：其浓度超过 0.03%时带有苦味，在酸性条件下，对糖精钠进行加热，其甜味会逐渐消失，同时转变为有苦味的邻氨基磺酰苯甲酸。
近年来，糖精钠致癌受到人们的普遍关注，进而在一定程度上影响其使用范围。
进入60年代以来，我国主要以糖精钠合成甜味剂，并且年消费量近万吨，由于存在安全性问题，我国开始对其生产、应用进行控制，并且已经关停了一些小规模的生产厂家，同时对大厂的产能也进行了限量，从目前来看，有可能会退出市场。
糖精钠生产工艺
糖精钠生产工艺糖精钠（Sodium Saccharin）是一种非营养高甜剂，广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。
以下是糖精钠的生产工艺介绍，总计约700字。
糖精钠的生产工艺可以分为以下几个步骤：原料准备、反应制得糖精、结晶、干燥和包装。
首先，原料准备是糖精钠生产的重要一步。
糖精钠的主要原料是对硝基苯磺酰氯和氯化钠。
对硝基苯磺酰氯是糖精钠的前体物质，而氯化钠是糖精钠的盐源。
这两种物质需要进行精确的称量和准备，以确保反应的准确性和产品质量的稳定。
接下来，反应制得糖精。
将对硝基苯磺酰氯和氯化钠溶解在适当量的催化剂和溶剂中，进行酰化反应，生成糖精。
在反应中，需要控制反应温度和反应时间，以确保反应的彻底性和产率的最大化。
同时，还要进行PH值的调整和搅拌，以促进反应的进行。
然后，进行结晶。
通过加入合适的溶剂，将反应生成的糖精溶液进行结晶，得到糖精晶体。
结晶过程中需要进行过滤和洗涤，去除杂质和溶剂，以提高产品的纯度和质量。
接着，进行干燥。
将结晶得到的糖精晶体进行干燥，除去余留的溶剂，使产品达到合适的含水量。
干燥可以采用自然干燥或加热干燥的方法，取决于工艺的要求和设备的性能。
在干燥过程中，需要控制温度和时间，以避免糖精晶体的热解和变质。
最后，进行包装。
将经过干燥的糖精粉末或颗粒进行包装，通常采用密封包装，以防止潮湿和污染。
包装过程中还需要进行产品的称量、检查和标识，以确保产品的质量和合规性。
总之，糖精钠的生产工艺涉及原料准备、反应制得糖精、结晶、干燥和包装等多个步骤。
每个步骤都需要严格控制温度、时间和操作条件，以确保产品的质量和安全性。
通过科学的工艺流程和严格的质量控制，可以生产出高品质的糖精钠产品，满足市场的需求。
一种提纯处理糖精钠母液的方法
干 ２小 时 ，利 用 液 相 色 谱 测 含 量 。。
甲基异丁 基 甲酮和二 氯 甲烷 配合使 用 ，可以 除去糖 精钠母
实验 三 ：取车 间放糖 母液 １００ｍｌ，常温 下加入 ２２０ｍｌ水 ，将 其 液 中大部 分 的杂 质 ，使 糖精 母液 主含 量 提高 至 ９Ｏ％以上 ，可以
波 美度 调至 １０左右 ，滴加 ３Ｃ％的 硫酸进 行酸析 至 ｐＨ＝２，搅拌 除 继 续投 入生产 。另外 ，甲基异 丁基 甲酮和二氯 甲烷 中的 杂质可
为邻 苯 甲酰 亚胺 （以下 简称 不溶性 ），然后 加入 一定量 的二 氯 甲 波美 度调 至 １０左右 ，加 入 二氯 甲烷 ５Ｇｍｌ，滴加 ３０搅拌 均 匀，过滤 ，除去糖精 钠液相 色谱 中 酸析 至 ｐＨ＝２，搅 拌 １０分 钟 ，分 去 有 机 相 ，取 水 相继 续 加 酸 至
一 种提 纯处 理糖精钠母液 的方法
魏 程 张 莹 张鹏 刘 辉 （中 国平煤 神 马集 团开 封兴 化精 细化 工有 限 公 司 ，河 南 开 封 ４７５０００）
摘 要 ：一 种糖 精 钠母 液 处理 的 方 法 ，将 糖 精钠 母 液 酸析
实验 三 ：取 车 间放糖 母液 １００ｍｌ，常温 下加 入 ２２０ｍｌ水 ，将 其
性 里 主要 有两 种杂 质 ，其 一是 主 峰前 的杂 质 ，其 二为 主峰 后 的 ｐＨ＝ｌ，过 滤 ，洗涤 ，滤饼 加 入适 量 的 甲基异 丁基 甲酮 ，搅 拌 １２０
油 状杂质 。
分 钟 ，过 滤 ，洗 涤 ，滤饼 滤饼 １２０％烘干 ２小时 ，利 用液 相色谱 测
杂 质 目前主 要是 通过 加 酸至 ｐＨ＝２左右 搅 油除 去 ，或 者加 含 量 。有 机相 加入 液碱 洗 涤 ，分去 水相 ，甲基 异丁 基 甲酮 回收
苯酐法糖精钠化学反应式
苯酐法糖精钠化学反应式简介苯酐法糖精钠化学反应式是一种合成糖精钠的方法，糖精钠是一种常用的甜味剂，广泛应用于食品、饮料和药品等领域。
本文将详细介绍苯酐法糖精钠的化学反应式及其反应机理。
反应式苯酐法糖精钠的化学反应式如下：苯酐 + 亚硫酸钠 + 氢氧化钠→ 糖精钠 + 二氧化硫 + 水C6H5COCH3 + Na2SO3 + NaOH → C7H4NaO3S + SO2 + H2O反应机理苯酐法糖精钠的反应机理如下：1.首先，苯酐（C6H5COCH3）在碱性条件下与亚硫酸钠（Na2SO3）反应，生成苯酐亚硫酸钠中间体。
C6H5COCH3 + Na2SO3 → C6H5COSO3Na + NaOH苯酐亚硫酸钠中间体是反应的关键中间产物，它在后续的步骤中起到重要作用。
2.接下来，苯酐亚硫酸钠中间体与氢氧化钠（NaOH）反应，生成糖精钠（C7H4NaO3S）和二氧化硫（SO2）。
C6H5COSO3Na + NaOH → C7H4NaO3S + Na2SO3糖精钠是目标产物，具有甜味特性，而二氧化硫是副产物，需要进行处理以符合环境保护要求。
3.最后，反应体系中的水（H2O）起到溶剂的作用，帮助反应进行。
Na2SO3 + H2O → 2NaOH + SO2水参与了亚硫酸钠的水解反应，生成氢氧化钠和二氧化硫。
反应条件苯酐法糖精钠反应的条件如下：•温度：反应一般在室温下进行，但可以根据需要在适当的温度下控制反应速率。
•pH值：反应需要碱性条件，通常使用氢氧化钠调节pH值。
•摩尔比：苯酐、亚硫酸钠和氢氧化钠的摩尔比需要根据具体实验设计确定。
应用与意义糖精钠是一种强度甜味剂，其甜度相对于蔗糖约为300倍，而热值却极低，对于控制热量摄入的人群来说是一种理想的替代品。
糖精钠广泛应用于食品、饮料和药品等领域，为产品提供了可口的甜味，同时又能满足人们对低热量、健康食品的需求。
苯酐法糖精钠的合成方法具有以下优点：1.反应步骤简单：反应过程中只需进行少数几步反应即可得到目标产物。
糖精钠生产防火防爆
糖精钠生产防火防爆（一）主要爆炸物及着火源糖精钠化学名称为邻苯甲酰磺酰亚胺钠盐，主要由甲苯氧化法和苯酐法两种工艺制得，其甜度相当于蔗糖的500倍，是一种食品添加剂，广泛应用于食品、医药，日用品生产中。
化学合成法制备的糖精钠，以苯酐法为例，主要工艺工程的化学反应为：酰胺化反应、霍夫曼降解酯化反应、重氮化反应、置换反应、氯化反应、氨化反应、酸化反应、中和反应。
生产过程当中使用苯酐、甲醇、液氯，二氧化硫、甲苯、苯、亚硝酸钠、硫酸、盐酸、氨水、液碱等化学危险物品。
其主副反应都涉及易燃易爆物品，有的反应激烈，因此对反应条件和操作工艺要求较高，否则极易产生爆炸和燃烧事故。
生产工艺中的物理处理如萃取、结晶等也存在一定的危险因素。
（二）安全技术措施①重氮化反应中重氮盐活泼且不稳定，在干燥状时可分解爆炸，故必须在低温酸性介质溶液中保存。
重氮盐溶液必须以压缩空气压入置换罐，如以离心泵打入罐内则极易爆炸。
②脂化工序加次氯酸钠时应在低温下进行，控制反应速度，在加亚硫酸氢钠时会有二氧化硫产生，应当配备通风排毒设施。
③氨化反应时外套要有冷却盐水降温，温度控制在60℃以下，补加氨水时在45—50℃时进行，否则反应激烈时会冲料。
④主要生产车间为甲类生产部位，应按一级耐火等级设计厂房建筑。
⑤电气设备应按防爆规范进行设计、安装，并严格明火管理。
⑥车间内必须要有通风捧毒设施，以保持车间内易燃易爆气体浓度不在爆炸极限阈值之内，车间还要配备防毒面具，以备抢险之用。
（三）安全管理措施①酰氨化工序中要严格控制加碱速度和加碱量，酰氨化反应结束时必须撑除过量的氨，否则在酯化工序中加次氯酸钠时，产生大量的泡沫和刺激性气味并可能发生爆炸。
②回收萃取后的甲醇、甲酯应单独存放，严格限制存放量。
③混酸配制中要严格按照先放水后搅拌，再加酸严格控制温度的工艺进行操作。
④在酸析碱化工序中，因有大量二氧化碳产生，为了防止冲料应在压力全部消失后才能正常开动搅拌。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
糖精钠生产工艺
1.简介：
糖精钠是最古老的甜味剂，为无色或白色的结晶、白色的结晶性粉末或为白色的粉末，味极甜，即使在10,000倍的水溶液中也有甜味。
糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个结晶水，无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。
甜度是蔗糖的500倍左右。
耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于0.026％则味苦。
2.生产方法：
糖精钠生产工艺有多种,按生产采用的主要原料划分可分为甲苯法、苯酐法、邻甲基苯胺法和苯酐二硫化物法。
3.苯酐法生产工艺
3.1苯酐法简介：
苯酐法生产糖精钠为我国独创,使用的主要原料有苯酐,甲醇,氨水,液体氢氧化钠,液氯,盐酸,硫酸,亚硝酸钠,硫酸铜,液体二氧化硫,甲苯,碳酸氢钠,活性炭等,包括酰胺化,霍夫曼降级,酯化,重氮,置换,氯化,胺化,酸析,中和等化学反应。
3.2 生产方法：
3.2.1 酰胺化：
将苯酐和冷冻的氨水依次加入酰胺化反应锅内,升温后缓慢加入氢氧化钠溶液,调pH=11～12,保温0.5h反应,再排氨3.5h,得邻甲酰胺苯甲酸钠溶液(简称酰胺化液)。
3.2.2 酯化分离：
在酯化锅内将酰胺化液降温后,加入冷冻的甲醇和次氯酸钠溶液,在0℃下反应45min后升温至30℃,以淀粉碘化钾溶液测试呈无色反应,然后加入适量的亚硫酸氢钠溶液,料液转稀后,再加入热水溶解,静置后分离,过滤,分取油层得邻氨基苯甲酸甲酯(简称甲酯)。
3.3.3 重氮化：
将由水,硫酸与盐酸配制好的混酸置于重氮锅内,冷却后开始缓加甲酯和亚
硝酸钠溶液的混合液,重氮温度保持在25℃以下,反应终点时淀粉碘化钾溶液显淡紫色,产物为邻硫酸(盐酸)重氮苯甲酸甲酯溶液(简称重氮液)。
3.3.4 置换：
在置换锅内将重氮液降温至10℃,加入硫酸铜,通二氧化硫进行置换,析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯,约1h后用H酸测试反应终点应褪色.
3.3.5 氯化：
加入甲苯,通氯气氯化,以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点,静置分层,有机层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液(简称甲苯磺酰氯)。
3.3.6 胺化：
依次将甲苯磺酰氯和水加入胺化锅,在10℃时加氨水胺化,温度可达70℃,pH值9以上,静置后取下层铵盐液为邻甲酰苯磺酰亚胺铵溶液(简称胺化液)。
3.3.7 酸化：
将胺化液放入酸碱化锅内,加入甲苯和30%的盐酸至pH值为1,酸析后降温至20℃。
3.3.8 碱化：
取甲苯层水洗去氯化铵的不溶性糖精甲苯溶液;将此溶液加热,加入碳酸氢钠中和,调pH值至3.8～4。
3.3.9 脱色：
静置后取水层,加活性炭脱色,过滤,调滤液pH值至7。
3.3.10 结晶：
在70～75℃减压浓缩,趁热过滤,滤液经结晶,干燥得糖精钠。
4. 工艺特点：
该法的主要特点是产品收率高,产品质量稳定且有保证,污染能治理,生产周期比甲苯法短等.生产过程中还可以根据市场需要随时调整生产工艺,采用不用甲苯进行氯化反应或酸析反应,可以得到固体邻甲酸甲酯苯磺酰氯或不溶性糖精,两者都可以用作农药中间体。
5.工艺流程图：。