c004-肉苁蓉质量标准及内控标准-推荐下载
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瓜州鑫诺甘草生态种植加工有限责任公司GMP管理文件
文件名称肉苁蓉内控质量标准页数:4
文件编号TS/ZL/c004/00执行日期:2010.09.28制订人:张燕部门审阅:质管部QA 审阅:包建国批准人:谭彦斌制订日期:2010.09.18审阅日期:2010.09.20审阅日期:
批准日期:2010.09.28
2010.09.23
共份分发:制定依据《中国药典》2010年版一部变更记录:
变更原因及目的:
修订号:批准日期:执行日期:
目的:制定肉苁蓉的质量标准,确定产品生产、采购、质控依据。
范围:肉苁蓉质量标准及内控标准。
责任人:业务部采购人员、验收人员、生产人员、质管部检验人员使用该标准,质管部有制定、修订及监督实施的责任。
1、内容:
1、品名:肉苁蓉
来源及药用部位:本品为列当科植物肉苁蓉Cistanthe
deserticala.Y.C.ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schrenk)
Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖,
除去茎尖。切段,晒干。
2、性状:肉苁蓉呈扁圆柱形,稍弯曲。长3~15cm,直径
2~8crn.表面棕褐色或灰棕色,密被覆瓦状排列的肉质鳞叶,通常鳞
叶先端已断体重,质硬,微有柔性不易折断,断面棕褐色,有淡棕色
点状维管束,排列成波状环纹.气微,味甜、微苦。
管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形,稍弯曲,长5~25cm,直径2.5~9cm表面棕褐色至黑褐色。断面颗粒状,灰棕色至
灰褐色,散生点状维管束。
3、鉴别取本品粉末lg,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤
液浓缩至近干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取松果菊
苷对照品、毛蕊花糖苷对照晶,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,
作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶
液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄层板上,以甲醇—醋酸—水
(2:l:7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
4、检查水分不得过10.0%。
测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;
直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。第一
法(烘干法)本法适用于不含或少含挥发油成分的药品。
测定法取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在
100~105℃干燥5小时,蒋瓶盖盖好,移置干燥器中冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
总灰分不得过8.0%
灰分测定法:总灰分测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2---3g(如需测定酸不溶性灰分可取供试品3---5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全碳化时,逐渐升高温度至500---600℃,)使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量% 。
如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿溶,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
5、浸出物照醇溶性浸物测定法(附录X A)相下冷浸法测定,肉苁蓉
不得少于35.0%,管花肉苁蓉不得少于25.0%。
冷浸法用乙醇作溶剂,取供试品约4g,精密称定,置250~300ml 的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
6、含量测定照高效液相色谱法(附录VI D)
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~17 26.5 73.5
17~20 26.5→29.5 73.5→70.5
20~27 29.5 70.5 对照品溶液的制备取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml各含0.2μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置100ml棕色量瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,摇匀,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率250w,频率35kHz)40分钟,放
冷,再称定重量,加50%的甲醇补足减失的重量,摇匀,静止,取上清液,滤过。取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,肉苁蓉含松果菊苷(C35H46O20)和毛蕊花糖苷(C29H36O15)的总量不得少于0.30%;管花肉苁蓉含松果菊苷
(C35H46O20)和毛蕊花糖苷(C29H36O15)的总量不得少于1.5%。
7、饮片切、制后便于调剂和有效成份的煎出。
炮制:肉苁蓉片除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。(片厚2~4mm)。
肉苁蓉呈不规则形厚片,表面棕褐色或灰棕色、有的可见肉质鳞叶。
切面淡棕色或棕黄色点状维管束,排列成波状环纹,气微.味甜、微苦。
管花肉苁蓉片切面散生点状维管束。
【鉴别检查浸出物含量测定】同药材。
酒苁蓉取净肉苁蓉片,大小分档,加黄酒拌匀,焖透,置蒸锅内,用蒸汽加热至蒸透或敷料被吸尽,取出,干燥。