白头翁散标准检验操作规程+白头翁散内控质量标准

白头翁散标准检验操作规程
【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部
【性状】本品为浅灰黄色的粉末；气香、味苦。

【鉴别】（1）仪器及试剂显微镜、酒精灯、载玻片、水合氯醛试液
取本品, 照显微鉴别法，置显微镜下观察:纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。

纤维鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚。

非腺毛细胞,直径13~33um,基部稍膨大,壁大多木化,有的可见螺状或双螺状纹理。

薄壁细胞含草酸钙砂晶。

(2) 仪器及试剂水浴锅、冷凝管、烧瓶、毛细管、层析缸、硅胶G薄层板、紫外光灯、甲醇、黄连对照药材、盐酸小檗碱对照品、苯、乙酸乙酯、异丙醇、浓氨试液
取本品1.3g,加甲醇10ml,加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取黄连对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。

再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯－甲醇－异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内,预饱和30分钟,展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。

（3）仪器及试剂紫外光灯、冷凝管、烧瓶、水浴锅、漏斗、滤纸、毛细管、层析缸、硅胶G薄层板、乙醇、秦皮对照药材、正丁醇、三氯甲烷、甲苯、甲酸、氨水
取本品3g，加乙醇10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取秦皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-三氯甲烷-甲苯-甲酸(8:1:1:1)为展开剂，展开，置氨蒸气饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】均匀度取供试品适量置光滑纸面上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。

水分取供试品照水分测定法测定.不得过8.0%。

仪器与用具扁形称量瓶、电子天平、干燥箱、干燥器
取本品2～5g，精密称定，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，平铺厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，打开瓶盖在100～105℃的恒温干燥箱中进行干燥5小时，取出置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却、称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

计算公式：
W
1—（W
2
—W
）
水分％＝×100％
W
1
式中：W
为空称量瓶重（g）；
W
1
为供试品重（g）；
W
2
为干燥后称量瓶和供试品总重（g）
装量差异照最低装量检查法。

仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

取供试品3个，分别精称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，每袋装量符合内控标准。

最低装量限度为：平均装量不少于标示装量，每袋装量不少于标示装量的98%。

白头翁散内控质量标准
【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部
【处方】白头翁60g 黄连30g黄柏45g 秦皮60g
【制法】以上4味，粉碎，过筛，混匀，即得。

【性状】本品为浅灰黄色的粉末；气香、味苦。

【鉴别】（1）取本品, 照显微鉴别法，置显微镜下观察:纤维束鲜黄色，壁
稍厚，纹孔明显。

纤维鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚。

非腺毛细胞,直径13~33um,基部稍膨大,壁大多木化,有的可见螺状或双螺状纹理。

薄壁细胞含草酸钙砂晶。

(2) 取本品1.3g,加甲醇10ml,加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取黄连对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。

再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯－甲醇－异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内,预饱和30分钟,展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。

（3）取本品3g，加乙醇10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取秦皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-三氯甲烷-甲苯-甲酸(8:1:1:1)为展开剂，展开，置氨蒸气饱和的展开缸内展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】均匀度取供试品适量置光滑纸面上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。

水分取供试品照水分测定法测定，不得过8.0%。

装量差异照最低装量检查法检查。

【功能】清热解毒,凉血止痢。

【主治】湿热泄泻,下痢脓血。

【用法与用量】马、牛150～250g；羊、猪30～45g;兔、禽2～3g。

【贮藏】密闭，防潮。